Statens arbeidsmiljøinstitutt

Transkript

1 Statens arbeidsmiljøinstitutt Tittel: Kvalitetssikring av arbeidsmiljøanalyser. Interkalibrering XXVllløsemidler. Forfatter: Merete Gjølstad og Syvert Thorud Prosjektansvarlig: Merete Gjølstad Dato: ISSN: Serie: HD 1078/96 FOU Sammendrag: Det er foretatt en interkalibrering i analyse av diffusjonsprøvetakere mellom seks finske, ett svensk og ti norske laboratorier som bestemmer løsemidler i arbeidsatmosfære. Prøvene ble laget ved Statens arbeidsmiljøinstitutt som også har bearbeidet resultatene. Prøvene simulerte eksponeringsmålinger fra malerarbeid. Laboratoriene skulle foreta både kvalitativ og kvantitativ analyse av prøvene. Komponenter: diklormetan, toluen, n-butylacetat, m-xylen, o-xylen og styen. Ett av laboratoriene har ikke levert analyse svar. Resultatet for tre av laboratoriene faller utenfor de oppsatte kriterier for å få det akseptert. Totalt sett er resultatene bedre enn ved foregående ruder. Stikkord: Interkalibrering Løsemiddelbestemmelse Diffusjonsprøvetakere Key words: Interlaboratory trial Solvent measurement Diffusive samplers

2

3 Interlaboratoriekontroll XXVII STAMI, desember 1996 ~HOLDSFORTEGNELSE 1 SAMMENDRAG ~LEDNING DEL TAKNDE LABORATORIER PREPARRIG AV PRØVENE ANALySEBETINGELSER REFERANSEVERDIER VURDERIGSKRTERIER Vurdering av den kvalitative analysen Vurdering av den kvantitative analysen Totalvudering av analyseresultatene RESULT A TER...9 VEDLEGG 1. RESULTATTABELLER OG FIGURER VEDLEGG 2. BESTEMMELSE AV REFERASEVERDIER OG PRESISJON FOR DIFFUSJONSPRØVET AKRE.

4

5 1 SAMMENDRAG Seks finske, ett svensk og ti norske laboratorier som bestemmer løsemidler i arbeidsatmosfære har deltatt i denne interkalibreringen. Prøve serien, som besto av 5 diffsjonsprøvetakere, ble tilaget ved Statens arbeidsmiljøinstitutt, Yrkeshygienisk seksjon, som også har bearbeidet resultatene. Prøvene simulerte eksponering i forbindelse med malerarbeid. Komponentene var diklormetan (metylenkorid), to luen, n-butylacetat, m-xylen, o-xylen og styren. Laboratoriene ble bedt om å foreta både kvalitativ og kvantitativ analyse av prøvene. Med hver prøve serie fulgte også to kullrør med de same komponenter, til hjelp i den kvalitative analysen. Ett laboratorium har ikke levert analysesvar. To av laboratoriene har hhv ikke identifisert og feilidentifisert èn av komponentene. De øvge laboratoriene har identifisert de seks akelle komponentene. Tretten av laboratoriene har etter de oppsatte kriterier fått sine resultater akseptert. Åtte av disse tilfredsstiler kravene til klassifiseringen bra. For tre av laboratoriene faller resultatene av den kvantitative bestemmelsen utenfor kriteriene for å få resultatene godkjent. Totalt sett er dette et bedre resultat enn ved foregående ruder. 2 ~LEDNING Statens arbeidsmiljøinstitutt er referanselaboratorium for arbeidsmiljøanalyser i Norge. Dette medfører bla. et ansvar for kvalitetssikring av slike analyser ved å gjennomføre interkalibreringer. Det er i dag ingen offentlig godkjennngsordnng for laboratorier som tilbyr arbeidsmiljøanalyser, men Direktoratet for Arbeidstilsynet anoder laboratoriene om å delta i kvalitetssikringsprogram i regi av Statens arbeidsmiljøinstitutt. Deltakelsen er frivilig og innebærer ingen offentlig godkjennng av laboratoriet. Laboratoriene er kjent med at resultatene blir offentliggjort. Interkalibreringene for løsemidler i regi av Statens arbeidsmiljøinstitutt arangeres to ganger i året. Prøvene som sendes ut inneholder forskjellige løsemidler i kjente mengder. Ved tilaging tilstrebes simulering av reelle arbeidsmiljøprøver. Det forlanges både kvalitativ og kvantitativ analyse av prøvene. Prøvene i denne ruden (interkalibrering nr. 27) simulerte luftprøver fra malerarbeid. 3

6 3 DEL TAKNDE LABORATORIER Prøvene ble sendt ut den 14. oktober 1996 til følgende laboratorier: B: Telemark sentralsjukehus, Avd. for Yrkes- og miljømedisin, 3710 Skien. c: Arbeidstilsynet, Laboratoriet i Bergen, Møllendalsvn. 6, 5009 Bergen. E: SINTEF, Avd. for teknsk kjemi, 7034 Trondheim-NTH. F: Arbeidstilsynet, Laboratoriet i Kristiansand, Postboks 639, 4601 Kristiansand G: Veilednngsinstituttet i Nord-Norge, V~, Postboks 235,8501 Narik. H: Nyland regioninstitut fôr arbetshygien, Arinatie 3A, SF Helsingfors, Finland. J: Kuopion aluetyöterveyslaitos, PL 93, SF Kuopio, Finland. K: Chemlab Services AlS, Postboks 1517 Sandviken, 5035 Bergen. L: Norsk Analyse Center AlS, Postboks 24, 1361 Bilingstad. M: SINTEF Oslo, Postboks 124 Blindern, 0314 Oslo. N: Westlab AlS, Oljevn. 2, 4056 Tananger. o: Regionsykehuset i Tromsø, Klinisk farakologisk avdeling, RiTø, Postboks 25,9038 Tromsø. R: Sahgrenska sjukuset, Yrkesmedicinska kliniken, St.Sigfridsgt. 85, S Gøteborg, Sverige. S: Lappeenranta aluetyöterveyslaitos, Laserkatu 6, SF Lappeenranta, Finland. T: Oulun aluetyöterveyslaitos, Aapistie 1, SF Oulu, Finland. V: Institutet för arbetshygien, Topeliusgatan 41 aa, SF Helsingfors, Finland. W: Åbo regioninstitut för arbetshygien, Tavastgatan 10, FIN Åbo, Finland. Svarfristen var 20. november

7 4 PREP ARERIG AV PRØVENE Prøveseriene ved våre interlaboratoriekontroller for løsemiddelanalyser består normalt både av kullrør (SKC ) og diffusjonsprøvetaere (3M OVM 3500). På gru av problemer med multiprøvetageren for kullrør bestod serien denne gang bare av 5 dosimetre. De to ekstra kullrørene som laboratoriene får til hjelp i den kvalitative analysen, og som inneholder de same komponentene som prøvene, ble sendt ut som vanlig. Løsemiddelblandingen besto av diklormetan, toluen, n-butylacetat, m-xylen, o-xylen og styren. Prøvene ble tilfeldig fordelt mellom laboratoriene. Ved dosering av diffsj onsprøvetakeme er det benytet en standardgassgenerator som blir koplet samen med et kamer med plass til 21 prøvetakere av typen 3M OVM Standardgassgeneratoren arbeider etter følgende prinsipp: En væskeblanding med kjent samensetning blir ved hjelp aven motordrevet sprøye tilført et oppvaret fordampningskamer. Gjennom fordampningskameret strømmer luft med kjent hastighet. Gassblandingen ledes inn i bunen av kameret hvor den blandes ved hjelp av et motordrevet rotorblad. Dette oppsettet fører til at alle prøvetakerne i kameret blir eksponert for same løsemiddelkonsentrasjon. Lufkonsentrasjonene som diffusjonsprøvetakerne eksponeres for, lar seg ikke så lett beregne fordi diffusjonsprøvetakerne påvirker samensetningen av atmosfæren ved at de fjerner løsemiddeldampene. Dette betyr mer jo lavere luftolum hver prøvetaker har tilgjengelig. Ved en lufthastighet på ca. 12 l/min og 21 prøvetakere med prøvetakingshastighet 30 ml/min i doseringskameret, vil beregnet konsentrasjonstap i kameret være ca. 5 prosent. 5 ANAL YSEBETINGELSER En av hensiktene med interkalibreringene er å samenligne de analyseprosedyrene som de forskjellge laboratoriene anvender rutinemessig. Følgelig blir det ved utsendelse av prøvene ikke anbefalt noen analysemetode, men laboratoriene er oppfordret til å la prøvene gå inn i den normale analyserutinen. Alle laboratoriene analyserer prøvene ved hjelp av gasskromatograf med flameionisasjonsdetektor. Tabell 5.1 gir en oversikt over øvige analysebetingelser. 5

8 Tabell 5.1. Oversikt over analysebetingelser. Lab. Kolonner Temp Desorp. Desorp. Standard Intern e middel volum med kull standard Ja Nei Ja Nei B CW 20M CS2 2.0 ml CP52CB CP5CB C 10% TCEP 90 CS2 X X Il 10% FF AP ml E DB- W AX 50m x 0.32mm CS2 1. ml X X F 20% SP % CW CS2 2.0 ml X på Supeleoport 10% TCEP 100/120 Chrom. 90 PAW 15% Carbowax 20M 80/1 00 på 80 Chromosorb W G Restek Stabilwax 30m x 0.32mm CS ml X X 2% DMF H 007-CW-25W-1.2F CS2 1.0 ml X X HP J Carbowax 20M CS2 + 5% X (1) X butvlkarbitol 2.0 ml K TCEP 50m x 0.25mm DMF 2.0 ml X (2) X L DB - WAX 30m x CS2 3.0ml X (3) X DB-130m x 0.33mm N CP- W AX 52 CB 25m x 0.32mm CS2 2.0 ml X X 20% SP % CW O CP-wax 30m x 0.25mm CS2 2.0 ml X X R J & WDB-160m CS % 2.0 ml X (4) X DMF S Rtx-I 30m x 0.53 fim. 5J.m O CS2 1. ml X X T 25QC5/BP-I CS2 2.0 ml X X 25QC5/BP V HP-Innowax 60m x 0.32mm CS2 2.0 ml X X HP-PONA 50m x O.2mm W NB m x 0.32mm DMF 5.0ml X (4) X NB-54 25m x O.2mm (1) Limonen (2) Cykloheksan (3) Benzen (4) Pentran (metoksifluran) 6

9 6 REFERASEVERDIER Prøvetakerne eksponeres i luft som inneholder løsemiddeldamper i konsentrasjoner som kan tilsvare luften på arbeidplasser. Løsemiddelblandingen er veiet inn, og blandingens samensetning er dermed kjent. Konsentrasjonene i luft er også kjent, idet både tilførselshastighet av løsemiddelblanding og lufthastighet er målt. (Beskrevet under punt 4). Like diffsjonsprøvetakere oppnås som beskrevet i pun 4. Det er imidlertid vanskelig å beregne konsentrasjonene med tilstrekkelig nøakighet, fordi samensetningen i eksponeringskameret påvirkes av prøvetakerne. Det er dessuten et spørsmål om hvorvidt diffsjonshastighetene som benytes er gode nok til beregning av konsentrasjoner på et analytisk nivå. Som fasit for dosimetrene har vi benytet middelverdien av analyseresultatene for 10 tilfeldige dosimetre analysert ved Statens arbeidsmiljøinstitutt, se vedlegg 2, tabell 3. Analysene utført ved Statens arbeidsmiljøinstitutt viser at presisjonen for dosimetrene er bedre enn 3.5 % for alle komponenter. Fasit er gitt i tabell 6.1. Tabell 6.1. Fasit for diffsjonsprøvetakerne angitt som i.g pr. prøve. diklor- to luen n-butyl- m-xylen o-xylen styren metan acetat VURDERIGSKRTERIER Statens arbeidsmiljøinstitutt har utarbeidet kriterier for vuderingen av laboratorienes kvalitet. Disse er tidligere tatt opp med Direktoratet for arbeidstilsynet og de deltagende laboratoriene. Laboratoriets kvalitet kan sies å være samensatt av tre elementer basert på kvalitativ og kvantitativ analyse: 1. Presisjonen. 2. Nøyakigheten. 3. Identifikasjon av komponenter. En samlet vudering av disse elementene vil dane gruag for kvalitets bedømmelsen av laboratoriet. Hensiken med vuderingen er å sikre god kvalitet på laboratorienes analyseresultater. 7

10 7.1 Vurdering av den kvalitative analysen For den kvalitative analysen er følgende vuderingskriterier benytet: alle komponenter påvist og korrekt identifisert er BRA riktig antall komponenter påvist, men én komponent ikke- eller feil identifisert er AKSEPTABEL T alt anet er IKK AKSEPTABEL T Bedømmelsen er basert på at alle prøver inneholder de same komponenter, og at alle komponenter finnes i identifiserbare mengder i alle prøver. Karakterskalaen over refererer seg til hele prøve serien og ikke til én enkelt prøve. 7.2 Vurdering av den kvantitative analysen For den kvantitative analysen er følgende vuderingskriterier benytet: gjennomsnittlig gjenfnnng av alle komponenter innenfor ::(5 % + 2 stdav) i forhold til fasit er BRA gjennomsnittlig gjenfnnng av alle komponenter untatt én innenfor ::(10 % + 2 stdav) i forhold til fasit er AKSEPTABELT alt anet er IKK AKSEPTABEL T Størrelsen på standardavviket er satt på gruag av homogenitetstesten av prøvene gjort ved Statens arbeidsmiljløinstitutt (beskrevet i pun 6). Ved fastsetting av kriteriene for denne prøveruden er det benytet et standardavvik på 3.5 %. For denne prøveruden gjelder dermed følgende vuderingskrterier: gjennomsnittlig gjenfinnng av alle komponenter innenfor ::(5% + 7%) er BRA gjennomsnittlig gjenfnnng av alle komponenter untatt én innenfor ::(10% + 7%) er AKSEPTABEL T 7.3 Totalvudering av analyseresultatene. Den endelige vuderingen av laboratorienes analysekvalitet gjøres på gruag aven samlet vudering av karakerene for både den kvalitative og den kvantitative analysen. Det benytes følgende kriterier: Begge karakerer BRA gir totalkarakeren BRA Èn eller begge IKK AKSEPTABEL T gir karaker IKK AKSEPTABEL T totalt Ikke levert analyse svar er IKK AKSEPTABELT. Alle andre kombinasjoner er AKSEPTABELT. 8

11 8 RESULTATER Vurderingen av analyseresultatene er foretatt på gruag av gjenfnnngsprosent i forhold til fasit for hver komponent. Laboratorium M har ikke levert analysesvar og faller dermed utenfor de oppsatte krterier for å få resultatene godkjent. For de andre laboratoriene viser resultatene at alle har påvist riktig antall komponenter, men ett laboratorium (O) har ikke identifisert èn av komponentene, mens et anet laboratorium (E) har feildentifisert èn komponent. Av tabell 8.1 fremgår det at 3 av de seksten laboratoriene som har levert svar, (laboratorium K, N og T) ikke får resultatet akseptert. Laboratorium K har i ettertid fuet at de har gjort en beregningsfeil i sin besvarelse. Hvis resultatene korrigeres i henhold til dette, blir svarene dobbelt så høe. Selv om dette gir et langt bedre resultat, vile likevel ikke laboratoriet ha fått sine resultater akseptert. Laboratorium B har på gru av lekkasje i dosimetrene ved desorberingen bare levert resultat for to av prøvene. Vi har valgt å foreta vår vudering på bakgru av resultatene for disse to prøvene selv om dette i utgangspunet er et noe spinkelt gruag. Laboratorium F meldte samen med besvarelsen at de hadde fått foruenset prøvene med diklormetan på sitt laboratorium. Vi har derfor valgt å se bort fra denne komponenten ved vuderingen av resultatene for laboratorium F. I alt har 13 av laboratoriene fått sine resultater akseptert, og 8 av disse tilfredsstiler kravene til klassifiseringen bra. Totalt sett er dette et bra resultat i forhold til foregående ruder. Fig. 8 viser en samlet oversikt over resultatene som gjennomsnittlig gjenfnnngsprosent i forhold til fasit. 9

12 I nterlaboratoriekontroll XXVII STAMI, desember 199~ 140 Fig. 8 Gjennomsnittlig gjenfinning i forhold til fasit lf l I I - - t-- - c CD U) e a I o B C E F G H J K L N O R S T VW Laboratorium I. Gjennomsnitt _ Maksimum ~ Minimum 1 10

13 Tabell 8.1 angir karakterer for alle laboratoriene fra denne prøveruden. Tabell 8.1. Beregnede karakterer. Lab. Kvalitativ Kvantitativ Total karakter karakter karakter B B B B C B A A E A B A F B B B G B A A H B B B J B A A K B I I L B B B M 1* N B- I I O A A A R B B B S B B B T B I I V B B B W B B B * Ike levert besvarelse. Det understrekes at dette kun er en karakerskala for inneværende interkalibrering, og at deltakelse i eller karaker for interkalibreringen ikke innebærer noen offentlig godkjennng av laboratoriene som sådan. Det har videre vært en klar forutsetning både fra Direktoratet for arbeidstilsynet og de deltakende laboratoriene at det ved offentliggjøring av resultatene alltid gjøres en totalvudering på bakgru av de to siste interlaboratoriekontrollene. For at gjeldende karaker skal være ((BRA)), må begge de to siste rudene ha denne karakeren. Forøvrig blir det beste resultatet av siste og forrige interkalibrering stående som laboratoriets karakter inntil neste interkalibrering. Hensikten med dette er å ungå at enkeltstående uhell skal få store konsekvenser. Tabell 8.2 angir gjeldende karakterer basert på karakterene for forrge og denne prøverunde (XI og XXVII). De angitte karakterene er basert på de vurderingskriteriene som til enhver tid har ligget til gru. 11

14 Tabell 8.2. Gjeldende karakerer basert på de to siste interkalibreringene. KARAKTER LAR. RUNDE 26 RUNDE 27 GJELDENDE R B B B C B A A E A A A F A B A G B A A H 1** B A J i A A K I I I L A B A M 1* 1* I N A I A O I A A R B B B S A B A T I I I V 1** B A W B B B * Ikke levert analysesvar. ** Resultater fra runde 25. Lahoratoriet deltok ikke i runde 26. A = akseptabelt B = bra I = ikke akseptabelt 12

15 VEDLEGG 1. RESULTATTABELLER OG FIGURER 13

16 STAMI, desember 1996 B Telemark sentralsjukehus Laboratoriets svar i i-g Dosimeter nr. 13* 32 49* 61* 71 * P.gr.a lekkasje i dosimeteret er prøven ikke analysert. Utregnet gjenfinning i % Dosimeter nr Middelverdi Avvik * * % awik i forhold ti fasit 94,4 97,1 2,9 92,9 95,4 4,6 87,1 93,1 6,9 91,1 93,8 6,2 97, ,2 93, ,5 Karakterer Kva~kar: I Kvan~kar: I Totalt B % gjenfinning i forhold til fasit 140 Cl c 120 '2 i c c Gl 100 l '61 ~ , i: i:.. ãs i: i: o cu Gl Gl Gl :; z.- ãí :: :: ~ ~ ~ 'e E :.c cu ~ ~ E o Komponent. i: l! Z. In I ~Oos 13.Oos 32.lOOS 49 OOos 61.Oos 71 I 14

17 STAMI, desember 1996 C Arbeidstilsynet, Bergen Laboratoriets svar i IJg ,5 89,2 118,0 87,1 78,5 129, ,5 123,6 91,1 82,1 136, ,1 93,5 123,0 97,0 81,6 136, ,3 87,3 112,3 85,7 77,1 105, ,7 95,8 121,3 88,3 78,4 122,4 Utregnet gjenfinning i % 24 98,0 98,0 95,2 96, , , ,9 95,9 90,6 95, ,8 98, Middelverdi ,5 99, Avvik * 1,8 0,9 3,5 0,2 3,2 26,0 * % awik i forhold til fasit Karakterer Kva~kar: I Kvan~kar: I Totalt A % gjenfinning i forhold til fasit gi 120 '2 i: i i: Gl ï;., _. ri l- i 6 m x)t ~ ~ x i. c: c:.. J!.i Gl.. 10 c: c: Gl ;. - Gl Gl :i "5 8 ~ ~ :a E :s.o co ~ E ~ o Komponent. c: ~;. ûí 1.0os 24.Oos 64 &,Oos 76 XOos 80 )toos 91 I 15

18 STAMI, desember 1996 E SINTEF, Trondheim Laboratoriets svar i i-g nr. metan* acetat * Komponenten feildentifisert. Utregnet gjenfinning i % , , , , ,1 Middelverdi Avvik * 4,8 0,5 4,4 11,0 2,3 * % awik i forhold til fasit Karakterer Kva;kar: I Kvan~kar: I Totalt A % gjenfinning i forhold til fasit 140 Cl c 120 '2 c c Gl 100 '61 :: J l l ~ l 60.. i: i:.. êu i: i: o II Gl Gl Gl 32 ã) :J ~.. :J 8 ~ ~ 'e E :.o II ~ ~ E o Komponent i: ~ Ul I. Dos 3. Dos 40 Ai Dos 47 X Dos 58 Ä Dos

19 STAMI, desember 1996 F Arbeidstilsynet, Kristiansand Laboratoriets svar i i-g nr. metan* acetat ,6 97,5 126,2 96,4 89,4 107, ,8 93,8 123,7 94,0 87,2 113, ,5 85,5 111,7 85,4 80,3 99, ,5 89,8 116,4 88,0 81,2 103, ,6 89,7 112,1 84,4 77,3 92,0 * Prøvene kontaminert av diklormetan på laboratoriet. Utregnet gjenfinning i % , ,0 90,1 94, , ,7 93,9 97, ,6 90,4 93, ,1 Middelverdi ,2 99, Avvik * 0,3 4,8 0,4 7,8 3,3 * % awik i forhold ti fasit Karakterer Kva~kar: I Kvan~kar: I Totalt B % gjenfinning i forhold til fasit 140 CI i: 120 '2 i: i: Gl 100 '61 ~o 80.. ~. ~ _ n ~ _ n _ n~ _ n _ n~ n: 60. T i: i: -o êu i: i:.q J! Gl :.- Q) Q) ~ Q) :: "5 IS 'õ E :š.o II ~ ~ E O Komponent i: l! :. ûí i.oos 12. Dos 17 g Dos 46 x Dos 68 )K Dos

20 G VINN Laboratoriets svar i ljg STAMI, desember ,1 90,0 116,0 85,6 77,7 111, ,9 99,4 130,7 96,6 89,2 128, ,2 85,4 111,3 83,6 76,7 105, ,1 91,6 117,1 86,7 78,7 116, ,5 99,2 126,0 92,5 83,4 118,9 Utregnet gjenfinning i % 38 86,3 98,9 93,5 95, , , ,1 93,8 89,8 92,9 99, , ,4 96, , Middelverdi 85, ,0 98, Avvik * 14,4 2,3 3,0 1,1 5,2 16,2 * % awik i forhold ti fasit Karakterer Kva~kar: I Kvan~kar: I Totalt A % gjenfinning i forhold til fasit 140 el 120 i: i: i; i: i: 100 Gl '61 ~" 80.. x ~ il ~ b' ~ _ Jl _ ~ ~ _ 60 J.! c: :i o li 'õ E I I I I c:.. 10 c: c: Gl Gl.è.. Gl :: :: 8 "S ~ B.c li "1 E o Komponent I.Oos 38.Oos 39 iloos 59 XOos 70 XOos 921 c: l!~ ûj 18

21 H Nyland regioninstitut för arbetshygien Laboratoriets svar i IJg STAMI, desember ,6 96,6 120,6 92, , , ,3 92,7 82,8 98, , ,2 86,3 101, , ,3 79,3 101, ,3 121,3 88,3 80,3 99 Utregnet gjenfinning i % , , , , , ,8 98, ,1 Middelverdi , Avvik * 3,6 6,3 2,2 1,5 6,5 1,0 * % awik i forhold ti fasit Karakterer Kva~kar: I Kvan~kar: I Totalt B % gjenfinning i forhold til fasit Cl 120 i: '2 i: i: 100 Gl ï:ñ ~o 80 ~ I a ~ , i: i:.. êu i: i: i: o ro Gl ;. - Gl Gl 32 ã) :: ~ :; 8 -s 'e E B.c ro ~ ~ z. (f E o Komponent l.oos21.00s s42 XOos70 ;(00s

22 STAMI, desember 1996 J Kuopio aluetyöterveyslaitos Laboratoriets svar i J,g Utregnet gjenfinning i % , ,3 98,9 80, , , , , , , Middelverdi 97, , Avvik * 2,9 3,1 16,6 13,6 6,9 6,7 * % avvik i forhold ti fasit Karakterer Kva~kar: I Kvan~kar: I Totalt A % gjenfinning i forhold til fasit 140 el i: 120 '2 i: i i: CD 100 Sl ~o 80 : : -l - : : : _ : : - :1 : : j ~ ~ ! i: i:.. êi i: i:.q S CD CD CD.i :: z.- Ol :: 2l ~ :; o 'õ E B.c l' ~ E Komponent. i: ~ Z. I/ I. Dos 8. Dos 14 dl, Dos 25 X Dos 30 )K Dos

23 STAMI, desember 1996 K Chemlab Services Laboratoriets svar i..g Utregnet gjenfinning i % 31 40,0 48,4 42,7 46,7 53,2 35, ,4 46,2 39,5 46,7 44,1 32, ,4 45,1 39,5 45,6 48,0 37, ,3 50,5 42,7 51,1 51,9 40, ,9 49,5 41,9 44,4 45,4 28,0 Middelverdi 40,8 47,9 41,3 46,9 48,5 34,4 Avvik * 59,2 52,1 58,7 53,1 51,5 65,6 * % avvik i forhold til fasit Karakterer Kva~kar: I Kvan~.kar: I Totalt i % gjenfinning i forhold til fasit el i: '2 60 i: i; i: Gl 'j$ ~o I 1M g ~ ~, - o. i: i:.. ñi i: i: o II Gl G) G).2-32 ~ Qí ~ 8 ;; ;; 'õ E :s.d II ~ ~ E o Komponent I.oos 31.Oos 33 ÆiOOS 54 x Dos 72 XOos 1001 i: l! ~ 1i 21

24 STAMI, desember 1996 L Norsk Analyse Center AlS Laboratoriets svar i IJg , ,2 79,3 99, , ,9 79,2 97, , ,6 82,2 95, , ,8 77,2 92, , ,1 80,2 98,6 Utregnet gjenfinning i % 10 92,0 96,6 91,1 95, , ,1 98,4 90,3 95, , ,3 95,8 91,1 97, , ,3 89,9 84,7 90, , ,7 97,6 91,1 95, ,7 Middelverdi 91,1 95,6 89,7 95, ,8 Avvik * 8,9 4,4 10,3 5,0 3,3 3,2 * % awik i forhold ti fasit Karakterer Kva~kar: I Kvan~kar: I Totalt B % gjenfinning i forhold til fasit 140 Ol c 120 '2 i c c Gl 100 '61 :: o 80 ~ = ~ ~, x m x ; l x 60. i. i: i:.. 1i i: i:.q.! Gl Gl Gl.i :i.2.. Gl :i ~ ~ ~ : E :E.c II ~ x E 6 Komponent i: l!.2 Ul I.oos 10.Oos 15 ;,1hOOS 51 XOos 53 )loos

25 STAMI, desember 1996 N Westlab AlS Laboratoriets svar i J,g , , , , , Utregnet gjenfinning i % 2 91, , , , , Middelverdi 89, Avvik * 11,0 6,0 11,1 24,4 32,3 13,5 * % avvik i forhold til fasit Karakterer Kva~kar: I Kvan~.kar: I Totalt i % gjenfinning i forhold til fasit ~ ~ ~ , gi l - - _ ~ _l ~ _ 'Sl., 80 I' I I I I I :i ã) -=0 :; 2l ~x ~x b ~ æ æ ~E 5i 5i 5i 'õe....m,, li KomponentE o I. Dos 2. Dos 41 g, Dos 44 X Dos 63 :K Dos

26 STAMI, desember 1996 o Regionsykehuset i Tromsø Laboratoriets svar i IJg nr. metan* acetat *diklormetan ikke identifisert Utregnet gjenfinning i % 27 91,2 85,5 93,3 98,6 89, ,5 88,7 94,4 99,9 89, ,9 93, , ,8 83,1 87,8 92,1 78, ,1 86,3 94,4 99,9 83,1 Middelverdi 92,3 87,4 94,2 99,4 86,7 Avvik * 7,7 12,6 5,8 0,6 13,3 * % avvik i forhold til fasit Karakterer Kva~kar: I Kvan~kar: I Totalt A % gjenfinning i forhold til fasit 140 Cl c 120 '2 c i c Gl 100 'el '# 80 l l x ~ l J' i ~ ~R x 60. c i:.. ãí i: i:.q J! Gl Q) Q) ~ :J i;.. Q) :J ~ -s -s 'õ E :s.c l' ii ii E o Komponent i: l! ;: 1i I. Dos 27. Dos 29 At Dos 36 X Dos 55 :K Dos

27 STAMI, desember 1996 R Sahlgrenska sjukhuset, Göteborg Laboratoriets svar i i-g 4 165,3 92,3 122,0 92,9 81,2 113, ,7 93,3 121,9 92,4 81,2 115, ,6 85,5 110,9 84,5 74,5 104, ,9 83,1 110,5 84,9 75,4 104, ,9 90,6 115,1 86,0 74,3 105,2 Utregnet gjenfinning i % 4 94, , , , ,2 94,0 89,4 93,9 96, ,4 91,3 89,1 94,3 97, ,8 99,6 92,8 95,6 96,4 105 Middelverdi 94,3 97,8 93,6 97, Avvik * 5,7 2,2 6,4 2,1 0,3 8,6 * % awik j forhold ti fasit Karakterer Kva~kar: I Kvan~kar: I Totalt B % gjenfinning i forhold til fasit 140 el 120 c: '2 c: c: 100 Gl 131 't 80 l x ~ i ~.. ll ~ ~, , ! c: i:.. ro i: i: o 1l Gl Gl Gl Z... :i ( :: :: 8 ~ 'e E :s.o 1l ~ E o Komponent i: l! ~ Ul I. Dos 4. Dos 20,g Dos 34 X Dos 57 X Dos

28 STAMI, desember 1996 S Lappeenranta aluetyöterveyslaitos Laboratoriets svar i..g Utregnet gjenfinning i % 19 94,9 95,6 90,3 97, ,0 97,8 93,5 98, ,6 92,3 86,3 92,2 98,6 92, ,9 95,6 87,9 92,2 98, ,4 97, ,1 Middelverdi 97,3 96,7 90,5 95, Avvik * 2,7 3,3 9,5 4,2 3,0 2,5 * % awik i forhold til fasit Karakterer Kva~kar: I Kvan~kar: I Totalt B % gjenfinning i forhold til fasit gi 120 '2 c i; cq) '6ì ' I , I il ;K 60 - I I I I I 80 f '~ ~ ~ _& ~êi c c 1m c: i: c: OCl Gl.= ~.. ::~ Gl ~ Gl ~ Gl ~ =ee.s.cm 'J 'l 1; KomponentE o jj\oos 74 XOos 74 )toos

29 STAM I, desember 1996 T Oulun aluetyöterveyslaitos Laboratoriets svar i.g Utregnet gjenfinning i % Middelverdi Avvik * 4,1 13,4 4,7 15,8 18,3 18,5 * % awik i forhold ti fasit Karakterer Kva~kar: I Kvan~.kar: I Totalt i % gjenfinning i forhold til fasit 140 el 120 i: '2 L i: i: 100 ~ Gl '61 ~o , it Gr ~ i& _ ~ ~ :K ~ ~ :K ! i: i:.. ñi i: i: c:.q S Gl ;. - Q) Q).. :: - Q) :; :; ~ Q) :: o ~ 'õ E B.. 11 ~ E ~ o Ul Komponent I.oos 5.Oos 7 goos 11 XOos 26 :KOos

30 V Institutet för arbetshygien, Helsingfors Laboratoriets svar i..g STAMI, desember ,8 90,0 117,4 89,9 81,1 108, ,6 89,1 115,7 89,3 80,2 105, ,9 87,3 110,8 83,4 74,7 100, ,4 91,5 111,7 84,6 75,1 94, ,6 91,6 114,2 87,1 77,6 96,9 Utregnet gjenfinning i % 18 95,3 98,9 94,7 99, ,1 97,9 93,3 99, ,5 95,9 89,4 92,7 96, , ,1 94,0 97,4 94, ,1 96, ,0 Middelverdi 97,9 98,8 91,9 96, Avvik * 2,1 1,2 8,1 3,5 0,8 1,5 * % awik i forhold til fasit Karakterer Kva~kar: I Kvan~kar: I Totalt B % gjenfinning i forhold til fasit 140 ~ Cl c 120 '2 c ~ c Gl 100 'el ~'" 80 " j t l l. 60.! c: c:.. ãi c: c:.q S Q) Q) Q) ~ ::.?.. Q) :: ~ os os 'e E :9.c 1I "1 x E 6 Komponent. c: l!.? Ul I. Dos 18. Dos 67 iit Dos 88 x Dos 93 )I Dos 95 I 28

31 STAMI, desember 1996 W Regioninstitutet i Abo Laboratoriets svar i ljg Utregnet gjenfinning i % 1 97, ,2 96,7 98,6 96, ,7 94,5 90,3 94,4 94,7 94, ,3 96,7 94,4 95,6 93,4 90, ,3 89,0 87,9 87,8 88,2 82, ,3 98,9 93,S 93,3 92,1 91,1 Middelverdi 93,1 96,0 93,1 93,6 93,4 90,7 Avvik * 6,9 4,0 6,9 6,4 6,6 9,3 * % awik i forhold til fasit Karakterer Kva~kar: I Kvan~kar: I Totalt B % gjenfinning i forhold til fasit 140 Ol i: 120 '2 i: ; i: CI 100 isi '# 80 iì, ~,, ~ ~ l x I x ~ 60. i: i:.. ro i: i: i: o II Gl ::- Gl Gl ~ ~ Q) :: "5 8 ~ ~ :a E B x z... II Ul E 6 Komponent I.oos 1.Oos 45 Dos 62 XOos 75 )K Dos

32

33 Interlaboratoriekontroll XXVII STAMI, desember 1996 VEDLEGG 2 BESTEMMELSE AV REFERASEVERDIER OG PRESISJON FOR DIFFUSJONSPRØVETAKERE UTFØRT VED STATENS AREIDSMILJØINSTITUTT.

34

35 I nterlaboratoriekontroll XXVii STAM I, desember 1996 Bestemmelse av referanseverdier for diffusjonsprøvetakerne ved interlaboratoriekontroll 27 utført ved Statens arbeidsmiljøinstitutt. Analysebetingelser: Desorpsjonsmiddel: DMF Kromatograf: Carlo Erba Fractovap 2150 med FID og Dani 3940 autosampler Kolonne: 2m 10% CW 400 på 80/1 00 Supeleoport Kolonnetemp.: 70 C Tabell L Konsentrasjon i i.g/prøve Dos nr. diklor- toluen butyl- m-xylen o-xylen styren metan acetat , ,5 76, , ,4 79, , ,0 77,1 99, , ,7 75,5 94, , ,8 77, , ,8 75,0 99, , ,4 77, , ,8 79, , ,3 73,9 94, , ,7 78,7 103 Middel , ,0 77,0 99,9 Ref.verdi Rel.stdav 2,28 1,78 1,13 2,21 2,42 3,07 33