HD 703/ Rev. 8. oktober TEKNIKKER OG ANALYSEMETODER VED YRKESHYGIENISK INSTITUTT i TEKNISK AVDELING. Sammenfattet av medarbeidere ved

Transkript

1 Rev. 8. oktober 1979 ØVET AKNNGSMETODER PREP ARERNGS- TEKNKKER OG ANALYSEMETODER VED YRKESHYGENSK NSTTUTT TEKNSK AVDELNG HD 703/ Sammenfattet av medarbedere ved teknsk avdeng.. AR B EDS 1"0 RS KN NGSNSTTUTTENE BBLQTEKET Gydas ve 8 Postbok-s 8149 Oso Dep. Oso 1

2 NNHOLD SFORTEGNELSE L NNLEDNNG SDE 2 VENG OG BRUK AV FLTRE L Vange støvftre Hgh Voume (HV)-ftre F tre for fberteng Ftre for bestemmese av ojetåke F tre for anayse av partkkestørrese 3 PRØVETAKNNG L Partkuært støv L Gravmetrsk mång med bærbar pumpe Gravmetrsk mång med stas j onær pumpe Gravmetrsk mång med Hgh Voume Samper (HV-Pumpe) FberstØv O jetåke L L PREPARERNG - ANALYSER Forasknng L HØytemperaturforasknng (HTA) Lavtemperaturforasknng (LTA) Partkkefraksjonerng L Cou ter Counter (CC) Sedmenterng Kvartsanayse _ L nfrarødspektrometr (R) RØntgendffraksjon (X-ray) Fberanayse Optsk mkroskop (OM) Eektronmkroskop (SEM) Anayse av o jetåke "\ 5 SKJEMAER, RAPPORTERNG 6 BLAG

3 - - L NNLEDNNG dette kompendet er bruksanvsnnger, metodebeskrveser, preparerngsmetoder m.m. som benyttes ved Yrkeshygensk nsttutt, teknsk avdeng pr. 1/1-79 samet. 2 VENG OG BRUK AV FLTRE En støvmång foretas for å undersøke de tre typer uftforurensnger nevnt skjema nedenfor: Ojetåke FberstØv Partkuært støv. LTA R OM SEM HTA cc Sed R mente rng X-ray SEH L uorg. avd. 2. L Vang støvf tre T vang støvundersøkese brukes f tre med fterbetegnese Mpore type AAWP 03700, 0,8 m porestørrese. FØr veng ska f trene ha gget ekskator mnst et døgn. F tervekten angs mg med 2 desmaer. Etter prøvetaknngen åpnes det øverste okket på fterhoderen, og fterhoderen passeres ekskator et døgn før veng. Samme vekt bør be-. nyttes ved ut- og nnveng. Det anbefaes at f trene oppbevares og vees kmarom med SO% r.f. og ca 200C. Typebetegnesen for fterhoderen er Hpore Mon tor MAWP 037 AO.

4 Hgh Voume (HV) -ftre Fterbetegnesen er Geman, Acropor AN-SOOO, dameter 102 mm, pore åpnng, 2 m henhodsvs S m avhengg av støvtype. HV-ftrene behandes tsvarende pkt F tre for fberteng Fterbetegnesen er Mpore AAWG med rutenett, O,8 m poreåpnng. F teret kan gjøres transparent for teng av fbrene med gjennomfaende ys. F teret ska være montert en hoder (av typen Mpore Montor MAWP 037 AO) som raskt kan åpnes ved prøvetagnngen og ukkes etter bruk. Eventuet kan petrskåer med okk brukes for oppbevarng av prøvene. Det er vktg at f terets overfate er fr under prøvetaknngen sk at fbrene fordees j evn t. Ubrukte ftre må kke nnehode fbre som kan forstyrre tengen. Som bndprøver ska derfor teng av ubrukte ftre a td utføres. 2.4 F tre for bestemmese av ojetåke Ved bestemmese av ojetåke benyttes typebetegnese Whatman 3,7 cm GF /A. typen Mpore Montor MAWP 037 AO. gassfberf ter med Som fterhoder benyttes 2. S Ftre for anayse av partkkestørrese Fortrnnsvs benyttes Fuoropore type FHLP med poreåpnng O,S m. Prøven tas med åpen fterhoder. 3 PRØVETAKNNG 3. L Partkuært støv 3.. L PrØvetaknng med bærbar pumpe - Gravmetrsk bestemmese Mången utføres ved å henge en batterdrevet, kabrert pumpe på operatørens be te, omme eer gnende. F terhoderen som er tkobet pumpen passeres ved hjep aven

5 - 3 - kype så nær operatørens munn/nese som mug - se bag. Batterets kapastet tater en kontnuerg prøvetaknngstd på 6-7 tmer før ny oppadnng. Ved angtdsprøver ska pumpen være drft også ved rutnemessg skfte av arbedet, matpauser og hvepauser. LangtdsprØver tas vangvs over fere dager (skft) med nytt f ter hver dag. Pumpeskjemaet fyes ut nøyaktg og en beskrvese av arbedsoperasjonen vedegges. nformasjon om hvke stoffer som operatøren kommer kontakt med er nødvendg. Utstyr: - Batterdrevet pumpe av typen Casea med kapastet ca. 2 ter/mnutt. - Fow-meter av type Brooks nstrument B.V. S.N /1-26 E, Foat 316 SS. - Gummsange med trykkutjevner og messngnppe. - Ladeapparat med adeednnger. - Fterhoder med f ter. Pumpene everes ferdg oppadet t første dags bruk. Gummsangen festes varsomt t1pumpen med sangekemme. Proppene fterhoderen fjernes og fterhoderen skrus fast t messngnppeen sk at nummeret på hoderen vender ut. FØr start påføres skjemaet dato for mång, kokkesett, f terets nummer, pumpens nummer og teeverk og fow-meterets nummer. Teeverket vser gangtd mnutter (sorte ta) og hundredes mnutter (røde ta). Pumpen startes ved å så over bryteren. Deretter måes pumpens kapas tet md fow-meter. Dette utføres ved å trykke den åpne enden av fterhoderen ned fow-meterets Øvre åpnng. Fowmeteret hodes oddrett og kuens stng (sentrum av kuen) eses av på skaaen og noteres på skj emaet. Fow-meterets nummer må noteres på skjemaet da hvert fow-meter har egen kabrerngskurve. Når prøvetaknngen er avsuttet måes gjen

6 - 4 - pumpens kapastet med fow-meter, men før pumpen stanses. Kuens stng fow-meteret aveses på skaaen og noteres på skjemaet. Deretter sås pumpen av, og teeverk og kokkesett noteres på skj emaet. Fterhoderen skrus av messngnppeen og begge proppene settes på pass fterhoderen. Oppadnng: Etter 6-7 tmers drft må pumpens batter ades opp. Laderen må kke kobes t ysnettet (220V, SO peroder) før ae pumpene er tkobet. Ladeednngens støpse settes pumpekontakten og puggen stkkes aderen. Dette gjøres for samtge pumper. Ubenyttede ednnger må ednnger har god kontakt. kke være tkobet aderen. Pass på at ae nnst Ønsket adetd (2x forutgående brukstd, maksma t 14 tmer). Vr stoppeuret pens retnng. Laderen kobes da automatsk ut etter endt adetd. Unngå overadnng. De små aderne beregnet for 2 pumper er kare t bruk. StØpseet kobes t ysnettet. Ladere beregnet for 4 henhodsvs 10 pumper krever nnstng av adestrømmen,90 m.a. Justerskruen fnnes nne et hu på høyre sde av aderen, og kan justeres med en skrutrekker. Laderen kobes t ysnettet. Laderen varmes deretter opp ca. S - 10 mnutter før adestrømmen om nødvendg justeres. Rengj Ørng: FØr utstyret returneres ska gummsange tas av over trykkutjevneren (se bag ) og pumpehuset gjøres rent utvendg. Fjern først kebebåndet og vask med en kut fuktet med et vannøseg vaskemdde. Organske Øsemder så som xyen, to uen, yno eer trkoretyen må kke brukes.

7 PrØvetaknng med stasjonær pumpe - Gravmetrsk bestemmese Mång med stasjonær pumpe (tkobet ysnett 220 V, 50 peróder) er egnet for kontro av den generee atmosfæren. Metoden kan også anvendes' for mång av den personge eksponerng som beskrevet under pkt. 3.., forutsatt at operatørens arbedspass er stasjonær. Den egner seg for angtdsprøver, men også for prøvetaknng over reatvt kort td da pumpen har en forhodsvs stor pumpekapastet. Pumpen har betegnesen Edward type ECB L med pumpekapastet på ca. 15 ter/mnutt. Pumpen er tkobet et tørrgass måeur og forsynt med gummsange og messngnppe. For prøvetaknng anvendes samme type f ter og fterhoder som beskrevet under pkt Pumpene er kabrert med våtgassmeter. F terhoderen monteres som beskrevet under pkt. 3.. L og henges opp ansktshøyde på vedkommende sted hvor prøvetaknngen ska foretas. Pumpeskj emaet påføres pumpenummer, fternummer, prøvested, dato for prøvetaknngen og gassmåerens teeverk. Pumpen startes ved å kobe motorens støpse t ysnettet, 220 V, 50 peroder. Når prøvetaknngen er avsuttet kobes motoren ut, og kokkesett og gassmåerens teeverk påføres pumpeskj emaet. F terhoderen skrus av messngnppeen og begge propper settes på pass fterhoderen. Utstyret ska tbakeeveres rengjort stand PrØvetaknng med Hgh Voume Samper. (RV-pumpe) PrØvetaknng. med HV-pumpe egner seg best for korttdsprøver henhodsvs stkkprøver. Typebetegnesen er Unco Hode nr. 55 O henhodsvs Stapex type TFA-2. Sugekapasteten er ca ter/mnutt avhengg av ftertype. Pumpene er nettdrevne, 220 V, 50 peroder.

8 - 6 - Pumpene er forsynt med fow-meter for beregnng av ftrert uftmengde. Kabrerngen br utført med anemometer. Detajer vedr. kabrerngen br kke kommentert nærmere. For monterng av fteret fj ernes først skrurngen, og fteret passeres ved hjep aven pnsett sentrat på støttesk ven av nettng. Deretter monteres skrurngen. Tdspunktet for start og stopp ved prøvetagnngen noteres, keedes utsag. på fow-meteret ved start og stopp. NB: Hvs pumpen gangsettes uten f ter må ny kabrerng foretas. 3.2 FberstØv For mång av fberstøv anvendes bærbar, batterdrevet pumpe og fter for berteng. FØr prøvetaknngen vppes det øverste okket på fterhoderen av. Monterng av utstyr, kontro av pumpekapastet og prøvetaknng er forøvrg som beskrevet under pkt Hvs fterprøven nnehoder for mange fbre er det vanskeg å utføre tengen. Hvor mange ter uft som ska suges gj ennom fteret v avhenge av forhodene på arbedspassen. Som oftest v ter ftrert uft passe. 3.3 Ojetåke For mång av ojetåke anvendes bærbar, batterdrevet pumpe og f ter for ojetåke. Vangvs dreer det som om angtdsprøver på 6-7 tmer. Monterng av prøvetaknngsutstyr, kontro av pumpekapas tet og prøvetaknng se pkt Ved reatvt kort prøvetaknngstd kan mångene foretas med stasjonær pumpe som beskrevet under pkt

9 - 7-4 PREPARERNG - ANALYSER 4. L Forasknng 4.. L HØytemperaturforasknng (HTA) Forasknngen foretas vang muffeovn med fteret passert patna-dge. Fteret brettes sammen ved hjep aven pnsett og passeres en veet patna-dge. Fteret fuktes med sopropano, antennes og brennes av. Deretter hodes dgeen over bunsenbrenner nnt fteret er forakèt. Dgeen passeres muffeovn ved 7000C L tme. Dgeen settes deretter ekskator for avkjøng før ny veng Lavtemperaturforasknng (LTA) Typebetegnesen t utstyret for avtemperaturforasknng er LTA-505. Ovnen har 5 kamre. Utstyret anvendes t forasknng av ftre, organsk vev m.m. F teret eer prøven passeres på spesagass (veeskp ) som, hvs påkrevet, vees før og etter forasknng. Ved forasknng av ftre (ceuoseacetat) ska effekten kke overstge 75 W. Oksygenforbruket er m pr. mnutt. Ved foraskng av annet organsk materae (f.eks. vev) kan høyere effekt benyttes, vangvs 200 W og med et oksygen forbruk på 200 m pr. mnutt. For å oppnå en hurtg foraskng bør prøven kuttes så små bter som mug. Kamrene må kke åpnes før trykket er fustendg utjevnet. De foraskede prøvene passeres deretter ekskator for avkjøng. 4.2 Partkkefraksjonerng 4.2. L Coute Counter (CC) nstrumentets typebetegnese er Cou ter Counter TA. Med aperturer fra 30 m t 400 m kan partkkestørresesfordeng området O, 5 m - 16 O m bestemmes. Både voumfordeng og antafordeng kan måes. For å redusere bakgrunnsstøy er gassoppsatsen passert et Faraday-bur som ukkes nãr partker under L m ska anayseres.

10 - 8 - Eektroytt: Eektroytten som benyttes er hovedsakeg 2% henhodsvs 6% trnatrumortofosfat (Na3P H20) Øst vann. Hvs partker mndre enn L m ska tees benyttes 6% eektroytt, for partker større enn L m anvendes 2 % eektroytt. Eektroytten ftreres først gjennom et gassfberfter type Whatman 3.7 cm GF /A, og deretter gj ennom et Geman Acroporf ter med porestørrese O,45 m. Hvs partkke fordengen ska anayseres ned t O, 5 m må eektroytten tegg ftreres gjennom et Acroporfter med porestørrese 0,22 m. Ftrerngen skjer under vakuum. Herved fjernes en de uft som er øst eektroytten. Vakuumf trerng fører t avere bakgrunn enn trykkf trerng. Vag av eektroytt og dspergerngsmetode : FØr en prøve kan anayseres må prøvens dspergerngsevne og stab tet undersøkes med mkroskop. For dette formå benyttes prøver med forskjege eektroytter,. utrørng henhodsvs u traydbehandng eventuet også med tsettng av detergent. PrØvene studeres fortest mug etter fremstng og etter en tme mkroskop. Når egnet eektroytt og dspergerngsmetode er funnet, prøves dspergerngens stabtet påny ved teng Cou ter Counter. - PrØvetengen foretas drekte etter fremstngen og f. eks. etter 1/4, 1/2 og L tme. Lgger teeresu tatene nnenfor 3 (N = anta partker) hver kana er dspersjonen stab nok for partkke teng nnen den vagte tdsperoden. Prøvepreparerng : Ved puverprøver tas 5-10 deprøver fra prøvemateraet. Dsse røres sammen så meget eektroytt at det dannes en tykk pasta. Herfra tas ca. 1-2 mg prøve som dspergeres ca. 150 m eektroytt.

11 - 9 - F terprøver tas enten på Mporef ter med porestørrese O, 8 m eer på Fuoroporef ter med porestørrese O, 5 m. StØvmengden bør være ca. 1-2 mg. Mporeftret foraskes ved avtemperaturforaskng (se pkt ). Deretter spyes prøven ned prøvegass og dspergeres for teng. Fuoroporeftret utvaskes en ukket prøvefaske fyt het opp med eektroytt. Utvaskngen foregår utraydbad. Hvs suspensjonen er for konsentrert, kan den fortynnes på føgende måte: Suspensjonen røres noen mnutter, omrørngen stoppes og en passende ande tømmes ut. Resten dspergeres passende mengde eektroytt. Partkkeanayse : Teng foretas 2 paraeprøver som hver tees 2 ganger. Hvs tengen på samme paraeprøve avvker mer enn 3. V fere kanaer, foretas fere tenger. Hvs paraeprøvene nnbyrdes avvker mer enn 3. fere enn 3 kanaer må, hvs mug, fere paraeer tees. Partkke tengen angs som kumuat v voumfordeng som skrves ut drekte. Når fere aperturer br benyttet, beregnes den kumuatve fordeng ved hjep av de dfferensee voumfordenger bestemt med de forskjege aperturer. Sden den dfferensee voumfordeng som nstrumentet angr er mndre nøyaktg enn den kumuat ve, beregnes den dfferensee fordeng ut fra den kumuat ve fordeng Sedmenterng Henskten med sedmenterng er separere enstøvprøve to deer ved en på forhånd vagt partkkestørrese. Beregnet sedmenterngshastghet væske for partker er:

12 - o - v = 0, d. (ps - P) Tt mm/mn s 3 P = 'væskens tetthet g/cm hvor d = ekv vaen t dameter m P = partkenes tetthet g/cm3 Tt = væskens vskostet centpose ved temperatur t Sedmenterngstd mnutter pr. mm = /V. For kvartsstøv brukes vann som sedmenterngsvæske, temperatur 29,SoC. Apparatur: - Utrayd-apparat type Sonfer B-12 - Sedmenterngsapparat - Gasstav som en ende er formet som en pate - Ftrerngsutstyr for membranf ter UtfØrese: Støvprøver oppsamet på membranf ter som beskrevet under pkt. 3. L og preparert som beskrevet under pkt. 4. L vees med en nøyaktghet på O, L mg. NØdvendg mengde støv for sedmenterng er 4 O - 6 O mg. "\ Sedmenterngssynderen fyes med destert vann t synderens nedre merke. Skyveventen ska være åpen og begge avtappngskraner ukket. Sedmenterngsvannet tempereres t Ønsket sedmenterngstemperatur. Støvet overføres t et 100 m begergass, fuktes med akoho og tsettes SO m temperert vann. PrØven behandes med utrayd t partkene er fustendg dspergerte. Dette skjer Øpet av få sekunder.

13 Suspensj onen overføres kvan"t tat vt t sedmenterngssynderen ved å hee forsktg angs gasstaven med paten nederst. Staven Øftes ettersom vannet stger sk at staven hee tden hodes overfaten. på denne måten får man reatvt te turbuens. Begergass og gasstav spyes med 25 m temperert vann. Om nødvendg etterfyes med temperert vann t nvået står t det Øvre merket på sedmenterngssynderen. For f. eks kvarts støv er den beregnede sedmenterngstden 2 tmer 59 mnutter. Skyveventen stenges og væsken over henhodsvs under skyveventen tappes og ftreres på tarert membranfter. Fraksjonene prepareres deretter for Ønsket anayse Kvartsanayse Anaysene foretas først og fremst på støv men utføres også drekte oppsamet på f ter, på materaprøver. Ved tstrekkege støvmengder anayseres på fnfraksjonen (partker mndre enn 5 m - se pkt ) L nfrarødspektrometr (TR) Anaysen utføres ved hjep av KBr-teknkk og R-spektrometer type Jasco RA-2. L mg av prøven og 300 mg kaumbromd (spektraren) vees, bandes omhyggeg morter ca. 4 mnutter og overføres kvant tatvt t tabettpresse (Ø = 13 mm). Bandngen evakueres 5 mnutter (p L mm Hg) under tempererng med R-ampe. Deretter presses tabetten 2 mnutter ved 15 tonns trykk. Tabetten monteres spektrometrets hoder, og spektret tas opp uten bndprøve.. a-kvarts anayseres kvatatvt ved hjep av karakterstske absorpssjonsbånd ved 795, 780 og 695 cm-. Kvanttatv bestemmese utføres ved å måe % transmsjon (%T) ved hver o cm- for hee absorpsjonsbåndet ved 795 og 780 cm- Areaabsorpsjonen beregnes ved hjep av formeen:

14 N E = og %T. N 2 og o 000 T o. r o 'N hvor T og TN er transmsjonen ved høyeste respektve aveste bøgeta og N anta aveste punkter. Se forøvrg nedenstående fgur _._.. _. _..."_._.._'...._..:.!.. (. n -.-.f"m.o...e: \O:..:.' _._.('_.: _... L_._. C t _ '. '-_2:._':..c:.. :._..._!" -_..._.--! T'.=-c -:-- j._.. ' _.:_J_ '-..'.._, '1-' -.;..:! \ -- - H - m_,!.... V:., '.,,_f--.-:=-.f:-:._._:.--- :,.: ì..':. :.'!' ; n :.. 1S ", f,;,5, 50.0._..' 23.1 :n-a.,q:?, 5,O. OA o,o 'n 3--!,,!.-.-:..:....: 1'-..-7'.-.;::. - _.!:..',- q -1-n:'':' :.! r"':: -. L-.';- :::. - 1-: - --,' '1.:- ' - :-.-. '::, :) eoo. 700 EOO 500 Ved hjep av standardkurve for a-kvarts (Fye-kvarts) beregnes kvarts nnhodet tabetten RØntgendffraksjon(X-ray) Apparatur: Phps røntgendffraktometer m/vertkagonometer, roterende prøvehoder, proporsjona teer, graf ttkrysta-monokromator og Cu-rØr (50 kv, 30 rn). 400 Anayse på a-kvarts ved hjep av røntgendffraksjon utføres vangvs sammen med R-anayse. KBr-tabetten Øses ca. 30 m vann. Bandngen utraydbehandes og ftreres på Nucepore-fter (Ø = 25 mm, porestørrese O,8 m,"fteroppsats: Mpore, Pyrex Mcroanayss) og vaskes med destert vann.

15 Fteret tørkes ca. tme ved 60-S00C varmeskap. Deretter passeres fteret røntgenapparatets prøvehoder over et søvfter. SØvfteret er ytre standard for absorpsjonskorreks j on. Kvatatvt kan a-kvarts dentfseres ut fra sne karakterstske refekser ved b. a. føgende d-verder: (100)-4,26 Â (101)-3,34 Â (112)-1,82 Â Stoffer som f. eks. vsse fetspater, pottaske, graftt, mu tt, m. m. kan mdertd nterferere. Kvant tat vt bestemmes mengden a-kvarts prøven ved å måe ntegrert ntenstet av n kvartstopp, fortrnnsvs S02 (101) og aven søvtopp, fortrnnsvs Ag (). De må te ntens tete r korrgeres for bakgrunnstrång, og kvartsmengden beregnes ved å korrgere for masseabsorpsjon. T dette benyttes ntensteten av Ag () som måes med og uten Nucepore-f ter. Ved denne teknkken kan støvprøver med kvartsnnhod ned t 0,5 % (deteksjonsgrense) anayseres. Reatv fe ansås t o %. 4.4 Fberanayse 4.4. L Optsk mkroskop (OH) Mkroskopet, type Zess Standard Unversa, er utstyrt med fasekontrastoptkk. ForstØrresen er 500x (okuar 10x, objektv 40x, totasystem 1,25). Mkroskopet er utstyrt med gratcu okuaret med angvese av dmensjoner m. Grateuet kabreres med et objektvmkrometer. For prøvetaknng av fberstøv se pkt. 2.3 og pkt Prøvepreparerng : A t utstyr må være mest mug frtt for støv. FØr bruk rengjøres utstyret med nsepapr.

16 Den meomste rngen på fterhoderen vppes opp og fteret fjernes fra hoderen ved å skyve papp-paten med fteret opp fra undersden med en stft eer gnende. En sektor av f teret kppes av og egges med støvsden opp på e t obj ektgass (se bag 2). Objektgasset med fterprøven føres med dge tang nn hasen på en gasskobe de vs fyt med aceton. Gasskoben står vannbad med temperatur C. Etter noen sekunder er fteret transparent og festet tobjektgasset. 1-2 dråper gycero1 tracetat dryppes på fteret og et dekkgass egges over. Preparatet er kar for teng neste dag. Teng: Teefetet (gratcuet) har en dameter på 100 m. Samtge fbre med begge endepunktene nnenfor srkeen tees. Fber med ett endepunkt nnenfor srkeen tees som fber. Fberengde og dameter måes med de størreser som er angtt rundt srkeen. Ved krumme fbre angs den totae engden. Særreger for teng er forøvrg angtt bag 2. Tengen starter ved å vege ut et fe t nær prøvens sentrum og "\ deretter vege tfedg nye fe t hver retnng utover, sk at en representatv de av prøven br undersøkt. -Det må nnarbedes rutner for utvegesen av fetene sk at ngen spesee fe t br foretrukket. Normat tees enten 100 fet eer 100 fbre. Er det for mange fbre på prøven t at det kan tees, må ny prøvetakhng med kortere oppsamngstd foretas. Beregnng: Konsentrasjonen av fbre uften beregnes etter føgende forme: c = A. N A2.N2. V anta fbre /cm3 uft hvor A = f terets area A2 = areaet t hvert enke t fet som er teet N1 = summen av de teede fetene N2 = anta synsfet V = ftrert 3 uftvoum m under prøvetaknngen

17 Eektronmkroskop (SEM) Teknsk avdeng dsponerer føgende nstrumenter: - Fne Coat on Sputter JFC (gu-beegger) - Vacuum Evaporator JEE - 4x (ku-beegger) - Scannng eektronmkroskop (SEH), type JEOL JSM-35 - Energdspersvt røntgenspektrometer (EDS), type PGT 1000 Teggsutstyr: Ftrerngsutstyr, o mm og 25 mm prøvehodere av forskjege materaer (messng, karbon, aumnum, kobber), ' f tertype. Nucepore, saks, pnsett, tannprkere (t mng), karbon-m (conductve carbon cement) og søv-mang. (sver prnt, orgna s ver conduct ve pant). Genere t: En representatv de av prøven festes på karbon- eer messnghoder ved hjep av karbon-m eer søvmang. Gu eer karbon påegges og prøven er ferdg t mkroskoperng. Vangvs benyttes 3 mn. gu-beeggng ved L kv og o rn. Uorganske materaprøver : PrØven egges enten drekt på hoderen eer semmes opp, behandes med utrayd og ftreres på Nucepore-f ter. Organske materaprøver : Organske materaprøver, eventuet prøver som nnehoder vann må tørkes før de ntroduseres høyvakuumet SEM-koonnen for å unngå strukturendrnger ved fordampnngen. Strukturendrng kan g fe toknnger. Det foregger spesfkke (vangvs omfattende) prosedyrer for tørkng av ske prøver. Utstyr for tørkng av vevs-prøver hvor man Ønsker å hode vevstrukturen ntakt, fnnes kke ved avdengen.

18 Fterprøver : FterprØver kan mkroskoperes drekte. Nucepore-f tre egner seg best. Vevs-prøver: Vevet kuttes små b ter, tørkes, vees og foraskes (se pkt ). PrØven står deretter 2 O mn. L N satsyre, behandes 10 mn. utraydbad, ftreres og tørkes raskt varmeskap. nnved mengde tørt vev gger meom 30 og 60 mg. Teng av f.eks. fbre foretas ved 4500x forstørrese. 4.5 Anayse av o etåke Anayse av ojetåke foretas med R-spektrometer type Jasco RA-2. Anaysemetoden betnger standardkurve for hver enke t ojetype. Standardkurve : En ved mengde oje, ca. 100 mg 0,1 mg, fortynnes t 100 m med tetrakoretyen (C2C14). StandardoppØsnngen fortynnes t Ønskede konsentrasjoner som overføres t L cm eer 2 cm kvartskyvette. Absorpsjonen av CH-strekkfrekvensen måes området 2,6-3,4 m mot en bndprøve av ren C2C14. Utsaget på R-skrveren gr topper hvor engden måes f.eks. cm. Beregnng av absorbansen A gjøres etter bassnjen: "\ A = og T o Se nedenstående fgur. Absorbansen pottes mot konsentrasjonen på mm-papr.!.!-t -!" '!!!.!. --"- ; HHr -; u-r'". :,,! N,d! :1:. to!.:1 8.1.!... ' ;!

19 Prøvepreparerng og anayse: Etter prøvetaknngen (se pkt. 2.4 og 3.3) vees gassfberftret ( O, L mg) og passeres sentrfugerør som tsettes ca. 5 m C2C14. SentrfugerØret br behandt utrayd-bad L mn. ved 300C og deretter sentrfugert. Bandngen dekanteres over en o m måekobe som etterfyes med C2C14 t merket og rystes godt. Den nødvendge mengde av bandngen overføres t kvartskyvette (samme kyvette som brukt t standardkurve) og anayseres mot en bndprøve ren C2C14 spektrometret. Konsentrasjonen av ojetåke beregnes ved hjep av standardkurven for den aktuee ojen..

20 5. SKJEMAER, RAPPORTERNG Skjema 1 : Skjema 2: Skjema 3: Kabrerngskurve for fow-meter Støvmång med Case11apumpe Støvmång med stasjonær pumpe Skjema 4: Anayseforskrfter Skjema 5 : Fberteng Skj erna 6: Resutater av fberteng "\

21 _ n 'n.. -'.'r,r'..-1._ n':f'-'... '...n. -_... -:.....-"., ;::,.'" _._.!n'.'....._... '.."1."' ''1'.'.- -H. 1...'.. :::- 'jjn -"r'"" "n.. -_.,- --::4;-: ---T--...-,......,... _...- '.'.:;;'.:::..1;: '; : t::;;"r..j::: ;j+;:; :.',;::" ::;') ;. ::;:1:::: /'1:1,: ::Y::j :;;'1:',;:,;'JL!"T:::. ;:T;:; ::; T! ::;.: ;:' :n.";:; :.T.;;;,,;:' L:::: 'S ;:: L':; :;:;r: :1 :,:;:: -& :;:': u:r" ;::,!;: :;:U' :;::!! ;! ;rr%t' :'q':::; fffh+ttf :':'1':': t :!'0 tl ::);:;::T::1:U,:,::'L,,' m: s.; ; U.!.T :UT. :.:;';r;: 'e ' mm._..., ' --1'"'-'''._ , On....,.,.....,...J '.,'..,...'..... :, '."8'-. '.'U""..'.s"N"-''''h'2..6'97 :/11..26êo......_ _..1.,.--...t....._--.. :::. :':::'. :'::'::....,...., :..:.....;:,:.: T...,... ::::::::;..,.. ::... :1.ï:.....,.'.. '1/;""JJ.brr "c c. '1.. r:n... sk.u.j'". ve:... "". roa. s " :.. str...;" men... :....:: :.:.,.. '... '.. ;:::' ', 1/:- ', : :.:,..,.". æ':::,...,... :::: 1:1:1:::....: :... ::::,:.::.',.....:::... :!::.::::.:: :::::01::.:::::..: ::::..:;..;: :);;:: : : N1.'T:t.:::: : :tjt: tt:: t ;;\ : : ::;: :: ::::: ;;: : :;:; :::: ; : jrf:ttnt :: :: :.J:;:; :; ',;.:.::':;: ::::;;: : ::: :::::;; r+.. L- u.uul Tuje'2 65. TT'::...,_.Lu.,.u+...,.,..,;...,."u".'.T'-:'--''. 'T".' : ::: -.-1,... :;T;' Tt... /1+: :;::;::;S:::Y:.:!::+H.::J+jfWtrt7t+j): u"",,-.î1 F ï a U 16 S +.j' ;:::S,.L DB :!: -'." :;;T!: - '..+1 ;; :r :1;1 -L. "'_.+, );WU tb::::.,-l_"_., T!.:;; :T.;,; :' ;j;:::," -_._, : :;C; :.':' _... :::::;:':" :;,..."u.1 ff'" u uj'. -',. + '.,.1.1- SJ.+-t-.!j.-"'-',...,..' ,. %'. LJ.. o...--'. _..-...'r.'.. : 'T'"..,, "'...,L._ "'r-. _..,._._...1.,.. U "'1''' :".1.." ,..-.. :_,,,,'...._.J... "..., '......_-_.."1 " H ':L' s._:j1.d t...:.'.''.'.".,u!8'...y t-!81mht!tt-. L ";;. --1 J...,., ':,..:1:". S1't '' u.c..;''l.'.-..;,j 1: u u !djsg.;.._....,....-!;+;.1.., 1!- c._'...++'cr.'. +: d; - U:mjj!s'..._" :r'8f- -1.,1-- L....,- kt!ë '....1."..j;f.., ru.! R'f) 'mftj'!-.."uu - -':;,.1.. 1!u;;..._u...1..,.1,.1,L ,...:::;:: :':::::'::::;:;: -_:/:.t:;):;r ;;1::TL:::j:'.;.H: ::. ::::j::: :::: : c,:::: :::=:::. :::: y :L ::;: :L::;:;: :::: :::: ::::1.:::..::1:::: :'1 ::: ::'.::.d.;::: :..!:::.::,',.; :... :::::::. :;;':;': :'..r ;::L: :; ::::y; :: ':: ;::: :.::!::: -T;,;: :; ::;..;j'::: ':......,... '.-r" %.1...."r-'.. r_o ;......,_...1.._ _ T:::vk :.Lë.'4_ b U:.11L Etj.;LuP;LUjj;J ;:.t E:L ::LLLEJ U ;E :L:t h::: JL:.LJ.C :::... _.,_._...,._._ m_'... :::T:::.:...,... j,:::::: ft: ".'"":::.'- :::,:: ':.1:;...::;t:=.=.: ::: ::!: :::.1:::: ::::;::...""'...,1'...d 2 : :;.:::::: ::::;:: ::: "..r,.., ::::,:: :::C: :::.::::...,.. :::t:::....."r".. ::!::::; '"d''' ::::1:::;..:!... ::,,_.t. :::: 1...'... ::::1 : :::: ::: : ::... :::k::::+::,...::...,......,,,.....,... :::!':::: : A ;U::: :::. ::; ::: ';;d:: :: ::L:: ; j :. :1:d:!! ;:. :::! j!:. :::!; ::!::' ::::; :: ::,: ::: ; ; : ';::L ::.: 1:::, :::. :: ;::: ::::1;:.': : ::.::: :!;'" ::.!:::: co- d' d _ " , _..., j..._...--,1."...._.l _j...._ _...,.--".-,.....,--..._._ '.Td..æ._-.,.. 3 nn:j :;::: ::: :::::::::,: ::: j:::: ::::j:;:: ::1:1::' :: :,:: :!:: ::! : :: ;:.::::): :: ::: ; : :::-J:':::k:.,::: :::f: :::: :::: :T;:: :::::::: ::+::: : :: ::: :::::: ::.):++.f::: : c+f!:::::...:. :::n 1;..:1'::: -C:: :::...:.:,.::....:,'::.;: :::.1: ::..::.1:::: :...:::::. ::;::.':: '.,,1,. ::::1:::. ::.:1.',.: : :.:: ::.:.1;:...::...: ::.. :..: :::.1.::.:..1:::: ::.::L:;:: ::;.:::: :.:::':::: :'!'.:..11::.:::. : ::::f::::.:::::...1:..:::.1.::.'. :.::...::;' -.. :.... ':;.:' d...,1-:.,' j ,,., "1"" '1.-"...t:;,......, J,,,., t......r" '..j.'.. -'"'1-'''._-_...,...",.,1,",, n....., ' _ ,! m 21T jr 'f"r. m J :ëm e '; ë-r-, :;f:m.ej fu t; --r" 5oJ 8' "' - 'jí. m m:.f,t. n 1 1. r. :Mt

22 ad 33 ØVMNG MED CASELL-PUMER BGÇd :F t: Ansvarshavende: Ar: Dato Pumpe Fter nr. nr. start stopp stat mn. start stopp + ' "---,_.,",, Kommentarer: Forhod under mången o.. :.. 37 nr. Prøve tatt Teeverk Fowmeter nr. Pumpe- Luftkapas tet voum Operatør 3 kl. kl. stopp /mn. mm m mm _..- - P. -, J J

23 Skjema 3. N ro.... aj ro : ra Q). t Q) t -.. Cf :; t -- :: o S Q) + r- M : H :; t - Q) - ro. P... + n., - 't Q) - r: Q) r- r- Q).. t 8:. o r- P. t t: 'S r- ro t o Z : Q) g - CJ t Q)..... : Ë5 r- (J.,. r- r...//- -tt o - ; ::. (1 t t g tt 1q H ;; o,.. o Q),... tt o 0 - r- -. (J E r Lo :.0..

24 ANALYSEFORSKRFT FOR TEKNSK AVDELNG HD 34 S k. e m a 4. Bedrft Kontaktmann Teefon : Brev nr. Anayse nr. UndersØkesen er undersøkt samarbed med: o DO D D O D DD D D DD TotastØvbesteese Sedmenterng Gødetap LTA, HTA Kvartsanayse på tótastç6v med.r:,. XRay Kvartsanayse på fnstøvfraksjonen med R, X-Ray X-Ray Energ d spers v røntgenanayse Partkkedstrbuerng, Couter Counter Optsk mkroskop Eektron mkroskop Fberteng Anayse av ojeaeroso "\ Eementanayse: Ag, As, Ba, Cd, Cp, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, N, Pb, Bh. Se, Sn, T, V, Zn, andre: D Andre anayser Andre oppysnnger.. Anta prøver Saksbehander Ankomstdato : Besvart dato

25 1. (Y o. - P o. : : H.00 U) H r: t' H! Z H H r E- tx : tq H, - - rīd. _ 4- u a ), - u. O r- Q) ;-,Q.,. 4- r- 1- r- Ô. ;- : _ - Q) :: 'Q - a p f L _ - SkJa :-L -- -! 1, L '-- '. ;..' L L J ' J. L" -t- L,- ' '-,_. \., T, ". Î. " -y-( -t"'=m- 1'1 '+r-r-' '.. Q J:., J LL!.., H +- ",,,_:,:,,,,,. t-r'.- '.1' L '. ".. -'5 ---,. r f ': L ".,_., - J-'.j L 1111T-1 f '1 r : J_.J! : L.'1' '1 -t-..!l!.... ",.,,'" - ' L. -1 L J! 1_,_,,- L-_t--\ '! _.t '_"..""'" 1- -'+_-L...:. L J_L...

26 HD 37 Bedrft: RESULTATER AV FBERTELLNG Dato F ter PrØvested Luftvoum PrØvetakngs- Sum f bre nr. Anta Fbre3 ter td syngfe t pr. cm.... u (J A ro 3 O 0"

27 6. BLAG Bag 1: Støvmång med bærbar pumpe Bag 2:. Preparer ng og teng av f bre.

28 Bag 1 STØVMÂLNGSUTSTYR ' Forseg et f terhoder,/ /,. / Messng_ nppe Ladekontakt Trykku t j evne:! Bryter ape F10wmeter -,

29 GF ter med sektor avnerket. B aq 2 Preparerng for asbest-tenq o 4. : 1 ters rundko tbe. 2: Tang 3: Fter. 4: Objektgass S: Aceton 6: Vannbad -u '", F tcrs(!ktor po. merket obj('kt1.,;.,., Teemetode TELLE1EOOER : TELLEFELT(GRAnCU) u, x,". FELLES REGLER: Fbre tynnere enn 3 Jm tees. ' 2. 'bre med f.ne:de:bredde?. ):1 tees. SÆF.CLER FOR TELLEFELT : a. Fbre med engde S!m o t 8e.- ".."s. b.. Ae fbre nnenfor srkeen tees. c. Fbre med et endepkt. nnenfor srceen tees som fber. d. ngen andre fbre tees. FrGURHF.NVSNtNC n:u.efelt : A: Tees.sO B: 'kke kke 3:1 C: D: E: F: G, B: : J: kortere enn 5 11_. d.ueter,. 3 Ut