(12) Oversettelse av europeisk patentskrift

Transkript

1 (12) Oversettelse av europeisk patentskrift (11) NO/EP B1 (19) NO NORGE (1) Int Cl. D06M 13/28 (06.01) A41D 31/00 (06.01) C09K 21/12 (06.01) D06M 13/12 (06.01) D06M 13/26 (06.01) D06M 13/272 (06.01) D06M 13/282 (06.01) D06M 13/392 (06.01) D06M 13/41 (06.01) D06M 13/422 (06.01) D06M 1/43 (06.01) D06M 1/431 (06.01) D06M 1/667 (06.01) D06M 1/673 (06.01) Patentstyret (21) Oversettelse publisert (80) Dato for Den Europeiske Patentmyndighets publisering av det meddelte patentet (86) Europeisk søknadsnr (86) Europeisk innleveringsdag (87) Den europeiske søknadens Publiseringsdato () Prioritet , EP, (84) Utpekte stater AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR (73) Innehaver CTF 00 N.V., Baaikensstraat 11, 9240 Zele, Belgia (72) Oppfinner DESCHIETERE, Johan, Lovaart 17, B-99 Lovendegem, Belgia CARLIER, Luc, Hippodroomstraat 4, B-8790 Waregem, Belgia (74) Fullmektig Bryn Aarflot AS, Postboks 449 Sentrum, 04 OSLO, Norge (4) Benevnelse Metode for brannsikring av tekstiler (6) Anførte publikasjoner GB-A US-A US-B

2 1 METODE FOR BRANNSIKTING AV TEKSTILER METODE FOR BRANNSIKRING AV TEKSTILER Beskrivelse Oppfinnelsens felt [0001] Denne oppfinnelsen er knyttet til en metode for brannsikring av tekstiler, i tillegg til de brannsikre tekstilene som dermed fremstilles. Innledning 1 [0002] Brannsikring av tekstiler er i dag en velkjent fremgangsmåte og brukes i en hel rekke felt der det er ønskelig med tekstiler ((arbeids)klær, stoff, duker og annet) som består av naturlig og/eler syntetiske fibrer som er flammehemmende, dvs. nesten ikke brennbare eller ikke brennbare. [0003] Imidlertid er ingen av behandlingsmåtene som er foreslått per i dag helt tilfredsstillende for sluttbrukeren, da de behandlede tekstilene har egenskaper som ikke er tilpasset markedet. Brukere ønsker brannsikre tekstiler som kan vaskes i maskin, er komfortable å bruke, har bestandig brannsikring og som ikke er giftige for kroppen eller miljøet. Slik sett må de overholde menneske- og økologiske standarder som f.eks. Oeko-Tex 0, klasse 1. EKSITERENDE TEKNOLOGI 2 [0004] Brannhemmende behandling for tekstiler som bruker væskebadsammensetninger som inneholder en fosforforbindelse og urea er allerede kjent. 3 [000] For eksempel omhandler US brannhemmende behandling for fargede tekstiler, spesielt bomull, som omfatter bløtlegging i et bad som inneholder tetrakis(hydroksymetyl)forfonsalt (THPx) og urea, etterfulgt av polymerisering, nøytralisering og oksidering, vasking og tørking. Dokumentene GB , US og US dekker tilsvarende behandling, som kan brukes på tekstiler fremstilt av henholdsvis polyester, bomull/polyester og bomull/nylon. US 11/ omhandler en analog brannhemmende behandling for tekstiler laget av sateng, der det spesielt brukes hydrasid, for å redusere mengden fri formaldehyd. [0006] Slike behandlingsmetoder gir ikke tekstilet tilstrekkelig motstandsdyktighet mot vasking, som krever en betydelig impregneringsrate for å brannsikringstestene som utføres etter flere gangers vask.

3 2 Denne betydelige impregneringsraten fører dessverre til at de behandlede tekstilene ikke er tilstrekkelig estetiske eller komfortable; de er harde ved berøring og gir derfor ikke tilstrekkelig bevegelsesfrihet, hvilket spesielt er en ulempe for arbeidsklær, grunnet innvirkningen på produktiviteten. [0007] Derfor er det fortsatt behov for en fremgangsmåte for brannsikring av tekstiler, som gjør det mulig å lage ferdige produkter som har menneskelig-økologisk estetikk, komfort og bestandige brannhemmende egenskaper. Sammendrag av oppfinnelsen 1 [0008] Oppfinnelsens første formål er å tilveiebringe en brannsikker behandlingsmåte som er tilpasset alle typer tekstiler, som gjør det mulig å optimere kvaliteten av dette, både med tanke på estetikk, følelse og bestandighet ved vask. [0009] Et annet formål med oppfinnelsen er å tilveiebringe en brannsikringsbehandling som kan brukes på alle typer tekstiler, er enkel å implementere, uten, eller med svært små, utslipp av irriterende og giftige vonde lukter (som skyldes formaldehyd), både ved selve behandlingen og i det endelige produktet. [00] Andre formål trekkes frem i følgende beskrivelse av oppfinnelsen. 2 [0011] Det har nå blitt oppdaget at disse formålene er oppnådd, helt eller i hvert fall delvis, takket være metoden for brannsikring av tekstiler, i henhold til denne oppfinnelsen. [0012] Derfor består oppfinnelsen i en fremgangsmåte for brannsikring av tekstiler, som minst består av følgende trinn: 3 a) et første bad, som omfatter en sammensetning av to komponenter, A og B, der komponent A omfatter minst én fosforholdig sammensetning og komponent B omfatter urea og minst én ph-buffer; b) impregnering av tekstilet som skal behandles i væskebadet fra trinn a), der ph-verdien er mellom 3, og 6. c) varmetørk av det impregnerte tekstilet, der tørking av polymeriseringsreaksjonen i urea i komponent B og fosforsammensetningen i komponent A forekommer; d) stabilisering og nøytralisering via en oksyderingsreaksjon i polymeren som dannes i trinn c), i et andre væskebad; e) vask og tørk av det behandlede tekstilet; og

4 f) gjenvinning av det brannsikrede tekstilet. 3 1 I henhold til oppfinnelsen inkluderer det andre badet, i tillegg til minst én oksiderende sammensetning, en blanding av diacetonakrylamid og minst ett organisk syredihydrasid. [0013] Denne blandingen krysskobler den fosforholdige sammensetningen og ureapolymeren på tekstilet. Videre vil oksideringen i trinn c) (som skyldes økningen i ph-verdien når ureaen er brutt ned til ammoniakk) og d) til fosforen i den tidligere nevnte polymeren øke uoppløseligheten til denne. [0014] Derfor vil krysskoblingen av blandingen bidra til bedre fiksering av polymeren på tekstilet, og derfor, med den tidligere nevnte oksideringen, til en utmerket motstandsdyktighet mot vasking. Samtidig vil et betydelig redusere andelen fri formaldehyd som kan fordampe fra de brannsikrede tekstilene og dermed irritere og forgifte brukeren av tekstilene. [001] På den andre siden vil den utmerkede motstandsdyktigheten mot vasking av de brannsikrede tekstilene, i følge oppfinnelsen, gjøre det mulig å redusere impregneringsraten til disse, hvilket er en fordel for følelsen (mot hånden) og derfor brukerens komfortnivå, og/eller utvide de brannsikre egenskapene til denne og dens levetid. Beskrivelse av bestemte utgaver 2 [0016] Hovedbestanddelen i komponent A er valgt ut blant fosforholdige forbindelser som er kjent for å ha flammehemmende egenskaper, mer bestemt fra fosfater, fosfiner, fosfinater og fosfoniumsalter. Blant fosfoniumsaltene foretrekkes tetrakis(hydromethyl)fosfoniumsalter, som er kjent under det generiske navnet THPx, og spesielt THPS (THP-sulfat), THPC (THP-klorid), THPP (THP-fosfat) og andre, som f.eks.thps-urea, THPC-Urea, osv. THPS er spesielt foretrukket. [0017] I beskrivelsen av oppfinnelsen betyr uttrykket "kompatibelt" "som ikke kan trekkes tilbake" og stabilt, under bruksforholdene, i henhold til oppfinnelsen". 3 [0018] Komponentene A og B kan alternativt inneholde en eller flere antiluktmidler, som, hvis aktuelt, kan suge til seg eller dekke til lukten av fosforsammensetningen som beskrives ovenfor. Faktisk har enkelte fosforsammensetninger, spesielt THPx, ofte en svært ubehagelig lukt, og det er ikke uvanlig at de medfører hodepine og kraftige irritasjoner på personer som jobber med disse produktene uten spesifikk beskyttelse. [0019] Antiluktmidlene kan velges blant ofte brukte luktmidler som skjuler (luktabsorberere eller

5 4 luktskjulere og lignende) og som er kompatible med komponentene A og B. Spesielt er antiantiluktmiddelet, eller midlene, valgt blant midler som har en stabil mengde av komponent A, ikke-reaktiv med komponent A og B, og motstandsdyktig ved arbeidstemperatur, dvs. ved utføring av metoden for tekstilbehandling som beskrives ytterligere i denne beskrivelsen. [00] Eventuelt kan man vurdere å bruke fosforholdige sammensetninger, spesielt THPx, mer bestemt THPS, som lages i henhold til valgte metoder, slik at det blir mulig å innhente fosforholdige sammensetninger med en stor grad av renhet, som inneholder få eller ingen urenheter eller biprodukter, som er ansvarlige for den dårlige lukten som ofte forbindes med nevnte fosforsammensetninger. En THPx som er produsert ved hjelp av en fremgangsmåte uten ekstra formaldehyd foretrekkes brukt. 1 [0021] Når det bruker fosforsammensetninger med slik stor grad av renhet, er det ikke nødvendig å tilsette antiluktmidler. Likevel kan ett eller flere antiluktmidler tilsettes, sammen med fosforsammensetninger med høy grad av renhet, som beskrevet her i, for å gi komponent A en behagelig lukt, hvis ønskelig eller hvis det er nødvendig for forventet bruk. 2 [0022] Mengden antiluktmiddel eller -midler som brukes kan variere i betydelig grad, avhengig av hvilken effekt som økes, antiluktmiddelets eller -midlenes egenskaper og og type og mengde sammensetning eller sammensetninger som finnes i komponent A. Generelt kan dette variere fra et par deler per million etter vekt, til et par prosentpoeng etter vekt, oftest fra 1 ppm etter vekt til % etter vekt, mer foretrukket fra ppm etter vekt til % etter vekt, enda mer foretrukket fra ppm til 3 % etter vekt, og enda mer foretrukket fra 0 ppm etter vekt til 2 % etter vekt, i forhold til totalvekten til komponent A. [0023] Komponent A kan lages i henhold til en av de kjente metodene i seg selv, og generelt ved enkelt sammenblanding av de ulike forbindelsene i komponent A, i hvilken som helst rekkefølge. [0024] Som tidligere angitt inneholder komponent B urea (H 2N(C=O)NH 2) og minst én ph-buffer, dvs. en forbindelse som gjør at ph-verdien til det første væskebadet kan kontrolleres og opprettholdes med en verdi på mellom 3, og 6, og helst ved en verdi på mellom 3, og,. 3 [002] En ph-buffer kan velges blant ph-bufferne som er kjent blant de som kjenner til fagområdet, i og med at det er kompatibelt med urea og ikke reagerer med denne. For eksempel, men uten begrensning, kan ph-buffere med fordel velges blant ammoniakkfosfater, ammoniakklorider, ammoniakksulfater og ammoniakkarbonater, og blandinger av disse, der ammoniakkfosfat er foretrukket. Disse ph-bufferne kan også brukes kombinert eller blandet med en eller flere syrer, valgt blant fosforsyre, sulfursyre, sitronsyre, maleinsyre og andre, for å nøyaktig

6 justere ph-verdien til verdien som kreves for metoden, i henhold til oppfinnelsen. [0026] Uten å ville bli bundet av teorien, gjør ph-bufferen det mulig å oppnå et fast ph-nivå,men fungerer også fremfor alt som en "katalysator" som bryter ned ureaen i ammoniakk, denne nedbrytningen fremkaller, via en økning i ph-verdien, som indikert overfor, en preliminær oksidering av polymeren i den tørre fasen c). 1 [0027] B-komponenten omfatter, ikke nødvendigvis, men med fordel, minst ett oksiderende middel, helst valgt blant nitrogensammensetningene, og enda mer foretrukket blant nitroarylen, og som eksempel, men uten begrensing, kan det oksiderende middelet være 3- nitrobenzensulfonsyre-natriumsalt. I ovnen fører oksideringsmiddelet til at polymeren oksiderer, i tillegg til oksideringen som finner sted i trinn c), etter nedbrytingen av urea til ammoniakk, i tillegg til opprettholdelsen av denne siste oksideringen når tekstilet holdes tørt, før det gjennomgår den endelige oksideringen i det andre væskebadet. Virkningen av dette oksideringsmiddelet bidrar til å maksimere oksideringen i polymeren, og derfor også til det brannsikrede tekstilets motstandsdyktighet overfor vask og dets levetid. 2 [0028] Mengden oksideringsmiddel kan variere stort og er vanligvis satt til en et vektforhold mellom oksidant og urea på mellom 1/2 og 1/4, eller med fordel omtrent 1/3. [0029] Komponent B kan også inneholde en rekke andre tilsetningsstoffer, fyllstoffer, antiluktmidler, bløtningsmidler, reologimidler, viskositetsmidler, skummende midler, antiskummende midler, stabilisatorer og annet, i tillegg til en eller flere brannsikrende eller flammehemmende midler. [00] Sammensetningen som har to komponenter, A og B, som definert ovenfor, kan være i form av to separate komponenter, som blandes umiddelbart før bruk. Alternativt kan bikomponentsammensetningen være i form av en ferdig løsning som omfatter de to komponentent A og B. [0031] Bikomponentsammensetningen som omfatter komponentene A og B, slik de nettopp ble definert, separat eller sammenblandet, har et spesielt egnet bruksområde når det gjelder brannsikring av tekstiler. 3 [0032] Tekstilene som kan motta den brannsikrende behandlingen med bikomponentsammensetningen, i henhold til denne oppfinnelsen, kan være av hvilken som helst type, og spesielt tekstiler med en naturlig fiberbase, enten plante eller dyr (bomull, lin, ull eller annet), og/eller med en syntetisk fiberbase,som f.eks. fibrer med en polyester, polamid 6- og 6,6-

7 6 base, eller andre. Bomullsbaserte tekstiler, med en bomulls-/polyester base eller med en bomulls- /polyamidbase foretrekkes, og blant de der vekten per kvadratmeter er mellom omtrent 0 g/m 2 og omtrent 600 g/m 2. [0033] Tekstilene som kan utsettes for brannsikrende behandling i henhold til denne oppfinnelsen kan være i alle produksjonstrinn, dvs. de kan utsettes for brannsikrende behandling mens de er i form av sydde eller strikkede tekstiler, før eller etter farging, eller i form av tekstiler som allerede har blitt utsatt for en eller flere finish-behandlinger. [0034] Ifølge en utgave av oppfinnelsen blir komponent B, som brukes i brannsikrende behandling, i henhold til denne oppfinnelsen, tilpasset i henhold til egenskapene til fibrene som utgjør tekstilet, for eksempel i henhold til hvorvidt tekstilet er fremstilt av bomull eller av fibrer med en blanding av polyester/bomull. 1 2 [003] Det første væskebadet (trinn a) lages ved en enkel sammenblanding av komponent A og komponent B (eller ved å bruke den ferdige blandingen av komponent A og B). Vektforholdet mellom komponent A og komponent B kan variere en god del, spesielt i forhold til egenskapene til den fosforholdige sammensetningen. Dette forholdet justeres slik at det kan dannes en polymer mellom fosforsammensetningen i komponent A og ureaen i komponent B. [0036] Det første væskebadet kan videre inneholde et tekstilbløtgjøringsmiddel, som kan fungere som et bearbeidingshjelpemiddel. Tekstilmykneren kan være av hvilken som helst type kjent til personer med kunnskap på området og med fordel velges blant fettsyrene, silikonemulgeringene, silikonmikroemulgeringene og polysiloksanene, inkludert Addisoft, som markedsføres av CTF 00. Sistnevnte reagerer med både tekstilet og polymeren, og gir dermed det belagte tekstilet fleksibilitet, og dermed komfort for brukeren. Videre, på grunn av sine vannbindende egenskaper fremmer det i oksideringstrinnet d) en reaksjon med hydrogenperoksid, hvilket bedrer vannfastheten til det brannsikrede tekstilet, ved hjelp av oksideringsforbindelsen. 3 [0037] Tekstilet, som må være impregnert med det første badet som ble klargjort i trinn a), kan med fordel, men ikke nødvendigvis, på forhånd vaskes i bann, for å rengjøre det, og spesielt for å frigjøre det fra alkaliske og andre kjemiske rester, som kommer fra eventuell tidligere behandling. Vannet som brukes i denne forvasken skal helst ha en ph-verdi på mellom 6 og 7, som kan finjusteres ved at det tilsettes en syre, for eksempel en organisk syre, for eksempel sitronsyre. [0038] Det "utørkede" impregnerte stoffet som ble dannet i trinn b), og som vanligvis er i en kontinuerlig roterende bevegelse, kan settes på vent i mellom 2 timer og 24 timer, før neste trinn utføres. Denne pad/batch-prosessen er en fordel, men ikke nødvendig. Det er også mulig å tørke

8 og polymerisere like etter impregnering, som beskrevet nedenfor. 7 [0039] Etter at tekstilet er impregnert i væskebadet som ble klargjort i trinn a), som tidligere angitt, utsettes det impregnerte tekstilet for høy ovnstemperatur, vanligvis større enn eller lik 1 C, helst til en temperatur mellom og 160 C. Den øvre grensen er satt til omtrent 0 C, og helst 16 C. Temperaturene som måles på tekstilet skal helst være mellom 14 og 14 C. Disse utgavene fremmer polymerisering, og derfor fiksering av det brannsikrede belegget på tekstilet, og dermed også motstandsdyktigheten ved vask. 1 [0040] Tørkingen i trinn c), der den ovennevnte polymeriseringsreaksjonen forekommer, utføres over en kortest mulig tidsperiode, av åpenbare effektivitetsgrunner for hele brannsikringsprosessen. Imidlertid anses tørkingen som tilfredsstillende når den relative fuktigheten i det tørkede tekstilet, når det går ut av ovnen, er mellom 0 % og % etter vekt, der forholdet helst er 0 % av vekten. Polymeren som dermed dannes, og som allerede er polymerisert rundt og i tekstilfibrene, utsettes deretter for oksidering i det andre væskebadet, helst ved å øke ph-verdien til en verdi mellom 8 og, og ved hjelp av den oksiderende forbindelsen eller forbindelsene. 2 [0041] Det foretrekkes at denne oksideringsreaksjonen utføres ved at man øker ph-verdien, ved nedsenkning av tekstilet som inneholder polymeren i et alkalisk bad som inneholder en vannholdig løsning med alkalimetallhydroksid, for eksempel natriumhydroksid. Under disse forholdene er oksideringsreaksjonen relativt sakte og akselereres ved hjelp av en effektiv mengde av oksideringsforbindelsen eller -forbindelsene, som helst skal være hydrogenperoksid. Andelen hydrogenperoksid kan variere betydelig i henhold til mengden polymer som skal oksideres og phverdien. 3 [0042] I dette alkaliske badet passer det å fortsette med elimineringen, helt eller delvis, av biproduktene av oksideringsreaksjonen i polymeren. For eksempel, når polymeren oppstår fra reaksjonen mellom en THPx og ureaen, vil oksyderinsreaksjonen føre til at det dannes aldehyd, spesielt formaldehyd som må fjernes på grunn av sin giftighet, som indikert ovenfor. For å oppnå dette må den krysskoblende bladningen av diacetonakrylamid og minst én organisk syredihydrasid, helst valgt fra en av dihydrasidene i fettholdig syre, sebasinsyre, ravsyre og isoftalsyre, også brukes som en "kjemisk renovasjonsarbeider" i aldehyd. Det oppstår derfor en dobbelt effekt, dvs. en forbedring, ved krysskobling, av motstandsdyktigheten mot utvasking av det brannsikrede tekstilet og en forhindring av spredning av farlige stoffer i miljøet. [0043] I henhold til en annen utgave er det fettholdige syredihydrasidet tilstede i det andre badet, med en vektkonsentrasjonsrate på 1, og helst hver med en konsentrasjon på 0, % etter badevekt.

9 8 [0044] Tilslutt utsettes tekstilet som dermed dannes for flere gangers vask, for å fjerne rester av den brannsikrende behandlingen. Vask kan med fordel utføres ved en temperatur på mellom 2 C og 7 C, for eksempel rundt 60 C, der vannet har en ph-verdi som er større enn eller lik 7, for å fjerne eventuelle produkter som ikke har reagert. På denne måten kan en baser med fordel tilsettes vaskevannet, for eksempel en alkalinhydroksid, eller helst natriumhydroksid. Såpe kan også tilsettes vaskevannet. [004] De siste vaskerundene utføres med rent vann, slik at ph-verdien på det siste vaskevannet er tilbake på en ph-verdi nær eller større enn 7. Hvis det blir nødvendig å justere ph-verdien til en verdi på nesten eller mer enn 7, kan det tilsettes en syre, for eksempel en svak syre, som f.eks. sitronsyre eller maleinsyre. På samme måte kan vaskevannet også inkludere, hvis aktuelt, ett eller flere bløtgjøringsmidler for tekstiler, som f.eks. de som er angitt tidligere. 1 [0046] Etter vaskingen tas det nå brannsikre tekstilet ut og tørkes på vanlig måte. Tekstilet kan deretter utsettes for en eller flere rutinemessige etterbehandlinger, ment for tekstiler som er godt kjent for fagkyndige, uten begrensning valgt blant ulike antimikrobiale behandlinger, vannavvisende behandling, oljeavvisende behandling, dekkmidler og annet. [0047] De brannsikre tekstilene som oppstår ved hjelp av denne metoden, i henhold til oppfinnelsen, kan deretter beskjæres, syes og mer generelt brukes til å lage og produsere alle slags tekstilbaserte elementer, f.eks. verneklær, veggoppheng, tekniske tekstiler, madrassetrekk, teltduker og annet. 2 [0048] Fremgangsmåten for denne oppfinnelsen, som beskrevet ovenfor, har en rekke fordeler i forhold til brannsikrende behandling allerede kjent som eksisterende teknologi, blant annet den utmerkede vaskefastheten til de brannsikrede tekstilene, som gjør det mulig å redusere impregneringsraten for disse, slik at stoffet føles mer bekvemt (ved berøring) og derfor sikrer bedre komfort for brukeren, og/eller å utvide de brannsikre egenskapene til tekstilet og derfor også dets levetid. Videre overholder tekstiler fremstilt etter metoden som fremsettes i oppfinnelsen menneske-økologiske standarder som Okeo-Tex 0 klasse 1. 3 [0049] Denne oppfinnelsen vises nå ved hjelp av følgende eksempler, som ikke utgjør noe forsøk på begrensning av oppfinnelsens omfang, et omfang som videre defineres i de vedlagte kravene. Disse eksemplene viser spesielt funksjonen til enkelte parametere i metoden, i henhold til oppfinnelsen, på polymeriseringen (og derfor fikseringen) av det brannsikrede belegget på fibrene, som sammen med polymeroksidasjonen fremmer motstandsdyktigheten og levetiden til de brannsikrede tekstilene.

10 9 Eksempel 1: [000] Påvirkningen av de ulike sammensetningene av oksideringsbadet (1,0 to 1,18) på motstandsdyktigheten overfor vasking og innholdet av fritt formaldehyd i de brannsikrede tekstilene fremgår av tabell 1 nedenfor. 1 [001] Hvis 1.8 (bruk av etylenurea som aldehydrenovator) sammenlignes med 1.18 i henhold til oppsinnelsen (diacetonakrylamid/adipodihydrasidblanding istedenfor etylenurea), kan det observeres at selv om disse to sammensetningen ellers er svært like, fører sammensetning 1.18 til brannsikrede belegg som både inneholder fri formaldehyd i en klart mindre mengde (16, sammenlignet med 23, ppm) og en høyere vekt per enhetsområde (3, sammenlignet med 291, g/m2) etter oksidering og en gangs vask. Valg av blanding av diacetonakrylamid/dihydrasid istedenfor en vanlig aldehydrenovator gjør det derfor mulig å oppnå et optimalt nivå med tanke på menneske-økologisk kompatibilitet og motstandsdyktighet overfor vasking.

11 Tabell 1 Sammensetning 1,0 (uten tilsetningsstoff) 1,1 1,2 1,3 1,4 1, 1,6 1,7 1,8 1,9 1, 1,11 1,12/1,14 1,13 1,1 1,16 1,17 1,18 H2O Prestogen TEA Urea NaOH ph ph ph ph ph ph ph ph ph ph ph ph DAP MAP Etylenurea Fettholdig syredihydrasid Diacetonakrylamid NH4Cl

12 11 11 Sammensetning 1,0 (uten tilsetningsstoff) 1,1 1,2 1,3 1,4 1, 1,6 1,7 1,8 1,9 1, 1,11 1,12/1,14 1,13 1,1 1,16 1,17 1,18 Hydrogenkarbonat (NH4)2SO NATRIUMKARBONAT Vekt etter oksydasjon og én vask g/m (12) 296 (14) Lukt ok NH3 ok NH3 ok NH3 ok NH3 ok ok ok NH3 etter ' NH3 NH3 NH3 ok NH3 * ok Fri formaldehyd, ppm * Kraftig ammoniakklukt

13 12 [002] Tabell 2 nednefor gjør det mulig å sammenligne motstandsdyktigheten for vask (0 gangers vask) av tekstiler laget av 0/0 bomull/polyester som er brannsikret i henhold til oppfinnelsen, ved hjelp av en blanding av adiposyredihydrasid/diacetonakrylamid (prøver 2.1 og 2.2 nedenfor), med den som ble laget uten bruk av denne blandingen (2.3 og 2.4). Resultatene av begrensede tenningsforplantningsprøver i henhold til standard EN ISO 2 er også inkludert. Tabell 2 Referanseprøve Vekt i g Vekttap etter 0 gangers vask, i % Brennbarhetstest Før vask Etter vask 2,1 843, 839,1 0, bestått 2,2 876,3 868, 0,9 bestått 2,3 9,0 288, 6,6 ikke bestått 2,4,6 288,7, ikke bestått [003] Den fordelaktige effekten til blandingen av fettsyre-dihydrasid/diaceton og akrylamid på tekstilenes motstandsdyktighet mot brann vises tydelig her. Eksempel 3: 1 [004] Effekten til ovnstemperaturen på tekstilenes vaskbarhet (og derfor på antenneligheten) og følelsen av disse. [00] Resultatene av prøvene som ble utført på 8 prøver med polyester/bomull er samlet i tabell 3 nedenfor. Optimale resultater i forhold til motstandsdyktighet overfor vask og følelsen av tekstilet oppnås ved ovnstemperaturer på mellom og 160 C. Tabell 3 Nr. Tørrvekt Vekt Impregnering Vekt Ovnstemperatur Tillegg Fiksering/følelse Vekttap (g) etter (g) etter ( C) (g) etter fyll (g) fiksering vask (g) (%) 3,1 71,13 144,07 2, 1, 1 3, Ingen fiksering 32,0 3,2 78,0 14,6 86, 8, ,8 Litt fiksering 17,0

14 13 Nr. Tørrvekt Vekt Impregnering Vekt Ovnstemperatur Tillegg Fiksering/følelse Vekttap (g) etter (g) etter ( C) (g) etter fyll (g) fiksering vask (g) (%) 3,3 7,60 148,62 96,7 8,06 140,0 Fiksering,6 3,4 71,38 144,32 2,2 4,31 31, Fiksering 0,9 3, 73,,3,64 7, ,9 Fiksering / hard ved berøring 0,8 3,6 73,22 13,06 4,80 8, ,4 Fiksering / hard ved berøring 0,8 3,7 7, 12, 3,12 7,87 180,2 Fiksering / hard ved berøring 0,8 3,8 77,38 11,23 9,43 111, 190, Fiksering / hard ved berøring 0,9 [006] Eksempel 4: Effekten av temperaturen som måles på tekstilet og den relative fuktigheten (RH) av dette, idet det tas ut av ovnen, på motstandsdyktigheten mot vask av tekstiler og brennbarheten til disse. [007] Resultatene av flammemotstandstestene (FR), som ble utført på 9 prøver av polyester/bomull, utført i henhold til standard EN 31-32, er samlet i tabell 4 nedenfor, etter 0 gangers vask, i henhold til ISO Temperaturen T på prøvene er målt med termostrips. Tabell 4 Prøve nr. RH (%) Oppholdstid i ovnene(e) T ( C) FR-test 4,1 3 <116 ikke bestått 4,2 3 <116 ikke bestått 4,3 40 <116 ikke bestått 4, ikke bestått 4, ikke bestått 4, bestått 4, bestått

15 14 Prøve nr. RH (%) Oppholdstid i ovnene(e) T ( C) FR-test 4, bestått 4, bestått [008] Det brannsikre belegget på prøver 4.1 til 4.3. forsvinner helt i vask. Prøver 4.4 og 4. er delvis polymeriserte. [009] Fra og med 4.6 er polymeriseringen fullført, slik at resultatet av flammemotstandstestene er tilfredsstillende. Optimale verdier for temperatur og tekstilets relative fuktighetsgrad er henholdsvis fra 149 til 14 C og 0 %.

16 1 Krav 1. Metoden for brannsikrende behandling for tekstiler består av minst følgende trinn: 1 a) et første bad, som omfatter en sammensetning av to komponenter, A og B, der komponent A omfatter minst én fosforholdig sammensetning og komponent B omfatter urea og minst én ph-buffer; b) impregnering av tekstilet som skal behandles i væskebadet fra trinn a), der ph-verdien er mellom 3, og 6. c) varmetørk av det impregnerte tekstilet, der tørking av polymeriseringsreaksjonen i urea i komponent B og fosforsammensetningen i komponent A forekommer; d) stabilisering og nøytralisering via en oksyderingsreaksjon i polymeren som dannes i trinn c), i et andre væskebad; e) vask og tørk av det behandlede tekstilet; og f) gjenvinning av det brannsikrede tekstilet, kjennetegnet av at det andre badet, i tillegg til minst én oksiderende sammensetning, inneholder en blanding av diacetonakrylamid og minst ett organisk syredihydrasid. 2. Metoden i henhold til krav 1, kjennetegnet av at komponent A omfatter en eller flere fosforsammensetninger, blant annet et tetrakis(hydroksymetyl)fosfonsalt Metoden i henhold til krav 2, kjennetegnet av at tetrakis(hydroksymetyl)fosfonsaltet er fremstilt uten ekstra formaldehyd. 4. Metoden, slik den gjøres krav på i hvilket som helst av de foregående kravene, kjennetegnet av at det organiske syredihydrasidet eller dihydrasidene er valgt blant dihydrasidene i fettholdig syre, sebasinsyre, ravsyre og isoftalsyre.. Metoden i henhold til krav 4, kjennetegnet av at adiposyredihydrasidet og diacetonakrylamidet er tilstede i det andre væskebadet, i et vektkonsentrasjonsforhold på Metoden i henhold til krav, kjennetegnet av at adiposyredihydrasidet og diacetonakrylamidet begge er tilstede i det andre væskebadet, i en konsentrasjon på 0,% av badets vekt. 7. Metoden i henhold til hvilket som helst av de foregående kravene, kjennetegnet av at komponent B videre omfatter ett eller flere oksideringsmidler.

17 8. Metoden i henhold til krav 7, kjennetegnet av at oksideringsmiddelet er 3- nitrobenzesulfonat Metoden i henhold til hvilken som helst av de foregående kravene, kjennetegnet av at det første badet er tilsatt et bløtgjøringsmiddel.. Metoden i henhold til krav 9, kjennetegnet av at bløtgjøringsmiddelet inneholder en polysiloksan. 11. Metoden i henhold til krav, kjennetegnet av at polysiloksanet er vannbindende. 12. Metoden som gjort krav på i et av de foregående kravene, kjennetegnet av at tørketrinnet c) utføres med en ovnstemperatur på mellom 1 C og 16 C Metoden i henhold til krav 12, kjennetegnet av at tørketrinnet c) utføres med en ovnstemperatur på mellom C og 160 C. 14. Metoden som gjort krav på i ett av de foregående kravene, der oksideringstrinnet d) er utført ved å øke ph-verdien til mellom 8 og, og ved hjelp av den oksiderende forbindelsen eller forbindelsene. 1. Metoden i henhold til krav 14, der hydrogenperoksidet brukes i trinn d) som en oksiderende forbindelse.