Program for overvåking av fiskefôr

Transkript

1 Rapport 2013 Program for overvåking av fiskefôr Årsrapport 2013 Monica Sanden, Gro-Ingunn Hemre, Amund Måge, Bjørn Tore Lunestad, Marit Espe, Anne- Katrine Lundebye & Robin Ørnsrud Nasjonalt institutt for ernærings- og sjømatforskning (NIFES)

2 på oppdrag fra Mattilsynet Statens tilsyn for fisk, dyr og næringsmidler

3 INNHOLDSFORTEGNELSE Oppsummering...4 Summary...5 Innledning...6 Metoder...8 Resultater med Diskusjon I. Forbudte fôrmidler II. Uønskede stoffer, mikrobiologiske parametere III. Uønskede stoffer, organiske fremmedstoff IV. Uorganiske fremmedstoff/metall V. Tilsetningsstoff VI. Stoff som av ulike årsaker kan få fokus og der man trenger bakgrunnsdata VII. Redelig handel - kontroll av deklarerte næringsstoff VIII. Ulovlig bruk av legemidler Konklusjon Conclusion Anbefalinger Tabeller... 53

4 Program for overvåkning av fiskefôr OPPSUMMERING Denne rapporten oppsummerer resultater fra det offentlige overvåknings- og kartleggingsprogrammet for fiskefôr, fôrmidler og premikser for Mattilsynet er oppdragsgiver for denne overvåkningen. Dette programmet er en del av Norges oppfølging av nasjonalt og internasjonalt regelverk på dyrefôr. Fôrregelverket blir jevnlig, og relativt ofte, endret og oppdatert i samsvar med forandringer i EUs fôrlovgivning. Det er Landbruks- og matdepartementet, Nærings- og fiskeridepartementet og i noen tilfeller Helse- og omsorgsdepartementet som i fellesskap fastsetter regelverket når det gjelder fôr. Resultatene som presenteres i denne rapporten er kommet fram gjennom Mattilsynets kartlegging og overvåking på fiskefôrområdet. Kartlegging og overvåking gjennomføres for å overvåke status på fôrområdet, framskaffe offentlig dokumentasjon om fiskefôr og kartlegge nye farer knyttet til fiskefôr. I denne rapporten har vi tatt med historiske data for at tidstrendene enkelt skal kunne følges. Nytt av året er at vi har laget grafiske fremstillinger som i tillegg illustrer de historiske dataene samt at vi har kategorisert fullfôrene basert på pellet-størrelse for noen av analyttene. I 2013 ble totalt 120 prøver analysert: 69 fullfôr, 11 fiskemel, 10 vegetabilske fôrmidler, 11 vegetabilske oljer, 8 fiskeoljer og 11 premikser. Prøvetallet for 2013 er dermed det høyeste vi har hatt siden Alle analysene i dette programmet blir utført fortløpende og analyseresultatene har blitt rapportert til det distriktskontoret i Mattilsynet der prøven er tatt ut. Ved funn av verdier som overstiger grenseverdiene har Mattilsynet blitt varslet. Ser en bort fra påvisninger av Salmonella i 6 av totalt 69 prøver, viser resultatene for 2013 ingen overskridelser i fullfôr og fôrmidler for uønskede stoffer. Likevel merker vi oss at mengde vitamin D 3 i fullfôr er synkende og nivået for 2013 er det laveste som har blitt målt i dette overvåknings- og kartleggingsprogrammet. Vi takker alle som har deltatt i gjennomføringen av prosjektet. NIFES, 1. juli 2014

5 Program for overvåkning av fiskefôr SUMMARY This report summarizes the results for the official monitoring program for fish feed, feed ingredients and premixes for The Norwegian Food Safety Authority has commission this monitoring program, which is part of Norway s implementation of national and international feed legislation. The feed legislation is frequently amended and updated in-line with EUs feed legislation. It is the Ministry of Agriculture and Food, the Ministry of Trade, Industry and Fisheries and in certain cases, the Ministry of Health and Care Services, which in dialogue, are responsible for the feed legislation. The results presented in this report provide a status of current fish feed composition and identify analytes requiring further attention. The present result includes figures of historical data on undesirables substances and nutrients in fish feed and also data on some analytes which are categorized depending on sizes of the feed pellets. This report is written in Norwegian, however the summary, the conclusion, figure- and table headings are also presented in English. In 2013, 120 samples, in total, were analyzed: 69 complete feeds, 11 fishmeal samples, 10 feed ingredients of plant origin, 11 vegetable oils, 8 fish oils and 11 premixes. The number of samples in 2013 is thus the highest since All analyses are conducted on a continuous basis and analytical results have been reported to the Norwegian Food Safety Authority s district offices where the samples have originated. Where results have been non-compliant, the Norwegian Food Safety Authority are notified. With the exception of six complete feeds containing Salmonella, the results for 2013 show no non-compliant samples of feed or feed ingredients when considering levels of undesirables. The level of vitamin D 3 in feed appears to be declining, and the mean level measured in 2013 is the lowest detected in this monitoring program for feed. NIFES, 1. juli 2014

6 Program for overvåkning av fiskefôr INNLEDNING Produksjonsvolumet av oppdrettet norsk laksefisk fortsetter å vokse, og med det forbruket av fôr. I 2013 ble det produsert over 1,5 millioner tonn fiskefôr i Norge (Fiskeridirektoratets Biomassestatistikk), mens det i 2005 ble produsert 0,8 millioner tonn (se Figur). Denne figuren viser totalt fôrforbrukt i produksjon av laksefisk. Figuren viser innrapportert fôrforbruk til norsk laksefisk (Atlantisk laks og Regnbueørret) i Norge fra 2005 til Tallene er i millioner tonn. Kilde Fiskeridirektoratets Biomassestatistikk 2014 [Fishfeed consumption in Norway from 2005 to Numbers are in million tons. Source Directorate of Fisheries Biomass Statistics]. Overvåkings- og kartleggingsprogrammet «Program for overvåking av fiskefôr» som denne rapporten omhandler, har som hovedmål å følge utviklingen av innholdet av uønskede stoffer og næringsstoffer i fiskefôr (fullfôr) og ingredienser (fôrmidler), både marine og vegetabilske, som benyttes i fiskefôrproduksjonen i Norge. Gjennom programmet får vi en kartlegging av farer knyttet til fiskefôr som kan medføre alvorlig risiko for menneskers eller dyrs helse, enten direkte eller gjennom miljøet. Programmet har en relativt lang historie. Det startet på slutten av 1980-tallet ved Fiskeridirektoratets Sentrallaboratorium. I forhold til analyser og rapportering ble NIFES delaktig i 1996, mens forvaltningsmyndighetene (Fiskeridirektoratet/Mattilsynet) har drevet prøvetaking i virksomhetene, ofte i kombinasjon med inspeksjon. Analysespekteret kan endre seg fra år til år, da ny kunnskap eller ny lovgiving kommer til og setter fokus på nye stoffgrupper. Denne rapporten omfatter resultater fra

7 Program for overvåkning av fiskefôr programmet for 2013, samt at tidligere års tabulerte verdier er beholdt for kunne følge med på tidstrendene. Målet med denne rapporten er å oppsummere de viktigste resultatene som er funnet og sette dem inn i en utviklingslinje gjennom de senere årene. Norge er etter EØS-avtalen forpliktet til å implementere EU-reglene som gjelder for mattrygghet og matproduksjon. På denne måten sikres det like regler i EØS, noe som er nødvendig for å sikre målet om fri flyt av varer innenfor EØS. Mattrygghet, herunder innsatsvaretrygghet (som f.eks. fôrtrygghet) er regulert gjennom lov 19. desember 2003 nr. 124 om matproduksjon og mattrygghet mv. (matloven) og flere forskrifter gitt i medhold av matloven. Formålet med matloven er å sikre helsemessige trygge næringsmidler og fremme helse, kvalitet og forbrukerhensyn langs hele produksjonskjeden, samt ivareta miljøvennlig produksjon. Loven skal videre fremme god plante- og dyrehelse, og skal også ivareta hensynet til aktørene langs hele produksjonskjeden, herunder markedstilgang i utlandet. På fôrområdet skal regelverket sikre mattrygghet, dyrehelse, godt miljø og høy kvalitet på produktene og videre sikre redelighet i handelen med fôrvarer. Hovedansvaret for at regelverket blir fulgt ligger imidlertid hos de enkelte virksomhetene. Tilsynet har som oppgave å sikre at virksomhetene følger det offentlige regelverket. Mattilsynet driver tilsyn med fiskefôrvirksomhetene etter en tredelt modell a) Godkjenning og registrering av virksomhetene, b) Revisjon av virksomhetenes kvalitetssikringssystem og c) Stikkprøvekontroll med inspeksjon og eventuell uttak av prøver til analyse. I tillegg til tilsyn organiserer Mattilsynet overvåkings- og kartleggingsprogram (OK-program) På de følgende sidene er Mattilsynet overvåkings- og kartleggingsprogram (OK-program) på fiskefôrområdet for 2013 beskrevet.

8 Program for overvåkning av fiskefôr METODER Mattilsynets distriktskontorer er ansvarlige for uttak av prøver fra registrerte virksomheter som produserer fiskefôr. Hvert år lager Mattilsynets hovedkontor en prøvetakningsplan som blir distribuert til de aktuelle distriktskontorene. Prøvene blir tatt ut gjennom hele året for å få med mulige årstidsvariasjoner. I 2013 ble det samlet inn totalt 120 prøver fra de største leverandørene i Norge (BioMar, Ewos, Skretting og Polarfeed Drift), inkludert 6 fullfôr til laks fra oppdrettsanlegg. Prøvene som ble samlet inn fra de forskjellige fôrfabrikkene ble sendt til NIFES i egnet emballasje. Før de kjemiske analysene ble prøvene malt til et fint pulver, splittet og overført til tette flasker. Prøver til mikrobiologiske undersøkelser ble sendt direkte til analyse i usprettet emballasje uten oppmaling og prøvesplitting som en ekstra sikring mot kontaminering. NIFES sine laboratorier er akkreditert av Norsk akkreditering etter standarden ISO-EN for en rekke kjemiske og mikrobiologiske metoder og har akkrediteringsnummer Test-50. I denne rapporten er noen av de rapporterte verdiene for stoffgruppene under deteksjonsgrensen (limit of detection, LOD) eller under kvantifiseringsgrensen (limit of quantification, LOQ). Det vil si at nivåene av det analyserte stoffet er så lavt at man med dagens metoder ikke kan kvantifisere mengden. Metodens kvantifiseringsgrense avhenger blant annet av matrisen og blir beregnet for hver enkelt analyse. Resultater under LOQ, oppgis som lavere enn LOQ (<LOQ). For å kunne ta med i beregningene alle resultater har vi satt konsentrasjoner som er mindre enn kvantifiseringsgrensen (LOQ) lik LOQ. Dette prinsippet kalles «upper bound» (CAC/RCP 62/ ). Det reelle tallet som ikke er kvantifiserbart, vil da i virkelighet være lavere enn LOQ. Man kan tenke seg at «upper bound» prinsippet gir oss «worst case» verdier og ikke reelle verdier. Korte beskrivelser og oppsummering av hver metode er gitt bakerst i denne rapporten som vedlegg. Dersom man ønsker flere detaljer finnes dette i referansene eller man kan kontakte NIFES direkte. I rapporten bruker vi definisjonene fullfôr, fôrmidler og premikser 2. Definisjonen på et fullfôr er en fôrblanding som på grunn av sin sammensetning er tilstrekkelig til å dekke dyrets dagsbehov. Fôrmiddel er et produkt av vegetabilsk eller animalsk opprinnelse i naturlig tilstand, ferskt eller konservert, eller derivat/biprodukt av disse etter industriell bearbeiding, samt organisk eller uorganisk stoff, som kan inneholde tilsetningsstoffer og er bestemt til fôring av dyr. Det kan brukes ubehandlet eller behandlet 1 CAC/RCP 62/2006. Code of practice for the prevention and reduction of dioxin and dioxin-like PCB contamination in foods and feeds. Codex Alimentarius List of Standards. 2 FOR : Forskrift om fôrvarer.

9 Program for overvåkning av fiskefôr som fôr, brukes i produksjon av fôrblandinger eller som bærestoff i premikser. I denne rapporten er fiskeolje, vegetabilsk olje, fiskemel og vegetabilske proteinkilder eksempel på fôrmiddel. Premiks er en blanding av tilsetningsstoffer eller ett eller flere tilsetningsstoffer sammen med bærestoffer, og som er beregnet for tilvirkning av fôrblandinger. Som vi ser av Tabell 1 blir mange av prøvene analysert for flere stoffgrupper, og i tabellen ser vi hvilke parametere som har vært med i analyseprogrammet siden 2007 og tallet på utførte analyser for de enkelte stoffgruppene. De fleste parametere i Tabell 1 er hentet fra regelverket over uønskede stoffer (mikrobiologi, organiske og uorganiske fremmedstoffer) og tilsetningsstoffer (antioksidanter, mineraler og vitaminer) og fra regelverk knyttet til deklarering (fett, aske, protein). I tillegg har vi analysert polybromerte flammehemmere (PBDE, HBCD og TBBP-A), polyaromatiske hydrokarboner (PAH), mykotoksiner, fosfor, kalsium, aminosyresammensetning og fettsyresammensetning i fullfôr. Virksomhetenes egenkontroll vil utgjøre langt flere analyseresultater enn hva dette programmet bidrar med, spesielt når det gjelder salmonellakontrollen.

10 Program for overvåkning av fiskefôr Tabell 1. Analyseparametre og tall på analyserte prøver i årene (PAP prosessert animalsk protein) [Parameters analyzed and number of samples in the years , (PAP processed animal protein] Parameter I. Forbudte fôrmidler PAP fra landdyr (lysmikroskopi) a Antall analyser PAP fra drøvtyggere (PCR) II. Uønskede stoff, mikrobiologi Salmonella Enterobacteriaceae Sopp (mugg/gjær) Aerobe mikroorganismer Mykotoksiner c ) ) 27 III. Uønskede stoff, Organiske PCB Pesticid (inkl. DDT) ) 69 Dioksin+ Dl PCB PBDE PAH b HBCD og TBBP-A b IV. Uønskede stoff, Uorganiske Tot As, Cd, Pb, Hg, F, Sn Uorganisk As Metyl Hg TBT (tributyltinn) V. Tilsetningsstoff Astaxanthin og Canthaxanthin BHA BHT Ethoxyquin VI. Essensielle næringsstoff med grenseverdi Mineraler (Fe, Zn, Cu, Mn, Co, Se, Mo, I) Vitamin A & D ) VII. Stoff der man trenger bakgrunnskunnskap Fosfor og Kalsium Fettsyre-sammensetning Aminosyre-sammensetting VIII. Redelighetsanalyser av deklarerte stoff Fett, aske, protein ) IX. Ulovlig bruk av legemidler Totalt av ulike stoff ) 5 6) 1) 40 prøver analysert for et varierende utvalg av 10 parametre avhengig av prøvetype. 2) Aflatoxin B1, B2, G1, G1, Deoxynivalenol (DON), HT-2 toksin, Nivalenol (NIV), Ochratoksin A (OchraA) T-2 toksin, Fumonisiner (B1, B2) og Zearalenon. 3) NIFES og Eurofins 4) Emamectin, florfenikol, oksolinsyre og flumekvin. 5) 68 fullfôrprøver ble analysert for Vitamin A. 6) Ivermektin. 7) Aske er ikke analysert i a) Analysert av Lab-Net b) Eurofins og NIFES, c) Veterinærinstituttet og Premiar Analytical Services (fumonisin og zearalenon).

11 Program for overvåkning av fiskefôr RESULTATER MED DISKUSJON I. Forbudte fôrmidler Fôr og fôrmidler med gener som koder for antibiotikaresistens I henhold til forskrift om fôrvarer er det forbudt å tilvirke, importere og framby fôrvarer som inneholder gener som koder for funksjonelle antibiotikaresistens gener. For denne analytten og for GMO generelt henvises til egen rapportserie gitt ut av Veterinærinstituttet på oppdrag fra Mattilsynet. Prosessert animalsk protein (PAP) fra drøvtyggere I regelverket brukes betegnelsen bearbeidet animalsk protein, fra det engelske «Processed Animal Protein», eller PAP. TSE-forordningen 3 er sentral her og formålet med denne er å forebygge, ha kontroll med og utrydde overførbare spongiforme encefalopatier som kan overføres fra dyr til dyr eller fra dyr til mennesker. Denne forskriften ble nylig endret slik at det nå er tillatt å bruke PAP fra ikke-drøvtyggere (for eksempel fra svin og fjørfe) som fôr til akvakultur, men ikke PAP fra drøvtyggere (storfe, sau og geit). PCR («polymerase chain reaction») og lysmikroskopi er de to metodene som blir brukt for å detektere ulovlig landdyr PAP i fôr. I 2008 ble det undersøkt 120 prøver for vha lysmikroskopimetoden. Det ble ikke påvist ulovlig PAP fra landdyr i noen prøver i 2008/2009 ved bruk av lysmikroskopi metode. NIFES ble nasjonalt referanse laboratorium (NRL) for PCR metoden i I 2013 har vi undersøkt 10 fiskemel for ulovlig PAP ved hjelp av PCR metodikk. Det ble ikke funnet DNA rester fra ruminant PAP i noen av de undersøkte prøvene. II. Uønskede stoffer, mikrobiologiske parametere I 2013 ble alle 69 prøver av fullfôr analysert med hensyn på Salmonella. I tillegg ble de samme prøvene analysert for mugg/gjær og bakterier i familien Enterobacteriaceae. I år fikk vi også inn 6 fullfôrprøver fra oppdrettsanlegg som ble analysert for mykotoksiner. Biproduktforskriften har krav til fravær av Salmonella og krav til at bakterier i familien Enteriobacteriaceae skal være under 300 kim/g i fôrmidler 3 FOR Forskrift om forebygging av, kontroll med og utryddelse av overførbare spongiforme encefalopatier (TSE).

12 Program for overvåkning av fiskefôr av animalsk opphav. Denne rapporten inkluderer de mikrobiologiske bestemmelsene som NIFES utfører på oppdrag fra Mattilsynet. Disse er oppsummert nedenfor. Salmonella Det ble påvist Salmonella bakterier i 6 av de 69 undersøkte prøvene av fullfôr i Isolatene var av følgende serovarianter S. Mbandaka, S. Agona, S. Lexington (3 fullfôrprøver) og S. Derby. Ved produksjon av fullfôr blir det benyttet høyt trykk som gir økt temperatur under ekstruderingsprosessen. Det kan forventes at temperaturen som oppnås i denne prosessen vil drepe eventuelle Salmonellabakterier som måtte finnes i ingrediensene til fôret. Når det likevel jevnlig påvises Salmonella bakterier i fullfôr, skyldes det mest sannsynlig rekontaminering av fôret etter varmebehandlingstrinnet med Salmonella-bakterier fra stammer som er etablert i produksjonslokalene. I en studie fra 2007 ble det rapporter at det kunne påvises Salmonella-bakterier i 0,3 % av norsk fullfôr til fisk (Lunestad et al ). Det ble konkludert med at det er liten risiko for at disse Salmonella bakteriene vil kunne etablere seg i fisk eller bli overført til mennesker via produkter fra oppdrettsfisk. Enterobacteriaceae Det ble ikke funnet bakterier i familien Enterobacteriaceae over påvisingsgrensen for metoden (10 kim/g) i noen av de 69 fullfôrprøvene i overvåkningsprogrammet for Bakterier i familien Enterobacteriaceae forekommer normalt i tarmmateriale fra varmblodige dyr inkludert mennesker, og kan overføres til fôr, vann og næringsmidler ved fekal forurensning. Denne parameteren blir ofte benyttet som en indikator for den hygieniske kvaliteten for matvarer og fôr. Sopp (mugg og gjær) Av de 69 undersøkte fullfôrprøvene ble det funnet gjærsopp i 13 av prøvene over påvisingsgrensen for metoden, som er 100 kim/g. Konsentrasjonene var på 100 (7 av prøvene), 200, 500, 800, 1000, 1400 og 1500 kim/g. I tillegg ble det funnet gjærsopp i 14 av de analyserte fullfôrprøvene med konsentrasjoner på 100 (7 av prøvene), 200 (4 av prøvene), 300, 500 og 600 kim/g. Funn av sopp kan variere fra år til år og i fjor ble de ikke påvist sopp i noen av de 23 undersøkte prøvene, mens i 2011 ble det påvist muggsopp i tre av 25 fullfôr i konsentrasjoner på 200, 400 og 1200 kim/g og gjærsopp i to av 25 fullfôrprøver i 4 Lunestad BT, Nesse L, Lassen J, Svihus B, Nesbakken T, Fossum K, Rosnes JT, Kruse K, Yazdankhah S (2007). Salmonella in fish feed; occurrence and implications for fish and human health in Norway. Aquaculture

13 Program for overvåkning av fiskefôr konsentrasjoner på 400 og 700 kim/g. Funn av muggsopp i høye konsentrasjoner kan være en indikasjon på feilhåndtering eller feil lagring av råvarer eller det ferdige fôret. Muggsopp kan vokse og overleve i næringsmidler og fôrvarer med lav vannaktivitet (a w< 0,80), og mange arter kan også vokse i et bredt temperaturintervall. Forekomst av muggsopp gir risiko for produksjon av soppgifter (mykotoksiner). Mykotoksiner blir regnet som sekundærmetabolitter hos muggsopp, det vil si stoff som blir dannet som biprodukt av soppens stoffskifte uten at de er til kjent nytte for soppen selv. De viktigste mykotoksinproduserende slektene er Penicillium, Aspergillus og Fusarium. De fleste mykotoksiner er stabile overfor varme og kjemisk behandling, og noen av dem kan være svært giftige selv i små konsentrasjoner. Gjærsopp produserer generelt ikke toksiner som kan representere et problem for fiskefôr. Mykotoksiner I 2013 ble ni prøver av vegetabilske fôrmidler (kun soyaprotein konsentrat) og 18 prøver av fullfôr (hvorav seks ble tatt ut fra oppdrettsanlegg) analysert for mykotoksiner. I analysespekteret inngikk: Aflatoksin (B1, B2, G1 og G2), deoxynivalenol (DON), HT-2 toksin, nivalenol (NIV), ochratoksin A (ochraa), T-2 toksin, fumonisiner (B1, B2) og zearalenon (ZEA). Muggsopp i slekten Fusarium er feltsopp som produserer DON, fumonisiner og zearalenon. Lagringssoppene Penicillium og Aspergillus produserer ochraa. Noen arter i slekten Aspergillus kan også produsere aflatotoksiner. Når det gjelder mykotoksiner er det bare fastsatt øvre grenseverdi for aflatoksin B1 på 10 µg/kg i fullfôr og 50 µg/kg i fôrmidler. Det er derimot fastsatt anbefalte øvre grenseverdier for noen mykotoksiner. Det ble ikke funnet aflatoksin B1 over øvre grenseverdi i noen av de analyserte prøvene. Generelt var de kvantifiserte nivåene av mykotoksiner i fullfôr i 2013 under de nivåene som er rapportert å kunne være helseskadelig for Atlantisk laks (VKM rapport, Risikovurdering av mykotoksiner, 2013) og under anbefalt øvre grenseverdi. Tabell 2 (se appendiks bakerst i denne rapporten) viser gjennomsnittsverdier og konsentrasjonsområde for mykotoksiner i fullfôr og det er gitt gjennomsnittsverdier for DON (71 µg/kg), HT-2 (55 µg/kg), NIV (26 µg/kg), OchraA (8 µg/kg) og ZEA (48 µg/kg). De seks fullfôrene som ble tatt ut fra oppdrettsanlegg hadde ikke høyere nivå av soppgifter sammenlignet med de fôrene som ble tatt ut fra fôrfabrikkene. Det ble ikke funnet aflatoksin B1 over øvre grenseverdi i noen av fôrmidlene. I en prøve av soyaproteinkonsentrat ble det påvist lave nivåer av følgende mykotoksiner: DON (729 µg/kg), NIV (31 µg/kg) og ochraa (93 µg/kg).

14 Program for overvåkning av fiskefôr III. Uønskede stoffer, organiske fremmedstoff Klorerte pesticider Pesticid eller plantevernmiddel blir gjennom aktiv bruk tilført miljøet for å beskytte planteproduksjonen og også husdyr mot sopp, insekt og parasitter. De fleste klorerte pesticider som finnes i miljøet i dag er, eller har vært, brukt til bekjempelse av insekter. Felles for klorerte pesticider er at de har ett eller flere kloratomer i sin struktur. I dag er de aller fleste forbudt på verdensbasis, men på grunn av liten nedbrytning og høy fettløselighet finnes mange av disse pesticidene fortsatt i marine og terrestriske næringskjeder. De pesticidene som inngår er spesielt plukket ut fordi det er kjent at de kan akkumulere i fett og fordi EU har satt grenseverdier for flere av disse stoffene i fôr og Norge har inkorporert disse grensene i norsk fôrlovgivning (Forskrift om fôrvarer). Bare fullfôrprøver ble analysert for pesticider i DDT DDT (diklor-difenyl-trikloretan) er svært lite nedbrytbart og har blitt vurdert som et miljøproblem siden slutten av 1960-tallet. I dag er det forbud mot bruk av dette insektmiddelet i de fleste land, men noe brukes fortsatt i bekjempelsen av malaria. Vi analyserer på to isomere former av utgangsstoffet DDT (o,p- og p,p-) og de samme to også i nedbrytingsproduktene DDE og DDD. I 2013 ble det analysert 69 fullfôr og resultatene fra dette året viser at sum DDT (11,7 µg/kg) og høyeste målte verdi (27,2 µg/kg) ligger under grenseverdien på 50 µg/kg (Tabell 3). Figur 1A viser sum DDT de siste årene og det kan se ut som en svak nedgang for sum DDT. Fra tidligere fôrrapporter ser vi at den største bidragsyteren til sum DDT i fullfôr, er p,p-dde isomeren i fiskeolje. Sum DDT har en øvre grenseverdi på 500 µg/kg i fiskeolje. Vi ser også at for 2013 er det p,p-dde isomeren som utgjør den største delen av sum DDT og at det er fôr med høyest innblanding av marine råvarer (yngelfôr) som har høyest p,p-dde og sum DDT (Figur 1B). Ser vi på alle de 69 fullfôrene samlet (Tabell 3) ble det funnet 3,9 µg/kg p,p-dde i 2013 mot 3,2 µg/kg i Generelt vil en høy ratio (total DDE/total DDT) indikere gammelt utslipp som har blitt konvertert til DDE. En lav ratio derimot indikerer nylige utslipp av DDT, da denne ikke har rukket å bli konvertert til nedbrytningsproduktet; DDE (Strandberg & Hites, ). 5 Strandberg B & Hites RA (2001). Concentration of organochlorine pesticides in wine corks. Chemosphere 44(4):729-35

15 Program for overvåkning av fiskefôr Figur 1 viser tidstrender for innhold av sum DDT i fullfôr i perioden (A) og innhold av de ulike DDT formene og sum DDT i tre kategorier av fullfôr i 2013; yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr (B). Verdiene er «upper bound» snittverdier med min og maks i µg/kg. Grenseverdi er markert med rødt i figur A (50 µg/kg). For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of DDT in fish feed in the period from 2005 to 2013 (A) and content of different DDT isomers in three categories of fish feed; feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers in 2013 (B). Values in µg/kg and upper limit is marked with a red line (50 µg/kg) in figure A. For more details see appendix]. Toksafen Toksafen er en kompleks blanding av mange relativt like klorerte komponenter. I henhold til grenseverdien gitt i fôrforskriften presenterer vi dette som summen av toksafenkomponentene nummerert 26, 50 og 62. Vi bestemmer også toksafen 32, og fra 2009 også sum av toksafen og toksafen 42, men disse inngår ikke i grenseverdien. I fullfôr ble det i 2013 funnet en snittverdi på sum toksafen på 2,8 µg/kg og med en variasjon fra 1,0 til 9,1 µg/kg (Tabell 4, appendiks). Dette er under grenseverdien som er 50 µg/kg i fullfôr. Fra tidligere fôrrapporter vet vi at det er fiskeolje som gir det største bidraget til toksafen i fullfôr. Fiskeolje ble analysert for toksafen i perioden og resultatene viser snittverdier på sum toksafen mellom 23 og 31 µg/kg. I 2005 var grensen i EU og norsk fôrlovgivning 100 µg/kg for toksafen på både ferdig fôr og alle typer ingredienser. Senere samme år ble dette endret til dagens regelverk som er 200 µg/kg for oljer, 50 µg/kg for fullfôr og 20 µg/kg for andre ingredienser enn oljer (inkludert fiskemel).

16 Program for overvåkning av fiskefôr Klordan Klordan har blitt analysert siden Fem former av klordan ble analysert i fiskefôrene (cis- og transklordan pluss cis- og trans- nonaklor og oksyklordan) og resultater er gitt som summen av klordan forbindelsene og der «upper bound» er brukt i summering. Trans-nonaklor og cis-klordan er som regel de to som har flest målinger over kvantifiseringsgrensen og som derfor teller mest i denne summeringen (klordan isomerene er illustrert i Figur 2B for 2013). I fullfôr ble det i 2013 funnet en snittverdi på sum klordan på 2,6 µg/kg og med en variasjon fra 0,8 til 10,2 µg/kg (Tabell 4, Figur 2). Figur 2A viser utviklingstrender for sum klordan i fullfôr fra 2006 til 2013 og viser at det er en synkende trend med tanke på innhold i fullfôr. Ingen av de analyserte fullôrprøvene for 2013 var over grenseverdien som er 20 µg/kg. Oljer har øvre grenseverdi på 50 µg/kg. Av råvarene brukt i fullfôr, er det fiskeolje som inneholder de høyeste nivåer av klordan og i 2007 var snittverdien på 17 µg/kg (<4,5-51). Figur 2 viser tidstrender for innhold av sum klordan i fullfôr i perioden (A) og innhold av de ulike klordan formene og sum klordan i fôrene for 2013 (B). Verdiene er «upper bound» snittverdier med min og maks i µg/kg. Grenseverdi er markert med rødt (20 µg/kg). For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of chlordane in fish feed in the period from 2006 to 2013 (A) and content of different chlordane isomers in 2013 (B). Values are «upper bound» mean with min and max in µg/kg and the upper limit is marked with a red line (20 µg/kg). For more details, see the appendix].

17 Program for overvåkning av fiskefôr Aldrin, dieldrin, endrin, isodrin, mirex og HCB Dieldrin ble analysert i 69 fullfôr i Aldrin og dieldrin blir normalt vurdert sammen i toksikologisk sammenheng, i og med at aldrin blir omdannet til dieldrin. Normalt finner vi ingen konsentrasjoner over LOQ av aldrin og i 2013 var det kun to av de 69 analyserte fullfôrene som hadde funn over LOQ. Nivået av dieldrin i fiskefôr i 2013 var i gjennomsnitt 1,7 µg/kg (variasjon fra <0,1-6,0 µg/kg) som er likt med 2011 og 2012, men noe lavere enn tidligere målinger (Tabell 4). I 2009 ble to nye pesticid, isodrin og mirex inkludert i overvåkningsprogrammet. Kvantifiseringsgrensene (LOQ) for mirex er på 0,3 µg/kg og for isodrin 0,3-1,0 µg/kg. I 2013 var ti av prøvene over LOQ for isodrin, mens alle prøvene var under LOQ for mirex. Dette stemmer bra med tidligere års funn der man finner veldig lave nivåer av disse to pesticidene. Av heksaklorbenzen (HCB) ble det funnet et snitt på 1,5 μg/kg i fullfôr i 2013 med en variasjon fra 0,6 til 5,0 µg/kg. Snittverdien for 2013 er i samme område som rapportert tidligere (Tabell 4). Heptaklor, endosulfan og HCH To former av heptaklor, heptaklor og heptaklor-endoepoksid (heptaklor A) ble analysert i fullfôr i Som tidligere år er det få prøver som er over LOQ for heptaklor og heptaklor-endoepoksid som er på henholdsvis 0,2 µg/kg og 0,06-0,25 µg/kg. I 2013 ble det detektert 0,5 µg/kg heptaklor-endoepoksid i en fullfôrprøve, mens vi ikke fant reelle verdier for de resterende prøvene. Dette er i samsvar med målingene som har blitt gjennomført tidligere hvor man heller ikke har kunnet påvise disse stoffene. Gamma-HCH (lindan) har blitt analysert over lang tid. For 2011 var kun ett fullfôr over bestemmelsesgrensen på 0,9 µg/g. Dette fôret hadde et innhold på 9 µg/kg. I 2012 var det også kun en prøve over bestemmelsesgrensen. Dette fôret hadde et innhold på 1,4 µg/kg. I år var det fem fullfôr som inneholdt Gamma-HCH like over LOQ med verdier på 0,4-0,5 µg/kg. I Europa er endosulfan (alpha, beta and endosulfansulfate) ikke lenger i bruk men stoffet brukes i andre deler av verden som eksporterer mat til Europa. Det nye EU direktiv 744/2012 av 16. august 2012 har kommet med endringer i øvre grenseverdi på endosulfan fra 5 µg/kg i fiskefôr til 50 µg/kg i fiskefôr. Dette baserer seg på flere vitenskaplige studier som viser at Atlantisk laks ikke tar skade av nivåer av endosulfan opp til 100 µg/kg i fiskefôr (Lundebye et al ). Det har blitt estimert at overføring av 6 Lundebye AK, Lock E-J, Boyle D, Ruohonen K, Berntssen MH (2010). Tolerance of Atlantic salmon (Salmo salar) to dietborne endosulfan assessed by haematology, biochemistry, histology and growth. Aqua Nutr 16:

18 Program for overvåkning av fiskefôr endosulfan fra fôr til laksens filet er middels (Berntssen et al ). Ingen av de analyserte fullfôrene hadde verdier over grenseverdi for sum endosulfan og snittverdien for 2013 var 0,7 µg/kg med ett variasjonsområde mellom 0,6 og 1,4. Ser vi på historiske data ble det funnet et fôr i 2011 som var høyt i sum endosulfan (10,5 µg/kg), men med en lav snittverdi (0,8 µg/kg) for alle prøvene. Historiske data for sum endosulfan er vist i Figur 3. Vi har siden 2006 analysert tre ulike former og summerer disse slik at vi nå har fått et mye bedre datagrunnlag for å vurdere mengdene i fôret. Gjennomsnittet i 2009 og 2008 var på henholdsvis 1,0 og 1,6 µg/kg (Tabell 4). Selv med «upper bound» vurdering av summen av de tre formene alfa-endosulfan, beta-endosulfan og endosulfansulfat er fôrene godt under grenseverdien. Figur 3 viser tidstrender for innhold av sum endosulfan i fullfôr i perioden Grenseverdi er markert med rødt (i dag 50 µg/kg, tidligere 5 µg/kg). For flere detaljer se tabeller i appendiks. Verdiene er «upper bound» snittverdier med min og maks [Content of sum endosulphan in fish feed in the period from 2006 to Values are «upper bound» mean with min and max in µg/kg and the upper limit is marked with a red line (currently 50 µg/kg which was previously 5 µg/kg). For more details, see the appendix]. PCB og dioksiner PCB er bygd opp av to benzenringer, hvor opptil 10 H-atomer er byttet ut med kloratomer. Teoretisk kan det dannes 209 ulike former som man deler inn i to hovedgrupper: Ikke-dioksinlignende PCB (i denne inngår PCB 6) og dioksinlignende PCB. Dioksinlignende PCB har samme virkning som dioksiner. Når man snakker om dioksiner henviser man til to grupper av klorerte hydrokarboner; PCDD og PCDF 7 Berntssen MH, Glover CN, Robb DH, Jakobsen JV, Petri D (2008). Accumulation and elimination kinetics of dietary endosulfan in Atlantic salmon (Salmo salar). Aquat Toxicol. 86(1):

19 Program for overvåkning av fiskefôr og det er vanlig å behandle de egentlige dioksinene (PCDD) og dibenzofuranene (PCDF) som en gruppe siden de har svært lik struktur. PCB Fra 2012 er det i Norge og EU innført en grenseverdi på 40 µg/kg PCB 6 i fullfôr (direktiv 277/2012) der PCB-118 er tatt av PCB 7 - listen i og med at den også inngår i bestemmelsen av sum dioksiner og dioksinlignende PCB. Historisk har dette programmet alltid rapportert PCB 7-tall, men fra 2012 er det PCB 6 tallene det vil bli lagt vekt på (Tabell 5). Normalt utgjør PCB-118 rundt 15 % av PCB 7 i marine prøver. Likt som i 2012 rapporterer vi resultatene i 2013 for PCB som PCB 7 (PCB-28, PCB-52, PCB- 101, PCB-118, PCB-138, PCB-153 og PCB-180) og PCB 6 (også kaldt indikator PCB og ikkedioksinlignende PCB: PCB-28, PCB-52, PCB-101, PCB-138, PCB-153 og PCB-180) av i alt 209 kongenere. Dette er nøkkelkongenere som det er mye av og vil fortelle noe om kildene til PCB. Ytterligere 12 planare PCB-kongenere (dioksinlignende PCB) ble målt sammen med dioksin. Det ble analysert 69 fôrprøver for PCB 6 i 2013 (Tabell 5, se appendiks). Resultatene i fullfôr i 2013 varierte fra 1,5 til 22,0 µg/kg med et gjennomsnitt på 6,2 µg/kg (se Figur 4B). Ingen av fôrene var over øvre grenseverdi for PCB 6 som er 40 µg/kg. Når det gjelder PCB 7 ser vi at både variasjonen og gjennomsnittinnholdet av PCB 7 varierer gjennom de årene denne har vært inne i overvåkningsprogrammet og det er ingen klare trender, selv om det ser ut som en svak nedgang de siste tre årene (Figur 4A). Svingningene kan ha en sammenheng med hvilke typer fôrmidler som blir brukt i fremstillingen av fiskefôret.

20 Program for overvåkning av fiskefôr Figur 4 viser tidstrender for innhold av sum PCB 6 og PCB 7 i fullfôr i perioden (A) og innhold av de ulike kongenerne og sum PCB 6 i fôrene for 2013 (B). Verdiene er «upper bound» snittverdier med min og maks i µg/kg. Grenseverdi for sum PCB 6 er markert med rødt (40 µg/kg). For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of sum PCB 6 and PCB 7 in fish feed in the period from 2006 to 2013 (A) and content of different PCB congeners and sum PCB 6 in 2013 (B). Values are «upper bound» mean with min and max in µg/kg and the upper limit for sum PCB 6 is marked with a red line (40 µg/kg). For more details, see the appendix]. I 2013 har vi også analysert fiskemel og fiskeolje for PCB 6. Snittet på de 11 fiskemelsprøvene i 2013 var 3,6 µg/kg med variasjon fra 0,3 til 11,6 µg/kg (PCB 6). Dette er under grenseverdien for fiskemel som er 30 µg/kg. Snittet på de 8 fiskeoljene i 2013 var 34,9 µg/kg med variasjon fra 6,1 til 79,0 µg/kg (PCB 6). Dette er under grenseverdien for fiskeolje som er 175 µg/kg (se Figur 5). Denne figuren viser også de seks kongenerne som inngår i PCB 6 i fiskemel og fiskeolje. Når det gjelder de ulike kongenerne i både fiskemel og fiskeolje er det PCB153 og PCB138 som viser de høyeste nivåene. Fôrmidler av vegetabilsk opprinnelse har fått en øvre grenseverdi på 10 µg/kg for PCB 6.

21 Program for overvåkning av fiskefôr Figur 5 viser innhold av sum PCB 6 og de ulike kongenerne i fiskemel (A) og fiskeoljer i 2013 (B). Verdiene er «upper bound» snittverdier med min og maks i µg/kg. Grenseverdi for sum PCB 6 er markert med rødt (30 µg/kg for fiskemel og 175 µg/kg for fiskeolje). For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of sum PCB 6 and the congeners in fishmeal (A) and fish oil (B) in Values are «upper bound» mean with min and max in µg/kg and the upper limit for the sum PCB 6 is marked with a red line (30 µg/kg for fishmeal and 175 µg/kg for fish oil). For more details, see the appendix]. Dioksiner og DL-PCB I 2013 ble det analysert 69 prøver av fullfôr, 11 fiskemel og 8 fiskeoljer for dioksiner og dioksinlignende PCB (DL-PCB) (Tabell 6). Dioksiner inkluderer sum polyklorerte dibenzo-p-dioksin (PCDD) og sum polyklorerte dibenzofuraner (PCDF). Når det gjelder DL-PCB så er det summen av både non-orto PCB (4 stk) og mono-orto PCB (8 stk). Summen av dioksiner og DL-PCB oppgir vi sum totale toksikologiske ekvivalenter (sum TOT TEQ). Det er øvre grenseverdier i fullfôr, fiskemel og fiskeolje for dioksiner og sum TOT TEQ (dioksiner + DL PCB). Resultatene er presentert som «upper bound» det vil si at for kongenere som ikke er over LOQ så brukes LOQ som verdi. Disse blir multiplisert med sine respektive 2005 TEF verdier og summert. Fra 2012 har vi brukt TEF 2005 og det er viktig å bemerke seg at resultater beregnet med TEF 2005 og TEF 1998 ikke er direkte sammenlignbare. TEF verdiene for 2005 er basert på konklusjoner fra WHOs ekspertmøte for det internasjonale programmet for kjemisk sikkerhet, som ble holdt i Genève i juni Resultatene for dioksiner (sum 17 former for PCDD/PCDF) i fullfôr varierte fra 0,24 til 1,58 ng TE/kg med et gjennomsnitt på 0,64 ng TEQ/kg gitt som WHO-toksiske ekvivalenter (TEQ) i 2013 (Tabell 6 i appendiks). I tidsperioden fra 2003 til 2013 har resultatene for dioksiner variert fra 0,10 (i 2007) til 2,5 (i 2003) (se Figur 6A). I de årene vi har rapport verdier for dioksiner har faktisk gjennomsnittsverdien i fullfôr økt noe frem til 2009 for så å vise en synkende trend etter dette (Tabell 6 og Figur 6A). Ny øvre

22 Program for overvåkning av fiskefôr grenseverdi på fiskefôr gjeldende i Norge og EU (Direktiv 277/2012 av 28. mars 2012) er på 1,75 ng TEQ/kg og vi ser at verdiene for 2012 og 2013 er lavere enn denne nye grensen. Seks fullfôr hadde verdier over tiltaksgrensen for dioksiner (sum PCDD/PCDF) som er på 1,25 ng TE/kg. Det er i vedlegg II til direktiv 277/2012 at tiltaksgrenser er gitt for dioksiner og DL-PCB med det formål at medlemslandene skal innlede videre undersøkelser for gitt analytt. Tabell 6 viser at sum dioksinlignende PCB (DL-PCB) i fullfôr viser en stabil men synkende trend (se Figur 6B). Gjennomsnittet i 2003 og 2004 var på henholdsvis 1,78 ng og 1,90 ng TEQ/kg mens tallene for 2013 viser en snittverdi på 0,45 TEQ/kg med variasjon fra 0,14 til 1,95 ng TEQ/kg. Det er ingen øvre grenseverdi for sum DL-PCB i fiskefôr, men en tiltaksgrense på 2,5 ng TEQ/kg. Ingen av fullfôrene var over denne tiltaksgrensen gitt for sum DL-PCB. Ser vi på sum totale toksikologiske ekvivalenter (TOT-TEQ: summen av dioksiner (PCDD/F) og dioksinlignende PCB (DL-PCB)) i fullfôr i 2013 var denne på 1,09 ng TEQ/kg, nesten identisk med tallene fra 2012 (1,10 ng TEQ/kg) og 2011 (1,03 ng TE/kg). Den høyeste verdien på TOT-TEQ som ble funnet i fiskefôr i 2013 var 3,18 ng TEQ/kg. Ser vi på historiske data er det ingen enkeltverdier på fiskefôr som har vært over EUs og Norges øvre grenseverdi på 7,0 ng TEQ/kg fullfôr, bortsett fra en maksimumsverdi i 2004 (7,2 ng TEQ/kg) (se Figur 6B).

23 Program for overvåkning av fiskefôr Figur 6 viser tidstrender for innhold av dioksiner (sum PCDD/PCDF) (A) og Sum totale toksikologiske ekvivalenter TOT TEQ (summen av dioksiner og dioksinlignende PCB) (B) i fullfôr i perioden Verdiene er «upper bound» snittverdier med min og maks i ng TEQ/kg. Nye og gamle grenseverdier markert med rødt. For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of dioxins (PCDD), polychlorinated furans (PCDF) (A) and sum of PCDD/F and DL-PCB: total toxicological equivalents (TOT-TEQ) (B) in fish feed in the period from 2003 to Values are «upper bound» mean with min and max in µg/kg and current and previous upper limits are marked with a red line. For more details, see the appendix]. I 2013 er det kun marine fôrmidler (fiskeolje og fiskemel) og fullfôr som er analysert for dioksiner og dioksinlignende PCB. Gjennomsnittsinnholdet av dioksiner (PCDD +PCDF) i 11 prøver av fiskemel var 0,43 ng TEQ/kg med en variasjon fra 0,22 til 0,89 ng TEQ/kg i 2013 (Tabell 6), noe som er lavere enn EUs og Norges øvre grenseverdi på 1,25 ng TEQ/kg. Gjennomsnittsinnholdet av DL PCB i prøvene av fiskemel var 0,28 ng TEQ/kg med en variasjon fra 0,04 til 0,93 ng TEQ/kg. Total TEQ (summen av dioksiner og dioksinlignende PCB) i fiskemel viste et gjennomsnitt på 0,71 ng TEQ/kg med en variasjon fra 0,28 til 1,62 (Tabell 6) som var godt under øvre grenseverdi på 4,0 ng TEQ/kg. Total TEQ i fiskeolje var 4,44 ng TEQ/kg med en variasjon fra 1,43 til 9,03 ng TEQ/kg i 2013 (Tabell 6) som er godt under grenseverdien som er på 20 ng TEQ/kg. Som nevnt tidligere, har vi gått over fra å bruke 1998-TEF verdiene til 2005-TEF som ble gjeldene i norsk regelverk i Av 29 gitte TEF verdier for PCDD/ og DL-PCB er det 14 som er endret. Dette betyr at selv om de absolutte konsentrasjonene for de ulike forbindelsene er like, vil man få ulike toksitetsekvivalenter (TEQ) når man benytter ulike TEF-verdier. I forhold til sammenligninger av historiske data over tid, må man derfor være klar over at TEQ gitt for 2012 og 2013 er beregnet med

24 Program for overvåkning av fiskefôr TEF Noen av grenseverdiene er også endret samtidig med denne overgangen fra 1998-TEF til 2005-TEF. Polybromerte flammehemmere (PBF) Polybromere flammehemmere brukes som tilsetninger i en rekke produkter, som elektriske artikler, elektroniske kretskort, tekstiler og bygningsmaterialer. Det er fire hovedklasser av polybromerte flammehemmere som brukes: tetrabromobisfenol A (TBBP-A), heksabromsyklododekan (HBCD), polybromerte difenyletere (PBDE) og polybromerte bifenyler (PBB). PBB har blitt brukt lite i Europa og er også blitt forbudt i USA. Tidligere år har vi kun rapportert på PBDE, men i år rapporterer vi også HBCD og TBBP-A. Vi rapporterer tre forskjellige forbindelse av HBCD, alfa (α-hbcd), beta (β- HBCD) og gamma (γ-hbcd), i tillegg til sum HBCD. Når det gjelder PBDE er det 209 forskjellige kjemiske former (kongenere), navngitt i forhold til antallet og plasseringen av bromatomene i ringstrukturene. Den mest utbredte kongeneren som finnes i mennesker og i naturen er PBDE-47, men også PBDE-99 og PBDE-100 er vanlig forekommende. Vi måler disse tre samt PBDE kongenerne 28, 153, 154 og 183 og summerer dette som PBDE 7. Tabell 7 viser gjennomsnittsinnholdet (og minimum og maksimum nivå) av PBDE kongenere (PBDE-28, 47, 99, 100, 153, 154, og 183) i fullfôr. Figur 7A viser historiske data for PBDE 7 fra 2003 til 2013 og vi ser en nedadgående trend fra perioden I 2004 og 2003 var sum PBDE henholdsvis 3,1 og 2,7 µg/kg. Verdiene for 2011 og 2012 var noe lavere enn det vi rapporterer i år for sum PBDE 7. Figur 7B viser resultatene for 2013 (Tabell 7 i appendiks) og vi ser at sum PBDE 7 i fullfôr i 2013 var 0,71 µg/kg med en variasjon fra 0,18 til 3,07 µg/kg. Kongenerprofilen viser at PBDE-47 er den dominerende kongeneren i fullfôr og utgjør omtrent % av sum PBDE i fiskefôr (se Tabell 7). Denne høye andelen av PBDE- 47 av sum PBDE er tilsvarende den som er funnet i laksefilet. Det er ikke satt grenseverdier nasjonalt eller i EU for bromerte flammehemmere i fullfôr,

25 Program for overvåkning av fiskefôr µg/kg fullfôr 2003 (n=22) 2004 (n=10) 2005 (n=19) 2006 (n=20) 2007 (n=22) 2008 (n=21) 2009 (n=25) 2010 (n=23) 2011 (n=25) 2012 (n=22) 2013 (n=69) µg/kg fullfôr Sum PBDE 7 PBDE 28 PBDE 47 PBDE 99 PBDE 100 PBDE 153 PBDE 154 PBDE 183 Figur 7 viser tidstrender for innhold av PBDE 7 (µg/kg prøve) i fullfôr til fisk i perioden (A) og PBDE kongenere i 2013 (µg/kg prøve) i fullfôr til fisk (B). Summeringen er upper bound (se tekst) og verdier er gitt som snitt med min og maks. [Mean content of PBDE7 (µg/kg sample) with min and max values in complete feed for fish in the period from 2003 to 2013 (A) and PBDE congeners (µg/kg sample) in complete feed for fish measured in 2013 (B). The sums are upper bound. For more details, see the appendix] For første gang rapporterer vi HBCD og TBBP-A tall i fullfôr. Bruken av TBBP-A og HBCD er forholdsvis stor i Asia i forhold til i Europa og Amerika, og med økende handel og transport av fôrmidler og matvarer er det viktig å vite noe om disse forbindelsene. Gjennomsnittsinnholdet av HBCD i 69 prøver av fullfôr var 0,26 µg/kg med en variasjon fra <0,006 til 4,18 og der 5 av de analyserte prøvene hadde verdier lavere enn LOQ. Ingen av de analyserte fullfôrprøvene hadde verdier over LOQ for TBBP-A i For første gang siden 2008 rapporterer vi PBDE i fôrråstoff og vi ser årets tall samt historiske tall i Tabell 8. Kongenerprofilen viste at PBDE-47 var den dominerende kongeneren i fiskeolje og fiskemel og utgjør omtrent % av sum PBDE i fiskefôr. Tidligere har vi funnet at denne kongenerfordelingen ikke gjelder i samme grad for vegetabilsk olje. Det er fremdeles ikke satt grenseverdier nasjonalt eller i EU for bromerte flammehemmere verken i fullfôr, fôrmidler eller mat. EFSA har vært aktive på feltet og data fra NIFES, blant annet fra dette programmet, har blitt spilt inn slik at vi har kunnet bidra med et faglig grunnlag for hva som kan forventes å finnes. Selv om det ikke foreligger grenseverdier er det

26 Program for overvåkning av fiskefôr viktig å følge utviklingen i konsentrasjonen av bromerte flammehemmere nøye i og med at dette er stoff som fremdeles er i aktiv bruk. Polyaromatiske hydrokarboner (PAH) PAH har vært med i dette programmet siden 2005 og det har blitt analyser både fullfôr og enkelte prøver av fôrkomponenter. I 2013 ble 68 fullfôr, 9 vegetabilske oljer og 9 vegetabilske fôrmidler analysert for 16 PAH-forbindelser (mat-pah-ene): benzo(a)antracen, chrysen, benzo(b) fluoranten, benzo(k)fluoranten, benzo(j)fluoranten, benzo(a)pyrene, indeni(1,2,3-cd) pyrene, dibenzo(a,h)antracen, benzo(ghi)perylene, dibenzo(a,l)pyrene, dibenzo(a,i)pyrene, dibenzo(a,h)pyrene, dibenzo(a,e)pyrene, cyclopenta(c,d)pyrene, 5-methylchrysene og benzo(c)fluoprene. Alle PAH 4 verdiene i denne rapporten er gitt som upper bound. Til nå foreligger det ingen grenseverdier verken for fullfôr eller fôrmidler som blir benyttet til dyrefôr. PAH 4 er summen av de tyngre og kreftfremkallende PAH-komponentene: benzo(a)pyren, benzo(a)pyren, benzo(a)antracen, chrysen og benzo(b) fluoranten. Verdiene for PAH i fullfôr er gitt i Tabell 9A, mens innholdet i vegetabilske fôrmidler og oljer er listet i Tabell 9B og 9C. I 2013 var det 18 registreringer av benzo(a)pyren i fullfôr (26% av fôrene). Benzo(a)pyren hadde et gjennomsnitt på 0,4 µg/kg mot 0,9 µg/kg i 2012 og 1,5 µg/kg i 2011 (Tabell 9A). De senere år ( ) er det flere funn av indikatorkomponenten benzo(a)pyren i fullfôr sammenlignet med tidligere år, noe som kan skyldes økningen i bruk av vegetabilske oljer. Det som er spesielt med PAH i motsetning til andre organiske miljøgifter er at vi ser høyere konsentrasjoner i vegetabilske oljer sammenlignet med fiskeoljer. I Figur 8A ser vi at sum PAH4 i fiskefôr for 2013 er noe lavere (1,9 µg/kg) sammenlignet med 2012 og 2011 (henholdsvis 3,1 µg/kg og 4,1 µg/kg). Figur 8B viser sum PAH 4 for 2013 med snittverdier for de 4 komponentene og vi ser at chrysene bidrar noe mer sammenlignet med de tre andre komponentene sum PAH 4.

27 Program for overvåkning av fiskefôr Figur 8 viser tidstrender for innhold av sum PAH 4 (µg/kg prøve) i fullfôr til fisk i perioden (A) og sum PAH4 for 2013 (µg/kg prøve) i fullfôr til fisk (B). Summeringen er upper bound (se tekst). [Mean content of sum PAH 4 (µg/kg sample) in whole feed for fish in the period from 2010 to 2013 (A) and PAH4 congeners (µg/kg sample) in complete feed for fish measured in 2013 (B). The sums are upper bound. For more details, see the appendix]. Det ble ikke analysert PAH i fiskemel eller fiskeoljer i 2013, men PAH ble målt i vegetabilske fôrmidler (Tabell 9B). Det var kun en prøve av soyaproteinkonsentrat som hadde kvantifiserbare verdier av PAH i Denne ene prøven inneholdt 2,9 µg/kg av indikatorkomponenten benzo(a)pyren Sum PAH 4 var mye lavere i 2013 (3,3 µg/kg) sammenlignet med 2012 og 2011 (13,4 og 23,4 µg/kg). I 2013 fant vi indikatorkomponenten benzo(a)pyren i over halvparten av de analyserte vegetabilske oljene (alle raps) og snittet var på 1,9 µg/kg (Tabell 9C). Dette er sammenlignbart med tallene fra 2012 da snittet var 2,3 µg/kg. I 2011 ble det bare funnet en positiv benzo(a)pyren i de vegetabilske oljene og den var 1,4 µg/kg. Det er vanskelig å si noe om dette er en reell økning fordi prøveantallet er så lavt og variasjonen er stor. Men, vi ser den samme trenden for sum PAH 4 i vegetabilske oljer som viser et snitt på 7,3 µg/kg i 2013, 5,9 µg/kg i 2012 og 3,0 µg/kg i 2011.

28 Program for overvåkning av fiskefôr IV. Uorganiske fremmedstoff/metall Mineral og tungmetall blir beskrevet to ulike steder i denne rapporten. De som blir omtalt i denne første delen er de grunnstoffene som primært er uønsket, altså tungmetallene. Tidligere målte man kun total mengde av uorganiske stoff, men ny kunnskap og nye analysemetoder har ført til at en også forsøker å finne ut hvilke kjemiske former grunnstoffet foreligger. Dette er vesentlig for vurdering av eventuell helserisiko på grunn av stor forskjell i giftighet av de forskjellige kjemiske former og i denne rapporten analyserer vi uorganisk arsen og metylkvikksølv i tillegg til total arsen og total kvikksølv. Arsen (As) total og uorganisk Grenseverdien for arsen i fullfôr ble hevet fra 6 til 10 mg As/kg i Det er lite uorganisk arsen i forhold til total arsen i fullfôr, og vi antar at det er mye organisk arsen i prøvene, men vi vet ikke hvilke forbindelser det er. I regelverket er det presisert at uorganisk arsen skal være lavere enn 2 mg/kg. I 2013 ble 69 fullfôr analysert for total og uorganisk arsen (Tabell 9). Gjennomsnittverdien for henholdsvis total arsen og uorganisk arsen var 2,5 mg/kg og 0,056 mg/kg fullfôr i Innholdet av uorganisk arsen viser høyere nivå i 2013 sammenlignet med tidligere år og utgjorde 2,2 % av total arsen i 2013 og 1,4 % av total arsen i Tallene for prosent uorganisk arsen av total arsen i 2012 og 2013 er noe høyere enn hva vi har målt i tidligere år hvor uorganisk arsen utgjorde under 1 % av totalt arsen. I 2013 var det syv fullfôr som inneholdt mellom 0,1 og 0,2 mg uorganisk As/kg. Innhold av uorganisk arsen i fullfôr reflekterer nok høyere innblanding av fôrmidler fra planter der arsen foreligger hovedsakelig som den uorganiske formen. Ingen målte verdier oversteg grenseverdien for total arsen i Trender for total arsen fra 2009 til 2013 er vist i Figur 9A. Figur 9B viser innhold av total arsen for yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr i 2013 og vi ser at vekstfôr har lavest innhold av total arsen. De vegetabilske fôrmidlene som ble undersøkt hadde et lavt innhold av total arsen (Tabell 11). Fiskeolje har ikke blitt analysert for total arsen de siste årene (se fôrrapport for 2008). I 2013 ble 11 premikser analysert for total arsen og snittverdien var 1,80 mg/kg med variasjon fra 0,34 til 5,80 mg/kg. Det er ingen grenseverdier for total arsen i premikser.

29 Program for overvåkning av fiskefôr Figur 9 viser tidstrender for innhold av arsen (As) i fullfôr i perioden (A) og innhold av total arsen i tre kategorier av fullfôr i 2013; yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr (B). Verdiene er gitt som mg/kg. Grenseverdi er markert med rødt i figur. For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of total arsenic (As) in fish feed in the period from 2009 to 2013 (A) and content of As in three categories of fish feed; feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers (B). Values are in mg/kg and the upper limit is marked with a red line. For more details see appendix]. Kadmium (Cd) Kadmiuminnholdet i fullfôr for 2013 er gitt i Tabell 10 og for vegetabilske fôrmidler og premikser i Tabell 11 (se appendiks). Resultatene for fullfôr viste et snitt på 0,23 mg/kg i Variasjonen i kadmiuminnholdet i fôret var fra 0,09 til 0,72 mg/kg. Da grenseverdien for kadmium i fullfôr til fisk er på 1,0 mg/kg er dette innenfor fastsatt grenseverdi. Figur 10A viser at kadmiuminnholdet i fullfôr er relativt stabilt ( ). Figur 10B viser innholdet av kadmium i yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr for Det ble ikke analysert for kadmium i verken fiskemel eller fiskeolje i I vegetabilske fôrmidler var snittverdien for kadmium i 2013 på 0,05 mg/kg (variasjon <0,006-0,21). Det var ett soyaproteinkonsentrat som hadde 0,21 mg kadmium/kg. I vegetabilske oljer var kadmiumkonsentrasjonen mindre enn 0,004 mg/kg i alle oljene som ble analysert. Det ble ikke analysert for kadmium i verken fiskemel eller fiskeolje i Fra tidligere års fôrrapporter, har det vist seg at fiskemel importert fra Sør-Amerika har de høyeste nivåene av kadmium. Mineralpremikser og tilsetningsstoffer har også vist seg å bidra med kadmium i fullfôr. I 2013 analyserte vi 11 premikser og

30 Program for overvåkning av fiskefôr snittverdien var 2,11 mg/kg med variasjon fra 0,29 til 7,80 mg/kg. Dette er under grenseverdien for Cd i premikser som er på 15 mg/kg. Figur 10 viser tidstrender for innhold av tungmetallet kadmium (Cd) i fullfôr i perioden (A) og innhold av kadmium i tre kategorier av fullfôr i 2013; yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr (B). Verdiene er gitt som mg/kg. Grenseverdi er markert med rødt i figur. Flere detaljer finnes i tabeller i appendiks. [Content of cadmium (Cd) in fish feed in the period from 2009 to 2013 (A) and content of Cd in three categories of fish feed; feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers (B). Values are in mg/kg and the upper limit is marked with a red line. For more details see appendix]. Kvikksølv (Hg) inklusive metylkvikksølv (Me-Hg+) Det ble analysert 69 fullfôr for kvikksølv (Hg) i 2013 og resultatene er gitt i Tabell 10 som en finner bakerst i denne rapporten. Figur 11A viser utviklingstrenden for kvikksølvinnhold i fullfôr fra 2009 til Resultatene for 2013 viser at kvikksølvmengden i fullfôr varierte fra 0,006 til 0,19 mg/kg med en gjennomsnittsverdi på 0,030 mg /kg fullfôr. Det var to fôr som inneholdt mer enn 0,15 mg kvikksølv/kg, men ingen fullfôr oversteg Norges og EUs øvre grenseverdi på 0,2 mg/kg i fullfôr (88 % tørrstoff). Figur 11B viser at det var ett yngelfôr og ett smoltfôr som hadde de høyeste nivåene av kvikksølv i I 2013 ble det ikke målt metylkvikksølv i fullfôr, kun i fiskemel (n=11). I Tabell 11 ser vi at snittverdien for metyllkvikksølv i fiskemel var 0,09 mg Hg/kg med en variasjon fra 0,03 mg/kg til 0,20 mg/kg. Kvikksølvinnholdet i vegetabilske fôrmidler er lavt (Tabell 11). Mengde kvikksølv ble også undersøkt i de 11 premiksene og resultatene viste et snitt på 0,04 mg/kg med en variasjon fra under deteksjonsgrensen (<0,0003) til 0,17 mg/kg.

31 Program for overvåkning av fiskefôr (n=25) 2010 (n=23) 2011 (n=25) 2012 (n=23) 2013 (n=69) Yngelfôr (n=8) Smoltfôr (n=11) Vekstfôr (n=50) Figur 11 viser tidstrender for innhold av tungmetallet kvikksølv (Hg) i fullfôr i perioden (A) og innhold av kvikksølv i tre kategorier av fullfôr i 2013; yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr (B). Verdiene er gitt som mg/kg. Grenseverdi er markert med rødt i figur. For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of total mercury (Hg) in fish feed in the period from 2009 to 2013 (A) and content of Hg in three categories of fish feed; feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers (B). Values are in mg/kg and the upper limit is marked with a red line. For more details see the appendix]. Bly (Pb) Blyinnholdet i fullfôr er vist i Tabell 10 og i vegetabilske fôrmidler i Tabell 11. Resultatene i fullfôr viser at det er svært lave verdier for bly både i fullfôr og i de fôrmidlene som er analysert i de senere år. Analyseverdiene i fullfôr varierte fra mindre enn 0,03 til 0,41 mg/kg i Gjennomsnittsverdien var 0,07 mg/kg identisk med snittverdien for Det ble ikke gjort noen analyser av bly i fiskemel eller fiskeoljer i I 2013 hadde vegetabilske fôrmidler et snitt på 0,04 mg/kg og vegetabilske oljer hadde kun en reell verdi på 0,038 mg/kg (resten var lavere enn kvantifiseringsgrensen på 0,02). Økt bruk av vegetabilske fôrmidler synes derfor ikke å være noe problem med hensyn på en eventuell overskridelse av grenseverdien for bly i fullfôr. Mengde bly ble også undersøkt i de 11 premiksene og resultatene viser en snittverdi på 1,62 mg bly/kg med en variasjon fra mindre enn 0,03 mg/kg til 7,80 mg/kg. Alle premiksene var under øvre grenseverdien som er 200 mg/kg.

32 Program for overvåkning av fiskefôr Fluor (F) Fluorinnholdet ble analysert i 69 fullfôr i 2013 og resultatene er vist i Tabell 10 og i Figur 12. Konsentrasjonen i 2013 varierte fra 16 til 340 mg/kg fullfôr med en gjennomsnittsverdi på 44 mg/kg. Fluorinnholdet har holdt seg relativt konstant gjennom de senere årene. Grenseverdien i fiskefôr ble hevet fra 150 mg/kg til 350 mg/kg i 2008, plant annet basert på studier med krill som inneholdt høye fluornivåer, men der fluor ikke ble lagret i muskel eller beinvev, eller påvist å utgjøre en helserisiko for fisken (Moren m.fl ). Det var ett fullfôr som skilte seg ut og hadde 340 mg fluor/kg, resten av fôrene hadde verdier som vi har sett tidligere år. Figur 12B viser at de ulike kategoriene av fôr har noe ulikt innhold av fluor for 2013 og det var ett vekstfôr som hadde det høyeste innholdet av fluor. Figur 12 viser tidstrender for innhold av fluor (F) i fullfôr i perioden (A) og innhold av fluor i tre kategorier av fullfôr i 2013 (B); yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr. Verdiene er gitt som mg/kg. Grenseverdi er markert med rødt i figur. For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of fluorine (F) in fish feed in the period from 2009 to 2013 (A) and content of F in three categories of fish feed (B); feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers. Values are in mg/kg and the upper limit is marked with a red line. For more details see the appendix]. 8 Moren, M, Malde MK, Olsen RE, Hemre GI, Dahl L, Karlsen Ø, Julshamn K (2007) Fluorine accumulation in Atlantic salmon (salmo salar), Atlantic cod (Gadus morhua), rainbow trout (Onchorhuncus mykiss) and Atlantic halibut (Hippoglossus hippoglossus) fed diets with krill or amphipod meals and fish meal baed diets with sodium fluoride (NaF inclusion. Aquaculture 269,

33 Program for overvåkning av fiskefôr V. Tilsetningsstoff I rapporten har vi gruppert resultatene for tilsetningsstoffer i flere undergrupper, blant annet antioksidanter, fargestoffer, mikromineraler og vitaminer. Regelverket 9 om tilsetningsstoffer slår ikke inn med mindre stoffet er tilsatt. Antioksidanter I Norge og EU er det flere syntetiske antioksidanter som er tillatt å bruke i fiskefôr blant annet propylgallat, oktylgallat, butylhydroksyanisol (BHA), butylhydroksytoluen (BHT), ethoxyquin (EQ) og syntetiske former av askorbinsyre og tokoferol (vitamin E). Som tidligere år har vi også i 2013 målt BHA, BHT og EQ (Tabell 12). Syntetiske antioksidanter blir tilsatt både i fôrråstoff og i ferdig fôr for å unngå harskning og vil således forbedre holdbarheten av fullfôr og fôrmidler. EQ blir bl.a. tilsatt fiskemel som skal transporteres lange strekninger med båt i henhold til krav fra International Maritime Organization (IMO). Dette er for å hindre varmeutvikling og eksplosjon ved transport. Fiskemelet skal tilsettes minst 100 mg/kg EQ dersom det skal transporteres med båt ( Det er etablert grenseverdier for summen av EQ, BHT og BHA i fullfôr til fisk på maksimum 150 mg/kg fôr, men i Norge og EU er det ikke grenseverdier for disse stoffene i matvarer til humant konsum. Syntetiske antioksidanter i ferdig fôr og fôrråvarer blir sett i sammenheng med hverandre, både fordi de virker sammen og fordi grenseverdien for syntetiske antioksidanter i fullfôr gjelder enten for ett stoff eller for summen av flere hvis de brukes sammen. Hovedsakelig blir det brukt EQ i fiskemel og andre marine mel og BHT i marine oljer, mens BHA i liten grad blir brukt. I fullfôr, som også kan ha en egen tilsetning av antioksidanter får vi da en blanding av de ulike antioksidantene. Derfor analyserer vi alle disse tre syntetiske antioksidantene i fullfôr. Antioksidanter ble analysert i 69 fullfôr i Som i tidligere rapporter gir vi data på sum antioksidanter som er summen av BHA, BHT og EQ. Ser vi på konsentrasjonen av sum antioksidanter i fullfôr varierte dette fra 3,5 til 81,0 mg/kg med gjennomsnittsverdi på 22,1 mg/kg i 2013 (Tabell 12 i appendiks). Dette snittet er lavere enn det som ble rapportert i 2012 der snittverdien var 59,6 mg/kg, men likt det som ble rapportert i 2011 der snittverdien var på 22.7 mg/kg. Konsentrasjonen av EQ i fullfôr varierte fra 1,7 mg/kg til 53 mg/kg med gjennomsnittsverdi på 11,9 mg/kg i Figur 13A viser utviklingstrenden for mengde EQ i fullfôr fra 2007 til 2013 og vi ser at det varierer mye fra år til år. Flere oksidasjonsprodukt kan dannes fra EQ under lagring som for eksempel EQDM, quinone imine og de-ethylert ethoxyquin. Lagringsforsøk med EQ 9 Forskrift om merking og omsetning og Forskrift om tilsetningsstoffer til bruk i fôrvarer.

34 Program for overvåkning av fiskefôr viser imidlertid at EQ er stabilt og at små mengder av oksidasjonsprodukter dannes under normale lagringsforhold (upubliserte data). EQDM er ikke en del av regelverket. Figur 13 viser tidstrender for innhold av ethoxyquin (EQ) i fullfôr i perioden (A) og innhold av EQ i tre kategorier av fullfôr i 2013; yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr (B). Verdiene er gitt som snittverdier med min og maks (mg/kg). Grenseverdi er markert med rødt i figur. For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of ethoxyquin (EQ) in fish feed in the period from 2007 to 2013 (A) and content of EQ in three categories of fish feed; feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers (B). Values are mean with min and max values (mg/kg) and the upper limit is marked with a red line. For more details see the appendix]. Fargestoffer Det ble analysert 69 fullfôrprøver for astaxanthin og cantaxanthin i Astaxanthin og cantaxanthin har ikke blitt analysert siden 2007 og da var høyeste verdi 81 mg astaxanthin /kg fôr, mens høyeste verdi var 72 mg astaxanthin /kg i I 2013 varierte innholdet av astaxanthin fra kvantifiseringsgrensen på <1,4 mg/kg til 73 mg/kg. Gjennomsnittet for alle analyserte fullfôrprøver lå på 40,5 mg/kg og median på 46 mg/kg. Ingen analyserte fôr var over grensen på 100 mg/kg fôr (88 % tørrstoff). Det ble ikke funnet cantaxanthin i noen av fôrene i 2013, heller ikke i perioden 2004 til Det ble innført en separat øvre grenseverdi på cantaxanthin på 25 mg/kg fullfôr fra desember Figur 14 viser hvordan mengde astaxanthin fordeler seg i yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr til laks. Vi ser at vi finner spor av astaxanthin i yngelfôret. Dette skyldes antagelig at astaxanthin, som er et svært utbredt pigment i det marine miljø, er tilstede i fôringrediensene til yngelfôret. Det er ikke tillatt å tilsette astaxanthin til fôr før fisken er over 6 mnd gammel.

35 Program for overvåkning av fiskefôr Figur 14 viser innhold av astaxanthin i 2013 gruppert som yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr. Verdiene er gitt som snittverdier med min og maks (mg/kg). [Content of astaxanthin in fish feed in 2013 grouped into three different categories; feed for juveniles, smolts and growers. Values are in mg/kg feed and the upper limit is marked with a red line. Results are presented as mean with min and max values]. Jern (Fe) Det ble i 2013 analysert jern i 69 fullfôr. Det ble ikke målt jern i verken fiskemel eller fiskeoljer i 2013, men tidligere data for jern i marine fôrmidler finnes i fôrrapporten for I fullfôr varierte konsentrasjonen fra 120 til 410 mg Fe/kg med en gjennomsnittsverdi på 223 mg Fe/kg. I 2012 var det ett fôr som viste en målt konsentrasjon på 820 mg Fe/kg. Grenseverdien er 750 mg/kg hvis jern blir tilsatt (Figur 15A, Tabell 13). Forutsatt at jern er tilsatt, vil dette fôret ikke være forbudt å omsette når man tar hensyn til måleusikkerheten i analysen. Jern i fiskefôret kommer hovedsakelig fra fiskemelet hvor konsentrasjonen varierer noe samt at noe av dette jernet kan komme komme fra selve produksjonsprosessen (jernspon). Det er stor forskjell på i hvilken grad ulike former av jern er tilgjengelig og en høy verdi i fôr fra en lite tilgjengelig kilde fører ikke nødvendigvis til økt opptak av jern i fisken (se f.eks. Maage & Sveier, ). Det kan også bli for lavt innhold av jern i fiskefôr, slik at det ikke dekker fiskens behov, men data fra de siste årene har ikke vist slike lave verdier (<100 mg/kg). Dagens fôr med høye innblandinger av planteprotein kan føre lavere bidrag av vise mineraler 10 Maage A og Sveier H (1998) Addition of dietary iron (III) oxide does not increase iron status of growing Atlantic salmon. Aquaculture International, 1998, 6:

36 Program for overvåkning av fiskefôr fra råstoffene, deriblant jern. Derfor bør en være spesielt oppmerksom på dette slik at en ikke risikerer at fisken går i mangel. Figur 15B viser at vekstfôr har noe lavere innhold av jern sammenlignet med fôr beregnet til yngel og smolt, sannsynligvis fordi juvenile fôr har høyere innblanding av marine fôrmidler. I 2013 ble 11 premikser analysert for innhold av jern og snittverdien var på 20,2 g/kg med variasjon fra 11 g/kg til 40 g/kg, noe som tyder på at fiskefôr tilsettes jern. Det er ingen øvre grenseverdi for jern i premikser. Figur 15 viser tidstrender for innhold av jern (Fe) i fullfôr i perioden (A) og innhold av jern i tre kategorier av fullfôr i 2013 ; yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr (B). Verdiene er gitt som mg/kg. Grenseverdi er markert med rødt i figur. For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of iron (Fe) in fish feed in the period from 2009 to 2013 (A) and content of Fe in three categories of fish feed; feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers (B). Values are in mg/kg and the upper limit is marked with a red line. For more details see the appendix]. Sink (Zn) Resultatene av sinkanalyser i fullfôr for 2013 (Tabell 13) varierte fra 60 til 240 mg/kg med en gjennomsnittsverdi på 142 mg /kg som må sies å være relativt høyt ut fra at øvre grenseverdi er på 200 mg/kg (dette er i ferd med å bli redusert av EU til 150 mg/kg i fôr til laksefisk). Det var fire fôr som inneholdt mer enn 200 mg sink/kg i 2013 og Figur 16A viser at sinkinnholdet i fullfôr er relativt høyt. Forutsatt at fôrene er tilsatt sink, vil disse fôrene ikke være forbudt å omsette når man tar hensyn til

37 Program for overvåkning av fiskefôr måleusikkerheten i analysen. Dersom vi kategoriserer de 69 fullfôrene i yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr, ser vi at for 2013 var tre yngelfôr og ett vekstfôr som hadde verdier over øvre grenseverdi på 200 mg/kg (Figur 16B). Det ble ikke analysert noe fiskemel i verken 2013 eller 2012, men tidligere år viser at fiskemel inneholder sink og tallene fra 2007 viste en gjennomsnittsverdi på 73 mg/kg (Tabell 14). De vegetabilske fôrmidlene hadde en gjennomsnittsverdi på 42 mg Zn/kg (variasjon mg /kg; Tabell 14) i Dette er på samme nivå som rapportert tidligere. Ved høy vegetabilsk innblanding i fôr kan sinknivåene bli for lave, slik at de ikke dekker fiskens behov, og dermed fører til redusert helse og velferd. Tilgjengeligheten av sink kan også reduseres ved høyt innhold av planteråstoff med blant annet fytinsyre. I 2013 ble 11 premikser analysert for innhold av sink og snittverdien var på 58 g/kg med variasjon fra 0,08 g/kg til 120 g/kg, noe som tyder på at fiskefôr tilsettes sink. Det er ingen øvre grenseverdi for sink i premikser. Figur 16 viser tidstrender for innhold av sink (Zn) i fullfôr i perioden (A) og innhold av sink i tre kategorier av fullfôr i 2013; yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr (B). Verdiene er gitt som mg/kg. Grenseverdi er markert med rødt i figur. For flere detaljer se tabeller i appendix. [Content of zinc (Zn) in fish feed in the period from 2009 to 2013 (A) and content of Zn in three categories of fish feed; feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers (B). Values are in mg/kg and the upper limit is marked with a red line. For more details see the appendix].

38 Program for overvåkning av fiskefôr Kobber (Cu) Grenseverdien for kobber i fullfôr er på 25 mg/kg og analysene av kobber i fullfôr (Tabell 13) i 2013 viser en snittverdi på 9 mg/kg. Variasjonen var fra 5 til 18 mg/kg, nesten identisk med tallene fra 2011 og I de vegetabilske fôrmidlene varierte kobberinnholdet fra 5 til10 mg/kg med et gjennomsnitt på 8 mg/kg fôrmiddel, mens kobber i vegetabilske oljer var lavt, 0,26 mg/kg i 2013 (Tabell 14). I 2013 ble 11 premikser analysert for innhold av kobber og snittverdien var på 2,4 g/kg med variasjon fra 0,001 g/kg til 5 g/kg. Det er mest sannsynlig bærestoffet og de øvrige mineralkildene i premiksen som er kilden til kobber, Det ser ikke ut til at kobber tilsettes fiskefôr. Det er ingen øvre grenseverdi for kobber i premikser. Mangan (Mn) Manganinnholdet i fullfôr varierte fra 14 til 81 mg/kg fôr med en gjennomsnittsverdi på 38 mg /kg (Tabell 13) i Alle fôr er derfor innenfor grenseverdien på 100 mg Mn/kg. I de vegetabilske fôrmidlene varierte manganinnholdet fra 7 til 54 mg/kg med en gjennomsnittsverdi på 34 mg/kg (Tabell 14). Fiskemel ble ikke analysert for mangan i verken 2012 eller 2013, mens vegetabilske oljer hadde lavt innhold av mangan med en snittverdi på 1,22 mg/kg og en variasjon fra 0,05 til 4,9. Innholdet av mangan i de analyserte vegetabilske oljene (rapsolje) er noe høyere enn det vi har sett tidligere år. De vegetabilske fôrmidlene inneholder høyere nivåer av mangan sammenlignet med fiskemel som hadde en snittverdi på 8,5 mg Mn/kg i 2007 (Tabell 14). Fra årets resultater ser det ut som om maisglutenmel er det vegetabilske fôrmiddelet som inneholder det laveste nivå av mangan sammenlignet med soya og hvete. I 2013 ble 11 premikser analysert for innhold av mangan og snittverdien var på 13,8 g/kg med variasjon fra 0,021 g/kg til 34 g/kg. Resultatene tyder på at det ikke er alle fiskefôr som tilsettes mangan. Det er ingen øvre grenseverdi for mangan i premikser. Kobolt (Co) Kobolt ble også analysert i fullfôr og fôrmidler og tall fra 2013, samt historiske data er vist i Tabell 13 og 15. Konsentrasjonen i fullfôr varierte fra 0,06 til 1,3 mg/kg i 2013 med en gjennomsnittsverdi på 0,34 mg Co/kg, nesten identisk med tallene fra Grenseverdien for kobolt er 2 mg/kg. Det foreligger fremdeles lite behovsdata for kobolt hos fisk. Kobolt er en essensiell bestanddel i vitaminet B12 (kobalamin). Koboltinnholdet i vegetabilske fôrmidler varierte fra 0,02 til 0,09 mg Co/kg med en gjennomsnittsverdi på 0,03 mg/kg i 2013 (se Tabell 14). I 2013 ble 11 premikser analysert for innhold av kobolt og snittverdien var på 193 mg/kg med variasjon fra 0,5 mg/kg til 650 mg/kg. Disse resultatene

39 Program for overvåkning av fiskefôr tyder på at kobolt er brukt i noen premikser og at noen fiskefôr dermed tilsettes kobolt. Det er ingen øvre grenseverdi for kobolt i premikser. Selen (Se) Det ble analysert selen i 69 fullfôrprøver i Variasjonen var mellom 0,26 mg Se/kg og 1,80 mg Se/kg med en gjennomsnittsverdi på 0,72 mg Se/kg (Tabell 13). I tabellen og Figur 17A kan vi se at gjennomsnittsverdiene for selen i fullfôr er redusert de siste årene. Det er satt en øvre grenseverdi for selen på 0,5 mg/kg i fullfôr hvis stoffet er tilsatt. Hvis det forutsettes at selen er tilsatt fôrene som er analysert, vil mange av prøvene ligge over øvre grenseverdi for selen i fullfôr selv om vi tar hensyn til måleusikkerheten for metoden. Fiskemel bidrar med det meste av selenet som foreligger i fôret (Tabell 14). Det kan også være et mulig selenbidrag fra de vegetabilske råvarene (avhengig av selen innholdet i jordsmonnet og dermed i planten). Figur 17B viser seleninnhold i yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr for 2013 og vi ser at yngelfôr og smoltfôr inneholder noe mer selen sammenlignet med vekstfôr. I de vegetabilske fôrmidlene var gjennomsnittsverdien i 2013 for selen på 0,11 mg/kg med en variasjon fra 0,01-0,48 mg /kg, mens vegetabilske oljer inneholder svert lave nivåer av selen (Tabell 14). I 2013 ble 11 premikser analysert for innhold av selen og snittverdien var på 15 mg/kg med variasjon fra <0,01 mg/kg til 100 mg/kg. Disse resultatene tyder på at selen brukes i noen premikser og at noen fiskefôr derfor er tilsatt selen. Det er ingen øvre grenseverdi for selen i premikser.

40 Program for overvåkning av fiskefôr mg/kg fullfôr A 2004 (n=40) 2005 (n=23) Selen 2006 (n=49) 2007 (n=22) 2008 (n=21) 2009 (n=25) 2010 (n=23) 2011 (n=25) 2012 (n=23) 2013 (n=69) mg/kg fullfôr B yngelfôr (n=8) Selen 2013 smoltfôr (n=11) vekstfôr (n=50) Figur 17 viser tidstrender for innhold av selen (Se) i fullfôr i perioden (A) og innhold av selen i tre kategorier av fullfôr i 2013; yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr (B). Verdiene er gitt som snittverderier med min maks i mg/kg. Grenseverdi er markert med rødt i figur. For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of selenium (Se) in fish feed in the period from 2004 to 2013 (A) and content of Se in three categories of fish feed; feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers (B). Values are in mg/kg and the upper limit is marked with a red line. For more details see the appendix]. Molybden (Mo) Analyser av molybden i fullfôr i perioden er vist i Tabell 13 og Figur 18A. I 2013 var gjennomsnittet 1,04 mg/kg fôr (variasjon fra <0,04-2,00 mg/kg). Grenseverdien for molybden hvis stoffet er tilsatt, er på 2,5 mg/kg og ingen av de analyserte fôrene i 2013 oversteg dette. Figur 18B viser at for 2013 var det vekstfôr som inneholdt noe mer mangan sammenlignet med yngelfôr. Dette skyldes nok høyere innblanding av soyaprodukt i vekstfôr sammenlignet med fôr beregnet til juvenile. De vegetabilske fôrmidlene inneholdt 3,61 mg Mo/kg (variasjon fra 0,30 til 6,00 mg/kg (Tabell 14). Den store variasjonen skyldes store forskjeller i molybdeninnhold mellom soyaprodukter (høy) og maisprodukter (lav). I 2013 ble 11 premikser analysert for innhold av molybden og snittverdien var på 1,4 mg/kg med variasjon fra 0,5 mg/kg til 4 mg/kg. Det er ingen øvre grenseverdi for molybden i premikser variasjonen her skyldes mest sannsynlig bidraget fra bærestoffet.

41 Program for overvåkning av fiskefôr Figur 18 viser tidstrender for innhold av molybden (Mo) i fullfôr i perioden (A) og innhold av molybden i tre kategorier av fullfôr i 2013; yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr. (B) Verdiene er gitt som mg/kg. Grenseverdi er markert med rødti figur. For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of molybdenum (Mo) in fish feed in the period from 2004 to 2013 (A) and content of Mo in three categories of fish feed; feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers (B). Values are in mg/kg and the upper limit is marked with a red line. For more details see the appendix]. Jod (I) Det ble analysert 69 fullfôrprøver for jod i 2013 (Tabell 15) og der gjennomsnittskonsentrasjonen for fôr var 2,2 mg/kg og variasjonen var fra 0,2 til 6,3 mg/kg. I 2012 var innholdet av jod det laveste som er målt på flere år, mens tallene for 2013 viser høyere nivå. For jod er øvre grenseverdi på 20 mg/kg i fullfôr hvis det tilsettes jod, og alle analyserte fôr i 2013 var således godt under denne. Vi ser likevel fremdeles at mange fôr er under anbefalt nedre behovsgrense på 1,1 mg I/kg, og i 2012 og 2013 var henholdsvis 39 % og 30 % av fullfôrene under denne behovsgrensen. Dette kan ha en negativ effekt på fiskens helse og velferd. Dette bør fôrprodusentene være oppmerksom på ved bruk av plantebaserte fôrmidler. Fôr basert på høy innblanding av plantebaserte fôrmidler kan gi fullfôr som ikke dekker fiskens behov for essensielle mineraler, inklusive jod. Men, her må man være klar over at sjøvann også er en viktig jod-kilde og at hos fisk i sjøvann tas jod opp over gjellene. I regi av dette programmet ble det tilbake i 2000 gjennomført et større arbeid på jod i fiskefôr og 96 fiskefôr ble analysert. Det ble funnet at jodinnholdet varierte fra 1,2 til 10,5 mg/kg med et gjennomsnitt på 4,6 mg/kg fôr.

42 Program for overvåkning av fiskefôr Vitamin A Vitamin A er en samlebetegnelse som omfatter alle substanser med same kvalitative egenskaper som retinol (vitamin A 1). Retinol kan foreligge som en blanding av flere ulike isomerer der hovedformene er all-trans, 9-, 11- og 13 cis retinol. Fisk har i tillegg evnen til å danne 3,4 didehydroretinol (vitamin A 2) fra retinol og inneholder ofte større mengder A 2 enn A 1. Alle de ulike formene har biologisk effekt og vi har summert disse ved kvantitativ analyse av vitamin A. I 2013 ble det analysert 68 fullfôrprøver for vitamin A og resultatene er vist i Tabell 16. De kjemiske formene av retinol som ble analysert var alltrans retinol, 9-cis, 11-cis og 13-cis retinol (vitamin A 1) og all-trans 3,4 didehydroretinol (vitamin A 2). Vitamin A 1 innholdet varierte fra 1 til 83 mg/kg med et snitt på 8 i 2013 noe som er lavere enn tidligere år. Snittet i 2008 var på 17 mg/kg, i 2007 ble det funnet 20 mg/kg og 18 mg/kg fullfôr i I Figur 19A er denne tidstrenden illustrert. Dette er likevel rikelig med vitamin A i fullfôret med tanke på fisken sitt behov (ca 0,75 mg/kg fôr). Det er satt øvre grenseverdi for vitamin A når det tilsettes i fôr til de fleste husdyr, men ikke for fisk. Figur 19B viser at det er høyere nivå av vitamin A i fôr beregnet til juvenile, sannsynligvis fordi det i disse fôrene er brukt høyere nivå av marine råvarer. Figur 19 viser tidstrender for innhold vitamin A i fullfôr i perioden (A) og innhold av vitamin A i tre kategorier av fullfôr i 2013; yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr (B). Verdiene er gitt som snittverdier med min og maks (mg/kg). For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of vitamin A in fish feed in the period from 2004 to 2013 (A) and content of vitamin A in three categories of fish feed; feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers (B). Values are mean with max and min (mg/kg). For more details see appendix].

43 Program for overvåkning av fiskefôr Vitamin D 3 I 2013 ble 69 fullfôr analysert for vitamin D 3 og Tabell 16 viser analyserte verdier av vitamin D 3 i fullfôr i perioden 2004 til Hvis vitamin D 3 tilsettes til fullfôr slår den øvre grensen på 3000 I.E./kg inn, noe som tilsvarar 0,075 mg/kg fôr. Snittverdien i 2013 var 0,15 mg/kg med en variasjon fra 0,07 til 0,32 mg/kg. Alle de 69 analyserte prøvene i 2013 hadde høyere innhold av vitamin D 3 enn den øvre grenseverdien (Figur 20B). Hvis det forutsettes at vitamin D 3 er tilsatt fôrene som er analysert, vil mange av prøvene ligge over øvre grenseverdi for vitamin D 3 i fullfôr selv om vi tar hensyn til måleusikkerheten for metoden. Tidstrender for vitamin D 3 i fullfôr illustrert i Figur 20A og vi ser at selv om tallene i 2013 er høyere enn øvre grenseverdi, er nivåene de laveste som er målt siden (n=21) 2005 (n=20) 2006 (n=20) 2007 (n=22) 2008 (n=21) 2013 (n=69) yngelfôr (n=8) smoltfôr (n=11) vekstfôr (n=50) Figur 20 viser tidstrender for innhold vitamin D (som D 3) i fullfôr i perioden (A) og innhold av vitamin D i tre kategorier av fullfôr i 2013; yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr (B). Verdiene er gitt som snittverdier med min og maks (mg/kg). For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Content of vitamin D (D 3) in fish feed in the period from 2004 to 2013 (A) and content of vitamin D in three categories of fish feed; feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers (B). Values are mean with max and min (mg/kg). For more details see the appendix].

44 Program for overvåkning av fiskefôr VI. Stoff som av ulike årsaker kan få fokus og der man trenger bakgrunnsdata Fosfor og kalsium Mengde fosfor og kalsium ble bestemt i 69 fullfôr og er første gang tatt med i dette programmet. Kalsium og fosfor er viktig for mineralisering av skjelettet og forskning har vist at reduserte fosformengder i fôr kan ha negative konsekvenser for fiskehelse og velferd i form av mangelfull skjelettdannelse. På den andre siden tilsier miljøhensyn at fosforutslipp fra oppdrettsanlegg bør vere så lave som mulig. Der er ingen grenseverdier for kalsium og fosfor i fullfôr. Snittverdien på fosfor i alle fullfôrene var 12,1 g/kg med variasjon fra 8,1 g/kg til 24,0 g/kg. Laksens behov for fosfor ligger på ca 8 g biotilgjengelig fosfor per kg fôr. Tallene som rapporteres her er total mengde og ikke biotilgjengelig mengde. Et totalnivå på under 8 mg/kg kan derfor tyde på at fôret er suboptimalt med hensyn på fosfor. Snittverdien på kalsium i fullfôrene var 12,5 mg/kg med variasjon fra 5,0 g/kg til 37 g/kg (Tabell 17 i appendiks). Det er ikke etablert et behov for kalsium siden laks kan ekstrahere dette mineralet fra vann. Vi har gruppert de 69 fôrene basert på pelletstørrelse og Figur 21 viser innholdet av de målte makromineraler i yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr. Figur 21 viser innhold av kalsium (Ca), kalium (K), magnesium (Mg), natrium (Na) og fosfor (P) i yngelfôr (n=8), smoltfôr (n=11) og vekstfôr (n=50) i Resultatene er gitt som snittverdier med minimums- og maksimumsverdier. Verdiene er i mg/kg fôr. Grupperingene av fôrene er basert på pelletstørrelse. [Content of calcium, potassium, magnesium, sodium and phosphorus in feed for fry (n=8), feed for smolts (n=11) and growing feed (n=50) in Values are in mg/kg feed. Results are given as the mean with min and max values].

45 Program for overvåkning av fiskefôr Fettsyresammensetning i fullfôr Fettsyresammensetningen i ett fullfôr kan fortelle oss noe om hvilke råvarer som er brukt i fôret, om det er råvarer fra marine kilder eller fra planteverdenen. I dagens fullfôr blir det blant annet brukt rapsolje og soyaprotein som alternativer til fiskeolje og fiskemel. Ved å sammenlikne data gjennom flere år kan vi følge med på utviklingen og spesielt på nivåene av de marine omega-3 fettsyrene (EPA og DHA). Vi vet at laks har et minimumsbehov for EPA og DHA og et pågående prosjekt ved NIFES undersøker nå dette behovet i detalj. Når man bytter ut fiskeolje med vegetabilske oljer må man forsikre seg om at fisken får dekket sitt minimumsbehov av EPA og DHA. Fra tidligere års rapporter har man tall på fettsyreprofiler av fiskeoljer, ensilasjeprøver og vegetabilske oljer. En typisk profil av fettsyresammensetningen av fiskeolje viser en høy ratio mellom omega-3 og omega-6 fettsyrer sammenlignet med vegetabilske oljer som vanligvis har mer omega-6 enn omega-3. Rapsoljer har typisk høye nivåer av enumettede fettsyrer og lave nivåer (under 10 %) av mettet fett. Sett ut fra et fiskehelseperspektiv er det mer interessant å se på hva som er i det ferdige fôret. Her er det valget av oljer som avgjør profilen i det ferdige fôret. I 2013 ble 69 fullfôr analysert for fettsyresammensetning og aldri før har vi hatt et slikt stort datamateriale på fettsyreprofil i norsk fiskefôr. Tabell 18A viser at omega-3/omega-6 forholdet er det laveste som har blitt målt i fôrovervåkningen, og er redusert til under halvparten av hva det var i Dette skyldes økt bruk av planteråvarer, både planteoljer og vegetabilske fôrmidler som inneholder mer omega-6 fettsyrer sammenlignet med fiskeolje og fiskemel som inneholder mer omega-3 fettsyrer. Ti av fullfôrene i 2013 hadde et n-3/n-6 forhold lavere enn 1 (mer omega-6 enn omega-3) sammenlignet med 2012 der det var 2 fullfôr som hadde et forhold lavere enn 1. Variasjonen i n-3/n-6 forholdet i 2013 var fra 0,8 til 4,4 med en snittverdi på 1,6 (snitt 2012; 2,2 snitt i 2008; 3,9 og snitt i 2006; 4,7). Ser vi på tallene for 2006, 2008, 2012 og 2013, ser vi at summen av mettet fett har en nedadgående trend, mens summen av enumettet fett har enn oppadgående trend i de undersøkte fullfôrene. Dette skyldes nok også økt bruk av planteråvarer, spesielt rapsolje, som har mindre mettet fett og mer enumettet fett sammenlignet med fiskemel og fiskeolje. I programmet får vi inn fullfôr til laks produsert for alle vekstfasene i laksens liv og basert på pelletstørrelsen har vi i 2013 gruppert fôrene i tre klasser; yngelfôr (pelletstørrelse < 2 mm, 8 fullfôr), smoltfôr (pelletstørrelse mellom 2 og 4 mm, 11 fullfôr) og vekstfôr (pelletstørrelse < 4 mm, 50 fullfôr). Figur 1 viser at fullfôrene har ulik fettprofil og at snittet på sum EPA og DHA i vekstfôret i 2013 var på 7,8 %. Fra denne figuren ser vi at det blir brukt høyere nivå av marine ingredienser i fullfôr med liten pelletstørrelse sammenlignet med fullfôr med større pelletstørrelse. Tabell 18B viser detaljert fettsyresammensetning i fullfôr for 2012 og Hovedkilden til sum omega-6 fettsyrer er 18:2n-6 (linolsyre) og vi ser at snittet i 2013 (34,1 mg/g) er noe høyere enn i 2012 (31,9 mg/g). Snitt for sum av EPA og DHA i alle 69 fullfôrene var 24,3 mg/g mot 32,0 mg/g i

46 Program for overvåkning av fiskefôr Tar vi ut juvenilfôrene får vi ett snitt for sum av EPA og DHA på 22,3 mg/g med variasjon fra 15,8 mg/g 29,0 mg/g. Det essensielle fettsyrebehovet for EPA og DHA hos ferskvannsfisk og marin fisk er gitt som 5-10 mg/g (NRC, ). Figur 22 viser forholdet mellom omega-3 fettsyrer og omega-6 fettsyrer i fullfôr i perioden fra (A) og sum EPA og DHA, sum enumettet, sum flerumettet og sum mettet fett i tre kategorier av fullfôr i 2013; yngelfôr, smoltfôr og vekstfôr (B). Verdiene er gitt som % av totale fettsyrer. For flere detaljer se tabeller i appendiks. [Ratio of omega-3 and omega-6 fatty acids in whole fish feed in the period from 2006 to 2013 (A) and sum of EPA and DHA, sum of saturated, sum of monounsaturated and sum of polyunsaturated fatty acids in three categories of whole fish feed; feed for juveniles, feed for smolts and feed for growers (B). Values are given as percentages of total fatty acids. For more details, see the appendix]. Aminosyresammensetning i fullfôr Gjennom det siste tiåret er stadig mer av fiskemelet blitt erstattet av alternative proteinkilder som soya, erteprotein og ulike glutenmel. Det benyttes mest konsentrater av disse planteproteinene for å komme høyt nok i total protein for å dekke fiskens proteinbehov. Fra 2013 er det også blitt tillatt å benytte animalsk protein fra ikke-ruminant (TSE-forskriften). Fisk har behov for 10 aminosyrer som den ikke kan lage selv, resten er ikke essensielle aminosyrer. To av de ikke essensielle (cystein og tyrosin) regnes som semi-essensielle aminosyrer siden fisk kan lage disse kun fra essensielle aminosyrer (hhv metionin 11 National Research Council. Nutrient Requirements of Fish and Shrimp. Washington, DC: The National Academies Press, 2011.

47 Program for overvåkning av fiskefôr og fenylalanin). Fiskemelet har en aminosyresammensetning som fullt ut dekker behovet for aminosyrer til fisk, mens planteproteiner generelt har en annen sammensetning av aminosyrer og ved bruk av planteprotein kan derfor noen aminosyrer bli potensielt lavere enn behovet til fisken (NRC, ). Videre er det slik at planteproteiner ikke inneholder aminosyrene taurin eller hydroksyprolin. Blodmel som er lov å benytte inneholder høye mengder med histidin, mens beinmel har høy konsentrasjon av hydroksyprolin. Dette betyr at ut fra blandingen av fôrmidler kan aminosyresammensetningen påvirkes sterkt. I tillegg er noen aminosyrer godkjent som tilsetningsstoff og en eventuell bruk av disse tilsetningsstoffene vil påvirke aminosyresammensetningen i fullfôret. For å kunne se trender i fullfôrenes aminosyresammensetning, er aminosyreprofilene kommet med i Fisk har heller ikke behov for protein som sådan, men et behov for tilstrekkelige mengder av en balansert profil av aminosyrer, som tilfredsstiller fiskens behov for vekst og god helse. Analyser av total protein som ble gjennomført tidligere i dette programmet sier ikke noe om aminosyreprofilene, bare om det er tilstrekkelig protein til stede for optimal vekst hos fisken og kan brukes til å vurdere om fôrets proteininnhold er riktig deklarert. Tabell 19 viser aminosyresammensetningen i fullfôr for Når en ser på spredningen i noen aminosyrer (laveste til høyeste målte verdi) er denne stor for noen aminosyrer. Dette gjenspeiler at det sannsynligvis har blitt brukt flere ulike fôrmidler og ulik grad av erstatning for fiskemel i fullfôrene. Når innblandinger av planteproteiner øker på bekostning av fiskemel (eller annet animalsk protein med unntak av beinmel), vil både taurin og hydroksyprolin avta. Benyttes derimot innblanding av blodmel vil en øke histidininnholdet utover det som er tilstede i fiskemelsbaserte dietter. I fôrene med høyest innhold av histidin er sannsynligvis det godkjente tilsetningsstoffet histidin tilsatt. Fullfôrene med lave lysin- og argininverdier, har sannsynligvis høyere innblandinger av ulike glutenmel mens høyere verdier gjenspeiler tilsetning av aminosyrer i form av godkjente tilsetningsstoff. Lave metioninverdier skyldes trolig høyere innblanding av soyaprotein, mens høyere verdier kan være fra høyere fiskemelsinnblanding eller tilsetning av metionin i form av godkjent tilsetningsstoff. En av de begrensede aminosyren i for eksempel soya, er metionin, og den lavest målte metioninverdien er på 6,6 g/kg fullfôr. Dette lave nivået av metionin kan være nær grensen for behovet som er i størreslsesorden 2,1-2,3 % av proteinet når cystein også er tilsatt (Espe m fl ), spesielt dersom disse fôrene også har lavt totalt proteininnhold og lavt innhold av cystein. 12 National Research Council. Nutrient Requirements of Fish and Shrimp. Washington, DC: The National Academies Press, Espe M, Hevrøy EM, Liaset B, Lemme A, El-Mowafi A (2008) Methionine intake affect hepatic sulphur metabolism in Atlantic salmon, Salmo salar. Aquaculture 274:

48 Program for overvåkning av fiskefôr VII. Redelig handel - kontroll av deklarerte næringsstoff Hovednæringsstoff (protein og fett) De deklarerte hovednæringsstoffene blir analysert i fullfôr for å kunne følge utviklingstrender i norskprodusert fiskefôr. En annen motivasjon er å muliggjøre kontroll av analysert verdi mot deklarert verdi på fullfôret. NIFES har imidlertid ikke fått inn de deklarerte verdiene på fullfôr de senere årene og kan derfor ikke ta med slike vurderinger i denne rapporten. Det er for øvrig laget nye akseptgrenser for avvik på dette feltet (Forskrift om merking og omsetning av fôrvarer Jf EU forordning 767/2009). I 2013 ble det analysert 69 fullfôr og der proteinmengden varierte fra 31 til 57 %, med en gjennomsnittsverdi på 41 7 g/100 g. Åtte av fullfôrene som ble analysert synes å være beregnet til yngel/juveniler siden de inneholdt mer enn 50 % protein samtidig som fettinnholdet var lavt. Når disse åtte fullfôrene ble holdt utenfor snittet var proteininnholdet 39 5 g/100 g og variasjonen var fra g/100g. Disse tallene er veldig like tallene fra 2011 og Gjennomsnittsverdien av proteininnholdet i norske fiskefôr har holdt seg relativt stabilt gjennom de senere årene. For at en enkelt skal se på trendene gjennom årene på næringsstoff er det ønskelig at NIFES får opplysninger om hvilke vekststadier fôrene som det er tatt prøver av er beregnet til. I rapporten fra 2013 har vi delt inn fullfôrene i tre kategorier basert på pellet-størrelse og innhold av hovednæringsstoffene; protein og fett. Fettmengden varierte fra 13 til 37 g/100g fôr med et gjennomsnitt 30 6 g/100g i Fôr til yngel og juveniler inneholder mindre fett og mer protein og som nevnt for protein synes det klart at noen av fullfôrene er beregnet til yngel/juveniler da disse har et høyere behov for protein og et tilsvarende lavere utnyttelsespotensiale for fett. Når de åtte høyeste proteinfôrene (og laveste fett) ble holdt utenfor, varierte fôrfettet fra 21 til 37 g/100g for med et snitt på 31 4 g/100g. Til sammenligning varierte fettinnholdet i 2009 fra 23 til 37 g/100g fullfôr og hadde en gjennomsnittsverdi på 31 4 g/100g fullfôr. Juvenil fisk skal ha relativt lite fett i fôret (10-15 %, mens vekstfôr inneholder mer fett, og øker jevnt med økende fiskestørrelse).

49 Program for overvåkning av fiskefôr VIII. Ulovlig bruk av legemidler Medisinrester I 2013 ble det plukket ut 5 fullfôrblandinger ble analysert for ivermektin. Det ble ikke påvist ivermektin i noen av disse prøvene.

50 Program for overvåkning av fiskefôr KONKLUSJON Forbruket av fiskefôr i Norge er økende i takt med økt akvakulturproduksjon. Overvåkings- og kartleggingsprogrammet «Program for overvåking av fiskefôr» som denne rapporten omhandler, har som hovedmål å følge utviklingen av innholdet av uønskede stoffer og næringsstoffer i fiskefôr (fullfôr) og ingredienser (fôrmidler), både marine og vegetabilske, som benyttes i fiskefôrproduksjonen i Norge. I årets rapport har vi valgt å fremstille historiske data med figurer og plassere tabeller bakerst i appendiks, dette for å lette lesbarheten. Årets analysevolum er det høyeste vi har hatt i dette programmet siden I år har vi også inkludert nye analysegrupper, blant annet to nye polybromerte flammehemmere, i tillegg til fosfor, kalsium og aminosyrer. I år ble det påvist Salmonella bakterier i 6 av de 69 undersøkte prøvene av fullfôr og ved funn av verdier av uønskede stoffer som overstiger grenseverdiene har Mattilsynet blitt varslet umiddelbart. Spesielt når det gjelder salmonellakontrollen, vil virksomhetenes egenkontroll utgjøre et langt større kontrollvolum enn hva dette programmet bidrar med. Ser en bort fra påvisninger av Salmonella i 6 av totalt 69 prøver, viser resultatene for 2013 ingen overskridelser i fullfôr og fôrmidler for uønskede stoffer. Når det gjelder de essensielle næringsstoffene ser vi spesielt at nivåene av vitamin D 3 er synkende og er for 2013 det laveste snittet som har blitt målt i dette programmet. Laksen ett eget behov som skal dekkes for å oppnå optimal helse og velferd. Fôret er også et viktig bidrag til disse næringsstoffenes konsentrasjon i laksefiléten. Tidstrendene viser generelt en svak nedgang for de fleste uønskede organiske fremmedstoffene, mens nivåene for de uorganiske fremmedstoffene er stabilt lave. I 2012 så vi at snittet for tilsetningsstoffet ethoxyquin var noe høyere enn det vi har sett tidligere år. Tallene for 2013 viser at ethoxyquin-nivået i de analyserte fullfôrene er under øvre grenseverdi. Analyser av fargestoffene viser et noe lavere innhold av astaxanthin i fullfôr sammenlignet med tidligere år, mens cantaxanthin ikke ble påvist.

51 Program for overvåkning av fiskefôr CONCLUSION The consumption of fish feed in Norway is increasing with the increased salmon production in Norway. The main aim of the Monitoring program for fish feed reported here, is to survey the content of undesirable substances and nutrients in fish feed and feed ingredients, of marine and terrestrial origin, used in feed production in Norway. The current report presents historical data using figures while all the tables with the actual raw data are included in the appendix. The number of samples included in the program is the highest since New analytes included are two groups of polybrominated flameretardants, in addition to phosphorous, calcium and amino acids. In the current monitoring program Salmonella was detected in 6 out of the 69 feed samples and the Norwegian Food Safety Authority has been informed immediately of results that are above the maximum limit. In the case of monitoring feed for Salmonella the industry s own monitoring includes analysis of more samples than the present monitoring program. With the exception of the six samples which contained Salmonella, the results for 2013 show no non-compliant samples of feed or feed ingredients when considering the undesirables. With regards to nutrients, the level of vitamin D 3 in feed appears to be declining, and the mean level measured in 2013 is the lowest detected in this monitoring program for feed. A complete feed has to cover the salmon s requirement for nutrients to ensure optimum health and welfare. The feed composition is also determining to a certain extent the nutrient composition of the salmon fillet. The historical data show a slight decline in the levels of most undesirable organic compounds, whereas the levels of inorganic undesirable substances appear stable. In 2012 the mean concentration of ethoxyquin in fish feed was somewhat higher than found in previous years. The results for 2013 showed feed ethoxyquin levels below the maximum limit. Analysis results of pigments show a slightly lower content of astaxanthin in complete feed compared to previous year, while cantaxanthin was not detected.

52 Program for overvåkning av fiskefôr ANBEFALINGER Med bakgrunn i påvisninger av Salmonella i prøver fra årets overvåkningsprogram, anbefaler NIFES en økning i aktiviteten på analysesiden for denne parameteren. Det er for øvrig under utarbeidelse en detaljert risikovurdering på fôrområdet og neste avsnitt presenterer noen av elementene fra denne rapporten. Vi vet at TSE regelverket åpner opp for bruken av fjærfe og svinemel i fôr, men med fortsatt forbud mot å bruke prosesserte proteiner fra ruminanter. Her må man i midlertidig være klar over at hvis man begynner å bruke fjærfe så kan det være aktuelt å se etter antibiotika som er vanlig bruk hos fjærfe, men som er ulovlig til bruk i fisk. For eksempel enrofloxacin og metabolitten ciprofloxacin. Listen over pesticider som er i aktiv bruk forandrer seg kontinuerlig. Det er et stort behov for stadig å vurdere inkludering av nye pesticider i fôrovervåkingen. Dette gjelder spesielt når man tar i bruk vegetabilske fôrråstoff inkludert GMO, og hvor man kan forvente at andre typer pesticider kommer inn i fôret. Når det gjelder GMO bør man særlig være observant på rester av sprøytemidler i herbicidresistente planter. Vi vet også at det er flere potensielle GM planteoljer med optimaliserte fettsyreprofiler som er i godkjenningsprosesser i EU og også på dette feltet bør man øke kunnskapen i forhold til fiskehelse. Når det gjelder andre nye kontaminanter skjer det en utvikling i bruken av brommerte og perfluorerte stoffer. Her bør fôrovervåkningen ta høyde for økt fokus med hensyn til forekomst og toksisitet og utvide overvåkningen for å studere om noen av disse stoffene er kommende problemområder. For PBDE er det nå økende fokus på de tunge komponentene slik som PBDE-209, som ikke er med i programmet. Det kan være viktig å få med kommende år. Antioksidanter i fôr og fôrråstoff har vært i fokus mange ganger de senere årene. Dette gjelder både de naturlige og de syntetiske antioksidantene. I programmet blir det analysert for BHA, BHT og Ethoxyquin, men det er også flere antioksidanter som ennå ikke blir analysert i fiskefôr eller ingrediensene som det kan være et behov for å kartlegge. Videre anbefaler NIFES at man fortsetter med overvåking og kartlegging av fettsyreprofilen i fullfôr for å se om behovet er dekket gjennom de ulike livsstadiene for fisken, og at fettsyreprofilen er ønskelig for human helse.

53 Program for overvåkning av fiskefôr TABELLER Tabell 2. Gjennomsnittsverdier og konsentrasjonsområde for mykotoksiner i fullfôr i Aflatoksiner er ikke gitt siden analyserte verdier var under kvantifiseringsgrensen. Snittverdier er gitt der mer enn 20% av prøvesvarene er over kvantifiseringsgrensen. Siste rad viser anbefalt øvre grenseverdi i fullfôr. [Mean concentration and range of different mycotoxins in fish feed in The last row shows Commission recommendation on maximum mycotoxin residues in feed]. Fiskefôr 2013 (n=18) Min-Max Ant prøver over kvantifiseringsgrensen Anbefalt øvre DON FumB1 FumB2 HT-2 NIV OchraA T2 Zea < <0,1- < < <10-70 <0, <10-<30 < ) 2) grenseverdi fullfôr 1) 1) Anbefalte øvre grenseverdier for innhold av muggsopp og mykotoksiner i fôrvarer, gjeldende fra 30. juni Commission recommendation of 17th of August 2006 on the presence of deoxynivalenol, zearalenone, ochratoxin A, T-2 and HT-2 and fumonisins in products intended for animal feeding (2006/576/EC). 2) Anbefalte øvre grenseverdi for FumB1 og FumB2 tilsammen er µg/kg. Tabell 3. Gjennomsnittsinnhold og konsentrasjonsområde av ulike DDT-former i fullfôr fra 2007 til Summeringen er upper bound (se tekst for forklaring). EUs og Norges øvre grenseverdi er gitt i den siste raden som ppb. [Mean concentration and range of different DDT isomers in fish feed from Sum DDT is determined as upper bound which mean that values less than the quantification limit are set at the quantification limit when summarized. Maximum levels for EU and Norway are given in the last row, ppb] Prøver op-ddt pp-ddt op-ddd pp-ddd op-dde pp-dde Sum DDT Fiskefôr 2013 (n=69) <1,5 1,6 <1,5 1,9 <1,5 3,9 11,7 Min-Maks <1,5-2,7 <1,5-6,0 <1,5-15,0 9,0-27,2 Fiskefôr 2012 (n=23) 2) 0,8 1,0 0,9 1,3 0,8 3,2 8,1 Min-Maks 0,1-1,5 0,2-2,5 0,1-1,5 0,4-4,7 0,1-1,5 1,1-13,0 1,9-24,7 Fiskefôr 2011 (n=25) <1,0 1,7 <1,0 1,7 <1,5 4,3 11,2 Min-Maks <1,0-<1,5 <1,0-1,7 <1,0-1,6 <1,5-3,0 <1,0-<1,5 <2,5-11 6,6-19,5 Fiskefôr 2010 (n=23) <1,0 1,4 <1,0 2,8 <1,0 6,9 14,2 Min-Maks <0,8-<1,0 <0,8-2,5 <0,7-6, ,8-27 Fiskefôr 2009 (n=25) 1,1 1,7 <1,0 3,6 <1,0 7,2 15,6 Min-Maks <1,3-3,0 <1-4,7 1,0-11,5 2,8-20 8,0-39 Fiskefôr 2008 (n=57) 0,8 1,9 0,9 2,5 0,5 5,4 11,9 Min-Maks <0,18-4,3 0,2-6,2 0,1-3,6 0,1-12 0,2-1,5 0,1-19 1,5-39 Fiskefôr 2007 (n=22) 0,64 1,9 1,0 3,7 0,6 7,8 15,6 Min-Maks <0,18-1,9 0,3-6,2 0,2-2,9 0,7-8,0 0,2-2,9 1,8-18 4,5-39 Grense 1) 50 1) Grense (EU og Norge) Regulert av Directive 2002/32/EC of the European parliament and of the council of 7 May 2002 on undesirable substances in animal feed 2) Analysert av to laboratorium.

54 Program for overvåkning av fiskefôr Tabell 4. Gjennomsnittsinnhold og konsentrasjonsområde av ulike pesticider i fullfôr i perioden Se tekst for forklaring på sum-verdier. [Mean concentration and range of different pesticide levels in fish feed in the period 2006 to Sum values are explained in the text.] Prøver Dieldrin Sum Endosulfan HCB Sum Klordan Sum Toksafen Fiskefôr 2013 (n=69) 1,7 0,7 1,5 2,6 2,8 Min -Maks <0,1-6,0 0,6-1,4 0,6-5,0 0,8-10,2 1,0-9,1 Fiskefôr 2012 (n=23) 1,7 0,8 1,8 3,1 2,8 Min -Maks 0,6-3,5 0,6-1,0 0,5-9,3 2,0-5,5 1,0-10,7 Fiskefôr 2011 (n=25) 1,7 0,8 1,8 2,2 2,7 Min -Maks 0,4-3,6 0,3-10,5 <1,5-2,9 0,9-4,4 0,8-6,2 Fiskefôr 2010 (n=24) 3,4 <0,6 1,7 4,9 6,5 Min -Maks 1,4-6,9-0,7-3,8 1,8-13,4 2,1-25,5 Fiskefôr-2009 (n=24) 3,33 1,0 2,1 5,1 4,9 Min -Maks 1,5-5,0 <0,9-1,2 <1,5-3,8 3,2-8,6 <3,0-9,4 Fiskefôr-2008 (n=21) i.a- 1,6 1,6 6,4 6,4 Min -Maks <1,1-2,6 0,4-4,1 4,6-11 <5,0-15 Fiskefôr-2007 (n=20) i.a. 1,2 2,0 7,0 9,5 Min -Maks <1,1-1,8 0,5-5,3 <4,5-17 <5,0-26 Fiskefôr-2006 (n=20) 4,3 1,3 2,3 7,7 7,8 Min -Maks 0,7-8,3 <1,1-2,1 0,6-7,2 <4,5-9,2 <5-30 GRENSE 1) 10 5 (50) i.a. ikke analysert 1) Gjeldende grenser for pesticider på fôrområdet i EU og Norge. Ny øvre grenseverdi for sum endosulfan i parentes i henhold til Direktiv 744/2012 av 16. august 2012.

55 Program for overvåkning av fiskefôr Tabell 5. Innholdet av kongenerne PCB-28, PCB-52, PCB-101, PCB-138, PCB-153 og PCB-180 og sum PCB 7 og PCB 6 i fiskefôr og enkelte fôrråstoff i perioden fra Resultatene er oppgitt som µg/kg prøve med gjennomsnitt og variasjon for sum PCB 7 og sum PCB 6 (PCB 7 minus kongener PCB- 118). [Concentration of PCB-28, PCB-52, PCB-101, PCB-138, PCB-153 and PCB-180 and sum of PCB 7 and PCB 6 (PCB 7 minus PCB-118) in fish feed and feed ingredients for the period from Values are given as µg/kg sample with mean value and range for PCB 7] Prøve PCB-28 PCB-52 PCB-101 PCB-138 PCB-153 PCB-180 PCB7 PCB6 Fiskefôr 2013 (n=69) 0,4 0,5 1,1 1,3 2,3 0,6 6,9 6,2 Min -Maks 0,1-1,0 0,1-2,0 0,2-4,0 0,4-5,0 0,5-7,0 0,1-3,0 1,6-23,9 1,5-22,0 Fiskefôr 2012 (n=23) 0,3 0,5 1,0 1,3 1,7 0,5 5,8 5,3 Min-Maks 0,1-0,8 0,2-1,7 0,2-3,8 0,4-2,8 0,5-3,7 0,1-1,1 1,8-15,0 1,6-13,9 Fiskefôr 2011 (n=25) 0,3 0,6 1,0 1,3 1,8 0,5 6,0 Min-Maks 0,1-0,9 0,2-1,3 0,3-2,2 0,4-3,4 0,5-4,5 0,2-1,5 1,9-14,0 Fiskefôr-2010 (n=23) 0,4 1,0 2,1 3,5 3,8 1,0 13,1 Min-Maks ,6-31,0 Fiskefôr-2009 (n=25) 0,5 1,0 2,4 3,7 3,7 1,0 13,9 Min-Maks ,4-44 Fiskefôr-2008 (n=57) 0,3 0,6 1,3 1,9 2,0 0,5 7,9 Min-Maks ,0-27 Fiskefôr-2007 (n=57) 0,5 1,2 1,6 2,0 2,2 0,4 9,2 Min-Maks ,6-29 Fiskefôr-2006 (n=54) 0,5 1,7 1,9 2,8 3,0 0,6 12,0 Min-Maks ,3-32 Grense fullfôr 40 Fiskemel 2013 (n=11) 0,2 0,3 0,6 0,8 1,4 0,4 4,1 3,6 Min -Maks <0,04-0,6 0,03-1,0 <0,04-2,0 <0,04-3,0 <0,04-4,0 0,05-1,3 0,3-13,1 0,3-11,6 Fiskemel, 2008 (n=4) 0,2 0,3 0,7 0,9 0,9 0,2 3,4 Min-Maks ,3-8,0 Grense fiskemel 30 Fiskeolje 2013 (n=8) 2,1 3,1 5,9 7,3 12,3 4,4 38,5 34,9 Min -Maks 0,5-4,0 0,6-7,0 1,0-15,0 1,0-17,0 2,0-27,0 1,0-11,0 6,7-85,5 6,1-79,0 Fiskeolje-2008 (n=6) 1,4 2,5 4,4 4,4 4,7 0,9 21 Min-Max ,5-34 Fiskeolje-2007 (n=10) 2,1 5,4 6,7 9,3 9,7 1,7 40 Min-Maks ,0-76 Fiskeolje-2006 (n=9) 2,1 10,1 9,1 12,3 13,5 2,9 57 Min-Maks Grense fiskeolje 175 Rapsolje 2008(n=8) 0,3 0,2 0,5 0,5 0,4 0,2 2,4 Min-Maks ,2-5,8 Rapsolje 2007 (n=8) 0,7 0,9 0,3 0,3 0,6 <0,15 4,0 Min-Maks ,6-8,5 Grense veg fôrmidler 10 Direktiv 277/2012 av 28. mars 2012 i forhold til øvre grenseverdier for dioksiner og PCB Sum Sum

56 Program for overvåkning av fiskefôr Tabell 6. Innhold av sum dioksiner (PCDD) og furaner (PCDF), sum non-orto PCB og mono-orto PCB (DL-PCB) og sum totale toksikologiske ekvivalenter (TOT-TEQ) i fullfôr og noen fôrmidler i perioden fra 2003 til Konsentrasjonene er gitt som snitt (min-maks) toksisitetsekvivalenter TE-WHO (2005) i ng/kg ( ). Summeringen er upper bound (se tekst for forklaring). [Content of dioxins (PCDD), polychlorinated furans (PCDF), sum of non-ortho PCB and mono-ortho PCB and sum of total dioxins and DL-PCB (TOT-TEQ) in Concentrations are given as WHO-TEQ (2005) in ng/kg ( upper bound ). Additionally, some selected results of fish feed and ingredients are given for the period from 2003 to 2013]. Prøve Sum PCDD/PCDF (ng TE/kg a ) Sum DL-PCB (ng TE/kg b ) Sum TOT-TEQ (ng TE/kg) Fiskefôr 2013 (n=69) 0,64 (0,24-1,58) 0,45 (0,14-1,95) 1.09 (0,48-3,18) Fiskefôr 2012 (n=23) 0,49 (0,23-1,14) 0,61 (0,22-1,21) 1,10 (0,51-1,99) Fiskefôr 2011 (n=25) 0,53 (0,24-1,76) 0,50 (0,27-0,94) 1,03 (0,54-2,67) Fiskefôr 2010 (n=23) 0,97 (0,53-2,0) 1,12 (0,3-3,1) 2,1 (0,8-5,0) Fiskefôr 2009 (n=25) 1,06 (0,43-1,9) 1,3 (0,41-3,5) 2,4 (1,0-5,3) Fiskefôr 2008 (n=57) 0,74 (0,16-1,5) 0,71 (0,22-1,7) 1,5 (0,42-3,2) Fiskefôr 2007 (n=56) 0,64 (0,10-1,5) 1,2 (0,18-3,2) 1,9 (0,28-4,7) Fiskefôr 2006 (n=56) 0,57 (0,14-1,5) 1,42 (0,55-3,7) 2,0 (0,77-5,1) Fiskefôr 2005 (n=57) 0,54 (0,08-1,4) 1,53 (0,48-3,6) 2,1 (0,70-4,9) Fiskefôr 2004 (n=48) 0,87 (0,16-2,1) 1,90 (0,32-5,1) 2,6 (0,46-7,2) Fiskefôr 2003 (n=53) 1,02 (0,26-2,5) 1,78 (0,62-3,8) 2,8 (1,1-5,6) Grenser fullfôr (88 % tørrstoff) c 1,75 5,5 Fiskemel 2013 (n=11) 0,43 (0,22-0,89) 0,28 (0,04-0,93) 0,71 (0,28-1,62) Fiskemel 2012 (n=7) 0,36 (0,14-0,67) 0,30 (0,09-0,65) 0,66 (0,26-1,30) Fiskemel 2011(n=11) 0,44 (0,14-0,63) 0,38 (0,07-1,28) 0,82 (0,26-1,90) Fiskemel 2010 (n=10) 0,57 (0,18-0,96) 0,4 (0,1-0,9) 0,97 (0,2-1,7) Fiskemel 2006 (n=10) 0,33 (0,1-0,7) 0,68 (0,1-1,6) 1,01 (0,2-2,3) Fiskemel 2005 (n=8) 0,46 (0,1-0,7) 0,69 (0,1-1,3) 1,15 (0,2-1,9) Grenser Fiskemel, biprodukt (-olje) c 1,25 4,0 Fiskeolje 2013 (n=8) 2,26 (0,71-4,50) 2,17 (0,47-4,54) 4,44 (1,43-9,03) Fiskeolje 2012 (n=10) 2,21 (0,65-4,44) 4,53 (1,06-8,35) 6,74 (2,12-12,25) Fiskeolje 2011 (n=9) 2,5 (0,5-4,4) 2,8 (0,2-7,0) 5,3 (0,7-11,4) Fiskeolje 2010(n=10) 3,3 (0,8-4,9) 3,8 (0,5-7,8) 7,1 (1,3-12,7) Fiskeolje 2006 (n=9) 2,7 (0,3-4,6) 6,0 (2,1-11,0) 8,7 (2,9-15,0) Fiskeolje 2005 (n=6) 2,4 (0,3-5,2) 4,6 (1,7-6,7) 7,3 (2,0-12,0) Grenser Fiskeolje c 5 20 Veg fôrmiddel 2012 (n=6) 0,26 (0,09-0,77) 0,12 (0,05-0,30) 0,38 (0,15-1,07) Veg. Fôrmiddel 2011 (n=9) 0,23 (0,11-0,43) 0,09 (0,05-0,17) 0,33 (0,16-0,59) Premix 2007 (n=4) 0,48 (0,08-1,4) 0,15 (0,04-0,41) 0,63 (0,12-1,46) Vegetabilsk olje 2004 (n=5) 0,17 (0,09-0,43) 0,17 (0,02-0,63) 0,34 (0,12-1,1) Grenser Vegetabilsk olje c 0,75 1,5 a) ng TEQ (WHO 2005)/kg (konsentrasjonen multiplisert med en gitt toksisitetsekvivalens-faktor) b) Non-orto PCB kongenere (IUPAC code PCB 77, 81, 126 og 169) og mono-orto PCB kongenere (IUPAC code PCB 105, 114, 118, 123, 156, 157, 167 og 189) c) Gjeldende grenser for dioksiner og dioksinlignende PCB på fôrområdet i EU og Norge i henhold til Direktiv 277/2012 av 28. mars 2012.

57 Program for overvåkning av fiskefôr Tabell 7. Gjennomsnittsinnhold av polybromerte flammehemmere, PBDE kongenere (µg/kg prøve) i fullfôr til fisk i perioden Summeringen er»upper bound» (se tekst). [Mean content of PBDE congeners (µg/kg sample) in fish feed for the period from 2003 to The sums are «upper bound»]. Prøve PBDE- 28 PBDE- 47 PBDE- 100 PBDE- 99 PBDE- 154 PBDE- 153 PBDE- 183 Sum PBDE 7 Fiskefôr 2013 (n=69) 0,02 0,45 0,08 0,07 0,05 0,02 0,02 0,71 Min-Maks 0,01-0,10 0,06-2,00 0,01-0,40 0,02-0,40 0,01-0,20 0,01-0,08 0,02-0,03 0,18-3,07 Fiskefôr 2012 (n=22) 0,03 0,38 0,06 0,06 0,04 0,01 0,03 0,56 Min-Maks 0,01-0,06 0,08-1,0 0,01-0,15 0,02-0,11 0,01-0,07 0,01-0,03 0,02-0,03 0,14-1,40 Fiskefôr 2011 (n=25) 0,02 0,41 0,08 0,10 0,04 0,02 0,02 0,68 Min-Maks 0,01-1,10 0,13-1,10 0,02-0,22 0,02-0,66 0,01-0,08 0,01-0,08 0,01-0,08 0,21-1,60 Fiskefôr 2010 (n=23) 0,04 0,67 0,12 0,09 0,08 0,02 0,02 1,0 Min-Maks 0,19-2,4 Fiskefôr-2009 (n=25) 0,04 0,60 0,13 0,14 0,07 0,03 0,04 1,05 Min-Maks 0,30-3,4 Fiskefôr-2008 (n=21) 0,04 0,63 0,11 0,12 0,08 0,03 0,01 1,02 Min-Maks 0,25-2,1 Fiskefôr-2007 (n=22) 0,06 1,01 0,19 0,18 0,12 0,04 0,01 1,6 Min-Maks 0,34-3,2 Fiskefôr-2006 (n=20) 0,06 0,83 0,18 0,16 0,10 0,02 0,02 1,4 Min-Maks 0,16-3,8 Fiskefôr-2005 (n=19) 0,12 1,51 0,31 0,32 0,15 0,03 0,01 2,4 Min-Maks 0,41-6,0 Fiskefôr-2004 (n=10) 0,09 2,07 0,35 0,31 0,19 0,08 0,03 3,1 Min-Maks 0,55-9,0 Fiskefôr-2003 (n=22) 0,16 1,76 0,30 0,33 0,16 0,14 i.a. 2,7 Min-Maks 0,64-7,9 i.a. ikke analysert

58 Program for overvåkning av fiskefôr Tabell 8. Gjennomsnittsinnhold av PBDE kongenere (µg/kg prøve) i fôrmidler til fisk i perioden Summeringen er «upper bound» (se tekst). [Mean content of PBDE congeners (µg/kg sample) in feed ingredients for the period 2005 to Sums are upper bound.] Prøve Fiskemel 2013 (n=11) Variasjon Fiskemel 2008 (n=4) Variasjon Fiskemel 2007 (n=10) Variasjon Fiskemel 2006 (n=10) Variasjon Fiskeolje 2013 (n=8) Variasjon Fiskeolje 2008 (n=19) Variasjon Fiskeolje 2007 (n=9) Variasjon Fiskeolje 2006 (n=9) Variasjon Fiskeolje 2005 (n=9) Variasjon Rapsolje 2008 (n=19) Variasjon Veg. Olje 2007 (n=9) Variasjon Veg. Olje 2006 (n=9) Variasjon PBDE- 28 0,01 0,006-0,03 PBDE- 47 0,21 0,01-0,70 PBDE ,04 0,006-0,10 PBDE- 99 0,05 0,01-0,30 PBDE ,03 0,006-0,10 PBDE ,01 0,006-0,05 PBDE ,01 0,01-0,02 Sum PBDE7 0,37 0,05-1,30 0,03 0,39 0,07 0,08 0,03 0,08 0,03 0,71 0,10-2,0 0,03 0,66 0,11 0,11 0,09 0,03 0,01 1,04 0,15-2,3 0,02 0,13 0,03 0,04 0,03 0,02 0,01 0,29 0,08-1,4 0,10 2,05 0,33 0,41 0,22 0,06 0,08 3,2 0,03-0,30-0,06-0,08-0,04-0,03-0,06-0,64-0,20 5,00 1,00 2,00 0,40 0,10 0,09 7,48 0,25 2,0 0,32 0,26 0,19 0,05 0,03 3,1 0,56-7,2 0,14 4,6 0,74 0,87 0,40 0,11 0,03 6,9 2,3-10 0,21 2,6 0,54 0,30 0,30 0,13 0,03 4,1 0, ,28 4,5 0,89 0,93 0,46 0,14 0,03 7,2 0,6-19 0,01 0,06 0,01 0,04 0,01 0,01 0,01 0,17 <0,09-0,32 0,01 0,02 0,01 0,02 0,02 0,01 0,01 0,10 <0,08-0,14 0,02 0,06 0,02 0,04 0,02 0,01 0,01 0,16 <0,08-0,39

59 Program for overvåkning av fiskefôr Tabell 9A. PAH fullfôr i perioden Alle verdier er gitt som variasjonsområde i µg/kg. Reelle verdier viser antall verdier som var over kvantifiseringsgrensen for den enkelte analytt i forhold til totalt antall prøver. Summeringen av PAH4 er upper bound (se tekst). [PAHs in fish feed for the period All values are µg/kg and the number of actual values (higher than the LOQ of 0.5 or 1.0 µg/kg) are given in relation to the total number of samples analyzed. The sums of PAH4 are upper bound.]. Komponent Fullfôr 2013 Fullfôr 2012 Fullfôr 2011 Fullfôr 2010 Variasjon µg/kg Reelle Verdier Variasjon µg/kg Reelle Verdier Variasjon µg/kg Reelle Verdier Variasjon µg/kg Reelle Verdier Fluoren - - 3,5-86,0 6/6 <0,5-65,0 23/25 <0,5-25,0 19/23 Fenantren - - 4,1-17,0 6/6 <0,5-41,0 24/25 3,0-55,0 23/23 Antracen - - <0,5-18,0 2/6 <0,5-3,8 14/25 <0,5-4,7 14/23 Fluoranten - - 2,2-5,6 6/6 <0,5-11,0 24/25 <0,5-9,8 22/23 Pyren - - 2,6-5,3 6/6 <0,5-32,0 22/25 0,7-16,0 23/23 Benzo[a]antracen <0,3-1,5 38/68 <0,5-2,8 12/23 <0,5-30,0 12/25 <0,5-5,3 15/23 Chrysen <0,3-1,9 42/68 <0,5-4,0 13/23 <0,5-4,0 16/ Benzo[b]fluoranten <0,1-0,9 18/68 <0,5-1,8 6/23 <0,5-1,8 6/25 <0,5-1,6 12/23 Benzo[k]fluoranten <0,3-0,5 5/68 <0,5-0,65 2/23 <0,5-0,6 1/25 <0,5-1,1 5/23 Benzo(j)fluoranten <0,3-0,6 8/68 <0,5-0,73 4/23 <0,5-0,6 2/ Benzo[a]pyren <0,3-0,9 18/68 <0,5-1,6 6/23 <0,5-4,5 5/25 <0,5-1,9 12/23 Indeno[1,2,3-cd]pyren <0,3-0,6 8/68 <0,5-1,0 2/23 <0,5-1,7 1/25 <0,5-1,1 5/23 Diebenzo[a,h]antracen <0,5-<1,5 0/68 <0,5 0/23 <0,5 0/25 <0,5 0/23 Benzo[g,h,i]perylen <0,3-0,9 16/68 <0,5-1,3 6/23 <0,5-9,3 6/25 <0,5-1,9 8/23 Dibenzo(a,l)pyren <1,0-<1,5 0/68 <1 0/23 <1 0/ Dibenzo(a,i) pyren <1,0-<1,5 0/68 <1 0/23 <1 0/ Dibenzo(a,h)pyren <1,0-<1,5 0/68 <1 0/23 <1 0/ Dibenzo(a,e)pyren <0,3-<1,0 0/68 <1 0/23 <1 0/ Cyclopenta(c,d)pyren <0,3-1,3 19/68 <1 0/23 <1-10,0 6/ metylchrysen <0,3-<1,0 0/68 <1-1,2 1/23 <1 0/ Benzo(c)fluoren <0,3-1,0 1/68 <1-1,4 1/23 <1 0/ Benzo(e)pyren - - <1 0/6 <1-3,8 1,/ Perylen - - <1 0/6 <1-1,0 1/ Anthranthren - - <1 0/6 <1-3,8 1/ Coronen - - <1 0/6 <1-3,0 1/ Benzo(b)nafto(2,1-d)tiophen - - <1 0/6 <1 0/ PAH4 1) 1,9 3,1 4,1 4,0 (min-maks) 1,0-4,9 2,0-10,2 2,0-40,3 2,0-14,3 1) Benzo[a]pyren, Benzo[a]antracen, Chrysen og Benzo[b]fluoranten gitt som upper bound.

60 Program for overvåkning av fiskefôr Tabell 9B. PAH i vegetabilske fôrmidler analysert i Alle verdier er oppgitt som µg/kg. Reelle verdier viser hvor mange verdier som var over kvantifiseringsgrensen for den aktuelle analytt. Antallet framkommer av oppsettet av reelle verdier. [PAH levels in feed ingredients of plant origin for the period from 2011 to For explanations, see table 10A.] Komponent Vegetabilske fôrmidler 2013 Vegetabilske fôrmidler 2012 Vegetabilske fôrmidler 2011 Variasjon µg/kg Reelle Verdier Variasjon µg/kg Reelle Verdier Variasjon µg/kg Reelle Verdier Fluoren <0,5-14 6/9 Fenantren <0, /9 Antracen <0,5-17 2/9 Fluoranten <0, /9 Pyren <0, /9 Benzo[a]antracen <0,2-3,4 1/9 <0,5-19 2/7 <0,5-9,9 3/9 Chrysen <0,2-4,0 1/9 <0,5-24 2/7 -<0,5-9,7 3/9 Benzo[b]fluoranten <0,2-3,3 1/9 <0,5-19 2/7 <0,5-17 3/9 Benzo[k]fluoranten <0,2-1,6 1/9 <0,5-7,8 2/7 <0,5-8,1 3/9 Benzo(j)fluoranten <0,2-2,0 1/9 <0,5-6,2 2/7 -<0,5-8,3 3/9 Benzo[a]pyren <0,2-2,9 1/9 <0,5-13 2/7 <0,5-59 3/9 Indeno[1,2,3-cd]pyren <0,2-2,2 1/9 <0,5-10 2/7 <0,5-33 3/9 Diebenzo[a,h]antracen <0,5-<3,8 0/9 <0,5-1,4 1/7 <0,5 0/9 Benzo[g,h,i]perylen <0,2-2,4 1/9 <0,5-16 2/7 <0, /9 Dibenzo(a,l)pyren <0,8-<3,8 0/9 <1 0/7 <1-2,4 2/9 Dibenzo(a,i) pyren <0,8-<3,8 0/9 <1 0/7 <1 0/9 Dibenzo(a,h)pyren <0,8-<3,8 0/9 <1 0/7 <0 0/9 Dibenzo(a,e)pyren <0,2-<1,0 0/9 <1-1,2 1/7 <1 0/9 Cyclopenta(c,d)pyren <0,2-<1,0 0/9 <1-20 1/ /9 5-metylchrysen <0,2-<1,0 0/9 <1-2,2 1/7 <1 0/9 Benzo(c)fluoren <0,2-<1,0 0/9 <1-4,2 1/7 <1-1,1 2/9 Benzo(e)pyren <1-33 2/9 Perylen <1-10 2/9 Anthranthren <1-80 2/9 Coronen <1-69 2/9 Benzo(b)nafto(2,1-d)tiophen <1 0/9 PAH4 1) 3,3 13,4 23,4 (min-maks) 0,6-13,6 2,0-75,0 2,0-95,6 1) Benzo[a]pyren, Benzo[a]antracen, Chrysen og Benzo[b]fluoranten gitt som upper bound.

61 Program for overvåkning av fiskefôr Tabell 9C PAH i vegetabilske oljer analysert i Alle verdier er oppgitt som µg/kg. Reelle verdier viser hvor mange verdier som var over kvantifiseringsgrensen for den aktuelle analytt. Antallet framkommer av oppsettet av reelle verdier. [PAH levels in plant oils for the period in For explanations see table 10A]. Komponent Vegetabilske oljer 2013 Vegetabilske oljer 2012 Vegetabilske oljer 2011 Variasjon µg/kg Reelle Verdier Variasjon µg/kg Reelle Verdier Variasjon µg/kg Reelle Verdier Fluoren - - 3,0-19 3/3 <0,5-19 6/8 Fenantren - - 8,1-53 3/3 <0,5-63 5/8 Antracen - - <0,5-41 1/3 <0,5-10 2/8 Fluoranten - - <0,5-27 2/3 <0,5-6,1 7/8 Pyren - - <0,5-28 2/3 <0,5-14 6/8 Benzo[a]antracen <0,8-4,1 6/9 <0,5-4,5 3/8 <0,5-2,9 3/8 Chrysen <0,8-4,0 7/9 <0,5-5,5 3/8 <0,5-4,5 3/8 Benzo[b]fluoranten <0,8-3,5 5/9 <0,5-5,0 3/8 <0,5-1,1 2/8 Benzo[k]fluoranten <0,8-2,0 3/9 <0,5-2,4 3/8 <0,5 0/8 Benzo(j)fluoranten <0,8-2,9 5/9 <0,5-1,9 3/8 <0,5-0,6 1/8 Benzo[a]pyren <0,8-5,7 6/9 <0,5-4,3 4/8 <0,5-1,4 1/8 Indeno[1,2,3-cd]pyren <0,5-4,8 4/9 <0,5-3,8 3/8 <0,5-0,8 1/8 Diebenzo[a,h]antracen <0,8-<1,0 0/9 <0,5-0,5 1/8 <1 0/8 Benzo[g,h,i]perylen <0,8-6,7 5/9 <0,5-3,6 5/8 <0,5-0,9 2/8 Dibenzo(a,l)pyren <1,0-<3,8 0/9 <1 0/8 <1 0/8 Dibenzo(a,i) pyren <1,0-<3,8 0/9 <1 0/8 <1 0/8 Dibenzo(a,h)pyren <1,0-<3,8 0/9 <1 0/8 <1 0/8 Dibenzo(a,e)pyren <0,5-<3,8 0/9 <1 0/8 <1 0/8 Cyclopenta(c,d)pyren <0,8-28,1 4/9 <1 0/8 <1 0/8 5-metylchrysen <0,8-<1,0 0/9 <1 0/8 <1 0/8 Benzo(c)fluoren <0,8-<1,0 0/9 <1 0/8 <1-1,3 1/8 Benzo(e)pyren - - <1-1,8 1/3 <1-1,1 1/8 Perylen - - <1 0/3 <1 0/8 Anthranthren - - <1-1,4 1/3 <1 0/8 Coronen - - <1-1,1 1/3 <1 0/8 Benzo(b)nafto(2,1-d)tiophen - - <1 0/3 <1 0/8 PAH4 1) 7,3 5,9 3,0 (min-maks) 3,0-17,0 2,0-15,8 2,0-9,9 1) Benzo[a]pyren, Benzo[a]antracen, Chrysen og Benzo[b]fluoranten gitt som upper bound.

62 Program for overvåkning av fiskefôr Tabell 10 Innholdet av arsen, kadmium, kvikksølv, bly, tinn og fluor i fullfôr i perioden Tall er oppgitt som mg/kg prøve. Den siste kolonnen viser gjeldende grenseverdier. I tillegg er % metylkvikksølv av total-kvikksølv tabulert for årene [The content of As, Cd, Hg, Pb, Sn and F in fish feed for the period from 2009 to Values are given in mg/kg sample. Also the % methyl mercury of total mercury is given for the years The last column shows the present upper limits in fish feed]. Spormetall År Analyser (N) Gjennomsnitt (mg/kg) Min (mg/kg) Maks (mg/kg) Grenseverdi -88 % ts (mg/kg) Arsen, tot ,5 1,3 8,9 10,0 Arsen, tot ,3 1,3 4,3 10,0 Arsen, tot ,5 1,6 4,5 10,0 Arsen, tot ,0 1,8 7,1 10,0 Arsen, tot ,4 0,7 6,4 6,0 Arsen, uorg ,056 <0,010 0,210 - Arsen, uorg ,033 0,010 0,090 - Arsen, uorg ,049 0,013 0,090 - Arsen uorg ,028 0,008 0,006 - Arsen, uorg ,018 0,010 0,034 - Kadmium ,23 0,09 0,72 1,0 Kadmium ,27 0,08 0,73 1,0 Kadmium ,24 0,12 0,59 1,0 Kadmium ,24 0,09 0,65 1,0 Kadmium ,32 0,17 0,61 1,0 Kvikksølv ,030 0,006 0,190 0,2 Kvikksølv ,028 <0,005 0,090 0,2 Kvikksølv ,024 0,011 0,089 0,2 Kvikksølv ,028 0,010 0,080 0,2 Kvikksølv ,036 <0,030 0,10 0,1 Metyl-Hg ,025 0,003 0,078 - Metyl-Hg ,023 0,009 0,083 - Metyl-Hg ,026 0,010 0,060 - Metyl-Hg ,036 0,010 0,11 - Me-Hg (%) Me-Hg (%) Me-Hg (%) Me-Hg (%) Bly ,07 <0,03 0,41 5,0 Bly ,07 0,03 0,23 5,0 Bly ,09 0,03 0,26 5,0 Bly ,07 0,03 0,13 5,0 Bly ,07 <0,04 0,15 5,0 Fluor Fluor Fluor Fluor Fluor

63 Program for overvåkning av fiskefôr Tabell 11 Gjennomsnittsinnhold av arsen, kadmium, kvikksølv, metylkvikksølv (bare fiskemel) og bly i vegetabilske fôrmidler, vegetabilske oljer og premikser i perioden Konsentrasjonen er oppgitt som mg/kg prøve. The concentration (mg/kg) of arsenic, mercury, methyl-hg (only fishmeal) and lead in plant meal, plant oil and premixes from 2009 to 2013 Arsen (mg/kg) Kadmium (mg/kg) Kvikksølv (mg/kg) Bly (mg/kg) Metyl-Hg (mg/g) Veg fôrmidler 2013 (n=10) 0,04 0,05 <0,004 0,04 Min-Maks 0,02-0,09 0,006-0,21 <0,02-0,12 Veg fôrmidler 2012 (n=7) 0,04 0,01 <0,005 0,06 Min-Maks <0,01-0,10 <0,005-0,02 0,03-0,13 Veg fôrmidler 2011 (n=9) 0,02 0,03 <0,005 0,04 Min-Maks 0,02-0,03 0,02-0,09 0,03-0,06 Veg Fôrmidler 2010 (n=9) 0,03 0,04 <0,005 5,57 Min-Maks 0,02-0,06 0,01-0,10 0,04-27,6 Veg Oljer 2013 (n=11) 0,08 <0,004 <0,004 <0,02 Min-Maks <0,009-0,59 <0,004-0,01 <0,02-0,038 Veg Oljer 2012 (n=8) 0,03 <0,01 <0,01 0,11 Min-Maks <0,01-0,09 <0,01-0,70 Veg Oljer 2011 (n=8) 0,06 <0,01 <0,01 0,06 Min-Maks 0,01-0, ,03-0,14 Rapsolje 2010 (n=7) 0,10 0,01 <0,005 0,08 Min-Maks 0,02-0,48 <0,005-0,01 0,06-0,10 Fiskemel 2013 (n=11) 0,09 Min-Maks 0,03-0,20 Premikser 2013 (n=11) 1) 1,80 2,11 0,04 1,62 Min-Maks 0,34-5,80 0,29-7,80 <0,003-0,17 <0,03-7,80 1) Grenseverdi for kadmium og bly i premikser er henholdsvis 15 mg/kg og 200 mg/kg Tabell 12 Innhold av antioksidantene ethoxyquin, BHA og BHT og summering av disse i fullfôr Verdiene er gitt som mg/kg prøve. Øvre grenseverdier for ethoxyquin + BHA + BHT, alene eller til sammen er 150 mg/kg. [Content of the antioxidants ethoxyquin, BHA, BHT and their sum in fish feed for the period from 2006 to Values are in mg/kg feed. Upper limits for ethoxyquin + BHA + BHT, alone or combined are 150 mg/kg] Matriks Sum Antioksidanter (mg/kg) 1) BHA (mg/kg) BHT (mg/kg) Ethoxyquin (mg/kg) Fullfôr 2013 (n=69) 22,1 1,9 8,3 11,9 Min-Maks <0,002-25,0 <0,04-33,0 1,7-53,0 Fullfôr 2012 (n=23) 59,6 1,8 7,1 50,7 Min-Maks 10,8-182,5 0,1-14,0 0,04-21,0 6,1-180,0 Fullfôr 2011 (n=25) 22,7 2,2 7,0 17,7 Min-Maks 11,68-75,3 0,02-13,0 0,04-29,0 1,0-66,0 Fullfôr 2010 (n=23) 32,4 2,4 10,1 16,7 Min-Maks 12,7-67,8 0,1-11,0 0,9-22,0 3,6-36,0 Fullfôr-2009 (n=25) 52 5,6 8,7 31,7 Min-Maks ,5-18 <0, ,2-67,8 Fullfôr-2008 (n=21) 47 1,0 20,4 23,5 Min-Maks ,01-4,6 <0,04-73 (4,3-73,3) Fullfôr-2007 (n=22) 31 3,9 16,4 7,4 Min-Maks 3,7-89 <0, <0, ,5-22,6 1) Sum Antioksidanter er ethoxyquin + BHA + BHT

64 Program for overvåkning av fiskefôr Tabell 13 Innhold av jern, sink, mangan, kobber, kobolt, molybden og selen i fiskefôr (fullfôr) i perioden Verdiene er gitt som mg/kg våtvekt prøve med minimums- og maksimumsverdier. [Content of Fe, Zn, Mn, Cu, Co, Mo and Se in fish feed for the period from 2004 to Mean values are given as mg/kg ww sample with min and max values. The last row shows the present upper limits in fish feed] Prøve (n) År Jern (mg/kg) Sink (mg/kg) Kobber (mg/kg) Mangan (mg/kg) Kobolt (mg/kg) Molybden (mg/kg) Selen (mg/kg) Fiskefôr (n=69) ,34 1,04 0,72 Min-Maks ,06-1,30 <0,40-2,00 0,26-1,80 Fiskefôr (n=23) ,35 0,98 0,82 Min-Maks ,06-1,30 0,50-2,40 0,22-1,60 Fiskefôr (n=25) ,63 1,13 0,85 Min-Maks ,10-5,61 0,51-1,9 0,39-1,81 Fiskefôr (n=23) ,55 1,23 0,80 Gjennomsnitt ,07-6,10 0,51-3,40 0,39-1,70 Fiskefôr (n=25) ,36 0,84 1,0 Min-Maks ,09-0,89 0,42-1,4 0,42-1,5 Fiskefôr (n=21) ,81 1,15 1,4 Min-Maks ,09-2,2 0,18-7,0 0,5-2,2 Fiskefôr (n=22) ,5 44 0,71 1,08 1,3 Min-Maks , ,14-1,5 0,15-5,8 0,6-2,8 Fiskefôr (n=49) ,9 42 0,60 0,56 1,2 Min-Maks , ,08-1,6 0,04-1,8 0,7-3,5 Fiskefôr (n=23) ,7 30 0,52 0,83 1,3 Min-Maks ,5-15 0,8-52 0,07-1,8 0,18-3,8 0,18-3,8 Fiskefôr (n=40) ,45 0,90 1,3 Min-Maks , ,06-1,6 0,01-4,4 0,7-4,1 Grenseverdi 1) ,5 0,5 1) Grenseverdien gjelder for summen av det naturlig forekommende og tilsatt mengde i fôrvaren.

65 Program for overvåkning av fiskefôr Tabell 14 Innhold av jern, sink, mangan, kobber, kobolt, molybden og selen i utvalgte fôrmidler og premikser i perioden Verdiene er gitt som mg/kg prøve med snittverdier og minimums- og maksimumsverdier. Content of Fe, Zn, Mn, Cu, Co, Mo and Se in selected feed ingredients and premixes for the periodfrom 2007 to Values are in mg/kg with min. and max. ] Prøve (n) År Jern (mg/kg) Sink (mg/kg) Kobber (mg/kg) Mangan (mg/kg) Kobolt (mg/kg) Molybden (mg/kg) Selen (mg/kg) Veg fôrm (n=10) ,03 3,61 0,11 Min Maks ,02-0,09 0,30-6,00 0,01-0,48 Veg fôrm (n=7) 2012 i.a ,03 3,27 0,10 Min Maks ,02-0,06 0,90-5,00 0,01-0,45 Veg fôrm (n=9) 2011 i.a ,02 3,30 0,09 Min Maks ,02-0,03 0,50-6,04 0,01-0,46 Veg fôrm (n=9) ,4 0,07 3,25 0,09 Min Maks ,01-0,25 0,83-7,70 0,02-0,21 Veg. Olje (n=11) ,95 0,26 1,22 <0,02 <0,4 <0,008 Min Maks 1-8 <0,50-20,00 <0,09-0,86 0,05-4,9 Veg. Olje (n=8) 2012 i.a. 1,14 0,70 0,27 <0,02 <0,5 <0,01 Min Maks 0,40-4,00 <0,09-4,90 0,03-0,76 Veg. Olje (n=8) 2011 i.a. 1,64 0,35 0,47 <0,02 <0,5 0,01 Min Maks 0,50-3,41 0,09-2,08 0,05-0,82 0,01-0,02 Fiskemel (n=4) ,6 7,6 0,09 0,43 2,2 Min Maks ,2-6,8 3,6-12 0,05-0,12 0,10-0,77 1,5-3,1 Fiskemel (n=13) 2007 i.a. 73 4,6 8,5 0,10 0,18 2,9 Min Maks ,1-10 2,6-29 0,05-0,16 0,04-1,7 1,9-4,5 Premiks (n=11) ,4 15 Min - Maks , ,5-4,0 <0, Tabell 15 Innhold av jod i fiskefôr i perioden (mg/kg våtvekt). Øvre grense i fôr er satt til 20 mg/kg (88 % tørrstoff). [Concentration of iodine in fish feed for the period from 2008 to 2013 (mg/kg feed). The maximum limit is 20 mg/kg (wet weight). År N Gjennomsnitt (mg/kg) Min-verdi (mg/kg) Maks-verdi (mg/kg) ,2 0,2 6, ,5 0,1 5, ,2 0,4 6, ,0 0,6 4, ,4 0,7 6, ,4 0,5 7,5

66 Program for overvåkning av fiskefôr Tabell 16 Innhold av vitamin A (som vitamin A1) og vitamin D (som D 3) i fullfôr i Verdiene er gitt som mg/kg prøve. [Content of Vitamin A (given as vitamin A 1) and vitamin D (given as D 3) in fish feed for the period from 2004 to Values are in mg/kg feed]. Matriks Vitamin A Vitamin D Fullfôr 2013 (n=68/69) (min-maks) 8 (1-83) 0,15 (0,07-0,32) Fullfôr 2008 (n=21) (min-maks) 17 (3-108) 0,20 (0,11-0,34) Fullfôr 2007 (n=22) (min-maks) 20 (6-78) 0,22 (0,12-0,35) Fullfôr 2006 (n=20) (min-maks) 18 (3-72) 0,23 (0,15-0,32) Fullfôr 2005 (n=20) (min-maks) 19 (5-69) 0,24 (0,10-0,40) Fullfôr 2004 (n=21) (min-maks) 31 (10-121) 0,35 (0,21-0,75) Grenseverdi - 0,075 Tabell 17 Innhold av kalsium, kalium, magnesium, natrium og fosfor i alle fullfôr i 2013 (n=69). Verdiene er gitt som snittverdier med min og maks (g/kg prøve). [Content of calcium, potassium, magnesium, sodium and phosphorus in fish feed in Values are in g/kg feed] Kalsium g/kg Kalium g/kg Magnesium g/kg Natrium g/kg Fosfor g/kg Fiskefôr 2013 (n=69) 12,5 9,0 2,0 4,4 12,1 Min-Max 5,0-37,0 6,7-12,0 1,4-2,9 1,2-30,0 8,1-24,0 Tabell 18A Fettsyresammensetning i fullfôr i og i noen utvalgte fôrmidler ( ) gitt som % av totale fettsyrer. Verdiene er gitt som snittverdier. Min maks verdier er bare gitt for 2012 og [Fatty acid composition in fishfeed (2006, 2008, 2012 and 2013) and in some selected feed ingredients ( ) given as % of the total fatty acids]. Σ mettet fett Σ enumettet fett Σ flerumettet fett Σ EPA/DHA n-3/n-6 ratio Fiskefôr 2013 (n=69) 18,2 48,1 31,6 10,1 1,6 Min-Max 14,6-31,8 22,8-54,6 27,5-44,7 5,5-25,5 0,8-4,4 Fiskefôr 2012 (n=23) 20,2 44,2 32,8 12,4 2,2 Min-Maks 15,8-28,8 24,8-55,5 26,5-41,9 5,3-26,1 0,8-5,6 Fiskefôr 2008 (n=21) 21,5 42,9 33,1 3,9 Fiskefôr 2006 (n=30) 22,9 42,2 33,0-4,7 Fiskemel 2008 (n=4) 27,3 32,4 36,5 14,5 Fiskeolje 2006 (n=10) 26,9 35,4 33,7-10,8 Fiskeolje 2005 (n=6) 24,1 46,6 26,0-11,5 Rapsolje 2008 (n=8) 7,4 62,4 30,2 0,5 Vegetabilsk olje 2006 (n=12) 7,5 62,2 30,1-0,5 Vegetabilsk olje 2005 (n=5) 15,6 58,5 25,7-0,4

67 Program for overvåkning av fiskefôr Tabell 18B Detaljert fettsyresammensetning i fullfôr for 2012 (n=23) og 2013 (n=69) (mg/g fôr). [Detailed fatty acid composition in fish feed given as mg/g feed in 2012 (n=23) and 2013 (n=69)]. Fettsyresammensetning i fullfôr Gjennomsnitt (mg/g) Min verdi (mg/g) Maks-verdi (mg/g) mg/g fôr :0 11,7 8,6 7,1 4,2 22,0 15,0 16:0 31,8 27,2 20,5 13,9 46,7 39,7 18:0 7,7 7,1 2,9 2,0 13,0 14,3 Sum mettede fettsyrer 56,7 46,4 32,8 21,0 82,1 65,2 18:1 n-9 83,3 90,9 16,3 10,4 164,5 156,7 Sum enumettede fettsyrer 126,3 129,2 44,7 30,6 203,0 192,0 18:2 n-6 31,9 34,1 6,5 6,6 56,4 57,1 20:4 n-6 1,3 1,0 0,5 0,6 2,5 2,4 Sum n-6 34,5 36,0 8,0 8,5 58,8 59,3 18:3 n-3 13,2 13,7 1,7 1,3 27,0 22,5 22:5 n-3 (EPA) 16,7 12,7 9,0 8,5 35,1 28,0 22:6 n-3 (DHA) 15,3 11,6 6,6 6,3 30,0 23,0 Sum n-3 55,3 45,2 33,6 23,6 90,9 75,3 Sum flerumettet fett 90,9 82,2 42,1 33,3 128,0 118,0 Sum fettsyrer 271,8 263,0 122,0 90,7 395,0 381,0

68 Program for overvåkning av fiskefôr Tabell 19 Aminosyresammensetting i fullfôr i 2013 gitt som g/kg fôr. Verdiene er gitt som snittverdier med variasjon (minste til høyeste analyserte verdi). Aminosyresammensetningen (g/kg) i et fiskefôr som utelukkende består av fiskemel er gitt som en referanse [Amino acid composition in fish feeds in 2013 reported as g/kg. Data are reported as mean values and range. The amino acid profile in a fish feed containing only fishmeal as the protein ingredient is given as a reference]. Aminosyresammensetting i fullfôr (n=69) g/kg fôr Gjennomsnitt (mg/g) Min verdi (mg/g) Maks-verdi (mg/g) Fiskemel- Referanse Diett Arginin (Arg)* 22,3 17,3 29, Histidin (His)* 9,0 6,8 14, Isoleucin (Ile)* 16,3 11,9 21, Leucin (Leu)* 29,8 20,9 40, Lysin (Lys)* 26,6 18,1 41, Metionin (Met)* 9,8 6,6 20, Fenylalanin (Phe)* 18,2 13,5 23, Treonin (Thr)* 15,3 11,0 21, Valin (Val)* 18,4 13,1 25, Tryptofan (Trp)* Cystein (Cys) Serin (Ser) 18,1 13,8 23, Prolin (Pro) 22,1 15,4 28, Hydroksyprolin (OH-pro) 1,7 0,8 5,0 3 Glysin (Gly) 19,1 13,1 31, Aspargin (Asp) 36,7 24,2 50, Glutamin (Glu) 72,3 39,7 98, Alanin (Ala) 20,3 13,3 31, Tyrosin (Tyr) 12,0 8,1 16, Taurin 1,8 0,6 6,1 4-5 EAA/IAA 1) 0,8 0,7 1,0 0,9-1 1) Forholdet mellom essensielle og ikke-essensielle aminosyrer. *Aminosyrene som er merket med en stjerne er essensielle for fisk. Tryptofan blir ødelagt i analysen og er ikke bestemt, men er også en essensiell aminosyre for fisk. Taurin er tatt med her, men er ikke en aminosyre men en svovel aminosyremetabolitt som fisken danner fra cystein.

69 Program for overvåkning av fiskefôr Metoder/Methods Analyser av ruminant PAP Prinsippet for metoden er standardisert ekstraksjon av DNA fra prøver og kvantitativ deteksjon av mengde DNA med PCR metode. Metoden er utviklet av EU-RL (European Union Reference Laboratory) og tilpasset for bruk ved NIFES, og er bekreftet ved deltakelse i EU ringtester. Metodens deteksjonsgrense («cut-off») bestemmes med DNA-standarder kjøpt fra EU-RL. Analysene gir et kvalitativt ja-nei svar, dvs. prøvene betraktes som positive for ruminant DNA hvis PCR analysen gir et svar som er høyere enn «cut-off». Analyser av mikroorganismer inkludert mykotoksiner Forekomst av Salmonella-bakterier, mengde bakterier i familien Enterobacteriaceae og mengde sopp (mugg og gjær), blir undersøkt. Typingen av Salmonella-bakterier og analyser av mykotoksiner (Aflatoxin B1, B2, G1, G1, Deoxynivalenol (DON), HT-2 toksin, Nivalenol (NIV), Ochratoksin A (OchraA) og T-2 toksin) blir gjort hos Veterinærinstituttet. Metodene er uendret fra 2011 og man finner detaljer i Tabell 20 og beskrivelse av metodene for mykotoksiner finnes i Mattilsynets overvåkningsprogram for mykotoksiner i næringsmidler i 2012 (Rapport 9, 2013). Tabell 20 Akkrediteringsstatus, måleusikkerhet, måleområde og metodereferanser for de mikrobiologiske metodene. [Accreditation status, measurement uncertainties, measurement range and references for the microbiological methods.] Navn på forbindelse Akk. 1 Total usikkerhet for metode (k = 2) [Log10(CFU/g)] Måleområde Salmonella Ja Kvalitativ metode påvist/ikke Metodereferanser NMKL 71, 5.utg AFNOR Bio-12/16-09/05 påvist/25g Enterobacteriaceae Ja 0, x10 6 /g AFAQ/AFNOR 3M-01/6-09/97 Mugg og gjær Ja 0, x10 6 /g NMKL 98, 4. utg.2005 Kim Ja 0, x10 8 /g AFAQ/AFNOR 3M-01/1-09/89 1 Akkreditert Organiske miljøgifter Bestemmelse av dioxin, furan, mono-/non-orto PCB, PCB6, PBDE, PAH og pesticider Det ble benyttet en fellesmetode for opparbeidelse av dioksiner (PCDD), furaner (PCDF) og dioksinlignende PCB (dl-pcb), PCB 6 og PBDE. Metoden kvantifiserer til sammen syv kongenere av

70 Program for overvåkning av fiskefôr dioksin, 10 kongenere av furaner, fire kongenere av non-orto PCB (PCB-77, 81, 126 og 169), åtte kongenere av mono-orto PCB (PCB-105, 114, 118, 123, 156, 157, 167 og 189), PCB 6 (PCB-28, 52, 101, 138, 153, 180) og 10 PBDEer (PBDE-28, 47, 99, 100, 153, 154, 183, 66, 119, 138). Konsentrasjonen av hver dioksin-, furan- og dl-pcb-kongene ble omregnet til toksisitetsekvivalenter, ng TE/kg våtvekt, ved å multiplisere hver kongenerkonsentrasjon med sine respektive toksiske ekvivalensfaktorer (WHO-TEF 2005). Metodepresisjon ble bestemt på bakgrunn av analyser av kontrollmateriale laks, under forhold for intern reproduserbarhet (se Tabell 21). Klorerte pesticider blir bestemt ved hjelp av GC/MS og detaljer for ulike analytter er gitt i Tabell 21. Måleusikkerhet for metoden er avhengig av konsentrasjonsnivå og matriks og er i området mellom % (2RSD %) for de enkelte analytter. I 2013 ble PAH analysert hos underleverandør og NIFES. Metoden til bestemmelse av PAH er akkreditert. De 16 ulike PAH-forbindelsene (* ikke akkreditert analytt) ble bestemt med GC-MSMS analyse: benzo(a)antracene, chrysene, benzo(b) fluoranthene, benzo(k)fluoranthene, benzo(j)fluoranthene, benzo(a)pyrene, indeni(1,2,3-cd)pyrene, dibenzo(a,h)anthracene, benzo(ghi)perylene, dibenzo(a,l)pyrene*, dibenzo(a,i)pyrene*, dibenzo(a,h)pyrene*, dibenzo(a,e)pyrene*, cyclopenta(c,d)pyrene, 5-methylchrysene, benzo(c)fluoprene. PAH-forbindelsene hadde følgende LOQ (Eurofins og NIFES): Fullfôr fra 0,3 til 1,5 µg/kg, Vegetabilske oljer fra 0,5 til 3,8 µg/kg og Vegetabilske fôrmidler fra 0,15 til 1,0 µg/kg.

71 Program for overvåkning av fiskefôr Tabell 21 Bestemmelsesgrenser (LOD område), kvantifiseringsgrenser (LOQ område), akkrediteringsstatus og måleusikkerhet for de organiske miljøgiftene inkludert pesticider. Metoder fra underleverandører er ikke gitt i denne tabellen. [Limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), accreditation status and measurement uncertainties for the environmental pollutants including pesticides. Only methods from NIFES are given]. Navn på forbindelser LOD område LOQ område Akk. 1 Måleusikkerhet (lave målinger) Måleusikkerhet (høye målinger) Dioksiner (PCDD) 0,002-0,1 pg/g ** 0,008-0,4 pg/g ** JA < 1 (pg/g w/w):40 % >20 (pg/g w/w):20 % ULOQ (pg/g): Fôr: 800, Olje: 2000 Furaner (PCDF) 0,002-0,1 pg/g ** 0,008-0,4 pg/g ** JA < 1 (pg/g w/w):40 % >20 (pg/g w/w):20 % ULOQ (pg/g): Fôr: 800, Olje: 2000 DL PCB pg/g ** pg/g ** JA < 1 (pg/g w/w):50 % >20 (pg/g w/w):30 % PCB 6 Fôr: 0,02-13,8 ng/g Fôr: 0,06-13,8 ng/g JA < 1 (pg/g w/w):50 % >20 (pg/g w/w):30 % Olje: 0,01-5,2 ng/g Olje: 0,3-5,2 ng/g PBDE -28,66*, 100,119*, Fôr: 0,003-7,5 ng/g Fôr: 0,009-7,5ng/g JA* 20-55% 20-55% 153,154 Olje: 0,002-37,5 ng/g Olje: 0,05-37,5 ng/g PBDE Fôr: 0,006-7,5 ng/g Fôr: 0,02-7,5ng/g JA* 20-40% 20-40% 47,99,138*, 183 Olje: 0,03-37,5 ng/g Olje: 0,01-37,5 ng/g Trans-chlordane, dieldrin, 0,03-50 ng/g 0,1-50 ng/g JA* <10 ng/g: 30% >10 ng/g: 15-30% cis-nonachlor Heptachlor, heptachlor A, 0,05-50 ng/g 0,2-50 ng/g JA* <10 ng/g: 25-70% >10 ng/g: 15-35% oxychlordane, endosulfan (-a, -b, -sulfat), transnonachlor, toxaphene (40+41, 42a) HCH (alpha-, gamma-), 0,1-50 ng/g 0,3-50 ng/g JA* <10 ng/g: 20-50% >10 ng/g: 15-45% aldrin, isodrin, cischlordane, toxaphene (50, 62), mirex Toxaphene 26 0,15-50 ng/g 0,4-50 ng/g NEI <10 ng/g: 50% >10 ng/g: 35% Pentachlorobenzene, HCB 0,15-50 ng/g 0,5-50ng/g JA <10 ng/g: 30-50% >10 ng/g: 15-30% Toxaphene 32 0,3-50 ng/g 1,0-50 ng/g NEI <10 ng/g: 40% >10 ng/g: 30% DDT og metabolitter 0,5-50 ng/g 1,5-50 ng/g JA <10 ng/g: % >10 ng/g: 15-30% PAH *** 0,05 ng 0,25 ng 0,15 ng (nedre) 0,75 ng (nedre) JA NEI 30 % alle nivå 60 % alle nivå Ivermektin 25 ng/g 50 ng/g JA 28% 15% 1 Akkreditert Følgende analytter er ikke akkrediterte: * heptachlor, heptachlor A, aldrin, isodrin, cis-nonachlor, endosulfan (-alpha,-beta,-sulfat), toxaphene -26, 32, , -42a, -50. ** LOD og LOQ-verdier som oppgis her er kun veiledende. Disse regnes ut automatisk av programvare for hver prøve som analyseres. *** Deteksjonsgrense og nedre og øvre kvantifiseringsgrense er oppgitt i ng. Grenser for enkeltprøver, oppgitt i ng/g, blir beregnet ved å dividere på innveid prøvemengde (gram våt vekt). Polybrommerte flammehemmere (PBF) Det er fire hovedklasser av BPF og det er tetrabromobisfenol A (TBBP-A), heksabromsyklododekan (HBCD), polybromerte difenyletere (PBDE) og polybromerte bifenyler (PBB). I 2013 har vi fått bestemt TBBP-A, HBCD (-alfa, -beta og -gamma) og PBDE. PBDE-forbindelsene har blitt analysert på NIFES som tidligere år (se Tabell 21). I 2013 har Eurofins analysert alle fullfôrene for TBBP-A og HBCD (alfa, beta og gamma). Metoden til bestemmelse av TBBP-A og HBCD (alfa, beta og gamma) er akkreditert.

72 Program for overvåkning av fiskefôr Legemidler Ivermektin Ivermektin tilhører stoffgruppen avermektiner som har effekt mot ulike parasitter, inkludert lakselus. Ivermektin er ikke registrert til fisk i Norge, og eventuell bruk vil regnes som ulovlig. Metoden anvendes til bestemmelse av ivermektin ved hjelp av LC-MS. Emamektin blir brukt som intern standard (IS). Ved funn over LOD skal resultatet verifiseres med tre paralleller Metaller med speciering Kvantitativ ICPMS (induktivt koplet plasma-massespektrometer) ble benyttet til kvantifisering av følgende metall: jern, kobber, sink, selen, mangan, molybden, kobolt, arsen, tinn, kadmium, kvikksølv og bly. Rhodium ble benyttet som intern standard for å korrigere for eventuell drift i instrumentet og gull ble brukt som stabilisator for kvikksølvbestemmelsen. Riktighet og presisjon i bestemmelsene ble utført ved å analysere et sertifisert referansemateriale (SRM). Dette referansematerialet er et av de sertifiserte referansematerialene som er kommersielt tilgjengelig i dag (se Tabell 22 for flere detaljer). Bestemmelse av uorganisk arsen, metylkvikksølv, fluor og jod Uorganisk arsen ble selektivt separert fra de andre arsenkomponentene ved å benytte anionbytte HPLC og arsenspeciene blir bestemt ved bruk av ICPMS som arsendetektor. Metylkvikksølv ble bestemt med GC-ICPMS og usikkerheten til metoden ble satt til 2xRSD, og lik 35 %. Fluor ble bestemt med ioneselektiv elektrode. Jod ble bestemt ved ICP-MS etter basisk ekstraksjon (se Tabell 22 for flere detaljer).

73 Program for overvåkning av fiskefôr Tabell 22 Bestemmelsesgrenser (LOD område), kvantifiseringsgrenser (LOQ område), akkrediteringsstatus og måleusikkerhet for de ulike metallanalysene. [Limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), accreditation status and measurement uncertainties for the metal analysis]. Navn på forbindelser LOD område LOQ område Akk. 1 Måleusikkerhet (lave målinger) Måleusikkerhet (høye målinger) Cu 0,2 µg/l 0,7 µg/l Ja LOQ-10xLOQ: 40% >10xLOQ: 25% Zn 1,2 µg/l 4,0 µg/l Ja LOQ-10xLOQ: 40% >10xLOQ: 25% As 0,02 µg/l 0,07 µg/l Ja LOQ-10xLOQ: 40% >10xLOQ: 20% Se 0,02 µg/l 0,07 µg/l Ja LOQ-10xLOQ: 40% >10xLOQ: 25% Mo 1,2 µg/l 4,0 µg/l Nei LOQ-10xLOQ: 40% Cd 0,01 µg/l 0,03 µg/l Ja LOQ-10xLOQ: 40% >10xLOQ: 20% Sn 0,02 µg/l 0,07 µg/l Nei LOQ-10xLOQ: 40% Hg 0,01 µg/l 0,03 µg/l Ja LOQ-10xLOQ: 70% >100xLOQ: 20% 10xLOQ-100xLOQ: 25% Pb 0,07 µg/l 0,2 µg/l Ja LOQ-10xLOQ: 40% >10xLOQ: 25% Co 0,05 µg/l 0,17 µg/l Nei LOQ-10xLOQ: 40% Mn 0,07 µg/l 0,23 µg/l Nei LOQ-10xLOQ: 40% Fe 1,2 µg/l 4,0 µg/l Nei LOQ-10xLOQ: 40% Uorganisk arsen 0,08 μg/l 10 µg/kg Ja LOQ-10xLOQ: 50% >10xLOQ: 20% Metylkvikksølv 1 µg/kg 3 µg/kg Nei * LOQ-10xLOQ: 35% µg/kg: 10% 10xLOQ-200 µg/kg: 25% Fluor 2,0 mg/kg 10 mg/kg Ja LOQ-10xLOQ: 40% >10xLOQ: 20% Jod 0,1 µg/l 0,3 µg/l Ja 15% 1 Akkreditert *Metoden for metylkvikksølv er akkreditert i sjømat- og sjømatprodukter inkludert fiskemel, men ikke fullfôr. Tilsetningsstoffer Antioksidanter, fargestoffer og vitaminer Ethoxyquin (EQ) og ethoxyquin dimer (EQDM) ble kvantifisert ved bruk av HPLC og fluorescensdeteksjon. BHT og BHA ble bestemt på HPLC ved hjelp av fluorescensdetektor. Bare mono formen ble bestemt av BHT og BHA. Astaxanthin og canthaxanthin ble bestemt ved hjelp av HPLC og metoden er akkreditert for fôr. Karotenoidene ble separert på HPLC og kvantifisert ved hjelp av en UV- VIS detektor. Innholdet blir beregnet ved hjelp av standardkurve. Vitamin A blir bestemt som sum retinol (13-, 11-, 9- cis og all-trans retinol (A1)) og 3,4 didehydro-all-trans retinol (A2) ved hjelp av HPLC og DAD- detektor. Vitamin D3 (kolekalsiferol) blir bestem ved hjelp av en analytisk HPLC og UV-detektor (se Tabell 23 for flere detaljer) Næringsstoff Totalfett, protein, fettsyrer og aminosyrer Metode for totalfett er validert og akkreditert for næringsmidler, fôr, vev og vevsvæsker og prinsippet for metoden bygger på EU-direktiv 84/4 EØF, De Europeiske Fellesskapers Tidende nr L 15/28, ,

74 Program for overvåkning av fiskefôr metode B. Proteininnholdet i prøvene ble beregnet ved å multiplisere nitrogeninnholdet med faktoren 6,25. Faktoren på 6,25 kan variere mellom ulike protein råvarer, som for eksempel melamin, bakterieprotein og enkelte planteprotein, vi har likevel valgt å bruke 6,25 som er den mest brukte faktoren mellom nitrogen og protein. Fettsyrene ble separert med gassvæskekromatografi (GLC) og bestemt ved bruk av flammeionisasjonsdetektor (se Tabell 23 for flere detaljer). Metoden for aminosyrer kan bestemme totalinnhold av aminosyrer (unntatt cystein og tryptofan) i blant annet næringsmidler og fôr ved hjelp av UPLC og UV deteksjon før kvantifisering ved hjelp av intern standard og ekstern standardkurve. Tabell 23 Deteksjonsgrense (LOD), kvantifiseringsgrense (LOQ), akkrediteringsstatus og måleusikkerhet i metodene brukt for å bestemme antioksidanter, fargestoffer, vitaminer, medisinrester og næringsstoffer inkludert protein, fett, fettsyrer og aminosyrer. [Limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), accreditation status and measurement uncertainties in the analytical methods for the antioxidants, drug residues and nutrients including fatty acids and amino acids]. Navn på forbindelser LOD område LOQ område Akk. 1 Måleusikkerhet (lave målinger) Måleusikkerhet (høye målinger) Ethoxyquin/ 0,021/0,063 µg/kg 0,009/0,07 mg/kg NEI 20% 20% EQDM BHA 0,0006 mg/kg 0,002 mg/kg JA 25% 25% BHT 0,0003 mg/kg 0,003 mg/kg JA 40% 30% Astaxanthin 0,02 mg/kg 1,4 mg/kg JA 12% 12% Cantaxanthin 0,018 mg/kg 1,2 mg/kg JA 12% 12% Vitamin A1/A2 2/3 µg/kg 3/5 µg/kg JA 20% 15% Vitamin D3 0,006 mg/kg 0,01 mg/kg JA 20% 15% Totalfett 0,1 g/100g JA LOQ- 2: 15% 5-100: 5% 2-5: 10% Protein 0,3 g N/100g JA 0,3-0,6: 25% >11: 7% 0,6-11: 11% Fettsyrer 0,003 mg/g 0,01 mg/g JA 0,1 % : 100 % 0,6-100 % : 10% 0,2-0,5 %: 50% Aminosyrer 0,04-0,09 mg/g 0,4 0,8 mg/g JA 10-20% 10-20% 1 Akkreditert