PROGRAM FOR OVERVÅKNING AV FISKEFÔR ÅRSRAPPORT 2012

Rapport 2012 PROGRAM FOR OVERVÅKNING AV FISKEFÔR ÅRSRAPPORT 2012 MATTILSYNETS OVERVÅKNINGSPROGRAM Monica Sanden, Gro-Ingunn Hemre, Amund Måge, Bjørn Tore Lunestad, Marit Espe, Rita Hannisdal & Robin Ørnsrud Nasjonalt institutt for ernærings- og sjømatforskning (NIFES) 01.07.2013

Innholdsfortegnelse Oppsummering/Summary...1 1 Innledning/Introduction...3 Regelverk på fôrområdet...4 2 Materiale og metode/materials and methods...6 Prøvetakningsplan...6 Tabell over analyser utført samt akkrediteringsstatus...7 Analysemetoder...8 3 Resultater med kommentarer/results with comments... 10 I. Forbudte fôrmidler... 10 II. Uønskede stoffer, Mikrobiologiske parametre... 11 III. Uønskede stoffer, organiske fremmedstoff... 13 IV. Uorganiske fremmedstoff/metall... 29 V. Tilsetningsstoff... 34 VI. Essensielle stoff med øvre grenseverdier... 37 VII. Stoff som av ulike årsaker kan få fokus og der man trenger bakgrunnsdata... 42 VIII. Redelig handel - kontroll av deklarerte næringsstoff... 44 IX. Ulovlig bruk av legemidler... 45 4 Anbefalte satsinger/future priorites... 46 5 Appendiks/Appendix... 49

1 Overvåkning av fiskefôr 2012 Oppsummering/Summary Denne rapporten samler resultater fra det offentlige overvåknings- og kartleggingsprogrammet for fiskefôr og fôrmidler for 2012. Mattilsynet er oppdragsgiver for denne overvåkningen. Dette programmet er en del av Norges nasjonale oppfølging av nasjonalt og internasjonalt regelverk på dyrefôr. Regelverket på fôrområdet har som formål å sikre at fôrvarer ikke skal medføre risiko for dyrehelse, folkehelse eller skade på miljø. Fôrregelverket skal også bidra til å sikre fôrvarer av høy kvalitet og at det skjer en redelig handel. Fôrregelverket blir jevnlig, og relativt ofte, endret og oppdatert i samsvar med forandringer i EUs fôrlovgivning. EU-rettsaktene tas inn i norsk rett etter en framgangsmåte som bl.a. inkluderer en offentlig høring. Det er Landbruksog matdepartementet, Fiskeri- og kystdepartementet og i noen tilfeller Helse- og omsorgsdepartementet som i fellesskap fastsetter regelverket når det gjelder fôr. Tilsynet med fiskefôrbransjen er i stor grad basert på revisjoner av fôrvirksomhetenes egne kvalitessikringssystemer. I forbindelse med tilsyn tas det ut prøver dersom det er mistanke om regelverksbrudd og i noen grad for å verifisere virksomhetens eget kvalitessikringssystem. Resultatene som presenteres i denne rapporten er ikke fra tilsynsprøver, men er kommet fram gjennom Mattilsynets kartlegging og overvåking på fiskefôrområdet. Kartlegging og overvåking gjennomføres for å overvåke status på fôrområdet, framskaffe offentlig dokumentasjon om fiskefôr og kartlegge nye farer knyttet til fiskefôr. Programmet har en relativt lang historie. Det startet på slutten av 1980-tallet ved Fiskeridirektoratets Sentrallaboratorium. I forhold til analyser og rapportering ble NIFES delaktig i 1996, mens forvaltningsmyndighetene (Fiskeridirektoratet/Mattilsynet) har drevet prøvetaking ute i virksomhetene, ofte i kombinasjon med inspeksjon. I løpet av 2008 ble det klart at den økonomiske situasjonen ville måtte føre til at programmet ble svært redusert. Dette kan vi tydelig se i Tabell 1 i forhold til antall analyser for 2009. Det reduserte programmet er ført videre i 2012. Reduksjonen har omfattet både antall analyser og intern tidsbruk i Mattilsynet til innsamling av prøver. For 2012 var det planlagt tatt ut totalt 66 prøver hvorav, 25 var fullfôr, 11 fiskemel, 10 vegetabilske fôrmidler, 10 vegetabilske oljer og 10 fiskeoljer. Av planlagte prøver ble ikke alle sendt inn til NIFES, så analysert prøvemengde for 2012 var 23 fullfôr, 7 fiskemel, 6 vegetabilske fôrmidler, 8 vegetabilske oljer og 10 fiskeoljer, totalt 54 prøver. Analysevolumet for 2012 er dermed noe lavere enn 2011 og 2010. Programmet har nå gått over i en fase der målet er å kartlegge nye farer og overvåke status på fôrområdet.

2 Overvåkning av fiskefôr 2012 For at tidstrendene enkelt skal kunne følges, er det valgt å ta med de tabulerte resultatene tilbake til 2007 i denne rapporten. Teknisk ansvarlig for programmet ved Nasjonalt institutt for ernærings- og sjømatforskning (NIFES) har vært Anne Margrethe Aase ved prøvemottak. Hun har gjennomført prøveregistrering, prøvesplitting og prøveflyt til de forskjellige laboratoriene. Tone Galluzzi har vært ansvarlig for de mikrobiologiske analysene. Dagmar Nordgård, Pablo Cortez, Per Ola Rasmussen, Jannicke Alling Berntsen, Karstein Heggstad og Vivian Muri har vært ansvarlige for analyser knyttet til dioksiner og dioksinliknende PCB, PCB 7 og PBDE. Lene Johannesen, Britt Elin Øye og Kjersti Kolås har vært ansvarlig for analyser knyttet til pesticider. Eva Torgilstveit og Kari Breistein Sæle har utført analyser på medisinrester. Berit Solli, Siri Bargård og Tonja Lill Eidsvik har analysert for metaller og metallspecier. På næringsstoff har Georg Olsen utført analyser av totalt fett, Edel Erdal har utført proteinbestemmelsene, Kari Pettersen har utført aske- og tørrstoffbestemmelsene og Tadesse Negash har analysert fettsyresammensetningen. Kjersti Ask har analysert for antioksidanter. I et så variert overvåkingsprogram er NIFES avhengig av underleverandører for å dekke alle analyttene. Veterinærinstituttet i Oslo har derfor utført analyser av mykotoksiner, mens Eurofins har analysert for PAH og noen pesticidanalyser. Vi takker alle som har deltatt i gjennomføringen av prosjektet. NIFES, 27. juni 2013

3 Overvåkning av fiskefôr 2012 1 Innledning/Introduction Produksjonsvolumet av oppdrettet norsk laksefisk fortsetter å vokse, og med den også forbruket av fôr i oppdrettsnæringen. I 2012 ble det produsert 1 642 847 millioner tonn fiskefôr i Norge (Fiskeri- og havbruksnæringens landsforening, FHL), mens det i 2006 ble produsert 0,9 millioner tonn. Dette er en sterk økning på bare 6 år. I tillegg til det norskproduserte fiskefôret ble det importert 28 159 og eksportert 29 476 tonn fiskefôr i 2012. Til sammenligning er det totale kraftfôrforbruket i norsk landbruk (både kjøtt og melk) i området 1,7 til 1,8 millioner tonn og holder seg relativt stabilt (Statistisk Sentralbyrå, 2011). Overvåkingsprogrammet Fôrvarer til fisk og andre akvatiske dyr som denne rapporten omhandler har som formål å følge utviklingen av innholdet av uønskede stoffer i fiskefôr (fullfôr) og ingredienser (fôrmidler), både marine og vegetabilske, som benyttes i fiskefôrproduksjonen i Norge. Samtidig følger programmet med på innholdet av noen positive næringsstoffer i norsk produsert fiskefôr. Gjennom programmet kartlegges derfor innholdet av uønskede stoffer, samtidig som det kartlegger farer knyttet til fiskefôr som kan medføre alvorlig risiko for menneskers eller dyrs- helse, enten direkte eller gjennom miljøet. Programmet har pågått siden 1996 og var i begynnelsen konsentrert om bruksferdige fiskefôrblandinger (fullfôr). Programmet er siden blitt utvidet til også å omfatte fôrmidler (råvarer/ingredienser). Analysepakken kan endre seg fra år til år, da ny kunnskap eller ny lovgiving kommer til og setter fokus på nye stoffgrupper som kan være helseskadelige. I begynnelsen var målsetningen at man skulle ta ut en prøve pr. 1000 tonn produsert fiskefôr, men de siste årene er antallet prøver kraftig reduserte, men vil fra 2013 igjen øke noe. Økningen i prøveomfang fra 2013, både i antall og bredde, er basert på en risikovurdering gjennomført i 2011 / 2012. Denne rapporten omfatter programmet for 2012, samt at tidligere års tabulerte verdier er beholdt for kunne følge med på tidstrendene. Inspektørene fra Mattilsynet har samlet inn prøver hos fôrprodusentene i henhold til en egen prøvetakingsplan. Inspektørene har i dette arbeidet hatt tilgang til virksomhetenes fôrvarelager (både fôrblandinger og fôrmidler). Målet med denne rapporten er å oppsummere de viktigste resultatene som er funnet og sette dem inn i en utviklingslinje gjennom de senere årene.

4 Overvåkning av fiskefôr 2012 Regelverk på fôrområdet Norge er etter EØS-avtalen forpliktet til å implementere EU-reglene som gjelder for mattrygghet og matproduksjon. På denne måten sikres det like regler i EØS, noe som er nødvendig for å sikre målet om fri flyt av varer innenfor EØS. Mattrygghet, herunder innsatsvaretrygghet (som f.eks. fôrtrygghet) er regulert gjennom lov 19. desember 2003 nr. 124 om matproduksjon og mattrygghet mv. (matloven) og flere forskrifter gitt i medhold av matloven. Formålet med matloven er å sikre helsemessige trygge næringsmidler og fremme helse, kvalitet og forbrukerhensyn langs hele produksjonskjeden, samt ivareta miljøvennlig produksjon. Loven skal videre fremme god plante- og dyrehelse, og skal også ivareta hensynet til aktørene langs hele produksjonskjeden, herunder markedstilgang i utlandet. Matloven pålegger virksomhetene ansvaret for etterlevelse av relevante bestemmelser som er gitt i matloven eller i medhold av matloven og pålegger virksomheten å varsle tilsynsmyndigheten ved grunn til mistanke om fare for helseskadelige næringsmidler eller helse- eller miljøskadelige innsatsvarer, samt å iverksette nødvendige tiltak for å forebygge, redusere eller eliminere eventuelle skadevirkninger. Matloven sier videre at det er forbudt å omsette fôr eller gi dette til dyr som kan bli næringsmidler, dersom fôret ikke er trygt. Fôr anses for ikke trygt dersom det betraktes å være helseskadelig for mennesker eller dyr eller gjør næringsmidler fra dyr uegnet for humant konsum. Det er mange forskrifter som regulerer fôrområdet og som er gitt i medhold av matloven. Noen stiller krav til virksomhetene, men det er også forskrifter som stiller krav til hvordan tilsynet skal utøves, nemlig forskrift 22. desember 2008 nr 1621 om offentlig kontroll. Av forskrifter rettet mot virksomheter kan nevnes forskrift 14. januar 2010 om fôrhygiene. Denne forskriften stiller krav til system hos virksomheten mens de materielle kravene kommer i andre forskrifter. Forskrift 2. april 2011 nr 360 om merking og omsetning av fôrvarer stiller krav til fôrtrygghet og informasjon som skal følge fôr ved markedsføring og omsetning. Forskrift 12. april 2005 nr 309 om tilsetningsstoffer til bruk i fôrvarer (fôrtilsetningsstoff-forskriften) stiller krav til at godkjente tilsetningsstoffer må være i henhold til bruksområde hva gjelder dyreart eller dyregruppe, alder og dosering. Det er stadig endringer i fôrtilsetningsstofforskriften særlig fordi vi er inne i en periode der alle tilsetningsstoffer skal godkjennes på nytt, samtidig som det er søkt om utvidet bruksområdet for visse tilsetningsstoffer. Vi har også forskrift 30. april 2004 nr 595 om forebygging av, kontroll med og utryddelse av overførbare spongiforme encefalopatier (TSE). Artikkel 7 og vedlegg IV omhandler fôr og sier noe om hvilke animalske proteinkilder som kan brukes i fôr

5 Overvåkning av fiskefôr 2012 og til hvilke dyrearter. Forskrift 27. oktober 2007 nr. 1254 om animalske biprodukter som ikke er beregnet på konsum har som formål å hindre smitte gjennom å regulere kilde, behandling og bruk av animalsk materiale til ulike formål inkludert bruk i fôr. Videre finnes forskrift 18. august 2009 nr 1117 som omhandler rester av plantevernmidler i næringsmidler og fôrvarer (Plantevernmiddelrestforskriften) som gir høyeste tillatte innhold av de plantevernmidlers om brukes i dag. Grenseverdier for plantevernmidler som DDT og Endosulfan fins i forskrift om fôrvarer. På fôrområdet skal regelverket sikre mattrygghet, dyrehelse, godt miljø og høy kvalitet på produktene og videre sikre redelighet i handelen med fôr og fôrvarer. Hovedansvaret for at regelverket blir fulgt ligger imidlertid hos de enkelte virksomhetene. Tilsynet har som oppgave å sikre at virksomhetene følger det offentlige regelverket. Mattilsynet driver tilsyn med fiskefôrvirksomhetene etter en tredelt modell: 1. Godkjenning og registrering av virksomhetene 2. Revisjon av virksomhetenes kvalitetssikringssystem 3. Stikkprøvekontroll med inspeksjon og eventuell uttak av prøver til analyse I tillegg til tilsyn organiserer Mattilsynet overvåkings- og kartleggingsprogram (OK-program) der formålet er å overvåke og dokumentere status på fiskefôrområdet samt å kartlegge farer på fiskefôrområet som kan medføre alvorlig risiko for mennesker eller dyr, enten direkte eller gjennom miljøet.

6 Overvåkning av fiskefôr 2012 2 Materiale og metode/materials and methods Prøvetakningsplan Mattilsynets distriktskontorer er ansvarlige for uttak av prøver fra registrerte virksomheter som produserer fiskefôr. Det finnes et eget direktiv (EC NO 152/2009) som gir prosedyre for prøveuttak og prøvebearbeiding. Dette direktivet er gjennomført i norsk rett i kontrollforskriften. Hvert år lager Mattilsynets hovedkontor en prøvetakningsplan som blir distribuert til de aktuelle distriktskontorene. Prøvene blir tatt ut gjennom hele året for å få med mulige årstidsvariasjoner. I 2012 ble det samlet inn totalt 23 prøver av fullfôr til laks, 7 fiskemel, 6 vegetabilske fôrmidler, 10 vegetabilske oljer og 8 fiskeoljer fra de største leverandørene i Norge (BioMar, Ewos, Skretting og Polarfeed Drift). Mange av prøvene blir analysert for flere stoffgrupper og Tabell 1 viser hvilke parametre som har vært med i analyseprogrammet siden 2007 og tallet på utførte analyser for de enkelte stoffgruppene.

7 Overvåkning av fiskefôr 2012 Tabell over analyser utført samt akkrediteringsstatus Tabell 1. Analyseparametre og tall på analyserte prøver i årene 2007-2012. [Parameters analyzed and number of samples in the years 2007-2012] Parameter Antall analyser 2007 2008 2009 2010 2011 2012 I. Forbudte fôrmidler Kjøttbeinmel og blodmel a 166 120 0 0 0 0 Melamin b 18 0 0 0 0 0 II. Uønskede stoff, mikrobiologi Salmonella 323 327 0 23 25 23 Enterobacteriaceae 323 277 0 23 25 22 Gjær/Mugg 323 277 0 23 25 23 Mykotoksiner c 44 40 1) 0 9 9 7 2) III. Uønskede stoff, Organiske fremmedstoff PCB 7 105 76 25 23 25 23 Pesticid (inkl. DDT) 74 62 25 23 25 23 3) Dioksin+ dioksinlignende 60 62 25 43 55 46 PCB Polybromerte 40 37 25 23 25 22 flammehemmere PAH b 24 41 25 43 45 38 Nitrosamin d 57 57 25 0 0 0 IV. Uønskede stoff, Uorganiske Tot As, Cd, Pb, Hg, F, Sn 83 48 25 38 45 38 Uorganisk As 30 14 10 23 25 23 Metyl Hg 41 27 25 23 25 23 TBT (tributyltinn) 43 21 0 0 25 0 V. Tilsetningsstoff Astaxanthin og Canthaxanthin 58 21 0 0 0 0 BHA 58 41 25 23 25 23 BHT 58 41 25 23 25 23 Ethoxyquin 58 41 25 23 25 23 VI. Essensielle næringsstoff med grenseverdi Mineraler (Fe, Zn, Cu, Mn, 102 32 25 23 25 23 Co, Se, Mo, J) Vitamin A & D 20 21 0 0 0 0 VII. Stoff der man trenger bakgrunnskunnskap Fettsyre-sammensetning 0 21 0 0 0 23 VIII. Redelighetsanalyser av deklarerte stoff Fett, aske, protein, vann 58 58 25 23 25 23 IX. Ulovlig bruk av legemidler Totalt av ulike stoff e 40 50 10 28 15 20 4) 1) 40 prøver analysert for et varierende utvalg av 10 parametre avhengig av prøvetype. 2) Aflatoxin B1, B2, G1, G1, Deoxynivalenol (DON), HT-2 toksin, Nivalenol (NIV), Ochratoksin A (OchraA) T-2 toksin, Fumonisiner (B1, B2) og Zearalenon. 3) Underleverandør (Eurofins) på 43 % av prøvene. 4) Emamectin, florfenikol, oksolinsyre og flumekvin. a) analysert av Lab-Net, b) analysert av Eurofins, c) analysert av Veterinærinstituttet, d) analysert av Isconlab, Heidelberg, e) analysert av Eurofins og NIFES

8 Overvåkning av fiskefôr 2012 De fleste parametrene i Tabell 1 er hentet fra regelverket over uønskede stoffer (mikrobiologi, organiske og uorganiske fremmedstoffer) og tilsetningsstoffer (antioksidanter, mineraler og vitaminer) og fra regelverk knyttet til deklarering (fett, aske, protein). I tillegg har vi analysert polybromerte flammehemmere (PBDEs), polyaromatiske hydrokarboner (PAHs), mykotoksiner og fettsyresammensetning i fullfôr. Virksomhetenes egenkontroll basert på kritiske kontrollpunkt vil utgjøre et langt større kontrollvolum enn hva dette programmet bidrar med, spesielt når det gjelder salmonellakontrollen. Alle analysene i dette programmet blir utført fortløpende og analyseresultatene blir rapportert til det distriktskontor i Mattilsynet der prøven er tatt ut. Ved funn av verdier som overstiger grenseverdiene har Mattilsynet og produsent blitt varslet umiddelbart (evt. etter re-analyse av prøven). I 2012 ble det ikke funnet overskridelser i analyser av stoffer med grenseverdier. Som vist i Tabell 1 ble de aller fleste analysene utført av NIFES, med unntak av mykotoksiner som ble utført ved Veterinærinstituttet (Oslo) og PAH der Eurofins ble brukt som underleverandør. Eurofins ble dessuten brukt som underleverandør for noen av analysene av legemidler og for noen av prøvene til pesticid analyser. Analysemetoder Prøvene som ble samlet inn fra de forskjellige fôrfabrikkene ble sendt til NIFES i egnet emballasje. Før de kjemiske analysene ble prøvene malt til et fint pulver, splittet og overført til tette flasker. Prøver til mikrobiologiske undersøkelser ble sendt direkte til analyse i usprettet emballasje uten oppmaling og prøvesplitting for å hindre kontaminering. NIFES sine laboratorier er akkreditert av Norsk Akkreditering etter standarden ISO-EN 17025 for en rekke kjemiske og mikrobiologiske metoder og har akkrediteringsnummer Test-50. I denne rapporten er noen av de analyserte verdiene for stoffgruppene under deteksjonsgrensen (LOD) eller under kvantifiseringsgrensen (limit of quantification, LOQ). Det vil si at nivåene av det analyserte stoffet er så lavt at man med dagens metoder ikke kan kvantifisere mengden. Metodens kvantifiseringsgrense avhenger bl.a. av matrisen og blir beregnet for hver enkelt analyse. Da blir resultatet gitt som lavere enn LOQ (<LOQ). For å kunne ta med i beregningene alle resultater har vi satt konsentrasjoner som er mindre enn kvantifiseringsgrensen (LOQ) lik LOQ. Dette prinsippet kalles upperbound LOQ. Det reelle tallet som ikke er kvantifiserbart, vil da i virkelighet være lavere enn LOQ. Man kan tenke seg at upperbound LOQ prinsippet gir oss føre var verdier og ikke reelle verdier. I tabellene har vi oppgitt snittverdier kun i de tilfeller der minst 20 % av prøvene i en serie er over LOQ. Måleusikkerheten er gitt for hver metode og denne tar man alltid hensyn til i vurderingen av

9 Overvåkning av fiskefôr 2012 prøvesvarene. Metodens måleusikkerhet er vurdert ut i fra intern reproduserbarhet, riktighet og deltagelse i SLP. Korte beskrivelser og oppsummering av hver metode i tabellformat er gitt bakerst i denne rapporten i eget appendiks. Dersom man ønsker flere detaljer finnes dette i referansene eller man kan kontakte NIFES direkte.

10 Overvåkning av fiskefôr 2012 3 Resultater med kommentarer/results with comments I. Forbudte fôrmidler Fôr og fôrmidler med gener som koder for antibiotikaresistens I henhold til forskrift om fôrvarer er det forbudt å tilvirke, importere og framby fôrvarer som inneholder gener som koder for funksjonelle antibiotikaresistens gener. For denne analytten og for GMO generelt henvises til egen rapportserie gitt ut av Veterinærinstituttet på oppdrag fra Mattilsynet ( Tilsyn med genmodifisering i såvarer, fôrvarer og næringsmidler 2012 ). Prosessert animalsk protein (PAP) I regelverket brukes betegnelsen bearbeidet animalsk protein, fra det engelske Processed Animal Protein, eller PAP. Det pågår nå revideringer av fôrforbudet i TSE-forordningen slik at det kan bli tillatt å bruke PAP fra ikke-drøvtyggere (for eksempel fra svin og fjørfe) som fôr til akvakultur. Også kannibalismeforbudet begrenser bruken av PAP i fôr. Det er unntak for fiskemel av villfanget fisk til oppdrettsfisk av samme art. I 2008 ble det undersøkt 120 prøver for kjøttbeinmel og blodmel. Det ble ikke påvist kjøttbeinmel eller blodmel i noen prøver i 2008/2009. Senere har det ikke vært rom for analyser av disse parametrene i det økonomisk reduserte programmet. PCR og lysmikroskopi er de to metodene som blir brukt for å detektere ulovlig PAP i fôr.

11 Overvåkning av fiskefôr 2012 II. Uønskede stoffer, Mikrobiologiske parametre I 2012 ble alle fullfôrene analysert med hensyn på Salmonella. I tillegg ble de samme prøvene analysert for mugg/gjær og bakterier i familien Enterobacteriaceae. Resultatene fra de mikrobiologiske analysene er oppsummert nedenfor. Gjeldende forskrift om fôrvarer har krav til fravær av Salmonella i fôrblanding mens biproduktforskriften har krav til fravær av Salmonella og krav til Enteriobacteriaceae <300 kde/g i animalske fôrmidler. Salmonella Det ble ikke påvist Salmonella bakterier i noen av de 23 undersøkte prøvene av fullfôr i 2012. Denne rapporten inkluderer bare de mikrobiologiske bestemmelsene som NIFES utfører på oppdrag fra Mattilsynet. Enterobacteriaceae Det ble ikke funnet bakterier i familien Enterobacteriaceae over påvisingsgrensen for metoden (10 kim/g) i noen av de 23 fullfôrprøvene i overvåkningsprogrammet for 2012. Bakterier i familien Enterobacteriaceae forekommer normalt i tarmmateriale fra varmblodige dyr inkludert mennesker, og kan overføres til vann og næringsmidler ved fekal forurensning. Denne parameteren blir benyttet som en indikator for den hygieniske kvaliteten for matvarer og fôr. Sopp (mugg og gjær) Av de 23 undersøkte fullfôrprøvene var mengden sopp (mugg- og gjærsopp) under påvisingsgrensen for metoden, som er 100 kim/g. Funn av sopp kan variere fra år til år og i 2011 ble det påvist muggsopp i tre av 25 fullfôr i konsentrasjoner på 200, 400 og 1200 kim/g og gjærsopp i to av 25 fullfôrprøver i konsentrasjoner på 400 og 700 kim/g. Funn av muggsopp i høye konsentrasjoner kan være en indikasjon på feilhåndtering eller feil lagring av råvarer eller det ferdige fôret. Muggsopp kan vokse og overleve i næringsmidler og fôrvarer med lav vannaktivitet (a w < 0,80), og mange arter kan også vokse i et bredt temperaturintervall. Forekomst av muggsopp gir risiko for produksjon av soppgifter (mykotoksiner). Mykotoksiner blir regnet som sekundærmetabolitter hos muggsopp, det vil si stoff som blir dannet som biprodukt av soppens stoffskifte uten at de er til kjent nytte for soppen selv. De viktigste mykotoksinproduserende slektene er Penicillium, Aspergillus og Fusarium. De fleste mykotoksiner er stabile overfor varme og kjemisk behandling, og noen

12 Overvåkning av fiskefôr 2012 av dem kan være svært giftige selv i små konsentrasjoner. Gjærsopp produserer generelt ikke toksiner som kan representere et problem for fiskefôr. Mykotoksiner I 2012 ble syv prøver av vegetabilske fôrmidler analysert for mykotoksiner. I analysespekteret inngikk: Aflatoksin (B1, B2, G1 og G2), deoxynivalenol (DON), HT-2 toksin, nivalenol (NIV), ochratoksin A (ochraa), T-2 toksin, fumonisiner (B1, B2) og zearalenon. Disse fordelte seg på fire prøver av soya (soyaprotein konsentrat), to prøver av mais (mais gluten) og en prøve av solsikke. Vi vet at muggsoppen Fusarium er en feltsopp som produserer DON, fumonisiner og zearalenon, og at lagringssoppene Penicillium og Aspergillus produserer aflatotoksiner og okratoksin A. I begge prøvene av maisgluten ble det funnet flere typer soppgifter. For den ene prøven av maisgluten ble det funnet 38840 µg/kg DON, 2,0 µg/kg ochraa, 5890 µg/kg Fumonisiner (B1, B2), 1462 µg/kg zearalenon og påvist spormengder (under kvantifiseringsgrensen) av HT-2 toksin og NIV. I den andre prøven av maisgluten ble det funnet spormengder av aflatoksin B1 mellom deteksjonsgrensen (0,25 µg/kg) og kvantifiseringsgrensen (0,75 µg/kg). I denne prøven ble det også funnet 0,31 µg/kg ochraa, 155 µg/kg Fumonisiner (B1, B2), 86 µg/kg zearalenon og påvist spormengder av DON og HT-2 toksin. Bortsett fra denne ene prøven av maisgluten, var alle resultater under gjeldende påvisningsgrenser for aflatoksinenene. For aflatoksin B1 er det høyeste tillatte innhold i fullfôr satt til 10 µg/kg så ingen av de analyserte råvarene var i nærheten av slike høye verdier. I en prøve av soyakonsentrat ble det påvist spormengder av ochraa. OchraA ble funnet i tre ut av totalt syv analyserte vegetabilske fôrmidler, men de kvantifiserte nivåene var lave og langt under de nivåene som er rapportert å kunne være helseskadelig for Atlantisk laks (VKM rapport, Risikovurdering av mykotoksiner, 2013).

13 Overvåkning av fiskefôr 2012 III. Uønskede stoffer, organiske fremmedstoff Klorerte pesticider Pesticid eller plantevernmiddel blir gjennom aktiv bruk tilført miljøet for å beskytte planteproduksjonen og også husdyr mot sopp, insekt og parasitter. De fleste klorerte pesticider som finnes i miljøet i dag er, eller har vært, brukt til bekjempelse av insekter. Felles for klorerte pesticider er at de har ett eller flere kloratomer i sin struktur. I dag er de aller fleste forbudt på verdensbasis, men på grunn av liten nedbrytning og høy fettløselighet finnes mange av disse pesticidene fortsatt i marine og terrestriske næringskjeder. Langveis er lufttransport en mulig transportvei for klororganiske miljøgifter. Avsetning av disse stoffene fra langtransportert forurenset luft via nedbør gjør at man kan gjenfinne stoffet i områder de aldri har vært i bruk. De pesticidene som inngår er spesielt plukket ut fordi det er kjent at de kan akkumulere i fett og fordi EU har satt grenseverdier for flere av disse stoffene i fôr (Directive 2002/32/EC), og Norge har inkorporert disse grensene i norsk fôrlovgivning. Det er viktig å merke seg at tallmaterialet for 2012 er levert av to laboratorium (NIFES og Eurofins) som opererer med ulike LOQ, vi har likevel valgt å slå sammen begge tallmaterialene i tabellene. Bare fullfôrprøver ble analysert for pesticider i 2012. DDT DDT (diklor-difenyl-trikloretan) ble brukt intensivt over hele verden i perioden fra 2. verdenskrig til ut på 1970-tallet som et insektmiddel. I dag er det forbud mot bruk av DDT i de fleste land, men noe brukes fortsatt i bekjempelsen av malaria. Stoffet er svært lite nedbrytbart og har blitt vurdert som et miljøproblem siden slutten av 1960-tallet. Vi analyserer på to isomere former av utgangsstoffet DDT (o,p- og p,p-) og de samme to også i nedbrytingsproduktene DDE og DDD. I 2012 ble det analysert 23 fullfôr og resultatene fra dette året viser at sum DDT (8,1 µg/kg) og høyeste målte verdi (24,7 µg/kg) ligger under grenseverdien på 50 µg/kg (Tabell 2). Vi ser en betydelig nedgang i sum DDT de tre siste årene sammenlignet med tidligere år. Fra tidligere fôrrapporter ser vi at den største bidragsyteren til sum DDT i fullfôr, er p,p-dde isomeren i fiskeolje som også har en øvre grenseverdi på 500 µg/kg (sum DDT). Det er viktig å merke seg at tallmaterialet for 2012 er gitt av to laboratorium med ulike LOQ. I 2009 ble kvantifiseringsgrensen på NIFES økt fra i området 0,2-0,3 µg/kg til 1 µg/kg for alle DDT-formene slik at minimumsverdien i prinsippet nå er 6 µg/kg. Dette betyr mer for prøver med relativt lavt innhold av DDT som for eksempel fiskemel, mens det i fiskeolje, som har mye høyere konsentrasjon av DDT vil dette bety lite. Eurofins gir en LOQ på 0,05 for 2012, mens NIFES opererer med LOQ mellom 1,0 og 2,0. Siden 43 % av prøvene er analysert av Eurofins, vil dette føre til lavere verdier på sum DDT

14 Overvåkning av fiskefôr 2012 og isomerene sammenlignet med tidligere år. Som tidligere år, er det pp isomeren av nedbrytningsproduktet DDE det blir funnet høyeste nivåer av (3.2 µg/kg). Generelt vil en høy ratio (total DDE/total DDT) indikere gammelt utslipp som har blitt konvertert til DDE. En lav ratio derimot indikerer nylige utslipp av DDT, da denne ikke har rukket å bli konvertert til nedbrytningsproduktet; DDE (Strandberg and Hites, 2001). Tabell 2. Gjennomsnittsinnhold og konsentrasjonsområde av ulike DDT-former i fullfôr fra 2007 til 2012. Summeringen er upperbound-loq, dvs at ikke detekterte prøver er satt lik kvantifiseringsgrensen. For 2012 blir det kun oppgitt snittverdi for de ulike isomerene dersom minimum 20 % av prøvene i en serie er over LOQ. EUs og Norges øvre grenseverdi er gitt i den siste raden som ppb. [Mean concentration with variation of different DDT isomers in fish feed from 2007-2012. Sum DDT is determined as upper bound LOQ which mean that values less than the quantification limit is set at the quantification limit when summarized. For 2012 mean values for each isomer are given only when at least 20 % of the values in a series is above LOQ. Maximum levels for EU and Norway are given in the last row, ppb] Prøver op-ddt pp-ddt op-ddd pp-ddd op-dde pp-dde Sum DDT Fiskefôr 2012 (n=23) 2) 0,8 1,0 0,9 1,3 0,8 3,2 8,1 Min-Max 0,1-1,5 0,2-2,5 0,1-1,5 0,4-4,7 0,1-1,5 1,1-13,0 1,9-24,7 Fiskefôr 2011 (n=25) <1,0 1,7 <1,0 1,7 <1,5 4,3 11,2 Min-Max <1,0-<1,5 <1,0-1,7 <1,0-1,6 <1,5-3,0 <1,0-<1,5 <2,5-11 6,6-19,5 Fiskefôr 2010 (n=23) <1,0 1,4 <1,0 2,8 <1,0 6,9 14,2 Min-Max <0,8-<1,0 <0,8-2,5 <0,7-6,8 2.1-17 2,8-27 Fiskefôr 2009 (n=25) 1,1 1,7 <1,0 3,6 <1,0 7,2 15,6 Min-Max <1,3-3,0 <1-4,7 1,0-11,5 2,8-20 8,0-39 Fiskefôr 2008 (n=57) 0,8 1,9 0,9 2,5 0,5 5,4 11,9 Min-Max <0,18-4,3 0,2-6,2 0,1-3,6 0,1-12 0,2-1,5 0,1-19 1,5-39 Fiskefôr 2007 (n=22) 0,64 1,9 1,0 3,7 0,6 7,8 15,6 Min-Max <0,18-1,9 0,3-6,2 0,2-2,9 0,7-8,0 0,2-2,9 1,8-18 4,5-39 Grense 1) 50 1) Grense (EU og Norge) Regulert av Directive 2002/32/EC of the European parliament and of the council of 7 May 2002 on undesirable substances in animal feed 2) Analysert av to laboratorium Toksafen Toksafen er en kompleks blanding av mange relativt like klorerte komponenter. I henhold til grenseverdien gitt i fôrforskriften presenterer vi dette som summen av toksafenkomponentene nummerert 26, 50 og 62. Vi bestemmer også toksafen 32, og fra 2009 også sum av toksafen 40+41 og toksafen 42, men disse inngår ikke i grenseverdien og blir derfor ikke rapportert her. I fullfôr ble det i 2012 funnet en snittverdi på sum toksafen på 2,8 µg/kg og med en variasjon fra 1,0 til 10,7 µg/kg (Tabell 3). Dette er under grenseverdien som er 50 µg/kg i fullfôr. Fra tidligere fôrrapporter vet vi at det er fiskeolje som gir det største bidraget til toksafen i fullfôr. Fiskeolje ble analysert for toksafen i perioden 2006-2008 og resultatene

15 Overvåkning av fiskefôr 2012 viser snittverdier på sum toksafen mellom 23 og 31 µg/kg. I 2005 var grensen i EU og norsk fôrlovgivning 100 µg/kg for toksafen på både ferdig fôr og alle typer fôrmidler. Senere samme år ble dette endret til dagens regelverk som er 200 µg/kg for oljer, 50 µg/kg for fullfôr og 20 µg/kg for andre fôrmidler enn oljer (inkludert fiskemel). Klordan Klordan har blitt analysert siden 2005. Fem former av klordan ble analysert i fiskefôrene (cisog trans- klordan pluss cis- og trans- nonaklor og oksyklordan) og resultater er gitt som summen av klordan forbindelsene og der upperbound LOQ er brukt i summering. Transnonaklor og cis-klordan er som regel de to som har flest målinger over kvantifiseringsgrensen og som derfor teller mest i denne summeringen. I fullfôr ble det i 2012 funnet en snittverdi på sum klordan på 3,1 µg/kg og med en variasjon fra 2,0 til 5,5 µg/kg (Tabell 3). Ingen av de analyserte fullfôrprøvene for 2012 var over grenseverdien som er 20 µg/kg. Oljer har øvre grenseverdi på 50 µg/kg. Av råvarene brukt i fullfôr, er det fiskeolje som inneholder høyeste nivåer av klordan og i 2007 var snittverdien på 17 µg/kg (<4,5-51). Aldrin, dieldrin, endrin, isodrin, mirex og HCB Dieldrin ble analysert i 23 fullfôr i 2012. Aldrin og dieldrin blir normalt vurdert sammen i toksikologisk sammenheng, i og med at aldrin blir omdannet til dieldrin. Normalt finner vi ingen konsentrasjoner over LOQ av aldrin og heller ikke for 2012 dataene. Nivået av dieldrin i fiskefôr i 2012 var i gjennomsnitt 1,7 µg/kg (variasjon fra 0,6-3,5 µg/kg) som er likt med 2011, men noe lavere enn tidligere målinger (Tabell 3). I 2009 ble to nye pesticid, isodrin og mirex inkludert i overvåkningsprogrammet. Kvantifiseringsgrensene (LOQ) for mirex er på 0,3 µg/kg og for isodrin 0,3-1,2 µg/kg. I 2012 var alle prøvene under LOQ for isodrin, mens fem av prøvene var like over LOQ for mirex. Dette stemmer bra med tidligere års funn der man finner veldig lave nivåer av disse to pesticidene. Av heksaklorbenzen (HCB) ble det funnet et snitt på 1,8 μg/kg i fullfôr i 2012 med en variasjon fra 0,5 til 9,3 µg/kg. Det ble funnet HCB i en fullfôrprøve som var opp mot øvre grenseverdi som er 10 µg/kg. Snittverdien for 2012 er i samme område som er rapportert tidligere (Tabell 3). Heptaklor, endosulfan og HCH To former av heptaklor, heptaklor og heptaklor-endoepoksid (heptaklor A) ble analysert i fullfôr i 2012. Ingen prøver var over bestemmelsesgrensene på henholdsvis 2,5 og 0,5 µg/kg i 2008. I 2009 ble kvantifiseringsgrensen forbedret til 0,2 µg/kg, men vi fant heller ikke reelle

16 Overvåkning av fiskefôr 2012 verdier av de to formene i fullfôret i 2011. I 2012 ble det detektert 0,77 µg/kg heptaklor i en fullfôrprøve, mens vi ikke fant reelle verdier for de resterende prøvene. Dette er i samsvar med målingene som har blitt gjennomført tidligere hvor man heller ikke har kunnet påvise disse stoffene. Gamma-HCH (lindan) har blitt analysert over lang tid, men man må være klar over at bestemmeslesgrense (LOQ) har variert. I 2009 ble bestemmelsesgrensen senket fra 2,0 µg/kg til 0,9 µg/kg, men det ble likevel ikke funnet reelle verdier i 25 fullfôr i 2009. For 2011 var kun ett fullfôr over bestemmelsesgrensen på 0,9 µg/g. Dette fôret hadde et innhold på 9 µg/kg. I 2012 var det også kun en prøve over bestemmelsesgrensen. Dette fôret hadde et innhold på 1,4 µg/kg. Endosulfan har en svært lav øvre grenseverdi på kun 5 µg/kg i fiskefôr (mot 100 µg/kg i fôr til andre dyr). Ingen av de analyserte fullfôrene hadde likevel verdier opp mot grenseverdien og snittverdien for 2012 var 0,8 µg/kg med ett variasjonsområde mellom 0,6 og 1,0. Ser vi på historiske data ble det funnet et fôr i 2011 som var høyt i sum endosulfan (10,5 µg/kg), men med en lav snittverdi (0,8 µg/kg) for alle prøvene. Vi har siden 2006 analysert tre ulike former og summerer disse slik at vi nå har fått et mye bedre datagrunnlag for å vurdere mengdene i fôret. Gjennomsnittet i 2009 og 2008 var på henholdsvis 1,0 og 1,6 µg/kg (Tabell 3). Selv med en upperbound LOQ vurdering av summen av de tre formene alfa-endosulfan, betaendosulfan og endosulfansulfat er fôrene godt under grenseverdien. Det nye EU direktiv 744/2012 av 16. august 2012 har kommet med endringer i øvre grenseverdi på endosulfan fra 5 µg/kg i fiskefôr til 50 µg/kg i fiskefôr. Dette baserer seg på flere vitenskaplige studier som viser at Atlantisk laks ikke tar skade av nivåer av endosulfan opp til 100 µg/kg i fiskefôr (Lundebye et al 2010, Berntssen et al 2010). Disse publikasjonene kommer fra studier utført av NIFES som viser at endosulfan på dette nivået er uproblematisk for laksens helse. Det har også blitt estimert at overføring av endosulfan fra fôr til laksens filet er lav (Berntssen et al 2008). Skal akvakultur av laksefisk være bærekraftig må man bytte ut deler av fiskeoljen med vegetabilske oljer og det er i noen av disse oljene (fra tropiske og subtropiske deler av verden) vil man finner endosulfan. Berntssen et al (2008) Accumulation and elimination kinetics of dietary endosulfan in Atlantic salmon (Salmo salar) Aquatic toxicology 86 104-111. Berntssen et al (2010) Assessing sensitivity of Atlantic salmon post-smolt to dietary endosulfan using histology and markers of endocrine disruption, oxidative stress, and biotransformation Aquaculture 303 86-93. Lundebye et al (2010) Tolerance of Atlantic salmon (Salmo salar) to dietborne endosulfan assessed by haematology, biochemistry, histology and growth Aquaculture Nutrition 16 549-558.

17 Overvåkning av fiskefôr 2012 Tabell 3. Gjennomsnittsinnhold og konsentrasjonsområde av ulike pesticider i fullfôr til fisk i perioden 2006-2012. Se tekst for forklaring på sum-verdier. [Mean concentration of different pesticides and its variation in whole feed for fish in the period 2006 to 2012. Explanation for the Sum values is given in the text.] Prøver Dieldrin Sum Endosulfan 2) HCB Sum Klordan 1) Sum Toksafen Fiskefôr 2012 (n=23) 1,7 0,8 1,8 3,1 2,8 Min -Max 0,6-3,5 0,6-1,0 0,5-9,3 2,0-5,5 1,0-10,7 Fiskefôr 2011 (n=25) 1,7 0,8 1,8 2,2 2,7 Min -Max 0,4-3,6 0,3-10,5 <1,5-2,9 0,9-4,4 0,8-6,2 Fiskefôr 2010 (n=24) 3,4 <0,6 1,7 4,9 6,5 Min-Max 1,4-6,9-0,7-3,8 1,8-13,4 2,1-25,5 Fiskefôr-2009 (n=24) 3,33 1,0 2,1 5,1 4,9 Min-Max 1,5-5,0 <0,9-1,2 <1,5-3,8 3,2-8,6 <3,0-9,4 Fiskefôr-2008 (n=21) i.a- 1,6 1,6 6,4 6,4 Min-Max <1,1-2,6 0,4-4,1 4,6-11 <5,0-15 Fiskefôr-2007 (n=20) i.a. 1,2 2,0 7,0 9,5 Min-Max <1,1-1,8 0,5-5,3 <4,5-17 <5,0-26 Fiskefôr-2006 (n=20) 4,3 1,3 2,3 7,7 7,8 Min-Max 0,7-8,3 <1,1-2,1 0,6-7,2 <4,5-9,2 <5-30 GRENSE 2) 10 5 (50) 10 20 50 i.a. ikke analysert 1) Sum Klordan og Endosulfan er basert på analysert gjort ved NIFES (n=13) 2) Gjeldende grenser for pesticider på fôrområdet i EU og Norge. Ny øvre grenseverdi for sum endosulfan i parentes i henhold til Direktiv 744/2012 av 16. august 2012.

18 Overvåkning av fiskefôr 2012 PCB og Dioksin PCB er bygd opp av to benzenringer, hvor opptil 10 H-atomer er byttet ut med kloratomer. Teoretisk kan det dannes 209 ulike former som man deler inn i to hovedgrupper: Ikkedioksinlignende PCB (i denne inngår PCB6) og dioksinlignende PCB. Dioksinlignende PCB har samme virkning som dioksiner. Når man snakker om dioksiner henviser man til to grupper av klorerte hydrokarboner; PCDD og PCDF og det er vanlig å behandle de egentlige dioksinene (PCDD) og dibenzofuranene (PCDF) som en gruppe siden de har svært lik struktur. PCB Fra 2012 er det i Norge og EU innført en grenseverdi på 40 µg/kg PCB 6 i fullfôr (direktiv 277/2012) der PCB-118 er tatt av PCB 7 - listen i og med at den også inngår i bestemmelsen av sum dioksiner og dioksinlignende PCB. Historisk har dette programmet alltid rapportert PCB 7 -tall, men fra i år er det PCB 6 tallene det vil bli lagt vekt på (Tabell 4). Normalt utgjør PCB-118 rundt 15 % av PCB 7 i marine prøver. For 2012 rapporterer vi resultatene for PCB som PCB 7 (PCB-28, PCB-52, PCB-101, PCB-118, PCB-138, PCB-153 og PCB-180) og PCB 6 (PCB-28, PCB-52, PCB-101, PCB-138, PCB-153 og PCB-180) av i alt 209 kongenere. Dette er nøkkelkongenere som det er mye av og vil fortelle noe om kildene til PCB. Ytterligere 12 planare PCB-kongenere ble målt sammen med dioksin. Det ble analysert 23 fôrprøver for PCB 6 i 2012 (Tabell 4). Resultatene i fullfôr i 2012 varierte fra 1,6 til 13,9 µg/kg med et gjennomsnitt på 5,3 µg/kg. Ingen av fôrene var over øvre grenseverdi for PCB 6 som er 40 µg/kg. Både variasjonen og gjennomsnittinnholdet av PCB 7 varierer gjennom de årene denne har vært inne i overvåkningsprogrammet og det er ingen klare trender. Svingningene kan ha en sammenheng med hvilke typer fôrmidler som blir brukt i fremstillingen av fiskefôret (dvs hvorfra de ulike fôrmidlene stammer). Vi må helt tilbake til 2008 for å finne tall på PCB (og da PCB 7 ) i fiskemel og oljer tatt ut på fiskefôrfabrikker i dette programmet. Snittet på fiskemelsprøvene fra 2008 var 3,4 µg/kg, men her må det kommenteres at snittverdien ikke alltid gir et godt bilde. To av de fire prøvene var fra Sør-Amerika og viste et snitt på rundt 0,45 µg/kg og to var fra Nordøstatlanteren og viste et snitt på rundt 6 µg/kg. Likevel ligger verdiene lagt under den nye øvre grenseverdien på 30 µg/kg (fiskemel PCB 6 ). Snittet på fiskeoljeprøvene i 2008 var 21 µg PCB 7 /kg med en variasjon på 5,5-34 µg/kg. Både i 2008, 2007 og 2006 ligger PCB 7- tallene langt under øvre