Program for overvåking av fiskefôr

Rapport 2017 Program for overvåking av fiskefôr Årsrapport for prøver innsamlet i 2016 Monica Sanden, Gro-Ingunn Hemre, Amund Måge, Bjørn Tore Lunestad, Marit Espe, Kai K Lie, Anne-Katrine Lundebye, Heidi Amlund, Rune Waagbø & Robin Ørnsrud Nasjonalt institutt for ernærings- og sjømatforskning (NIFES)

på oppdrag fra Mattilsynet Statens tilsyn for fisk, dyr og næringsmidler ISBN 978-82-91065-46-5

INNHOLDSFORTEGNELSE Oppsummering... 4 Summary... 5 Innledning... 6 Metoder... 7 Resultater med Diskusjon... 10 I. Forbudte fôrmidler... 10 II. Uønskede stoffer, mikrobiologiske parametere... 11 III. Uønskede stoffer, organiske fremmedstoff... 14 IV. Uorganiske fremmedstoff/metall... 23 V. Tilsetningsstoff... 26 VI. Stoff som av ulike årsaker kan få fokus og der man trenger bakgrunnsdata... 35 VII. Redelig handel - kontroll av deklarerte næringsstoff... 38 Konklusjon... 40 Conclusion... 42 Anbefalinger... 44 Metoder/Methods... 45

4 OPPSUMMERING Mattilsynet er oppdragsgiver for denne overvåkningen som er en del av Norges oppfølging av nasjonalt og internasjonalt regelverk på dyrefôr. Denne rapporten oppsummerer resultater fra det offentlige overvåknings- og kartleggingsprogrammet for fiskefôr, fôrmidler og premikser til fiskefôr for 2016. Fôrregelverket blir jevnlig, og relativt ofte, endret og oppdatert i samsvar med forandringer i EUs fôrlovgivning. Det er Landbruks- og matdepartementet, Nærings- og fiskeridepartementet og i noen tilfeller Helse- og omsorgsdepartementet som i fellesskap fastsetter regelverket når det gjelder fôr. Kartlegging og overvåking gjennomføres for å overvåke status på fôrområdet, framskaffe offentlig dokumentasjon om fiskefôr og kartlegge nye farer knyttet til fiskefôr. I 2016 ble totalt 140 prøver analysert: 89 fullfôr, 9 fiskemel, 10 vegetabilske fôrmidler, 9 vegetabilske oljer, 10 fiskeoljer og 13 premikser. Alle analysene i dette programmet rapporteres fortløpende med elektronisk analysebevis. Ved funn av verdier som overstiger grenseverdiene har Mattilsynet blitt varslet gjennom eget varslingssystem. Bakterier i familien Enterobacteriaceae ble påvist over grenseverdi i to fiskemel og Salmonella ble påvist i ett fullfôr. Total arsen ble påvist over grenseverdien i ett fullfôr og sum antioksidanter ble påvist over grenseverdi i ett annet fullfôr i 2016. Bortsett fra dette, viser resultatene for 2016 ingen overskridelser i fullfôr og fôrmidler for uønskede stoffer. Det ble påvist spor av DNA fra drøvtygger i fem fullfôr ved hjelp av sensitiv molekylær biologisk metode (PCR). De samme prøvene var negative for bestanddeler fra drøvtyggere ved lysmikroskopi som er referansemetoden for påvisning av ulovlig animalsk protein. Disse resultatene kan tyde på at de fem fullfôrene som var positive for drøvtygger-dna påvist med PCR skyldes utilsiktede produkter eller tillatte produkter fra drøvtyggere. Mange av fôrene inneholdt tilsetningsstoffene vitamin D 3 og selen over grenseverdi. Grenseverdien gjelder for summen av tilsatt mengde og det som naturlig er tilstede i fôrmidlene, og gjelder bare inn dersom stoffene er tilsatt. Resultatene tyder på at både selen og vitamin D 3 generelt inngår i premikser. I årets rapport har vi også inkludert flere analyser av næringsstoffer i fullfôr og vi ser at noen av de analyserte fullfôrene inneholder ned mot antatt behov til oppdrettslaks for folat, cobalamin, fosfor og jod. Vi anbefaler fortsatt overvåkning av norsk fiskefôr både med tanke på uønskede stoffer og ernæringskvalitet. Videre overvåking og kartlegging blir særlig viktig i fremtiden når nye fôrmidler blir tatt i bruk. Vi takker alle som har deltatt i gjennomføringen av prosjektet. NIFES, 1. mai 2017

5 SUMMARY The Norwegian Food Safety Authority has commissioned this monitoring program, which is part of Norway s implementation of national and international feed legislation. This report summarizes the results of the official monitoring program for fish feed, feed ingredients and premixes for 2016. The report is in Norwegian, however the summary, conclusions, Figure- and Table headings are presented in English. Norwegian feed legislation is frequently amended and updated in accordance with the EU feed legislation. The Norwegian Ministry of Agriculture and Food, the Ministry of Trade, Industry and Fisheries and occasionally the Ministry of Health and Care Services, are responsible for the feed legislation. The present results includes data from 2016 on undesirable substances and nutrients in fish feed, feed ingredients and premixes. In 2016, a total of 140 samples were analyzed including 89 complete feeds, 9 fish meals, 10 plant proteins, 9 plant oils, 10 fish oils and 13 premixes. Analytical results are reported to the Norwegian Food Safety Authority on a continuous basis. Additionally, the Norwegian Food Safety Authority is immediately notified of non-compliant findings. Enterobacteriaceae were detected in concentrations above maximum content in two samples of fish meal and Salmonella was detected in one complete feed. The level of total arsenic was above the ML in one complete feed and sum antioxidants were above the ML in another complete feed. With the exception of the above mentioned, the results for 2016 showed that all samples were compliant with regards to undesirable substances. Five complete feeds containing traces of DNA from ruminant material were reported in 2016. The same samples were analyzed with a light microscopy methodology (the reference method for the determination of constituents of animal origin) and they were all negative for constituents of ruminant origin. The results indicate that the findings may be due to unintended traces or allowed ruminant material. Several of the complete feeds were above the maximum content with respect to the additives; vitamin D 3 and selenium. The UL of additives applies to the total sum of the substance, both from the additive and from what is present in feed materials, but only when the substance is added. Results suggest that both selenium and vitamin D 3 generally are included in premixes. In this year s monitoring program we have analysed several nutrients in complete feed, not previously included in the program, and it is apparent that some of the feeds have levels of folate, cobalamin, phosphorus and iodine below the suggested minimum requirement for Atlantic salmon. We recommend further monitoring of Norwegian fish feed in terms of undesirable substances including nutritional quality of the fish feed. This is particularly important in the near future since novel feed ingredients are expected to be introduced. We thank everyone who has participated in this program. NIFES, 1 st of May 2017.

m ill to n n fô r Program for overvåkning av fiskefôr 2017 6 INNLEDNING I 2016 ble det forbrukt over 1,6 millioner tonn fiskefôr i Norge (Kilde: Fiskeridirektoratet, Biomasseregisteret). Til sammenligning ble det i 2005 produsert 0,8 millioner tonn. Figur 1 viser totalt fôrforbruk i produksjon av laksefisk i Norge fra 2005 til 2016. 2.0 F ô r fo r b r u k i N o r g e (a k v a k u ltu r ) 1.5 1.0 0.5 0.0 2 0 0 5 2 0 0 6 2 0 0 7 2 0 0 8 2 0 0 9 2 0 1 0 2 0 1 1 2 0 1 2 2 0 1 3 2 0 1 4 2 0 1 5 2 0 1 6 Figur1 Innrapportert fôrforbruk til norsk laksefisk (Atlantisk laks og regnbueørret) i Norge fra 2005 til 2016. Tallene er i millioner tonn. Kilde: Fiskeridirektoratet, Biomasseregisteret [Fish feed consumption in Norway from 2005 to 2016. Numbers are in million tonnes. Source: Directorate of Fisheries Biomass Statistics]. Overvåkings- og kartleggingsprogrammet «Program for overvåking av fiskefôr», som denne rapporten omhandler, har som målsetting å overvåke og beskrive tilstanden på fôrområdet for innhold av uønskede stoffer og næringsstoffer i fiskefôr (fullfôr) og ingredienser (fôrmidler), både marine og vegetabilske, som benyttes i fiskefôrproduksjonen i Norge. Gjennom programmet får vi en kartlegging av mulige farer knyttet til fiskefôr som kan medføre skade på miljøet eller være en risiko for menneskers eller dyrs helse, herunder fiskehelse. Analysespekteret endrer seg fra år til år, da ny kunnskap eller ny lovgiving kommer til og setter fokus på nye stoffgrupper. På de følgende sidene er resultater fra Mattilsynets overvåkingsog kartleggingsprogram (OK-program) på fiskefôrområdet for 2016 oppsummert.

7 METODER Mattilsynet er ansvarlig for uttak av prøver fra registrerte virksomheter som produserer fiskefôr. Hvert år lager Mattilsynets hovedkontor en prøvetakningsplan som blir distribuert til de aktuelle inspektørene som skal samle inn prøvene. Prøvene blir tatt ut gjennom hele året for å få med mulige årstidsvariasjoner. I 2016 ble det samlet inn totalt 140 prøver fra fiskefôrprodusentene i Norge (BioMar, Ewos, Skretting, Marine Harvest og Polarfeed), inkludert 15 fullfôr til laks fra oppdrettsanlegg for å få et innblikk i effekten av lagring av fôr. Prøvene ble sendt til NIFES i egnet emballasje. Før de kjemiske analysene, ble prøvene homogenisert, splittet og overført til tette flasker. Prøver til mikrobiologiske undersøkelser og analyse av ulovlig animalsk protein, ble sendt direkte til analyse i uåpnet emballasje, uten oppmaling og prøvesplitting som en ekstra sikring mot kontaminering. NIFES sine laboratorier er akkreditert av Norsk akkreditering etter standarden ISO-EN 17025 for en rekke kjemiske og mikrobiologiske metoder og har akkrediteringsnummer Test-50. I denne rapporten er noen av de rapporterte verdiene for stoffgruppene under kvantifiseringsgrensen for metoden (Limit Of Quantification, LOQ). LOQ er det nivået av et analysert stoff man kan kvantifisere med en oppgitt måleusikkerhet (MU). Metodens LOQ avhenger blant annet av matrisen og metoden brukt, og blir for noen metoder (for eksempel dioksin og dl-pcber) beregnet for hver enkelt analyse. Resultater under LOQ, oppgis som lavere enn LOQ (<LOQ). For å kunne ta med disse i beregningene, blir konsentrasjoner som er mindre enn kvantifiseringsgrensen (LOQ) satt lik LOQ i utregning av gjennomsnitt. Dette prinsippet kalles «upperbound» beregning og er standard prosedyre ved beregning av sum dioksininnhold (CAC/RCP 62/2006 1 ), men prinsippet kan anvendes for alle summer. Det reelle tallet, som ikke er kvantifiserbart, vil i virkelighet være lavere enn LOQ. Man kan tenke seg at «upperbound» prinsippet gir oss «worst case» verdier og ikke reelle verdier. Korte beskrivelser og oppsummering av hver metode med akkrediteringsstatus er gitt bakerst i denne rapporten som vedlegg. Grenseverdier for uønskede stoffer i fôrvarer inkludert fullfôr er satt i forhold til et vanninnhold på 12 % (tørrstoff på 88 %). Ingen tallverdier i rapporten er korrigert for tørrstoffinnholdet fordi dette kan bidra til å øke måleusikkerheten. I 2016 ble 74 fullfôr analysert for tørrstoff. Snittverdien på tørrstoff i fullfôrene var 93 % med variasjon fra 89 % til 96 %. 1 CAC/RCP 62/2006. Code of practice for the prevention and reduction of dioxin and dioxin-like PCB contamination in foods and feeds. Codex Alimentarius List of Standards.

8 I rapporten bruker vi betegnelsene fullfôr, fôrmidler og premikser 2. Definisjonen på et fullfôr er en fôrblanding som på grunn av sin sammensetning er tilstrekkelig til å dekke dyrets dagsbehov. Fôrmiddel er et produkt av vegetabilsk eller animalsk opprinnelse i naturlig tilstand, ferskt eller konservert, eller derivat/biprodukt av disse etter industriell bearbeiding, samt organisk eller uorganisk stoff, som kan inneholde tilsetningsstoffer og er bestemt til fôring av dyr. Det kan brukes ubehandlet eller behandlet som fôr, brukes i produksjon av fôrblandinger eller som bærestoff i premikser. I denne rapporten er fiskeolje, vegetabilsk olje, fiskemel og vegetabilske proteinkilder eksempel på fôrmiddel. Premiks er en blanding av tilsetningsstoffer eller ett eller flere tilsetningsstoffer sammen med bærestoffer, og som er beregnet for tilvirkning av fôrblandinger. Som vi ser av Tabell 1 blir mange av prøvene analysert for flere stoffgrupper, og i tabellen ser vi hvilke parametere som har vært med i analyseprogrammet i 2016 og tallet på utførte analyser for de enkelte stoffgruppene. De fleste parametere i Tabell 1 er hentet fra regelverket over uønskede stoffer (mikroorganismer, organiske og uorganiske fremmedstoffer), regelverket for tilsetningsstoffer 3 (antioksidanter, mineraler og vitaminer), og fra regelverk knyttet til deklarering 4 (fett, protein). I tillegg har vi analysert for polybromerte flammehemmere, polyaromatiske hydrokarboner, mykotoksiner, flere pesticidforbindelser og fettsyrer i fullfôr og fôrmidler, som er stoffgrupper der man trenger bakgrunnskunnskap. Virksomhetenes egenkontroll vil utgjøre langt flere analyseresultater enn hva dette programmet bidrar med, spesielt når det gjelder salmonellakontrollen. Næringsstoffsammensetningen i vegetabilske fôrmiddel er ulik den i marine fôrmiddel, noe som kan ha betydning for ernæringsstatus og helse hos fisk når andelen av vegetabilske fôrmiddel i fiskefôr blir høy. Vi har inkludert flere næringsstoffer i analysespekteret dette året. Noen av de fettløselige (K, E, D) og noen av de vannløselige (B, C) vitaminene er tatt med i tillegg til plantesteroler. 2 FOR-2002-11-07-1290: Forskrift om fôrvarer. 3 FOR-2005-04-12-319: Forskrift om tilsetningsstoffer til bruk i fôrvarer. 4 FOR-2011-04-02-360: Forskrift om merking og omsetning av fôrvarer.

9 Tabell 1. Analyseparametre og tall på analyserte prøver i 2016. [Parameters and number of samples analyzed in 2016]. I. Forbudte fôrmidler PAP fra drøvtyggere (PCR) a) Kjøttbeinmel (Lysmikroskopi) b) Parameter Antall analyser 2016 45 II. Uønskede stoff, mikrobiologi Salmonella 83 Enterobacteriaceae 9 Aerobe mikroorganismer (kimtall) 89 Mykotoksiner c) Mykotoksiner (fettløselige) d 39 III. Uønskede stoff, Organiske PCB 6 60 Klorerte Pesticider 74 Organfosfat Pesticider 59 Glyfosat og AMPA 20 Dioksin+ dl PCB 79 PBDE7 79 PAH4 79 HBCD og TBBP-A 38 IV. Uønskede stoff, Uorganiske Tot As, Cd, Pb, Hg, F Metyl Hg Uorganisk Arsen V. Tilsetningsstoff BHA 84 BHT 74 Ethoxyquin 94 Pigment (astaxanthin) 20 VI. Essensielle næringsstoff med grenseverdi Mineraler (Fe, Zn, Cu, Mn, Co, Se, Mo) 67 Vitamin D 3 66 Jod 20 VII. Stoff der man trenger bakgrunnskunnskap Fosfor og Kalsium 40 Fettsyrer 20 Tørrstoff Plantesteroler Vitaminer K Vitamin E, C, B (folat, pantoten, cobalamin) VIII. Redelighetsanalyser av deklarerte stoff Totalfett 74 a) PAP: prosessert animalsk protein b) Påvisning av kjøttbeinmel analysert hos ALcontrol Laboratories. c) Aflatoxin B1, B2, G1, G1, Deoxynivalenol (DON), HT-2 toksin, Ochratoksin A (OchraA), T-toksin, Fumonisiner (B1, B2) og Zearalenon d) Beauvericin og enniatin (A, A1, B, B1) 29 29 75 20 20 74 20 31 20

10 RESULTATER MED DISKUSJON I. Forbudte fôrmidler Prosessert animalsk protein (PAP) fra drøvtyggere I regelverket brukes betegnelsen prosessert animalsk protein, fra det engelske «Processed Animal Protein», eller PAP. Eksempler på PAP er fiskemel, fjærmel, beinmel og svinemel. Melkeprodukter og gelatin blir ikke definert som PAP. TSE-forordningen 5 er sentral her og formålet med denne er å forebygge, ha kontroll med og utrydde spongiforme encefalopatier som kan overføres fra dyr til dyr eller fra dyr til mennesker. Man vet at beinmel fra drøvtyggere kan være kilden til overførbare spongiforme encefalopatier og derfor er bruken av dette produktet regulert i TSE-forordningen. Denne forskriften ble nylig endret slik at det nå er tillatt å bruke PAP fra ikke-drøvtyggere (for eksempel fra svin og fjørfe) som fôrmiddel til akvakultur, men ikke PAP fra drøvtyggere (storfe, sau og geit). PCR («polymerase chain reaction») og lysmikroskopi er de to metodene som blir brukt for å detektere ingredienser fra landdyr PAP i fôr. Lysmikroskopi metode brukes for å bestemme om PAP material blir brukt i fôr og PCR metode brukes for å bestemme om drøvtygger material er tilstede ved deklarert bruk av PAP. NIFES ble nasjonalt referanselaboratorium (NRL) for PCR metoden i 2012. I 2016 har vi undersøkt 9 fiskemel og 20 fullfôrblandinger for ulovlig PAP ved hjelp av PCR metodikk. Det ble funnet DNA fra drøvtyggerarter i fem av de undersøkte fullfôrene. De samme fem prøvene ble også analysert med lysmikroskopi (ALcontrol Laboratories) men det ble det ikke påvist bestanddeler fra drøvtyggerarter. Disse resultatene kan tyde på at de fem fullfôrene som var positive for drøvtygger-dna påvist med PCR skyldes utilsiktede produkter eller tillatte produkter som melkeprodukter fra drøvtyggere og ikke beinmel. Generelt kan man si at lysmikroskopimetoden er referansemetoden for påvisning av ulovlig animalsk protein mens PCR er en svært sensitiv metode som påviser DNA men som ikke skiller mellom lovlig og ulovlig drøvtygger DNA. På NIFES jobbes det med komplementer proteomikk metode som blant annet kan skille mellom lovlig og ulovlig drøvtygger DNA. 5 Forskrift om forebygging av, kontroll med og utryddelse av overførbare spongiforme encefalopatier (TSE).

11 II. Uønskede stoffer, mikrobiologiske parametere I 2016 ble 74 prøver av fullfôr og 9 prøver av fiskemel analysert med hensyn på Salmonella. I tillegg ble prøvene av fullfôr analysert for kimtall og prøvene av fiskemel analysert for bakterier i familien Enterobacteriaceae. Vi fikk også inn 15 fullfôrprøver fra oppdrettsanlegg som ble undersøkt for mykotoksiner og kimtall. Biproduktforskriften 6 har krav til fravær av Salmonella og krav til at antallet bakterier i familien Enterobacteriaceae skal være under 300 kim/g, i fôrmidler av animalsk opphav (fiskemel). I dag er det ingen grenseverdier for Enterobacteriaceae i fullfôr. Det er også krav om varmebehandling eller annet hygieniserende trinn i framstillingen av fôrblanding til fisk som et ledd i å redusere smittepresset for Salmonella. Salmonella Det ble ikke påvist Salmonella bakterier i noen av de 9 undersøkte fiskemelene i 2016. Det ble påvist Salmonella bakterier i 1 av de 74 undersøkte prøvene av fullfôr i 2016. Isolatet som ble påvist i fullfôr var av serovarianten S. Mbandaka. Ved produksjon av fullfôr blir det benyttet høyt trykk som gir økt temperatur under ekstruderingsprosessen. Det forventes at temperaturen som oppnås i denne prosessen dreper Salmonella bakterier som måtte finnes i ingrediensene til fôret. Når det likevel jevnlig påvises Salmonella bakterier i fullfôr, skyldes det mest sannsynlig rekontaminering av fôret etter varmebehandlingstrinnet med Salmonella bakterier fra stammer som er etablert i produksjonslokalene. I en studie fra 2007 ble det rapporter at det kunne påvises Salmonella-bakterier i 0,3 % av norsk fullfôr til fisk 7. Det ble konkludert med at det er liten risiko for at disse Salmonella bakteriene vil kunne etablere seg i fisk eller bli overført til mennesker via produkter fra oppdrettsfisk. Enterobacteriaceae I 2016 ble 9 prøver av fiskemel undersøkt for bakterier i familien Enterobacteriaceae. I to prøver av fiskemel ble det funnet Enterobacteriaceae med verdier på henholdsvis 620 og 540 CFU/g. For de andre prøvene var verdiene under påvisningsgrensen for metoden (10 CFU/g). Biproduktforskriften har krav til at antallet bakterier i familien Enterobacteriaceae skal være under 300 kim/g, i fôrmidler av animalsk opphav (blant annet fiskemel). Bakterier i familien Enterobacteriaceae forekommer normalt i tarmmateriale fra varmblodige dyr inkludert mennesker, og kan overføres til fôr, vann og næringsmidler 6 Forskrift om animalske biprodukter som ikke er beregnet på konsum. 7 Lunestad, B.T., L. Nesse, J. Lassen, B. Svihus, T. Nesbakken, K. Fossum, J. T. Rosnes, H. Kruse and S. Yazdankhah. 2007. Salmonella in fish feed; occurrence and implications for fish and human health in Norway, Aquaculture, 256:1-8

12 ved fekal forurensning. Denne parameteren blir ofte benyttet som en indikator for den hygieniske kvaliteten for matvarer og fôr. Aerobe bakterier (kimtall) I 2016 ble 89 prøver av fullfôr analysert for aerobe kim (hvorav 15 ble tatt ut fra oppdrettsanlegg). Denne parameteren sier noe om hygienisk kvalitet. Påvisningsgrense for metoden er 1000 CFU/g. I 2016 var 35% av alle prøvene under påvisningsgrensen for metoden. Snittverdien på de 47 positive prøvene var 21 200 CFU/g med en maksimumsverdi på 202 000 CFU/g. Det høge kimtallet i denne prøven kan indikere uheldig lagring av fullfôret. Snittverdien for de 11 prøvene som ble tatt ut fra oppdrettsanlegg var 10 500 CFU/g med en maksimumsverdi på 72 000 CFU/g. Tallene tyder på at fullfôrene fra oppdrettsanlegg ikke har dårligere hygienisk kvalitet enn fullfôrene tatt ut direkte fra fôrfabrikk. Mykotoksiner I 2016 ble 10 prøver av vegetabilske fôrmidler (hvete og soya) og 35 tilfeldig valgte prøver av fullfôr (hvorav 15 ble tatt ut fra oppdrettsanlegg) analysert for mykotoksiner. I analysespekteret inngikk: Aflatoksin (B1, B2, G1 og G2), deoxynivalenol (DON), HT-2 toksin, ochratoksin A (ochraa), T-2 toksin, fumonisiner (Fum B1, B2) og zearalenon (Zea). Muggsopp i slekten Fusarium er feltsopp som produserer DON, fumonisiner og zearalenon. Lagringssoppene Penicillium og Aspergillus produserer ochraa. Noen arter i slekten Aspergillus kan også produsere aflatoksiner. For mykotoksiner er det bare fastsatt øvre grenseverdi for aflatoksin B1 (10 µg/kg i fullfôr og 50 µg/kg i fôrmidler). Det er derimot anbefalt referanseverdier for noen mykotoksiner 8. Det ble ikke funnet aflatoksin B1 over øvre grenseverdi i noen av de analyserte prøvene. Generelt var de kvantifiserte nivåene av mykotoksiner i fullfôr i 2016 under de nivåene som er rapportert å kunne være helseskadelig for Atlantisk laks (VKM rapport, Risikovurdering av mykotoksiner, 2013) og under anbefalte referanseverdier. Tabell 2 viser gjennomsnittsverdier og konsentrasjonsområde for mykotoksiner i fullfôr fra fôrfabrikk og det er gitt gjennomsnittsverdier for DON (36 µg/kg), FumB1 (148 µg/kg), FumB2 (67 µg/kg) og Zea (66 µg/kg). De 15 fullfôrene som ble tatt ut fra oppdrettsanlegg hadde noe høyere mykotoksin-nivå sammenlignet 8 Commission Recommendation 2006/576/EC on the presence of DON, Zea, OchraA, T-2 and HT-2 and Fum in products intended for animal feeding. Commission Recommendation 2013/165/EU on the presence of T-2 and HT-2 toxin in cereals and cereal products.

13 med fullfôr fra fôrfabrikk. Det ble ikke funnet aflatoksin B1 over øvre grenseverdi i noen av de vegetabilske fôrmidlene. De analyserte protein fôrmidlene av soya og hvete hadde lave nivåer av mykotoksiner. Tabell 2. Gjennomsnittsverdier og konsentrasjonsområde for mykotoksiner i fullfôr fra fôrfabrikk, fullfôr fra oppdrettsanlegg og vegetabilske fôrmiddel i 2016. Aflatoksiner (<0,1 µg/kg), HT- 2 (<10 µg/kg), Nivalenol (<10 µg/kg) og T2 (<10 µg/kg) er ikke gitt siden analyserte verdier var under kvantifiseringsgrensen (LOQ). Snittverdier er gitt der 20% eller mer av prøvesvarene er over kvantifiseringsgrensen. Siste rad viser anbefalt referanseverdi i fullfôr. [Mean concentration and range of mycotoxins in fish feed in 2016. The last row shows the European Commission s recommended maximum mycotoxin residues in feed]. Fullfôr fra fôrfabrikk 2016 (n=20) Min-Maks DON FumB1 FumB2 OchraA Zea 36 148 67 - <20-76 <20-170 <20-82 <1-1,1 Prøver over LOQ 20% 20% 20% 10% 20% Fullfôr fra oppdrettsanlegg 2016 (n=15) Min-Maks 51 <10-57 54 300 117 - <20-99 <20-620 <20-230 <1 Prøver over LOQ 33% 40% 40% - 40% Anbefalt referanseverdi 1) 5000 10000 2) 10000 2) 119 <10-290 Vegetabilske fôrmiddel - - - - - 2016 (n=10) Min-Maks <20 <20 <20 <1-1,3 <10 Prøver over LOQ - - - - - Anbefalt øvre grenseverdi 3) 8000-12000 60000 4) 60000 4) 250 2000-3000 1) Anbefalte referanseverdi i fullfôr for innhold av muggsopp og mykotoksiner i fôrvarer. 2) Anbefalte referanseverdi for FumB1 og FumB2 tilsammen er 10000 µg/kg - fullfôr. 3) Anbefalte referanseverdi i fôrmidler for innhold av muggsopp og mykotoksiner i fôrvarer. 4) Anbefalte referanseverdi for FumB1 og FumB2 tilsammen er 60000 µg/kg - fôrmiddel. I tillegg til de «tradisjonelle mykotoksinene» som vi har hatt med i dette programmet de siste årene, ble 20 prøver av fullfôr, 10 prøver av vegetabilske fôrmidler (hvete og soya) og 9 prøver av rapsoljer analysert for fettløselige mykotoksiner (Beauvericin og Enniatin A, A1, B, B1) i 2016. I dag vet man lite om utbredelsen av disse mykotoksiner i norsk fiskefôr og fôrmidler brukt i fiskefôr, men man vet at de kan akkumulere i oppdrettsfisk 9. Det er muggsopp i slekten Fusarium (feltsopp) som produserer Beauvericin og Enniatin. De høyeste verdiene ble påvist i rapsolje med gjennomsnittsverdier for Enniatin B (53 µg/kg) og Enniatin B1 (20 µg/kg). I en prøve av hvetegluten ble det påvist 88 µg/kg av Enniatin B, 49 µg/kg av Enniatin B1 og 28 µg/kg av Enniatin A1. Det ble kun påvist spormengder av 9 Tolosa J, Font G, Manãs J, Ferrer E (2014). Natural occurrence of emerging Fusarium mycotoxins in feed and fish from Aquaculture. Journal of Agricultural and Food Chemistry 62(51):12462-70.

14 Enniatin B i to fullfôr (12 og 11 µg/kg). Basert på dette datasettet, kan det se ut som rapsolje og hvete er kilder til Enniatin i norsk fiskefôr. Vi trenger mer kunnskap om innholdet av fettløselige mykotoksiner i fiskefôr i forhold til fiskehelse og trygg sjømat. III. Uønskede stoffer, organiske fremmedstoff Klorerte pesticider Felles for klorerte pesticider er at de har et eller flere kloratomer i sin struktur. I dag er de aller fleste forbudt på verdensbasis, men på grunn av liten nedbrytning og høy fettløselighet, finnes mange av disse pesticidene fortsatt i marine og terrestriske næringskjeder. De fleste klorerte pesticider som finnes i miljøet i dag er, eller har vært, brukt til bekjempelse av insekter. De pesticidene som inngår er spesielt plukket ut fordi det er kjent at de kan akkumulere i fett, fordi EU har satt grenseverdier for flere av disse stoffene i fôr og Norge har inkorporert disse grensene i norsk fôrlovgivning (Forskrift om fôrvarer) 10. Bare prøver av fullfôr ble analysert for klorerte pesticider i 2016. Grenseverdien for dieldrin og aldrin gjelder isolert eller sammen, uttrykt som dieldrin og er 20 µg/kg. Vi presenterer dieldrin alene siden ingen av verdiene for aldrin var over LOQ (<0,065-0,2 µg/kg). Dieldrin og aldrin ble analysert i 74 fullfôr i 2016. Nivåene av dieldrin i fullfôr i 2016 var generelt lave med en snittverdi på 1,3 µg/kg (variasjon fra <0,19-2,9 µg/kg) (Tabell 3). Toksafen er en kompleks blanding av mange relativt like klorerte komponenter. I henhold til grenseverdien gitt i Forskrift om fôrvare, presenterer vi dette som summen av indikatorforbindelsene parlar 26, 50 og 62. I 2016 ble 74 fullfôr analysert for toksafen og det ble funnet en snittverdi på sum toksafen på 3,5 µg/kg og med en variasjon fra 2,1 til 8,3 µg/kg (Tabell 3). Alle verdiene er under grenseverdien som er 50 µg/kg i fullfôr. Klordan har blitt analysert siden 2005. Tre former av klordan ble analysert i 74 fullfôr i 2016 (cis- og trans- klordan og oksyklordan) og resultater er gitt som klordan og med «upperbound» summering. Cisklordan er som regel den som har flest målinger over kvantifiseringsgrensen og som derfor teller mest i denne summeringen. I fullfôr ble det i 2016 funnet en snittverdi på klordan på 1,4 µg/kg og med en variasjon fra 0,5 til 2,5 µg/kg (Tabell 3). Ingen av de analyserte fullfôrene for 2016 var over grenseverdien som er 20 µg/kg for klordan. Av råvarene brukt i fullfôr, er det fiskeolje som har de høyeste nivåer av klordan. Øvre grenseverdi for endosulfan i fullfôr er 50 µg/kg og gjelder for summen av alfa- og beta-isomerer og av endosulfansulfat, uttrykt som endosulfan. I Europa er endosulfan ikke lenger i bruk men stoffet brukes i andre deler av verden som eksporterer mat og fôrmidler til Europa. Vi 10 Grenseverdier for summer av pesticider i henhold til Fôrskrift om fôrvarer (med molecular weight conversion factor for summer).

15 har siden 2006 analysert de tre ulike formene som er gitt i regelverket og summerer disse slik at vi nå har fått et bedre datagrunnlag for å vurdere mengdene i fôret. Ingen av de analyserte fullfôrene hadde verdier over grenseverdi for endosulfan og snittverdien for 2016 for de 74 fullfôrene var 1,6 µg/kg med et variasjonsområde fra 0,8 og 2,6. Tre former av heptaklor ble analysert i fullfôr i 2016; heptaklor og heptaklor epoxid (cis og trans). Grenseverdien for heptaklor er uttrykt som summen av heptaklor og heptaklorepoksid og er 10 µg/kg. I 2016 ble det analysert 74 fullfôr og det var kun cis formen av heptaklor epoxid som var over LOQ med en snittverdi på 0,3 µg/kg og variasjon fra <0,2 µg/kg til 0,5 µg/kg. Dette er i samsvar med målingene som har blitt gjennomført tidligere der man også ser lave nivå av heptaklor. Tabell 3. Gjennomsnittsinnhold og konsentrasjonsområde av ulike pesticider i fullfôr i 2016. Se tekst for forklaring på sum-verdier. [Mean concentration and range of pesticide levels in fish feed in 2016. Sum values are explained in the text. Maximum content are given in the last row] Prøver Dieldrin 1) Sum Toksafen Sum Klordan Sum Endosulfan HCB Fullfôr 2016 (n=74) 1,3 3,5 1,4 1,6 1,4 Min-Maks <0,19-2,9 2,1-8,3 0,5-2,5 0,8-2,6 0,6-7,6 Øvre grenseverdi 2) 20 50 20 50 10 1) Dieldrin uttrykt som dieldrin alene. 2) Gjeldende grenser for pesticider på fôrområdet i EU og Norge. Øvre grenseverdi for sum endosulfan i parentes i henhold til fôrforskriften 2002/32/EC. I 2016 ble 74 fullfôr analysert for heksaklorbenzen (HCB). Grenseverdien for HCB i fullfôr er 10 µg/kg. I 2016 var snittverdien for HCB 1,4 μg/kg med en variasjon fra 0,6 til 7,6 µg/kg. Ingen av de analyserte fullfôrene hadde verdier over grenseverdi for HCB (Tabell 3). I 2016 har vi analysert 74 fullfôr for fire former av heksaklorsykloheksan (HCH) (alfa, beta, delta og gamma), men det var ingen av fullfôrene som var over kvantifiseringsgrensen gitt for HCH. Øvre grenseverdi for gamma-hch i fullfôr er 200 µg/kg. I dag er det forbud mot bruk av dette insektmiddelet i de fleste land, men noe brukes fortsatt i bekjempelsen av malaria. DDT (diklor-difenyl-trikloretan) er svært lite nedbrytbart og har blitt vurdert som et miljøproblem siden slutten av 1960-tallet. Vi analyserer på to isomere former av utgangsstoffet DDT (o,p- og p,p-) og de samme to også i nedbrytingsproduktene DDE og DDD. I 2016 ble det analysert 74 fullfôr og resultatene viser at snittverdi for sum DDT (7,0 µg/kg) og høyeste målte verdi (21,2 µg/kg) ligger under grenseverdien på 50 µg/kg (Tabell 4). Fra tidligere fôrrapporter ser vi at den største bidragsyteren til sum DDT i fullfôr, er p,p-dde isomeren. Vi ser også at for 2016 er det p,p-dde isomeren som utgjør den største delen av sum DDT og at det er fôr med høy innblanding av marine råvarer (yngelfôr) som

16 har de høye verdiene på p,p-dde og sum DDT. Snittverdien på p,p-dde for alle de 74 fullfôrene (Tabell 4) var 3,8 µg/kg i 2016 mot 3,1 µg/kg i 2015 og 3,9 µg/kg i 2013. Generelt vil en høy ratio (total DDE/total DDT) indikere gammelt utslipp der DDT har blitt konvertert til DDE over tid. En lav ratio derimot indikerer nylige utslipp av DDT, da denne ikke har rukket å bli konvertert til nedbrytningsproduktet; DDE. Tabell 4. Gjennomsnittsinnhold og konsentrasjonsområde av ulike DDT-former i fullfôr i 2016. Summeringen er «upperbound» (se tekst for forklaring). Øvre grenseverdi er gitt i den siste raden som ppb. [Mean concentration and range of DDT isomers in fish feed in 2016. Sum DDT is determined as upperbound (see text). Maximum content are given in the last row, ppb] Prøver op-ddt pp-ddt op-ddd pp-ddd op-dde pp-dde Sum DDT Fullfôr 2016 (n=74) 0,2 0,6 0,3 1,4 0,1 3,8 7,0 Min-Maks <0,1-0,7 0,2-2,2 <0,1-0,6 0,5-4,7 <0,08-0,3 0,7-12,2 2,3-21,2 Øvre grenseverdi 1) 50 1) Øvre grenseverdi regulert av Directive 2002/32/EC of the European parliament and of the council of 7 May 2002 on undesirable substances in animal feed Organfosfat pesticidforbindelser I 2016 ble 40 fullfôr, 10 vegetabilske fôrmidler (soyakonsentrat og hvetegluten) og 9 vegetabilske oljer (raps) analysert for organfosfat pesticidforbindelser (116 ulike forbindelser). Av de analyserte organfosfat pesticidforbindelsene var det kun klorpyrifos-metyl og pirimifos-metyl som ble funnet. I fullfôrene ble det påvist klorpyrifos-metyl i to prøver like over LOQ (<10 µg/kg) med verdier på 17 og 10 µg/kg. Pirimifos-metyl ble påvist i fire av fullfôrene med en snittverdi på 23 µg/kg med variasjon fra <10 µg/kg til 38 µg/kg. I de vegetabilske fôrmidlene ble det påvist klorpyrifos-metyl (49 µg/kg) og pirimifos-metyl (150 µg/kg) i en prøve av hvetegluten. I rapsoljene ble det påvist pirimifos-metyl i tre av de analyserte prøvene med en snittverdi på 21 µg/kg. Det er fastsatt MRL verdier for plantevernmiddelrester i vegetabilske næringsmidler og fôrmidler. Disse er oppgitt på frisk vekt. For bearbeidede produkter må det korrigeres for fortynning/oppkonsentrering som følge av bearbeidingen før man kan sammenlikne med MRL. Det er ikke fastsatt MRL for fullfôr til fisk. Glyfosat I 2016 ble 10 fullfôr og 10 vegetabilske fôrmiddel analysert (soyakonsentrat og hvetegluten) for glyfosat og nedbrytningsproduktet til glyfosat, amino-metyl-fosfonsyre (AMPA). Glyfosat er det mest brukte ugressmiddelet både i Norge og globalt. Glyfosat ble påvist i alle fullfôrene (LOQ 0,01 mg/kg) med en

17 snittverdien på 0,11 mg/kg og variasjon fra 0,07 mg/kg til 0,15 mg/kg. Nivåene av AMPA i fullfôr i 2016 var noe lavere sammenlignet med mengden glyfosat med en snittverdien på 0,02 mg/kg og variasjon fra 0,01 mg/kg til 0,03 mg/kg. Det er fastsatt MRL verdier for plantevernmiddelrester i vegetabilske næringsmidler og fôrmidler. Disse er oppgitt på frisk vekt. For bearbeidede produkter må det korrigeres for fortynning/oppkonsentrering som følge av bearbeidingen. Det er ikke fastsatt MRL for fullfôr. Glyfosat ble påvist i alle vegetabilske fôrmiddel av soya, men ble ikke påvist i en prøve av hvetegluten. Snittverdien i de vegetabilske fôrmidlene var 0,5 mg/kg med en variasjon fra <0,01 mg/kg til 1 mg/kg. MRL verdien for soyabønner på frisk vekt er 20 mg/kg. Snittverdien for AMPA i vegetabilske fôrmiddel var 0,08 mg/kg med en variasjon fra <0,01 mg/kg til 0,13 mg/kg. PCB og dioksiner PCB er bygd opp av to benzenringer, hvor opptil 10 H-atomer er byttet ut med kloratomer. Teoretisk kan det dannes 209 ulike former (kongener) som man kan dele inn i to hovedgrupper; Ikkedioksinlignende PCB (i denne inngår PCB 6) og dioksinlignende PCB (dl-pcb). Dl-PCB har samme virkning som dioksiner. Når man snakker om dioksiner henviser man til to grupper av klorerte hydrokarboner; polyklorerte dibenzo-p-dioksin (PCDD) og polyklorerte dibenzofuraner (PCDF). Det er vanlig å behandle de egentlige dioksinene (PCDD) og dibenzofuranene (PCDF) som en gruppe siden de har svært lik struktur. Fra 2012 er det i Norge og EU innført en grenseverdi på 40 µg/kg PCB 6 i fullfôr der PCB-118 er tatt av PCB 7 - listen i og med at den også inngår i bestemmelsen av sum dioksiner og dl-pcb. Historisk har dette programmet alltid rapportert PCB 7-tall, men siden 2012 er det PCB 6 tallene det har blitt lagt vekt på (Tabell 5). Normalt utgjør PCB-118 rundt 15 % av PCB 7 i marine prøver. I år rapporterer vi årets resultater for PCB som PCB 6 (også kalt indikator PCB og ikke-dioksinlignende PCB: PCB-28, PCB-52, PCB-101, PCB-138, PCB-153 og PCB-180) av i alt 209 kongenere. Dette er nøkkelkongenere som det er mye av og vil fortelle noe om kildene til PCB. Ytterligere 12 planare PCB-kongenere (dl-pcb) ble målt sammen med dioksin. Det ble analysert 60 prøver av fullfôr, 9 prøver av fiskemel og 10 prøver av fiskeolje for PCB 6 i 2016 (Tabell 5). Resultatene i fullfôr for PCB 6 i 2016 varierte fra 1,3 til 19,2 µg/kg med et gjennomsnitt på 7,7 µg/kg. Ingen av fôrene var over øvre grenseverdi for PCB 6 som er 40 µg/kg i fullfôr. Snittet på de 9 fiskemelsprøvene i 2016 var 5,7 µg/kg med variasjon fra 1,0 til 11,0 µg/kg (PCB 6). Dette er under grenseverdien for fiskemel som er 30 µg/kg. Snittet på de 10 fiskeoljene i 2016 var 45,6 µg/kg med variasjon fra 6,6 til 83,3 µg/kg (PCB 6). Dette er under grenseverdien for fiskeolje som er 175 µg/kg. Når det gjelder de ulike kongenerne i både fiskemel og fiskeolje er det PCB153 og

18 PCB138 som viser de høyeste nivåene. Fôrmidler av vegetabilsk opprinnelse har en øvre grenseverdi på 10 µg/kg for PCB 6. Tabell 5. Innholdet av kongenerne PCB-28, PCB-52, PCB-101, PCB-138, PCB-153 og PCB-180 og sum PCB 6 i fullfôr, fiskemel og fiskeolje i 2016. Resultatene er oppgitt som µg/kg prøve med gjennomsnitt og variasjon. [Concentration of PCB-28, PCB-52, PCB-101, PCB-138, PCB-153 and PCB-180 and sum PCB 6 in fish feed, fishmeal and fish oil for 2016. Values are given as µg/kg sample with mean value and range. Maximum content are given below the analyzed values.] Prøve PCB-28 PCB-52 PCB-101 PCB-138 PCB-153 PCB-180 Sum PCB6 Fullfôr 2016 (n=60) 0,3 0,5 1,2 1,8 3,1 0,7 7,7 Min Maks 0,1-1,1 0,1-1,8 0,2-3,7 0,3-4,0 0,4-6,9 0,1-1,8 1,3-19,2 Øvre grenseverdi Fullfôr 40 Fiskemel 2016 (n=9) 0,2 0,4 0.9 1,4 2,2 0,6 5,7 Min -Maks <0,04-0,4 0,05-0,9 0,1-1,6 0,2-3,1 0,4-4,3 0,2-1,2 1.0-11,0 Øvre grenseverdi Fiskemel 30 Fiskeolje 2016 (n=10) 2,0 3,0 6,8 10,4 18,4 5,0 45,6 Min -Maks 0,2-3,2 0,4-4,6 1,0-11,0 1,5-20,0 2,4-39,0 1,0-14,0 6,6-83,3 Øvre grenseverdi Fiskeolje 175 I 2016 ble det analysert 60 prøver av fullfôr, 9 prøver av fiskemel og 10 prøver av fiskeolje for dioksiner og dioksinlignende PCB (dl-pcb) (Tabell 6). Dioksiner (summen av polyklorerte dibenzo-paradioksiner (PCDD) og polyklorerte dibenzofuraner (PCDF) blir uttrykt i toksisitetsekvivalenter i henhold til Verdens helseorganisasjon (WHO), ved bruk av WHO-TEF (toksisitetsekvivalensfaktor, 2005) 11. Dl- PCB er summen av 4 non-orto PCB-er (PCB-77, PCB-88, PCB-126, PCB-169) og 8 mono-orto PCB-er (PCB-105, PCB-114, PCB-118, PCB-123, PCB-156, PCB-157) og blir også uttrykt i toksisitetsekvivalenter (toksisitetsekvivalensfaktor, 2005). Summen av dioksiner og dl-pcb oppgis som sum totale toksikologiske ekvivalenter (sum TEQ) (toksisitetsekvivalensfaktor, 2005). Det er grenseverdier i fullfôr, fiskemel og fiskeolje for dioksiner og sum TEQ (dioksiner + dl-pcb). Resultatene er presentert som «upperbound» det vil si at konsentrasjonen av de kongenere som ikke kan 11 WHO-TEF til vurdering av helserisiko for mennesker, basert på konklusjoner fra WHOs ekspertmøte for det internasjonale programmet for kjemisk sikkerhet, som ble holdt i Genève i juni 2005 (Martin van den Berg et al., The 2005 World Health Organisation Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds. Toxicological Sciences 93(2), 223-241 (2006)).

19 kvantifiseres settes lik LOQ. Konsentrasjonen for de ulike kongenere blir multiplisert med sine respektive 2005 TEF verdier og summert. Resultatene for dioksiner (sum av 17 former for PCDD/PCDF) i fullfôr varierte fra 0,20 til 0,71 ng TEQ/kg med et gjennomsnitt på 0,35 ng TEQ/kg i 2016 (Tabell 6). Grenseverdi for fullfôr er på 1,75 ng TEQ/kg og vi ser at verdiene for 2016 er lavere enn denne grensen. I 2016 hadde heller ingen av de analyserte fullfôrene verdier over tiltaksgrensen for dioksiner (sum PCDD/PCDF) som er på 1,25 ng TEQ/kg. Videre viser Tabell 6 at sum dl-pcb i fullfôr i 2016 hadde en snittverdi på 0,48 TEQ/kg med variasjon fra 0,10 til 1,26 ng TEQ/kg. Det er ingen grenseverdi for sum dl-pcb i fiskefôr, grenseverdien er satt for summen av dioksiner (PCDD/PCDF) og dl-pcb, med en tiltaksgrense på 2,5 ng TEQ/kg. Ingen av fullfôrene var over denne tiltaksgrensen for sum dl-pcb i 2016. Summen av dioksiner og dl- PCB i fullfôr (sum TEQ), var i 2016 på 0,82 ng TEQ/kg med en variasjon fra 0,35 til 1,84 ng TEQ/kg. Ingen av de analyserte fiskefôrene var over grenseverdi på 5,5 ng TEQ/kg fullfôr. Gjennomsnittsinnholdet av dioksiner (sum av PCDD/PCDF) i 9 prøver av fiskemel var 0,32 ng TEQ/kg med en variasjon fra 0,16 til 0,56 ng TEQ/kg i 2016 (Tabell 6), noe som er lavere grenseverdi på 1,25 ng TEQ/kg. Gjennomsnittsinnholdet av dl-pcb i prøvene av fiskemel var 0,53 ng TEQ/kg med en variasjon fra 0,13 til 1,02 ng TEQ/kg. Sum TEQ i fiskemel viste et gjennomsnitt på 0,85 ng TEQ/kg med en variasjon fra 0,29 til 1,48 (Tabell 6) som var under grenseverdi på 4,0 ng TEQ/kg. Gjennomsnittsinnholdet av dioksiner i 10 prøver av fiskeolje var 1,70 ng TEQ/kg med en variasjon fra 0,22 til 2,96 ng TEQ/kg i 2016 (Tabell 6), noe som er lavere enn grenseverdi på 5,0 ng TEQ/kg. Gjennomsnittsinnholdet av dl-pcb i prøvene av fiskeolje var 3,01 ng TEQ/kg med en variasjon fra 0,80 til 4,29 ng TEQ/kg. Sum TEQ i fiskeolje var 4,70 ng TEQ/kg med en variasjon fra 1,02 til 7,08 ng TEQ/kg i 2016 (Tabell 6) som er under øvre grenseverdien som er på 20,0 ng TEQ/kg.

20 Tabell 6. Innhold av sum dioksiner (sum PCDD og PCDF), sum dl-pcb og sum totale toksikologiske ekvivalenter (sum TEQ) i fullfôr, fiskemel og fiskeolje i 2016. Konsentrasjonene er gitt som snittverdier med min-maks i ng TEQ/kg («upperbound»). Øvre grenseverdier er gitt under de analyserte verdiene. [Concentration of sum dioxins (PCDD and PCDF), sum dl-pcb and sum TEQ in fish feed, fish oil and fishmeal in 2016. Concentrations are given in ng TEQ/kg ( upperbound ), and maximum content are given below the analyzed values]. Prøve Sum PCDD/PCDF (ng TEQ/kg a ) Sum dl-pcb (ng TEQ/kg b ) Sum TEQ (ng TEQ/kg) Fullfôr 2016 (n=60) 0,35 (0,20-0,71) 0,48 (0,10-1,26) 0,82 (0,35-1,84) Grenseverdi fullfôr c 1,75 5,5 Fiskemel 2016 (n=9) 0,32 (0,16-0,56) 0,53 (0,13-1,02) 0,85 (0,29-1,48) Grenseverdi fiskemel, biprodukt (-olje) c 1,25 4,0 Fiskeolje 2016 (n=10) 1,70 (0,22-2,96) 3,01 (0,80-4,29) 4,70 (1,02-7,08) Grenseverdi fiskeolje c 5,0 20,0 a) ng TEQ (WHO 2005)/kg (konsentrasjonen multiplisert med en gitt toksisitetsekvivalens-faktor) b) Non-orto PCB kongenere (IUPAC code PCB 77, 81, 126 og 169) og mono-orto PCB kongenere (IUPAC code PCB 105, 114, 118, 123, 156, 157, 167 og 189) c) Fôrskrift om fôrvarer (EC 2002/32) Polybromerte flammehemmere Polybromerte flammehemmere er betegnelsen på en gruppe organiske stoffer som er brannhemmende. De brukes som tilsetninger i en rekke produkter, som elektriske artikler, elektroniske kretskort, tekstiler og bygningsmaterialer og kan ha alvorlige effekter både for helse- og miljø. Det er fire hovedklasser av polybromerte flammehemmere som brukes: tetrabromobisfenol A (TBBP-A), heksabromsyklododekan (HBCD), polybromerte difenyletere (PBDE) og polybromerte bifenyler (PBB). Bruken av TBBP-A og HBCD er forholdsvis stor i Asia i forhold til i Europa og Amerika, og med økende handel og transport av fôrmidler og matvarer er det viktig å vite noe om disse forbindelsene. Nasjonalt har Miljødirektoratet laget en handlingsplan for reduksjon av utslipp av bromerte flammehemmere 12. I 2016 rapporterer vi sum PBDE 7, sum HBCD (α, β og γ) og TBBP-A i fullfôr, fiskemel og fiskeolje. Det er ikke satt grenseverdier nasjonalt eller i EU for bromerte flammehemmere i fullfôr eller fôrmidler. Når det gjelder PBDE er det 209 forskjellige kjemiske former (kongenere), navngitt i forhold til antallet og plasseringen av bromatomene i ringstrukturene. Vi måler PBDE kongenerne 28, 47, 99, 100, 153, 154 og 183 og summerer dette som PBDE 7. Tabell 7A viser gjennomsnittsinnholdet (og minimum og maksimum nivå) av PBDE kongenerne (PBDE-28, 47, 99, 100, 153, 154, og 183) i fullfôr, fiskemel og fiskeolje. I 2016 ble det analysert 60 fullfôr og snittverdien for PBDE 7 var 0,56 µg/kg med en variasjon fra 0,16 µg/kg til 1,60 µg/kg. Kongenerprofilen viser at PBDE-47 er den dominerende kongeneren i 12 http://www.miljostatus.no/tema/kjemikalier/noen-farlige-kjemikalier/bromerte-flammehemmere/#b

21 Tabell 7A. Gjennomsnittsinnhold av polybromerte flammehemmere, PBDE kongenere (µg/kg prøve) i fullfôr, fiskemel og fiskeolje i 2016. Summeringen er «upper bound» (se tekst). [Mean concentration of PBDE congeners (µg/kg sample) in fish feed, fishmeal and fish oil in 2016. The sums are «upper bound UB» (see text for explanation)]. Prøve fullfôr og utgjør omtrent 60-70 % av sum PBDE i fiskefôr (se Tabell 7A). Denne høye andelen av PBDE- 47 av sum PBDE tilsvarer sammensetningen i laksefilet. I 2016 ble det analysert 9 fiskemel og snittverdien for PBDE 7 var 0,46 µg/kg med en variasjon fra 0,09 µg/kg til 0,94 µg/kg. Snittverdien for de 10 fiskeoljene som ble analysert i 2016 var 3,53 µg/kg med en variasjon fra 0,50 µg/kg til 6,60 µg/kg. Kongenerprofilen viser at PBDE-47 også er den dominerende kongeneren i fiskeolje og fiskemel. I 2016 ble det analysert 19 fullfôr, 9 fiskemel og 10 fiskeoljer for TBBP-A og tre HBCD kongenere (α, β og γ) (Tabell 7B). Snittverdien for summen av de tre HBCD kongenerne var 0,26 µg/kg i fullfôr, 0,26 µg/kg i fiskemel og 1,63 µg/kg i fiskeolje med maksverdier på henholdsvis 0,47 µg/kg, 0,57 µg/kg og 3,86 µg/kg. Den dominerende HBCD kongeneren i både fullfôr, fiskeolje og fiskemel var α-hbcd. I fullfôr var 7 av de analyserte prøvene over LOQ for TBBP-A med et snitt på 0,55 µg/kg (UB) og variasjon fra <0.17 til 2,04 µg/kg. I en prøve av fiskemel ble det påvist 40 µg/kg TBBP-A, dersom vi holder denne prøven utenfor, var snittverdien for TBBP-A i fiskemel på 1,18 µg/kg og variasjon fra <0,19 µg/kg til 2,97 µg/kg. Verdiene for TBBP-A var under LOQ i de analyserte fiskeoljene. Det er ikke satt grenseverdier nasjonalt eller i EU for bromerte flammehemmere verken i fullfôr, fôrmidler eller mat. EFSA har vært aktive på feltet og data fra NIFES, blant annet fra dette programmet, har blitt spilt inn slik at vi har kunnet bidra med et faglig grunnlag for hva som kan forventes å finnes. Selv om det ikke foreligger grenseverdier er det viktig å følge utviklingen i konsentrasjonen av bromerte flammehemmere i og med at dette er stoff som fremdeles er i aktiv bruk. PBDE- 28 PBDE- 47 PBDE- 100 PBDE- 99 PBDE- 154 PBDE- 153 PBDE- 183 Sum PBDE7 Fullfôr 2016 (n=60) 0,02 0,32 0,07 0,05 0,05 0,02-0,56 Min-Maks <0,01-0,06 0,09-0,98 0,02-0,18 <0,02-0,24 0,01-0,20 <0,01-0,06 <0,01- <0,03 0,16-1,60 Fiskemel 2016 (n=9) 0,01 0,24 0,05 0,05 0,07 0,02-0,46 Min-Maks <0,01-0,03 0,03-0,55 <0,01-0,10 0.02-0,08 <0,01-0,15 <0,01-0,04 <0,01- <0,03 0,09-0,94 Fiskeolje 2016 (n=10) 0,11 2,25 0,45 0,28 0,32 0,08-3,53 Min-Maks <0,04-0,22 0.18-4,60 <0,04-0,88 0,09-0,68 <0,04-0,44 <0,04-0,10 <0,07- <0,09 0,50-6,60

22 Tabell 7B. Gjennomsnittsinnhold av HBCD kongenerne og TBBP-A (µg/kg prøve) i fullfôr, fiskemel og fiskeolje i 2016. Summeringen er «upperbound». [Mean concentration of HBCD congeners and TBBP- A (µg/kg sample) in fish feed, fishmeal and fish oil in 2016. Sums are upperbound UB ]. Prøve α-hbcd β -HBCD γ -HBCD Sum HBCD TBBP-A Fullfôr 2016 (n=19) 0,20 0,02 0,04 0,26 0,55 Min-Maks <0,04-0,44 <0,01-0,03 <0,01-0,10 0,10-0,47 <0,17-2,04 Fiskemel 2016 (n=9) Min -Maks Fiskeolje 2016 (n=10) Min -Maks 0,18 <0,03-0,36 1,50 0,03-3,62 0,01 <0,01-0,04 0,04 <0,03-0,07 0,01 <0,01-0,04 0,09 0,05-0,20 0,26 0,07-0,57 1,63 0,38-3,86 5,49 <0,19-40,0 - <0,48-<0,99 Polyaromatiske hydrokarboner (PAH) I 2016 ble 60 fullfôr, 9 vegetabilske oljer og 10 vegetabilske fôrmidler analysert for 16 PAHforbindelser 13. Til nå foreligger det ingen grenseverdier verken for fullfôr eller fôrmidler. PAH 4 er summen av de tyngre og kreftfremkallende PAH-komponentene: benzo(a)pyren, benzo(a)antracen, chrysene og benzo(b) fluoranten. Alle PAH 4 beregningene i denne rapporten er gitt som «upperbound». Verdiene for PAH i fullfôr, vegetabilsk olje og vegetabilske fôrmidler er gitt i Tabell 9. I 2016 var 20 av fullfôrene over kvantifiseringsgrensen for chrysene (33% av fôrene) og 15 av fullfôrene for benzo(a)antracen og benzo(b)fluoranten (25% av fôrene). Chrysene hadde et «upperbound» gjennomsnitt på 0,6 µg/kg i 2016. De senere år er det flere funn av indikatorkomponenten benzo(a)pyren i fullfôr sammenlignet med tidligere år, noe som kan skyldes økningen i bruk av vegetabilske oljer, men i 2016 var det kun 4 av 60 fullfôr som hadde verdier over LOQ for benzo(a)pyren. Det som er spesielt med PAH i motsetning til andre organiske miljøgifter er at vi ser høyere konsentrasjoner i vegetabilske oljer enn i fiskeoljer. Dette kan skyldes at PAH ofte dannes ved høye temperaturer som f.eks. ved prosessering av vegetabilske ingredienser. Vi ser at sum PAH 4 i fullfôr for 2016 er noe høyere (2,1 µg/kg) sammenlignet med 2013 (1,9 µg/kg), men lavere sammenlignet med 2015 (2,6 µg/kg). PAH ble også målt i vegetabilske fôrmidler (Tabell 9) (soyakonsentrat og en prøve av hvetegluten) og det var ingen prøver som hadde kvantifiserbare verdier av PAH i 2016. I rapsoljene som ble analysert i 2016 ble indikatorkomponenten benzo(a)pyren påvist over påvisningsgrensen i 7 av 9 prøver og «upperbound» snittet var på 0,7 µg/kg. Chrysene ble også påvist i 7 av de 9 rapsolje prøvene og snittet var 1,1 µg/kg i 2016 med en variasjon fra <0,5 µg/kg til 2,0 µg/kg. Sum PAH 4 i de analyserte 13 benzo(a)antracen, chrysene, benzo(b) fluoranten, benzo(k)fluoranten, benzo(j)fluoranten, benzo(a)pyrene, indeni(1,2,3-cd) pyrene, dibenzo(a,h)antracen, benzo(ghi)perylene, dibenzo(a,l)pyrene, dibenzo(a,i)pyrene, dibenzo(a,h)pyrene, dibenzo(a,e)pyrene, cyclopenta(c,d)pyrene, 5-methylchrysene og benzo(c)fluoprene.

23 vegetabilske oljene var 3,5 µg/kg i 2016 noe som er lavere enn snittene for sum PAH 4 i 2015 (8,8 µg/kg) og 2014 (6,9 µg/kg). Tabell 9. PAH i fullfôr, vegetabilske fôrmidler og vegetabilske oljer i 2016. Alle verdier er gitt som variasjonsområde i µg/kg. Antall prøver over LOQ viser antall verdier som var over kvantifiseringsgrensen for den enkelte analytt i forhold til totalt antall prøver. PAH 4 er upperbound summering. [PAH concentrations in fish feed and vegetable feed ingredients in 2016. All values are µg/kg and the number of measured values above LOQ are given in relation to the total number of samples analyzed. The sums of PAH4 are upperbound ]. Komponent Variasjon µg/kg Fullfôr 2016 Antall prøver over LOQ Vegetabilske fôrmidler 2016 Variasjon Antall µg/kg prøver over Vegetabilske oljer 2016 Variasjon µg/kg LOQ Benzo[a]antracen <0,5-0,9 15/60 <0,5 0/10 <0,5-1,7 7/9 Chrysene <0,5-1,3 20/60 <0,5 0/10 <0,5-2,0 7/9 Benzo[b]fluoranten <0,5-0,9 15/60 <0,5 0/10 <0,5-1,3 7/9 Benzo[k]fluoranten <0,5 0/60 <0,5 0/10 <0,5 0/9 Benzo(j)fluoranten <0,5 0/60 <0,5 0/10 <0,5-0,7 2/9 Benzo[a]pyren <0,5-1,0 4/60 <0,5 0/10 <0,5-1,1 7/9 Indeno[1,2,3-cd]pyren <0,5 0/60 <0,5 0/10 <0,5-0,7 3/9 Diebenzo[a,h]antracen <0,5 0/60 <0,5 0/10 <0,5 0/9 Benzo[g,h,i]perylen <0,5-0,9 4/60 <0,5 0/10 <0,5-0,9 3/9 Dibenzo(a,l)pyren <1,0 0/60 <1,0 0/10 <1,0 0/9 Dibenzo(a,i) pyren <1,0 0/60 <1,0 0/10 <1,0 0/9 Dibenzo(a,h)pyren <1,0 0/60 <1,0 0/10 <1,0 0/9 Dibenzo(a,e)pyren <1,0 0/60 <1,0 0/10 <1,0 0/9 Cyclopenta(c,d)pyren <1,0-1,6 1/60 <1,0 0/10 <1,0 0/9 5-metylchrysen <1,0 0/60 <1,0 0/10 <1,0 0/9 Benzo(c)fluoren <1,0 0/60 <1,0 0/10 <1,0 0/9 PAH4 1) 2,1-3,5 (min-maks) <2,0-3,7 <2,0 <2,0-6,1 1) Benzo[a]pyren, Benzo[a]antracen, Chrysene og Benzo[b]fluoranten gitt som upperbound. Antall prøver over LOQ IV. Uorganiske fremmedstoff/metall Mineraler og tungmetaller blir beskrevet to ulike steder i denne rapporten. De som blir omtalt i denne første delen er de grunnstoffene som primært er uønsket, altså arsen og tungmetallene kadmium, kvikksølv og bly. Tidligere målte man kun total mengde av grunnstoffene, men ny kunnskap og nye analysemetoder har ført til at en også i økende grad kan dokumentere hvilke kjemiske former grunnstoffet foreligger. Dette er vesentlig for vurdering av eventuell helserisiko siden det er stor forskjell i giftighet mellom forskjellige kjemiske former. I denne rapporten analyserer vi uorganisk arsen og metylkvikksølv i tillegg til total arsen og total kvikksølv.