Kapittel Utstyr.

Transkript

1 Kapittel 4 Eksperimentelt 4.1 Utstyr. Under er en oversikt over det utstyret som ble bruk i oppgaven. Oscilloskop. Pulsgenerator. Forsterker (AKAI 2 X 20 w). Polarograf (EG & G Parc, Modell 303A, SMDE, Polarografic Analyser/Stripping Voltammeter). Kontrollpanel til polarografen (EG & G Parc: Modell 264A) Datamaskiner med programvare. Høyttaler (5W, magnetisk skjermet) Ballong Standardprøver (Zn, Cu, Pb, Cd) Nitrogengass Plastslanger Ionebyttet vann. Inert plastbeger. Utstyret ble satt opp som i figur 4.1. Polarograf Datamaskin 1 Kontrollpanel Høyttaler nedsenket Forsterker Datamaskin 2 for polarografen i karet Fig. 4.1 Oppstilling av apparatur. Datamaskin 1 ble benytte til ta opp og lagre resultater. Datamaskin 2 ble brukt til å kjøre de forskjellig lyd eksponeringen. Lyden var på forhånd blitt laget med en pulsgenerator.

2 4.2 Fremgangsmåte Den praktiske utførelsen ble i delt i to deler. Den først delen var en rekke tester for å søke seg frem til riktig utstyr og eksperimentelle parametre. Den andre bestod i en optimalisering og endelig uttesting. Innledningsvis ble det benyttet en elektrisk tannbørste som vibrerte med en konstant frekvens. Hensikten var og se om bruken av tannbørsten gav bedre resultat enn magnetrøreren. Denne tannbørsten ble benyttet i stede for magnetrøreren, og forsøkene ble utført for differensialpuls stripping voltammetri, og differensialpuls polarografi. Tannbørsten vibrerte slik løsningen ved at den ble holdt med hånden under glasscellen, som i figur 4.2. Rent praktisk ble det kjørt forsøk der standardløsninger ble kjørt vekselvis mellom: - Normal magnetrøring. - Magnetrører byttet ut med tannbørste risting. Treelektrodesystem. Analytten i 10 ml prøvecelle. Magnet brukt i magnetrørte analyser. Elektrisk tannbørste for mekanisk vibrasjon. Fig. 4.2 Apparatur for gjennomføring av mekanisk vibrasjon av analytten ved hjelp av en elektrisk tannbørste. Det ble benyttet forskjellig standardløsninger, som alle innehold de fire metallene sink, kobber, bly, og kadmium, i forskjellige konsentrasjoner. Standardløsningen ble laget ved å ta utgangspunkt i en 1000ppm løsning av de respektive metallene. Det ble fortynnet ut standardløsninger, og tilsatt kaliumklorid (0.1M) som støtteelektrolytt. Også polarografens parametere ble testet ut, slik at en fikk best mulig analyseresultater å jobbe vider med. Herunder kan nevnes parametere som: - Avsetningstid: Tiden man bruker for å avsette ioner på elektroden i strippinganalyser. Denne tiden må være lik for analyser som skal sammenlignes. - Likevektsinnstilling: Tiden som brukes for å opprette en homogenisering av materialet som er deponert i kvikksølvdråpen. Under likevektsinnstillingen stå analytten i ro. - Skanningshastighet: Den tiden det tar fra skanningen starter til den slutter. Man bør velge en skanningshastighet som er slik at ionene får tid til å strippes av fra amalgamet og at kurven blir klar og tydelig.

3 - Spenningens grenseområde: Start- og sluttpotensial, som er verdiene på x-aksen. Disse må velges innenfor det potensialområdet som er relevant for de ionene de ønskes å analyseres på. - Strømmens grenseområde: Setter målestokken på y-aksen. Denne verdien velges blant annet etter hvor konsentrert analytten er. Ved analyse av konsentrerte løsninger brukes en høy verdi. - Pulshøyde: Bestemmer høyden på den modulerte pulsen som påtrykkes i differensialpuls teknikkene. Pulshøyden innvirker både på følsomheten og på oppløsningen (det vil si separasjonen av toppene). Følsomheten varierer direkte med pulshøyden, mens oppløsningen varierer inverst med pulshøyden. Før hver analyse, og mellom hver parallell, ble løsningene gjennomblåst med ren nitrogengass, for å fjerne oppløst oksygen. Parametrene som ble valgt i de respektive analysene er gjengitt under resultatdelen. I samtlige analyser ble det kjørt enten differensialpuls stripping voltammetri, eller differensialpuls polarografi. Tilsvarende testkjøringer ble også utprøvd ved å bytte ut magnetrøreren med piezoelektriske summere som hadde forskjellig effekter og frekvenser, og små høyttalere. Det viste seg ganske raskt at tannbørsteristingen gav positive signifikante utslag. Derimot gav summerene og de små høyttalerne negative signifikante utslag. Dette skyldtes antagelig først og fremst at summerene ikke hadde nok effekt. Når en større og kraftigere høyttaler ble benyttet ble igjen en positiv signifikant effekt observert. Resultatet av testanalysene førte til at valget falt på en 20 watt Fabr Audax bredbåndsdhøyttaler med pappmembran og magnetisk skjerming. Høyttaleren hadde relativt bredt frekvensområde (55Hz til 20kHz) som gjorde at den spente over hele det hørbare frekvensspekteret pluss utenfor dette i begge retninger. De spesifikke dataene for høyttaleren var som følger: - Nominell impedans.: 8 W - Maks effekt.: 20 W - Resonansfrekvens...: 82 Hz - Nedre frekvens : 55 Hz, -6dB, 4 l - Bassreflekstunell.: Æ20x44mm - Øvre frekvens..: 20kHz - Følsomhet : 83 db (1W, 1m) - Rørlig masse : 2.5 g - B/L faktor : 2.85 N/A - Q-verdi totalt...: Ekvivalent volum : 1.8 l - Dimensjoner : 78 x 78 x 58 (bredde x lengde x høyde) - Vekt.: 0.3 kg Denne høyttaleren ble så plassert inne i en vanntett inert ballong, og plassert på bunnen av et inert plastbeger. Begeret ble så fylt med standardløsning, og plassert i polarografen.

4 Høyttaleren ble tilsluttet forsterkeren, som igjen ble tilsluttet lydkortet på en datamaskin. Ved hjelp av et vanlig kommersielt dataprogram ble så løsningen i begeret eksponert med forskjellige lydfrekvenser og lydstyrker. Frekvenser mellom 50 og 100 Hz gav de beste utslagene. For å sammenligne resultatene fra lydkjøringen ble det laget et røreverk som erstattet magnetrøreren. Dette røreverket ble testet ut mot magnetrøreren for å se at de gav omtrentlig like resultater. Dette alternative røreverket ble laget slik at det kunne røre løsningen ovenfra mens høyttaleren lå i prøve-løsningen. På denne måten var det mulig å benytte samme løsning uten å gjøre noen form for bevegelse på analysekaret mellom forskjellige analyser (fig. 4.3). Røreverk med propell. Treelektrodesystemet. Høyttaler i prøveløsningen. Fig. 4.3 Tegning av røreverket som erstattet magnetrøreren, i det brukte analyseoppsettet. I noen tilfeller ble det til slutt tatt en del av prøveløsningen, som hadde vært i det store begeret, og kjørt med vanlig magnetrøring i en liten 10 ml glasscelle. I flere av analysene ble det hjemmelaget røreverket benyttet. Dette var for å kunne kjøre sammenlignbare analyser mellom lydeksponerte og mekanisk rørte eksperimenter. For å kontrollere det hjemmelagde røreverkets effektivitet, ble det testet mot normal magnetrøring. Det ble satt opp en apparatur som i figur 4.4 for denne testen, der man kunne kjøre røring med propell og magnetrører i den samme analytten. Resultatene vist at de to røremetodene var sidestilte.

5 Fig. 4.4 Oppsett for test av hjemmelaget røreverk. Det kom frem under testanalysene at begeret eller prøvecellens plassering var meget viktig. I noen tilfeller kunne effekten fra lydeksponeringen nærmest falle bort. Ved å korrigere cellens plassering kunne en positiv effekt igjen oppnåes. Dette viste at høyttalerens plassering i væsken, og dermed cellens geometri, er meget viktig for å få en positiv forbedring av analysemetoden. Det kom også frem at ved for høy lydintensitet falt kvikksølvdråpen i noen tilfeller av. Det ble gjort forsøk der temperaturen i karet ble senket ved å senke temperaturen i rommet. I disse tilfellene kunne det kjøres med høyere intensitet. Det ble valgt forskjellige lydfrekvenser, lydintensiteter, og forskjellige måter å eksponere lyden på. Det er under resultatdelen oppgitt hvilke eksperimentelle betingelser som ble valgt. Det ble også utført et eksperiment der det rent praktisk ble sett på hvilen evne lyd-vibrasjonen hadde til å mikse en vannløsning med en kaliumpergamanatløsning. I dette forsøket ble en høyttaler plassert på bunnen av et to liters høyt, smalt begerglass. Oppå høyttalerens membran ble det plassert en liten mengde kaliumpergamanat-løsning. Lyd med 100 Hz ble så sendt gjennom høyttaleren, og kaliumpergamanatet-løsningens oppførsel ble studert. Formålet med dette var for å se om lydens risting eller vibrering av analytten gav noen markert massetransport. Undersøkelse av om lydeksponerte analyser var mer reproduserbare ble utført ved å sammenligne standardavvikene for de to metodene. Resultatene ble behandlet statistisk. Noen manuelt og noen via programmet Microsoft Excel.