(12) Oversettelse av europeisk patentskrift

Transkript

1 (12) Oversettelse av europeisk patentskrift (11) NO/EP 21 B1 (19) NO NORGE (1) Int Cl. A41D 19/01 (06.01) A41D 31/00 (06.01) A43B 1/00 (06.01) A62B 17/00 (06.01) D06M 11/74 (06.01) D06M 1/64 (06.01) D06N 3/00 (06.01) E04H 1/00 (06.01) Patentstyret (21) Oversettelse publisert (80) Dato for Den Europeiske Patentmyndighets publisering av det meddelte patentet (86) Europeisk søknadsnr (86) Europeisk innleveringsdag (87) Den europeiske søknadens Publiseringsdato () Prioritet , US, (84) Utpekte stater AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MT NL NO PL PT RO SE SI SK TR (73) Innehaver Gore Enterprise Holdings, Inc., 1 Paper Mill Road P.O. Box 96, Newark, DE , US-USA (72) Oppfinner PANSE, Dattatreya, 271 Mill House Drive, Lincoln UniversityPA 1932, US-USA (74) Fullmektig Tandbergs Patentkontor AS, Postboks 170 Vika, 0118 OSLO, Norge (4) Benevnelse Brannbeskyttende materiale omfattende ekspanderbar grafitt (6) Anførte publikasjoner WO-A-01/06881 DE-A US-A US-A 'Exandable Graphite Flame Retardant Additives', [Online] March 06, Nyacol Nano Technologies, Inc., P.O: Box 349 Ashland, MA USA Retrieved from the Internet: <URL: a_sheet.pdf> [retrieved on ]

2 1 Beskrivelse BAKGRUNN FOR OPPFINNELSEN 1 2 [0001] For å redusere brannrelaterte brannskader, er verneklær ønsket for fagfolk som arbeider i farlige miljøer hvor eksponering med kort varighet for brann er mulig, for eksempel søk og redning, og politiet. Verneutstyr for arbeidstakere som utsettes for disse forholdene bør gi noen bedre beskyttelse slik at brukeren kan komme vekk fra fare raskt og trygt, snarere enn å bekjempe faren. [0002] Tradisjonelt har flammebestandige beskyttende plagg blitt laget med et ytre lag som består av ikke-brennbart, ikke-smeltende stoff laget av, for eksempel, aramider, polybenzimidazol (PBI), poly-p-fenylen-2,6-bezobisoksazol (PBO), modakrylblandinger, polyaminer, karbon, polyakrylonitril (PAN), og blandinger og kombinasjoner derav. Disse fibrene kan være iboende flammehemmende, men kan ha flere begrensninger. Nærmere bestemt kan disse fibrene være svært dyre, vanskelige å farge og trykke, og kanskje ikke ha tilstrekkelig slitestyrke. I tillegg tar disse fibrene opp mer vann og har utilfredsstillende taktil komfort sammenlignet med nylon- eller polyesterbaserte tekstiler. [0003] For optimal brukerytelse i miljøer med sporadisk eksponering for åpen flamme, er et lett, pustende, vanntett, eller vannavvisende plagg med forbedret brannbeskyttelse ønskelig. Kostnaden for vanntett, flammehemmende, beskyttende klær har vært en viktig faktor for det store antallet søknader angående farlige eksponering utenfor brannbeskyttelse, og utelukker dermed bruk av typiske, iboende flammehemmende tekstiler som de som brukes i brannvesenet. SAMMENFATNING AV OPPFINNELSEN 3 [0004] Stort sett tilveiebringer foreliggende oppfinnelse et produkt som omfatter en flammebestandige tekstilkompositt som omfatter a) en smeltbar ytre tekstil omfattende et smeltbart materiale, der det smeltbare ytre tekstil har en indre overflate og en ytre overflate; b) en varme reaktivt materiale som omfatter en polymer resin og en ekspanderbar grafitt som ekspanderer i det minste 900 mikrometer ved oppvarming til 280 C (målt i henhold til "Ekspansjonstest" som er beskrevet heri), der det varmereaktive materialet påføres den indre overflate av det smeltbare tekstil; og

3 2 c) en termisk stabil konvektiv barriere tilstøtende det varmereaktive materialet, 1 der produktet har en åpent-brudd-tid (målt i henhold til "Horisontal flammetest" som er beskrevet heri) på minst sekunder, som er større enn et hovedsakelig tilsvarende produkt uten varmereaktivt materiale mellom det smeltbare ytre tekstil og den termisk stabile konvektive barriere, og der den ytre overflate av det ytre smeltbare tekstil er beregnet på å bli eksponert for flammen. [000] I en utførelse er et materiale beskrevet som er egnet for anvendelse i plagg for arbeidere i farlige miljøer, som er pustende og vanntett, og flammebestandig, men som samtidig er lett og behagelig å bære, fleksibelt og rimelig. I en utførelsesform er en fremgangsmåte tilveiebrakt for å redusere etterflammer av brennbar, smeltbart materiale til mindre enn sekunder, som omfatter å tilveiebringe et ytre tekstil omfattende et brennbart, smeltbart materiale, som omfatter en indre side og en ytre side; som tilveiebringer et varmereaktivt materiale som omfatter en polymerresingrafittblanding, der den ekspanderbare grafitt har en ekspansjon på minst 900 mikrometer ved oppvarming til 280 C; påføring av polymer ekspanderbar grafittblanding til den indre overflaten av det ytre tekstilmateriale for å danne det varmereaktive materiale, der den ytre side av det ytre tekstil utsettes for en flamme. [0006] Utførelsesformer av oppfinnelsen skal nå beskrives ved hjelp av eksempler. BESKRIVELSE AV TEGNINGENE 2 3 [0007] Utførelsen av den foreliggende oppfinnelse skal fremgå fra den følgende beskrivelse, sett i sammenheng med de medfølgende tegninger, hvori: Fig. 1 er en skjematisk illustrasjon av et tverrsnitt av en utførelse som er beskrevet heri. Fig. 2 er en skjematisk illustrasjon av et tverrsnitt av en annen utførelse som er beskrevet heri. Fig. 3 er en skjematisk illustrasjon av en utførelsesform som er beskrevet heri. Fig. 4 er en skjematisk illustrasjon av en annen utførelse som er beskrevet heri. Fig. a er en skjematisk illustrasjon av en polymerresin-ekspanderbar grafitt påført som atskilte punkter. Fig. b er en skjematisk illustrasjon av en utførelse av et mønster påført i et rutenett. Fig. 6 er en grafisk fremstilling av ekspansjonen til den ekspanderbare grafitt. Fig. 7 er en skjematisk fremstilling av prøvene testet med den horisontale flammetesten beskrevet her.

4 Fig. 8 er en skjematisk illustrasjon av en annen utførelse som er beskrevet heri. 3 DETALJERT BESKRIVELSE AV OPPFINNELSEN [0008] I en utførelsesform er en fremgangsmåte for å redusere etterflammer av et brennbart, smeltbart materiale som beskrevet heri. Med henvisning til figur 1, omfatter et tekstilkompositt (2) et ytre tekstil () som har et brennbart, smeltbart materiale som er forsynt med et varmereaktivt materiale () omfattende en polymer resin-grafittblanding. I én utførelsesform er varme reaktivt materiale () anbrakt på en indre side (11) av det ytre tekstil (). Ved påvirkning av den ytre side (12) til den ytre tekstil () av en flamme, har den ytre tekstil forsynt med et lag av varmereaktivt materiale en etterflamme på mindre enn sekunder, når den ble testet i henhold til den horisontale flammetest and selvsluknings testmetode angitt her. I en ytterligere utførelsesform av den foreliggende oppfinnelse, er eventuelt et termisk stabilt tekstilstøttelag (14) festet, for eksempel med det varmereaktive materiale, til tekstilkomposittet (2) som illustrert i figur 1. Materialer som er egnet for bruk som et termisk stabilt tekstilstøttelag (14) omfatter, for eksempel, tekstiler som ikke er smeltbare ifølge «Smelte- og varmestabilitetstesten» som presenteres heri. Eksempler på egnede termisk stabile tekstilstøttelag inkluderer aramider, flammehemmende (FR) bomull, PBI, PBO, FR rayon, modakryl-blandinger, polyaminer, karbon, glassfiber, PAN, polytetrafluoretylen (PTFE), og blandinger og kombinasjoner av disse. Tekstiler som er smeltbare ifølge Smelte- og varmestabilitetstesten er egnet som et ytre tekstil inkludert, men ikke begrenset til, nylon 6, nylon 6,6, polyester, polypropylen. [0009] I en annen utførelse tilveiebringes en fremgangsmåte for å redusere åpentbrudd-tid på et tekstilmateriale. Med henvisning til en utførelsesform illustrert i figur 2, tilveiebringes et tekstilkompositt (2) omfattende et ytre tekstil () som har et smeltbart materiale som enten kan være brennbart eller lettantennelig. En termisk stabil konvektiv barriere () er videre frembragt ved en indre side (11) av den ytre tekstil (), og et varme-reaktivt materiale () som er forsynt mellom disse. Et tekstilkompositt (2) er utformet med en åpen-brudd-tid som er økt med minst sekunder over en tekstilsammensetning konstruert av hovedsakelig samme materiale, men uten et varmereaktivt materiale innarbeidet, når de testes i henhold til metoden for Horisontal flammetest beskrevet heri. Utførelsesformer som omfatter tekstilkompositter kan fremstilles i henhold til metodene heri, og har et ytre tekstil () som omfatter et smeltbart materiale og et varmereaktivt materiale (), der tekstilkomposittet har en økt åpent-brudd-tid som er større enn omtrent sekunder når den ble testet i henhold til den Horisontale flammetestmetoden som her er beskrevet.

5 [00] I en utførelsesform er en fremgangsmåte for fremstilling av et tekstilkompositt tilveiebrakt hvor et tekstilkompositt med en ytre tekstil () som omfatter et materiale som både er smeltbart og brannfarlige, og som omfatter et termisk stabilt konvektiv barriere () og en ytterligere varme reaktivt materiale () mellom det ytre tekstil og det termisk stabile konvektiv barrieren, har en økning av åpent-brudd-tid og en reduksjon i etterflammer, sammenlignet med hovedsakelig de samme tekstilkompositter dannet uten et varmereaktivt materiale. Åpent-brudd og etterflammer tidene er testet i henhold til testmetoder for Horisontal flammetest og Selvslukningstest, henholdsvis, angitt her. I en slik utførelse har en tekstilkompositt åpent-brudd-tid som er større enn sekunder, og en etterflamme på mindre enn sekunder. [0011] I en ytterligere utførelsesform, som eksemplifisert i figur 3, kan tekstilkompositt (2) omfatte en flerlags termisk stabil konvektiv barriere (). De termisk stabile konvektiv barrierer () kan omfatte to eller flere lag av en termisk stabil film (34 og 34 ') og, for eksempel et polymer-lag (3) derimellom. Polymerlaget (3) kan være vanntett eller ugjennomtrengelig for luft eller begge deler. [0012] I en annen utførelse, slik som den som er illustrert i figur 4, kan tekstilkomposittet (2) videre omfatte et tekstilstøttelag (0) plassert på en side av den termisk stabile konvektive barriere () som ligger på motsatt side av det varmereaktive materiale (). Tekstilstøttelaget (0) kan være festet til tekstilkomposittet med et klebemiddel (40). Fortrinnsvis er tekstilstøttelaget (0), et termisk stabilt tekstilstøttelag, for eksempel et materiale som passerer smelte og termisk stabilitetstest som er beskrevet heri. [0013] En fremgangsmåte er også tilveiebrakt for å redusere den predikerte prosent legeme brennes etter eksponering for flamme når den ble testet i henhold til ASTM F19 Plaggbrennbarhetstest (Pyroman) beskrevet heri. Fremgangsmåten omfatter å gi en tekstil-kompositt omfattende et ytre tekstil omfatter et smeltbart materiale og en termisk stabil konvektiv barriere, som har en varme reaktivt materiale mellom den ytre tekstil og det termisk stabile konvektiv barriere. Fremgangsmåten omfatter videre å konstruere et klesplagg fra tekstilkomposittet, der det ytterste tekstil er innrettet til å vende bort fra kroppen av mannekengen, og mot flammekilden. Etter en 4 sekunders eksponering under Plaggbrennbarhetstesten, er en reduksjon i kroppsforbrenning, etterflammer og smeltedrypping oppnådd i forhold til et plagg konstruert på samme måte, med de samme materialer, men uten et varmereaktivt materiale mellom den ytre tekstil og den termisk stabile konvektive barriere. I visse utførelsesformer er smelte drypping ikke observert, etterflammer reduseres med ca. sekunder, og/eller et

6 klesplagg som har varmereaktive materialer har en predikert prosent kroppsforbrenning som er omtrent prosent lavere enn et plagg konstruert uten det varmereaktive materialet [0014] Figur 6 er en grafisk representasjon av TMA ekspansjonsratene av flere ekspanderbare grafitter (A = Nyagraph 31 tilgjengelig fra Nyacol Nano Technology, Inc;, B = 3626 tilgjengelig fra Asbury Graphite Mills Inc., C = 3494 Asbury Graphite Mills Inc, D = Nyagraph 3 tilgjengelig fra Nyacol Nano Technology, Inc., E = 338 tilgjengelig fra Asbury Graphite Mills Inc.). En ekspanderbar grafitt mest egnet for anvendelse i fremgangsmåtene beskrevet heri har gjennomsnittlig ekspansjonshastighet på minst 9 mikrometer/ C mellom ca. 180 C og 280 C. Avhengig av de ønskede egenskaper til tekstilkomposittet, kan det være ønskelig å benytte en ekspanderbar grafitt som har en ekspansjonsrate som er større enn 9 μm/ C mellom ca. 180 C og 280 C, eller på ekspansjonsrate som er større enn 12μm / C mellom omkring 180 C og 280 C, eller en ekspansjonsrate som er større enn 1μm/ C mellom ca. 180 C og 280 C. En ekspanderbar grafitt egnet for anvendelse i visse utførelser ekspanderer med minst 900 mikron i en TMA ekspansjonstest som her er beskrevet når det varmes opp til omtrent 280 C. En annen ekspanderbar grafitt egnet for anvendelse i visse utførelser ekspanderer med minst 400 mikron i TMA ekspansjonstest som her er beskrevet når det varmes opp til omtrent 240 C. Ekspanderbar grafittpartikkelstørrelse egnet for foreliggende oppfinnelse bør velges slik at polymerresin-grafittblandingen kan anvendes med den valgte applikasjonsmetode. For eksempel, der polymerresingrafittblandingen påføres med dyptrykkteknikker, bør de ekspanderbare grafittpartikkelstørrelsene være små nok til å passe inn i dyptrykk-celler. [001] Polymerresiner som har en smelte- eller myknings-temperatur på mindre enn 280 C er egnet for bruk i viste utførelsesformer. I en utførelse er et polymerresin som brukes i fremgangsmåtene beskrevet heri tilstrekkelig flytende eller deformerbare til å tillate den ekspanderbare grafitt å ekspandere hovedsakelig ved varmeeksponering ved eller under 0 C, fortrinnsvis ved eller under 280 C. Det kan være ønskelig at den ekspanderbare viskositeten til et polymerresin er lav nok til å tillate ekspansjon av den ekspanderbare grafitt og høy nok til å opprettholde den strukturelle integriteten til det varmereaktive materiale etter ekspansjon av blandingen av polymerresin og ekspanderbar grafitt. I en annen utførelse anvendes en polymerresin som har en lagringsmodulus mellom ( -2 og 3 N/cm 2 ) ( 3 og 8 dyne/cm 2 ) Og tan delta mellom omtrent 0,1 og omtrent ved 0 C. I en annen utførelse anvendes en polymerresin som har en lagringsmodulus mellom ( -2 og N/cm 2 ) ( 3 og 8 dyne/cm 2 ). I en annen utførelse er en polymer resin anvendes som har en lagrings-

7 6 1 2 modul mellom ( -2 og -1 N/cm 2 ) ( 3 og 4 dyne/cm 2 ). Polymerresiner egnet for anvendelse i noen utførelser har en modulus og ekspansjon ved rundt 0C eller mindre, egnet til å tillate grafitten å ekspandere. Polymerresiner som er egnet for bruk i enkelte utførelsesformer er elastomert. Andre polymerresin passende for bruk i noen utførelsesformer er tverrbindbare, f.eks. polyuretan-tverrbindbar, for eksempel Morsmelte R7001 E (fra Rohm & Haas). I andre utførelsesformer, er egnede polymere resiner termoplast som har en smeltetemperatur mellom 0 C og C, slik som Desmomelt VP KA 8702 (fra Bayer Material Science LLC). Polymerresiner som er egnet for bruk i utførelsesformer beskrevet her, omfatter polymerer som omfatter, men ikke er begrenset til, polyestere, termoplastiske polyuretaner og tverrbindbare polyuretaner, og kombinasjoner derav. Andre polymerresiner kan omfatter én eller flere polymerer valgt fra polyester, polyamid, akryl, vinylpolymer, polyolefin. Andre polymerresiner kan omfatte silikon eller epoksy. Brannhemmende materialer kan eventuelt inkorporeres i polymerresinet. [0016] I noen utførelsesformer av polymerresin-ekspanderbar grafittblanding danner blandingen, etter ekspansjon, en flerhet av klatretråder som omfatter ekspandert grafitt. Det totale overflateareal av polymerresin-ekspanderbar grafittblandingen øker vesentlig sammenlignet med den samme blanding forut for ekspansjon. I en utførelsesform økes overflatearealet til blandingen i det minste fem ganger etter ekspansjon. I en annen utførelsesform øker overflatearealet av blandingen i det minste ti ganger etter ekspansjon. I tillegg vil klatretråder ofte strekke seg utover fra den ekspanderte blandingen. Dersom den polymerresin-ekspanderbare grafittblandingen ligger på et underlag i en diskontinuerlig form vil klatretråder strekke seg for i det minste delvis å fylle de åpne områder mellom de diskontinuerlige domener. I en ytterligere utførelsesform, vil klatretråder være langstrakte, med en lengde og bredde sideforhold på minst til 1. 3 [0017] Den polymerresin- ekspanderbare grafittblandingen kan fremstilles ved en fremgangsmåte som gir en inngående blanding av polymerresin og ekspanderbar grafitt, uten å forårsake betydelig ekspansjon av den ekspanderbare grafitt. Egnede blandemetoder omfatter, men er ikke begrenset til skovle-blander, miksing og andre lavskjærblandeteknikker. I en fremgangsmåte oppnås grundig blanding av polymerresin og ekspanderbare grafittpartikler ved å blande den ekspanderbare grafitt med en monomer eller prepolymer før polymeriseringen av polymerresinet. I en annen fremgangsmåte kan den ekspanderbare grafitt blandes med en oppløst polymer, der løsningsmidlet fjernes etter blanding. I en annen fremgangsmåte blir ekspanderbar grafitt blandet med et varmsmelte-polymer ved en temperatur under ekspansjons-

8 temperaturen til grafitt og over smeltetemperaturen for polymeren. I fremgangsmåter som gir en grundig blanding av polymerresin og ekspanderbare grafittpartikler eller agglomerater av ekspanderbar grafitt, er den ekspanderbare grafitt belagt eller innkapslet av polymerresin før ekspansjon av grafitten. I andre utførelsesformer oppnås den grundige blanding før påføring av polymerresin-ekspanderbar grafittblanding til et substrat. [0018] Polymerresingrafitt blandingen omfatter mindre enn eller lik omtrent 0 vekt%, eller mindre enn eller lik omtrent 40 vekt%, eller mindre enn eller lik omtrent vekt% grafitt basert på den totale vekt av polymerresin -grafitt-blanding, og balansen omfatter hovedsakelig polymerresin. I andre utførelsesformer, omfatter den ekspanderbare grafitt mindre enn eller lik omtrent vekt%, eller mindre enn eller lik omkring vekt%, eller mindre enn eller lik omtrent vekt% av blandingen, og balansen omfatter hovedsakelig polymerresin. Vanligvis er fra omtrent vekt% til 0 vekt% av ekspanderbar grafitt basert på den totale vekt av polymerresin-grafittblanding, ønsket. I noen utførelsesformer kan ønskelig flammemotstandsytelse oppnås med enda lavere mengder av ekspanderbar grafitt. Belastninger så lavt som 1 % kan være nyttig. Avhengig av de egenskaper som ønskes og konstruksjonen av de resulterende tekstilkompositter, kan andre nivåer av ekspanderbar grafitt også være egnet for andre utførelser. Andre additiver så som pigmenter, fyllstoffer, antimikrobielle midler, prosesshjelpemidler og stabilisatorer kan også tilsettes til blandingen. [0019] Den polymerresin-ekspanderbare grafittblandingen kan påføres på det ytre tekstil () til tekstilmaterialer sammensatt for å danne det varmereaktive materiale (), slik som eksemplifisert i figur 1. Det varmereaktive materialet kan påføres som et sammenhengende lag. Imidlertid, der forbedret pusteevne og/eller hånd er ønsket, kan den polymerresin-ekspanderbare grafittblandingen påføres for å danne et diskontinuerlig lag av varme reaktivt materiale som har mindre enn 0 % overflatedekning. En diskontinuerlig påføring kan gi mindre enn 0 % overflatedekning av former, inkludert, men ikke begrenset til punkter, gitre, linjer og kombinasjoner av disse. I noen utførelsesformer med diskontinuerlig dekning, er den gjennomsnittlige avstand mellom tilstøtende områder av det diskontinuerlige mønster mindre enn mm, og fortrinnsvis mindre enn 3, mm, 2, mm, 1, mm og 0, mm. For eksempel, i et punktmønster som trykkes på et substrat, vil avstanden mellom punkter bli målt. I utførelsesformer der egenskaper som for eksempel hånd, pusteevne og/eller tekstilvekt er viktig, kan en overflatedekning på mindre enn ca. 90 %, eller mindre enn ca. 80 %, eller mindre enn ca. 70 %, eller mindre enn ca. 60 %, eller mindre enn ca. 0 %, eller mindre enn ca. 40 %, eller mindre enn ca. % anvendes. En metode for å oppnå en

9 dekning på mindre enn 0 % omfatter påføring av polymerresin-grafittblandingen ved å trykke blandingen på en overflate av konstruksjonen, for eksempel ved dyptrykk. Figurene a og b viser eksempler, der sjiktet av varmereaktivt materiale () er anbrakt i mønstre av punkter (A) og gitre (B) idet polymerresin-grafittblanding () påføres diskontinuerlig for å danne et varmereaktivt materiale, for eksempel til et substrat () slik som en termisk stabil konvektiv barriere eller til innersiden av et ytre tekstil. Polymerresin-grafittblandingen kan anvendes for å oppnå en tilleggsvekt på mellom ca. gsm til ca. 0gsm av blandingen. I noen utførelsesformer, blir blandingen påført på substratet for å oppnå en tilleggsvekt på mindre enn 0gsm, eller mindre enn 7 g, eller mindre enn 0 g, eller mindre enn 2 gsm. Uttrykket "gsm" betyr g/m 2. [00] I en diskontinuerlig påføring, for eksempel ved påføring av adskilte punkter () på figur A, påføres polymerresin ekspanderbar grafittblanding på et substrat som danner et lag av varmereaktivt materiale () i form av et mangfold av atskilte preekspansjons-strukturer som omfatter polymerresin-grafittblandingen. Ved ekspansjon, danner de atskilte punkter flere adskilte ekspanderte strukturer som har strukturell integritet og dermed gir tilstrekkelig beskyttelse til et tekstil sammensatt for å oppnå de forbedrede egenskaper som er beskrevet her. Med strukturelle integritet menes at det varmereaktive materiale etter ekspansjon tåler fleksing («lexing») eller bøyning uten hovedsakelig å oppløses eller å flasse av substratet, og tåler kompresjon ved tykkelsesmåling når det måles i henhold til Tykkelsesendringstesten som her er beskrevet. [0021] Den polymerresin-grafittblandingen kan påføres i andre former i tillegg til prikker, linjer eller gitre. Andre fremgangsmåter for påføring av polymerresingrafittblandingen kan inneholde silketrykk, eller spray eller sprednings belegg eller belegg med kniv, forutsatt at polymerresin-grafitt blandingen kan anvendes på en måte der de ønskede egenskaper ved eksponering for varme eller ild oppnås. [0022] I én utførelsesform som omfatter en termisk stabil konvektiv barriere, som eksemplifisert i figur 2, kan laget av varmereaktivt materiale () være anbrakt på den ytre tekstil () eller på den termisk stabile konvektiv barriere (). I en foretrukket fremgangsmåte påføres polymerresin-grafittblandingen på en måte som gir blandingen en god binding mellom den termisk stabile konvektiv barriere og den ytre tekstil. I utførelsesformer der tekstilkomposittet omfatter en laminatkonstruksjon, påføres polymerresin ekspanderbar grafittblandingen som et lim, for eksempel, for å binde den indre side av det ytre tekstilsjikt (), og den termisk stabile konvektiv barriere ()

10 9 som danner en lag av varmereaktivt materiale mellom det ytre tekstilsjikt (), og termisk stabile konvektive barriere (). I en annen fremgangsmåte påføres polymerresin-grafitt blandingen komposittmaterialet og danner et lag av varmereaktivt materiale som eventuelt kan være anbrakt i det minste delvis inne i overflateporer eller overflatehulrom av én eller begge av lagene ( og ) [0023] De metoder som er beskrevet gir forbedrede egenskaper som er spesielt fordelaktig for tekstilkompositter som omfatter et ytre tekstil () som består av materialer som omfatter ikke-brennbare, men smeltbare materialer eller brennbare og smeltbare materialer. Smeltbare materialer er materialer som er smeltbare ved testing i henhold til Smelte- og varmestabilitetstesten. Materialer er testet med Vertikal flammetest for å fastslå om de er brannfarlig eller antennelige. I visse utførelsesformer omfatter det ytre tekstil et polyamid som for eksempel nylon 6 eller nylon 6,6 og polyester, polyetylen, og kombinasjoner derav. Foretrukne tekstilkompositter består av de ytre tekstiler som er strikket eller vevet, og det ytterste tekstil har en vekt på mindre enn 339 g/m 2 (,0 oz/yd 2 ), fortrinnsvis mellom 33,9 g/m 2 (1oz/yd 2 ) og 339 g/m 2 (oz/yd 2 ). Alternativt, er den ytterste tekstilvekt mellom 33,9 g/m 2 (1 oz/yd 2 ) og 170 g/m 2 (,0 oz/yd 2 ). [0024] Termisk stabile, konvektive barrierematerialer kan tilveiebringes til tekstilkomposittet for ytterligere å forbedre ytelsen til tekstilkomposittet ved eksponering for varme eller flamme. Termisk stabile, konvektive barrierematerialer omfatter materialer slik som en varmestabil film, og omfatter materialer slik som polyimid, silikon, PTFE, slik som tett PTFE eller ekspandert PTFE. Den termisk stabile konvektive barriere hindrer konvektiv varmeoverføring til lagene bak denne når den utsettes for en konvektiv varmekilde. Konvektive barrierer for bruk i utførelsesformer som er beskrevet her har en maksimal permeabilitet på mindre enn ca. Frazier etter varmeeksponering når den ble testet i henhold til metoden som er beskrevet heri. Fortrinnsvis har en konvektiv barriere en luftpermeabilitet under termisk påvirkning på mindre enn Frazier. Mer foretrukket, har en konvektiv barriere en luftpermeabilitet under termisk påvirkning på mindre enn 3 Frazier. "Frazier" er en kjent enhet for luftgjennomtrengelighet og har enheten kubikkfot/kvadrat fot/min. En Frazier er lik cm/min. [002] Tekstilkompositter i henhold til metodene beskrevet heri har fortrinnsvis en MVTR som er større enn 00 g/m 2 / 24 t, eller større enn omtrent 00, eller større enn omtrent 000, eller større enn omtrent 7000, eller større enn omtrent 9000, eller større enn omtrent 000, eller høyere. Foretrukne tekstilkompositter har en pause åpen tid på

11 1 2 mer enn omkring 0 sekunder, som er større enn omtrent 60 sekunder, eller til og med større enn 1 sekunder når den ble testet i henhold til de fremgangsmåter for Horisontal flammetest beskrevet heri. Foretrukne tekstilkompositter har også en etterflamme på mindre enn sekunder når den prøves ifølge den Horisontal flammetest og Selvslukkingstestens testmetoder som er beskrevet her. Videre har foretrukne tekstilkompositter en etterflamme på mindre enn 1 sekunder, eller mindre enn sekunder, eller mindre enn sekunder. Foretrukne tekstilkompositter fremviser hovedsakelig ingen smeltedryppende atferd når de ble testet i den horisontale Flammetest. I en annen utførelsesform blir en tekstil kompositt dannet ifølge fremgangsmåtene som beskrives heri, som har en hånd mindre enn omkring 0, eller mindre enn omtrent, eller mindre enn omtrent 0, og som har en etter-flamme på mindre enn omtrent sekunder, eller mindre enn ca. 1 sekunder eller mindre enn ca. sekunder, eller en etterflamme på ca. null, målt i henhold til de testene som er beskrevet i dette dokumentet for Fleksibilitet og hånd, og Horisontal flammetest og Selvslukkingstest. [0026] I en utførelsesform av den foreliggende oppfinnelse, kan de smeltbare materialer, for eksempel et ytre tekstil (), som er beskrevet kombineres med det ekspanderende varmereaktive materialet () ved eksponering for varme og/eller flammer som er tilstrekkelig til å smelte de smeltbare materialer for å danne en ekspandert kompositt. I noen utførelsesformer kan det smeltbare materialet i tilstrekkelig grad trekkes inn til eller adsorberes på i det minste en del av det ekspanderende varmereaktive materialet. Det resulterende ekspanderte kompositt kan omfatte de langstrakte klatretråder av varmereaktivt materiale og det smeltbare materiale. I noen utførelsesformer, har den ekspanderte kompositt strukturell stabilitet når de ble testet i henhold til tykkelsesendringstesten. I en utførelsesform forandrer tekstilkomposittet ifølge den foreliggende oppfinnelse tykkelsen ved varmeeksponering. Tykkelsen av tekstilkomposittet etter ekspansjon er i det minste 1 mm større enn tykkelsen av tekstilkomposittet forut for ekspansjon. [0027] I en utførelse er et materiale beskrevet som er egnet for anvendelse i plagg for arbeidere i farlige miljøer, som er pustende og vanntett, og flammebestandig, men som samtidig er lett, fleksibelt, og behagelig å ha på. 3 [0028] Uten å skulle begrense omfanget av den foreliggende oppfinnelse, illustrerer følgende eksempler hvordan den foreliggende oppfinnelse kan fremstilles og brukes: Testmetoder

12 11 HORISONTAL FLAMME TEST: 1 2 [0029] Denne testen er modellert generelt etter MIL-C 83429B. En 7 mm ganger mm tekstilkomposittprøve (3 tommer ganger tommer) ble klemt fast i et stålfeste (400 mm lang med 7 mm bred med et sentervindu som er ca. mm lang og 0 mm bred) med et festeklipp. Prøven ble klemt fast på en måte som sikret kantene av tekstilkompositten uten å dekke området av tekstilkompositt tilstede i stålvinduet til dempefiksturen. Prøven i fiksturen er plassert horisontalt i en høyde av omtrent 40 mm i en 90 mm flamme (basert på butan ved 2 psi (1406 kg/m 2 ) Ved hjelp av en «Meekebrenner»). Fig. 7 viser orienteringen av tekstilkomposittkonstruksjonen 2, der den smeltbare ytre tekstil er orientert ved siden av flammen 70 under testing. Prøven utsettes for flammen, og tiden tas inntil den konvektive barriere bryter åpen (eller et hull dannes i overflaten av tekstilet i tilfeller der den konvektive barrieren ikke er i bruk), enten ved sprengning eller dannelse av et hull, og lys fra flammen er tydelig når man ser gjennom sprekken eller åpningen i materialet. Prøven blir deretter fjernet fra flammen. Tiden registreres som refereres til som den horisontale flamme åpent-bruddtid. Prøven blir observert for smelte som drypper eller fallende dråper. SELVSLUKKINGSTEST [00] Etter at materialet prøven er fjernet fra flammen i den Horisontale flammetest, ovenfor, er materialet observert for en hvilken som helst etter at flammen og etterflammer tid registreres. Hvis prøven viser noen smelte drypping eller fallende dråpene, er det også registrert. Hvis ingen etter at flammen er observert, eller hvis en etter flamme er observert ved fjerning, men slukkes i løpet av fem () sekunder etter fjerning fra flammen, er materialet sies å være selvslukkende. VERTIKALFLAMMETEST 3 [0031] Ytre tekstilmaterialprøver ble testet i henhold til ASTM D6413 standard test. Prøver ble utsatt for flamme i 12-sekunder. Gjennomsnittelig etterflammetid ble tatt for de tre prøvene. Tekstiler med etterflamme på mer enn 2 sekunder ble vurdert som brannfarlig. BRENNBARHETSTESTMETODE FOR PLAGG [0032] Testplagg ble undersøkt for resistens mot en simulert overtenningseksponering, ved anvendelse av fremgangsmåter lik ASTM F «Standard testmetode for

13 12 1 evaluering av flammehemmende klær for beskyttelse mot overtenningssimuleringer ved bruk av en instrumentert dukke. Før testing utføres kalibrering med en naken dukke med en fire sekunders eksponering. Etter kalibrering settes det på en bomulls-t-skjorte (normal str. 42, som veier mindre enn 7 oz/yd 2 (273 g/m 2 )) og en bomulls-shorts (størrelse M) fulgt av kappen laget av laminat som er beskrevet nedenfor (normal størrelse 42). Etter å ha kledd på dukken, ble et sofistikert datamaskinsystem brukt for å styre testprosedyren, for å inkludere tenning av tenneflammer, utsette prøveplagg for overtenning, innsamling av data opptil 1-sekunder, etterfulgt av å kjøre avtrekksvifter for å ventilere kammeret. Data innsamlet av systemet ble brukt til å beregne hendelsens varmefluks, predikere brannskader for hver sensor under og etter eksponering, og produsere en rapport og grafikk for hver test. Enhver gjenværende flamme etter eksponering ble registrert som etterflammer og smeltedrypp eller fallende dråper ble også notert. De anslåtte brannskadedata sammen med etterflammer og observasjoner av dryppende smelte er rapportert i tabell 3. Den predikerte brannskade er beregnet ved å dividere totalt antall sensorer som oppnådde 2. og 3. grads forbrenner med antall følere i det området som dekkes av prøveplagg. Den totale prosent kroppsforbrenning rapportert er summen av de 2. og 3. grads forbrenningsprosenter. SMELTING OG TERMISK STABILITETSTEST 2 [0033] Testen ble benyttet for å bestemme den termiske stabiliteten til tekstilmaterialer. Denne testen er basert på en termisk stabilitetstest som beskrevet i kapittel 8,3 til NFPA 197, 04-utgaven. Testovnen var en varmluft sirkulasjonsovn som spesifisert i ISO Testen ble utført i henhold til ASTM D 71, «Standard testmetoder for belagte tekstiler», ved hjelp av prosedyrene for blokkeringsmotstand ved høye temperaturer (kapitlene 89-93), med følgende endringer: Borsilikat glassplater som måler 0 mm 0 mm 3 mm (4 4 ⅛ tommer) ble brukt. En testtemperatur på 26 C, +3/-0 C ( F, +/-0 C) ble brukt. 3 [0034] Prøvene fikk lov til å avkjøle i minst en time etter fjerning av glassplatene fra ovnen. [003] Enhver prøveside festet til glassplaten, festet til seg selv når brettet ut eller som viste tegn på å smelte eller dryppe, ble ansett som smeltbare. Enhver prøveside som manglet bevis på en smeltbar side ble ansett som termisk stabile. Vanndamptransmisjonsrate (Moisture Vapor Transmission Rate - MVTR)

14 13 [0036] En beskrivelse av testen anvendes for å måle vanndamptransmisjonsrate (MVTR) er gitt nedenfor. Fremgangsmåten er funnet å være egnet for testing av filmer, belegg og belagte produkter. [0037] I fremgangsmåten ble ca. 70 ml av en oppløsning bestående av 3 vektdeler kaliumacetat og 1 vektdeler av destillert vann, plassert i et 133 ml polypropylenbeger, som har en innvendig diameter på 6, cm ved munningen. En ekspandert polytetrafluoretylen (PTFE)-membran med en minimum MVTR på ca. 8,000 g/m 2 /24 timer. som er testet ved hjelp av metoden beskrevet i U.S. Patent 4,862,7 (av Crosby), ble varmeforseglet til kanten av koppen for å skape en stram, lekkasjesikker, mikroporøs barriere som inneholder løsningen. 1 2 [0038] En lignende ekspandert PTFE-membran ble montert på overflaten av et vannbad. Vannbad sammenstillingen ble kontrollert ved 23 C pluss 0,2 C, ved hjelp av et temperaturregulert rom og et vannsirkulerende bad. [0039] Prøven som skulle testes ble tillatt å stabilisere seg ved en temperatur på 23 C og en relativ fuktighet på 0 % forut for utførelse av testprosedyren. Prøvene ble plassert slik at den mikroporøse polymermembran var i kontakt med den ekspanderte polytetrafluoretylenmembranen som er montert på overflaten av vannbadet og tillates å stabilisere seg i minst 1 minutter før innføringen av koppsammenstillingen. [0040] Koppsammenstillingen ble veid til det nærmeste 1/00g og ble plassert på en invertert måte på midten av testprøven. [0041] Vanntransport oppstod på grunn av den drivende kraften mellom vannet i vannbadet, og den mettede saltoppløsningen som gir vannfluks ved diffusjon i den retningen. Prøven ble testet i 1 minutter, og koppen ble deretter fjernet, veid igjen innenfor 1/00g. [0042] MVTR for prøven ble beregnet ut fra vektøkningen i koppsammenstillingen og er uttrykt i gram vann per kvadratmeter av prøveoverflateareal per 24 timer. Vekt 3 [0043] Vektmålinger på materialer ble utført som spesifisert i ASTM D71, seksjon. Tykkelsesendringstest

15 14 [0044] Prøver ble testet med hensyn til opprinnelig tykkelse i henhold til ASTM D71, seksjon 9 med unntagelse av at diameteren til trykkfoten var 1" (2,4 cm). Instrumentet ble justert til å gjelde en trykkraft på ca. 3,4 psi (2390 kg/m 2 ) på prøven. Etter eksponering for Horisontal flammetest i 60 sekunder (eller etter åpent-brudd om åpentbrudd skjedde før 60 sekunder), ble prøven målt på nytt for tykkelsesendring. Tykkelsen og integriteten til den ekspanderte struktur ble observert etter testing. Luftpermeabilitetstest av den termisk stabile konvektive barriere 1 [004] Fortrinnsvis har en konvektiv barriere en luftpermeabilitet etter termisk påvirkning på mindre enn Frazier. For å bestemme den termiske stabiliteten til en konvektiv barriere, ble en 381 mm (1 in) firkanten stoffprøve klemt fast i en metallramme og deretter suspendert i en tvungen luftsirkulerende ovn ved 260 C (00 F). Etter minutters eksponering, ble prøven tatt ut av ovnen. Etter at prøven fikk avkjøles, ble en luftgjennomtrengelighet av prøven testet i henhold til testfremgangsmåter med tittelen ASTM D "Standard testmetode for luftpermeabilitet av tekstilstoff." Prøver med mindre enn Frazier ble regnet som en termisk stabil konvektive barriere. Tykkelse av konvektiv barriere 2 [0046] Tykkelsen av den konvektive barriere ble målt ved å plassere en membran mellom de to plater av en Kafer FZ00/ diameterklave (Käfer Messuhrenfabrik GmbH, Villingen-Schwenningen, Tyskland). Gjennomsnittet av tre målinger ble brukt. Tetthet av konvektiv barriere [0047] Prøver utstanset for å danne rektangulære seksjoner 2,4 cm ganger 1,24 cm ble målt for å bestemme massen (ved hjelp av en Mettler-Toledo analytisk balansemodell). [0048] AG4) og deres tykkelse (ved hjelp av en Kafer FZ00/ diameterklave). Ved hjelp av disse data, ble tettheten beregnet med følgende formel: 3

16 hvor: ρ = tetthet (g/ml); m = masse (g); w = bredde (cm); I = lengde (cm); og t = tykkelse (cm). Gjennomsnittet av de tre målinger ble brukt. 1 Ekspansjonstest 1 [0049] TMA (Termomekanisk analyse) ble brukt til å måle ekspansjon av ekspanderbare grafittpartikler. Ekspansjonen ble testet med TA Instruments TMA 2940 instrument. En keramisk (alumina) TGA panne, som måler omtrent 8 mm i diameter og 12 mm i høyde, ble brukt for å holde prøven. Ved hjelp av en makroekspansjonssonde, med en diameter på omtrent 6 mm, ble bunnen av kjelen satt til null. Deretter ble flak av ekspanderbar grafitt ca. 0,1-0,3 mm dype, som målt ved TMA proben, satt i pannen. Ovnen ble lukket og innledende prøvehøyde ble målt. Ovnen ble varmet opp fra 2 C til 600 C med en hastighet på C/min. TMA probeforskyvningen ble plottet mot temperatur; forskyvningen ble brukt som et mål for ekspansjon. Fleksibilitet eller håndmåling [000] Håndmålinger av tekstilkomposittprøver ble innhentet ved hjelp av en «Thwing- Albert Handle-o-meter», (modell # 211- fra Thwing Albert Instrument Company, Philadelphia, Pennsylvania). Lave verdier indikerer lavere belastning som kreves for å bøye prøvene og indikerer en mer fleksibel prøve. EKSEMPLER 2 Termisk stabil konvektiv barriere 1 [001] Termisk stabil konvektiv barriere 1 ble konstruert ved å behandle eptfemembranen (0,3 mikron midlere porestørrelse og 0,3 g/cc tetthet) med et belegg som består av en fluorakrylatpolymer og svart karbon som beskrevet i U.S. patentsøknad publikasjon nr./07/ Termisk stabil konvektiv barriere 2 [002] En termisk stabil konvektiv barriere 2 ble konstruert ved å behandle eptfe film med 0,3 mikron porestørrelse og 0,4 g/cc tetthet med et kontinuerlig, delvis penetrert lag av 1 g av en pustende, fuktighetsherdet polyuretan i samsvar med læren U.S. Patent nr. 4, 194,041. En andre eptfe-membran identisk med den første ble brakt i kontakt med den polyuretan-belagte siden av den ovenfor nevnte belagte eptfe og kombineres i en valse for å danne en tri-komponent eptfe film. Filmen ble delvis

17 16 herdet i ovnen og tillates deretter å herde fullstendig på en pappkjerne med ca. > 0 % relativ fuktighet i 7 dager. Polymer Resin (PR) 1: [003] Flammehemmende polyuretanresin ble fremstilt ved først å danne en resin i henhold til eksemplene på frigitt U.S. Pat. nr. 4,32,316 og tilsetning i reaksjonen en fosforbasert tilsetningsmiddel (ende Anti PR82) i en mengde på ca. vekt%. 1 Polymer Resinekspanderbar grafittblanding 1: [004] En blanding av en polymerresin og grafitt ble fremstilt ved blanding av ca. g av en ekspanderbar grafitt (Grade 3626 fra Asbury Graphite Mills, Inc, med en ekspansjon som er større enn 900 μm ved oppvarming til 280 C) til omtrent 80 g av polymerresin (PR) 1. Blanding av ekspanderbare grafittflak inn i polymerresinen ble utført ved omtrent 0 C ved hjelp av en håndmikser med lav skjær minst 1 minutt for å sikre ensartet dispersjon. Polymerresin ekspanderbar grafittblanding 2: [00] En blanding av polymerresin og grafitt ble fremstilt ved å blande omtrent g av en ekspanderbar grafitt (Grade 3626 fra Asbury Graphite Mills, Inc) til omtrent 9 g av en PR. Blanding ble utført som beskrevet ovenfor. 2 Polymerresin ekspanderbar grafittblanding 3: [006] En polymer resin utarbeidet i samsvar med U.S. Patent nr. 4,32,316. Omtrent g av en ekspanderbar grafitt (Grade 3626 fra Asbury Graphite Mills, Inc) ble tilsatt til omtrent 80 g av polymer resin for å få polymer resinekspanderbare grafittblandingen 3. Blanding ble utført som beskrevet ovenfor. 3 Polymerresin ekspanderbar grafittblanding 4: [007] En polymer resin utarbeidet i samsvar med U.S. Patent nr. 4,32,316. Omtrent g av en ekspanderbar grafitt (Grade Nyagraph 31 med en ekspansjon som er større enn 900 μm ved oppvarming til 280 C tilgjengelig fra Nyacol. [008] Nano-Technologies, Inc, Ashland, MA) ble tilsatt til omtrent 80 g av polymer

18 resin for å få polymer den resinekspanderbare grafittblanding 4. Blanding ble utført som beskrevet ovenfor. 17 Polymer Resin-ammonium-polyfosfatblanding: [009] En blanding ble fremstilt ved å tilsette ca. g av ammonium polyfosfat (FR CROS C tilgjengelig fra Flame Chk, Inc.) til ca. 80 g av PR1. Blanding ble utført som beskrevet ovenfor. Polymerresin-trekomponent intumescense: [0060] En blanding ble fremstilt ved tilsetning av omtrent g av kommersielt tilgjengelig tre-komponent kjemisk intumescense (Budit 76 tilgjengelig fra FlameChk, Inc.) til omtrent 80 g av PR1. Blanding ble utført som beskrevet ovenfor. 1 Polymerresin ekspanderbar grafittblanding : [0061] En blanding ble fremstilt ved tilsetning av omtrent g grafitt (kvalitet 338 fra Asbury Graphite Mills, Inc., som har en ekspansjon på mindre enn 900 μm ved 280 C) til omtrent 80 g av PR1. Blanding ble utført som beskrevet ovenfor. Vanntett Film 1: 2 [0062] En kommersielt tilgjengelig vanntett pustende monolittisk termoplastisk polyuretan film som selges av Omniflex (Greenfield, MA) har artikkelnummer 140 ble brukt. Tekstil eksempel 1: 3 [0063] Et tekstil bestående av varmereaktivt materiale ble fremstilt som følger. En 1 g nylon 6,6 sveiset ytre tekstil () fra Milliken Corporation, Spartanburg, SC (STYLE 7133) ble belagt med atskilte punkter med polymerresin-grafittblandingen med en dyptrykkvalse (ved ca. 0 C med et press på ca. 40 psi (281 kg/m 2 )) på en slik måte at det tilveiebringes dekning på omtrent 32 prosent på overflaten av stoffet, med en vekt på omtrent 3 gram per kvadratmeter (gsm). Dyptrykkrullen hadde et rundt punktmønster med en celledybde på ca. μm, celleåpning på ca. 0 μm, og en avstand på ca. 0 μm.

19 18 [0064] Den belagte tekstil ble tillatt å herde ved 0 % relativ fuktighet og 23 C i 48 timer. Prøver av tekstil belagt med en polymerresin-grafittblanding 1 ble testet i henhold til selvslukkingstesten som her er beskrevet, registrerte en etterflamme på mindre enn sekunder. Laminat eksempel 1: 1 2 [006] Et laminat ble laget ved å bruke et 9 g nylon 6,6 toskaftsvevd ytre tekstil fra Milliken (delenummer ), og en termisk stabil konvektiv barriere 1, hovedsakelig som avbildet i figur 2. Laminatet ble laget ved å trykke atskilte punkter av polymerresin ekspanderbar grafittblanding 1 på den termisk stabile konvektive barrieren 1 og deretter klebe det 9 gsm nylonvevede ytre tekstil til den termisk stabile konvektive barrieren ved hjelp av et valsetrykk på psi (290 kg/m 2 ). De atskilte punktene med varmereaktivt materiale () ble trykket med en dyptrykkvalse som beskrevet ovenfor. [0066] Det resulterende laminat var et tolags laminat av en termisk stabil konvektiv barriere og et nylonvevet smeltbart ytre tekstillag bundet ved punkter med polymerresin- ekspanderbar grafittblandingen 1. Laminatet ble tatt opp på en ståltrommel under spenning og tillatt å herde i ca. 48 timer ved høyere enn ca. 0 % relativ fuktighet. [0067] Prøvene ble testet i henhold til MVTR, Horisontal flammetest og selvslukkingstestmetoder, som her er beskrevet og gjengitt i tabell 1. Laminat Eksempel 2: [0068] En tolags laminat ble laget hovedsakelig i henhold til eksempel 1, bortsett fra at varmestabilt konvektiv barriere 2, beskrevet ovenfor, ble brukt i stedet for termisk stabil konvektiv barrieren 1. [0069] Prøvene ble testet i henhold til Horisontal flammetest og selvslukkingstestmetoder, som her er beskrevet og gjengitt i tabell 1. 3 Laminat Eksempel 3: [0070] Et laminat ble fremstilt vesentlig som avbildet i figur 4, og er laget ved hjelp av

20 19 en 1 g nylon 6,6 sirkulær strikket ytre tekstil () fra Milliken Corporation, Spartanburg, SC (STYLE 7 133), og en termisk stabile konvektiv barriere 1 (). Laminatet ble laget ved å trykke atskilte punkter med polymerresin-ekspanderbar grafittblanding 1 på en termisk stabil konvektiv barriere 1 (), og deretter feste 1 g nylon 6,6 sirkulært strikket ytre tekstil () på den termisk stabile konvektive barrieren 1 () ved hjelp av en valse. Dyptrykk lamineringsprosesser ble utført som beskrevet i laminat eksempel 1. Det resulterende laminat var en tolags laminat med en termisk stabil konvektiv barriere og en nylonsveiset smeltbar overflate tekstillag bundet med punkter med polymerresin- ekspanderbar grafittblanding. Laminatet ble tatt opp på en ståltrommel under spenning og fikk herde i ca. 48 timer ved mer enn omtrent 0 % relativ fuktighet. [0071] Prøvene ble testet i henhold til Horisontal flammetest og selvslukkingstestmetoder, som her er beskrevet og gjengitt i tabell 1. 1 Laminat eksempel 4: 2 [0072] Et laminat hovedsakelig i henhold til eksempel 3 ble gitt og PR1 ble påført i et atskilt punktmønster (ca. 1gsm) til den eksponerte side av det termisk stabile konvektiv barriere (siden som er motsatt det nylonvevde tekstil), som vist i figur 4. En 60 gsm aramid strikket tekstilstøttelag (0) (varenummer KRDZ602 fra SSM Industries) ble deretter festet til tolagslaminatet ved å mate tolagslaminatet med PR1 prikker og et aramid-støttelag gjennom en ekstra valse for å danne et trelags laminat. Trelagslaminatet ble deretter tatt opp på en ståltrommel under spenning og tillatt å herde i ca. 48 timer ved høyere enn ca. 0 % relativ fuktighet. [0073] Prøvene ble testet i henhold til Horisontal flammetest og selvslukkingstestmetoder, som her er beskrevet og gjengitt i tabell 1. Prøvene ble også testet for fleksibilitet med håndtest, og viste god fleksibilitet med håndresultat av 192. Laminat eksempel : 3 [0074] Et trelags laminat ble fremstilt hovedsakelig i henhold til eksempel 4, bortsett fra at et 9 gsm modakryl/bomullsstrikket tekstil (varenummer 0289 fra United Knitting) ble brukt som tekstilstøttelag i stedet for et aramid strikket tekstilstøttelag. [007] Prøvene ble testet i henhold til Horisontal flammetest og selvslukkingstestmetoder, som her er beskrevet og gjengitt i tabell 1.

21 Laminat eksempel 6: [0076] Et trelags laminat ble laget hovedsakelig i samsvar med eksempel 4, bortsett fra at et 80 g polyestervev (del nr. US1 fra Milliken Corporation) ble anvendt som det ytre tekstil i stedet for et 1 g nylon 6,6 strikket ytre tekstil. Laminat Eksempel 7: [0077] Et tolags laminat ble fremstilt hovedsakelig i henhold til eksempel 2, bortsett fra at polymerresin-ekspanderbar grafittblanding 2 ble benyttet i stedet for polymerresinekspanderbar grafittblanding 1. Laminat eksempel 8: 1 [0078] Et tolags laminat ble fremstilt hovedsakelig i henhold til eksempel 3, bortsett fra at dyptrykkrullens trykk dekket omtrent 89 % av den termisk stabile konvektive barrieren 1 og polymerresin-ekspanderbar grafittblanding 4 ble brukt. Laminat Eksempel 9: [0079] Et trelags laminat ble fremstilt hovedsakelig i henhold til eksempel 4, bortsett fra at polymerresin-ekspanderbar grafittblanding 3 ble brukt. 2 [0080] Som vist i tabell 1, viser testresultatene for Laminateksemplene 1 til og med 9 at foreliggende oppfinnelse kan oppnå forbedret åpent-brudd-tid, hovedsakelig ingen etterflamme, ikke dryppende smelte samtidig som den gir gode vanndamptransmisjonsrater. Ytterligere eksempler som er beskrevet nedenfor, ble laget for ytterligere å undersøke effekten av laminatkonstruksjoner og materialer. Eksempel : 3 [0081] Et laminat ble laget ved hjelp av et 9 gsm nylon 6,6 toskaftsvevd ytre tekstil fra Milliken (delenummer ), og en termisk stabil konvektiv barriere 1. Laminatet ble laget ved å trykke atskilte punkter med PR1 på en termisk stabil konvektiv barriere 2 og deretter feste et 9 gsm nylon ytre tekstil til den termisk stabile konvektive barriere ved hjelp av en valse. Det resulterende laminatlaget var et tolags laminat av den termisk stabile konvektiv barriere () og nylonvevd smeltbart ytre

22 tekstil () festet med PR1 (40). Laminatet ble tatt opp på en ståltrommel under spenning og tillatt å herde i ca. 48 timer ved høyere enn ca. 0 % relativ fuktighet. 21 [0082] Prøvene ble testet i henhold til Horisontal flammetest og selvslukkingstestmetoder, som her er beskrevet og gjengitt i tabell 1. Eksempel 11: [0083] Et laminat ble konstruert på samme måte som laminatet ifølge eksempel 4, bortsett fra at polymerresin-ammoniumpolyfosfatblanding ble anvendt i stedet for aktivt isolerende materiale 1 når man dannet tolags laminatdelen av trelags laminatet. [0084] Prøvene ble testet i henhold til Horisontal flammetest og selvslukkingstestmetoder, som her er beskrevet og gjengitt i tabell 1. 1 Eksempel 12: 2 [008] Et laminat ble konstruert på samme måte som laminatet ifølge eksempel 4, bortsett fra at en polymerresin tre-komponent intumescenseblanding ble benyttet istedenfor polymerresin-ekspanderbar grafittblanding 1 ved dannelse av tolags laminatet. [0086] Prøvene ble testet i henhold til Horisontal flammetest og selvslukkingstestmetoder, som her er beskrevet og gjengitt i tabell 1. Prøvene ble også testet med hensyn til fleksibilitet og den observerte håndverdien var 198. Eksempel 13: 3 [0087] Et laminat ble konstruert på samme måte som laminatet ifølge eksempel 4, bortsett fra at polymerresin-ekspanderbar grafittblanding ble benyttet istedenfor polymer resin-ekspanderbar grafittblanding 1 for fremstilling av tolags laminatdelen fra trelags laminatet. [0088] Prøvene ble testet i henhold til Horisontal flammetest og selvslukkingstestmetoder, som her er beskrevet og gjengitt i tabell 1. Prøvene ble også testet med hensyn til fleksibilitet og den observerte håndverdien var 171. Eksempel 14: