(12) Oversettelse av europeisk patentskrift (11) NO/EP 2218496 B1 (19) NO NORGE (1) Int Cl. B01F 3/04 (06.01) B01F 1/00 (06.01) G01N 2/6 (06.01) Patentstyret (21) Oversettelse publisert 12.09. (80) Dato for Den Europeiske Patentmyndighets publisering av det meddelte patentet 12.0.09 (86) Europeisk søknadsnr 001326.7 (86) Europeisk innleveringsdag.02.09 (87) Den europeiske søknadens Publiseringsdato.08.18 (30) Prioritet 09.02.12, US 123 P.01.29, US 6963 (84) Utpekte stater AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO SE SI SK SM TR (73) Innehaver Linde AG, Klosterhofstraße 1, 80331 München, Tyskland (72) Oppfinner Lee, Ron C., Dr., 9 Fawn Run, Bloomsbury, New Jersey, 08804, USA Suchak, Naresh, Dr., 24 Demarest, Glen Rock, NJ 0742, USA Lindman, Nils, Livlandsgatan, 12237 Enskede, Sverige (74) Fullmektig Tandbergs Patentkontor AS, Postboks 170 Vika, 0118 OSLO, Norge (4) Benevnelse Fremgangsmåte for stabil og justerbar befuktning av gass (6) Anførte publikasjoner FR-A1-2 8 737 B1 US-A- 2 709 77 B1 US-A- 3 66 748 B1 US-A- 3 894 419 B1 US-A- 249 740 B1 US-A1-03 042 630 B1
1 1 2 30 Beskrivelse BAKGRUNN FOR OPPFINNELSEN [0001] Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte for å tilveiebringe en kontinuerlig justerbar, relativ befuktning av en gasstrøm. Fremgangsmåten anvender en blandeteknikk som er stabil og pålitelig under varierende driftsforhold. [0002] Det er kjent at den maksimale mengden vanndamp i likevekt som kan være inneholdt i en strømning av nitrogengass er en entydig funksjon av temperaturen og trykket i den blandede strømmen. Den maksimale mengden svarer til forhold med 0% relativ fuktighet. For enhver lavere mengde vanndamp er den relative fuktigheten lik forholdet mellom den faktiske mengden vanndamp inneholdt i nitrogenet og den maksimale mengden vanndamp ved metning. [0003] Forskjellige befuktningsanordninger som anvender bobletårn for å produsere hovedsakelig mettede gasstrømmer er kjent. Disse anordningene tillater i noen tilfeller varmetilførsel og/eller temperaturregulering av væsken i bobletårnet for å muliggjøre en viss styring av befuktningsgraden. US-patentet 6,299,147 viser bruk av en totrinns befuktningsanordning som gir en presis befuktning gjennom trykkregulering av en mettet gasstrøm. Damp blir også anvendt for å produsere en mettet gasstrøm. Selv om US-patentet 6,299,147 viser tilveiebringelse av en variabel relativ fuktighet, er dette primært for kalibreringsformål og baserer seg på avanserte mekaniske anordninger og styreanordninger. De fleste av disse tidligere anordningene er rettet mot metoder for å produsere en 0% mettet gasstrøm. US 366748 viser en forbedret kalibreringsanordning for fuktighetsanalysatorer. En strømning av ren, tørr bærergass blir delt inn i to strømmer, av hvilke den ene blir ført gjennom en forbedret metterinnretning (saturator bomb), hvor den blir fullmettet med vann, og denne mettede strømmen blir så blandet med den andre tørre strømmen for å tilveiebringe en styrt våt strøm for kalibrering. En kapillarstruper blir anvendt for å styre én av strømmene. Oppfinnelsen anvender en enkel matematisk relasjon for vannkonsentrasjon, en mekanisme for å variere hver av parametrene i relasjonen uavhengig av de andre, og en mekanisme for enkelt å bestemme verdier for parametrene, som alle kan bli variert under en kalibrering. US 3894419 viser en fremgangsmåte for kalibrering av fuktighetsanalysatorer som inkluderer en måte å føre separate strømmer av en tørr gass og en våt gass inn i en blander. Den våte gasstrømmen blir sendt gjennom en metteranordning som holdes
2 ved konstant temperatur for å opprettholde et konstant fuktet damptrykk i den våte strømmen. Både den tørre gassen og den våte gassen blir ført gjennom en strømningsbegrenser som gjør strømningsmengden av hver av gasstrømmene avhengig av trykkdifferansen over strømningsbegrenserene. En første trykkreguleringsventil opprettholder et konstant trykk ved utløpet fra blandeanordningen. Det foreligger således et behov for å produsere en gasstrøm med en kontinuerlig varierbar relativ fuktighetsgrad som både er forholdsvis enkel å tilvirke, men også kan tilvirkes for et bredt spekter av strømnings- og trykkforhold. 1 OPPSUMMERING AV OPPFINNELSEN [0004] Oppfinnelsen fyller disse behovene ved at den tilveiebringer en fremgangsmåte for å muliggjøre en kontinuerlig justerbar relativ befuktning av en gasstrøm. [000] Oppfinnelsen tilveiebringer en fremgangsmåte for befuktning av en gasstrøm, omfattende de trinn å: dele opp en strømning av tørr gass i en første gasstrøm og en andre gasstrøm; mate den andre gasstrømmen til en befuktningsenhet, og med det danne en nær mettet, fuktet gasstrøm; og kombinere den første gasstrømmen og den fuktede gasstrømmen; og 2 hvor den fuktede gassproduktstrømmen blir ytterligere kondisjonert ved å føre den gjennom en filtreringsanordning for å produsere et sterilt gassprodukt. [0006] Gasstrømmen som fuktes er valgt fra gruppen bestående av luft, nitrogen, oksygen, hydrogen, helium, argon, karbondioksyd eller blandinger av disse. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan imidlertid bli anvendt med en hvilken som helst gasstrøm som kan fuktes. KORT BESKRIVELSE AV TEGNINGENE [0007] Figuren er et skjematisk tegning av befuktningsprosessen ifølge oppfinnelsen. 30 DETALJERT BESKRIVELSE AV OPPFINNELSEN [0008] Oppfinnelsen gjør det mulig å oppnå en kontinuerlig justerbar relativ befuktning av en gasstrøm. For formålet med oppfinnelsen skal befuktning innebære fordampning av en hvilken som helst volatil væske, så som vann. 0% relativ
1 2 3 fuktighet foreligger når den inerte gassen er mettet med dampen fra den volatile væsken. Selv om i praksis et hvilket som helst antall inerte gasser, så som luft, oksygen, nitrogen, argon og helium, kan bli fuktet med en rekke forskjellige volatile væsker, så som vann, viser figuren, med henblikk på beskrivelsen, befuktning av tørr nitrogen med vanndamp. [0009] Figuren viser en nitrogentilførsel 1 gjennom en ledning 2 til en ventilenhet 3 som måler strømningen av nitrogen inn i systemet. Nitrogengassen, med et trykk 4, blir delt inn i to atskilte strømmer og 8. Den første nitrogengasstrømmen 8 blir ført gjennom en ventil 6 med en strømningskoeffisient Cv,1, og den andre nitrogengasstrømmen blir ført gjennom ventil 9 med en strømningskoeffisient Cv,2. Begge nitrogengasstrømmene og 8 styres av individuelle strømningsmålere 7 og som kan bli justert til å forsyne den ønskede strømningsmengden av hver nitrogengassstrøm. [00] Den andre nitrogengasstrømmen, etter å ha passert gjennom ventilen 9 og strømningsmåleren, blir ført gjennom en ledning 11 inn i en befuktningsenhet, hvor den vil bli fuktet til tilnærmet 0%. Denne relative befuktningsgraden trenger ikke å være 0%, men en hvilken som helst verdi være tilstrekkelig så lenge den resulterende gasstrømmen er stabil. Befuktningsanordningen vist er et bobletårn 23 som har et inntak for tilførsel av den volatile væsken, som her er vann, samt en nivådeteksjonsanordning 21 og et varmeelement 22. Varmeelementet 22 er ikke påkrevet, men kan bli anvendt for å oppnå et passende nivå av befuktning for gasstrømmen som blir ført til bobletårnet. [0011] Den nå fuktede gasstrømmen forlater bobletårnet gjennom en ledning 13 hvor den kobles med den første gasstrømmen 8 i et forbindelsespunkt 12 hvor de to strømmene 8 og 13 kan bli blandet. Den resulterende blandede gasstrømmen 14 vil ha en relativ fuktighet 1 ved en temperatur 16 og et trykk 17. [0012] Den relative fuktigheten etter blanding er tilnærmelsesvis lik forholdet mellom den fuktede massestrømningen (dvs. den andre gasstrømmen) og den totale massestrømningen av både den første og den andre gasstrømmen: 30 De (ikke-strupede) strømningsmengdene for strømmene i grenene er gitt ved
4 hvor SG = egenvekt i forhold til luft, Cv = strømningskoeffisient Siden trykkene og temperaturene er hovedsakelig de samme i begge grenene: slik at 1 2 [0013] Uten begrensning til teori innebærer denne beregningen at når de variable ventilene har blitt justert for en bestemt relativ fuktighet RH, blandingsforholdet og RH vil holde seg forholdsvis konstant uavhengig av strømnings- og trykkperturbasjoner. [0014] Styring av den relative fuktigheten oppnås gjennom passende justering av ventilene 6 og 9, enten manuelt eller gjennom styringslogikk som måler eller regner ut RH-verdien for det fuktede gassproduktet. Direkte måling av det fuktede gassproduktet er mulig gjennom enten kontinuerlig eller periodisk prøvetaking av gasstrømmen. Alternativt kan strømningsmengden av de to gasstrømmene bli målt som vist i figuren. Den relative fuktigheten blir så regnet ut ved hjelp av forholdet mellom disse to strømmene. Det er også mulig å kombinere disse to metodene ved å anvende en direkte RH-måling for å kalibrere den indirekte strømningsmålingsmetoden. En mer nøyaktig styring av den relative fuktigheten til gasstrømmen er mulig ved å regulere temperaturen til væsken i bobletårnet ved hjelp av det valgfrie varmeelementet i figuren. I alminnelighet er risikoen for forekomst av væske i det fuktede gassproduktet minimal eller fraværende siden bobletårnet normalt kun vil nærme seg fullmetning. En passende konstruksjon må bli anvendt for å sikre at eventuelle
1 2 30 medførte dråper ikke blir tatt med ut av den mettede gassdampen. Metodene for å få til dette er kjent for fagmannen og innebærer i alminnelighet en passende dimensjonering av utløpsrørene fra bobletårnet for å sikre at væske ikke vil bli ført med i den utgående gasstrømmen. I tillegg kan dråpefjerningsanordninger bli anvendt, og en passende skråstilling av utløpsrøret for å sikre at eventuelt væskekondensat returnerer motstrøms til bobletårnet. [001] Ytterligere nedstrøms behandling av det fuktede gassproduktet er mulig for ytterligere å justere temperaturen og trykket i den fuktede produktstrømmen. Velkjente analytiske metoder finnes for å predikere den relative fuktigheten ved nye nedstrøms temperaturer og trykk, ved hjelp av de kjente oppstrøms (i den fuktede gasstrømmen) nivåene av temperatur, trykk og relativ fuktighet. [0016] Den fuktede gassproduktstrømmen blir ytterligere kondisjonert ved å føre den gjennom en passende filtreringsanordning for å frembringe et sterilt gassprodukt. Et slikt sterilt gassprodukt, med kontinuerlig variabel temperatur, trykk og relativ fuktighet, kan tjenlig bli anvendt i strålefreseanordninger for størrelsesreduksjon av materialer som generelt blir anvendt i farmasibransjen. [0017] Som angitt tidligere kan et hvilket som helst antall gasser, så som luft, nitrogen, oksygen, hydrogen, helium, argon, karbondioksyd, eller blandinger av disse gassene, så vel som andre gasser, bli fuktet med fremgangsmåtene ifølge oppfinnelsen. [0018] En lang rekke væsker kan bli anvendt for å gi fuktighet til den tørre gasstrømmen i tillegg til vann; det eneste kravet er at væskens damptrykk er høyt nok til å muliggjøre produksjon av en blanding av gass og damp. [0019] Forskjellige endringer kan bli gjort i prosessen vist i figuren for å styre og måle den mettede og tørre gasstrømmen, herunder bruk av ytterligere ventiler og strømningsmålere. [00] Videre kan metodene for å måle eller regne ut den produserte RH-verdien bli modifisert til å inkludere et hvilket som helst antall anordninger og teknikker for å måle RH, både kontinuerlige og satsvise. [0021] Nedstrøms eller oppstrøms behandling av produktgassen er mulig avhengig av de ønskede sluttegenskapene til den fuktede gasstrømmen, herunder bruk av varmevekslere, og ytterligere strømnings- og/eller trykkreguleringsventiler og beslektede komponenter samt ytterligere gassblandings- eller strømningskondisjoneringsanordninger kan bli anvendt.
6 [0022] Ytterligere styring og justering av de forskjellige bestandelene av strømmen, herunder temperaturen til væsken i bobletårnet, kan bli anvendt for å produsere den resulterende, fuktede produktgassen. [0023] Anordningene for å blande gass og væske kan også bli variert, i tillegg til bobletårnet, for å produsere den mettede gasstrømmen. Gass/væske-blanderene som kan bli anvendt vil ha som primært formål å generere en mettet gasstrøm gjennom direkte kontakt med væsken. I tillegg er forskjellige typer og utførelser av bobletårn, samt fremgangsmåter for å generere boblene, innenfor oppfinnelsens ramme.
7 P a t e n t k r a v 1. Fremgangsmåte for å fukte en gasstrøm (1), omfattende de trinn å: a) dele opp en tørr gasstrøm (1) i en første gasstrøm () og en andre gasstrøm (8); b) tilføre den andre gasstrømmen (8) til en befuktningsenhet (), og med det danne en nær mettet fuktet gasstrøm (13); c) slå sammen den første gasstrømmen () og den fuktede gasstrømmen (13); og d) hvor den fuktede gassproduktstrømmen (14) kondisjoneres ytterligere ved å føre den gjennom en filtreringsanordning for å frembringe et sterilt gassprodukt. 1 2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor gasstrømmen (1) velges fra gruppen bestående av luft, oksygen, nitrogen, argon og helium. 3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor strømningen av den første gasstrømmen () og den andre gasstrømmen (8) styres av strømningsmålere (7,). 4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor den andre gasstrømmen (8) fuktes til omtrent 0% fuktighet.. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor befuktningsenheten () er et bobletårn (23). 2 6. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor den relative fuktigheten til kombinasjonen av den første og den andre gasstrømmen (14) styres ved å justere strømningsmengdene av den første gasstrømmen () og den andre gasstrømmen (8). 30 7. Fremgangsmåte ifølge krav 6, hvor justeringen utføres manuelt eller ved hjelp av styrelogikk. 8. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor den relative fuktigheten til gasstrømmen styres av temperaturen i nevnte befuktningsenhet.
8 9. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor den sterile gassproduktstrømmen anvendes i strålefresingsanordninger.. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor gasstrømmen fuktes med vann.
1/1