Takk til. Kromatografisk separasjon og deteksjon. Disposisjon. Hvorfor separere stoffer? Hvordan separere stoffer?

Størrelse: px
Begynne med side:

Download "Takk til. Kromatografisk separasjon og deteksjon. Disposisjon. Hvorfor separere stoffer? Hvordan separere stoffer? 03.02.2015."

Transkript

1 Kromatografisk separasjon og deteksjon Takk til Professor Leon Reubsaet, Farmasøytisk Institutt Elisabeth og Åse Marit Leere Øiestad, Avdeling for rusmiddelforskning og metodeutvikling, Folkehelseinstituttet Disposisjon Innledning - historikk Kromatografiske parametere Analytters egenskaper Kromatografi definisjoner Typer kromatografi prinsipper vs. teknikker Deteksjon Kromatografi Kromatografi = fargeskriving (Tsvet 1903) chroma - farge grafi skrive Separerte klorofyll og karotenoider Samlenavn på separasjonsmetoder Hvorfor separere stoffer? Hvordan separere stoffer? Prøvene er komplekse blandinger interessert i å analysere noen få stoffer i blandingen Kvalitetskontroll råvarer forurensninger preparater produktkontroll, holdbarhetskontroll (spaltningsprodukter) Sporanalyse stoffer i biologisk materiale fullblod, plasma, urin, spytt, vev, matvarer etc. La stoffblandingen vandre en viss lengde. hvis stoffene vandrer med forskjellig hastighet vil de kunne separeres hvis forskjell i vandringshastighet er stor nok hvis veien stoffene vandrer er lang nok start mål Løypa stoffene vandrer gjennom kalles en kolonne 1

2 Separasjonsprinsipper Separasjonsprinsipper I kromatografi tvinges stoffene gjennom løypa (kolonnen) med en væske eller gass som presses gjennom med konstant hastighet væsken eller gassen kalles mobil fase Kolonnen / stasjonærfasen holder stoffene tilbake - retensjon stoffene kan separeres hvis retensjonen er forskjellig I kromatografi gjelder det å velge riktige betingelser som sikrer at stoffene vandrer gjennom løypa med tilstrekkelig forskjell i hastighet og samtidig separeres på kortest mulig tid Kromatografisk separasjon Retensjon 1. Stoffene beveger seg med forskjellig hastighet 2. Stoffene spres i lengderetningen når de vandrer K = C s C m Fordelingskoeffisienten bestemmer hvor mye av stoffet som vil oppholde seg i stasjonær fase (BESTEMMER RETENSJNEN) Båndspredning K = C s C m a. Stoffet oppholder seg bare i mobil fase og retarderes ikke av stasjonær fase b. Stoffet oppholder seg i svært stor grad i stasjonær fase og vandrer svært langsomt - kraftig retensjon Får alltid båndspredning fordi molekyler av samme type har forskjellig (gjennomsnitts) hastighet Skyldes fysiske prosesser 2

3 Van Deemter Høyere optimal flowhastighet for små partikler enn store. Høyere flow gir smalere og høyere topper. Figur fra Waters 5 μm partikel 1.7 μm partikler 60 μm menneskehår Kromatogram Resultatet av en kromatografisk separasjon Kromatografiske parametre 1. Retensjonstiden t R karakteriserer retensjonen - interaksjonen med stasjonær fase (brukes til identifikasjon) 2. Bredden av toppene t W (ved grunnlinjen) karakteriserer båndspredningen 3. t 0 er tiden et ikke retardert stoff bruker gjennom kolonnen Retensjonsfaktor retensjonstid retensjonsvolum Teoretiske plater høydeekvivalenten til en teoretisk plate ppløsningsevne k 1? Retensjonsfaktor eksempel k 1 = (8,944-1,25) 1,25 k 1 = 6,16 k = (t r -t 0 )/t 0 Teoretiske plater eksempel w 4 1/2 = 0,44 min N? N 16 t r w b 2 N 16 28,21 2 0,77 N t 0= t 0=

4 k ) R s = 1/4 ( - 1) N ( 1 + k ppløsningsevne eksempel t R s 5 t 4 1 2(w 4 b w 5 b ) Hva er R s mellom topp 4 og 5? 31,62 28,21 R s w 4 1 b = 0,77 min 2(0,77 0,86) w 5 b = 0,86 min R s 4,2 Effekt av selektivitet, effektivitet og retensjon t 0= Analytten Lipofilisitet = fettløselighet Hydrofilisitet = vannløselighet Polare funksjonelle grupper - lokalisert eller spredt ut over molekylet? Størrelsen på upolar del av molekylet Sure og basiske grupper pka-verdier Analytten Flyktighet, størrelse, stabilitet Egenskaper av betydning for deteksjon UV-absorbans Fluorescens ksiderbarhet Bestemte grunnstoffer (nitrogen, fosfor, halogener) Konsentrasjon Eksempel: Ladningen av morfin ved forskjellige ph-verdier Morfin: pka1= 8.0 pka2 =9.9 Ladet CH + 3 NH ph = 8 50 av molekylene er ladet på aminet 50 er uladet på aminet ~99 er uladet på oksygenene N CH 3 Ladet ph ~ 6 CH + 3 NH 99 av molekylene er ladet på aminet er uladet på oksygenene - Ladet N CH 3 ph = 10 N CH 3 99 av molekylene er uladet på aminet ~50 er ladet på det ene oksygenet ~50 er uladet på oksygenene Figur lånt av Thomas Berg, FHI Matriks Vanlige komponenter som må vurderes Proteiner Fett Salter Endogene forbindelser Andre stoffer/metabolitter Hvordan foreligger analytten Grad av proteinbinding Konjugert Er det forbindelser som kan interferere eller ødelegge for analysen? 4

5 Uegnet prøve Flere grunner til at en prøve kan være uegnet Ikke egnet for prøveopparbeidelsesmetoden Ikke egnet for analyseinstrumentet Inneholder andre stoffer som gir falske negative eller positive utslag En prøve kan derfor godt være uegnet for f.eks en GC-analyse, men K for en HPLC-analyse Prinsipper NB! Prinsipp er ikke det samme som teknikk (metode) Prinsipper (type stasjonærfase i kolonnen) Adsorpsjon Fordeling/faste kjemisk bundne stasjonærfaser Ionebytte Eksklusjon (gel) Stasjonærfasen i kolonnen holder stoffene tilbake - retensjon Stoffene tvinges i gjennom kolonnen med en væske eller gass som presses gjennom med konstant hastighet (gassen/væsken kalles mobilfasen) Gasskromatografi (GC) Mobilfasen er en gass Teknikker Væskekromatografi (UHPLC/HPLC el LC) Mobilfasen er en væske Kolonne preparativ eller analytisk Tynnsjikt (TLC) Superkritisk fluid kromatografi Mobilfasen er et superkritisk fluid (vanligvis superkritisk C 2 ) Prøve (a,b,c) Kromatografi Stasjonærfase Mobilfase Separasjon av en blanding av stoffer (a,b,c) fås hvis stoffene har forskjellig interaksjon med stasjonærfasen (og evt. mobilfasen) Fordelingskromatografi Gasskromatografi Basert på fordeling av et stoff mellom to ikke blandbare væsker. Den ene væsken er adsorbert til en bæresubstans Den bundne, adsorberte væsken kalles den stasjonære fase og den andre væsken den mobile fase Gasskromatografi den stasjonære fase er impregnert som en tynn film på en bæresubstans eller på veggen av en kapillærkolonne Detektorer Flammeionisasjonsdetektor Nitrogen-fosfor detektor MS Vanligvis helium 5

6 Fordelingskromatografi (GC) Fordelingskromatografi (GC) I GC er stasjonærfasen vanligvis silikoner evt silikonoljer eller -gummier Disse har god termisk stabilitet, og variasjon av kjedegrupper gir ulik grad av polaritet. Upolar stasjonærfase separasjon etter kokepunkt (flyktighet) Polar stasjonærfase separasjon etter polaritet (interaksjon) og kokepunkt (dvs. kan separere forbindelser med samme kokepunkt, men forskjellige funksjonelle grupper) Temperaturgradient Fordelingskromatografi HPLC (faste kjemisk bundne stasjonærfaser) den stasjonære fase er vanligvis kjemisk bundet til overflaten av en bæresubstans (silika eller polymer) Væskekromatografi (LC) Detektorer UV Fluorescence Elektrokjemisk MS Separasjonsprinsipper i LC mvendt fase Stasjonærfasen er upolar og mobilfasen er polare væsker slik som metanol, acetonitril eller vann. Vanlige stasjonærfaser: C18, C8 Mer upolare forbindelser har større retensjon i systemet. Aller mest brukte system innen LC per i dag! I omvendt fase kromatografi retarderes stoffene ved hydrofob interaksjon Si Si H 3 C Si Si CH 3 H 3 C Si Si H 3C Hydrofob interaksjon van der Waalske krefter HCH 3 C C Interaksjon mellom hydrokarbonkjedene på C18 og den hydrofobe delen av naproxen 6

7 organic modifier organic modifier Separasjonsprinsipper i LC Normalfase Stasjonærfasen er sterkt polar og mobilfasen er hovedsakelig upolar (slik som heksan). HILIC Separasjonsprinsipper i LC Stasjonærfasen er polar og mobilfasen er upolar ( normalfasesystem ) Mobilfasen inneholder vann Alternativ til omvendt fase kromatografi for polare forbindelser Fordeling mellom mobilfasen og vannlag utenpå stasjonærfasen Begynner å få stor utbredelse. Isokratisk eluering vs. gradient eluering Isokratisk eluering: mobilfasens sammensetning endrer seg ikke under analysen. H 2 2 = hydrogenperoksid Gradienteluering: mobilfasens sammensetning endrer seg under analysen. Brukes når stoffene har stor forskjell i hydrofobisitet Topper som eluerer sent blir smalere Sparer tid! 39 Gradienteluering Ulike muligheter for programmering av gradienten convex linear 40 concave block combined Retensjonsrekkefølge RP C18 Minst hydrofob kommer først ut Lenger hydrofob kjedelengde gir lengre retensjonstid Forgrenet før rettkjedet Umettet før mettet Ionisert form før ikke-ionisert Time (min) Time (min) 7

8 Retensjonen påvirkes av: Retensjonen påvirkes av: Mobilfasens sammensetning Økende innhold av organisk modifikator (ACN, Me) gir mindre retensjon ph Syrer blir minst retardert ved høy ph Baser blir minst retardert ved lav ph Tilsetning av salter Salter kan minske løseligheten i mobil fase Ionepardannere øker stoffets lipofile karakter Tilsetningsstoffer som adsorberes til kolonnen (eks. aminer) gir mindre retensjon samt bedre symmetri og mindre båndspredning ved analyse av baser Stasjonær fase mvendt fase materialer med lange hydrokarbonkjeder som C18 gir større retensjon enn materialer med kortere hydrokarbonkjeder Materialer med polare overflatergrupper gir mindre retensjon Forskjellige typer C18 materialer kan gi forskjellig retensjon Temperatur Økende temperatur gir mindre retensjon fte ca. 35 grader HPLC, 65 grader UPLC GC vs LC Forskjell i kolonnelengde betyr at man kan få bedre separasjon på en GC-kolonne enn en LC-kolonne GC m LC 2 30 cm I HPLC kan vi i større grad variere mobilfasen og stasjonærfasen flere muligheter Forskjellige krav til flyktighet, løselighet osv. GC må ofte derivatisere Større og mer polare molekyler -> LC Detektorer En detektor skal gi en respons dvs. et elektrisk signal for de stoffer en ønsker å identifisere/kvantifisere Responsen skal være proporsjonal med konsentrasjon av stoff i mobilfasen mengde (massen) av stoff i mobilfasen slik at det kan utføres kvantitative analyser basert på måling av topphøyder/arealer Flammeionisasjonsdetektor (FID) Flammeionisasjonsdetektor (FID) Vanlig GC-detektor rganiske forbindelse med C- H-bindinger forbrennes i en luft/hydrogenflamme og danner ioner (C, C2 detekteres ikke) Ioner samles opp ved anoden under påvirkning av en polariserende spenning (-200 V) Dette gir opphav til en målbar strøm på A Signal probe Signal probe Figur fra Perkin Elmer Collector Flame tip Air Column Hydrogen Generell detektor som registrer de aller fleste stoffer som inneholder karbon Stabil og reproduserbar Stort lineært område Lett å bruke 8

9 UV detektoren Flow cell Diffraction grating Vanlig LC-detektor Svært mange legemidler absorberer UV lys UV detektoren er derfor den mest anvendte detektor i farmasøytisk analyse Filterfotometer Spektrofotometer Mirror Slit Mirror Mirror D 2 lamp f. eks. diodearraydetektoren gir stoffenes UV spektra Flowcellevolum: klassisk vs. nano LC Massespektrometer som detektor lys fotodetektor Mye benyttet som detektor til GC og LC Generell og spesifikk detektor «Gullstandard» innen dopinganalyse og rettstoksikologisk analyse lysvei: 1cm Mobil fase volum: 10 µl Flow: 1 ml/min tid til å fylle detektor: < 1 sec. 5 µl/min tid til å fylle detektor: 2 min.!!!! Flowcellen må tilpasses flow! Massespektrometre Nødvendige egenskaper: - Analytt må kunne komme i gassfasen - Analytt må kunne ioniseres Til sammenligning: UV: analytt må absorbere lys (kromofor) fluorescens: analytt må fluorescere elektrokjemisk: analytt må ha red/ox egenskaper Prinsipp for MS Danner og analyserer ioner stoffet ioniseres og spaltes (fragmenterer) Måler masse over ladning, m/z Analyserer i vakuum (gassfase) Destruktiv teknikk 9

10 Konsekvenser av disse prinsippene Hvis man ikke får dannet ioner kan man ikke se noe til stoffet! Må ha vakuum, ellers blir ionene borte ved kollisjoner med luft Når molekylene blir til ioner går de i stykker slik at man ikke kan måle en gang til på det samme prøvematerialet Gode MS-betingelser = godt vakuum Hva med mobilfasen?? GC: mobilfasen er en gass, og er derfor kompatibel med MS en. LC: mobilfasen er en væske - kan ikke føres direkte inn i vakuum (0,1 ml/min væske ca. ml/min gass!!) Elektronionisering, EI EI Molekyler i gassfase kommer inn ionekilden fra en GC eller fordampes i ionekilden ved hjelp av oppvarming Ved et lavt trykk skytes det på molekylene med en elektronstråle med en energi på 70 ev. Elektronstrålen kommer fra et filament. Molekylene ioniseres til M +. som så går i stykker i mindre biter = fragmenter Ionisering ved atmosfærisk trykk (API-teknikker) Løsning på mobilfaseproblemet ionisering ved atmosfærisk trykk før vakuum-delen av MS en Deretter ledes ionene inn i MS en og inn i stadig bedre vakuum (flere steg med pumping). Flere typer API-teknikker: ESI electrospray ionisation APCI atmospheric pressure chemical ionisation APPI - atmospheric pressure photoionisation Elektrosprayionisering, ESI Sprayer væske med analytten i ut av et kapillærrør Har på en høy spenning som gjør at det dannes ladde dråper Fordamper løsningsmiddelet fra dråpene og får ioner. Store molekyler kan få mange ladninger. Myk teknikk = mindre fragmenter 10

11 Kvadrupol masseanalysator Brukes både til GC-MS og LC-MS Har en enkel oppbygning og er enkle i bruk Dekker et bra masseområde Har god linearitet for kvantitativt bruk Bra oppløsning og kvalitet på massespektrene Er relativt rimelige og tar liten plass Er lite følsomme for forurensninger Skanner veldig hurtig (bra i SIM-modus) Kvadrupol masseanalysator Hva ser vi i MS en? non-resonant ion _ + resonant ion Detector Stable (resonant) ion Molekylioner [M] +. [M+H] + /[M-H] - EI CI, ESI Ion Source + _ Quadrupole Mass Filter Prefilter Postfilter Fragmentioner [M] +. [M+H] + /[M-H] - - X1 - X Xn DC and AC Voltages Rejected ions Addukter [M+ NH4] + (M+18) [M+ Na] + (M+23) hovedsakelig [M+ K] + (M+39) for LC-MS [M+ CH3CN + H] + (M+42) Trippelkvadrupol -instrumenter MS1 Kollisjonscelle MS2 I et «trippelkvadrupol» eller tandem massespektrometer er MS1 og MS2 masseanalysatorer som filtrerer ioner Kollisjonscellen er fylt med argon, og et potensiale settes på for å fragmentere ionene. pptak av MS-spektra scan vs. SIM/MRM Scan sveiper over et valgt masseområde og detekterer alle masser Gir mye informasjon Kan plukke ut interessante masser i ettertid Biblioteksøk fingeravtrykk SIM (=single ion monitoring)/mrm (=multiple reaction monitoring) detekterer en valgt masse eller overgang gir mye lavere deteksjonsgrense NB! Får bare det man ser etter 11

12 Fullt scan (eksempel GC-MS bibl. søk) Eksempel - godt molekylion og tydelige fragmenter SIM Diazepam har en RT på 8,51 min Molekylmasse (molekylion) er 285,1 (M+H) STD _A_ny_ : SIR of 4 Channels ES e6 Height Eksempel på bruk av fragment til avkrefting av identitet: BBT095D 8663_A_ : SIR of 4 Channels ES e4 Height Fragmentionet har riktig retensjonstid riktig masse (193,1) riktig størrelse i forhold til molekylionet (høyde 285/193 = 2,8) _A_ny_ : SIR of 4 Channels ES e5 Height Er dette klonazepam? Riktig molekylmasse, men ikke noe fragment dvs. negativ _A_16 2: SIR of 4 Channels ES e3 101 Height Time Time Sammenlikning av SIM og MRM Ionekromatogram av m/z=255 Fenbufen MixIso_1G14_ ng/ml Ketoprofen 60 ng/ml Fenbufen 1.31 SIR of 1 Channel ES+ TIC 5.95e6 MixIso_1G14_023 SIM av m/z= SIR of 1 Channel ES+ TIC 6.03e6 Ketoprofen Fenbufen Time Ketoprofen Begge har MW på Time MixIso_1G14_ ng/ml Ketoprofen 6 ng/ml Fenbufen 1.31 SIR of 1 Channel ES+ TIC 6.03e6 60 ng/ml Ketoprofen 6 ng/ml Fenbufen MixIso_1G14_024 0 MixIso_1G14_024 MRM av m/z= 255 > MRM of 2 Channels ES > e6 Ketoprofen MRM of 2 Channels ES > e4 Ketoprofen Fenbufen?? MRM av m/z= 255 > 237 Fenbufen Time Time 12

13 Spørsmål? 13

Kromatografisk separasjon og deteksjon av legemidler

Kromatografisk separasjon og deteksjon av legemidler Kromatografisk separasjon og deteksjon av legemidler Elisabeth Leere Øiestad Avdeling for rusmiddeltoksikologisk forskning Folkehelseinstituttet Kromatografi Kromatografi = fargeskriving (Tsvet 1903) chroma

Detaljer

Kromatografiteori NITO kurs i kromatografi og massespektrometri Trondheim

Kromatografiteori NITO kurs i kromatografi og massespektrometri Trondheim 1 Kromatografiteori NITO kurs i kromatografi og massespektrometri Trondheim 23.05.2018 Åse Marit Leere Øiestad 2 Disposisjon Innledning historikk Kromatografiske parametere Analytters egenskaper Kromatografi

Detaljer

Hva bør man tenke på ved valg av kromatografi som analysemetodikk. Ingeborg Amundsen 4. februar 2015

Hva bør man tenke på ved valg av kromatografi som analysemetodikk. Ingeborg Amundsen 4. februar 2015 Hva bør man tenke på ved valg av kromatografi som analysemetodikk Ingeborg Amundsen 4. februar 2015 Agenda Kromatografiske metoder Ny analysemetode- viktige spørsmål Screening/bekreftelse Ny analysemetode-hvor

Detaljer

LC MS/MS gjennomgang av hele instrumentet NITO kurs i kromatografi og massespektrometri Trondheim

LC MS/MS gjennomgang av hele instrumentet NITO kurs i kromatografi og massespektrometri Trondheim 1 LC MS/MS gjennomgang av hele instrumentet NITO kurs i kromatografi og massespektrometri Trondheim 23.05.2018 Åse Marit Leere Øiestad Skjematisk oversikt over et MS instrument Ionekilde Detektor Innføringssystem

Detaljer

LØSNINGSFORSLAG EKSAMEN I FAG SIK3038/MNK KJ 253 KROMATOGRAFI

LØSNINGSFORSLAG EKSAMEN I FAG SIK3038/MNK KJ 253 KROMATOGRAFI NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR ORGANISK KJEMI LØSNINGSFORSLAG EKSAMEN I FAG SIK3038/MNK KJ 253 KROMATOGRAFI (TOTAL 91p) Onsdag 3. juni 2009 Tid: kl. 9.00-13.00 Oppgave 1.

Detaljer

Innhold. Forord... 13

Innhold. Forord... 13 114-Legemiddelanalys.book Page 3 Monday, July 12, 2010 1:08 PM Innhold Forord................................................... 13 Kapittel 1: Innledning til legemiddelanalyse...................... 14

Detaljer

Kromatografi (LC-MS/MS) Sandra Dahl Hormonlaboratoriet

Kromatografi (LC-MS/MS) Sandra Dahl Hormonlaboratoriet Kromatografi (LC-MS/MS) Sandra Dahl Hormonlaboratoriet Innhold Kromatografi (LC-MS) Analytter Separasjon Deteksjon Fordeler og ulemper Endokrinologiske målinger med LC-MS Utfordringer Eksempler på interferenser

Detaljer

HPLC. Elueringsstyrken øker når løsningsmiddelet blir mindre polart i omvent fase kromatografi.

HPLC. Elueringsstyrken øker når løsningsmiddelet blir mindre polart i omvent fase kromatografi. 1 HPLC. Hvorfor separeres komplekse blandinger? Man er interessert i å analysere noen få stoffer i blandingen. Prøveinnføring: i løsning Temperatur: Rom temp. (evt opp til 60 C) Trykk: 30 300 bar Væskehastighet:

Detaljer

Prøveopparbeidelse for komatografiske analyser

Prøveopparbeidelse for komatografiske analyser Prøveopparbeidelse for komatografiske analyser Lisbeth Solem Michelsen Kromatografikurs arrangert av NITO i Trondheim 23. 24. mai 2018 Hvorfor prøveopparbeidelse? Ulike typer matriks Hår prøver Lever,

Detaljer

AVDELING FOR INGENIØRUTDANNING

AVDELING FOR INGENIØRUTDANNING AVDELIG FR IGEIØRUTDAIG Emne: Analytisk kjemi Fagnr: L435K Faglig veileder: Hanne Thomassen Gruppe(r):2KA Dato: 15. desember 2005 Eksamenstid: 9.00-14.00 Eksamensoppgaven består av: Antall sider (inkl.

Detaljer

Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI

Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Kandidat-nr.... Studieprogr. :... Antall ark... Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel. 735 96203,

Detaljer

Hva er kromatografi?

Hva er kromatografi? Hva er kromatografi? Adsorpsjonskromatografi, LSC. Løste stoff er i likevekt mellom mobilfasen og overflaten av stasjonærfasen. (Denne type kromatografi har vi tført på organisk lab. Vi brkte TLC plater

Detaljer

UPC 2 MSMS Teori og anvendelsesområder. Solfrid Hegstad. Hva er UPC 2? Ultra Performance (UP) Convergence Chromatography (CC)=UPC 2

UPC 2 MSMS Teori og anvendelsesområder. Solfrid Hegstad. Hva er UPC 2? Ultra Performance (UP) Convergence Chromatography (CC)=UPC 2 UPC 2 MSMS Teori og anvendelsesområder Solfrid Hegstad Hva er UPC 2? Ultra Performance (UP) Convergence Chromatography (CC)=UPC 2 1 Hva er UPC 2? Ultra Performance (UP) Convergence Chromatography (CC)=UPC

Detaljer

EKSAMEN I FAG KJ 2053; KROMATOGRAFI

EKSAMEN I FAG KJ 2053; KROMATOGRAFI NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI bokmål Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; prof. Anne Fiksdahl, tlf.: 94094 / 95916454 EKSAMEN I FAG KJ 2053; KROMATOGRAFI

Detaljer

Erfaringer med LC/MS i kliniske studier

Erfaringer med LC/MS i kliniske studier Erfaringer med LC/MS i kliniske studier Katja B Prestø Elgstøen OUS Rikshospitalet 27 mai 2010 1. medfødte stoffskiftesykdommer 1. generelt om metodeutvikling og LCMS 2. eksempler på applikasjoner 3. sluttbemerkninger

Detaljer

KJ2053 Kromatografi Oppgave 7: Kapillærelektroforese: Separasjon av tre aromatiske aminosyrer ved kapillærelektroforese (CZE) Rapport

KJ2053 Kromatografi Oppgave 7: Kapillærelektroforese: Separasjon av tre aromatiske aminosyrer ved kapillærelektroforese (CZE) Rapport KJ2053 Kromatografi Oppgave 7: Kapillærelektroforese: Separasjon av tre aromatiske aminosyrer ved kapillærelektroforese (CZE) Rapport Pia Haarseth piakrih@stud.ntnu.no Audun Formo Buene audunfor@stud.ntnu.no

Detaljer

Liv Hanne Bakke Hormonlaboratoriet, Oslo Universitetssykehus (Aker) Innhold. Hormonlaboratoriet Hva er steroidhormoner? Når analyseres steroidhormoner

Liv Hanne Bakke Hormonlaboratoriet, Oslo Universitetssykehus (Aker) Innhold. Hormonlaboratoriet Hva er steroidhormoner? Når analyseres steroidhormoner Liv Hanne Bakke Hormonlaboratoriet, Oslo Universitetssykehus (Aker) Innhold Hormonlaboratoriet Hva er steroidhormoner? Når analyseres steroidhormoner Hva er LC MS Fordeler og utfordringer med LC MS Våre

Detaljer

KJ2050 Analytisk kjemi, GK

KJ2050 Analytisk kjemi, GK KJ2050 Analytisk kjemi, GK (Analyse ved kromatografisk separasjon) 1. Innledning (og noe terminologi) 2. Noe generell teori A. Retensjonsparametre B. Sonespredning C. Sonespredningsmekanismer 3. Korte

Detaljer

GC Instrument. Headspace teknikk Alkoholer. Anita Skogholt Kromatografi og massespektrometri, Trondheim Mai 2018.

GC Instrument. Headspace teknikk Alkoholer. Anita Skogholt Kromatografi og massespektrometri, Trondheim Mai 2018. GC Instrument Headspace teknikk Alkoholer Anita Skogholt Kromatografi og massespektrometri, Trondheim 23. 24. Mai 2018 1 GC FID og GCISQ 2 1 Introduksjon GC= Gasskromatografi GC Instrument Prøvens gang

Detaljer

Fagområder på Fürst. Fürst kan tilby en rekke analyser innen ulike fagområder MEDISINSK BIOKJEMI KLINISK FARMAKOLOGI MEDISINSK MIKROBIOLOGI PATOLOGI

Fagområder på Fürst. Fürst kan tilby en rekke analyser innen ulike fagområder MEDISINSK BIOKJEMI KLINISK FARMAKOLOGI MEDISINSK MIKROBIOLOGI PATOLOGI 25.05.2018 Grunnstoffanalyse Torill Kalfoss Leder Utviklingsgruppen - ICP-MS Fagområder på Fürst Fürst kan tilby en rekke analyser innen ulike fagområder MEDISINSK BIOKJEMI KLINISK FARMAKOLOGI MEDISINSK

Detaljer

KJ2050 Analytisk kjemi, GK

KJ2050 Analytisk kjemi, GK KJ2050 Analytisk kjemi, GK Kromatografi (Analytiske separasjoner og kromatografi) 1. Innledning (og noe terminologi) 2. Noe generell teori A. Retensjonsparametre B. Sonespredning C. Sonespredningsmekanismer

Detaljer

Emnenavn: Instrumentell analyse 2. Eksamenstid: 09:00 13:00. Faglærer: Oppgaven er kontrollert: Ja. Alle hovedoppgaver teller likt

Emnenavn: Instrumentell analyse 2. Eksamenstid: 09:00 13:00. Faglærer: Oppgaven er kontrollert: Ja. Alle hovedoppgaver teller likt EKSAMEN Emnekode: IRK31015 Dato: 06.12.2018 Sensurfrist: 27.12.2018 Antall oppgavesider: 6 Emnenavn: Instrumentell analyse 2 Eksamenstid: 09:00 13:00 Faglærer: Birte J. Sjursnes mobil: 472 62 307 Antall

Detaljer

KJ2053 Kromatografi Oppgave 6: HPLC: Analyse av UV-filtere i Banana Boat solkrem Rapport

KJ2053 Kromatografi Oppgave 6: HPLC: Analyse av UV-filtere i Banana Boat solkrem Rapport KJ2053 Kromatografi Oppgave 6: HPLC: Analyse av UV-filtere i Banana Boat solkrem Rapport Pia Haarseth piakrih@stud.ntnu.no Audun Formo Buene audunfor@stud.ntnu.no Utført: 12. april 2013 Innhold 1 Resymé

Detaljer

Helsebygg Midt-Norge Fase II. Anbudsgrupper. Utvalg Prioritet: 1-Kjøpes Anbudsgruppe: 078A-Analysator, kromatografi.

Helsebygg Midt-Norge Fase II. Anbudsgrupper. Utvalg Prioritet: 1-Kjøpes Anbudsgruppe: 078A-Analysator, kromatografi. Utvalg Prioritet: 1-Kjøpes Anbudsgruppe: 078A-Analysator, kromatografi I denne anbudsgruppen ønskes opplæring av 4 brukere per atikkel. Opplæringen skal holdes i brukernes lokaler. 18.03.005 Fraksjonssamler

Detaljer

Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI

Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI Kandidat-nr.:... NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Studieprogr.:... (frivillig) Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel. 735 96203,

Detaljer

ANALYSEMETODER. Immunoassay

ANALYSEMETODER. Immunoassay ANALYSEMETODER Immunoassay ANALYSEPRINSIPP En immunoassay er en kvantitativ målemetode som baserer seg på reaksjonen mellom et antigen og ett eller flere spesifikke antistoffer. Metoden er følgelig avhengig

Detaljer

Fredag 23. mai 2008 Tid: kl

Fredag 23. mai 2008 Tid: kl NORGES TEKNISK-NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Kontaktperson-faglærer-eksaminator: Anne Fiksdahl LØSNINGSFORSLAG EKSAMEN I FAG KJ 2053 KROMATOGRAFI Fredag 23. mai 2008 Tid: kl. 9.00-13.00

Detaljer

KJ2053 Kromatografi LSC Preparativ kolonnekromatografi Rapport

KJ2053 Kromatografi LSC Preparativ kolonnekromatografi Rapport KJ2053 Kromatografi LSC Preparativ kolonnekromatografi Rapport Pia Haarseth piakrih@stud.ntnu.no Audun Formo Buene audunfor@stud.ntnu.no Laboratorie: C2-115 Utført: 18. februar 2013 Innhold 1 Resymé 1

Detaljer

kvantitativ analyse ved bruk av istopfortynning eksempler på bruk av massespektrometri i rutinelaboratoriet

kvantitativ analyse ved bruk av istopfortynning eksempler på bruk av massespektrometri i rutinelaboratoriet Massespektrometri; et kraftfullt verktøy i medisinsk biokjemi i fremtiden Katja B Prestø Elgstøen Forsker II Seksjon for medfødte metabolske sykdommer Avd. medisinsk biokjemi OUS-Rikshospitalet kelgstoe@ous-hf.no

Detaljer

KJ2053 Kromatografi Oppgave 5: Bestemmelse av molekylmasser ved hjelp av eksklusjonskromatografi/gelfiltrering (SEC) Rapport

KJ2053 Kromatografi Oppgave 5: Bestemmelse av molekylmasser ved hjelp av eksklusjonskromatografi/gelfiltrering (SEC) Rapport KJ2053 Kromatografi Oppgave 5: Bestemmelse av molekylmasser ved hjelp av eksklusjonskromatografi/gelfiltrering (SEC) Rapport Pia Haarseth piakrih@stud.ntnu.no Audun Formo Buene audunfor@stud.ntnu.no Laboratorie:

Detaljer

KJ2050 Analytisk kjemi, GK

KJ2050 Analytisk kjemi, GK KJ2050 Analytisk kjemi, GK Kromatografi (Analytiske separasjoner og kromatografi) 1. Innledning (og noe terminologi) 2. Noe generell teori A. Retensjonsparametre B. Sonespredning C. Sonespredningsmekanismer

Detaljer

Biologisk monitering Analytiske utfordringer

Biologisk monitering Analytiske utfordringer Biologisk monitering Analytiske utfordringer Skaper, bruker og formidler kunnskap om arbeid og helse Forskningsdirektør Prof. Pål Molander 1,2 1 Statens arbeidsmiljøinstitutt (STAMI) 2 Kjemisk institutt,

Detaljer

KJ2050 Analytisk kjemi, GK

KJ2050 Analytisk kjemi, GK KJ2050 Analytisk kjemi, GK Kromatografi (Analytiske separasjoner og kromatografi) 1. Innledning (og noe terminologi) 2. Noe generell teori A. Retensjonsparametre B. Sonespredning C. Sonespredningsmekanismer

Detaljer

Kvantitative analyser av gentamicin og tobramycin i blod med LC-MS/MS

Kvantitative analyser av gentamicin og tobramycin i blod med LC-MS/MS Masteroppgave i legemiddelanalyse for graden Master i Farmasi. Kvantitative analyser av gentamicin og tobramycin i blod med LC-MS/MS Karina Nilsen Mai 29 Veiledere: Einar Jensen, Universitetet i Tromsø

Detaljer

Eksamensoppgave i KJ2050, Analytisk kjemi, grunnkurs

Eksamensoppgave i KJ2050, Analytisk kjemi, grunnkurs Institutt for kjemi Eksamensoppgave i KJ2050, Analytisk kjemi, grunnkurs Faglig kontakt under eksamen: Øyvind Mikkelsen Tlf.: 92899450 Eksamensdato: 18.12.13 Eksamenstid (fra-til): 09:00 13:00 Hjelpemiddelkode/Tillatte

Detaljer

Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI

Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI Kandidat-nr.:... NRGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FR KJEMI Studieprogr.:... (frivillig) Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel. 735 96203,

Detaljer

Oppgave 5: HPLC-analyse av UV-solfilterstoffer i solkrem.

Oppgave 5: HPLC-analyse av UV-solfilterstoffer i solkrem. NTNU, Institutt for kjemi Kromatografi KJ2053 / 2017 / s. 1 av 4 ppgave 5: HPLC-analyse av UV-solfilterstoffer i solkrem. Hensikt/Mål: Hensikten med denne oppgaven er å gi en innføring i bruk av HPLC som

Detaljer

KJ2053 Kromatografi Gasskromatografi (GC) Reaksjonsforløp fulgt ved GC - reduksjon av keton til alkohol Rapport

KJ2053 Kromatografi Gasskromatografi (GC) Reaksjonsforløp fulgt ved GC - reduksjon av keton til alkohol Rapport KJ2053 Kromatografi Gasskromatografi (GC) Reaksjonsforløp fulgt ved GC - reduksjon av keton til alkohol Rapport Pia Haarseth piakrih@stud.ntnu.no Audun Formo Buene audunfor@stud.ntnu.no Laboratorie: D2-152

Detaljer

Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI

Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI Kandidat-nr.:... Studieprogr.:... (frivillig) NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel. 735 96203,

Detaljer

Ionekromatografi. Rolf D. Vogt & Hege Orefellen Kjemisk Institutt, Universitetet i Oslo. Bestemmelse av hovedioner i Naturlig vann ved bruk av

Ionekromatografi. Rolf D. Vogt & Hege Orefellen Kjemisk Institutt, Universitetet i Oslo. Bestemmelse av hovedioner i Naturlig vann ved bruk av Bestemmelse av hovedioner i Naturlig vann ved bruk av Ionekromatografi Rolf D. Vogt & Hege Orefellen Kjemisk Institutt, Universitetet i Oslo Bakgrunn Miljøkjemigruppen Effektene av langtransporterte luftforurensninger

Detaljer

Massespektrometri. Generell oppbygging Et massespektrometer er bygget opp av følgende hoveddeler:

Massespektrometri. Generell oppbygging Et massespektrometer er bygget opp av følgende hoveddeler: Massespektrometri I massespektrometri separeres ioner i en masseanalysator (massefilter) på grunnlag av forholdet mellom ionenes masse og ladning. Dette forholdet kalles ionenes massetall. Massetallet

Detaljer

2. Gasskromatografi, GC (Gas Chromatography) 2.B. Gasskromatografen 2.B. 6 GC Temperatur-regulering

2. Gasskromatografi, GC (Gas Chromatography) 2.B. Gasskromatografen 2.B. 6 GC Temperatur-regulering 1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 (Gas Chromatography)

Detaljer

EKSAMEN - løsningsforslag

EKSAMEN - løsningsforslag EKSAMEN - løsningsforslag Emnekode: IRK31015 Dato: 06.12.2018 Sensurfrist: 27.12.2018 Antall oppgavesider: 6 Emnenavn: Instrumentell analyse 2 Eksamenstid: 09:00 13:00 Faglærer: Birte J. Sjursnes mobil:

Detaljer

3. Væskekromatografi, LC (med HP-LC)

3. Væskekromatografi, LC (med HP-LC) 1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 A. Innledning

Detaljer

KJ2050 Analytisk kjemi, GK

KJ2050 Analytisk kjemi, GK KJ2050 Analytisk kjemi, GK Kromatografi (Analytiske separasjoner og kromatografi) Rudolf Schmid 1 Analytiske separasjoner og kromatografi Overblikk : (Lærebok SWHC, Fundam. Analyt. Chem. 8th/2004, s. 920

Detaljer

Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI

Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI NTNU NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Kandidat-nr.:... Antall sider vedlagt i tillegg :... Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel.

Detaljer

ORGANISK KJEMI FOR ANALYTIKERE KROMATOGRAFI OVER 7 DAGER PRØVEOPPARBEIDELSE GASSKROMATOGRAFI 1 KROMATOGRAFI

ORGANISK KJEMI FOR ANALYTIKERE KROMATOGRAFI OVER 7 DAGER PRØVEOPPARBEIDELSE GASSKROMATOGRAFI 1 KROMATOGRAFI KURS I KROMATOGRAFI www.teknolab.no/kurs.htm ORGANISK KJEMI FOR ANALYTIKERE GASSKROMATOGRAFI PRØVEOPPARBEIDELSE 1 KROMATOGRAFI HPLC Grunnleggende LC-MS KROMATOGRAFI OVER 7 DAGER 2 KROMATOGRAFI Introduksjon

Detaljer

Effekter og analyser av alkylfenoler. Stepan Boitsov Gruppe Marin Miljøkvalitet, HI

Effekter og analyser av alkylfenoler. Stepan Boitsov Gruppe Marin Miljøkvalitet, HI Effekter og analyser av alkylfenoler Stepan Boitsov Gruppe Marin Miljøkvalitet, HI 1 1 OVERSIKT AV PRESENTASJONEN Biologiske effekter av alkylfenoler Etablering og validering av analysemetoder for alkylfenoler

Detaljer

KJ2053 Kromatografi Kvanititativ analyse av nikotin v.h.a. gasskromatografi og bruk av intern standard-kalibreringskurve Rapport

KJ2053 Kromatografi Kvanititativ analyse av nikotin v.h.a. gasskromatografi og bruk av intern standard-kalibreringskurve Rapport KJ2053 Kromatografi Kvanititativ analyse av nikotin v.h.a. gasskromatografi og bruk av intern standard-kalibreringskurve Rapport Pia Haarseth piakrih@stud.ntnu.no Audun Formo Buene audunfor@stud.ntnu.no

Detaljer

Avdeling for klinisk farmakologi

Avdeling for klinisk farmakologi Kromatografikurs NITO 23. og 24. mai 2018 En LCMSMS metode fra A til Å fra utvikling til implementering Trine Naalsund Andreassen, Kjemiker Karen Raaen Roland, Bioingeniør Avdeling for klinisk farmakologi

Detaljer

Typiske ligand(affinant) / prøve - par eller prøve / ligand(affinant)-par :

Typiske ligand(affinant) / prøve - par eller prøve / ligand(affinant)-par : S. 1 (av 6) 3.C.6 Andre LC-separasjonsmekanismer : 3.C.6. a) Bioaffinitetskromatografi (BAC) (også Affinitetskromatografi) Kromatografi-teknikk med hovedsakelig biokjemisk/biologisk anvendelse. Den brukes

Detaljer

THC og alifater er olje olje. Eirik Aas, Sivilingeniør Miljøkjemi

THC og alifater er olje olje. Eirik Aas, Sivilingeniør Miljøkjemi THC og alifater er olje olje Eirik Aas, Sivilingeniør Miljøkjemi 17.15 17.45 www.eurofins.com Eurofins 41 land 400 laboratorier 30 000 ansatte 2 Eurofins i Norge 3 selskaper ca. 200 ansatte 11 laboratorier

Detaljer

Organiske utlekkstoffer fra resinbaserte tannrestaureringsmaterialer

Organiske utlekkstoffer fra resinbaserte tannrestaureringsmaterialer rganiske utlekkstoffer fra resinbaserte tannrestaureringsmaterialer Utvikling av analysemetode ved bruk av kombinert gasskromatografi massespektrometri og kjemisk ionisasjon Øystein Nerbøberg Kolflåth

Detaljer

5. Superkritisk fluid-kromatografi, SFC

5. Superkritisk fluid-kromatografi, SFC 1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 1 2 Supercritical

Detaljer

3. Væskekromatografi, LC (med HP-LC) B. Instrumentelle aspekter 8. LC-Deteksjon. KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II)

3. Væskekromatografi, LC (med HP-LC) B. Instrumentelle aspekter 8. LC-Deteksjon. KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) 1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 B. Instrumentelle

Detaljer

Moderne analysemetoder

Moderne analysemetoder Moderne analysemetoder Gasskromatografi Gasskromatografi blir brukt for å separere stoffer i en blanding og samtidig identifisere og bestemme mengden av hvert av dem. Vi kan dele inn gasskromatografi i

Detaljer

Vannringens Seminar, 4.4.2014, Molde HPLC Rudolf Schmid

Vannringens Seminar, 4.4.2014, Molde HPLC Rudolf Schmid HPLC Litt om Hva, Hvordan Rudolf Schmid, Institutt for kjemi NTNU, Norges teknisk naturvitenskapelige universitet Vannringens Seminar, 4.4.2014, Molde HPLC Rudolf Schmid på Norsk (bokmål) de facto: ca.

Detaljer

Fysikalske applikasjoner

Fysikalske applikasjoner 20 års erfaring som leverandør av analyseinstrumenter Fysikalske applikasjoner ph Alkalitet Turbiditet Konduktivitet Farge ph Prinsipp ph er definert som log [H + ] Skalaen er derfor logaritmisk, med nullpunkt

Detaljer

TRANSPORT GJENNOM CELLEMEMBRANEN

TRANSPORT GJENNOM CELLEMEMBRANEN TRANSPORT GJENNOM CELLEMEMBRANEN MÅL: Forklare transport gjennom cellemembranen ved å bruke kunnskap om passive og aktive transportmekanismer Cellemembranen - funksjon - beskytte innholdet i cellen kontroll

Detaljer

KJ2022 Kromatografi Oppsummering av pensum

KJ2022 Kromatografi Oppsummering av pensum KJ2022 Kromatografi Oppsummering av pensum Audun F. Buene audunfor@stud.ntnu.no 4. mai 2013 Innhold 1 Teori om kromatografi 4 1.1 Retensjonsparametre.......................... 4 1.2 Sonespredning..............................

Detaljer

KJ1042 Øving 12: Elektrolyttløsninger

KJ1042 Øving 12: Elektrolyttløsninger KJ1042 Øving 12: Elektrolyttløsninger Ove Øyås Sist endret: 14. mai 2011 Repetisjonsspørsmål 1. Hva sier Gibbs faseregel? Gibbs faseregel kan skrives som f = c p + 2 der f er antall frihetsgrader, c antall

Detaljer

Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI

Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI Kandidat-nr.:... NTNU NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Studieprogr.:... (frivillig) Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel. 735

Detaljer

Studie av overføring av kjemisk energi til elektrisk energi og omvendt. Vi snakker om redoks reaksjoner

Studie av overføring av kjemisk energi til elektrisk energi og omvendt. Vi snakker om redoks reaksjoner Kapittel 19 Elektrokjemi Repetisjon 1 (14.10.02) 1. Kort repetisjon redoks Reduksjon: Når et stoff tar opp elektron Oksidasjon: Når et stoff avgir elektron 2. Elektrokjemiske celler Studie av overføring

Detaljer

2. Gasskromatografi, GC (Gas Chromatography) 2.B. Gasskromatografen

2. Gasskromatografi, GC (Gas Chromatography) 2.B. Gasskromatografen 1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 (Gas Chromatography)

Detaljer

KJ2050 Analytisk kjemi, GK

KJ2050 Analytisk kjemi, GK KJ2050 Analytisk kjemi, GK Kromatografi Litt skryting om kromatografi 1 (i) Extreme High Resolution LC : Proteomics (E. Coli proteome) 41,5-timers analyse (gradient)! På en monolitisk (porøs/pakket) kapillærkolonne

Detaljer

Prinsipp; analytten bestemmes som følge av for eksempel måling av spenning, strøm, motstandmålinger. Det finnes flere metoder blant annet:

Prinsipp; analytten bestemmes som følge av for eksempel måling av spenning, strøm, motstandmålinger. Det finnes flere metoder blant annet: Voltammetri Elektrokjemi Prinsipp; analytten bestemmes som følge av for eksempel måling av spenning, strøm, motstandmålinger. Det finnes flere metoder blant annet: Coulometri (måling av strøm og tid) Konduktometri

Detaljer

Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI

Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI Kandidat-nr.:... NTNU NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Studieprogr.:... (frivillig) Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel. 735

Detaljer

Sammendrag, forelesning onsdag 17/ Likevektsbetingelser og massevirkningsloven

Sammendrag, forelesning onsdag 17/ Likevektsbetingelser og massevirkningsloven Sammendrag, forelesning onsdag 17/10 01 Kjemisk likevekt og minimumspunkt for G Reaksjonsligningen for en kjemisk reaksjon kan generelt skrives: ν 1 X 1 + ν X +... ν 3 X 3 + ν 4 X 4 +... 1) Utgangsstoffer

Detaljer

Process Gas Chromatography (PGC) innføring v/ Rolf Skatvedt, Trainor Automation AS

Process Gas Chromatography (PGC) innføring v/ Rolf Skatvedt, Trainor Automation AS Process Gas Chromatography (PGC) innføring v/ Rolf Skatvedt, Trainor Automation AS Innledning Optimal naturgass analyse basert på gass kromatografi oppnås når prøve behandling og produkt analyse gjøres

Detaljer

:-Emnekode: I sa 458 K Dato: 16.02.04 (inkl.-fantall oppgaver: 5. Kalkulator som ikke kan kommunisere med andre Formelsamline

:-Emnekode: I sa 458 K Dato: 16.02.04 (inkl.-fantall oppgaver: 5. Kalkulator som ikke kan kommunisere med andre Formelsamline I høgskolen i oslo I Emne: I INSTRUMEELL ANAL y r Gruppe(r): i3ka,?kb I Eksamensoppgaven Antall sider i består av: forsiden): 6 :-Emnekode: I sa 458 K Dato: 16.02.04 (inkl.-fantall oppgaver: 5 Faglig veileder:

Detaljer

Side 1 ARBEIDSBESKRIVELSE Institutt for husdyr- og akvakulturvitenskap, NMBU

Side 1 ARBEIDSBESKRIVELSE Institutt for husdyr- og akvakulturvitenskap, NMBU 1 EIDSBESKRIVELSE Institutt for husdyr- og akvakulturvitenskap, NMBU Metodenavn: Tryptofan BIOVIT-nr: Arb1051 1. Innledning/hensikt Metoden bestemmer totalinnholdet av tryptofan i fôr og faeces, ved basisk

Detaljer

(Analytiske metoder 2) KJ Kromatografi, R. Schmid. Undervisning i kromatografi

(Analytiske metoder 2) KJ Kromatografi, R. Schmid. Undervisning i kromatografi (Analytiske metoder 2) Undervisning i kromatografi En kort introduksjon i KJ2050 analytisk kjemi Grunnkurs KJ 2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) vår 7,5 stp. KJ 3059 Videregående kromatografi høst

Detaljer

2. Gasskromatografi, GC (Gas Chromatography) 2.B. Gasskromatografen

2. Gasskromatografi, GC (Gas Chromatography) 2.B. Gasskromatografen 1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 (Gas Chromatography)

Detaljer

Utfordringer i den daglige kromatografien

Utfordringer i den daglige kromatografien Utfordringer i den daglige kromatografien Undis Ellevog, M.Sc NITO, 04.02.2015 Senter for Psykofarmakologi Visjon: Den enkelte pasient skal få optimal behandling Legemiddelanalyser og farmakogenetiske

Detaljer

KURS I KROMATOGRAFI ORGANISK KJEMI FOR ANALYTIKERE GASSKROMATOGRAFI PRØVEOPPARBEIDELSE HPLC GRUNNLEGGENDE LC-MS

KURS I KROMATOGRAFI  ORGANISK KJEMI FOR ANALYTIKERE GASSKROMATOGRAFI PRØVEOPPARBEIDELSE HPLC GRUNNLEGGENDE LC-MS KURS I KROMATOGRAFI www.teknolab.no/vare-kurs/ ORGANISK KJEMI FOR ANALYTIKERE GASSKROMATOGRAFI PRØVEOPPARBEIDELSE HPLC GRUNNLEGGENDE LC-MS KROMATOGRAFI OVER 7 DAGER 1 KROMATOGRAFI Svenska kurser från andra

Detaljer

Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI

Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI Kandidatnr.:... Studieprogr.:... (frivillig) NORGES TEKNISK NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; Professor Anne Fiksdahl, tel. 735 94094

Detaljer

Forelesninger i BI Cellebiologi Proteinrensing - Væskekromatografi. Figure 3-43 b

Forelesninger i BI Cellebiologi Proteinrensing - Væskekromatografi. Figure 3-43 b Proteinrensing - Væskekromatografi Figure 3-43 b Proteinrensing - Væskekromatografi Ved affinitets-kromatografi brukes en søyle med kuler som er dekket med ligander (f.eks. et enzym-substrat eller et annet

Detaljer

2. Gasskromatografi, GC (Gas Chromatography) 2.C. G(L)C med Kapillærkolonner

2. Gasskromatografi, GC (Gas Chromatography) 2.C. G(L)C med Kapillærkolonner 1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 (Gas Chromatography)

Detaljer

Nr. 46/108 EØS-tillegget til De Europeiske Fellesskaps Tidende KOMMISJONSDIREKTIV 1999/76/EF. av 23. juli 1999

Nr. 46/108 EØS-tillegget til De Europeiske Fellesskaps Tidende KOMMISJONSDIREKTIV 1999/76/EF. av 23. juli 1999 Nr. 46/108 EØS-tillegget til De Europeiske Fellesskaps Tidende KOMMISJONEN FOR DE EUROPEISKE FELLESSKAP HAR under henvisning til traktaten om opprettelse av Det europeiske fellesskap, under henvisning

Detaljer

1. Atmosfæren. 2. Internasjonal Standard Atmosfære. 3. Tetthet. 4. Trykk (dynamisk/statisk) 5. Trykkfordeling. 6. Isobarer. 7.

1. Atmosfæren. 2. Internasjonal Standard Atmosfære. 3. Tetthet. 4. Trykk (dynamisk/statisk) 5. Trykkfordeling. 6. Isobarer. 7. METEOROLOGI 1 1. Atmosfæren 2. Internasjonal Standard Atmosfære 3. Tetthet 4. Trykk (dynamisk/statisk) 5. Trykkfordeling 6. Isobarer 7. Fronter 8. Høydemåler innstilling 2 Luftens sammensetning: Atmosfæren

Detaljer

Hvordan bestemme konsentrasjon av H 2 S / totalt svovel innhold i naturgass! v/ Rolf Skatvedt, Total Fiscal Metering AS

Hvordan bestemme konsentrasjon av H 2 S / totalt svovel innhold i naturgass! v/ Rolf Skatvedt, Total Fiscal Metering AS Hvordan bestemme konsentrasjon av H 2 S / totalt svovel innhold i naturgass! v/ Rolf Skatvedt, Total Fiscal Metering AS Innledning Hydrogen sulfid og andre svovel innholdige komponenter eksisterer naturlig

Detaljer

Vann, ph, jord og jordanalyser. Norsk Landbruksrådgivning Viken v/ Torgeir Tajet

Vann, ph, jord og jordanalyser. Norsk Landbruksrådgivning Viken v/ Torgeir Tajet Vann, ph, jord og jordanalyser Norsk Landbruksrådgivning Viken v/ Torgeir Tajet Hva er vann? Vann = 2 hydrogenatomer + 1 oksygenatom = H2O Spesielt med vann Andre molekyler som er like lette (enkle) som

Detaljer

3. Væskekromatografi, LC (med HP-LC)

3. Væskekromatografi, LC (med HP-LC) 1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 3.C LC-Separasjonsmekanismer

Detaljer

KJ2050 Analytisk kjemi, GK

KJ2050 Analytisk kjemi, GK KJ2050 Analytisk kjemi, GK (Analyse ved kromatografisk separasjon) 1. Innledning (og noe terminologi) 2. Noe generell teori A. Retensjonsparametere B. Sonespredning C. Sonespredningsmekanismer (fysiske

Detaljer

FFI RAPPORT. HUSSAIN Fatima FFI/RAPPORT-2002/01729

FFI RAPPORT. HUSSAIN Fatima FFI/RAPPORT-2002/01729 FFI RAPPORT NEDBRYTNINGSPRODUKTER AV NERVEGASSER ANALYSERT MED VÆSKEKROMATOGRAF TILKOBLET ATMOSPHERIC PRESSURE IONIZATION ELEKTROSPRAY MASSESPEKTROMETER (HPLC-API-ES-MS) Del II - Negativ ion modus HUSSAIN

Detaljer

1. Oppgaver til atomteori.

1. Oppgaver til atomteori. 1. Oppgaver til atomteori. 1. Hva er elektronkonfigurasjonen til hydrogen (H)?. Fyll elektroner inn i energidiagrammet slik at du får elektronkonfigurasjonen til hydrogen. p 3. Hva er elektronkonfigurasjonen

Detaljer

Resultatet blir tilgjengelig på studentweb første virkedag etter sensurfrist, dvs (se

Resultatet blir tilgjengelig på studentweb første virkedag etter sensurfrist, dvs (se Individuell skriftlig eksamen i NATURFAG 1, NA130-E 30 studiepoeng UTSATT EKSAMEN 25.05.10. Sensur faller innen 15.06.10. BOKMÅL Resultatet blir tilgjengelig på studentweb første virkedag etter sensurfrist,

Detaljer

Parallel artificial liquid membrane extraction (PALME) til analyse av basiske upolare substanser og benzodiazepiner

Parallel artificial liquid membrane extraction (PALME) til analyse av basiske upolare substanser og benzodiazepiner Parallel artificial liquid membrane extraction (PALME) til analyse av basiske upolare substanser og benzodiazepiner Gladys Wong Masteroppgave ved avdeling for farmasøytisk kjemi Farmasøytisk institutt

Detaljer

LEGEMIDLER OG ORGANISK KJEMI IDENTIFISERING AV AKTIVT STOFF I PARACET Elevoppgave for den videregående skolen Bruk av avansert instrumentering

LEGEMIDLER OG ORGANISK KJEMI IDENTIFISERING AV AKTIVT STOFF I PARACET Elevoppgave for den videregående skolen Bruk av avansert instrumentering LEGEMIDLER G RGANISK KJEMI IDENTIFISERING AV AKTIVT STFF I PARAET Elevoppgave for den videregående skolen Bruk av avansert instrumentering Kjemisk institutt, Universitetet i Bergen Bergen Januar 2003 (ny

Detaljer

LEGEMIDLER OG ORGANISK KJEMI EKSTRAKSJON OG IDENTIFISERING AV AKTIVT STOFF I PARACET VHA GC-MS

LEGEMIDLER OG ORGANISK KJEMI EKSTRAKSJON OG IDENTIFISERING AV AKTIVT STOFF I PARACET VHA GC-MS LEGEMIDLER G RGANISK KJEMI EKSTRAKSJN G IDENTIFISERING AV AKTIVT STFF I PARAET VA G-MS Elevoppgave for den videregående skolen Bruk av avansert instrumentering Kjemisk institutt, Universitetet i Bergen

Detaljer

8. Ulike typer korrosjonsvern. Kapittel 10 Elektrokjemi. 1. Repetisjon av noen viktige begreper. 2. Elektrolytiske celler

8. Ulike typer korrosjonsvern. Kapittel 10 Elektrokjemi. 1. Repetisjon av noen viktige begreper. 2. Elektrolytiske celler 1 Kapittel 10 Elektrokjemi 1. Repetisjon av noen viktige begreper 2. Elektrolytiske celler 3. Galvaniske celler (i) Cellepotensial (ii) Reduksjonspotensialet (halvreaksjonspotensial) (iii) Standardhydrogen

Detaljer

Analyse av testosteron i serum Immunologisk metode vs. LC/MS/MS-teknikk

Analyse av testosteron i serum Immunologisk metode vs. LC/MS/MS-teknikk 1 Analyse av testosteron i serum Immunologisk metode vs. LC/MS/MS-teknikk Erling Sagen St. Olavs hospital Avd. for medisinsk biokjemi 28.11.2018 Testosteron 2 Strukturformel: Bruttoformel: C 19 H 28 O

Detaljer

Auditorieoppgave nr. 1 Svar 45 minutter

Auditorieoppgave nr. 1 Svar 45 minutter Auditorieoppgave nr. 1 Svar 45 minutter 1 Hvilken ladning har et proton? +1 2 Hvor mange protoner inneholder element nr. 11 Natrium? 11 3 En isotop inneholder 17 protoner og 18 nøytroner. Hva er massetallet?

Detaljer

V A N N R E N S I N G. Tilgang til rent vann gjennom kjemisk felling.

V A N N R E N S I N G. Tilgang til rent vann gjennom kjemisk felling. V A N N R E N S I N G Tilgang til rent vann gjennom kjemisk felling. Hva skulle vi gjort uten tilgang på rent drikkevann? Heldigvis tar naturen hånd om en stor del av vannrensingen og gir oss tilgang på

Detaljer

FLERVALGSOPPGAVER KJEMISK BINDING

FLERVALGSOPPGAVER KJEMISK BINDING FLERVALGSOPPGAVER KJEMISK BINDING Hjelpemidler: periodesystem Hvert spørsmål har et riktig svaralternativ. Kjemisk binding 1 I hvilke(t) av disse stoffene er det hydrogenbindninger? I: HF II: H 2 S III:

Detaljer

AST1010 En kosmisk reise Forelesning 13: Sola

AST1010 En kosmisk reise Forelesning 13: Sola AST1010 En kosmisk reise Forelesning 13: Sola I dag Hva består Sola av? Hvor får den energien fra? Hvordan er Sola bygd opp? + solflekker, utbrudd, solvind og andre rariteter 1 Hva består Sola av? Hydrogen

Detaljer

Kap 4. Typer av kjemiske reaksjoner og løsningsstøkiometri

Kap 4. Typer av kjemiske reaksjoner og løsningsstøkiometri 1 Kap 4. Typer av kjemiske reaksjoner og løsningsstøkiometri Vandige løsninger; sterke og svake elektrolytter Sammensetning av løsninger Typer av kjemiske reaksjoner Fellingsreaksjoner (krystallisasjon)

Detaljer

1. Teori 1. B Sonespredning / Båndspredning. KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II)

1. Teori 1. B Sonespredning / Båndspredning. KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) 1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 1. B Sonespredning

Detaljer