EKSAMENSOPPGAVE. Avdeling for ingeniørutdanning. Faglig veileder: Per Ola Rønning Eksamenstid, fra - til: Antall vedlegg: 2

Transkript

1 Avdeling for ingeniørudanning EKSAENSOPPGAVE Fag: INSTUENTELL ANALYSE Gruppe(r): 3KA Eksaensoppgaven besår av Tillae hjelpeidler: Anall sider inkl. forside: 5 Fagnr: SO 437 K Dao: Anall oppgaver: 5 Faglig veileder: Per Ola ønning Eksaensid, fra - il: Anall vedlegg: Kalkulaor so ikke kan kounisere ed andre. Forelsaling i fysikalsk kjei Kandidaen å selv konrollere a oppgavesee er fullsendig. Innføring skal være ed blå eller sor penn.

2 Oppgave 1: a) Gi en oversik over båndspredningsprosessene i en kroaografisk kolonne. Hvilke av båndspredningsprosessene ror du er av sørs beydning i: i) Kapillær gasskroaografi ii) Væskekroaografi (HPLC) b) To forbindelser separeres på en kroaografisk kolonne so har plaeall N = Toppene i kroaograe har oppbredder ved grunnlinjen på henholdsvis 0,55 in. og 0,58 in. Beregn kolonnens oppløsningsfakor. c) To hydrokarbonforbindelser (A og B) av sae ype, so inneholder henholdsvis 4 og 6 karbonaoer, separeres på en kroaografisk kolonne. eensjonsidene er (A) = 4, in og (B) = 18,4 in. Kolonnen er 6 eer lang, obilfasens lineære hasighe er 15,0 c/s. Beregn de forvenede reensjonsidene for o hoologe forbindelser so har 3 og 7 karbonaoer. d) To forbindelser separeres i en gasskroaograf hvor de benyes en åpen kapillærkolonne av ypen WCOT. Kolonnens lengde er 60 eer, indre diaeer er 0,3. En urearder forbindelse har reensjonsid 3,0 in. Beregn reensjonsfakorer og reensjonsvolu for o forbindelser (A og B) so har reensjonsider (A) = 6, 8 in og (B) = 8,17 in. Oppgave : a) Hva forsår vi ed silikabasere, fase kjeisk bundne sasjonærfaser? Nevn eksepel på en slik fase og hvordan den kan fresilles. b) I gasskroaografi bygger separasjonsprinsippe vanligvis på fordeling av soff ello en gassfase og en flyende sasjonærfase. Hvilke aeriale er de so ugjør den vikigse ypen sasjonærfase i gasskroaografi? c) Van Deeer likningen gir saenhengen ello obilfasehasigheen og plaehøyden for en kroaografisk kolonne. En kapillærkolonne av ypen WCOT har iniu plaehøyde H in = 0,060 c ved opial gasshasighe u op = 1,0 c/s. Beregn plaehøyden for kolonnen ved en lineær gasshasighe på 5,0 c/s. d) Voluinnholde av propanol og buanol skal besees i en vandig løsning av de o alkoholene. Til 5,0 l av prøven ilsees nøyakig 1 l eanol, og blandingen forynnes ed vann il 10 l. En sandardløsning av eanol, propanol og buanol lages dereer ved å ilsee like volu av hver enkel alkohol il en 10 l ålekolbe og forynne ed vann il erke. (oppgaven forseer på nese side)

3 d, fors.) Sandardløsning og prøveløsning analyseres på en gasskroaograf. åle opparealer er: Soff Areal - sandardløsning Areal - prøveløsning Eanol Propanol Buanol i) Beregn responsfakorene for propanol og buanol relaiv il eanol. ii) Beregn volu% av propanol og buanol i den opprinnelige blandingen. Oppgave 3: a) I e assespekroeer kan ioner separeres ved hjelp av en agneisk asseanalysaor. Hvorfor oppnår vi bedre oppløsning hvis vi i illegg har en elekrosaisk analysaor i dee sysee? b) claffery-oleiring er en karakerisisk frageneringsekanise i assespekroeri. Hva kjenneegner denne ekanisen? Gi eksepel på o forbindelser so undergår claffery-oleiring (vis oleiringsekanisen). c) De re alkoholene n-buanol, -buanol og er-buanol undersøkes i e assespekroeer. Vil de være ulig å skille assespekrene il de re isoerene fra hverandre? Se opp forslag il hovedfragenering ed angivelse av basisoppen i hver enkel ilfelle. d) Figuren under viser assespekere il en alkohol. Kan du på bakgrunn av dee spekere see opp e opp e forslag il hvordan alkoholen er bygge opp og hvordan den fragenerer? I illegg il olekylion-oppen ved /z = 1 observeres en svak opp ved /z = 13. Inensieen il denne oppen er 9 % av inensieen il olekylion-oppen. Bruk denne inforasjonen il å anslå hvor ange karbonaoer alkoholen inneholder. 3

4 Oppgave 4: a) Flaeionisasjonsdeekoren er nesen for en universaldeekor å regne. Nevn noen forbindelser so noral ikke kan regisreres av denne deekorypen. b) Hva forsår vi ed disse deekoregenskapene: i) Lineær oråde ii) Dynaisk oråde iii) Deeksjonsgrense iv) Selekivie c) På en gasskroaograf ble 5 forbindelser i en blanding separer. Topparealene og responsfakorene er gi i abellen under. egn u den relaive saenseningen av prøven. Soff Toppareal elaiv responsfakor A 7,6 0,70 B 3,4 0,7 C 47,1 0,75 B 40,6 0,73 E 7,1 0,78 d) En eode for å anlysere svovelinnholde i parafin har bli uvikle. eoden ble ese ved å analysere en inernasjonal sandardprøve ed oppgi svovelinnhold C 0 = 0,13 % (vekbasis). Flere analyser av svovelinnholde ble ufør, resulaene er gi i abellen: Analyse nr esula 0,11 % 0,118 % 0,115 % 0,119 % 0,117 % 0,114 % 0,10 % Er de signifikan forskjell på analysenes iddelverdi og sandardverdien (C 0 ) innenfor 95% konfidensinervall? 4

5 Oppgave 5: NB! I denne oppgaven skal kun e av de følgende delspørsålene besvares (dvs. a du selv kan velge o du vil besvare enen delspørsål 5.1, 5.. eller 5.3. For de delspørsåle du velger, besvarer du de ilhørende underpunkene a, b og c). Delspørsål 5.1: a) Beskriv kor oppbyggingen av en ionekroaograf. Hva slags obilfaser er vanligvis bruk i elueringen av henholdsvis kaioner og anioner? b) Hvilken funksjon har suppressorkolonnen i en ionekroaograf? c) Gi eksepler på både serke og svake kaion- og anionbyere og angi de ph oråde de brukes innenfor. Hva bør ph være for å få inial reensjon av e ain på en kaionbyer-kolonne? Delspørsål 5.: a) Gi en kor beskrivelse av oppbyggingen il en gasskroaograf. Hvilken eknikk bruker vi i gasskroaografi so ilsvarer gradieneluering i væskekroaografi? b) Kapillær gasskroaografi krever spesielle injeksjonssyseer. Hvilke injeksjoneknikker dreier de seg o? c) I en GC-kolonne har en forbindelse reensjonid lik 3,0 in. ved en kolonneeperaur på 40 C og en reensjonsid lik 3,0 in. ved 60 C. E soff ed fordelingskoeffisien K = 0 har reensjonsid lik,0 in. Vil de være ulig å oppnå korere reensjonsider enn 15 in. hvis kolonnens øvre eperaurgrense er 80 C? Delspørsål 5.3: a) Gi en kor beskrivelse av oppbyggingen av e HPLC-insruen. Hvorfor er de fordelakig å bruke en pupe so opererer ved konsan volu og ikke konsan rykk? b) På hvilken åe skiller HPLC seg fra radisjonell kolonne-væskekroaografi? c) Hvordan vil soffenes reensjonsider i e ovend fase HPLC-syse forandre seg hvis følgende endringer gjøres: i) Innholde av den ins polare koponenen i en binær obilfaseblanding økes. ii) I separasjonen av organiske baser endres obilfasens ph fra sur il basisk. 5

6 k = 0 0 ' = = 0 (1+k) n k s CV K V S S = = = n C V V 0 S Vedlegg 1 V V = = V ( 1+ k) = V + K V V N = V V = KV S 1 f = 1 + k 0 A h () = e σ π w = σ ln N = σ, N S h () H = 16 w / σ N N k ' eff = = k w α = k /k 1 ( 1) 1 α 1 k S = = N + 4 α 1+ k w1 w HETP = H = L/N H = H E + H L + H + H S + H S H E = C e d p, H L = C d D /u, H = C d p u/d, H S = C S d p u/d, H S = C S d f u/d S H = A + B u + (C + C S + C S )u = A + B u + Cu logk ads = logv a + α(s -A S ε ) V e = V 0 + KV i ' ' 100( log ( x) log ( z) ) I= 100z+ ' ' ( log ( z+ 1) log ( z) ) Bre U = re = z U E s = * = SD µ= x ± N nn ( 1) ( a+ b) = a + na b+ a n n n 1 n 1 b

7 asse og naurlig forekos av noen sabile isooper Isoop asse Forekos, % 1 H 1, ,985 H, ,015 1 C 1, ,90 13 C 13, ,10 14 N 14, , N 15, , O 15, ,76 17 O 16, , O 17, ,00 19 F 18, Si 7, ,3 9 Si 8, ,67 30 Si 9, ,10 31 P 30, S 31, ,0 33 S 3, ,75 34 S 33, ,1 36 S 35, ,0 35 Cl 34, ,77 37 C 36, ,31 79 Br 78, ,69 81 Br 80, ,31 17 I 16, Vedlegg Tabell over -verdier ved ulike konfidensnivå Anall frihesgrader Konfidensnivå 80% 90% 95% 99% 99.9%