Mikroskopundersøkelser på ulegerte konstruksjonsstål, kvalitative, semikvantitative og kvantitative undersøkelser

Transkript

1 HI Institutt for bygg- drifts- og konstruksjonsteknikk RA Side 1 av Mikroskopundersøkelser på ulegerte konstruksjonsstål, kvalitative, semikvantitative og kvantitative undersøkelser Innledning Konstruksjonsstål skal ha egenskaper som garanterer motstandsdyktighet mot påkjenninger som korte og langvarige laster, utmattingspåkjenninger, varmepåkjenninger fra evt. brann etc. Krav til egenskapene er regulert ved standarder som f.eks. S-E 12 /1/, som gjelder varmvalsede stål. Standarden beskriver primært bruksegenskapene. Pga. sveising er det også krav til at legeringsinnholdet skal være innenfor visse grenser, mens mikrostrukturen bare i noen tilfeller er omtalt, og da ganske generelt. Som et eksempel skal nevnes at flate produkter (plater) av kvalitet S23J2G3 skal ha følgende egenskaper: F: Utettet stål ikke tillatt. Undergruppe QS: kvalitetsstål. Kjemisk øseanalyse (i stålverket): Karbon maks.,17 %, Mangan min. 1,4 %, svovel og fosfor maks.,3 % hver. Det er ingen krav til silisium- og nitrogeninnhold. Produktet skal leveres i normalisert eller normalisert valset tilstand Varmvalsede konstruksjonsstål kan være normaliserte / normalisert valsede eller kontrollert valsede 1. I tillegg lages det kaldvalsede og seigherdede konstruksjonsstål. Fremstillingsmåten er opp til stålverket. Man kan derfor ikke knytte et standardisert konstruksjonsstål opp til en bestemt mikrostruktur. Kunnskap om mikrostrukturdannelse er likevel viktig, ikke minst i forbindelse med sveising. Grunnlaget for å forstå mikrostrukturdannelse i stål får man ved å starte med ferrittisk-perlittisk stål. I laboratorieoppgaven skal vi undersøke mikrostrukturen i et par eldre kvaliteter av stål med ferrittisk-perlittisk struktur. Teori omkring dette finner man i læreboka. Metallografiske undersøkelser Preparering Stålprøvene er ferdig preparerte. De er gitt følgende behandling: Kapping og plansliping Diamantpolering i flere trinn. Den siste med diamantpartikler av 1, evt. 3 µm. Etsning med syre, som angriper korgrenser og ferritt-subfasen i perlitten sterkere enn resten. Prøven må monteres i plastilin og parallellpresses slik at prøveflaten er parallell med underlaget. 1 Disse betegnes også mikrolegerte stål, da kornstørrelsekontrollen oppnås i samspillet mellom valsing, avkjøling og partikler som dannes av mikrolegeringselementene.

2 HI Institutt for bygg- drifts- og konstruksjonsteknikk RA Side 2 av Bruk av mikroskopet Et metallurgisk mikroskop sender lyset ned på prøven og man betrakter det reflekterte lyset 2. De etsede stedene (korngrenser og perlittområder) fremtrer mørkere enn de plane flatene (ferrittkorne). Kontrasten mellom mørke og lyse områder gir det bildet som man ser i okularet. En nærmere beskrivelse i bruken av mikroskopet og de forskjellige kontrastmetodene finner man i lab. oppgaven for industriteknikk /2/. Bedømmelse av karboninnhold i normalisert stål. Semikvantitativ undersøkelse Fra det metastabile fasediagrammet for jern-karbon kan vi lese av det eutektoide punktet. Vanligvis regner vi med at det ligger på,8 % karbon. Et stål med,8 % karbon vil derfor bestå utelukkende av perlitt. Da karbon kun er ubetydelig løselig i ferritt, regner vi med at et stål med % perlitt inneholder % karbon. Regnestykket blir da enkelt. Hvis et stål f.eks. har 3 3 % perlitt, blir karboninnholdet,8 =, 24 %. 1 Sett prøven X371 i mikroskopet, finn en forstørrelse som gi minst perlittkolonier i fotorammen, still skarpt og ta et eller flere bilder. egg et rutenett med minst 1 ruter over bildet. Dette kan gjøres ved å legge en transparentkopi av et ruteark ( x mm) over en utskrift av bildet. Man kan også benytte bildebehandlingsprogrammer og arbeide direkte på de digitale bildene 3. Det kan være nyttig å endre kontrasten i det digitale bildet slik at perlitten blir mest mulig tydelig. Velg ut et kvadrat eller rektangel med minst 1 rutekryss og legg det over bildet Tell antall rutekryss som treffer perlittkolonier Rutekryss som ligger akkurat på grensen teller som ½ Regn ut relativ andel perlittregistreringer og oppgi perlittprosenten Estimer karboninnholdet som angitt over Kornstørrelse for metalliske materialer I et metall utgjør kornene uregelmessige polyedre i rommet. Ideelt skulle kornstørrelsen angis f.eks. som antall korn pr mm 3 eller ved gjennomsnittlig korndiameter. Dette kan dog ikke måles med direkte metoder. I et metallografisk preparat vil en tilfeldig snittflate gi et bilde med korngrenser fra 3-dimensjonale korn med forskjellig størrelse. Korn som virker små fremkommer enten ved at snittet går gjennom et lite korn eller ved at det snitter av en mindre del av et større korn. Kornstørrelsesmålinger må utnytte dette visuelle bildet 4. 2 Ved biologiske og keramiske preparater sendes lyset gjennom prøven. 3 Et hurtig, lite program for bla. binærfiltrering og pikselstatistikk kan lastes ned her: 4 Dette forholdet gjelder alle materialundersøkelser som går ut på å betrakte et snitt (i to dimensjoner) gjennom en materialprøve (i tre dimensjoner).

3 HI Institutt for bygg- drifts- og konstruksjonsteknikk RA Side 3 av Mål for kornstørrelse ASTM (American Society for Testing and Materials) angir kornstørrelse for metaller med et ASTM-r, eks. Grainsize G = 4 (#4). Betegnelsen G er også tatt i bruk i flere andre land og bygger i hovedsak på samme prinsipp som ASTM. ummeret øker med en enhet når kornstørrelsen halveres /3/, /4/. Kornstørrelsen kan enten uttrykkes som lengdemål ved gjennomskjæring av korn (Intercept Methods) eller som antall korn pr areal (Planimetric Methods). Avskjæringsmetoden t Avskjæringen av ett korn estimeres med en gjennomsnittsavstand =, der t utgjør en målelengde, f.eks. mm, på en forstørret avbildning av det metallografiske preparatet, og er antallet korn som gjennomskjæres av målelinje med denne lengden. ASTM Grainsize o har følgende definisjon for gjennomskjæringsmetoder: 1) Ved 1x forstørrelse er ASTM nummer null lik (#, G = ) når gjennomskæringslengden pr korn er 32 mm ( 32 = 2 ). 2) ASTM nummeret beregnes med G = 2log 2, der = 32 mm og er gjennomsnittlig avskjæring av ett korn målt på ved 1x forstørrelse. ln Av dette kan utledes: G = 2log2 = 1 2log2 = 1 2, altså ln 2 ln (1.1) G = 1 2 ln 2 Antallet korn telles med et telleur (tally counter) for å minske faren for at vurderingen av gjennomskjæringer påvirkes av psykologiske faktorer som tretthet eller forventninger til sluttverdi. Fremgangsmåte. Prosedyre for måling av kornstørrelse Vi skal benytte en rettlinjet gjennomskjæring (ASTM E112-88, sec. 11 ineal Intercept (or Heyn) Procedure). Prosedyren er forklart med forenklinger og tilpasninger i det følgende. 1. Fastlegg den lineære forstørrelse ved å avbilde en mikrolinjal på prøven eller på nøyaktig samme måte som prøven. 2. Med en gjennomskjæring menes en eller flere parallelle, rette linjer som gjennomskjærer minst korn. Forstørrelsen av bildet justeres slik at prøven er god å arbeide med. 3. Benytt en eller flere rette linjer med kjent (samlet) lengde (se 2). Dette kalles en gjennomskjæringslengde. Tell antall korn som gjennomskjæres. Korn som befinner seg ved start eller slutt og som ikke gjennomskjæres fullstendig telles med som halve korn. 4. Regn om gjennomskjæringslengden (se 3) til 1x forstørrelse slik:

4 HI Institutt for bygg- drifts- og konstruksjonsteknikk RA Side 4 av t = 1, der M er forstørrelsen (se 1). M. Beregn gjennomsnittlig avskjæring pr korn: =, der er antall korn som er gjennomskåret (se 3). 6. Beregn ASTM Grain Size nummer med ligning (1.1). 7. Angi ASTM Grain Size nummer med ± ½ enhet. Usikkerhet Prosedyren over antas å bestemme kornstørrelsen med ± ½ ASTM enhet i usikkerhet, forutsatt at materialet er homogent og har ekviaksede korn (dvs. f.eks. ikke avlange korn som etter valsing). Den statistiske nøyaktigheten i målingene på en homogen prøve knytter seg utelukkende til antallet korn som gjennomskjæres. Det skal nå angis en prosedyre iht. ASTM E for å angi kvalitativt om prøvematerialet er homogent og angi kvantitativt et konfidensintervall for kornstørrelsen. Prosedyren er som følger: 1. Med et målefelt menes et tilfeldig utvalgt snitt av den metallografiske prøven 2. Utfør gjennomskjæringer på (minst) forskjellige målefelt med samme gjennomskjæringslengde. Dette gir tellinger: 1, 2... (det kan evt. gjøres flere tellinger) 3. Beregn gjennomsnittet og standardavviket s av tallsettet 1, Bestem ASTM Grain Size nummeret på basis av og s. Beregn variasjonskoeffisienten CV = 6. Beregn poissonfordelingens variasjonskoeffisient tot CVp =, der tot = tot 7. Dersom CV er vesentlig større enn CV p indikerer det at materialet er inhomogent. 8. Bestem 9 % konfidensintervallet ved å lese av konfidensgrensen på vedlagt kurvesett, ASTM E figure 8.

5 HI Institutt for bygg- drifts- og konstruksjonsteknikk RA Side av FIG. 8 Chart for Determination of Confidence imit on Estimate of ASTM Grain Size umber /3/ 1 S-E 12 Utgave 2, Varmvalsede produkter av ulegerte konstruksjonsstål - Tekniske leveringsbetingelser. 2 Andreassen, R.: Bruk av lysmikroskop for metallografi. Hi 22, 3 ASM Handbook, Volume 9, Metallography and Microstructures, ASM International,