Restanalysefelt Prosedyrer for uttak av restanalyser i grønnsaker. Agnethe Christiansen Bioforsk Plantehelse, fagseksjon Pesticidkjemi

Transkript

1 Restanalysefelt Prosedyrer for uttak av restanalyser i grønnsaker Agnethe Christiansen Bioforsk Plantehelse, fagseksjon Pesticidkjemi NLR Kurs i forsøksarbeid

2 Organisering Bioforsk Plantehelse Bioforsk Plantehelse Plantesjukdommer Entomologi og Nematologi Ugras Genetikk og Bioteknologi Pesticid- Kjemi Pesticidanalyser (8 ansatte) Økotoksikologi & metodeutvikling (8 ansatte) Det blir ny organisering fra Pesticidkjemi forblir egen fagseksjon som tidligere. Ås

3 Bioforsk Plantehelse, fagseksjon Pesticidkjemi Ansvarlig for alle analyser i Mattilsynets overvåkingsprogram for rester av plantevernmidler i matvarer Vi ufører alle analyser (unntatt bromid) i vegetabilske matvarer på ca 1500 prøver årlig Kan analysere for mer enn 330 aktive stoffer/metabolitter i vegetabiler M93: GC-MSMS multimetode (118 stoffer) M86: LC-MS/MS multimetode (197 stoffer) I tillegg flere spesialmetoder Nye stoffer implementeres ved behov! De to store multimetodene anvendes på alle prøver i Mattilsynets overvåkingsprogram prøver for grossister/andre kunder når full «screening» ønskes

4 Nasjonalt referanselaboratorium og akkreditering Nasjonalt referanselaboratorium (NRL) for analyse av pesticider i vegetabilske matvarer Akkreditert siden 1997 etter internasjonal standard (ISO 17025) Fleksibel akkreditering siden år 2000 Nye stoffer kan analyseres akkreditert etter en intern validering (uten forutgående godkjenning fra NA) Hensiktsmessig laboratorium med moderne instrumentering Deltar i EU s årlige ringtester med svært gode resultater Har solid kompetanse og lang erfaring med pesticider Kjemi, analysemetoder, grenseverdier (MRL), restdefinisjoner etc Deltar aktivt internasjonalt Nettverk med andre lands NRL og EU s fire referanselaboratorier (EURL) på dette området

5 Restanalyser for godkjenning av pvm i Norge Utfører årlig mange restanalyser fra sprøyteforsøk Norsk Landbruksrådgiving (Handlingsplanen/annet) Utviklingsprøving (Bioforsk/finansieres fra LMD) Godkjenningsprøving (Bioforsk/Mattilsynet) NRL: Hovedsakelig dokumentasjon for off-label godkjenning Kvalitetssikring av analysene Analysene utføres akkreditert. Dette er i henhold til EU-krav og likestilles med GLP for laboratorier Det utføres egen omfattende validering av metoden iht EU-krav Det utarbeides egen rapport «Rapporteringsskjema for restanalyseforsøk analysedokumentasjon». Denne inngår som del av den dokumentasjonen som Mattilsynet krever ved søknad om godkjenning.

6 Prøveuttak Beskrevet i Kvalitetshåndbok GEP, SF nr: Restanalyser. Behandling av prøver og data. Krav til restanalyseforsøk utført etter GEP-standard Uttak, pakking, behandling og forsendelse av planteprøver til restanalyser Rapportering av restanalyser Diverse skjemaer for sporbarhet/dokumentasjon Veiledning ved uttak av planteprøver til restanalyse prøvestørrelse, behandling og pakking Referanse til prosedyrer og krav vedr prøveuttak EC 7029/VI/95-rev.6 General Recommendations for the Design, Preparation and Realisation of Residue Trials. Gir detaljerte retningslinjer! (OECD Guideline for the Testing of Chemicals; Crop Field Trial, 2009)

7 Prøveuttaksmetode ref: EC 7029/VI/95-rev.6 Prøveuttaksmetoden for feltet bør beskrives i forsøksplanen Tilfeldig Tilfeldig og jevnt fordelt i feltet innenfor randsonen Systematisk (X- eller S-mønster) Fra kantene av (små) felt

8 Veiledning ved uttak av planteprøver til restanalyse - prøvestørrelse, behandling og pakking (GEP SF ) Kulturvekst/plantedel Minimum størrelse i kg og antall Behandling etter uttak Pakking Kålrot, nepe, bete, gulrot Min. 12 røtter og 2 kg Lagres kjølig Perforert plast Potet Min. 24 knoller og 2 kg Lagres kjølig Papir Selleri Min. 12 planter og 1 kg Lagres kjølig Perforert plast Salat, spinat og rosenkål Min. 1 kg fra 12 planter Lagres kjølig Perforert plast Hodekål Min. 12 hoder Lagres kjølig Perforert plast Broccoli, blomkål og grønnkål Min. 2 kg fra 12 planter Lagres kjølig Perforert plast Agurk, squash og melon Min. 12 frukter fra 12 planter Lagres kjølig Plast Løk og purre Min. 12 løk /planter og 2 kg Lagres kjølig Perforert plast Tomater, store Min. 12 frukter/12 planter/2 kg Lagres kjølig Perforert plast Tomater, små Min. 24 frukter fra 12 planter /2kg Lagres kjølig Perforert plast Dill og andre urter Min. 0,5 kg fra 12 planter Lagres kjølig Perforert plast Mais Min. 12 kolber og 2 kg Lagres kjølig Perforert plast

9 Prøvebehandling viktige punkter Ubehandlet prøve (kontroll) skal være med og tas ut først For decline-studier: fra første og siste tidspunkt Produktene skal alltid være hele dvs ikke deles selv om de er store (kål etc) Rot- og knollvekster etc. skal være fri for jord Børstes eller vaskes forsiktig med rennende vann Prøvene må merkes tydelig og holdbart. Posen lukkes. Tilsvarende prøver fra forskjellige felt må ha ulik merking Alternativer vedr merking (praktisk vurdering): Bruk hvite etiketter utenpå posen Fra GEP SF 562-5: To merkelapper. Den ene legges inni posen og den andre festes i en snor og brukes til å knyte igjen posen Unngå å merke med tusj direkte på plastsekken!

10 Vedlegg 1 til Forordning 396/2005 Del av produktet som grenseverdien gjelder for Rot- og knollvekster Løk: Hele produktet etter at eventuelle kroner og vedhengende jord er fjernet ved skylling eller børsting Hele produktet etter at lettavtagelig hinne og jord (tørre) eller røtter og jord (friske) er fjernet Blomsterkål: Bare hodet Bladgrønnsaker og friske urter Hele produktet etter at eventuelle røtter og ødelagte ytre blader og eventuell jord er fjernet

11 Prøveforsendelse Prøvene skal leveres til analyse så raskt som mulig etter høsting (innen 24 timer). Oppbevares mørkt og kjølig. Eventuelt sendes med ekspress over natt Eventuelt fryses og sendes frossen uten tining underveis Planlegg slik at vi mottar prøvene innen kl 15 mandagtorsdag. Unntaksvis fredag før 12. Gi beskjed på e-post innen 2 dager før til kontaktpersoner: o ansvarlig forsker felt, ansvarlig forsker analyse, seksjonsleder analyselab og prøvemottak o For planlegging internt slik at prøvene bearbeides raskt Emballasjen som benyttes til transport må ikke ha vært borti sprøytemidler

12 Prøveuttaksskjema med veiledning for utfylling GEP SF og på web Utfylt skjema skal alltid følge prøvene!

13 Viktige punkter ved utfylling av skjemaet Må fylles ut så fullstendig som mulig Analyserapport og faktura sendes til oppdragsgiver Merking av prøven skal stemme overens med det som føres i feltet «Merking». Ulike felt må ha forskjellig prøvemerking! Ubehandlet prøve skal alltid stå øverst (1) Øvrige prøver etter økende dosering Decline: Motsatt rekkefølge slik at prøve tatt ut nærmest sprøyting settes sist Kun ett preparat per skjema (kan inneholde flere aktive stoffer) Hver linje er én prøve. Det må angis dersom gjentak skal slås sammen før analyse Angi preparat og virksomt stoff som ønskes analysert Påfør prosjektnummer (dersom aktuelt) Legg ved forsøksplanen

14 Restanalyseforsøk - oppfølging Kvalitetskrav til restanalyseforsøk må avklares Nødvendige tiltak må settes i verk for å tilfredsstille kravene Det bør lages en felles mal for forsøksplaner (alle kulturer/skadegjørere) Prosedyrer for design, gjennomføring og prøveuttak/forsendelse må gjennomgås og oppdateres Analyselab må få informasjon om planlagte forsøk tidlig pris, nye stoffer, intern planlegging

15 LC-MS/MS Takk for oppmerksomheten!