PRØVETAKING AVLØPSVANN - Bestemme konsentrasjonen av ulike bestanddeler i avløpsvannet - Bestemme belastningen inn på anlegget og dets ulike deler - Bestemme anleggets rensegrad - Bestemme om anlegget oppfyller betingelsene i utslippstillatelsen - Framskaffe data for den daglige driften av anlegget - Finne årsaker til eventuelle driftsforstyrrelser BLANDPRØVER Avløpsvannets mengde og sammensetning over døgnet varierer. For å oppnå et gjennomsnitt for en slik væskestrøm må det tas ut proporsjonale blandprøver To muligheter: Delprøvene tas med faste tidsintervaller mens volumet gjøres proporsjonalt med vannføringen ved hvert uttak Detprøvene tas med faste volum mens frekvensen gjøres proporsjonal med vannføringen DØGN- OG UKEBLANDPRØVER En stikkprøve gir et øyeblikksbilde, men kan anvendes der variasjonene i mengde og sammensetning er små over tid Døgnblandprøven tas proporsjonalt med vannføringen over et døgn, det er ofte vanlig å ta ut delprøver med en times intervaller I mange tilfeller tas ukeblandprøve i stedet. Denne kan bestå av sammenslåtte døgnblandprøver fra en uke Ettersom avløpsvann er ustabilt over tid, må man forvente en viss endring i sammensetningen i løpet av uken Oppbevaring av prøvene i løpet av perioden er derfor vesentlig 1
STUDIE AV LAGRINGSEFFEKTER Hovedmål: hvilke konsekvenser har ulike lagrings- og konserveringsmetoder for resultatende til prøver fra renseanlegg Innløps- og utløpsprøver fra fire kommunale renseanlegg, samt to industriavløp (1988) ANALYSEVARIABLE Biokjemisk oksygenforbruk (BOF) (NS 4749 fortynningsmetoden) Kjemisk oksygenforbruk (KOF) (NS 4749) Totalt organisk karbon (TOC) (UV/peroksodisulfat) Ttlf Totalfosfor f (TOTP) (NS 4725 peroksodisulfat autom.) Totalnitrogen (TOTN) (NS 4743 peroksodisulfat autom.) Suspendert stoff (STS) (NS 4733 GFC glassfiberfilter) PRØVETAKING På hvert renseanlegg ble to sett stikkprøver tatt på 25 l plastkanner, etter omrysting ble to delprøver tatt ut på 1 l plastflasker til hvert laboratorium. Disse ble fraktet til laboratoriene hvor analyse ble gjennomført samme dag. Prøven til BOF ble dypfryst, mens de andre analysene ble utført samme dag som prøven ble tatt. Dette er senere referert til som ferske prøver. 2
LAGRINGSFORSØK Plastkannene ble deretter satt til lagring, et sett ved 4ºC i kjølerom, og et sett ved romtemperatur i renseanlegget (15 18 ºC). Fra disse kannene ble det tatt ut to delprøver i 1 l plastflasker til analyse etter 1, 2, 4, 5 og 7 døgn. Et delprøvesett ble ble straks plassert i dypryser, mens det andre settet ble tilsatt 1 ml 4 mol/l svovelsyre pr 100 ml prøve og plassert i kjølerom ved 4 ºC fram til analysen ble gjennomført. RESULTATBEHANDLING Ved presentasjon av resultatene er det valgt å benytte medianverdien av hvert datasett Antall resultater er svært få, og det er til dels meget stor forskjell i måleverdiene fra ulike anlegg Det er først og fremst av interesse å vurdere felles trekk ved lagring av prøver fra ulike renseanlegg Alle analysevariable, med unntak av BOF, ble bestemt i delprøve samme dag forsøkene ble igangsatt Resultatene representerer verdiene for ferske prøver, resultatene fra prøver analysert senere ble utregnet i prosent av disse BOF Visse problemer med frakten av de ferske prøveneførte til at det ikke ble satt i gang analyse samme dag som prøvene ble tatt Disse ble frosset ned, og analysert senere sammen med de lagrete prøvene Eventuelle effekter ved nedfrysing av prøven vil således også påvirke den «ferske» prøven Endringer i BOF-resultatene under lagring kan derfor ikke uten videre sammenlignes med de øvrige variable 3
BOF (2) Norst Standard sier at for enkelte prøvetyper kan dypfrysing føre til lavere verdier enn i ferske prøver Flere undersøkelser tyder på at denne forskjellen er mindre enn måleusikkerheten Det er markert forskjell mellom prøver som er lagret ti kjølerom og ved romtemperatur Selv etter syv døgn avviker resultatene mindre enn 10 % fra dypfrosset fersk prøve Ved romtemperatur avtar resultatene raskere, og etter syv døgn er BOFverdien gjennomgående redusert med 40 % LAGRINGSEFFEKT BOF 2 382 mg/l EFFEKTER BOF For utløpsprøvene er tendensen den samme som i innløpsprøvene, men bildet blir mer komplisert fordi typen renseanlegg spiller en rolle Ved kjemisk felling fjernes bare en del av det partikulært bundne organiske materialet (gjelder både kalk og jernklorid) Ved etterfelling med forutgående biologisk rensing fjernes de løste organiske materialetganske effektivt Det kan være store variasjoner mellom enkelte biologiske anlegg med hensyn til renseeffekten 4
KOF Sett under ett har både dyprosne og syrekonserverte prøver lavere verdier enn de ferske prøvene I prøver med høy KOF-verdi er det sammenlignbare resultater for syrekonserverte og ferske prøver, mens den dypfryste prøven er gjennom- gående noe lavere Ved lave konsentrasjoner er avviket mellom ferske og konserverte prøver vesentlig større (KOF-verdier nær metodens deteksjonsgrense) Dypfrysing fører til at noe løst materiale felles ut, samtidig som partikler har en tendens til å klumpe seg sammen KOF 30 5200 mg/l KOF 100 mg/l 5
KOF 100 mg/l TOC Samtlige TOC-verdier for konserverte ferske prøver er lavere enn tilsvarende verdier for de ferske prøvene For de høyeste prøvene er avviket mindre enn 10 % Avviket er størst for prøvene som har lavest ttoc-verdi (som fortynnes minst) Mest stabile er de prøvene som lagres kjølig, og det er ingen signifikant forskjell mellom dypfrosne og syrekonserverte prøver Ved romtemperatur avtok resultatene noenlunde jevnt med tiden TOC, 10 1800 mg/l 6
TOC 100 mg/l TOC 100 mg/l TOTALFOSFOR Fosforverdiene var relativt stabile gjennom hele lagringsperioden på syv døgn Liten forskjell mellom prøver lagret kjølig og ved romtemperatur Dypfrysing førte til at resultatene ble noe lavere enn ved syrekonservering, men de fleste resultatene t låinnenfor 90 % av den ferske prøven Dette gjenspeiler mer problemer med uttak av representative delprøver enn lagringseffekter (prøver med mye partikulært materiale ble ikke homogenisert) Best resultater med syrekonserverte prøver lagret kjølig 7
TOT-P, 0,1 45 mg/l TOTALNITROGEN Prøvene som ble oppbevar kjølig var vesentlig mer stabile enn de som sto ved romtemperatur Reduksjonen i nitrogeninnholdet var stort sett mindre enn 10 % i løpet av en uke ved 4 ºC Ved romtemperatur avtok nitrogeninnholdet 10 15 % de to første dagene, men var relativt stabile etter dette Ingen av prøvene ble homogenisert før fortynning og oppslutning TOT-N, 5 60 mg/l 8
SUSPENDERT STOFF Analyseresultatene har liten praktisk verdi da bestemmelse av STS ble utført på syrekonserverte og dypfrosne prøver, men ikke på ubehandlete prøver Norsk Standard foreskriver at STS skal bestemmes innen fire timer etter prøvetaking Hvis dette ikke er mulig skal prøven oppbevares mørkt ved 4 ºC, men ikke lenger enn et døgn STS 1,5 26 mg/l KONKLUSJON - Et felles trekk for alle analysevariable er at prøvene er mer stabile når de oppbevares kjølig enn ved romtemperatur - I løpet av 7 døgn er reduksjonen i analyseresultatet jevnt over mindre enn 10 % i forhold til den prøven som ble tatt ut og konservert samtidig som lagringsforsøket ble igangsatt - Avviket er stort sett mindre enn 5 % hvis prøvene konserveres innen to døgn 9
KONKLUSJON (2) Lagringstemperaturen har avgjørende betydning for resultatet, mens konserveringsmetode betyr svært lite For KOF, TOC, TOT-P og TOT-N er forskjellen mellom syrekonserverte og dypfryste prøver mindre enn usikkerheten ved analysene Av praktiske grunner er syrekonservering å foretrekke for disse parameterne Prøver til bestemmelse av BOD må dypfryses hvis de skal oppbevares en tid før analyse Prøver til bestemmelse av tørrstoff skal ikke forbehandles overhodet 10