Usikkerhet i instrument og målinger. IFEA kurs Forfatter: Reidar Sakariassen, MetroPartner AS

Transkript

1 Uskkerhet nstrument og målnger IFEA kurs Forfatter: Redar Sakarassen, MetroPartner AS 1

2 Uskkerhet nstrument og målnger 1. Standarder. Termnolog 3. Årsaker tl måleuskkerheter 4. Defnsjoner av størrelser, realserng, sporbarhet, referanser 5. Metoder for å fastlegge måleuskkerhet Matematk Eksempler på tester Gjennomsntt 6. Representatvtet 7. Oppsummerng

3 Uskkerhet nstrument og målnger Metode for beregnng av uskkerhet Gude to the expresson of uncertanty n measurement (GUM On behalf of:bipm, IEC, IFCC (Internatonal Federaton of Clncal Chemstry, ISO (Internatonal Organsaton for Standardsaton, IUPAC (Internatonal Unon of Pure and Appled Chemstry, IUPAP (Internatonal Unon of Pure and Appled Physcs, OIML (Organsaton Internatonale de Métrologe Légale. _008_E.pdf 3

4 Uskkerhet nstrument og målnger Måleuskkerhet; termnolog Uncertanty (of measurement/ Måleuskkerhet: Parameter assocated wth the result of a measurement that characterzes the dsperson of the values that could reasonably be attrbuted to the measurand.... ncludng the effects of systematc as well as of random factors and expressed n per cent and descrbes a confdence nterval around the mean value comprsng 95 % of nferred values takng Into account any asymmetry of the dstrbuton of values; Måleuskkerhet Størrelse som defnerer ntervallet omkrng et måleresultat der måleverden med en nærmere angtt grad av sannsynlghet kan forventes å lgge. 4

5 Uskkerhet nstrument og målnger Måleuskkerhet; termnolog Standard uskkerhet Uskkerhet tl et måleresultat uttrykt som ett standard avvk. Symbol: u Utvdet uskkerhet Størrelse som defnerer ntervallet omkrng et måleresultat der måleverden med stor grad av sannsynlghet kan forventes å lgge. Graden av sannsynlghet bestemmes med en deknngsfaktor som standard uskkerhet multplseres med. Symbol: U. U = k u, k = deknngsfaktor (coverage factor 5

6 Uskkerhet nstrument og målnger Måleuskkerhet; termnolog Deknngsntervall Området omkrng måleresultatet som omfattes av måleuskkerheten: Måleresultat måleuskkerhet. Betegnes også konfdensntervall. Deknngssannsynlghet / Konfdensnvå Sannsynlgheten for at korrekt verd er nnenfor deknngsntervallet. Betegnes også konfdensnvå. Deknngsfaktor Faktor som nnføres beregnng av måleuskkerhet for å få en større sannsynlghet for at korrekt verd lgger nnenfor måleresultatet med uskkerhet. Om måleresultatet har statstsk normalfordelng, og man benytter deknngsfaktor k=1 (standard uskkerhet er det ca 68 % sannsynlg at korrekt verd er nnenfor måleresultat +/- uskkerhet. Ved bruk av deknngsfaktor k=, er sannsynlgheten ca 95 %. 6

7 Uskkerhet nstrument og målnger Måleuskkerhet; termnolog Deknngsntervall / Konfdensntervall Deknngssannsynlghet / Konfdensnvå Deknngsfaktor Sannsynlghetsfordelng 68% 95% 58% 65% a 3 a 6 Normalfordelng: Deknngsfaktor 1 gr 68 % (Standard uskkerhet Deknngsfaktor gr 95 % (Utvdet uskkerhet med konfdensnvå 95 % hvs Ellers Student-t-fordelng: For n=3: 4,30; for n=5:,77 (I Excel: TINV(1-0,95;n-1 er basert på stort antall 7

8 Uskkerhet nstrument og målnger Måleuskkerhet; termnolog Type A uskkerhetsvurderng Metode for uskkerhetsvurderng basert på statstsk analyse av observasjoner. Type A vurderng er basert på et statstsk estmat for standard avvk. For uskkerhetskomponenter basert på et slkt grunnlag er standard uskkerhet lk standard avvk. Type B uskkerhetsvurderng Metode for uskkerhetsvurderng basert på andre metoder enn statstsk analyse av observasjoner. Type B vurderng av standard uskkerhet er normalt basert på en (vtenskaplelg bedømmelse ved å bruke all tlgjengelg og relevant nformasjon, som kan nkludere: prevous measurement data, erfarng med, eller generell kjennskap tl, oppførsel og egenskaper av relevant materale og nstrumenter, produsentens spesfkasjoner, data fra kalbrerng og andre rapporter, og uskkerhet knyttet tl referansedata fra håndbøker. Type B vurdernger er fra en utenforstående klde og basert på en antatt fordelngsfunksjon. 8

9 Uskkerhet nstrument og målnger Måleuskkerhet; termnolog Kalbrerng Sammenlknng av et nstrument mot en normal eller et annet nstrument, som er mer nøyaktg, for å bestemme avvket fra korrekt verd. Kalbrerng omfatter kke tltak for å få nstrumentet tl å vse nærmere korrekt verd, som betegnes nnregulerng, se der. Innregulerng ( daglgtale kalt justerng eller korrgerng eller. Endrng av vsnngen på et nstrument for å få det tl å vse nærmere rktg verd. Endrngen kan gjøres mekansk, elektrsk eller et dataprogram. Sporbarhet Måleteknsk sporbarhet betyr at et måleresultat eller verden tl en normal skal kunne relateres tl kjente referanser, vanlgvs tl nasjonale eller nternasjonale normaler, gjennom en ubrutt kjede av sammenlknnger (kalbrernger med angtte måleuskkerheter for alle trnn kjeden. 9

10 Uskkerhet nstrument og målnger Måleuskkerhet; årsaker Mangelfull defnsjon av størrelsen Mangelfull realserng av defnsjonen av størrelsen Manglende kunnskap om målebetngelsenes effekt på måleprosedyren eller ufullstendg kunnskap om betngelsene Instrumenters oppløsnng avlesnng Uskkerhet knyttet tl referansen (kalbrerng Tlnærmelser og antagelser nnbygget målemetode og prosedyre Mangelfull representatvtet Varasjoner repeterte observasjoner Påvrknng fra omgvelser 10

11 Uskkerhet nstrument og målnger Måleuskkerhet;grunnleggende; defnsjoner av størrelser Quantty Unt Defnton Length Metre m The metre s the length of the path travelled by lght n vacuum durng a tme nterval of 1/ of a second Mass klogram kg The klogram s the unt of mass; t s equal to the mass of the nternatonal prototype of the klogram. Tme second s The second s the duraton of perods of the radaton correspondng to the transton between the two hyperfne levels of the ground state of the caesum 133 atom. Electrc current ampere A The ampere s that constant current whch, f mantaned n two straght parallel conductors of nfnte length, of neglgble crcular Thermodynamc temperature cross-secton, and placed 1 metre apart n vacuum, would produce between these conductors a force equal to 10 7 newton per metre of length. kelvn K The kelvn, unt of thermodynamc temperature, s the fracton 1/73.16 of the thermodynamc temperature of the trple pont of water. 11

12 Uskkerhet nstrument og målnger Måleuskkerhet; grunnleggende; realserng av størrelser speed of lght n vacuum c, c 0 Value m s -1 Standard uncertanty (exact Relatve standard uncertanty (exact Concse form m s -1 1

13 Uskkerhet nstrument og målnger Måleuskkerhet;grunnleggende ; realserng av størrelser klogram-atomc mass unt relatonshp 1 kg Value x 10 6 u Standard uncertanty x 10 6 u Relatve standard uncertanty 7.9 x 10-8 Concse form (47x10 6 u 13

14 Uskkerhet nstrument og målnger Måleuskkerhet ; realserng av størrelser; sporbarhet Sporbarhet: Justervesenet Fkspunkt K C T/S/F U(95% mk Ag ,7878 F 4,5 Al 933, ,33 F 4,3 Zn 69, ,57 F 3,9 Sn 505,078 31,98 F 1,9 In 49, ,5985 F 1,5 Ga 30,9146 9,7646 S 0,9 H O 73,16 0,01 T 0,5 Hg 34, ,8344 T 1,4 Ar 83, ,344 T 1,4 14

15 Uskkerhet nstrument og målnger Måleuskkerhet ; realserng av størrelser; sporbarhet Sporbarhet: Typsk hva et kalbrerngslaboratorum kan tlby 15

16 Uskkerhet nstrument og målnger Måleuskkerhet ; realserng av størrelser; sporbarhet Sporbarhet: Justervesenet U(95%: ~ 0,5 ppm 16

17 Uskkerhet nstrument og målnger Måleuskkerhet ; realserng av størrelser; sporbarhet; referanser Sporbarhet gravmetrsk blandet: 17

18 Uskkerhet nstrument og målnger Måleuskkerhet ; realserng av størrelser; sporbarhet; referanser Sporbarhet nternasjonale gassstandarder: 18

19 Uskkerhet nstrument og målnger Måleuskkerhet: Metode for beregnng beregnng av uskkerhet Typsk for et målesystem er at målngen er et resultat av målnger av flere enkeltparametere som gjennom en matematsk prosess leder tl sluttresultatet. Steg for steg er metoden som følger: 1. Sett opp de(n matematske funksjonen(e.. Fnn følsomhetskoeffsentene 3. Fnn standard uskkerhet tl hver enkelt nput 4. Fnn kombnert standard uskkerhet. 5. Fnn kombnert utvdet uskkerhet. 6. Rapporter 19

20 Uskkerhet nstrument og målnger Metode for beregnng av uskkerhet 1. Sett opp de(n matematske funksjonen(e. Utslppsfaktor for CO på massebass fra analyse: UF MW MW CO n 1 (x N CO, Målte varable: n stk x UF X MW MW CO N CO er utslppsfaktor (kg CO/kg prosessgass er komponent (molfraksjon er prosessgassens molvekt (kg/kmol er molvekt tl CO (kg/kmol er antall CO molekyler som dannes ved forbrennng av et molekyl av komponent (1 for CH 4 ; for C H 6 ; 3 for C 3 H 8 ;..1 for CO ; 0 for N.. 0

21 Uskkerhet nstrument og målnger Metode for beregnng av uskkerhet; utslppsfaktor. Fnn følsomhetskoeffsentene UF MW MW CO n 1 (x N CO, 1

22 Uskkerhet nstrument og målnger Metode for beregnng av uskkerhet; utslppsfaktor 3. Fnn (standard uskkerhet tl hver enkelt nput. Uskkerhet kan fnnes fra: Instrumentspesfkasjoner (Kalbrerngssertfkater, referanser Krav (eks. krav tl maks avvk Observasjoner (stabltet, representatvtet Rene antagelser (representatvtet Erfarng Standard modeller med oppgtt uskkerhet

23 Uskkerhet nstrument og målnger Metode for beregnng av uskkerhet; utslppsfaktor; uskkerhet tl hver enkelt nput; sertfkat 3

24 Uskkerhet nstrument og målnger Metode for beregnng av uskkerhet ; utslppsfaktor; uskkerhet tl hver enkelt nput; Lneartet The response/concentraton relatonshp shall be tested over the range specfed for each component present n the test gases, and deally over a slghtly greater range. It s unlkely that a response functon more complex than a thrd-order polynomal wll be useful and ths s satsfactorly defned wth three to seven ponts. 4

25 Devaton (mol% Devaton (mol% Uskkerhet nstrument og målnger Metode for beregnng av uskkerhet; utslppsfaktor; uskkerhet tl hver enkelt nput; Lneartet C1 Lnearty - Lnearty band: 0,49 mol% C1 Lnearty - Lneraty band: 0,577 mol% 0,75 0,50 0,5 0,00-0,5-0, Concentraton (mol% Med stort måleområde: Mer enn tre gasser 1,00 0,80 0,60 0,40 0,0 0,00-0,0-0,40-0,60-0,80-1,00 y = 6E-06x 3-0,0009x + 0,086x + 0, Concentraton (mol% 5

26 Uskkerhet nstrument og målnger Metode for beregnng av uskkerhet ; utslppsfaktor; uskkerhet tl hver enkelt nput; Stabltet C1 (mole % 89,4 89,3 89, 89,1 89,0 89, : : : : : : : :00 6

27 Uskkerhet nstrument og målnger Metode for beregnng av uskkerhet ; utslppsfaktor; uskkerhet tl hver enkelt nput; Stabltet Fra observasjoner kontroller - kalbrernger Response factor relatve to average RF for GC Startng pont s 1 for all components 1,03 Hexane STD: 0,56 %rel 1,0 Propane STD: 0,1 %rel I Butane STD: 0,88 %rel N Butane STD: 0,9 %rel 1,01 I Pentane STD: 0,73 %rel N Pentane STD: 0,68 %rel 1,00 Ntrogen STD: 0,341 %rel CO STD: 0,195 %rel 0,99 Ethane STD: 0,17 %rel Methane STD: 0,055 %rel 0,

28 Uskkerhet nstrument og målnger Metode for beregnng av uskkerhet ; utslppsfaktor; uskkerhet tl hver enkelt nput; Sgnalsløyfer Fra sgnalsløyfer fra nstrument / gver tl avlesnngsenhet / regneenhet: Husk: Ta med bdrag fra omformere (A/D, D/A, puls/a etc. Dsse kan bdra sgnfkant. 8

29 Uskkerhet nstrument og målnger Metode for beregnng av uskkerhet ; utslppsfaktor; uskkerhet tl hver enkelt nput; Total uskkerhet tl hver komponent UF Komponent MW MW Prosessgass CO n 1 (x Standard uskkerhet kalbrerngsgass (u 1 N CO, Standard uskkerhet fra repeterbarhet (u Lneartetsaavvk konvertert tl standard uskkerhet (u 3 Standard uskkerhet analysen (u X mol% mol% mol% mol% mol% 1 u u3 C1 93,97 0,094 0,00 0,007 0,096 C 3,37 0,009 0,0109 0,0033 0,014 C3 1,1 0,003 0,0091 0,000 0,010 C4 0,1 0,005 0,0007 0,0008 0,0054 nc4 0,5 0,001 0,001 0,0004 0,0019 C5 0,08 0,00 0,0016 0,0003 0,006 nc5 0,07 0,00 0,0011 0,000 0,003 C6 0,09 0,00 0,0007 0,000 0,001 N 0,39 0,00 0,001 0,0013 0,0030 CO 0,35 0,001 0,001 0,0014 0,008 u x u 9

30 Metode for beregnng av uskkerhet ; kombnert uskkerhet 4. Fnn kombnert standard uskkerhet , ( ( ( N N j j j N c x x u x f x f x u x f y u , ( ( ( ( ( N N j j j j N c x x r x u x u s s x u s y u r(x,xj s correlaton coeffcent, characterzng the degree of correlaton between x and x. r(x,xj can have a value between 1 and + 1. Complete negatve correlaton between x and xj results n a value of 1 and complete postve correlaton means a value of +1. A value of 0 means the terms are uncorrelated. 30 Uskkerhet nstrument og målnger (x MW UF n 1, CO N CO MW Hvs korrelasjon (avhengghet

31 Metode for beregnng av uskkerhet ; kombnert uskkerhet Fnn kombnert utvdet uskkerhet med gtt konfdensnvå. ( ( y u k y U c c y y U y ( ( Fnn evt. kombnert relatv utvdet uskkerhet med gtt konfdensnvå k= hvs 95 % konfdensnvå ønskes,. 31 Uskkerhet nstrument og målnger ( ( n n N c u s u s u s x u x f y u Uten korrelasjoner:

32 Uskkerhet nstrument og målnger Metode for beregnng av uskkerhet ; utslppsfaktor; kombnert uskkerhet UF MW MW CO n 1 (x N CO, u c( y s1 u1 su... snun 3

33 Uskkerhet nstrument og målnger Metode for beregnng av uskkerhet ; Varasjoner repeterte observasjoner X j n 1 X n, j (X X,1 (X X, (X n X,3... (X X, n X er gjennomsntt av komponent X,j er fraksjon av komponent prøve nr. j n er antall prøver tatt aktuell måned X,j er avvk fra X prøve nr. j X n X n ( X,1 X, n X,3.. X, n Utvdet uskkerhet gjennomsntt U X u( X (t 95,n 1 S( X n, j S( X 1 N ( X, j n 1 j 1 S t 95,n-1 er standard avvk er Student s t for 95 % konfdensnvå (I Excel: TINV(1-0,95;n-1 33

34 Relatv uskkerhet gjennomsntt Uskkerhet nstrument og målnger Metode for beregnng av uskkerhet ; Varasjoner repeterte observasjoner; uskkerhet gjennomsntt UF UF UF Jan,75665,75665,75665 Feb,74665 Mar,74665,7665 Apr,71665 Ma,74665,7665,75665 Jun,74665 Jul,71665,7665 Aug,71665 Sep,7665,75665,75665 Okt,74665,74665 Nov,7665,7665 Des,71665,71665,71665 Gjennomsntt,73665,73665,73665 Standard avvk 0,018 0,017 0,017 Antall Student-t 3,18,36,0 U( x 0,091 0,0141 0,0105 U(x 0, , ,00043 U(x 0,0905 0, ,01050 U(x/x 1,06 % 0,5 % 0,38 % Uskkerhet gjennomsntt avtar med økende antall analyser/målnger med et gtt varasjonsområde Uskkerhet gjennomsntt avtar med økende antall analyser/målnger med et gtt varasjonsområde 1, % 1,0 % 0,8 % 0,6 % 0,4 % 0, % 0,0 % Uskkerhet gjennomsntt som funksjon av antall prøver Antall prøver 34

35 Uskkerhet nstrument og målnger Metode for beregnng av uskkerhet ; Representatvtet Kanskje det uskkerhetsbdraget som er vanskelgst å fastlegge. Målnger som legges tl grunn for beregnng av utslppsmengder en perode bør være representatv både for aktuell perode (flere målnger/kontnuerlge målnger kan være nødvendg og for hele utslppsstrømmen (målnger flere steder / mksng for å oppnå homogentet kan være nødvendg. 35

36 Metode for beregnng av uskkerhet ; Oppsummerng Fnn årsaker tl måleuskkerhet og fastlegg størrelser Manglende kunnskap om målebetngelsenes effekt på måleprosedyren eller ufullstendg kunnskap om betngelsene Uskkerhet knyttet tl referansen (kalbrerng Tlnærmelser og antagelser nnbygget målemetode og prosedyre Mangelfull representatvtet Varasjoner repeterte observasjoner Med målesystem der målestørrelsen fnnes ved kombnasjon av målnger av flere størrelser Uskkerhet nstrument og målnger Matematske relasjoner kunnskap om betngelsene Følsomhetskoeffsenter Bruk standardserte metoder for å beregne kombnert uskkerhet målestørrelsen GUM Vær oppmerksom på konfdensnvå normalt er krav gtt med 95 % konfdensnvå 36