(12) Oversettelse av europeisk patentskrift (11) NO/EP 22317 B1 (19) NO NORGE (1) Int Cl. B01D 3/2 (06.01) B01D 3/96 (06.01) Patentstyret (21) Oversettelse publisert 14.02.03 (80) Dato for Den Europeiske Patentmyndighets publisering av det meddelte patentet 13.09.04 (86) Europeisk søknadsnr 0886714.3 (86) Europeisk innleveringsdag 08.12.18 (87) Den europeiske søknadens Publiseringsdato.09.29 () Prioritet 07.12.21, NL, 01111 (84) Utpekte stater AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MT NL NO PL PT RO SE SI SK TR (73) Innehaver Airpack Holding B.v., Groene Weegje 2, 41 RN Zierikzee, NL-Nederland (72) Oppfinner WARNAR, Jan Piet, Roggenplaat 8, NL-41 WX Zierikzee, NL-Nederland (74) Fullmektig Oslo Patentkontor AS, Postboks 7007 Majorstua, 06 OSLO, Norge (4) Benevnelse Fremgangsmåte for separering av sur gass (6) Anførte publikasjoner FR-A- 2 243 722 GB-A- 2 167 397 NL-C2-1 002 60 US-A- 4 64 2 US-A- 4 691 074
1 Beskrivelse Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte for separering av sur gass. Videre er beskrevet en anordning og løsningsmidlet som er anvendt i fremgangsmåten. Sur gass, en gassformig blanding av hydrogensulfid (H 2 S) og karbondioksid (CO 2 ), sees i prosessindustrien og særlig i den petrokjemiske industri og i naturgasseksplorasjon, som en uønsket komponent i behandlingsfremgangsmåten, fordi sur gass, særlig hydrogensulfid, kompromitterer nevnte prosesser eller fører til miljøuvennlige avgasser når nevnte gass blir brent. I nevnte forbrenningsprosess produseres svoveloksider og svovelsyre ut av hydrogensulfid, hvilke forbindelser kan resultere i omfattende korrosjonsproblemer når forholdene ligger under syreduggpunktet. Videre er avgassen til gassformige svovelforbindelser i enhver kjemisk form en betydelig belastning for miljøet. 1 For de ovennevnte grunner er sur gass vanligvis separert fra en hovedstrøm, for eksempel fra en naturgasstrøm, hvor etter separasjonen kan hovedstrømmen bli ytterligere behandlet. En kjent fremgangsmåte for separering av den sure gassen fra en hovedstrøm anvender et kjemisk absorpsjonsmedium, eller med andre ord anvendes et løsningsmiddel, spesielt et løsningsmiddel inneholdende aminforbindelser. Et eksempel på en slik fremgangsmåte hvor et løsningsmiddel av den typen anvendes, er beskrevet i US 4642. 2 3 En kjent fremgangsmåte for behandling av sur gass til et svovel-sluttprodukt er Claus-prosessen. Denne prosessen er basert på partiell oksidasjon av hydrogensulfid ved hjelp av oksygen og/eller luft i kombinasjon med påfølgende katalyserte likevektsreaksjoner, som fører til sluttproduktene svovel og vann. Under disse reaksjoner frigjøres en stor varmemengde hvor varmen også er nødvendig for en tilfredsstillende høy reaksjonshastighet. En betydelig ulempe med denne fremgangsmåten for behandling av sur gass er at prosessens effektivitet i stor grad er avhengig av forholdene H 2 S/CO 2 av den gassformige blandingen. Ved lave forhold av H 2 S/CO 2, dvs. en stor mengde av CO 2 sammenlignet med H 2 S, er den relativ store inertmassen av karbondioksid kompromitterende for målet med en høy temperatur under reaksjonene. Videre er dannelsen av svovel i nevnte likevektsreaksjoner kompromittert ved å ha en liten mengde H 2 S, som resulterer i en ytterligere senkning av prosessens effektivitet.
2 Det er anrikelsesprosesser fra teknikkens stand for å øke forholdet H 2 S/CO 2 for å redusere de ovennevnte ulempene. Disse anrikelsesprosessene utføres vanligvis i en underenhet av installasjonen som den sure gassen produseres i, og de medfører en betydelig belastning, i den forstand at installasjonen som helhet blir mer kompleks. Videre er ikke disse anrikelsesprosesser i stand til å oppnå en fullstendig separering mellom karbondioksid og hydrogensulfid. En slik fullstendig separering er imidlertid nødvendig for å produsere hydrogensulfid og/eller karbondioksid i en egnet form for anvendelse som en industriell forløper. Det er et formål med oppfinnelsen å tilveiebringe en effektiv, enkel og billig frem- gangsmåte for separering av sur gass, hvor ovennevnte problemer løses delvis eller fullstendig. 1 For å oppnå nevnte mål tilveiebringes en fremgangsmåte for separering av en gassformig blanding som omfatter H 2 S og CO 2 som hovedingredienser, hvor den gassformige blandingen bringes i kontakt i en første anordning med et løsningsmiddel omfattende en svak Lewis-syre, hvori H 2 S absorberes i løsningsmidlet og den gjenværende CO 2 abduseres, og hvor det minst delvis mettede løsningsmidlet deretter regenereres, i minst en andre anordning hvor det frigjorte H 2 S abduseres, hvor varmen frigjort i den første anordningen under absorpsjonsprosessen, ledes mot den andre anordningen ved hjelp av et medium. 2 Da det er fordelaktig å opprettholde en temperatur i den andre anordningen fortrinnsvis mellom 140 og C, overføres varmen som frigjøres i den første anordningen under absorpsjonsprosessen, ved hjelp av et medium til den andre anordningen. I motsetning til absorpsjonen i den første anordningen, er det fordelaktig å påføre en høyere temperatur under regenereringsprosessen, da det forbedrer hastigheten på regenereringsprosessen. Dessuten skal det bemerkes at det ikke er innlysende å overføre varme fra den første til den andre anordningen fordi temperaturen i den andre anordningen er høyere enn i den første anordningen, som en følge av de to forskjellige prosessene som utføres i dem. En slik varmeoverføring var ikke påført eller foreslått tidligere i teknikkens stand. 3 På denne måten er en effektiv fremgangsmåte tilgjengelig for separeringen av sur gass, uten behov for anvendelse av Claus-enheter. I denne prosessen er det fordelaktig at forholdet H 2 S/CO 2 i den gassformige blandingen ikke, eller bare i en liten
3 grad, påvirker prosessens effektivitet, fordi etter absorpsjon av H 2 S i løsningsmidlet oppnås en ren CO 2 -gasstrømm, og denne gasstrømmen behøver ikke å bli behandlet videre. Fortrinnsvis er styrken på den svake Lewis-syren slik at ingen Friedel-Kraft- reaksjoner kan skje med hensyn til løsningsmidlet. Det er fordelaktig når Lewissyren har en sterk affinitet med H 2 S og ingen eller liten affinitet med CO 2. 1 I en foretrukket utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen omfatter den svake Lewis-syren kobberaluminiumklorid (Cu[AlCl 4 ]) og enda mer foretrukket omfatter løsningsmidlet monoklorbifenyl (MCB). Selv om en kombinasjon av begge forbindelser er kjent som sådan fra den nederlandske patent nr. 0260, hvori kombinasjonen anvendes for separeringen av gasser i en fødestrøm, er den foreliggende oppfinnelsen basert på oppdagelsen av anvendelse av en kombinasjon av ovennevnte forbindelser er usedvanlig effektiv for separering av sur gass. Det har blitt funnet at anvendelsen av løsningsmidlet ifølge oppfinnelsen, gjør det mulig å få en renhet på sluttprodukter i en slik grad at de lett kan anvendes som en industriell forløper. 2 Fortrinnsvis bringes løsningsmidlet i kontakt med den sure gassen motstrøms, som har den virkning at absorpsjonen av H 2 S forbedres ved hjelp av løsningsmidlet. I tillegg er det fordelaktig å opprettholde et trykk mellom 6 og bar i den første anordningen ved en temperatur på omtrent 0-70 C. Da en stor varmemengde frigjøres under absorpsjonsprosessen som har den virkning at absorpsjonsprosessen forsinkes, er det videre fordelaktig å kjøle den første anordningen. Anvendelsen av en fuktet veggreaktor som varmeveksler, hvor overflaten for varmeveksling samtidig tjener som en overflate for masseoverføring i absorpsjonsprosessen, er foretrukket. Også regenereringsprosessen av løsningsmidlet i den andre anordningen utføres fortrinnsvis i en fuktet veggreaktor, hvor løsningsmidlet ledes over den fuktede veggen, hvorved H 2 S strippes og deretter abduseres fra anordningen. Trykket i den andre anordningen trenger ikke en drastisk trykksenkning, slik som for eksempel beskrevet i nederlandsk patentsøknad 0260. 3 Konstruksjonen av en fuktet veggreaktor vil belyses nærmere i eksemplene og figurene nedenfor. I utgangspunktet består reaktoren av et indre rom for absorpsjons-
4 prosessen eller regenereringsprosessen, som omfatter rørformede rom, og et ytre rom som omgir de rørformede rommene og som er viktig for varmevekslingen. Det ble funnet å være særlig fordelaktig å anvende et medium som omfatter en kondenserbar organisk damp, for overføring av varme fra den første til den andre anordningen. Uttrykket kondenserbar betyr at mediet, avhengig av de påførte omstendighetene, kan være i gass- eller væskeform i fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Generelt vil mediet avgi sin varme under kondensasjon og absorbere sin varme under fordampning. 1 I en ytterligere foretrukket utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er mediet komprimert før den overføres til den andre anordningen. For dette målet er en kompressor for eksempel plassert i varmebanen fra den første til den andre anordningen. Kompressoren vil fortette mediet og samtidig heve temperaturen på det. Som en følge av dette økes varmemengden absorbert i den første anordningen før den anvendes i den andre anordningen. Et slikt kompresjonstrinn forbedrer varmeoverføringen fra den første til den andre anordningen. 2 Fortrinnsvis resirkuleres mediet fra den andre anordningen tilbake til den første anordningen for å kjøle den første anordningen, hvor nevnte medium kjøles ned under resirkuleringen. På en slik måte tilveiebringes en lukket kjølekrets, hvor varmen frigjort under absorpsjonsprosessen anvendes for regenereringsprosessen av løsningsmidlet. Energien nødvendig for komprimering av mediet i denne kretsen er bare en brøkdel av absorpsjonsvarmen eller entalpien, henholdsvis regenereringsvarmen eller entalpien. Som sådan er fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen svært fordelaktig med hensyn til energiforbruk. Anvendelsen av den fuktede veggreaktoren har en fordel under regenereringen ved at løsningsmidlet i kraft av å falle som en fallende film innenfor de rørformede rommene, er i stand til å desorbere H 2 S-gassen som den inneholder, på en forholdsvis enkel måte. I de rørformede rommene stiger gassen i motstrøm til løsningsmidlet, og på grunn av spredningen ut av løsningsmidlet over veggene av de rørformede rommene, kan H 2 S-gassen strømme forholdsvis fritt i retning oppover når det gjelder reologi, før den til slutt går ut av de rørformede rommene. 3 I en ytterligere foretrukket utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen omfatter regenereringsprosessen for det minst delvis mettede løsningsmidlet ytterligere strippingen av løsningsmidlet ved hjelp av innføring av minst en del av den
abduserte CO 2 fra den første anordningen. Fortrinnsvis skjer innføringen av CO 2 som en strippegass i en tredje anordning, mer foretrukket en kolonne. Denne prosessen kan refereres til som en etter-regenerering. Ved å føre en strøm av ren gasstrøm av CO 2 langs løsningsmidlet som kommer fra den andre anordningen, vil eventuelle spor av H 2 S som er igjen i løsningsmidlet etter regenerering i den andre anordningen, bli spylt ut av løsningsmidlet, slik at et regenerert løsningsmiddel som er praktisk talt H 2 S-fri, kan resirkuleres til den første anordningen. Slik etterregenerering har fordelen at den første regenereringen kan utføres under atmosfærisk trykk, og at et vanligvis anvendt, redusert trykk (kjent fra teknikkens stand) ikke er nødvendig. 1 Generelt er anvendelsen av CO 2 som strippemedium under regenerering fordelaktig fordi ingen fremmed strippegass slik som nitrogen er nødvendig, som ville måtte skaffes til veie med finansielle utgifter eller måtte bli dannet på stedet ved anvendelse av kostbar apparatur og store energimengder. Blandingen av H 2 S/CO 2 som stammer fra et slikt andre regenereringstrinn eller etter-regenerering, blir deretter også resirkulert til den første anordningen. 2 Fortrinnsvis oppvarmes den abduserte CO 2 fra den første anordningen før den anvendes for regenereringsprosessen, og mer foretrukket omfatter oppvarmingen av den abduserte CO 2 varmeveksling mellom regenerert løsningsmiddel og CO 2 en som skal anvendes som strippemedium. Varmen på løsningsmidlet som kommer fra den andre anordningen, henholdsvis det andre regenereringstrinnet, overføres herved til CO 2 en for å anvendes som strippemedium. 3 I en ytterligere foretrukket utførelsesform av en fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen oppvarmes det minst delvis mettede løsningsmidlet av det regenererte løsningsmidlet før den regenereres i den andre anordningen. Ettersom absorpsjonen av H 2 S fortrinnsvis utføres ved lav temperatur, overføres den gjenværende varmen av det regenererte løsningsmidlet fordelaktig til det minst delvis mettede løsningsmidlet, slik at regenereringsprosessen av løsningsmidlet drar fordel av varmen overført. Fortrinnsvis utføres varmevekslingen mellom det regenererte løsningsmidlet på den ene side, og det minst delvis mettede løsningsmidlet og den resirkulerte CO 2 - gassen på den annen side, i den samme varmeveksleren. Den foreliggende oppfinnelsen vedrører videre anvendelsen av løsningsmidlet omfattende kobberaluminiumklorid (Cu[AlCl 4 ]) og monoklorbifenyl (MCB) for separe-
6 ringen av en gassformig blanding som omfatter H 2 S og CO 2 som hovedingredienser, ifølge fremgangsmåten som beskrevet ovenfor. Den foreliggende oppfinnelsen vedrører videre en anordning for anvendelse i fremgangsmåten for separeringen av den gassformige blandingen ifølge oppfinnelsen. Oppfinnelsen vil videre belyses ved hjelp av vedlagte figurer som illustrerer foretrukne utførelsesformer av oppfinnelsen, hvor: 1 - Figur 1 viser et prosesskjema av en kjent fremgangsmåte for separering av sur gass fra en hovedstrøm ved anvendelse av aminforbindelser; - Figur 2 viser et prosesskjema av en fremgangsmåte for separering av sur gass ifølge oppfinnelsen; - Figur 3 viser skjematisk en fuktet veggreaktor som anvendes for absorbering av H 2 S-gass i løsningsmidlet ifølge oppfinnelsen; og - Figur 4 viser en detalj av den fuktede veggreaktoren i figur 3. I figur 1 er et prosesskjema 0 vist i en kjent fremgangsmåte for separering av sur gass fra en hovedstrøm 2. Hovedstrømmen 2, som kan være en naturgasstrøm, ledes mot en sur gassabsorpsjonskolonne 1, hvori hovedstrømmen 2 bringes i kontakt med et løsningsmiddel med aminforbindelser. Løsningsmidlet innføres ved omgivelsestemperatur ved anvendelse av en kjøleanordning på toppen av kolonnen 1, og løsningsmidlet som har absorbert sur gass, abduseres via ledning 4 fra kolonne 1. Den rensede hovedstrømmen forlater via ledning 3 systemet for videre behandling. 2 Ledningen 4 ledes gjennom en varmeveksler 7 hvori varmen av en ledning 6 overføres til ledning. Strømmen i en ledning er et oppvarmet løsningsmiddel som er anriket, dvs. minst delvis mettet, og er innført i en regenerator 2, hvori den sure gassen strippes og abduseres gjennom ledning 8. Varme ledes mot regeneratoren 2 ved hjelp av en fraksjoneringskoker 3 for slik å akselerere regenereringsprosessen. Løsningsmidlet resirkuleres gjennom en ledning 6 via en pumpe 4, varmeveksleren 7 og kjøleren til slutt til absorpsjonskolonnen 1. 3 Den separerte sure gassen tørkes via ledning 8 i kondenseringsanordning 6, og i kolonne 9 separeres og resirkuleres vannet til regeneratoren 2. På toppen av kolonnen oppnås deretter en ren, sur gasstrøm i en ledning 1.
7 Den sure gasstrømmen 1 behandles videre i en kjent fremgangsmåte ved hjelp av en svovelbehandlingsenhet 1, som vanligvis består av en eller flere Clausenheter. Ved å tilsette en oksidant oppnås ren svovel 12 med biprodukter omfattende kondensatet av prosessen 11 og den gjenværende gassen 13. Som allerede angitt ovenfor er forholdet H 2 S/CO 2 av stor betydning for funksjonen av svovelbehandlingsenheten 1. En for stor mengde av CO 2 kan senke prosessen eller gjøre den helt umulig. I slike tilfeller kan det være mulig å tilsette en ekstra kolonne i systemet 0, for å senke CO 2 -forholdet i den sure gasstrømmen 1. Et slikt ytterligere trinn reduserer prosessens effektivitet og videre kan et slikt system bli svært kostbart. 1 I figur 2 er et prosesskjema 0 vist for separering av sur gass 1 ifølge oppfinnelsen. Viktig er det å påpeke at den viste prosessen er praktisk talt ufølsom for forholdet H 2 S/CO 2, slik at et ytterligere anrikningstrinn, som vanligvis er nødvendig i den kjente fremgangsmåten, kan utelates. Den sure gasstrømmen 1, dvs. en gassholdig strøm med hovedingrediensene H 2 S og CO 2, ledes først mot en kompresjons- og tørkeanordning 3 for fjerningen av alt eventuelt tilstedeværende vann i nevnte strøm 1. Fjerningen av vannet kan for eksempel utføres ved avkjøling og ved påføring av molekylsiler. Det er viktig å fjerne vann fra strøm 1, fordi vann hemmer funksjonen til løsningsmidlet i fremgangsmåten. Strømmen 1 er fortrinnsvis trykksatt til et trykk på ca. 6- bar. Vann og andre mulige komponenter forskjellig fra hydrogensulfid og karbondioksid, abduseres via en ledning fra gasstrømmen 1. 2 Den rene, sure gassen ledes via en ledning 1 til en absorpsjonskolonne 1, fortrinnsvis en fuktet veggreaktor, hvori løsningsmidlet ledet gjennom ledning 21 bringes i kontakt motstrøms med strømmen 1. Løsningsmidlet består av kobberaluminiumklorid (Cu[AlCl 4 ]) løst i monoklorbifenyl (MCB). Det ble funnet at en slik kombinasjon virker svært godt i separasjonen av sur gass fordi H 2 S oppløses svært godt i løsningsmidlet, og løsningsmidlet ifølge oppfinnelsen absorberer praktisk talt ingen CO 2. Løsningsmidlet absorberer den totale mengden av H 2 S, slik at en gasstrøm 22 som forlater absorpsjonskolonnen 1 på toppen består av ren CO 2. 3 Absorpsjonsprosessen utføres fortrinnsvis under et trykk på 6- bar og ved en temperatur på 0-70 C. Ettersom varme frigjøres under absorpsjonsprosessen og en for høy temperatur senker absorpsjonsprosessen - på grunn av en redusert affinitet av løsningsmidlet for H 2 S ved høyere temperaturer - er det fordelaktig å av-
8 kjøle kolonnen 1. For dette formål tilveiebringes en kjøleledning 32 hvorigjennom en organisk damp ledes som absorberer varmen frigjort under absorpsjonsprosessen, samt leder varmen bort slik at temperaturen i kolonne 1 kan holdes lav. Hele kjølesystemet vil bli diskutert i mer detalj nedenfor. Minst delvis mettet, eller med andre ord, anriket løsningsmiddel forlater anordningen 1 på bunnen, og strømmen 16 oppvarmes av en varmeveksler 4 fra omtrent 60 C til 1 C, hvoretter den oppvarmede, rike strømmen 17 bringes inn i en flashtank 6 via en ventil, hvori enhver mulig, liten mengde av oppløste CO 2 tilstede i løsningsmidlet, frigis og resirkuleres via ledning 29 til kompresjons- eller tørkeanordningen 3. Det rike løsningsmidlet føres fra flashtanken 6 til en regenerator 2 via ledning 18. 1 2 I regenerator 2 strippes H 2 S-gassen deretter samtidig med tilførsel av varme som stammer fra absorpsjonsprosessen av gassen i absorpsjonskolonnen 1. Strippingen utføres fortrinnsvis ved en temperatur på 140- C under atmosfærisk trykk. For dette målet tilveiebringes en varmevekslerkrets. I varmevekslerkretsen absorberes varmen generert i absorpsjonskolonne 1 under absorpsjonsprosessen, i et omgivende rom (ikke vist) ved hjelp av en organisk væske som fordamper. Den dannede dampen ledes deretter gjennom en ledning 31 og en kompressor 214 (fortrinnsvis en kompressor av fortrengningstypen) til et omgivelsesrom (ikke vist) som oppvarmer regeneratoren 2. I dette omgivelsesrommet kondenserer mediet og avgir samtidig sin varme til regeneratoren 2. På denne måten tilveiebringes en svært energieffektiv absorpsjons- og regenereringsprosess, hvori varmen produsert i én prosess overføres til den andre, mens begge prosesser akselereres. Pumpen eller kompressoren 214 som anvendes i prosessen, krever en energimengde som er relativ liten sammenlignet med energien uttrykt ved absorpsjons- og regenereringsvarmen som overføres. 3 Den frigjorte H 2 S-gassen abduseres via ledning 26 fra regenerator 2 og avkjøles i kjøleanordning 7. På dette stadium vil også små mengder av MCB kondensere, og dette løsningsmidlet gjenvinnes i en atmosfærisk kolonne 8 og resirkuleres via en ledning 27 til en andre regenerator 9. Gassen som frigjøres på toppen av den atmosfæriske kolonnen 8 er ren H 2 S-gass, som på grunn av sin renhet er egnet som en industriell forløper, for eksempel ved fremstilling av svovel og en rekke andre produkter.
9 1 Også løsningsmidlet som frigjøres på bunnen av regeneratoren 2 ledes via en ledning 19 og en ventil 2 til en andre regenerator 9, som også drives under atmosfærisk trykk. I denne andre regeneratoren 9 spyles den siste mengden av gjenværende H 2 S i løsningsmidlet ut av løsningen ved innføring av en ren CO 2 - strøm 23 fra absorpsjonskolonnen 1. CO 2 -strømmen 23 oppvarmes først til omtrent 1 C, av en varmeveksler 4, og bringes deretter i kontakt med løsningsmiddel som forlater ledninger 19 og 27, i regeneratoren 9. Kontakten med H 2 S- fri CO 2 frigjør de siste gjenværende mengder av H 2 S fra løsningsmidlet, og den H 2 S-inneholdende CO 2 -gasstrømmen 2 som dannes, resirkuleres til kompresjonsog tørkeanordningen 3. Dette sekundære genereringstrinnet sikrer at et praktisk talt H 2 S-fritt løsningsmiddel oppnås. Ettersom løsningsmidlet fremdeles har en temperatur på ca. 1 C, ledes løsningsmidlet via ledning og pumpe 212 gjennom varmeveksleren 4, hvor det regenererte løsningsmidlet oppvarmer det rike løsemidlet 16 og CO 2 -strømmen 23, før den resirkuleres tilbake til absorpsjonskolonnen 1 via ledning 21. 2 Anvendelsen av et andre regenereringstrinn i den andre kolonnen 9 gjør det mulig å regenerere løsningsmiddel under atmosfærisk trykk, samt til en svært høy renhet. Anvendelsen av den allerede tilstedeværende H 2 S-fri CO 2 -gassen er svært fordelaktig i denne fremgangsmåten. Det vil være klart at en slik fremgangsmåte for regenerering av et løsningsmiddel er svært energieffektiv sammenlignet med for eksempel regenerering under vakuumbetingelser. Dessuten bidrar den effektive varmevekslingen mellom de mange strømmene, for eksempel mellom strømmene som passerer gjennom varmeveksleren 4, til den svært energisparende egenskapen til den beskrevne fremgangsmåten. 3 I figur 3 er en fuktet veggreaktor 0 vist å ha på bunnen en innkommende strøm av sur gass 2, og på toppen en innkommende strøm av løsningsmiddel 4. Skjematisk vist er den midtre delen av reaktoren 0 som er utstyrt med en rekke rørformede rom 6, hvorigjennom løsningsmidlet 4 drypper ned langs de indre veggene av de rørformede rommene 6 mens den sure gassen 2 stiger i retning oppover og passerer langs løsningsmidlet 4, over en forholdsvis stor kontaktflate. I tillegg har reaktoren 0 et rom på utsiden av de rørformede rommene 6, et såkalt omgivende mantelrom 8, hvori mediet for varmeveksling strømmer. Mediet kommer inn som en kondensert strøm av organisk damp 3, dvs. det er faktisk i sin væskefase. Eksempler på et egnet medium er heksan og toluen. Den kondenserte dampen 3 fyller mantelrommet 8 opp til et angitt nivå 311, og over
dette nivå gjør forbindelsen en overgang til en gassfase, og går deretter ut mantelrommet 8 som organiske damp 312. Varmen som dannes under absorpsjonen av H 2 S fra den sure gassen 2 inn i løsningsmidlet 4, overføres til mantelrommet 8 og fungerer som en energikilde for fordampningen av den kondenserte dampen 3. På bunnen av reaktoren oppsamles det såkalte fett- eller anrikede løsningsmidlet 312 i væskeform, og ledes via ledning 314 til en regenereringsprosess, for eksempel i en andre fuktet veggreaktor, som ikke er vist, men som fungerer på en måte som er analog med den forklart ovenfor. På toppen forlater en gasstrøm 31, som er H 2 S-fri, reaktoren. 1 Rørformede rom er forbundet med hverandre og den ytre veggen 316 av reaktoren, ved å forbinde materiale 318 som sørger for åpninger på toppen og bunnen av de rørformede rommene, mens rommene mellom rørformede rom forsegles og dermed avgrenser mantelrommet 8. Til slutt er det i figur 4 vist en detalj 400 av den fuktede veggreaktoren i figur 3. Det gjelder den venstre øvre siden av reaktoren 0. 2 3 I figur 4 er mer detaljert vist den integrerte ytre veggen 402 av reaktoren, og utgangen 404 for organisk damp 406 fra mantelrommet 408. Videre vises de rørformede rommene 4, som er avgrenset av de indre veggene 412, og langs disse strømmer en film av løsningsmiddel 414 nedover, mens sur gass stiger 416 opp i den midtre delen av den indre siden. De rørformede rommene 4 er forbundet med hverandre og med den ytre veggen 402 ved hjelp av forbindelsesmaterialet 418, hvis materiale er plassert litt under avslutningene på den øvre siden av de rørformede rommene 4, slik at avslutningene projiserer litt over forbindelsesmaterialet 418. Som en følge av dette dannes et lite reservoar 4 under innføringen av løsningsmiddel 414, før løsningsmidlet strømmer som en film langs de indre veggene 412 i retning nedover. Dermed oppnås en optimal kontaktflate mellom væskefasen av løsningsmidlet 414 på den ene siden, og gassfasen av den sure gassen 416 på den andre siden. Videre vil anvendelsen av en slik reaktor for regenerering, hvori mettet løsningsmiddel strømmer langs de indre veggene i retning nedover analogt med beskrivel-
11 sen ovenfor, oppnå en tilfredsstillende fordampning av H 2 S-gassen fra løsningsmidlet, fordi strømmen av H 2 S-gass kan strømme bort uten fysisk hindring innenfor de rørformede rommene, mens løsningsmidlet strømmer nedover som en film. Oppfinnelsen er ikke begrenset til utførelsesformen beskrevet ovenfor, men omfat- ter også andre utførelsesformer, som er dekket av formuleringene i de vedlagte kravene.
12 P a t e n t k r a v 1. Fremgangsmåte for separering av en gassformig blanding som omfatter som hovedingredienser H 2 S og CO 2, hvor den gassformige blandingen bringes i kontakt i en første anordning med et løsningsmiddel omfattende en svak Lewis-syre, hvori H 2 S absorberes i løsningsmidlet og den gjenværende CO 2 abduseres, og hvor det minst delvis mettede løsningsmidlet deretter regenereres, i minst en andre anordning hvor det frigjorte H 2 S abduseres, hvor varmen frigjort i den første anordningen under absorpsjonsprosessen, ledes mot den andre anordningen ved hjelp av et medium. 2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor den svake Lewis-syren omfatter kobberaluminiumklorid (Cu[AlCl 4 ]). 1 3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, hvor løsningsmidlet omfatter monoklorbife- nyl (MCB). 4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, hvor mediet omfatter en kondenserbar organisk damp.. Fremgangsmåte ifølge krav 3 eller 4, hvor mediet komprimeres før det ledes til den andre anordningen. 2 6. Fremgangsmåte ifølge krav 3, 4 eller, hvor mediet resirkuleres fra den andre anordningen til den første anordningen, for kjøling av den første anordningen og hvor mediet avkjøles før resirkuleringen. 7. Fremgangsmåte ifølge ett av krav 1-6, hvor regenereringsprosessen av det minst delvis mettede løsningsmidlet videre omfatter strippingen av løsningsmidlet ved hjelp av innføring av minst en del av CO 2 en abdusert fra den første anordningen. 8. Fremgangsmåte ifølge krav 7, hvor CO 2 en abdusert fra den første anordningen, som anvendes for strippingen av løsningsmidlet, oppvarmes før den innføres i regenereringsprosessen. 3 9. Fremgangsmåte ifølge krav 8, hvor oppvarmingen av den abduserte CO 2 en fra den første anordningen omfatter varmeveksling mellom regenerert løsningsmiddel og nevnte CO 2.
13. Fremgangsmåte ifølge ett av krav 1-9, hvor det minst delvis mettede løsningsmidlet oppvarmes av det regenererte løsningsmidlet, før det selv regenereres i den andre anordningen.
3 I 1 7 9 1 2 3 13 w 9 8 2 ù 6 1 Fl6. 1 1 I I I NO/EP22317
[0, 1 0.'LF Fl6. 2 3 2 2 1 1 23 t--. 31 3 16 V 11 13 1 ) 32 h 24 1 212 6 26 7 211 H,S 27 9 8 l\) u/ I NO/EP22317
0 318 8 31 3/3 /- 312 3 2 316 318 311 3 312 31I* F16. 3 /' l+11+ t+ 1 4 112 /-00 412 1 /.0/. 406 416 418 418 l*16 t+02 /.08 408 *08 Fl6. lr