Preparativ oppgave - Kaliumaluminiumsulfatdodekahydrat (Al-1)

Transkript

1 Preparativ oppgave - Kaliumaluminiumsulfatdodekahydrat (Al-1) Einar Baumann 1. Oktober 2010 Sammendrag I dette forsøket ble det fremstilt kaliumaluminiumsulfatdodekahydrat krystaller. Det ble gjort ved å løse kaliumsulfat og aluminiumsulfat, for deretter å kjøle ned løsningen og dermed få en utkrystallisering av den ønskede forbindelsen. Man kk en krystall av korrekt form og med stor nok størrelse. Det totale utbyttet av reaksjonen var 58, 0%, en verdi som ikke er så lav når man tar til betraktning krystallenes løselighet i vann ved romtemperatur. 1 Innledning Forbindelsen som i dette forsøket ble fremstilt var kaliumaluminiumsulfatdodekahydrat, også kjent som alum. Forbindelsen danner oktaederiske 1), fargeløse 2) krystaller når det utkrystalliseres fra vann. Krystallene dekomponerer ved 93 C 3), har en tetthet på 1, 753 kg 3) dm og en løselighet i vann på 7, 8 g 3 100g ved 25 C 3). Forbindelsen brukes f.eks. til i deodoranter på grunn av dens antibakterielle egenskaper, og i fast form (gjerne som en solid blokk) etter barbering, da det får huden til å trekke seg sammen og stopper små blødninger 4), og brukes i tillegg til behandling av vann og kloakk 4)5). 2 Prinsipp Forbindelsen blir her fremstilt ved å løse aluminiumsulfat og kaliumsulfat hver for seg i vann under oppvarming: Al 2 (SO 4 ) 3 (s) varme 2Al 3+ (aq) + 3SO 2 4 (aq) (2.1) K 2 SO 4 (s) varme 2K + (aq) + SO 2 4 (aq) (2.2) 1

2 Kaliumsulfat løsningen blir så surgjort med noen dråper svovelsyre for å hindre felling av tungtløselig Al (OH) 3 ved nedkjøling. Etter at begge saltene er løst og svovelsyre tilsatt, skal løsningene blandes og avkjøles. Når temperaturen er tilstrekkelig lav, 5 10 C over romtemperatur, utfelles det krystaller av kaliumaluminiumsulfatdodekahydrat etter fellingsreaksjonen: K + (aq) + Al 3+ (aq) + 2SO 2 4 (aq) + 12H 2 O (l) KAl (SO 4 ) 2 12H 2 O (2.3) Nettolikningen for dannelsen av kaliumaluminiumsulfatdodekahydrat fra kaliumsulfat og aluminiumsulfat er altså: K 2 SO 4 (s) + Al 2 (SO 4 ) 3 (s) + 24H 2 O (l) 2KAl (SO 4 ) 2 12H 2 O (2.4) Krystalliseringen bør foregå i et begerglass med færrest mulig riper, slik at man får maksimert krystalldannelsen på tråden som henges i vannaten, da ripene fungerer som en god groplass for krystallene som, der ikke vil få en riktig, symmetrisk form. 3 Eksperimentelt Forsøket ble utført som beskrevet i oppskriften som ble gitt av vit. ass. Det ble brukt 34,5 g aluminiumsulfat i 200 ml destillert vann, 8,8 g kaliumsulfat i ca. 80 ml destillert vann, og det ble tilsatt 5 dråper 3M svovelsyre i kaliumsulfat løsningen. Når løsningen var blitt blandet og nedkjølt i isbad, ble de helt over i to like store begerglass med relativt lite riper og merket #1 og #2. Etter at løsningene hadde stått i avtrekksskap i 90 minutter ble alle untatt en krystall fjernet fra trådene. Den gjenværende krystallen ble så senket ned til rett under overaten av løsningen, før glassene ble stående urørt i avtrekksskap i en uke. Etter en uke ble løsningen dekantert vekk fra krystallene. Krystallene ble så lagt mellom lterpapir og plassert i et glass med lokk. Etter en dag ble alle krystallene veid. 4 Resultater 4.1 Observasjoner Tillaging av løsningen Det meste av aluminiumssulfatet ble løst straks det ble tilsatt i vannet, og alt var løst lenge før kokepunktet. Man så det samme for kaliumsulfatløsningen. Begge saltene var hvite, og ga blanke løsninger. Når løsningene ble blandet skjedde det ingen observerbar reaksjon, og det hadde ikke skjedd noen synlig forandring når temperaturen var 10 C over romtemperatur. 2

3 4.1.2 Krystalliseringen I parallell #1 kk man raskt dannet 1 liten, oktaederisk krystall på enden av tråden. Denne vokste litt, og hadde etter en uke en diameter på omtrent 3-4 mm. I tillegg ble det dannet ere store, langt atere, delvis sammenhengende krystaller på bunnen av glasset, som lett kunne brekkes fra hverandre. I parallell #2 var det etter 90 minutter ennå ikke blitt dannet noen krystaller på tråden, men mange små lå på bunnen. Etter en uke var det blitt dannet mange svært små krystaller med en diameter på mindre enn 2 mm, både på tråden og i bunnen av glasset. Vekten av krystallene dannet i parallell #1 og #2 til sammen var 27,5 g. 4.2 Utbytte Beregner først det teoretisk utbyttet: n K2SO 4 = m K 2 SO 4 M K2 = 8,8g SO 4 174,3 = 0, 050 g n Al2(SO 4) 3 18H 2O = m Al 2 (SO 4 ) 3 18H 2 O M = 34,5g Al2 (SO 4 ) 3 18H 2 O 666,4 = 0, 052 g Ser kaliumsulfat her vil være den begrensende faktoren for det teoretiske utbyttet, da stomengden av det er minst. Har at forholdet mellom reagert kaliumsulfat og dannet kaliumaluminiumsulfatdodekahydrat er n KAl(SO4) 2 12H 2O = 2n 0 K 2SO 4 Som gir at det teoretiske utbyttet for reaksjonen er n KAl(SO4) 2 12H 2O = 2 0, 050 = 0, 1 m KAl(SO4) 2 12H 2O = n KAl(SO4) 2 12H 2O M KAl(SO4) 2 12H 2O = 0, 1 474, 5 g = 47, 44 g Det praktiske utbyttet var altså 27,5g 47,44g = 0, 580 = 58, 0% av det teoretiske. 5 Diskusjon 5.1 Kvalitet Årsaken til at krystallen på tråden i parallell #1 ikke ble større, var sansynligvis at den ble hengende så nær vannaten (øvre del av krystallen var nesten i vannaten) når den ble forlatt etter 90 minutter, slik at den ikke hadde nok løsning rundt seg til å vokse seg mye større, da noe av løsningen også fordampet i løpet av uken som gikk. Den burde vært fulgt mere nøye med på, og blitt senket gradvis lenger ned i løsningen etter hvert som den vokste. Årsaken til at krystallene i bunnen ble ate 3

4 var at de ikke hadde mulighet til å vokse nedover, samt at det var lettere for de å vokse til siden enn å vokse opp. Årsaken til at det kun ble dannet mange små krystaller på tråden i parallell #2 var at det etter 90 minutter ennå ikke var dannet noen krystaller, og i løpet av uka hadde ca. 2 cm av tråden kommet ned i løsningen, slik at det var blitt dannet en jevn kjede av små krystaller som ikke hadde hatt muligheten til å vokse seg strørre. En mulig årsak til at det kun ble dannet små krystaller i bunnen av glasset også, kan ha vært mange små riper som krystallene har grodd i. En annen mulighet er at det ikke var noen riper, men krystallene ble utkrystallisert jevnt i løsningen, sank ned til bunnen, vokste litt, og størknet sammen. 5.2 Utbytte En viktig grunn til det lave utbyttet har sannsynligvis vært den ganske høye løseligheten til kaliumaluminiumsulfatdodekahydrat i vann; hvis man antar at av de ca. 280 ml med vann som ble brukt var igjen 200 ml (mekanisk tap pluss tap pga. fordamping) når løsningen ble dekantert fra krystallene, samt at løseligheten av krystallene er noe lavere pga. en temperatur noe under 25 C og andre felles ioner i løsningen, la oss anta 6,5 g, kan det ha vært så mye som 6, 5 g 100g 200g = 13 g aliumaluminiumsulfatdodekahydrat i løsningen som ble dekantert fra og kastet, noe som er svært betydelig. Andre mulige grunner til det lave utbyttet er mekanisk tap av sto, primært ved dekanteringene, samt at likevekten i reaksjon (2.4) sannsynligvis ikke er forskjøvet fullstendig mot høyre. 6 Konklusjon I dette forsøket kk man dannet en ganske liten krystall med relativt nøyaktig oktaederisk form, samt mange veldig små krystaller som har smeltet sammen, der mange av dem hver for seg har en tilnærmet riktig oktaederisk form. I tillegg ble det dannet ere store, langt atere krystaller. Utbyttet av krystaller var 58, 0%, noe som ikke er så lite når man tar til betraktning den høye løseligheten til krystallene ved romtemperatur. 7 Refereanser 1) Gmelin Handbook: Al: MVol.B2, 64, s ) Gmelin Handbook: Cr: MVol.B, 278, s ) Aylward, Gordon og Findlay, Tristan: SI Chemical Data, 6. utg., 2008, s. 5 4

5 4) 5) Exp. 4 The Preparation of Common Alum from Scrap Aluminum, Hentet 03/09/2010 fra 5