Preparativ oppgave i uorganisk kjemi

Transkript

1 Preparativ oppgave i uorganisk kjemi Kaliumaluminiumsulfat dodekahydrat (Al-1) Anders Leirpoll

2 Innhold Sammendrag:... 1 Innledning:... 1 Prinsipp... 1 Eksperimentelt... 2 Resultater... 2 Diskusjon... 3 Konklusjon... 3 Underskrift... 3 Referanser... 4 Sammendrag: I dette forsøket ble det fremstilt krystaller av kaliumaluminiumsulfat dodekahydrat ved hjelp av å blande varme og mettede løsninger av aluminiumsulfat og kaliumsulfat i støkiometriske mengder før vi lot løsningene avkjøle og fordampe. Ut av de to parallellene gav tregest fordamping klarere og bedre formede krystaller enn rask fordampning. Det totale utbyttet av krystalliseringen var 63.4%. Innledning: Kaliumaluminiumsulfat dodekahydrat (heretter ved trivialnavnet Alun) er kalium-dobbelsulfatet til aluminium. Det danner klare, oktaedriske krystaller som avgir vann ved oppvarming. i Industrielt fremstilles alun fra alunskifer ved å løse i svovelsyre og krystallisere. ii Alun har mange bruksområder fordi det blant annet er antiseptisk, flammehemmende, hudblekende, rynkefjernende, stimulerer hårvekst og stopper små blødninger. iii Stoffet brukes også innen matindustrien for å gi riktig konsistens og ph til blant annet pudding, sylteagurk og mineralvann. iv Tabell 1 Fysikalske data for Alum: Molmasse v : g/mol (12 H 2 O) Løselighet i vann: 5.0 g/ 100 ml Tetthet vi : g/cm Prinsipp Forbindelsen ble her fremstilt ved å lage to varme, mettede løsninger hver for seg av kaliumsulfat og aluminiumsulfat: Reaksjonsligning 1 Reaksjonsligning 2

3 For å løse aluminiumsaltet fullstendig og hindre utfelling av hydroksider ble det tilsatt fem dråper 6M svovelsyre. Når løsningene blandes og avkjøles sakte vil det krystalliseres ut alun: Reaksjonsligning 3 Siden krystallene vil vokse på urenheter ble det benyttet et rent begerglass uten riper. Det ble også hengt en snor ned i overflaten av løsningen, slik at krystaller kunne vokse på denne uten konkurranse fra krystallene i bunnen av løsningen. Eksperimentelt Forsøket ble utført etter utdelt oppskrift fra vit. ass. (se bilag 2). Det ble brukt 33.8 g aluminiumsulfat i 200mL destillert vann, 8.8 g kaliumsulfat i 25mL destillert vann og fem dråper 6M svovelsyre. Løsningen ble delt i to paralleller og satt til avkjøling i avtrekksskap. Av disse to hadde nummer en full fordampning og nummer to full tildekking av plastfolie. Begge parallellene hadde en snor hengende så vidt ned i løsningen. Etter to uker ble krystaller fra begge paralleller tatt ut av løsningen, vasket med aceton og tørket mellom filterpapir. Dagen etter ble krystallene veid og analysert ved oppvarming. Ved oppvarming dekomponerte krystallene i sitt eget krystallvann som fordampet. Resultater Ved tilberedelse av de to mettede løsningene observerte man at aluminiumsulfat løste seg fullstendig i destillert vann med en gang det ble varmet opp, mens kaliumsulfat heller ikke trengte mye vann for å la seg fullstendig løse. Ingen umiddelbar reaksjon ble observert når de to løsningene ble blandet, men etter et døgn hadde krystaller blitt dannet på snoren. Det ble ikke observert noen forskjell på de to parallellene før i slutten av forsøket. Da hadde parallell en flere krystaller, mens parallell to hadde bedre og færre krystaller. Beregninger legges ved. For å beregne utbyttet av krystalliseringen må en finne ut hvilket av de to løste sulfatene som er begrensende reaktant i Reaksjonsligning 3: Formel 1 Formel 2 Kaliumsulfat er altså den begrensende reaktant i reaksjonen, og vi kan se av støkiometrien i Reaksjonsligning 3 og antall mol i Formel 1 at teoretisk utbytte for forsøket er: Formel 3

4 Fra prøvene ble det tatt ut henholdsvis 18.3g og 12.1g krystaller. Forholdet mellom det praktiske og det teoretiske utbyttet er da gitt ved: Formel 4 Diskusjon Ut fra de to parallellene fikk man 30.4g alunkrystaller. Av disse var en nesten perfekt oktaedrisk formet, denne ble levert sammen med oppgaven. Man fikk også ut flere mindre krystaller av oktaedrisk form og mange krystallflater fra bunnen av løsningen. Når klarhet gjelder ble krystallene veldig klare jevnt over, men man kan se en klar trend i at krystallene uten avdamping har fått bedre krystalliseringstid, og dermed bedre krystallform. En ser også at utbyttet fra parallellen med avdamping var noe høyere, som følge av at løsningen blir mer og mer konsentrert. En kan derfor slutte at selv om lite avdamping gir penest krystaller, ville det kanskje være hensiktsmessig å dampe av noe vann, for å oppnå større krystaller. Utbyttet for forsøket totalt med begge paralleller kom på 63.4 %. Et utvalg av tørkede krystaller ble varmet opp over gassbrenner og dekomponerte i sitt eget krystallvann, som en tydelig kunne se fordampe og kondensere på begerglasset. Før oppvarming veide krystallene 7.3g og etter fem minutters oppvarming veide de 5.3g. Dette, sammen med krystallenes form og farge forteller oss at selv om utbyttet ikke er optimalt, så er krystallenes kvalitet god. Grunnen til at utbyttet ikke er 100 % er to mekaniske tap -ett ved bytte av begerglass der noe av løsningen vil bli igjen i begerglasset, og ett ved vasking av krystallene med aceton, der de minste krystallrestene vil vaskes vekk fra krystallene en vil beholde. Den største tapskilden er derimot vesken som fortsatt var igjen i parallellene etter krystallene ble fjernet. Siden begge parallellene fortsatt inneholdt veske som ble levert til oppsamling er dette tap av salter i løsning som med bedre tid kunne blitt krystaller. Konklusjon Sammen med rapporten ble det levert en krystall med riktig oktaedrisk form og blank farge vii. Denne krystallen har grodd fast i en av krystallplatene i bunnen, men er fortsatt den med best krystallform. Det ble også levert inn noen mindre krystaller med god form og noen krystallflater med god farge. Ut av forsøket kunne man hente at kort krystalliseringstid med lav fordamping gir best krystallform og farge, mens høyere fordamping gir flere krystaller, men av dårlig kvalitet. Det totale utbyttet ble 63.4 %, noe som slettes ikke er verst med tanke på krystalliseringstiden. Underskrift X Anders Leirpoll

5 Referanser i Haussuehl, S., & Effgen, W. (1988). Alum. I S. Haussuehl, & W. Effgen, Zeitschrift fuer Kristallographie Vol. 183 (ss ). ii Beran, D. J. (1993). Experiment 22 Alum From Scrap Aluminum. I D. J. Beran, Chemistry in the Laboratory - A study of chemical and physical changes. John Wiley and Sons. iii PARK DEOK HOON, J. E. (2008, Oktober 10). COMPOSITIONS FOR IMPROVING SKIN CONDITIONS COMPRISING ALUM. Espacenet. iv Chemical, G. (2008). General Chemical. Hentet fra Food-grade Alum: v HMS Datablad for KAl(SO4)2 12H2O. (2005, 11 16). KAl(SO4)2 12H2O. vi Aylward, G. o. (2008). SI Chemical Data 6. utg. John Wiley & Sons Australia. vii Machado, J. C., Lima, G. M., Oliveira, F. C., & Marzano, I. M. (2006). Chemical Physics Letters, ss