Sensorisk kvalitetstest av drikkevann

Sensorisk kvalitetstest av drikkevann NMKL-metode nr. 183, 2005 Vannringen Svalbard, 4. mai 2012 Urd Bente Andersen AS Vinmonopolet/NMKL 04.05.12/Vannringen/UBA 1

NMKL-metode nr 183 Avprøvd sensorisk metode Utviklet som et prosjekt under NMKL Målet var å finne fram til en enkel metode for sensorisk kvalitetskontroll av drikkevann og å gjøre en avprøving av metoden Prosjektet fikk finansiell støtte fra Nordisk Ministerråd (EK-Livs) 04.05.12/Vannringen/UBA 2

Krav til metoden Metoden skal først og fremst være et redskap for vannverk og laboratorier som kontrollerer drikkevann Den skal kunne påvise vannprøver med avvikende lukt og smak Ved hjelp av resultatene skal en kunne vurdere hvilke tiltak som bør settes inn og om det er nødvendig å gå videre med mer omfattende sensoriske eller kjemiske/instrumentelle målinger for å påvise hvilke stoffer som er opphav til feilene 04.05.12/Vannringen/UBA 3

Nordiske kontaktpersoner og prosjektmedlemmer Grethe Hyldig, Danmarks Fiskeriundersøgelser Juhani Airo, Helsingfors stads miljöcentral Bengt Dahlberg, VA-verket Göteborg Ása Þorkelsdóttir, Icelandic Fisheries Laboratories, IFL Per Lea, Matforsk har utført statistiske analyser av resultatene fra avprøvingen. Øvrige medlemmer av Sub 4 var også med i sluttføringen av arbeidet med metoden. ----------------------------------------------------------------------------------------- Steffen Solem og Leena Lilleberg (FIN) har gjennomført flere kurs i metoden 04.05.12/Vannringen/UBA 4

Avprøvd metode 10 nordiske labber deltok 12 prøver i to omganger Prøvene ble blandet og sendt fra Norsk Matanalyse Prøvene inneholdt ulike konsentrasjoner av referansestoffer + 2 kalibreringsprøver Validering viste at laboratoriene i stor grad var enige i sine bedømmelser både for å fastsette poeng og beskrive og avvik. Nordisk Ministerråds Embetsmannskomiteen for Næringsmiddelspørsmål, EK-Livs, gav økonomisk støtte til avprøvningen 04.05.12/Vannringen/UBA 5

Prinsipp for metoden Sensorisk kvalitetstest av drikkevann Prøvene blir bedømt mot et referansevann og gis poeng for lukt og smak Når en prøve har et tydelig avvik fra referansevannet skal dommeren anmerke dette ved å bruke definerte anmerkninger fra en nomenklaturliste Skala fra 0 4 der poeng 0 markerer ingen avvik fra referanse. Anmerkning skal alltid gis for poeng 2 eller høyere. 04.05.12/Vannringen/UBA 6

Utstyr til bedømmelsen 3-5 dommere trent i, og godt kjent med metoden, spesifikasjonen og nomenklaturen (anmerkningene) for drikkevann Referansevann Skyllevann Glassflasker til bedømmelse av lukt (med tett skrukork 150-250 ml) Beger til bedømmelse av smak (120 ml plastbegre) 04.05.12/Vannringen/UBA 7

Framgangsmåte 1) Lage i stand/ forberede prøvene 2) Temperere prøvene 3) Kalibrere dommere 4) Bedømme prøvene 5) Samle inn resultater 6) Vurdere resultater 7) Eventuelle ombedømmelser 8) Rapportere resultater 9) Kontroll og oppfølging av dommere 04.05.12/Vannringen/UBA 8

Bedømmelsen Prøvene bedømmes for Lukt og smak Etter en skala fra 0-4 Lukt bedømmes fra flaske med skrukork. Dommeren fjerner korken, lukter umiddelbart på prøven og skriver ned resultatet Smak bedømmes i plastbeger. Dommeren heller prøve fra flasken over i plastbeger, smaker på prøven, spytter den ut og skriver ned resultatet Prøvetemperatur 20 ± 2 C 04.05.12/Vannringen/UBA 9

Poengskala Poeng Beskrivelse (avvik fra referanse) 0 poeng Ingen 1 poeng Så vidt (nettopp konstaterbar) 2 poeng Svakt 3 poeng Tydelig 4 poeng Sterkt Ved 2 poeng eller høyere skal dommerne gi anmerkning ved å bruke gjeldende nomenklatur for drikkevann 04.05.12/Vannringen/UBA 10

VIKTIG! Er det mistanke om at det kan være helseskadelige stoffer i prøven må dommerne før den sensoriske bedømmelsen starter, bli informert om det og få instruks om ikke å smake på prøven, kun lukte på den. Pågående prosjekt: Toksikologiske vurderinger av referansestoffer 04.05.12/Vannringen/UBA 11

Kalibrering Før den ordinære bedømmelsen kalibreres dommerne med en prøve referansevann og minimum 2 ordinære prøver Bedømmes individuelt. Deretter leser dommerne opp resultatene sine og blir enige om poeng og eventuelle anmerkninger. Kalibreringen skal være rettesnor for den videre bedømmelsen og det er viktig at dommerne husker hva de ble enige om 04.05.12/Vannringen/UBA 12

Resultatgjennomgang Etter at serien med prøver er bedømt, samler panelleder inn resultatene og kontrollerer for: Forskjell i poeng og anmerkningsbruk mellom dommere Forskjell mellom gjentak NB! Dommerne skal ikke diskutere resultatene før de samles inn 04.05.12/Vannringen/UBA 13

Ombedømmelser Prøven bedømmes på nytt dersom forskjellen mellom dommernes poengfastsettelse er 2 poeng eller mer Panelleder vurderer om hele eller deler av serien skal bedømmes på nytt dersom differansen for gjennomsnittlig panelresultat mellom to gjentak er 1,0 poeng eller større 04.05.12/Vannringen/UBA 14

Hva gjør vi dersom det er uenighet mellom dommerne? Ved forskjellig bruk av anmerkninger, bruk anmerkingen som flertallet av dommerne har valgt. I tilfeller der det er uenighet, bør dommerne etter bedømmelsen, få anledning til å kalibrere seg ved å diskutere poeng og anmerkningsbruk Dersom panelet stadig har avvik mellom dobbeltprøvene eller ikke oppnår enighet i anmerkingsbruken bør panelet få mer trening. 04.05.12/Vannringen/UBA 15

Rapportering av resultater Det er panelresultatet etter eventuelle ombedømmelser som skal rapporteres. Panelresultatet er den aritmetiske middelverdi av dommernes hele poeng. Når panelresultatet er 1.5 poeng eller høyere skal den ha en anmerkning i henhold til gjeldende nomenklatur. Når en prøve serveres i to gjentak skal gjennomsnittsverdien for de to gjentakene rapporteres som det endelige resultat Panelleder skal sørge for at de sensoriske resultatene blir korrekturlest og rapportert. 04.05.12/Vannringen/UBA 16

Kvalitetssikring av dommere og panel Panelet skal ikke ha store avvik i poeng og anmerkningsbruk og må kunne gjenta seg selv. Panelleder bør føre protokoll over enkeltdommerresultater og panelresultater slik at det er mulig å følge med på hvordan dommere og panel utvikler seg over tid. En rutine for oppfølging av dommere bør inngå i kvalitetssikringen av analysene. Det er viktig å ha referanseprøver og standarder med reelle avvik, og dommerne bør jevnlig bli kalibrert i ringtester (sammenlignende laboratorieprøvinger, SLP). 04.05.12/Vannringen/UBA 17

Toksikologiske vurderinger Referansestoffene består av kjemiske løsninger En del av de kjemiske stoffene er toksiske Har skapt bekymring Derfor ble det gjennomført en risikoanalyse av referansestoffene Toksikologene Pertti Koivisto (Evira, Finland), Kettil Svensson (Livsmedelsverket, Sweden) (2012) konkluderete med at det var ingen fare så lenge stoffene ble brukt som beskrevet i metoden 04.05.12/Vannringen/UBA 18

Avprøving Ti laboratorier deltok i avprøvingen. Hvert laboratorium analyserte til sammen 12 prøver i to omganger. I tillegg fikk alle to kalibreringsprøver, som ble brukt til å kalibrere dommerne før bedømmelsen av de 12 prøvene. Avprøvingen viste at laboratoriene i stor grad har vært enige i sine bedømmelser både når det gjelder å fastsette poeng og beskrive avvik. 04.05.12/Vannringen/UBA 19

Avprøving - prøvene var kodet og ble servert i tilfeldig rekkefølge Round 1 P1 - geosmin - Earthy P2 - drinking water, Oslo P3-2-Methyliso-borneol (MIB) - Musty P4 - trimethylamine - Fishy P5 - cis-3-hexen-1-o l - Grassy P6 - reference water Round 2 P1 - geosmin - Earthy P2 - Imsdal spring water P3 - Iodoform (triodometan) - Medicine P4 - trimethylamine - Fishy P5 - trans-2-cis-6- nonadienal- Cucumber (Vegetable) P6 - reference water 04.05.12/Vannringen/UBA 20

Resultater - avprøving Odour Taste Round 1 p-value Round 2 p-value Round 1 p-value Round 2 p-value p 1 mean 2,9 0,099 2,9 0,010 2,9 0,691 2,9 0,041 median 3,0 2,8 3,0 3,1 p2 mean 0,6 0,003 0,2 0,389 1,2 0,056 0,6 0,001 median 0,5 0,0 1,3 0,5 p3 mean 2,6 0,088 2,2 0,034 2,9 0,057 2,4 0,012 median 2,8 2,1 3,3 2,5 p4 mean 3,0 0,012 3,2 0,002 2,1 0,252 2,1 0,056 median 3,1 3,3 2,1 2,0 p5 mean 1,6 0,001 2,7 0,241 2,0 0,301 2,8 0,075 median 2,0 3,0 2,0 3,0 p6 mean 0,4 0,001 0,4 0,006 0,8 0,009 0,9 <0,001 median 0,3 0,0 1,0 1,0 * p-values for laboratories (two-directed variance analysis of laboratories and the assessors). p<0.01 indicates that the assessment of the panels deviate significantly. 04.05.12/Vannringen/UBA 21

Hva analyserer PanelCheck? Visual inspection of raw data Mean and Standard deviation (STD) Sample line plot Mixed Model ANOVA F-values (F-plot) P*MSE plot Correlation plots Multivariate analysis PCA ; Tucker 1-common score, Tucker 1-correlation loadings, STATIS-Bi plot Eggshell plot 04.05.12/Vannringen/UBA 22

References T. Næs, P. B. Brockhoff, and O. Tomic Statistics for sensory and consumer science John Wiley & Sons Ltd (2010) SENSVAL: Guidelines for internal control in sensory analysis laboratories, NMKL Guidelines No 14 (2004) 04.05.12/Vannringen/UBA 23

PanelCheck Mean & STD 04.05.12/Vannringen/UBA 24

PanelCheck Sample line plot 04.05.12/Vannringen/UBA 25

PanelCheck F-plot 04.05.12/Vannringen/UBA 26

PanelCheck F-values 04.05.12/Vannringen/UBA 27

PanelCheck Multiple sammenligning (LSD) 04.05.12/Vannringen/UBA 28

PanelCheck Correlation plot 04.05.12/Vannringen/UBA 29

PanelCheck Correlation plot 04.05.12/Vannringen/UBA 30

PanelCheck Eggskall plot 04.05.12/Vannringen/UBA 31

PanelCheck PCA score plot 04.05.12/Vannringen/UBA 32

PanelCheck PCA ladningsplot 04.05.12/Vannringen/UBA 33

PanelCheck Bi-plot (Ladnings og score plot over hverandre) 04.05.12/Vannringen/UBA 34

Takk for oppmerksomheten! 04.05.12/Vannringen/UBA 35