AVDELING FOR INGENIØRUTDANNING EKSAMENSOPPGAVE

Transkript

1 AVDELING FO INGENIØUTDANNING EKSAENSOPPGAVE Emne: INSTUENTELL ANALYSE Emnekode: SO 458 K Fglig veileder: Per Ol ønning Gruppe(r): 3KA, 3KB Do: Eksmensid: Eksmensoppgven Anll sider (inkl. Anll oppgver: 5 Anll vedlegg: 1 esår v: forsiden): 6 Tille hjelpemidler: Klkulor som ikke kn kommunisere med ndre Formelsmling Kndiden må selv konrollere oppgvesee er fullsendig. Ved evenuelle uklrheer i oppgveeksen skl du redegjøre for de foruseninger du legger il grunn for løsningen. Ureide v Konroller v (en v disse): (fglærer): Annen lærer Sensor Sudieleder/ Fgkoordinor Sudieleders/ Fgkoordinors underskrif: Avdeling for ingeniørudnning Cor Adelersge Oslo lf: fks: iu@hio.no

2 Oppgve 1 ) I en 30,0 m lng gsskromogrfisk kolonne v ypen WCOT, som hr indre dimeer lik 0,3 mm, srømmer æregssen med en hsighe på 1, ml/min. Hv er kolonnens nullreensjonsid? ) To soffer A og B elueres eer hverndre på en kromogrfisk kolonne. eensjonsiden il soff A er 9,8 min, reensjonsiden il soff B er 10,6 min. Hv må kolonnes plell N være for mn skl få en oppløsningsevne S lik 1,? c) I en gsskromogrfisk kolonne elueres o homologe forindelser A og B eer henholdsvis A 9,67 min. og B 1,38 min. Forindelse A inneholder 3 kronomer, mens forindelse B inneholder 7 kronomer. Kolonnens nullreensjonsid er,1 min. Hvor mnge kronomer inneholder en homolog forindelse som hr en reensjonsid på 14,4 min? d) En 50 m lng gsskromogrfisk kolonne v ypen WCOT hr e plell lik ved en lineær æregsshsighe på 4,0 cm/s. Ved å redusere æregsshsigheen il 10,0 cm/s lir plelle mål il i. Hv er den opimle moilfsehsigheen u op for syseme? ii. Hv er plelle N ved den opimle moilfsehsigheen? e) Ved seprsjon på en HPLC-kolonne er reensjonsiden il en forindelse lik 3,4 min. Toppredden il denne forindelsen er 5,6 s mål ved 30 % opphøyde. egn u plelle N il kolonnen u fr de oppgie d. Oppgve ) Gi en kor eskrivelse v de åndspredningsprosessene du mener er v sørs eydning i en pkke kromogrfisk kolonne v den ypen som enyes i HPLC. ) Forklr hv vi mener med løsemiddelsyrken ε og selekivieen α il e løsemiddel som enyes som moilfse i e væskekromogrfisk sysem. c) Svke kionyere ser på kroksylsyrer som funksjonelle grupper hr e egrense ph-område hvor de kn enyes. Forklr hvorfor denne ypen ioneyere generel ikke kn enyes ved ph-verdier under c. 6. d) En måe å redusere åndspredningen på i kpillær gsskromogrfi er å ruke e såkl reensjonsgp. Forklr kor hv denne eknikken går u på.

3 Oppgve 3 ) En væskelnding esår v re orgniske forindelser. Den relive fordelingen v de re forindelsene skl esemmes. Anlysen uføres ved lndingen injiseres på en gsskromogrf usyr med en flmmeionissjonsdeekor (FID). Arelene il hver opp og forindelsenes effekive kronll er gi i ellen under: Komponen Arelellinger Effekiv kronll, ECN Ensyre ,00 Eylun ,75 1-Bunol ,40 Hv er prosenfordelingen v komponenene i lndingen? ) Konsenrsjonen v re forindelser A, B og C skl esemmes i en rusype. I illegg il disse re nlyene er de kjen rusen også inneholder en komponen X i omren smme konsenrsjon som nlyene. Anlysene uføres på e HPLC-insrumen usyr med en 0 µl uomisk injeksjonsvenil med høy grd v presisjon i injeksjonsvolumene. En sndrdløsning v smlige fire forindelser lges ved å løse 0,0 mg v hver komponen i 100,00 ml desiller vnn. Brus og sndrdløsning injiseres dereer på HPLC-insrumene og opprelene il de fire komponenene esemmes u fr kromogrmmene. Følgende oppreler regisreres for de fire forindelsene: Komponen Sndrdløsning, relellinger Brus, relellinger A B C X Til 100,00 ml v rusen ilsees dereer 0,0 mg v den rene, fse forindelsen X, før rusen på ny nlyseres på HPLC-insrumene. Topprele il forindelse X lir nå mål il 7950 relellinger, mens relellingene for oppene il soff A, B og C er de smme som idligere mål. i. egn u deekorresponsfkorene for nlyene A, B og C reliv il soff X. ii. egn u konsenrsjonene (mg/l) v smlige fire forindelser (A, B, C og X) i den opprinnelige rusprøven. 3

4 Oppgve 4 ) gnesekornlysoren er mye ruk i mssespekromeri. Gi en kor eskrivelse v mgnesekorinsrumenes virkemåe. ) Figuren under viser mssespekere il keone 4-meyl--pennon (CH 3 COCH CH(CH 3 ) ). Se opp e forslg il frgmeneringsmønser som forklrer de oppene i mssespekere som er mrkere med mssell. 43 Oppgve 4: 4-meyl--pennon c) Alkne dodekn, C 1 H 6, hr li undersøk i e mssespekromeer. Siden kronomene foreligger åde som 1 C-isooper og 13 C-isooper, oserverer vi mer enn en molekylionopp i mssespekere il dodekn. Nurlig forekoms v 1 C-isoopen er 98,9 %, mens 13 C-isoopen ugjør 1,1 % v lle kronomer ( 14 C-isoopen kn ignoreres). egn u de relive oppinensieene il molekylionene med msse, +1 og +, dvs. molekylioner som inneholder henholdsvis 0, 1 og 13 C-omer. Oppgve 5 ) En løsning som inneholder forholdsvis flykige, sile orgniske forindelser skl oppkonsenreres med nke på videre nlyse på en gsskromogrf. Gi en kor eskrivelse v den oppkonsenreringsmeoden du vil enye, sm en egrunnelse for vlg v meode. ) Innholde v koffein i e pulverkffemerke skl esemmes. Beskriv i hovedrekk hvordn du vil gå frem med nke på prøveoppreiding (isolering, opprensing, oppkonsenrering) og nlyse (kromogrfisk eknikk, kolonnevlg, moilfse, deekorvlg o.l.). Oppgve 5: Koffeinmolekyle. 4

5 Formellise i Insrumenell nlyse Vedlegg 1. Pleeori: F k k (1+k) n s CV V k K n C V V V S S S F V V V (1+ k) V + KVS V N V V KV S A h () e σ π / σ h() w σ ln H N σ 16 N w k Neff N k w S ( ) N k k 1 α 1 k hvor α k /k 1 w 1+ w k1+ k + 4 α 1+ k 1 1 N H L/N A + B u + (C + C S + C S )u A + B u + Cu u op B C min H A+ BC Inern sndrd meode: A D v C X FX i X Adsorpsjonskromogrfi: logk ds logv + α(s -A S ε ) 5

6 Vedlegg 1, fors. Gsskromogrfi: ( ) ( log (z + 1) log (z) ) 100 log (x) log (z) I 100z + hvor log ( ) n + (WCOT) V V β Elekroforese: u e S qe µ ee 6πηr r d ssespekromeri: m B rme U re z U E m m s m* m m f d p n n n n 1)! n( n 1)( n ) 3! ( 3 n n 1 n n 3 Binomilformelen: ( + ) For o grunnsoffer med o sile isooper hver: ( + ) n (c + d) m 6