KJ2053 Kromatografi LSC Preparativ kolonnekromatografi Rapport
|
|
- Birgit Edvardsen
- 7 år siden
- Visninger:
Transkript
1 KJ2053 Kromatografi LSC Preparativ kolonnekromatografi Rapport Pia Haarseth Audun Formo Buene Laboratorie: C2-115 Utført: 18. februar 2013
2 Innhold 1 Resymé 1 2 Teori [1] 2 3 Eksperimentelt 5 4 Resultater 6 5 Diskusjon 7 6 Konklusjon 8 A Utregning av platetall 9 B TLC-plate for utvalgte fraksjoner 10 C Excelark med alle fraksjoner 11 1 Resymé Denne laboratorieoppgaven ble gjennomført som del av det obligatoriske laboratorieopplegget i faget KJ2053 Kromatografi ved NTNU våren Hovedmålet med denne oppgaven var å bli kjent med hvordan preparativ kolonnekromatografi (LSC) fungerer ved å separere en blanding bestående av benzofenon og vanillin. Dette ble gjort ved adsorpsjonskomratografi på en lavtrykkskolonne pakket med silikagel. Det skulle også lages et kromatogram av separasjonen basert på volumregistereringer og TLC-analyse av fraksjonene. Separasjonen fungerte veldig bra med en mobilfase som bestod av 1+2 etylacetat i petroleumseter. Kromatogrammet viste god separasjon mellom de to stoffene, og noe tailing for den siste toppen som var vanillin. Platetallene for kolonnen ble på 33 for benzofenon og 87 for vanillin. 1
3 2 Teori [1] I adsorpsjonskromatografi benyttes et finfordelt fast adsorpsjonsmiddel som stasjonærfase. Den mobile fasen kan være gass eller væske. Adsorpsjonskromatografi er den eldste av kromatografimetodene og kalles også væske-fast stoff kromatografi (LSC). En separasjon av ulike komponenter er i LSC basert på at de har ulik affinitet til adorpsjonsmiddelet, og at interaksjonen mellom adsorpsjonsmiddelet og analytten er reversibel. Graden av affinitet vil bestemme stoffenes hastighet gjennom kolonnen når mobilfase blir tilført. Interaksjonen mellom stoffmolekylene og adsorpsjonsmidelet skjer i adorpsjonskromatografi på overflaten av stasjonærfasen. Under adsorpsjonsprosessen er det fire intermolekylærekrefter som virker, dispersjon, dipol-dipol-interaksjoner, hydrogenbindinger og svake kovalente bindinger. Dispersjonskrefter er forårsaket av tiltrekningskrefter mellom midlertidige dipoler. Dipol-dipol-interaksjoner er krefter mellom permanente dipoler som dannes som følge av ulik elektronegativet for ulike atomer i molekylet. Hydrogenbindinger er krefter som oppstår mellom protondonorer og protonakseptorer. Svake kovalente bindinger er krefter mellom sure og basiske stoffer, for eksempel mellom sure adsorpsjonsseter på silika og basiske stoffer. Det finnes flere ulike typer adsorpsjonsmidler, de deles inn i de to hovedgruppene polare og uplore adsorpsjonsmidler. Silika, aluminiumoksid, magnesiumsilikat og magnesiumoksid er de viktigste polare adsorpsjonsmidler og aktivt kull er det viktigste upolare. De polare adsorpsjonsmidlene kan igjen deles inn i sure og basiske adsorpsjonsmaterialer. Silika er det vanligste adorpsjonsmiddelet. Silika lages ved å la natriumsilikat og en mineralsyre reagere. Silanolgrupper (Si-OH) gjør overflaten svakt sur. Ulik grad av hydrogenbindinger mellom silanolgruppene gir ulik surhetsgrad på overflaten. For å unngå dette og permanent adsorpsjon ved ved for lav ph, dekativerer man med vann. Vannet blokkerer overflaten og gjør den mindre effektiv. Stoffer blir adsorbert til silika hovedsakelig via hydrogenbindinger. Silika har høy lineær kapasitet og gir høyere effektivitet enn andre adsorpsjonsmidler. 2
4 Kolonnekromatografi kan gjøres både kvalitativt og preparativt. For kvalitative forsøk kan man bruke små kolonner og separere små mengder stoff. Dette er billigere både med hensyn på utstyr og dyre kjemikalier som mobilfaser. Målet med kvalitative kolonner er å få separert nok stoff til å kunne gjennomføre videre analyser. Preparative kolonner har mye større kapasitet, og vil gi en betydelig mengde prøve som man vil kunne jobbe videre med på laboratoriet som for eksempel del av mer omfattende synteser. For normal-fase adsorpsjon kolonnekromatografi i en silikagelkolonne kan man bruke større mengder stasjonær og mobilfase enn ved TLC. Dette medfører at større prøvemengder kan separeres. I normal-fase kolonnekromatografi brukes polar stasjonærfase og upolar mobilfase. Flash-kromatografi er en type kolonnekromatografi som gir en bedre separasjon og raskere analyser sammenliknet med gravitasjonsstrømskromatografi. I gravitasjonsstrømskromatofrafi brukes relativt store partikler og gravitasjon som framdriftsmiddel for mobilfasen, mens i flash benyttes mindre silikapartikler og moderat overtrykk. Fortynning av prøven gir lang tailing på prøve-toppene og kan dermed gi overlapp mellom toppene. Dette vil forurense toppene og gi dårlig separasjon. Ved forsiktig påfylling av elueringsmiddel etter riktig prøveapplisering vil mengde fortynnet prøve være neglisjerbar. Det er viktig at prøven er adorbert i kolonnematerialet ved påfylling av elueringsmiddel. Pluggeluering oppstår når løsningsmiddelet til en prøve har høyere elueringsstyrke enn mobilfasen og vil gi uregelmessige og brede asymmetriske topper. Dette kommer av at fordelingen mellom stasjonær- og væskefase blir kontrollert av det sterke løsningsmiddelet og ikke av den svakere mobilfasen rett etter applisering. Dette vil gi en høyere vandringshastighet enn elueringsstyrken til den mobile fasen vil tilsi. Vandringshastigheten vil bli redusert til normal hastighet etterhvert som pluggen blir fortynnet av mobilfasen. For å unngå pluggeluering kan et løsningsmiddel som 3
5 er svakere enn den mobile fasen bli tatt i bruk, eventuelt å fortynne prøven med et svakere elueringsmiddel. En annen fordel av å fortynne prøven er at det vil gi smale topper som følge av sterkere retardering i starten. Dette er samme prinsipp som blir benyttet i oppkonsentreringssoner i TLC. Når det sterkere elueringsmiddlet innhenter prøven, vil de smale toppene bli eluert som smale bånd med bedre separasjon. For enkelt å analysere fraksjonene fra kolonnekromatografi kan TLC benyttes. Det er ønskelig at R F -verdiene av den minst adsoberte komponenten ligger innenfor , og at R F 1/R F 2 > 2 for å få en god separasjon av komponentene. Separasjon av båndsprening er en av de karakteristiske egenskapene til kromatografi. Båndspredning vil si at den appliserte prøven vil bli bredere enn det smale påførte båndet etterhvert som det vandrer gjennom søylen. Båndspredning blir ofte uttrykt med platetallet N. Platetallet sier noe om effektiviteten søylen har til å gi smale bånd for stoffene som skal separers. Platetallet N, er definert som N = ( tr σ R ) 2 = 16 ( tr t w ) 2 (1) der t R er retensjonstiden, σ R er standardavviket for båndet, som tilsvarer toppbredden, og t W er bredden ved basislinjen. Elueringsvolumet er gitt ved V = t F (2) der F er volumhastigheten til mobilfasen i kolonnen. Ved å sette inn for t R og t W vil platetallet kunne uttrykkes som ( ) 2 VR N = 16 (3) V W der V R er retensjonsvolumet og V W er volumet avgrenset av t W. 4
6 3 Eksperimentelt Det ble brukt den optimerte mobilfasen fra oppgave 1.e., 1+2 etylacetat i petroleumseter og ferdiglaget silikagel. Kolonnen ble pakket fra en silikagel-suspensjon av 25 g silikagel i 100 ml elueringsmiddel. Gelen ble løst i løsningsmiddelet og overført til kolonnen. Gelen sedimenterte før løsningsmiddelet ble tappet av. Kolonnen ble kondisjonert med ca 50 ml elueringsmiddel med lett overtrykk fra nitrogen. Kvartssand ble tilsatt slik at det ble dannet et 1 cm tykt sjikt på toppen av silikagelen. Løsningsmiddelet ble senket ned slik at overflaten var akkurat på toppen av sandsjiktet. Prøven var en 5% blanding av benzofenon og vanillin i diklormetan. 4 ml av denne ble fortynnet med 4 ml petroleumseter og applisert til kolonnen med pipette, og prøvevolumet ble senket ned i silikagelen. Deretter rester av prøven som måtte befinne seg på veggen av kolonnen eller i sanden vasket ned med 3 x 2 ml elueringsmiddel. Dette ble gjort i omganger med tilsats, og deretter senking av overflaten til sandsjiktet. Blanding av vanilin-benzofenon ble separert under flashbetingelser med nitrogengass som inert gass med overtrykk. Fra det tidspunktet prøven ble applisert ble det startet oppsamling av fraksjoner i reagensrør. Dødvolumet ble oppsamlet i 2 fraksjoner av 10 ml, og de resterende fraksjonene var på 5 ml. Etter 5 fraksjoner var samlet opp ble disse avsatt på en silikaplate for TLC. Platen ble undersøkt under UV-lys. 28 fraksjoner ble samlet opp. Da UV-lys viste tailing for den siste toppen ble det tatt med 4 ekstra fraksjoner for å få et godt bilde av den siste toppen. Til slutt ble et representativt utvalg av fraksjonene avsatt på en silikaplate og eluert med 1+2 etylacetat i petroleumseter. På platen ble det også avsatt autentiske standarder for vanillin og benzofenon, samt utgangsløsningen. 5
7 4 Resultater Intensiteten av stoffene i fraksjonene ble karakterisert fra 1-10, og plottet som funksjon av elueringsvolumet. Kromatogrammet som ble laget er vist i Figur 1. Figur 1: Kromatogram for separasjon av benzofenon og vanillin i en preparativ kolonne pakket med silikagel og eluert med 1+2 etylacetat i petroleumseter. De utregnede platetallene for de to toppene i kromatogrammet, Figur 1, er vist i Tabell 1. Utregningene vedlagt i Appendix A. Tabell 1: Utregnede platetall for de to komponentene i blandingen separert med preparativ kolonnekromatografi. Komponent Utregnet platetall Benzofenon 33 Vanillin 87 6
8 Informasjon om de forskjellige regionene i kromatogrammet, R F -verdier, totale fraksjonsvolumer og innholdet av fraksjonene, er vist i Tabell 2. Tabell 2: Resultat fra separasjonen av benzofenon og vanillin med kolonnekromatografi. Viser informasjon for de forskjellige områdene i kromatogrammet med fraksjonsvolumer, R F -verdier og innhold. Fraksjon nr. Fraksjonsvolum R F Innhold [ml] Tomme fraksjoner, dødvolum x Benzofenon x 5 - Tomme fraksjoner x Vanillin Vanillin Standard Benzofenon Standard Mix - 0.2, 0.49 Utgangsblandingen 5 Diskusjon Fra kromatogrammet vist i Figur 1 er det tydelig at separasjonen var god mellom benzofenon og vanillin. Toppen for benzofenon var veldig symmetrisk og normalfordelt, mens toppen for vanillin viste tegn til tailing. Siden det kun var to komponenter i blandingen er det ikke så nøye om det er tailing for siste topp. Hadde det vært flere, mer retarderte stoff i blandingen kan det godt være at separasjonen mellom disse hadde blitt dårligerer på grunn av tailingen fra vanillin. En årsak til tailingen kan være prøverester fra tidligere fraksjoner ved kolonneutløpet. Oppløsningen i kromatogrammet er ganske lav, da kun et representativt utvalg av fraksjonene ble eluert med på silikaplater. Platetallet for kolonnen ble funnet til å være 33 for benzofenon og 87 for vanillin. Utregningen for vanillin er ikke nøyaktig, da denne toppen er svært usymmetrisk. Det gjør at å finne V W er utfordrende og verdien må ses på som kun et estimat. 7
9 6 Konklusjon Å separere benzofenon og vanillin med normalfase adsorpsjonskolonnekromatografi fungerer svært godt med silikagel og 1+2 etylacetat i petroleumseter. Kromatogrammet som ble laget viste god separasjon mellom komponentene i blandingen. TLC-analysen viste også at stoffene var fullstendig separert og at fraksjonene var rene. For preparativ separasjon av benzofenon og vanillin vil kolonnekromatografi være en bedre metode enn preparativ TLC, da større volum kan påføres, og kolonnen kan brukes flere ganger. Referanser [1] Greibrokk, Lundanes, Rasmussen, ed Kromatografi-Separasjon og deteksjon, s [2] Asmussen, J., Schmid, R. Oppgave 2: Preparativ kolonnekromatografi, versj
10 A Utregning av platetall Benzofenon, topp nr. 1 Vanillin, topp nr. 2 ( ) 2 ( ) 2 VR 50 N = 16 = 16 = 33 V W ( ) 2 ( ) 2 VR 105 N = 16 = 16 = 87 V W Figur 2: Kromatogram for separasjon av benzofenon og vanillin i en preparativ kolonne pakket med silikagel og eluert med 1+2 etylacetat i petroleumseter. Verdiene for V R og V W brukt i utregningen av platetallene er avmerket i diagrammet. 9
11 B TLC-plate for utvalgte fraksjoner 10
12 C Excelark med alle fraksjoner Oppgave 2 Adsorpsjonskromatografi i kolonne. Fraksjon Volum Intensitet Elueringsvolum [nr.] [ml] [1-10] [ml]
KJ2053 Kromatografi Oppgave 5: Bestemmelse av molekylmasser ved hjelp av eksklusjonskromatografi/gelfiltrering (SEC) Rapport
KJ2053 Kromatografi Oppgave 5: Bestemmelse av molekylmasser ved hjelp av eksklusjonskromatografi/gelfiltrering (SEC) Rapport Pia Haarseth piakrih@stud.ntnu.no Audun Formo Buene audunfor@stud.ntnu.no Laboratorie:
KJ2053 Kromatografi Gasskromatografi (GC) Reaksjonsforløp fulgt ved GC - reduksjon av keton til alkohol Rapport
KJ2053 Kromatografi Gasskromatografi (GC) Reaksjonsforløp fulgt ved GC - reduksjon av keton til alkohol Rapport Pia Haarseth piakrih@stud.ntnu.no Audun Formo Buene audunfor@stud.ntnu.no Laboratorie: D2-152
KJ2053 Kromatografi Oppgave 6: HPLC: Analyse av UV-filtere i Banana Boat solkrem Rapport
KJ2053 Kromatografi Oppgave 6: HPLC: Analyse av UV-filtere i Banana Boat solkrem Rapport Pia Haarseth piakrih@stud.ntnu.no Audun Formo Buene audunfor@stud.ntnu.no Utført: 12. april 2013 Innhold 1 Resymé
KJ2053 Kromatografi Oppgave 7: Kapillærelektroforese: Separasjon av tre aromatiske aminosyrer ved kapillærelektroforese (CZE) Rapport
KJ2053 Kromatografi Oppgave 7: Kapillærelektroforese: Separasjon av tre aromatiske aminosyrer ved kapillærelektroforese (CZE) Rapport Pia Haarseth piakrih@stud.ntnu.no Audun Formo Buene audunfor@stud.ntnu.no
KJ2053 Kromatografi Kvanititativ analyse av nikotin v.h.a. gasskromatografi og bruk av intern standard-kalibreringskurve Rapport
KJ2053 Kromatografi Kvanititativ analyse av nikotin v.h.a. gasskromatografi og bruk av intern standard-kalibreringskurve Rapport Pia Haarseth piakrih@stud.ntnu.no Audun Formo Buene audunfor@stud.ntnu.no
Hva er kromatografi?
Hva er kromatografi? Adsorpsjonskromatografi, LSC. Løste stoff er i likevekt mellom mobilfasen og overflaten av stasjonærfasen. (Denne type kromatografi har vi tført på organisk lab. Vi brkte TLC plater
EKSAMEN I FAG KJ 2053; KROMATOGRAFI
NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI bokmål Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; prof. Anne Fiksdahl, tlf.: 94094 / 95916454 EKSAMEN I FAG KJ 2053; KROMATOGRAFI
Kromatografiteori NITO kurs i kromatografi og massespektrometri Trondheim
1 Kromatografiteori NITO kurs i kromatografi og massespektrometri Trondheim 23.05.2018 Åse Marit Leere Øiestad 2 Disposisjon Innledning historikk Kromatografiske parametere Analytters egenskaper Kromatografi
Adsorpsjonsmiddelet ( adsorbenten ) (eng.: adsorbent)
S. 1 (av 8) II Adsorpsjonskromatogafi C. Adsorpsjonsmiddelet II. C. Adsorpsjonsmiddelet ( adsorbenten ) (eng.: adsorbent) Polare adsorpsjonsmidler virker gjennom (primært) : dipol-dipol-krefter, H-bindinger
KJ2050 Analytisk kjemi, GK
KJ2050 Analytisk kjemi, GK Kromatografi (Analytiske separasjoner og kromatografi) 1. Innledning (og noe terminologi) 2. Noe generell teori A. Retensjonsparametre B. Sonespredning C. Sonespredningsmekanismer
Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI
NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Kandidat-nr.... Studieprogr. :... Antall ark... Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel. 735 96203,
LØSNINGSFORSLAG EKSAMEN I FAG SIK3038/MNK KJ 253 KROMATOGRAFI
NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR ORGANISK KJEMI LØSNINGSFORSLAG EKSAMEN I FAG SIK3038/MNK KJ 253 KROMATOGRAFI (TOTAL 91p) Onsdag 3. juni 2009 Tid: kl. 9.00-13.00 Oppgave 1.
KJ2050 Analytisk kjemi, GK
KJ2050 Analytisk kjemi, GK Kromatografi (Analytiske separasjoner og kromatografi) 1. Innledning (og noe terminologi) 2. Noe generell teori A. Retensjonsparametre B. Sonespredning C. Sonespredningsmekanismer
3. Væskekromatografi, LC (med HP-LC)
1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 A. Innledning
KJ2050 Analytisk kjemi, GK
KJ2050 Analytisk kjemi, GK Kromatografi (Analytiske separasjoner og kromatografi) 1. Innledning (og noe terminologi) 2. Noe generell teori A. Retensjonsparametre B. Sonespredning C. Sonespredningsmekanismer
Oppgave 1: Tynnsjikt-kromatografi (TLC)
Norges teknisk naturvitenskapelige universitet, Institutt for kjemi KJ 2053 / TLC / 2017 / s. 1 av 7 Oppgave 1: Tynnsjikt-kromatografi (TLC) Sammendrag: Ved hjelp av tynnsjiktskromatografi skal ulike blandinger
4. Planar Kromatografi
1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 4. Planar
EKSAMEN - løsningsforslag
EKSAMEN - løsningsforslag Emnekode: IRK31015 Dato: 06.12.2018 Sensurfrist: 27.12.2018 Antall oppgavesider: 6 Emnenavn: Instrumentell analyse 2 Eksamenstid: 09:00 13:00 Faglærer: Birte J. Sjursnes mobil:
1. Teori 1. B Sonespredning / Båndspredning. KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II)
1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 1. B Sonespredning
AVDELING FOR INGENIØRUTDANNING
AVDELIG FR IGEIØRUTDAIG Emne: Analytisk kjemi Fagnr: L435K Faglig veileder: Hanne Thomassen Gruppe(r):2KA Dato: 15. desember 2005 Eksamenstid: 9.00-14.00 Eksamensoppgaven består av: Antall sider (inkl.
Fredag 23. mai 2008 Tid: kl
NORGES TEKNISK-NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Kontaktperson-faglærer-eksaminator: Anne Fiksdahl LØSNINGSFORSLAG EKSAMEN I FAG KJ 2053 KROMATOGRAFI Fredag 23. mai 2008 Tid: kl. 9.00-13.00
Kromatografisk separasjon og deteksjon av legemidler
Kromatografisk separasjon og deteksjon av legemidler Elisabeth Leere Øiestad Avdeling for rusmiddeltoksikologisk forskning Folkehelseinstituttet Kromatografi Kromatografi = fargeskriving (Tsvet 1903) chroma
F F. Intramolekylære bindinger Kovalent binding. Kjemiske bindinger. Hver H opplever nå å ha to valenselektroner og med det er
Kjemiske bindinger Atomer kan bli knyttet sammen til molekyler for å oppnå lavest mulig energi. Dette skjer normalt ved at atomer danner kjemiske bindinger sammen for å få sitt ytterste skall fylt med
Emnenavn: Instrumentell analyse 2. Eksamenstid: 09:00 13:00. Faglærer: Oppgaven er kontrollert: Ja. Alle hovedoppgaver teller likt
EKSAMEN Emnekode: IRK31015 Dato: 06.12.2018 Sensurfrist: 27.12.2018 Antall oppgavesider: 6 Emnenavn: Instrumentell analyse 2 Eksamenstid: 09:00 13:00 Faglærer: Birte J. Sjursnes mobil: 472 62 307 Antall
KJ2050 Analytisk kjemi, GK
KJ2050 Analytisk kjemi, GK Kromatografi (Analytiske separasjoner og kromatografi) Rudolf Schmid 1 Analytiske separasjoner og kromatografi Overblikk : (Lærebok SWHC, Fundam. Analyt. Chem. 8th/2004, s. 920
Innhold. Forord... 13
114-Legemiddelanalys.book Page 3 Monday, July 12, 2010 1:08 PM Innhold Forord................................................... 13 Kapittel 1: Innledning til legemiddelanalyse...................... 14
Kjemiske bindinger. La oss demonstrere ved hjelp av eksempler
Kjemiske bindinger Atomer kan bli knyttet sammen til molekyler for å oppnå lavest mulig energi. Dette skjer normalt ved at atomer danner kjemiske bindinger sammen for å få sitt ytterste skall fylt med
KJ2022 Kromatografi Oppsummering av pensum
KJ2022 Kromatografi Oppsummering av pensum Audun F. Buene audunfor@stud.ntnu.no 4. mai 2013 Innhold 1 Teori om kromatografi 4 1.1 Retensjonsparametre.......................... 4 1.2 Sonespredning..............................
KJ2050 Analytisk kjemi, GK
KJ2050 Analytisk kjemi, GK (Analyse ved kromatografisk separasjon) 1. Innledning (og noe terminologi) 2. Noe generell teori A. Retensjonsparametre B. Sonespredning C. Sonespredningsmekanismer 3. Korte
Prøveopparbeidelse for komatografiske analyser
Prøveopparbeidelse for komatografiske analyser Lisbeth Solem Michelsen Kromatografikurs arrangert av NITO i Trondheim 23. 24. mai 2018 Hvorfor prøveopparbeidelse? Ulike typer matriks Hår prøver Lever,
(eng.: Paper Chromatography, "PC")
S. 1 (av 10) III. Væske-væske-kromatografi (Fordelingskromatografi del 1, LLC) C. Papirkromatografi (PC) III. C. Papirkromatografi (eng.: Paper Chromatography, "PC") Papirkromatografi er kromatografi i
Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI
Kandidat-nr.:... Studieprogr.:... (frivillig) NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel. 735 96203,
Oppgave 5: HPLC-analyse av UV-solfilterstoffer i solkrem.
NTNU, Institutt for kjemi Kromatografi KJ2053 / 2017 / s. 1 av 4 ppgave 5: HPLC-analyse av UV-solfilterstoffer i solkrem. Hensikt/Mål: Hensikten med denne oppgaven er å gi en innføring i bruk av HPLC som
HPLC. Elueringsstyrken øker når løsningsmiddelet blir mindre polart i omvent fase kromatografi.
1 HPLC. Hvorfor separeres komplekse blandinger? Man er interessert i å analysere noen få stoffer i blandingen. Prøveinnføring: i løsning Temperatur: Rom temp. (evt opp til 60 C) Trykk: 30 300 bar Væskehastighet:
KJ1042 Termodynamikk laboratoriekurs Oppgave 3. Fordampningsentalpi av ren væske Aceton
KJ1042 Termodynamikk laboratoriekurs Oppgave 3. Fordampningsentalpi av ren væske Aceton Kjetil F. Veium kjetilve@stud.ntnu.no Audun F. Buene audunfor@stud.ntnu.no Gruppe 21 Lab C2-107 Utført 21. februar
Eksamensoppgave i KJ2050, Analytisk kjemi, grunnkurs
Institutt for kjemi Eksamensoppgave i KJ2050, Analytisk kjemi, grunnkurs Faglig kontakt under eksamen: Øyvind Mikkelsen Tlf.: 92899450 Eksamensdato: 18.12.13 Eksamenstid (fra-til): 09:00 13:00 Hjelpemiddelkode/Tillatte
:-Emnekode: I sa 458 K Dato: 16.02.04 (inkl.-fantall oppgaver: 5. Kalkulator som ikke kan kommunisere med andre Formelsamline
I høgskolen i oslo I Emne: I INSTRUMEELL ANAL y r Gruppe(r): i3ka,?kb I Eksamensoppgaven Antall sider i består av: forsiden): 6 :-Emnekode: I sa 458 K Dato: 16.02.04 (inkl.-fantall oppgaver: 5 Faglig veileder:
Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI
Kandidat-nr.:... NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Studieprogr.:... (frivillig) Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel. 735 96203,
(Analytiske metoder 2) KJ Kromatografi, R. Schmid. Undervisning i kromatografi
(Analytiske metoder 2) Undervisning i kromatografi En kort introduksjon i KJ2050 analytisk kjemi Grunnkurs KJ 2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) vår 7,5 stp. KJ 3059 Videregående kromatografi høst
Kromatografi (LC-MS/MS) Sandra Dahl Hormonlaboratoriet
Kromatografi (LC-MS/MS) Sandra Dahl Hormonlaboratoriet Innhold Kromatografi (LC-MS) Analytter Separasjon Deteksjon Fordeler og ulemper Endokrinologiske målinger med LC-MS Utfordringer Eksempler på interferenser
Hva bør man tenke på ved valg av kromatografi som analysemetodikk. Ingeborg Amundsen 4. februar 2015
Hva bør man tenke på ved valg av kromatografi som analysemetodikk Ingeborg Amundsen 4. februar 2015 Agenda Kromatografiske metoder Ny analysemetode- viktige spørsmål Screening/bekreftelse Ny analysemetode-hvor
Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI
NTNU NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Kandidat-nr.:... Antall sider vedlagt i tillegg :... Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel.
Etersyntese: Akylering av Paracetamol til Phenacetin
Etersyntese: Akylering av Paracetamol til Phenacetin Eksperiment 10 Anders Leirpoll TMT4122 Lab. 3 18B Utført 02.11.2011 I forsøket ble det foretatt en Williamson etersyntese på paracetamol fra paracettablett
Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, ISBN:
1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 1.D Partikkelformer
V A N N R E N S I N G. Tilgang til rent vann gjennom kjemisk felling.
V A N N R E N S I N G Tilgang til rent vann gjennom kjemisk felling. Hva skulle vi gjort uten tilgang på rent drikkevann? Heldigvis tar naturen hånd om en stor del av vannrensingen og gir oss tilgang på
Takk til. Kromatografisk separasjon og deteksjon. Disposisjon. Hvorfor separere stoffer? Hvordan separere stoffer? 03.02.2015.
Kromatografisk separasjon og deteksjon Takk til Professor Leon Reubsaet, Farmasøytisk Institutt Elisabeth og Åse Marit Leere Øiestad, Avdeling for rusmiddelforskning og metodeutvikling, Folkehelseinstituttet
Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI
Kandidat-nr.:... NTNU NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Studieprogr.:... (frivillig) Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel. 735
Typiske ligand(affinant) / prøve - par eller prøve / ligand(affinant)-par :
S. 1 (av 6) 3.C.6 Andre LC-separasjonsmekanismer : 3.C.6. a) Bioaffinitetskromatografi (BAC) (også Affinitetskromatografi) Kromatografi-teknikk med hovedsakelig biokjemisk/biologisk anvendelse. Den brukes
TBT4135 Biopolymerkjemi Laboratorieoppgave 3: Syrehydrolyse av mannuronan Gruppe 5
TBT4135 Biopolymerkjemi Laboratorieoppgave 3: Syrehydrolyse av mannuronan Gruppe 5 Hilde M. Vaage hildemva@stud.ntnu.no Malin Å. Driveklepp malinad@stud.ntnu.no Oda H. Ramberg odahera@stud.ntnu.no Audun
V A N N R E N S I N G. Tilgang til rent vann gjennom kjemisk felling.
V A N N R E N S I N G Tilgang til rent vann gjennom kjemisk felling. Hva skulle vi gjort uten tilgang på rent drikkbart vann? Heldigvis tar naturen hand om en stordel av vannrensingen og gir oss tilgang
2. Gasskromatografi, GC (Gas Chromatography) 2.B. Gasskromatografen 2.B. 6 GC Temperatur-regulering
1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 (Gas Chromatography)
KJ2050 Analytisk kjemi, GK
KJ2050 Analytisk kjemi, GK (Analyse ved kromatografisk separasjon) 1. Innledning (og noe terminologi) 2. Noe generell teori A. Retensjonsparametere B. Sonespredning C. Sonespredningsmekanismer (fysiske
Ekstraksjon: Separasjon av sure, basiske og nøytrale forbindelser
Ekstraksjon: Separasjon av sure, basiske og nøytrale forbindelser Anders Leirpoll I forsøket ble det gjennomført en ekstraksjon av nafatalen og benzosyre løst i eter, med ukjent sammensetning. Sammensetningen
Liv Hanne Bakke Hormonlaboratoriet, Oslo Universitetssykehus (Aker) Innhold. Hormonlaboratoriet Hva er steroidhormoner? Når analyseres steroidhormoner
Liv Hanne Bakke Hormonlaboratoriet, Oslo Universitetssykehus (Aker) Innhold Hormonlaboratoriet Hva er steroidhormoner? Når analyseres steroidhormoner Hva er LC MS Fordeler og utfordringer med LC MS Våre
Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI
NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel. 735 96203, (evt. M.: 913 75 546) MED LØSNINGSFORSLAG Eksamen
Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI
Kandidatnr.:... Studieprogr.:... (frivillig) NORGES TEKNISK NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; Professor Anne Fiksdahl, tel. 735 94094
Kjemiske bindinger. Som holder stoffene sammen
Kjemiske bindinger Som holder stoffene sammen Bindingstyper Atomer Bindingene tegnes med Lewis strukturer som symboliserer valenselektronene Ionebinding Kovalent binding Polar kovalent binding Elektronegativitet,
EKSAMENSOPPGAVE. Eksamen i: KJE- 6003 Organisk kjemi og analytisk kjemi for lærere. notater (begge sider), kalkulator
EKSAMENSOPPGAVE Eksamen i: KJE- 6003 Organisk kjemi og analytisk kjemi for lærere Dato: Tid: Sted: 19.03.13 09:00 13:00 Adm. bygget, rom B154 Tillatte hjelpemidler: Molekylbyggesett, 1 A4 ark med selvskrevende
KJ1042 Øving 3: Varme, arbeid og termodynamikkens første lov
KJ1042 Øving 3: arme, arbeid og termodynamikkens første lov Ove Øyås Sist endret: 17. mai 2011 Repetisjonsspørsmål 1. Hvordan ser Ideell gasslov ut? Ideell gasslov kan skrives P nrt der P er trykket, volumet,
TBT4135 Biopolymerkjemi Laboratorieoppgave 2: Nedbryting av biopolymerer undersøkt med viskometri Gruppe 5
TBT4135 Biopolymerkjemi Laboratorieoppgave 2: Nedbryting av biopolymerer undersøkt med viskometri Gruppe 5 Hilde M. Vaage hildemva@stud.ntnu.no Malin Å. Driveklepp malinad@stud.ntnu.no Oda H. Ramberg odahera@stud.ntnu.no
Nr. 46/108 EØS-tillegget til De Europeiske Fellesskaps Tidende KOMMISJONSDIREKTIV 1999/76/EF. av 23. juli 1999
Nr. 46/108 EØS-tillegget til De Europeiske Fellesskaps Tidende KOMMISJONEN FOR DE EUROPEISKE FELLESSKAP HAR under henvisning til traktaten om opprettelse av Det europeiske fellesskap, under henvisning
5. Superkritisk fluid-kromatografi, SFC
1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 1 2 Supercritical
Auditorieoppgave nr. 1 Svar 45 minutter
Auditorieoppgave nr. 1 Svar 45 minutter 1 Hvilken ladning har et proton? +1 2 Hvor mange protoner inneholder element nr. 11 Natrium? 11 3 En isotop inneholder 17 protoner og 18 nøytroner. Hva er massetallet?
KJ1042 Termodynamikk laboratoriekurs Oppgave 1. Partielle molare volum
KJ1042 Termodynamikk laboratoriekurs Oppgave 1. Partielle molare volum Kjetil F. Veium kjetilve@stud.ntnu.no Audun F. Buene audunfor@stud.ntnu.no Gruppe 21 Utført 14. februar 2012 Innhold 1 Innledning
VEDTATT DETTE DIREKTIV: KOMMISJONEN FOR DE EUROPEISKE FELLESSKAP HAR - Artikkel 1
Nr.45/00 27 TOLVTE KOMMISJONSDIREKTIV 93/117/EØF av 17. desember 1993 om fastsettelse av analysemetoder i Fellesskapet i forbindelse med offentlig kontroll av fôrvarer KOMMISJONEN FOR DE EUROPEISKE FELLESSKAP
Ionebytterkromatografi.
1 Ionebytterkromatografi. I løsning vil to ioner med motsatt ladning tiltrekkes hverandre. F. eks forklarer vi syrestyrke med størrelsen på negativ ladning i punktet der protonet bindes til syra. Sterkt
2. Gasskromatografi, GC (Gas Chromatography) 2.B. Gasskromatografen
1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 (Gas Chromatography)
Kort prosessbeskrivelse av metanolfabrikken
1 Gassmottaket Naturgassen som kommer fra Heidrun-feltet (ca. 85 000 Sm3/time) har en temperatur på ca 6 grader og holder ett trykk på ca 144 barg. Ca. gassammensetning: CH 4 : 86,0 % C 2 H 6 : 7,5 % C
KJ1042 Termodynamikk laboratoriekurs Oppgave 2. Partiell molar entalpi
KJ104 Termodynamikk laboratoriekurs Oppgave. Partiell molar entalpi Kjetil F. Veium kjetilve@stud.ntnu.no Audun F. Buene audunfor@stud.ntnu.no Gruppe 1 Lab C-107 Utført 8. februar 01 Innhold 1 Innledning
KJ1042 Øving 12: Elektrolyttløsninger
KJ1042 Øving 12: Elektrolyttløsninger Ove Øyås Sist endret: 14. mai 2011 Repetisjonsspørsmål 1. Hva sier Gibbs faseregel? Gibbs faseregel kan skrives som f = c p + 2 der f er antall frihetsgrader, c antall
TBT4135 Biopolymerkjemi Laboratorieoppgave 4: Analyse av løselighet og utfelling Gruppe 5
TBT4135 Biopolymerkjemi Laboratorieoppgave 4: Analyse av løselighet og utfelling Gruppe 5 Hilde M. Vaage hildemva@stud.ntnu.no Malin Å. Driveklepp malinad@stud.ntnu.no Oda H. Ramberg odahera@stud.ntnu.no
1. UTTAKSPRØVE. til den 44. Internasjonale Kjemiolympiaden 2012. i Washington DC, USA. Oppgaveheftet skal leveres inn sammen med svararket
Kjemi OL 1 UTTAKSPRØVE til den 44 Internasjonale Kjemiolympiaden 2012 i Washington DC, USA Dag: En dag i ukene 40-42 Varighet: 90 minutter Hjelpemidler: Lommeregner og Tabeller og formler i kjemi Maksimal
UPC 2 MSMS Teori og anvendelsesområder. Solfrid Hegstad. Hva er UPC 2? Ultra Performance (UP) Convergence Chromatography (CC)=UPC 2
UPC 2 MSMS Teori og anvendelsesområder Solfrid Hegstad Hva er UPC 2? Ultra Performance (UP) Convergence Chromatography (CC)=UPC 2 1 Hva er UPC 2? Ultra Performance (UP) Convergence Chromatography (CC)=UPC
Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI
Kandidat-nr.:... NTNU NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Studieprogr.:... (frivillig) Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel. 735
Vannringens Seminar, 4.4.2014, Molde HPLC Rudolf Schmid
HPLC Litt om Hva, Hvordan Rudolf Schmid, Institutt for kjemi NTNU, Norges teknisk naturvitenskapelige universitet Vannringens Seminar, 4.4.2014, Molde HPLC Rudolf Schmid på Norsk (bokmål) de facto: ca.
GC Instrument. Headspace teknikk Alkoholer. Anita Skogholt Kromatografi og massespektrometri, Trondheim Mai 2018.
GC Instrument Headspace teknikk Alkoholer Anita Skogholt Kromatografi og massespektrometri, Trondheim 23. 24. Mai 2018 1 GC FID og GCISQ 2 1 Introduksjon GC= Gasskromatografi GC Instrument Prøvens gang
Side 1 ARBEIDSBESKRIVELSE Institutt for husdyr- og akvakulturvitenskap, NMBU
1 EIDSBESKRIVELSE Institutt for husdyr- og akvakulturvitenskap, NMBU Metodenavn: Tryptofan BIOVIT-nr: Arb1051 1. Innledning/hensikt Metoden bestemmer totalinnholdet av tryptofan i fôr og faeces, ved basisk
Alkener fra alkoholer: Syntese av sykloheksan
Alkener fra alkoholer: Syntese av sykloheksan Anders Leirpoll I forsøket ble det utført syrekatalysert dehydrering av sykloheksanol. Produktet var sykloheksen og ble testet for renhet med bromvann og Jones
2. Gasskromatografi, GC (Gas Chromatography) 2.B. Gasskromatografen
1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 (Gas Chromatography)
Universitetet i Oslo
Universitetet i Oslo Det matematisk-naturvitenskapelige fakultet Eksamen i KJM1001 Innføring i kjemi Eksamensdag: tirsdag 15. desember 2009 Tid for eksamen: 14.30 til 17.30 Oppgavesettet er på 6 sider
Resultatet blir tilgjengelig på studentweb første virkedag etter sensurfrist, dvs (se
Individuell skriftlig eksamen i NATURFAG 1, NA130-E 30 studiepoeng UTSATT EKSAMEN 25.05.10. Sensur faller innen 15.06.10. BOKMÅL Resultatet blir tilgjengelig på studentweb første virkedag etter sensurfrist,
Det er 20 avkryssingsoppgaver. Riktig svar gir 1 poeng, feil eller ingen svar gir 0 poeng.
UNIVERSITETET I OSLO Det matematisk-naturvitenskapelige fakultet Eksamen i KJM1002 - Innføring i kjemi Eksamensdag: 8. desember kl. 14:30 Tid for eksamen: 4 timer Det er 20 avkryssingsoppgaver. Riktig
1. Oppgaver til atomteori.
1. Oppgaver til atomteori. 1. Hva er elektronkonfigurasjonen til hydrogen (H)?. Fyll elektroner inn i energidiagrammet slik at du får elektronkonfigurasjonen til hydrogen. p 3. Hva er elektronkonfigurasjonen
refererer til elektroforese. Ionet får umiddelbart en konstant hastighet der akselrasjonskraften er lik friksjonskraften.
1 lektroforese lektroforese er vandring av ioner i løsning under innflytelse av et elektrisk felt. I kapillær elektroforese eksperimentet i figur 26-14 benyttes et elektrisk felt på 30 kv for separasjon
Kjemieksperimenter for mellomtrinnet. Ellen Andersson og Nina Aalberg Skolelaboratoriet, NTNU
Kjemieksperimenter for mellomtrinnet. Ellen Andersson og Nina Aalberg Skolelaboratoriet, NTNU Læreplan - formål «Å arbeide både praktisk og teoretisk i laboratorier og naturen med ulike problemstillinger
Løsningsforslag til eksamen i TFY4170 Fysikk 2 Tirsdag 9. desember 2003
NTNU Side 1av7 Institutt for fysikk Fakultet for naturvitenskap og teknologi Dette løsningsforslaget er på 7 sider. Løsningsforslag til eksamen i TFY4170 Fysikk Tirsdag 9. desember 003 Oppgave 1. a) Amplituden
Emnenavn: Eksamenstid: 6 timer. Faglærer: Flere. Oppgavesettet består av 6 sider inklusiv denne forsiden og to vedlegg.
EKSAMEN Emnekode: LMUNAT10117 Emnenavn: NAT101 Naturvitenskapens tenke- og arbeidsmåter (5-10) Dato: 31.5.2018 Hjelpemidler: Kalkulator og periodesystemet Eksamenstid: 6 timer Faglærer: Flere Om eksamensoppgaven
Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI
Kandidat-nr.:... NRGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FR KJEMI Studieprogr.:... (frivillig) Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel. 735 96203,
Eksperiment 10; Etersyntese: Alkylering av paracetamol til Phenacetin
Eksperiment 10; Etersyntese: Alkylering av paracetamol til Phenacetin Åge Johansen 6. november 2012 Sammendrag Rapporten omhandler hvordan en eter blir dannet fra en alkohol, ved hjelp av alkylering gjennom
Laboratorieoppgave 1: Partielle molare volum
Laboratorieoppgave 1: Partielle molare volum Åge Johansen Ole Håvik Bjørkedal 30. januar 2015 Sammendrag Rapporten omhandler hvordan partielle molare volum varierer med molfraksjonen Innhold 1 Innledning
2. Gasskromatografi, GC (Gas Chromatography) 2.C. G(L)C med Kapillærkolonner
1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 (Gas Chromatography)
Oksidasjon av Isoborneol til Kamfer
Oksidasjon av Isoborneol til Kamfer Eksperiment 12 Anders Leirpoll TMT4122 Lab 3. Plass 18B Utført 02.11.2011 I forsøket ble det foretatt en oksidasjon av isoborneol med hypokloritt til kamfer. Råproduktet
Det enkleste svaret: Den potensielle energien er lavere dersom det blir dannet binding.
Kapittel 9 Kovalent binding Repetisjon 1 (11.11.03) 1. Kovalentbinding Deling av elektron mellom atom for å danne binding o vorfor blir denne type binding dannet? Det enkleste svaret: Den potensielle energien
mobilfasen, ū M : lineær mobilfasehastighet C S : platehøydekoeffisient, d f : tykkelse på stasjonærfaselaget,
Forelesning uke 36 Båndspredning: Den totale båndspredningen i en kromatografisk kolonne vil være lik summen av de individuelle båndspredningsprosessene. Båndspredningen kan angis i form av platehøyden,
I Emnekode SO 458 K. Dato: 14.12.05. (inkl. I Antall oppgaver: 5 I. Kalkulator som ikke kan kommunisere med andre Fonnelsamljng,
I I I I ~ høgskolen i oslo I Emne: INSTRUMENTET J, ANALYSE ra-ruppe( r) I.3KB EksamensoppgaveJL I Antall side! består av: forsiden): 9- Tillatte hjelpemidler: I Emnekode SO 458 K Dato: 14.12.05 (inkl.
Lokal læreplan i. Lærebok: Nova 9
Lokal læreplan i Lærebok: Antall uker 4 lys, syn og farge skoleåret) -gjennomføre forsøk med lys, syn og farger, og beskrive og forklare resultatene Læringsmål Lære hva lys og farge er Lære hvordan synet
KJM2600-Laboratorieoppgave 1
KJM2600-Laboratorieoppgave 1 Sindre Rannem Bilden Gruppe 1 4. mars 2015 1 Hensikt Hensikten med oppgaven var å demonstrere anvendelsen av kvantekjemiske beregninger i kjemi. 2 Teori Oppgaven baserer seg
Krystallisasjon: Isolering av acetylsalisylsyre
Krystallisasjon: Isolering av acetylsalisylsyre Eksperiment 3 I forsøket ble det utført ekstraksjon av acetylsalisylsyre fra disprill, etterfulgt av omkrystallisering av produktet. Utbyttet ble beregnet