Kalkulator som ikke kan kommunisere med andre.

Transkript

1 I H(Jg."kol(n ib m Atdeling for ingeniørutdanning Fag: INSTRUMENTELL ANALYSE Gruppe(r): 3KA.3KB Eksamensoppgaven består av: Tillatte hjelpemidler: Antall sider inkl forside: 6 Fagnr: sa 458 K Dato: Antall oppgaver: 5 Faglig veileder: Per Ola Rønning Eksamenstid, fra - til: Antall vedlegg: l Kalkulator som ikke kan kommunisere med andre. Kandidaten må selv kontrollere at oppgavesettet er fullstendig. Innføring skal være med blå eller sort penn.

2 Oppgave 1: a) Hva forstår vi med henholdsvis normal fase kromatografi og o"vendtfase kromatografi? b) Eddy-diffusjon er en vanlig båndspredningsprosess i kromatogrtfi. Forklar kort hva denne båndspredningsprosessen går ut på. I : analyttene må oppkonsentreres på kolonneinngangen for å unn for stor krever båndspredning. ofte Bruken splittfri ("splitless") injeksjon gasskromat cj av i kapillær grafi at Gi en kort omtale av de to vanligste oppkonsentreringsteknikke e som brukes sammen med splittfri injeksjon. d) Hva forstår vi med gradienteluering i HPLC? e Hvorfor spiller kolonnetemperaturen mindre rolle i HPLC enn ilgc? Oppgave 2: a) Ved GC-analyse av alkoholer på en bestemt kolonne ble retensj nstiden for etanol funnet til å være 3,4 min, mens retensjonstiden til n-pentanol ble målt il 8,7 min. Kolonnens nullretensjonstid er 1,2 min. Hva blir retensjonstiden til n-bu l på denne kolonnen? b To forbindelser A og B elueres etter hverandre på en kromatoi fisk kolonne. Retensjons-! tiden til A er 4,6 min, mens retensjonstiden til B er 5,1 min. Op løsningsevnen Rs måles i til 0,95. Hva er kolonnens platetall N? cj En 60 m lang GC-kapillærkolonne av typen WCOT har et Plattll på ved en lineær bæregasshastighet u = 25,0 crn/s. Kolonnes platetall er når bæregasshastigheten endres til u = 20,0 crn/s. Regn ut den optimale bær asshastigheten Uopt. d Ved analyse på en kromatografisk kolonne har en topp med retnsjonstid 3,6 min en toppbredde på 4,5 s målt ved 30% topphøyde. Hva er kolonnen+ platetall N? Oppgave 3 (oppgave 3b tillegges dobbelt vekt): a) En HPLC-kolonne med lengde 10,0 cm og indre diameter 4,2 m er fylt med 2,2 gram av et fast pakkemateriale. Pakkematerialet har en tetthet på 2,5 g/c 3. Retensjonsvolumet til et stoff A på denne kolonnen måles til 3,85 ml. Hva er retensjo sf aktoren ka til stoff A på kolonnen? b) Mengden avenanalytt A skal bestemmes i en løsning. Nøyakti av prøveløsningen injiseres på et HPLC-instrument, og følgende topp areal (AAl) åles for forbindelse A: AAI = 4658 arealtellinger Til 10,00 ml av prøveløsningen tilsettes så 5,00 ml av en løsni som inneholder 5,00 volumprosent (vol%) ren A. Nøyaktig av denne løsning injiseres på HPLCinstrumentet og nytt toppareal (AAl) for A blir: AAl = 6988 arealtellinger Regn ut volumprosent (vol%) av A i den opprinnelige prøve løs ingen. 2

3 Oppgave 3, forts. c) Hva er en detektors lineære område og en detektors dynamiske pmråde? d) Hva forstår vi med isoelutropiske løsningsmidier i kromatogra? Oppgave 4 (oppgave 4b tillegges dobbelt vekt): a) McLafferty-omleiring er en vanlig fragmenteringsmekanisme i tnassespektrometri. Vis eksempel på en forbindelse som gjennomgår McLafferty-omleing. Figuren hvordan under ketonet er bygd et opp? Sett keton. også opp forslag til et fragm nteringsmønster sespekteret som forklarer de viktigste toppene i massespekteret (dvs. toppene 50 er påført massetall) ft RI-C-R2. CQ> Q> > :,:; o Æ o 1 60 m/z Oppgave 4b I l: 1 c) Elektronmultiplikatoren er en mye brukt detektor i massespektr tmetri. Beskriv kort virkemåten til denne detektortypen. 3

4 Oppgave 5 (oppgave 5a tillegges dobbelt vekt): a)i Mengden aven fenolisk antioksidant kalt "Topano/ OF" skal b stemmes i drivstoffet til jetfly. Forbindelsen er vist i figuren under. Det er kjent at forbin elsen forekommer i relativt høye konsentrasjoner. Foreslå hensiktsmessig kromato fisk teknikk, kolonnetype, detektortype, mobilfase og prøveopparbeidingsprosedyre r den aktuelle forbindelsen. Oppgave Sa: "Topanol OF" (2,6-Di-tert-butyl-l-htdroksy-4-metylbenzen) b) Forklar kort prinsippet for fast fase mikroekstraksjon - SPME. 4

5 Formelliste i Instrumentell analyse Vedle l. Plateteori: * -- F -1 l '. =.!.-= = tm tr = tm(l+k) tm == : nm CMVM=K VM YM = tmf t i 'fr=vm- t R =VM(l+k)=VM+KVs, M VN =VR-VM =KVs J (t) = -e O't.J2-; I 11 I =2l7,F:.!o&. ) 2 1'\1= Gt ) N=t{t) ' 2(t2 -t.) =16l tw..jn 2 k2-k. k. +k2 +2 =!JN - 4 'a-l k hvot s== --- a = k2/k1 l+k --- a. yj B B!=UN=A+ + (CM +CSM + Cs)u=A+; +CU - -Vc H u min =A+2.JOC Intern standard metode: Ax = DRfx. Vi. Cx, - Adsorpsjonskromatografi: lods = logva +a(so-asgo) 5

6 Vedle!!!! 1. forts. Gasskromatografi:..Lf(WCOT-=- Vg Elektroforese: e = =,uee 61r1Jr r Ūr Massespektrometri: T B2re = m 2U s= r=c 2U E m*= 5 mp Binomialfonnelen: n(n11)(n-2) a"-3b3+ 3! For to grunnstoffer med to stabile isotoper hver: (a + b)n(c + d)m Standardavvik og nullhypotesetest: t.sd A=x:t. 6