1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Forkunnskapskrav: Bestått eksamen i KJ1000 og KJ1020 eller TKJ4102, TMT4115 og TMT4122 (eller tilsvarende emner). KJ2053-2016. Kromatografi, Rudolf Schmid. 2 Hvem møter du: Faglærer: Lab.-leder: Lab.-veileder & HMS-foreleser: 1
3 Faglig innhold Emnet gir en teoretisk og praktisk innføring i kromatografiske separasjonsprinsipper og metoder. Grunnleggende kromatografisk teori blir gjennomgått. Følgende teknikker, basert på normal og omvendt fase systemer og på adsorpsjons- og fordeling-prosesser behandles: Tynnsjiktkromatografi (TLC), væskekromatografi (HPLC), gasskromatografi, ionebytter- og eksklusjonskromatografi, superkritisk fluid kromatografi (SFC), grunnleggende elektroforese og kapillærelektroforese. I tillegg blir omtalt kort : prøveopparbeidelse (fastfase ekstraksjon, SPE), kobling kromatografi-spektroskopi (GC-MS, LC-MS o.a.) og kiral kromatografi. 4 Læringsmål Etter avsluttet kurs skal studenten kunne: Forklare prinsippene for de viktigste væske- og gasskromatografiske analysemetodene og elektromigrasjonsteknikker. Ha tilegnet seg en del teknisk kunnskap om, og praktisk erfaring med, analyser ved væskeog gasskromatografi, og ved elektromigrasjonsteknikker. Vurdere styrker og begrensninger av de viktigste kromatografiske separasjons- og deteksjonsmetodene i forhold til egenskaper av prøve og analyseproblemstilling. Forstå prinsipper og praksis i publisert materiale som bruker kromatografiske og enkle elektromigrasjons-teknikker. Ha lært seg å anvende aktuelle teknikker på en selvstendig, effektiv og fornuftig måte med minimalt behov for teoretisk, og begrenset behov for praktisk opplæring. Rapportere og tolke kromatografiske analyser på en vitenskapelig og forståelig måte. (Noen vil kunne) velge og planlegge bruken av egnede kromatografiske analysemetoder for aktuelle analyseproblemstillinger med grunnlag i gode kunnskaper om de aktuelle metodene. vurdere HMS i forbindelse med eksperimentell kromatografisk arbeid. 2
5 Læringsformer og aktiviteter Studentene er selv ansvarlige for å finne informasjon om undervisningsstart og eventuell obligatorisk aktivitet i emner via NTNU sine nettsider og studiehåndbøker. Ta evt. kontakt med instituttet om noe er uklart. Informasjon om tidspunkt for obligatorisk aktivitet i semesteret vil bli annonsert av emneansvarlig ved semesterstart. Forelesninger (3 timer per uke) og Laboratorieøvinger (4 timer per uke). Som en del av lab.-kurset inngår en obligatorisk (emnespesifikk) HMS-forelesning. Oppmøte kreves for å få adgang til lab.-øvelsene. Normalt vil denne foregå i uken før lab.-øvelsene starter opp. Alle laboratorierapporter må være godkjente for å få adgang til eksamen. 2 skriftlige semesterprøver (1-2 timer) og 2 prosjektoppgaver gjennomføres i løpet av kurset, derav må 3 av disse oppgavene være godkjent for å få adgang til eksamen. Skriftlig eksamen (100%, 4 timer) Ved ekstraordinær eksamen (utsatt eksamen eller annen ekstraordinær eksamen) kan skriftlig eksamen bli endret til muntlig eksamen. Hovedeksamen : fredag 02.06.2017 09:00 Obligatoriske aktiviteter Godkjent laboratoriekurs Godkjente øvinger/semesterprøver 6 Kursmateriell Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and Related Methods, Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 Evt. den norske gamle lærboken: T. Greibrokk, J. Karlsen og K.E. Rasmussen: Kromatografi, 3. utg., Universitets-forlaget, Oslo, 1998; gjennopptrykt ved: Pensumforlaget AS, 2005 (ISBN 82-13-02356-0), eller Miller, James M. ; "Chromatography, Concepts and Contrasts", Wiley 2005. Utdelt (It's Learning) materiale i forbindelse med laboratorieøvingene. Kommunikasjon i hovedsak gjennom It's Learning ved individuelle beskjeder gjennom e-post (vi lager en e-post-liste). En del beskjeder gis på forelesning (og forhåpentligvis også på It'sL.)) 3
7 Plan (fjorårets): (provisorisk) 8 Timeplan-plan: Forelesninger: foreløpig planlagt som oppsatt Lab.-øvinger: 2 typer Felles-lab., 2 x, hhv. TLC & SEC, opptil 8 grupper samtidig (på de oppsatte tidspunktene). Instrument-lab.: 4 x (i år), 2xGC, HPLC & CZE, smågrupper individuelt fordelt utover uken(e ) (vi trenger fellestidspunkt for spesifikke forelesninger til instrument-forsøkene.) For optimering av lab.-tider, og letting av planlegging ønsker jeg deres timeplan-info: 4
9 Lab.-øvinger: Det jobbes i grupper à 3 studenter samme gruppe hele semester. Vi anbefaler sterkt å lage grupper (som har felles-tid for lab'en og for samarbeid om rapportene) etter studieprogram så langt som mulig, og innenfor studieprogram, og at studentene som planlegger å delta i EKSKURSJONENE før påske samler seg i de samme gruppene Hver gruppe leverer felles lab.-rapporter, én for hvert forsøk - alle må være godkjente (godkjent / ikke-godkjent vurdering). Alle skal ha bidratt til rapporten alle skal signere, og dermed ha godkjent innhold og stå inn for det. Før hver lab.-øving må en kort test (på It's Learning) være gjennomført på forhånd, og ha gitt godkjent resultat (bl. a. HMS). Det blir trolig 3 felles-lab.-sesjoner pr. uke, der gruppene kan velge en. (Vi håper fritt valg blir mulig.) For smågruppe-lab-perioder blir det elektronisk reservasjon - en for hvert instrument-forsøk (4x). (Som regel først til mølla ) 10 Obligatoriske aktiviteter: Lab.-øvinger : 7 av 7, gruppe-vise rapporter (rekkefølgen kan bli endret) 1. TLC, tynnsjiktkromatografi Felles-lab 2. GC 1, Gasskromatografi (innledende analytisk kro.) Instrument - smågrupper 3. GC 2, Gasskromatografi (kvantitativ analyse) Instrument - smågrupper 4. SEC, Eksklusjonskromatografi (gelkromatografi) Felles-lab 5. HPLC, Væskekromatografi (med litt spektroskopi ) Instrument - smågrupper 6. CZE, Kapillærelektroforese (med litt spektroskopi ). Instrument - smågrupper Øvrige obligatoriske oppgaver : 3 av 4, individuell (rekkefølgen kan bli endret) A. Innledende prosjektoppgave (bestått/ikke-bestått-vurdert, frist januar) B. Midtsemester"-prøve 1 (bestått/ikke-bestått-vurdering) tidlig mars C. Muntlig presentasjon (kort-foredrag, gruppevis, mot semesterslutt) D. " Midt-"semester"-prøve 2 (bestått/ikke-bestått-vurdert) ca. semesterslutt (E. Nødløsninger) 5
11 Obligatoriske aktiviteter: Øvrige obligatoriske oppgaver: 3 av 4 nødv., individuell A, B & D (rekkefølgen kan bli endret på C & D) A. Innledende prosjektoppgave (bestått/ikke-bestått-vurdert, frist januar) B. Midtsemester-prøve 1 (krever E for godkjent) C. Muntlig presentasjon D. Midt"semester-prøve 2 (krever E for godkjent) (E. Nødløsninger) A : Besvar oppgavene under; minimum 3 sider håndskrevet, eller tilsvarende PC-skrevet besvarelse er forventet. Alle hjelpemidler er tillatt; anbefalt: lærebok, faglitteratur på biblioteket/nettet, osv. Direkte klipp-og-lim fra nettet (f.eks. wikipedia) er derimot lite populær. Ved direkte sitater (± klipp/lim) skal det henvises til kilden (referanse, også for internettet - husk lesings- /nedlastingsdato), og sitatet identifiseres, skrives mellom anførselstegn eller i skråskrift. Besvarelsen innleveres på forelesning torsdag 25.1.17; eller pr. mail før torsdag 25.1. kl. 12:00 til rudolf.schmid@ntnu.no, som vedlegg (doc(x), pdf). Oppgaven må være godkjent for å få adgang til lab.-kurset! Derfor husk navnet ditt, og studieprogram/-semester, evt. fagretning. Lab.-kurs-starten er i månedsskifte januar/februar. 12 En demonstrasjonsvideo ( Flash -kromatografi) : (Büchi Corp., instrumentelt) http://www.youtube.com/watch?v=7nfksmsyuqg Og en til : (Brenton DeBoef, «manuelt») https://www.youtube.com/watch?v=pmxo-pwigzc KJ2053-2017, Kromatografi, Rudolf Schmid 6