NORD I SK I NTERLABORATORI EKONTROLL FOR UNDERSØKELSE AV RUTINEMETODER VED. BESTEMMELSE AV METALLER I URI N OG STØV i

Transkript

1 NORD SK NTERLABORATOR EKONTROLL FOR UNDERSØKELSE AV RUTNEMETODER VED BESTEMMELSE AV METALLER UR N OG STØV DEL L TORLL ENVK OG YNGVAR THOMASSEN HD

2 NNLEDNNG Sden to urnprøver og to støvprøver ble sendt tl de nordske yrkeshygenske enheter og endel nordske analyselaboratorer 1977, er ytterlgere fre urn- og seks støvprøver sendt ut tl analyse. Denne rapporten nneholder de nnsendte resultater for dsse prøvene. Noen statstsk vurderng av resul tatene er kke bltt utført på grunn av store forskj eller dekomponerngsmetodene fra ett laboratorum tl et annet. FØrst når reelle prøver på flter sendes ut for analyse vl statstske metoder g utdypende nformasjon for de enkelte laboratorer. Ved yrkeshygensk nsttutt har v funnet det nødvendg å bygge opp et ntralaboratoreprogram for å kunne forhndre alle de unødvendge skjønnhetsfel som så og s alle de deltagende laboratorer er plaget med.

3 - 2 - Tllagnng og utsendelse av prøver a. UrnprØver Urn ble samlet av ansatte ved Yrkeshygensk nsttutt og oppbevart kjøleskap over natten ved 4 C. Neste dag ble urnen fltrert kald og delt 3 lke porsj oner. Metallstandarder ble tlsatt hver av dsse porsjoner etter følgende tabell. Tabell 1: Tllagng av urnprøver Tlsatt konsentrasjon lg/l Urn nr. Cd Cr Hg N Pb ! UrnprØvene ble porsjonert på 100 ml polyetylenflasker og sendt ukonservert som vanlg brevpost tl de enkelte laboratorer. Polyetylenflaskene var på forhånd vasket saltpetersyreblad (1: 10) og etterskylt med dobbeltdestllert vann.

4 - 3 - b. Støvprøver Det er bltt sendt ut 4 støvprøver og 2 Øsnnger fra Yrkeshygensk nsttutt for analyse på metaller: S-3: Krystallglassmenge fra produksjonen ved Magnor Glassverk. PrØven er sktet tl ved manuell rystng. 100 mesh (149 mkron) og homogensert S-4: StØv samlet fra produksjon av ferrovanadum ved Bremanger smelteverk. StØvet er behandlet som S-3. S-5: Elektroflterfraksjon av røstet snkkonsentrat fra produksjon ved Norznk AlS. StØvet er behandlet som S : StØv samlet fra produksjon av ferrokrom ved BjØlvefossen AlS. StØvet er behandlet som S-3. S-7: SveserØyk samlet fra svesng på rustfrtt stål (18.5%Cr, 9%N) med Arosto 3l6L og ESAB OK PrØven er dekomponert med saltsyre og den tlsendte Øsnngen nneholder ca. 2% saltsyre. S-8: 2% saltpetersyre tlsatt kjente mengder med As, Ba, Be, B, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, N, Pb, Sb, S, Sn, V, Zn, og ukj ente mengder aven del andre metaller. (T, Tl, Se, Na, K, Hg).

5 DELTAKERE FØlgende laboratorer del tar den nordske nterlaboratorekontrollen for metallanalyse urn og støvprøver. Nr. Laboratorum 1 Yrkeshygensk nsttutt, Oslo, (N) 2 Dr. V. FUrst Medsnske Laboratorum, Oslo, (N) 3 Arbetarskyddstyrelsen, Stocholm, (S) 4 Statens nsttutt for Arbejdshygejne, KØbenhavn, (D) 5 ns t tut for arbetshygen, Hels ngfors, (F) 6 Nylands Regonsnsttut, (F) 7 Yrkesmedcnska klnken, Lund, (S) 8 Yrkesmedcnska klnken, Ørebro, (S) 9 SNTEF, Trondhem, (N) 10 S (Sentralnsttuttet for ndustrell forsknng), Oslo, (N) 11 Analytca AB, Sollentuna, (S) 12 Landsdelslaboratoret Bergen (N) 13 Landsdelslaboratoret Krstansand (N) 14 Landsdelslaboratoret Narvk (N) N = Norge S = Sverge D = Danmark F = Fnland

6 - 5 - T1\BELL L Samlet framstlln~ av nnsendte resultater på urnprøvene U-178 tl U-678. Konsentrasjoner er oppg:tt jjg/l. Komponent U-178 U-278 U U-478 U-578 U-678 Laboratorum L L Cd O L O ': Tlsatt mengde O O 5 Cr L ~ ~O ~ ~ G Tlsatt mengde LO 40 O 10 5 O

7 - 6 - Komponent U-178 U-278 U-378 U-478 U-578 U Laboratorum. Hg '4. O 13 L " 4.2 g O L 7 Tlsatt mengde O O o a ~3 1 ~ ' L l L Tlsatt mengde O O Pb L lt "., Tls att mengde 100 O 30 O \

8 TABELL Samlet framstllng av nnsendte resultater på 8-3 tl 8-8. Tlsatt Element S-3 8-lt Labora - onsen- ras j on vektprosent konsentras j on )-g/ml torum Al As , O L 0.6 ';0. l al. 15 Ko. Ol kl. O ~O ( Ba l O 9 ~ 3 11 Be L. 9 ': O L 11 B ~O. 003 ~.003,(0.3, Ca lt. 2.9 b3.4 b3.9 3 O. O 11 3 l ;0.02 (0.02, 7 L lt

9 - 8 - Tlsatt Element 8-3 S Laboratorum Cd lt 0.19 O. O O L ': bo.173.( ':0.001,, L.O.OOL O ,( LO "' l0. O O O ""0.005 O. O ~ O lt. L Co L bo.012.: O. L O. O O 3 ""O.005.(0.02.( ':0.008.(0.008 O. l l0.1 ~O O. L 3. O 9.(0.003.(0.005, LO. Ol ': ':

10 - 9 - Tlsatt Element lt Laboratorur: Cr L 5. O 5. O L, ", ~O. O O lt lt 5.8.( ( ( L \.(0. O O ( O. l l l lq l, O : (O Cu lt 2.5 L l bo.0029 bo.olt L Gl ~ 1 ; L O.lt L.O. L 2.6,(0. O O 0.02 j 0.35 ':0.001 o. O O \ O. O 2" 4.6 (O.1 ~O.1 \ L ~O l,o. O L '., " ~ 7! o,, l, ,

11 - o - Tlsatt Element Labora - torum Fe O.OOlt O l b68 % lt ':0. O O l 7 O 7 6.(0. O 5 3l ~O. L co O n lt o. L ll 5 7 Hg O.OOlt Mg ~ 0.70 lt.n 4. O O.lt o 1.1 lt.3 11! l

12 Tlsatt Element Labora-, torum Mn ls 15. O L b2.45 f ~O. O O L O. L ~o. l f S S 17 6 ",O (O lt O. o lt 16 9 f, f ':O.OOS ls O LS.2 13 Mo , S o. O l 10 4 t ; ':0.002 ",0.003 O.OOS s. O N O.OSO O l l bo.02 ~O. OOlt lt 3 (0.1 O. L lt (O. O O 2 O. OL,(0.002 O. OS ZO S 6 (0.02 (0.02 7

13 Tlsatt Element Labora - torum N.(0. l ~.l O. OL lt ~O. O O 3 ~.003 p.003 o. o O 11 O. Ol P. Ol O L 14 Pb L b25.2 bo S ~ O. OL O. DOS ( (.0. L LO, :D O o. ol : ! b O L 7.5 lt! 8 6 "O. OS L.O. OS ((. OL 7. O ', O. L!l. L l

14 Tlsatt Element 8~ S Labora - torum 8n L 12 o l o 4 ':0. L O ~O. O O S ~O. O O 5 ':0.005 ka. O OS 1. 3 LO 11 Ð ':0. Ol V O L lt 9 O. OL Zn 0.17 lt ,4. O lt.l L ~O. 004 bo O.ll O.H S4.9 O. L 5. O 4 ': lt O "' lt O. l "O L O LO do.024 e2.76 l lt.8 11 a) Rettet senere tl 0.12 (regnefel). b) Rettet senere med en faktor på 0.5. c) Verder byttet om. d) Rettet senere tl e) Rettet senere tl O. lt ltO lt ltO lt

15 DSKUSJON Analys e a v urn: Bestemmelse av de fem metallene urn blr utført stort sett tlfredstllende ved de enkelte laboratorene. Det er kke mulg på grunnlag av de nnsendte resultatene å uttale seg om de enkelte metoders nøyaktghet. Det anbefales sterkt å bygge opp et ntralaboratoreprogram for kontroll med den daglge nøyaktghet og pressjon. Lave konsentrasjoner for de fleste metallene er fortsatt et lke stort problem for de fleste laboratorene sden sst. Analyse av støv: StØvprØvene S-5 og S-6 ble ved et arbedsuhell sendt ut uten noen opplysnnger om prøvene. Dette medførte for en rekke deltakere store problemer ved dekomponerngen av S-6. Fortsatt må det stlles spørsmål ved analyse av metaller støv. En rekke forskj ellge dekomponerngsmetoder er bltt benyttet som kke gr fullstendg dekomponerng for de utsendte prøvene (hvor partkkelstørrelsen er vesentlg større en på reelle flter). For å kunne vurdere res ul tatene uavhengg a v dekomponerngen ble S-7 og S-8 sendt ut form av Øsnng. Resultatene er stort sett tlfredstllende. Et element som Cr er vanskelg å bestemme p.g.a. kjemske nterferenser. Utelater en de nnlysende gale nnsendte verder, fnner v følgende mdlere verder for de vanlgst analyserte elementer for S-8. Element Tlsatt uglml Mdlere res ul tat ugl ml Cd Co Cr Cu Fe Mn N Pb Zn 4. O O O 15. O 3. O