Interkalibrering Løsemiddelbestemmelse Kullrør DifTusj onsprøvetakere. Sammendrag: Stikkord:

Transkript

1 5 tatens arbeidsmiljøinstitutt Tittel: Kvalitetssikring av arbeidsmiljøanalyser Interkalibrering XXVI løsemidler Foñatter: Merete Gjølstad og Syvert Thorud Prosjektansvarlig: Merete Gjølstad Dato: ISSN: Serie: HD 1076/96 FOU Sammendrag: Det er foretatt en interkalibrering i analyse av kullrør og diffsjonsprøvetakere mellom fire finske, to svenske og ti norske laboratorier som bestemmer løsemidler i arbeidsatmosfære Prøvene ble laget ved Statens arbeidsmiljøinstitutt som også har bearbeidet resultatene Prøvene simulerte eksponeringsmålinger fra limarbeid Laboratoriene skulle foreta både kvalitativ og kvantitativ analyse av prøvene Komponter: n-heptan, 1,1, 1-trikloretan, etylaetat og toluen To av laboratoriene har ikke levert analyse svar Forøvrig har alle laboratoriene identifisert de fire komponentene Resultatet for fire av laboratoriene faller denne gang utenfor de oppsatte krterier for å få det akseptert Dette er en bedring i forhold til resultatet fra de to foregående rundene Stikkord: Interkalibrering Løsemiddelbestemmelse Kullrør DifTusj onsprøvetakere Key words: Interlaboratory trial Solvent measurement Charoal tubes DifTusive samplers

2 5 tatens arbeidsmiljøinstitutt Tittel: Kvalitetssikring av arbeidsmiljøanalyser Interkalibrering XXVI løsemidler Foñatter: Merete Gjølstad og Syvert Thorud Prosjektansvarlig: Merete Gjølstad Dato: ISSN: Serie: HD 1076/96 FOU Sammendrag: Det er foretatt en interkalibrering i analyse av kullrør og diffsjonsprøvetakere mellom fire finske, to svenske og ti norske laboratorier som bestemmer løsemidler i arbeidsatmosfære Prøvene ble laget ved Statens arbeidsmiljøinstitutt som også har bearbeidet resultatene Prøvene simulerte eksponeringsmålinger fra limarbeid Laboratoriene skulle foreta både kvalitativ og kvantitativ analyse av prøvene Komponter: n-heptan, 1,1, 1-trikloretan, etylaetat og toluen To av laboratoriene har ikke levert analyse svar Forøvrig har alle laboratoriene identifisert de fire komponentene Resultatet for fire av laboratoriene faller denne gang utenfor de oppsatte krterier for å få det akseptert Dette er en bedring i forhold til resultatet fra de to foregående rundene Stikkord: Interkalibrering Løsemiddelbestemmelse Kullrør DifTusj onsprøvetakere Key words: Interlaboratory trial Solvent measurement Charoal tubes DifTusive samplers

3 INOLDSFORTEGNELSE 1 SAMNDRAG 3 2 INEDNIG 3 3 DEL TAKNDE LABORATORIR 4 4 PREPARRIG AV PRØVENE 5 41 Kullrør 5 42 Diffsjonsprøvetakere (dosimetre) 5 5 ANALySEBETINGELSER 6 6 REFERASEVERDIER 7 7 VUERIGSKRTERIR Vurdering av den kvalitative analysen 8 72 Vurdering av den kvantitative analysen, 8 73 Totalvurdering av analyseresultatene 9 8 RESULTATER9 VEDLEGG 1 RESULTATTABELLER OG FIGURR VEDLEGG 2 RESULTATER FRA HOMOGENITETSTESTEN AV KULLRØR OG BESTEMMLSE AV REFERASEVERDIER FOR DIFFUSJONS- PRØVETAKRE

4

5 1 SAMNDRAG Fire finske, to svenske og ti norske laboratorier som bestemmer løsemidler i serien som besto av kullrør og arbeidsatmosfære har deltatt i denne interkalibreringen Prøve diffsjonsprøvetakere, ble tilaget ved Statens arbeidsmiljøinstitutt, Yrkeshygienisk seksjon, som også har bearbeidet resultatene Prøvene simulerte eksponering i forbindelse med limarbeid Komponentene var n-heptan, 1,1, 1-trikloretan, etylaetat og toluen Laboratoriene ble bedt om å foreta både kvalitativ og kvantitativ analyse av åtte prøver: tre kullrør og fem diffsjonsprøvetakere Med hver prøve serie fulgte to ekstra kullrør med de samme komponenter, til hjelp i den kvalitative analysen To laboratorier har ikke levert analyse svar Forøvg har alle laboratoriene identifisert de fire aktuelle komponentene Elleve av laboratoriene har etter de oppsatte krterier fått sine resultater akseptert Fem av disse tilfredsstiler kravene til klassifiseringen bra For fire av laboratoriene faller resultatene av den kvantitative bestemmelsen utenfor krteriene for å få resultatene godkjent Totalt sett er dette et bedre resultat enn ved de to foregående rundene 2 INEDNIG Statens arbeidsmiljøinstitutt er referanselaboratorium for arbeidsmiljøanalyser i Norge Dette medfører b1a et ansvar for kvalitetssikring av slike analyser ved å gjennomføre interkalibreringer Det er i dag ingen offentlig godkjennngsordning for laboratorier som tilbyr arbeidsmiljøanalyser, men Direktoratet for Arbeidstilsynet anmoder laboratoriene om å delta i kvalitetssikrngsprogram i regi av Statens arbeidsmiljøinstitutt Deltakelsen er frvillg og innebærer ingen offentlig godkjennng av laboratoriet Laboratoriene er kjent med at resultatene blir offentliggjort Interkalibreringene for løsemidler i regi av Statens arbeidsmiljøinstitutt arrangeres to ganger i året Prøvene som sendes ut inneholder forskjellge løsemidler i kjente mengder Ved tilaging tilstrebes simulering av reelle arbeidsmiljøprøver Det forlanges både kvalitativ og kvantitativ analyse av prøvene Prøvene i denne runden (interkalibrering nr 26) simulerte luftprøver fra limarbeid 3

6 3 DELTAKNDE LABORATORIR Prøvene ble sendt ut den 13 mai 1996 til følgende laboratorier: B: Telemark sentralsjukehus, Avd for Yrkes- og miljørnedisin, 3710 Skien C: Arbeidstilsynet, Laboratoriet i Bergen, Møllendalsvn 6, 5009 Bergen E: SINTEF, Avd for teknsk kjemi, 7034 Trondheim-NTH F: Arbeidstilsynet, Laboratoriet i Krstiansand, Postboks 639,4601 Krstiansand G: Veiledningsinstituttet i Nord-Norge, VI, Postboks 235, 8501 Narvk I: Yrkes- oh miljømediinska klinikens lab, Universitetssjukhuset, S Lund, Sverige J: Kuopion aluetyöterveyslaitos, PL 93, SF Kuopio, Finland K: Chemlab Servies AlS, Postboks 1517 Sandviken, 5035 Bergen L: Norsk Analyse Center AlS, Postboks 24, 1361 Billngstad M: SINTEF Oslo, Postboks 124 Blindern, 0314 Oslo N: Westlab AlS, Oljevn 2, 4056 Tananger O: Regionsykehuset i Tromsø, Klinisk farmakologisk avdeling, RiTø, Postboks 25,9038 Tromsø R: Sahlgrenska sjukhuset, Yrkesmediinska kliniken, StSigfrdsgt 85, S Gøteborg, Sverige S: Lappeenranta aluetyöterveyslaitos, Laserkatu 6, SF Lappeenranta, Finland T: Oulun aluetyöterveyslaitos, Aapistie 1, SF Oulu, Finland V: *Institutet fòr arbetshygien, Topeliusgatan 41 aa, SF Helsingfors, Finland W: Abo regioninstitut fòr arbetshygien, Tavastgatan 10, FIN Abo, Finland Svarsten var 14 juni 1996 * Ga senere beskjed om at laboratoriet ønsket å stå over denne ruden 4

7 4 PREP ARRIG AV PRØVENE Prøve serien består av 3 kullrør (SKC ) og 5 diffsjonsprøvetakere (3M OVM 3500) I tilegg får laboratoriene to ekstra kullrør som inneholder de samme komponentene som prøvene til hjelp i den kvalitative analysen Det ble benyttet samme genererte atmosfære for alle prøvene, både kullrør og dosimetre Løsemiddelblandingen besto av n-heptan, 1,1,1- trikloretan, etylaetat og toluen Prøvene ble tilfeldig fordelt mellom laboratoriene 41 Kullrør Ved tillaging av kullrørsprøvene er det benyttet en standardgassgenerator og en multiprøvetaker med 100 krtiske dyser tilpasset kullrør Dette innebærer at kullrørsprøver til alle laboratoriene blir preparert samtidig under samme betingelser Standardgassgeneratoren arbeider etter følgende prinsipp: En væskeblanding med kjent sammensetning blir ved hjelp aven motordrevet sprøye tilført et oppvaret fordampningskamer Gjennom fordampningskammeret strømmer luft med kjent hastighet Luften blandes og ledes til prøvetakeren hvor kullrørene er tilkoplet Da dysene i prøvetakeren ikke er helt like, vil mengden av løsemidler pr kullrør variere, men luftkonsentrasjonen blir den samme for alle prøver Dysene i prøvetakeren er på forhånd kalibrert til kjent luftvolum/tid ved hjelp av et såpeboble-flowmeter Luften suges gjennom kullrørene og dysene ved hjelp aven pumpe 42 Diffsjonsprøvetakere (dosimetre) Ved dosering av diffsjonsprøvetakerne er det benyttet samme standardgassgenerator som til kullrørsprøvene I dette tilfellet blir den koplet samen med et kammer med plass til 21 prøvetakere av typen 3M OVM 3500 plassert på et stativ inne i kammeret Gassblandingen ledes inn i bunnen av kammeret og blandes ved hjelp av et motordrevet rotorblad Dette oppsettet fører til at alle prøvetakerne i kammeret blir eksponert for samme løsemiddelkonsentrasjon Luftkonsentrasjonene som diffsjonsprøvetakerne eksponeres for, lar seg ikke like lett beregne som for kullrør Det skyldes at diffsjonsprøvetakerne påvirker samensetningen av atmosfæren ved at de fjerner løsemiddeldampene Dette betyr mer jo lavere luftvolum hver prøvetaker har tilgjengelig Ved en lufthastighet på a 12 l/min og 21 prøvetakere med prøvetakingshastighet 30 mlmin i doseringskameret, vil beregnet konsentrasjonstap i kammeret være a 5 prosent 5

8 5 ANALYSEBETINGELSER En av hensiktene med interkalibreringene er å samenligne de analyseprosedyrene som de forskjellge laboratoriene anvender rutinemessig Følgelig blir det ved utsendelse av prøvene ikke anbefalt noen analysemetode, men laboratoriene er oppfordret til å la prøvene gå inn i den normale analyserutinen Alle laboratoriene analyserer prøvene ved hjelp av gasskromatograf med flammeionisasjonsdetektor Tabell 51 gir en oversikt over øvrige analysebetingelser Tabell 51 Oversikt over analysebetingelser Lab Kolonner Temp Desorp Desorp Standard Intern e middel volum med kull standard Rør Dos Ja Nei Ja Nei B * X C TCEP 90 CS2 20 ml 20 ml X X SP E DB-WAX 50m x 032mm CP-SIL 50m x 032mm CS2 10 ml 1 ml X X F 20% SP % CW 1500 på Siy1oport 100 CS2 20 ml 20 ml X X 10% TCEP 100/120 Chrom 90 PAW 15% Carbowax 20M 80/100 på 100 Chromosorb W G Chrompak CP-Sil 5 CB CS2+ 20 ml 20 Stabilwax 30m x 032mm % DMF ml X X I DBS25m x 032mm CS? 30 ml 20 ml X (l X J HP-5 SOm 032mm CS2 + 5% 20 ml 20 ml X (2) X HP-WAX 20M butylkarbitol K J & W DB-624 CS? 1 ml 30 ml X (3 X L DB - WAX 30m x CS2 20 DB-130m x 033mm ml 30 ml X (4) X N CP-WAX 52 CB 25m x 032mm CS2 10 ml 20 20% SP % CW ml X X O DB m x 053mm CS2 20 ml 20 ml X X R J&WDB CS2 + 25% 20 ml 20 ml X (5)X DMF S Rtx-1 30m x 053 film 5 im CS2 30 ml 1 ml X X T 25QC5/BP CS QC5/BP ml 20 ml X X W NB m x 032mm DMF NB-54 25m x 02mm 20 ml 50 ml X (5)X * Analysebetingelser ike oppgitt (I) Benen (2) Limonen (3) p-xylen (4) Etylbenen (5) Pentran (metoksifuran) 6

9 6 REFERASEVERDIER Prøvetakerne eksponeres i luft som inneholder løsemiddeldamper i konsentrasjoner som kan tilsvare luften på arbeidplasser Løsemiddelblandingen er veiet inn, og blandingens sammensetning er dermed kjent Konsentrasjonene i luft er også kjent, idet både tilførselshastighet av løsemiddelblanding og lufthastighet er målt (Beskrevet i avsnitt 41) Kullrørene er ikke likt eksponert, men konsentrasjonen i luft kan beregnes idet luftvolumet er kjent Som fasit for kullrørene kan vi dermed benytte de beregnede verdiene på grunnag av innveid mengde, dosering, lufthastighet og luftvolum Verifisering av referanseverdiene og homogeniteten av rørene (presisjonen) er bestemt ved at 10 tilfeldige rør er blitt analysert ved Statens arbeidsmiljøinstitutt, se vedlegg 2, tabell 1 og 2 Like diffsjonsprøvetakere oppnås som beskrevet i avsnitt 42 Det er imidlertid vanskelig å beregne konsentrasjonene med tilstrekkelig nøyaktighet, fordi sammensetningen i eksponeringskameret påvirkes av prøvetakerne Det er dessuten et spørsmål om hvorvidt diffsjonshastighetene som benyttes er gode nok til beregning av konsentrasjoner på et analytisk nivå Som fasit for dosimetrene har vi benyttet middelverdien av analyseresultatene for 10 tilfeldige dosimetre analysert ved Statens arbeidsmiljøinstitutt, se vedlegg 2, tabell 3 Analysene utført ved Statens arbeidsmiljøinstitutt viser at presisjonen både for kullrørene og dosimetrene er bedre enn 30 % for alle komponenter Fasit er gitt i tabell 61 Tabell 61 Fasit for kullrør og diffsjonsprøvetakere angitt som ~g komponent pr liter luft for kullrør og ~g pr prøve for diffsjonsprøvetakerne n-heptan 1,1,1- etyl- toluen tri Kullrør Dosimetre

10 7 VUERIGSKRTERIR Statens arbeidsmiljøinstitutt har utarbeidet krterier for vurderingen av laboratorienes kvalitet Disse er tidligere tatt opp med Direktoratet for arbeidstilsynet og de deltagende laboratoriene Laboratoriets kvalitet kan sies å være sammensatt av tre elementer basert på kvalitativ og kvantitativ analyse: 1 Hvor god presisjon laboratoriet har 2 Hvor god nøakighet laboratoriet har 3 Hvor god kvalitativ analyse laboratoriet gjør En samlet vurdering av disse elementene vil danne grunnag for kvalitetsbedømmelsen av laboratoriet Hensikten med vurderingen må være å finne ut om laboratoriets analyseresultater kan gi opphav til gale yrkeshygieniske konkusjoner 71 Vurdering av den kvalitative analysen F or den kvalitative analysen er følgende vurderingskrterier benyttet: alle komponenter påvist og korrekt identifisert er BRA riktig antall komponenter påvist, men én komponent ikke- eller feil identifisert er AKSEPTABELT alt annet er IK AKSEPT ABEL T Bedømmelsen er basert på at alle prøver inneholder de same komponenter, og at alle komponenter finnes i identifiserbare mengder i alle prøver Karakterskalaen over refererer seg til hele prøveserien og ikke til én enkelt prøve 72 Vurdering av den kvantitative analysen For den kvantitative analysen er følgende vurderingskrterier benyttet: gjennomsnittlig gjenfnnng av alle komponenter innenfor :l5 % + 2 stdav i forhold til fasit er BRA gjennomsnittlig gjenfnnng av alle komponenter unntatt én innenfor :l 1 O % + 2 stdav i forhold til fasit er AKSEPT ABEL T alt annet er IK AKSEPT ABEL T Størrelsen på standardavvket er satt på grnnag av homogenitetstesten av prøvene gjort ved Statens arbeidsmiljløinstitutt (beskrevet i avsnitt 6) Ved fastsetting av krteriene for denne prøverunden er det benyttet et standardavvik for både kullrør og diffsjonsprøvetakere på 30 % 8

11 For denne prøverunden gjelder dermed følgende vurderingskrterier: gjennomsnittlig gjenfnnng av gjennomsnittlig gjenfnnng av AKSEPTABELT alle komponenter innenfor :l(5% + 6%) er BRA alle komponenter unntatt én innenfor :l(10% + 6%) er Resultatene for kullrør og dosimetre slås samen til én kvantitativ karakter etter følgende pnnsipp: både kullrør og dosimetre BRA gir totalt BRA én eller flere IK AKSEPT ABEL T gir totalt IK AKSEPT ABEL T alle andre kombinasjoner er AKSEPT ABEL T 73 Totalvurdering avanalyseresultatene Den endelige vurderingen av laboratorienes analysekvalitet gjøres på grunnag av en samet vurdering av karakterene for både den kvalitative og den kvantitative analysen Det benyttes følgende krterier: Alle karakterer BRA gir totalkarakteren BRA Èn eller flere IK AKSEPT ABEL T gir karakter IK AKSEPT ABEL T for serien Ikke levert analyse svar er IK AKSEPT ABEL T Alle andre kombinasjoner er AKSEPT ABEL T 8 RESULTATER Vurderingen av analyseresultatene er foretatt på grunnag av gjenfinnngsprosent i forhold til fasit for hver komponent Laboratorium M har ikke levert analyse svar og faller dermed utenfor de oppsatte krterier for å få resultatene godkjent For de andre laboratoriene viser resultatene at alle har påvist de fire riktige komponentene Laboratorium J mener dessuten å ha påvist ytterligere én komponent (n-heksan) i ikke ubetydelige mengder Dette er et tilfelle som egentlig ikke er spesifisert i krteriene for den kvalitative bestemmelsen Vi har valgt å klassifisere dette som akseptabelt (A) Av tabell 81 fremgår det at totalt 4 av de femten laboratoriene som har levert svar, (laboratorium J, K, O og T) ikke Ïar resultatet akseptert Laboratorium O har i ettertid funnet at de har gjort en beregningsfeil i sin besvarelse Hvis resultatene korrgeres i henhold til dette, ville også laboratorium O ha fått sine resultater akseptert Resultatene er denne gang bedre enn ved de to foregående rundene Prøvene inneholdt nå bare fire komponenter som lett lar seg separere krornatografisk Totalt sett må dedor prøve serien denne gang anses som enkel Fig 81 og 82 viser en samlet oversikt over resultatene som gjennomsnittlig gjenfnnngsprosent i forhold til fasit for henholdsvis kllrør og diffsjonsprøvetakere 9

12 Interlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august Fig 81 Gjennomsnittlig gjenfinning i forhold til fasit Kullrør : CI en e Q ! I ! o B C E F G J K L N O R S TW Laboratorium I Gjennomsnitt - Maksimum Minimum I 10

13 Interlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 Fig 82 Gjennomsnittlig gjenfinning i forhold til fasit Dosimetre : CI en e Q i! I I i i I % I o B C E F G J K L N O R S TW Laboratorium I Gjennomsnitt B Maksimum Minimum 1 11

14 Tabell 81 angir karakterer for alle laboratoriene fra denne prøverunden Tabell 81 Beregnede karakterer Lab B C E F G I J K L N O R S T W Kvalkar: B B B B B B A B B B B B B B B Samlet karakter B B A A B A I I A A I B A I B Det understrekes at dette kun er en karakterskala for inneværende interkalibrering, og at deltakelse i eller karakter for interkalibreringen ikke innebærer noen offentlig godkjennng, eventuelt ikke godkjenning, av laboratoriene som sådan Det har videre vært en klar forutsetning både fra Direktoratet for arbeidstilsynet og de deltakende laboratoriene at det ved offentliggjøring av resultatene alltid gjøres en totalvurdering på bakgrunn av de to siste interlaboratoriekontrollene For at gjeldende karakter skal være ((BRk), må begge de to siste rundene ha denne karakteren Forøvrig blir det beste resultatet av siste og forrige interkalibrering stående som laboratoriets karakter inntil neste interkalibrering Hensikten med dette er å unngå at enkeltstående uhell skal få store konsekvenser Tabell 82 angir gjeldende karakterer basert på karakterene for forrige og denne prøverunde (XXV og XX) De angitte karakterene er basert på de vurderingskrteriene som til enhver tid har ligget til grunn 12

15 Tabell 82 Gjeldende karakterer basert på de to siste interkalibreringene KARAKTER LAB RUNDE 25 RUNDE 26 GJELDENDE B A B A C B B B E I A A F A A A G I B A I A A A J I I I K A I A L I A A M 1* 1* I N I A A O I I I R A B A S I A A T I I I W 1** B A * Ike levert analysesvar ** Resultater fra runde 24 Laboratoriet deltok ikke i runde 25 A = akseptabelt (tidligere betegnet G = godtatt) B = bra I = ikke akseptabelt 13

16 14

17 VEDLEGG 1 RESULTATTABELLER OG FIGURR 15

18 Interlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 B Telemark sentralsjukehus Laboratoriets svar i IJg Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D R Utregnede konsentrasjoner for kullrør (mikrogramllter luft) Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen Luftvolum liter R ,8 2, ,0 2, ,4 2,08 Utregnet gjenfinning Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D , ,6 96, , ,3 98, ,3 Middelv i~~fu'~ Avvik * r 1,9 1,1 6,2 1,0 R 19 97,6 99,3 90,0 93, ,4 97, ,4 98,1 Middelv l~~~~1$ ,3 96,1 Avvik * :ful1~: 0,7 0,7 6,7 3,9 % avvik i forhold til fasit Karakterer Kvantitativ karakter: Samlet Kvalkar: Kullrør Dosim Alle karakter I B B B B B B 16

19 Interlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 Kullrør Laboratorium B 120,0 110,0 100,0 nn nnn el l i 'ê 90,0 a 80,0 '# 70,0 nnn' It 60,0 50,0 n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat _ toluen IRør19 Il Rør 50 l Rør 74 1 Dosimetre Laboratorium B n' il el O C '2 90 i C a 80 I n1i '# n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat toluen I Dos 33 Il Dos 42 O Dos 69 l Dos 72 Dos

20 Interlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 C Arbeidstilsynet, Bergen Laboratoriets svar i 1J9 Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D 8 149,9 218,4 199,8 61, ,9 221,3 200,6 61, ,3 229,1 204,4 63, ,4 222,4 200,8 62, ,4 216,2 195,1 59,7 R ,1 441,4 364,6 112, ,1 430,7 354,0 109, ,5 450,4 343,9 116,2 Utregnede konsentrasjoner for kullrør (mikrogramllter luft) Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen Luftvolum liter R ,8 2, ,0 2, ,3 2,14 Utregnet gjenfinning Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D Middelv t~~~~~ Avvik" ~t~~~;~ 4,5 4,3 2,6 7,5 R 15 98, , ,3 104 Middelv ~i~l~~~ 99, Avvik" l~lll~ 0,5 2,3 0,6 1,8 % awik i forhold til fasit Karakterer Kvantitativ karakter: Samlet Kvalkar: Kullrør Dosim Alle karakter I C B B B B B 18

21 Interlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 Kullrør Laboratorium C 120,0 _n hu nn 110,0 100,0 It * n_ hmh el 6 '2 90,0 ii CI 80,0 '61 ~ 70,0 60,0 50,0 n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat toluen I Rør 26 Rør 346 Rør 531 Dosimetre Laboratorium C 120 hh 11 o ~ hhhh o hmhhl 100 el '2 90 h C ii CI 80 mhmhlh mmih '61 ~ n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat toluen 100$800$26000$38600$6400$90 I 19

22 I nterlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 E SINTEF, Trondheim Laboratoriets svar i i-g Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D I R Utregnede konsentrasjoner for kullrør (mikrogramllter luft) Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen Luftvolum liter R ,2 2, ,4 2, ,2 2,18 Utregnet gjenfinning Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D 10 99, ,9 99, Middelv il1m~ Avvik * 1~~~::: 1,4 3,7 3,8 5,6 R 4 88, , , , Middelv ~llti 91, ,1 Avvik * ~1~~t\i 8,3 3,2 29,8 0,9 * % awik i forhold til fasit Karakterer Kvantitativ karakter: Samlet Kvalkar: Kullrør Dosim Alle karakter I E B A B A A 20

23 I nterlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 Kullrør Laboratorium E 140,0 130,0 120,0 gi 110,0 '2 100,0 ii,~ 90,0 mmmmi mm '; 80,0 70,0 60,0 50,0 n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat toluen IRør4 Rør12 ~Rør20 I Dosimetre Laboratorium E 120,0' 110,0 m 100,0 i: '~ 90,0 ii,~ 80,0 mlmm~ mmmmm It mmo '; 70,0' mm 60, n 50,0 n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat toluen ~

24 Interlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 F Arbeidstilsynet, Kristiansand Laboratoriets svar i J,g Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D ,3 238,1 194,6 60, ,8 231,9 178,4 56, ,9 234,4 195,4 60, ,7 241,8 188,9 60, ,3 228,2 183,8 58,4 R ,8 483,3 310,5 117, ,0 464,2 295,2 113, ,4 461,4 251,4 112,6 Utregnede konsentrasjoner for kullrør (mikrogramllter luft) Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen Luftvolum liter R ,3 2, ,5 2, ,6 2,10 Utregnet gjenfinning Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D , , ,5 98, , ,3 102 Middelv ~~~t~~i; ,5 103 Avvik * ~~~~~~ll~ 1,0 10,6 3,5 3,0 R , , ,7 102 Middelv ~~~~~~~~ ,6 102 Avvik * ~t~ ~t~1 2,8 7,1 20,4 1,9 % awik i forhold til fasit Karakterer Kvantitativ karakter: Samlet Kvalkar: Kullrør Dosim Alle karakter L F B A B A A 22

25 Interlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 Kullrør Laboratorium F el C 'e 90 i GI '61 80 ~ 70 mm4 mmm n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat toluen I Rør 10 Rør 11 4 Rør 831 Dosimetre Laboratorium F el 'e 90- i GI 80 ~ :::::::::::::::::: :::: mmm '61 : D n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat toluen

26 I nterlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 G VINN Laboratoriets svar i J,g Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D 3 145,3 209,9 194,5 60, ,9 214,8 199,6 58, ,4 204,5 190,3 56, ,1 215,1 200,1 59, ,6 210,0 192,7 57,7 R ,9 423,2 353,5 116, ,4 391,3 322,2 107, ,0 426,4 354,9 117,2 Utregnede konsentrasjoner for kull rør (mikrogram/liter luft) Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen Luftvolum liter R ,5 2, ,2 2, ,5 2,19 Utregnet gjenfinning Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- etyl- toluen D ,9 99, ,2 96,3 97,6 98, ,9 98,8 101 Middelv m~1~w~ , Avvik * g ~~ 1,1 0,7 0,2 1,7 R 17 97,6 95,5 97, ,2 93,5 94,2 99, ,7 95,3 97,1 102 Middelv 1t1M 96,9 94,8 96,3 101 Avvik * UiOOi~ 3,1 5,2 3,7 1,2 % awik i forhold til fasit Karakterer Kvantitativ karakter: Samlet Kval kar: Kullrør Dosim Alle karakter I G B B B B B 24

27 I nterlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 Kullrør Laboratorium G 120,0 110,0 mmmm 100,0 mm al C ~ 90,0 ii,~ 80,0 - '# 70,0 mmnn mmm 60,0 50,0 n-heptan 1,1,1-tri- -- etylaetat toluen I Rør 17 Serie2 Rør 781 Dosimetre Laboratorium G al C i 90 ii ~ l l l '# n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat -- toluen 10os 3 Dos 16 o Dos 50 Dos 54 Dos

28 Interlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 I Yrkes- oh miljömediinska kliniken, Lund Laboratoriets svar i g Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D R Utregnede konsentrasjoner for kullrør (mikrogramllter luft) Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen Luftvolum liter R ,7 2, ,3 2, ,9 2,11 Utregnet gjenfinning Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D ,9 101, ,9 104, ,0 102, , ,7 94, , ,7 94,1 Middelv f~1t~1 99, ,9 99,3 Avvik * t~~i)l* 1,0 14,6 5,1 0,7 R 18 91, ,5 90, , ,1 94, ,5 98,9 81,8 89,5 Middelv ~~~l 91, ,1 91,5 Avvik * ~~~~l~~ 8,4 3,6 15,9 8,5 * % awik i forhold til fasit Karakterer Kvantitativ karakter: Samlet Kvalkar: Kullrør Dosim Alle karakter I I B A A A A 26

29 I nterlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 Kullrør Laboratorium I CI 120,0 110,0 100,0 '2 90,0 '= CI si 80,0 '# 70,0 60,0, m~ mmml mm 50,0 n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat toluen IRør 18 Rør 31 Rør 651 Dosimetre Laboratorium I 120 ; CI '2 90 '= CI 80 mmmg mm~ 'SI : o 70 60m 50 n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat - toluen I Dos 7 Dos 31 o Dos 82 Dos 89 Dos

30 I nterlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 J Kuopio aluetyöterveyslaitos Laboratoriets svar i J,g Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D R ** ** Laboratoriet har også angitt n-heksan i alle prøver Utregnede konsentrasjoner for kullrør (mikrogramllter luft) Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen Luftvolum liter R ,2 2, ,5 2, ,1 2,07 Utregnet gjenfinning Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D , , , , ,1 110 Middelv MiW ,6 109 Avvik * l:~l~~ 5,4 76,4 18,4 9,4 R , , ,4 105 Middelv 'M%W ,5 106 Avvik * ~~~~~1~*~ 3,2 43,5 14,5 6,0 % awik i forhold til fasit Karakterer Kvantitativ karakter: Samlet Kvalkar: Kullrør Dosim Alle karakter I J A A I i i 28

31 I nterlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 Kullrør Laboratorium J 150 Uun 130 '",~ 110 le GI nnu '61 90 ~ It 70 UU'nn"UUU'nun 50 n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat toluen I Rør 49 Rør 51 6 Rør 751 Dosimetre Laboratorium J 190' u 170 uuu I 150 '" 'ê 130 le,~ 1101 nnnl ~ 90 I 70 UnuuuUUnnu 50 n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat toluen _

32 Interlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 K Chemlab Servies Laboratoriets svar i ig Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D R Utregnede konsentrasjoner for kullrør (mikrogram/liter luft) Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen Luftvolum liter R ,1 2, ,8 2, ,7 2,15 Utregnet gjenfinning Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D ,2 92,3 86,2 99, ,9 89,5 84,1 97, ,2 88,6 82,6 95, ,3 96,6 89,7 105 Middelv &i~~ Avvik ~~\%~~ 14,6 4,0 6,5 2,8 R , , ,4 Middelv &î" ,5 Avvik r ~l~1l ,8 30,8 14,5 * % awik i forhold til fasit Karakterer Kvantitativ karakter: Samlet Kvalkar: Kullrør Dosim Alle karakter I K B I A I I i 30

33 Interlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 Kullrør Laboratorium K CI 250 'e iæ 200 Gl '61 ~ 150 I n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat I toluen IRøra Rør22 ~Rør321 Dosimetre Laboratorium K 300' 250 CI 'e 200 ii Gl ' ~ I 1 50 n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat toluen I Dos 11 Dos 43 o Dos ao ~ Dos 91 Dos

34 I nterlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 L Norsk Analyse Center AlS Laboratoriets svar i i-g Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D , , , , ,8 R Utregnede konsentrasjoner for kull rør (mikrogramllter luft) Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen Luftvolum liter R ,9 2, ,4 2, ,9 2,08 Utregnet gjenfinning Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D Middelv i~l% Avvik * ~~~~~tt 2,3 1,6 13,6 2,0 R ,1 90,5 99, , ,9 99,0 Middelv g\il ,0 99,3 Avvik * l llit 3,7 0,0 7,0 0,7 % awik i forhold til fasit Karakterer Kvantitativ karakter: Samlet Kval kar: Kullrør Dosim Alle karakter I L B B A A A 32

35 Interlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 Kullrør Laboratorium L el 'e 90 ii Gl 80- mm Il mi1 '51 :: o n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat toluen I Rør 24 D Rør 544 Rør 841 Dosimetre Laboratorium L I mmmm 100 m mmm I el C '~ 90 ii,~ 80 '# 70 mm 60 mm 50 n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat toluen I Dos 12 Dos 34 o Dos 76 4 Dos 78 Dos

36 I nterlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 N Westlab AlS Laboratoriets svar i I-g Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D , , , , ,1 R Utregnede konsentrasjoner for kullrør (mikrogramllter luft) Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen Luftvolum liter R ,4 2, ,8 2, ,1 2,09 Utregnet gjenfinning Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D Middelv ;~~~Il~ Avvik * ml% 8,7 6,5 12,9 9,5 R ,7 98, , ,1 101 Middelv ~:~:::~~::::::::: ::~~~~~~:: ,2 100 Avvik * $Wll 9,4 11,8 23,8 0,0 * % awik i forhold til fasit Karakterer Kvantitativ karakter: Samlet Kvalkar: Kullrør Dosim Alle karakter I N B A A A A 34

37 I nterlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 Kullrør Laboratorium N uuuuuuuu 100 el 'e 90 = CI 80 '61 "# u I u1 50 n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat toluen IRør36 Rør71 6 Rør 86 I Dosimetre Laboratorium N 120 uu 110 I u uuuluuuu uuuuluuuuu el 'e 90 = u CI 80 '61 "# n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat toluen IDOS4 Dos 17 o Dos 32 6 Dos 53 Dos 100 I 35

38 I nterlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 o Regionsykehuset i Tromsø Laboratoriets svar i J,g Medium Nr n-heptan 1,1, 1-tri- et yl- toluen D R Utregnede konsentrasjoner for kullrør (mikrogramllter luft) Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen Luftvolum liter R 61 36,1 50,5 37,5 13,0 2, ,2 52,8 36,3 13,7 2, ,6 49,5 33,8 13,0 2,16 Utregnet gjenfinning Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D 2 24,8 25,9 24,1 24,4 5 24,1 24,5 23,6 24, ,5 26,4 24,6 26, ,1 23,6 23,1 22, ,1 24,5 23,1 24,4 Middelv ~%,~~ 24,6 25,0 23,7 24,4 Avvik * ftmii 75,4 75,0 76,3 75,6 R 61 24,5 24,7 22,5 24, ,0 25,9 21,8 26, ,2 24,3 20,2 24,7 Middelv ~~~~l~ 24,9 24,9 21,5 25,2 Avvik * ~~~i11~~~~ 75,1 75,1 78,5 74,8 % awik i forhold til fasit Karakterer Kvantitativ karakter: Samlet KvaL kar: Kullrør Dosim Alle karakter L O B I I i i 36

39 Interlaboratoriekontroll XXVI STAMI, august 1996 Kullrør Laboratorium O 30,0 25,0 ul uuuuu I uu gi 20,0 'e ~ 15,0 GI '61 '# 10,0 u* 5,0 0,0 n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat toluen I Rør 61 Rør 67 Rør 731 Dosimetre Laboratorium O Gjenfinning i forhold otil fasit 30,0' uuu u uuu 25,0 o gi 20,0 'e ~ 15,0 GI '61 '# 10,0 Iuuu uuuu u: 5,0 0,0 n-heptan 1,1,1-tri- - etylaetat toluen loos2 00s5 o Oos 25 00s39 8 Oos

40 Interlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 R Sahlgrenska sjukhuset, Göteborg Laboratoriets svar i ljg Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D ,2 232,0 203,7 64, ,1 226,9 204,2 62, ,6 223,6 199,5 61, ,7 227,9 206,6 63, ,7 223,1 201,1 62,7 R ,1 462,9 368,7 119, ,4 471,2 377,6 118, ,8 470,6 376,0 121,2 Utregnede konsentrasjoner for kull rør (mikrogramllter luft) Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen Luftvolum liter R ,3 2, ,8 2, ,0 2,09 Utregnet gjenfinning Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- etyl- toluen D "'-:-:-::--'"-: Middelv :'::=:::::':::" ':~':':\1* Avvik * ~:~~l~ 8,0 6,8 4,1 9,5 R Middelv imllm Avvik * j~~lllt 9,4 7,7 5,2 7,5 * % awik i forhold til fasit Karakterer Kvantitativ karakter: Samlet Kvalkar: Kullrør Dosim Alle karakter I R B B B B B 38

41 I nterlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 Kullrør Laboratorium R 120 I 110 Ä 100 el 'ê 90 l; '61 80 of n-heptan -" 1,1,1-tri- etylaetat toluen IRør27 Rør33 &Rør81I Dosimetre Laboratorium R el 'ê 90 u: '61 80 of l n-heptan 1,1,1-tri- -" etylaetat toluen I Dos 23 Dos 48 o Dos 71 & Dos 81 Dos

42 I nterlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 SLappeenranta aluetyöterveyslaitos Laboratoriets svar i J,g Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D R Utregnede konsentrasjoner for kull rør (mikrogram/liter luft) Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen Luftvolum liter R ,8 2, ,8 2, ,7 2,05 Utregnet gjenfinning Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D Middelv mww Avvik * ~::ï~~\~ 8,4 5,6 12,4 10,1 R 3 78,1 95,9 97,4 87, , ,8 97, ,6 Middelv :lf\'% 90,2 97,9 98,9 96,8 Avvik * Bl$ ï,, ::::::: 9,8 2,1 1,1 3,2 * % awik i forhold til fasit Karakterer Kvantitativ karakter: Samlet Kvalkar: Kullrør Dosim Alle karakter I S B B A A A 40

43 I nterlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 Kullrør Laboratorium S 120,0' 110,0 100,0 Ol '2 90,0 ii GI '61 80,0 ~ 70,0 hhnhhlhhh nnnnhhhhh6 60,0 50,0 n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat toluen IRør3 Rør 23 Rør48 I Dosimetre Laboratorium S 140 hh Ol 110 '2 100 ii GI 90 '61 ~ n-heptan n nhhhd nnna nn1 1,1,1-tri- etylaetat toluen IOos9 Oos 15 o Oos 62 00s84 Oos

44 Interlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 T Oulun aluetyöterveyslaitos Laboratoriets svar i ig Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D R Utregnede konsentrasjoner for kullrør (mikrogramllter luft) Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen Luftolum liter R ,9 2, ,9 2, ,6 2,06 Utregnet gjenfinning Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D Middelv ~ia$: Avvik :~j~oo 69,4 39,7 32,3 28,9 R Middelv t~~~11j Avvik ~~~iff 64,3 36,8 9,0 20,4 * % awik i forhold til fasit Karakterer Kvantitativ karakter: Samlet Kvalkar: Kullrør Dosim Alle karakter I T B I I i i 42

45 Interlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 Kullrør Laboratorium T Umuuuuuumu mmummmu el 130 'e ~ 110 CI '61 '; 90 A muu muumuuw A n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat toluen IRør28 Rør46 Rør581 Dosimetre Laboratorium T el 'ê 130 i; CI '61 '; UUmmUmuu li uul mmmj 70 uumuuummu 50 n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat - toluen IOOS 14 OOS 18 o OOS 27 Oos30 OOS

46 I nterlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 W Regioninstitutetet för arbetshygien, Abo Laboratoriets svar i IJg Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D R Utregnede konsentrasjoner for kull rør (mikrogramllter luft) Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen Luftvolum liter R ,8 2, ,6 2, ,2 2,05 Utregnet gjenfinning Medium Nr n-heptan 1,1,1-tri- et yl- toluen D , ,9 94, ,6 Middelv ~~~ît~~ Avvik JllM 8,0 6,0 1,4 3,1 R Middelv t1~~~l Avvik ~~u~~t~ 9,1 11,1 4,4 2,0 % awik i forhold til fasit Karakterer Kvantitativ karakter: Samlet Kvalkar: Kullrør Dosim Alle karakter I W B B B B B 44

47 Interlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 Kullrør Laboratorium W mmmml 100 el C '~ 90 mm i; C ~ 80 m ~ n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat toluen I Rør 47 Rør 52 Rør 631 Dosimetre Laboratorium W el C '2 i; C C 90 mm CI '51 80 ~ 100 m m m 70 mmm n-heptan 1,1,1-tri- etylaetat toluen I Dos 13 Dos 24 O Dos 47 Dos 55 Dos

48 46

49 VEDLEGG 2 RE SUL T ATER FRA HOMOGENITETSTESTEN AV KULLR0R OG BESTEMMLSE A V REFERASEVERDIER FOR DIFFUSJONSPRØVETAKRE UTFØRT VED STATENS AREIDSMILJ0INSTITUTT 47

50 Interlaboratoriekontroll XXVi STAMI, august 1996 Verifsering av referanseverdier og testing av homogenitet av 10 tifeldig valgte kullrør til interlaboratoriekontroll 26 utført ved Statens arbeidsmiljøinstitutt Analysebetingelser: Desorpsjonsmiddel: DMF Krornatograf: HP 5880 med FID Kolonne: 0,5m + 1,5m (SS, 1/8") fylt med 10% TCEP på 80/100 Chromosorb PAW Kolonnetemp: 90 C Tabell 1 Konsentrasjon i ~g/liter Rør nr n-heptan 1,1,1-triklor- etylaetat toluen etan , , , , , , , , , ,6 Tabell 2 % Gjenfnnng Rør nr n-heptan 1,1,1-triklor- etylaetat toluen etan 5 97,1 97,9 99,9 97, ,7 99, ,0 99, , ,8 98, , ,3 97,2 98,6 97, ,2 95,2 96,7 97, ,2 95,7 97,8 97, , ,9 97,9 99,4 98,3 Middel 98,3 98,1 99,8 98,7 stdav 2,14 1,66 1,68 1,93 48

51 Interlaboratoriekontroll XXVI STAMI, august 1996 Bestemmelse av referanseverdier for diftusjonsprøvetakerne ved interlaboratoriekontroll 26 utført ved Statens arbeidsmiljøinstitutt Analysebetingelser: Desorpsjonsmiddel: DMF Krornatograf: HP 5880 med FID Kolonne: 0,5m + 1,5m (SS, 1/8") fylt med 10% TCEP på 80/100 Chromosorb PAW Kolonnetemp: 90 C Tabell 3 Konsentrasjon i ~g/prøve Dos nr n-heptan 1,1,1-triklor- etylaetat toluen etan , , , , , , , , , ,9 Middel ,4 Referanseverdi (fasit) Relstdav 2,28 2,97 2,86 2,93 49