Molabs kommentarer til høringsutkastet for retningslinjer for mijøoverva kning

Transkript

1 Molabs kommentarer til høringsutkastet for retningslinjer for mijøoverva kning 1.6. Kvalitetskontroll Miljødirektoratet vil fremheve viktigheten av kvalitetskontrollen i forbindelse med miljøovervåkning. Kvalitetskontroll bør forankres hos både konsulent og oppdragsgiver, og Miljødirektoratet anser konsulentene kvalitetskontroll som essensiell for miljøovervåkningens vellykkethet. Konsulentenes kvalitetskontrollsystem presenteres i tilbudet og rapport slik at operatørene må ta stilling til kvalitetene av dette systemet. Denne paragrafen er ok, og kan stå som den er. Kvalitetssystemet bør inkludere verifikasjon av prøvetaking, plan for bruk av blankprøver, revisjon av analysemetoder, revisjon av resultater og kvalitetskontroll av rapporten. Det bør ligge et standard QA system til grunn, for eks ISO 9000 eller OSPAR ( ). Kvalitetssikring, både type og frekvens, av de ulike analysene bør presenteres som en del av metodebeskrivelsen i rapporten. Det bør være et miniumskrav at analysene verifiseres med referanseprøver kjørt i samme analyseserie som de virkelige prøvene. Kvalitetssystemet bør også være presentert i rapporten og resultatene av blankprøvene vil være en naturlig del av diskusjonene rundt resultatene. Leverandør av tjenester (analyser, feltarbeid) til overvåkningsundersøkelsen skal være akkreditert i henhold til ISO for de metodene som anvendes. Akkrediteringen skal være utført av Norsk Akkreditering eller tilsvarende utenlandsk organ. På områder hvor det ikke finnes akkreditertingsordninger kan Miljødirektoratet, avhengig av hvilke analyser det gjelder, gjøre unntak fra denne regelen. Dette gjelder for eksempel for ny metodikk innen vannsøyleovervåkningen. Oppdragstakers egne kvalitetskontrollrutiner skal også beskrives. Første paragraf kan slettes, da det er et krav om å være akkreditert i hht ISO Denne standarden beskriver kvalitetskontrollsystemet, og laboratorier akkreditert i hht ISO vil også være akkreditert i hht til ISO9001 da det inngår i ISO Under er et utdrag fra ( om denne akkrediteringen, som i korte trekk sier at når et laboratorium er akkreditert i hht ISO vil det

2 ligge et kvalitetssikringssystem forankret, som blir oppfulgt og opprettholdt akkreditert av Norsk Akkreditering. There are two main clauses in ISO/IEC Management Requirements and Technical Requirements. Management requirements are related to the operation and effectiveness of the quality management system within the laboratory, and this clause has similar requirements to ISO Technical requirements includes factors which determines the correctness and reliability of the tests and calibrations performed in laboratory namely competence of staff; environment control; testing methodology; equipment and measurement traceability; and reporting of test and calibration results. Laboratories that can demonstrate compliance with ISO/IEC at assessment have demonstrated they operate using sound management practices and are technically competent to perform specific tests, calibrations and/or measurements as well as at the same time are able to generate technically valid results for which they hold accreditation. To maintain this recognition, laboratories are re-evaluated periodically by the accreditation body to ensure their continued compliance with requirements, and to check that their standard of operation is being maintained. The laboratory may also be required to participate in relevant proficiency testing programs between reassessments, as a further demonstration of technical competence. Under Kapittel 7.2 Hovedrapport star det også at Akkrediteringsstatus og bevis samt dokumentasjon på kontroll av resultatene (kjemi) bør inkluderes i et vedlegg. Dette burde ikke være nødvendig da kvalitetssikringen av resultatene er etterfulgt ISO og de aktuelle metodene er godkjent og akkreditert av Norsk Akkreditering. Under Forum for Miljøovervåkning har det kommet kommentarer om at rapportene bør bli kortere, og dette vil gjøre rapporten betydelig større (og følgelig dyrere). Grunnen til at laboratorier er akkreditert er nettopp for å kunne gi ut kvalitetssikrede tall til kunde uten å måtte dokumentere ethvert trinn i kvalitetssikringen direkte til kunden. Kvalitetssikringen blir vurdert og godkjent ved årlig besøk av Norsk Akkreditering (eller evt annet akkrediteringsorgan). Dersom ekspertgruppen, oljeselskap etc ønsker å gå nøyere inn på laboratorienes QA system, kan det arrangeres revisjoner/gjennomgang på besøk hos de aktuelle laboratoriene. Selve beskrivelsen av kvalitetssikringen (f. eks kontrollprøver og blindprøver blir opparbeidet og analysert kontinuerlig sammen med sedimentprøvene og kontrollert i kontrollkort). SLP blir gjennomført jevnlig (.) ) bør være en del av rapporten, men ikke selve resultatene av kvalitetssikringen, da en akkreditering fra f.eks Norsk Akkreditering bør være god nok dokumentasjon i seg selv. Ved avvik i kontrollprøver har det enkelte laboratorium en plikt overfor akkrediteringssorganet å gjennomføre tiltak for å kunne ivareta sin akkreditering, samt til enhver tid kunne fremlegge denne dokumentasjonen overfor akkrediteringsorganet.

3 Siden laboratorier som er akkreditert etter NS-EN ISO alltid vil ha et QA system i bunnen, vil ytterlige dokumentasjon av kvalitetssikringen være unødvendig å ha med i miljøovervåkningsrapportene. Forslag til ny tekst i kapittel 1.6 Kvalitetskontroll: Leverandør av tjenester (analyser, feltarbeid) til overvåkningsundersøkelsen skal være akkreditert i henhold til ISO for de metodene som anvendes. Akkrediteringen skal være utført av Norsk Akkreditering eller tilsvarende utenlandsk organ. På områder hvor det ikke finnes akkrediteringsordninger kan Miljødirektoratet, avhengig av hvilke analyser det gjelder, gjøre unntak fra denne regelen. Dette gjelder for eksempel for ny metodikk innen vannsøyleovervåkningen. Oppdragstakers egne kvalitetskontrollrutiner skal også beskrives. Miljødirektoratet vil fremheve viktigheten av kvalitetskontrollen i forbindelse med miljøovervåkning. Kvalitetskontroll bør forankres hos både konsulent og oppdragsgiver, og Miljødirektoratet anser konsulentenes kvalitetskontroll som essensiell for miljøovervåkningens vellykkethet. Konsulentenes kvalitetskontrollsystem presenteres i tilbudet og rapport slik at operatørene kan ta stilling til kvalitetene av dette systemet. Kvalitetssystemet bør inkludere verifikasjon av prøvetaking, plan for bruk av blankprøver, revisjon av analysemetoder, revisjon av resultater og kvalitetskontroll av rapporten. Det bør ligge et standard QA system til grunn, for eks ISO 9000 eller OSPAR ( ). Kvalitetssikring, både type og frekvens, av de ulike analysene bør presenteres som en del av metodebeskrivelsen i rapporten. Det bør være et miniumskrav at analysene verifiseres med refereanseprøver kjørt i samme analyseserie som de virkelige prøvene. Dette inngår i ISO og kan derfor fjernes. Kvalitetssystemet bør også være presentert i rapporten og resultatene av blankprøvene vil være en naturlig del av diskusjonene rundt resultatene. Setningen Akkrediteringsstatus og bevis samt dokumentasjon på kontroll av resultatene (kjemi) bør inkluderes i et vedlegg under kapittel 7.2 bør endres til Akkrediteringsstatus og akkrediteringsbevis bør inkluderes i hovedrapporten

4 Fysisk-kjemisk sedimentkarakterisering Metaller Ny tekst: Prøvene skal analyseres etter oppslutning med salpetersyre. Metoden som anbefales er NS-EN ISO (..) Ved bestemmelse av Hg bør sedimentene frysetørkes eller tørkes ved 40 C før sikting og oppslutning. Alle elementer skal analyseres ved hjelp av HR-ICP-MS for å gjøre resultatene mest mulig sammenliknbare. (.). Metaller med verdier under LSC skal ikke inngå i figurene i rapporten. Nåværende tekst: Prøvene skal fortrinnsvis analyseres etter oppslutning med salpetersyre. Metoden som anbefales er NS-EN iso ( ). Det er vanlig praksis å analyseres elementene med ulike instrumenter for å oppnå tilstrekkelig følsomhet (.). Ved bruk av HR-ICP-MS kan alle elementene analyseres med tilstrekkelig følsomhet. ( ) Metaller med verdier under LSC skal ikke inngå i figurene i rapporten. Følgende kommentar er skrevet av avdelingsleder for Anvendt analytisk kjemi og FoU-støtte Arne Åsheim i Molab (kontakt arne.aasheim@molab.no ved spørsmål ang metaller). Konklusjoner er uthevet. Oppslutningsteknikk er ikke en del av analysemetoden. Det er i så fall en egen metode som kan beskrives på lokalt nivå om ønskelig. ISO er en slik metode for «digestion» av sedimentprøvene. Den er de facto en partielle dekomponeringsmetode. Mye brukt og grei nok i denne sammenhengen. Analysemetoden skal referere til måleprinsippet. Se som eksempel NS-EN ISO 15586:2003. Måleprinsippet er atomabsorpsjonspektrometri i grafittovn. Det står ingen ting om type grafittovn eller bakgrunnskorreksjonssystem. Om prinsippet er SPTF, longitudinal Zeeman-korreksjon, cotineous source etc. Måleprinsippet er elektrotermisk atomisering atomaborpsjonspektrometri. Et annet viktig poeng er at dette er en internasjonal BN EN ISO 15586:2003. Man kan vurdere den til utilstrekkelig, men den er likevel en internasjonalt godkjent standardmetode. NS ISO 11885:2009 Bestemmelse av utvalgte elementer ved induktivt koblet plasma optisk emisjonspektrometrisk analyse. Denne standarden peker korrekt til måleprinsippet nemlig ICP-OES. Prøveintroduksjonssystemet er ikke tema, heller ikke om det dreier seg om vertikalt eller horisontalt

5 plasma, om det er DV eller kun radial lesing av emisjonen, eller om det er PM eller LCD-kamera. Metoden peker mot måleprinsippet induktivt koblet plasma optisk emisjonspektrometri, ICP-OES. NS-EN- ISO Bruk av plasma-massespektrometri (ICP-MS) Del 2: Bestemmelse av 62 grunnstoffer (ISO :2003) henviser til måleprinsippet ICP-MS. Det knyttes ikke opp mot en bestemt instrumentell konstruksjon. Man kan bruke quadropolbaserte instrumenter, oktapolbaserte systemer, med eller uten reaksjonscelle eller dynamisk reaksjonscelle, med metan eller uten metan, med oksygen, helium eller ammoniakk, man kan bruke sektorfelt-instrumentering (også kalt HR ICP- MS, høyoppløselig er i denne sammenhengen har kun med muligheten til masseseparasjon av grunnstoffioner å gjøre). Prøveintroduksjonssystemene kan være ulike, hvordan man velger å lage interfacet mellom plasma og vacuumkammeret er knyttet til instrumentutviklingen fra ulike leverandører. Dersom man som krav sier at det metallene skal måles med HR ICP-MS, ja da har man bundet seg til en eneste instrumentleverandør på markedet, nemlig Thermo. Gudene må vite hvor lenge de har tenkt å produsere HR ICP-MS instrumenter. De er forferdelig dyre, tungvinte å jobbe med og unødig omfattende for en rekke metaller i en rekke matrixer. (NU Instruments kunne vært nevnt, men har ikke noe særlig utbredelse, bortsett fra litt i Asia og England). Man ekskluderer PerkinElmer, Agilent, Varian etc. Dette er instrumentelle konsept som fungerer aldeles utmerket for de fleste av de aktuelle metallene. Og de bygger alle på måleprinsippet ICP-MS. Så er det slik at et konsept kan fungere litt bedre for ett oppsett enn for et annet for en gitt matrix. Men det rikker ikke måleprinsippet. Det som er gyldig uansett teknikk og instrumentelt konsept innenfor de ulike måleprinsippene er representativ prøvetaking. Her det ofte de største feilene ligger. Det er også i denne delen av prosessen det er mest komplisert å sannsynliggjøre usikkerheten. Homogene prøveuttak. Utførelsen innenfor de ulike anvendte metodene, interne og nødvendige tilpassinger av metodikk fordi måleprinsippene er universelt anvendelige og må tilpasse reell matrix. Utførende person(er) for å nevne noen få punkter. Videre er det viktig å presisere, at man har ingen garanti for at sammenligning av resultater fra en teknikk, gir et rett bilde av variasjon i sedimentene over tid. Ved anvendelse av de nevnte teknikkene kan man ha måleusikkerhet på alt fra 3-30% avhengig av element og konsentrasjon. Det viktige er at man benytter rett framgangsmåte og best mulig teknikk for de ulike elementene fokusert i problemstillingen. Molab har ICP-OES, DRC ICP-MS, SF ICP-MS, CV AFS (for Hg) og mange flere instrumentelle teknikker. For noen elementer er det meningsløst å benytte ICP-MS fordi konsentrasjonsområdet passer bedre for ICP-OES til eksempel. På faglig bakgrunn vil vi fraråde å låse disse analysene til en bestemt teknikk, i dette konkrete tilfellet: HR ICP-MS. Deteksjonsgrensene er ikke endret, og grensene som kreves oppnås med instrumenteringen som nevnes i nåværende retningslinjer.

6 Når det skrives at man må bruke HR-ICP-MS for å gjøre resultatene mest mulig sammenliknbare, er det da underforstått at resultater fra tidligere undersøkelser (med andre instrumenter) ikke kan brukes til sammenlikning med data fra HR-ICP-MS. Som Arne Åsheim påpekte, er det andre steder i prosessen hvor usikkerheten er mye større enn instrumenteringen. Dersom det tidligere data gjort med andre instrumenter skal utelukkes fra sammenlikning med årets resultater, må man gå tilbake i hver eneste rapport for å undersøke hvilke metoder de ulike metallene er analysert på, noe som vil være svært ressurskrevende. Ved å skrive at det må benyttes HR-ICP-MS for å gjøre sammenlikningen bedre, sier man også implisitt at all data gjort på andre instrumenter er ugyldig for sammenlikning. Foreslår å la samme formulering som før revisjon stå som den er, uten endringer. Vedrørende Metaller med verdier under LSC skal ikke inngå i figurene i rapporten ; dette står også i nåværende retningslinjer, men har ikke blitt praktisert fra verken Molab/DNV eller de andre aktørene. Det har heller ikke blitt kommentert av ekspertgruppen. Ved overvåkning ved eksisterende felt, med historiske data, bør figurer (stolpediagram) presenteres selv ved verdier under LSC, som vil være de fleste felter, for å se utvikling over tid. Også ved grunnlagsundersøkelser kan det være lurt å presentere verdier under LSC i figurer, da det oftere er lettere å få et inntrykk av resultatene ut fra en graf enn en fra tabell. Foreslått endring: I rapporter for grunnlagsundersøkelser er det ikke nødvendig å ha med figurer for THC og metaller der verdiene er under LSC og ingen signifikante trender eller verdier vises. Tabell 4-2 Sedimentprøver, prøvemengder og analyser // Kapittel Konservering I kapittel står det at sedimentprøver til analyse av TOM ( ) skal oppbevares ved minimum -20 C. I tabell 4.2 står det at det skal oppbevares ved -20 C. Det er ikke nærliggende å tro at den nøyaktige temperaturen er essensiell under lagringen. Vi foreslår å endre begge tekstene til...oppbevares ved -15 C til - 25 C til de skal analyseres. Tabell 7-1 Fysisk/kjemisk og biologisk karakterisering som skal inngå i rapporten Teksten/tabellen er uendret fra nåværende retningslinjer, men mye av det som står blir ikke/har ikke blitt gjort i rapporter fra DNV/Molab. Ekspertgruppen har ikke gitt tilbakemelding på feil/mangler angående dette i rapporten, og innholdet i tabellen bør derfor endres. Se kolonnen med kommentarer. Fysisk/kjemisk karakterisering Kornstørrelsesfordeling deles som et minimum inn i pelitt (<63 µm) og sand, der prosent fin, medium og grov sand oppgis for hver stasjon Kommentar Vi (Molab/DNV) rapporterer ikke prosent fin, medium og grov sand i dag. Kun silt og leire, sand og grus. Klassifiseringen blir isteden oppgitt som f.eks fin sand, veldig fin sand, grov sand etc

7 uten å oppgi prosentandelene. Foreslår å fjerne den siste delen av setningen ( der prosent fin, medium og grov sand oppgis for hver stasjon ) slik at kun klassifiseringen blir oppgitt (slik TOM og Kornstørrelsesfordelingstabellene ser ut i dag), for å gjøre tabellene mindre og lettere å lese. Er det av interesse og nødvendig å se prosentandelene av inndeling av sand, kan det leses i appendix, hvor alle fraksjoner blir oppgitt.) Dette med tanke på ønsket om å gjøre rapportene enklere og kortere. For kornstørrelsen oppgis median Ok, dette gjøres i dag. partikkeldiameter, standard avvik Farge, lukt, utseende Ok, dette gjøres i dag. TOM Ok Tabell med alle de kjemiske data (og Hva menes med utvalgte gjennomsnittsverdier utvalgte gjennomsnittsverdier fra fra tidligere år? Dette gjøres ikke i dag. Hvorfor tidligere år) må det inn i tabell? Og hvilke verdier skal velges ut? Kan ikke se at andre konsulenter gjør dette heller, eller hvorfor det bør gjøres. Tidligere kjemiske data blir presentert i stolpediagram. Foreslår at innholdet i parentesen fjernes fra dette punktet. Punktet er også svært upresist; hva menes med alle kjemiske data? Bør endres til Tabell med gjennomsnitt av parallellene samt standardavvik av kjemiske data el. liknende. Plott av relevante kjemiske data mot år, presentert med middelverdi og standardavvik Plott med data mot år gjøres i dag, men kun med middelverdi. Standardavvik oppgis kun i tabell, ikke stolpediagram. Enkelte konsulenter oppgir standardavvik i sine stolpediagram, men det gjør diagrammene rotete og informasjonen er ikke relevant, da std er oppgitt i tabellen. Eventuelle store standardavvik blir kommentert i teksten (i de aller fleste tilfeller er standardavviket lavt). Dersom standardavviket er høyt analyseres parallellene på nytt for å verifisere tallene) Dette kan enten innføres, eller retningslinjer endres til f.eks plott av relevante kjemiske data mot år LSC beregnet fra regionalstasjonene i det gjeldende året og samlet for hele datasettet (minst tre siste overvåkningene) i prioritert rekkefølge, enten for o Hele regionen (alle regionale stasjoner) o Eventuelle subregioner o Utvalg av regionale stasjoner Ok

8 tilordnet hvert felt i regionen Angivelse av konsentrasjoner som er signifikant forskjellige fra bakgrunnsnivået THC-kontaminert areal for felter og regionen (både signifikant over bakgrunn og over 50 mg/kg) Ok Ok Molab, Oslo, 17/2/2014 Helene Tvete, Avdelingsingeniør Organisk kjemisk analyse Hege Karlsen, Avdelingsleder Organisk kjemisk analyse Arne Åsheim, Avdelingsleder Anvendt analytisk kjemi og FoU-støtte Karina Ødegård, Senior ingeniør Ottar Yrjan Aune, KS-leder Molab