1 Avdeling for ingeniørutdanning Laboratoriekurs Generell og uorganisk kjemi Høsten 2001 April 2001 Ingerid Wefring Kirsten Aarset
2 Innhold Generelle bestemmelser 3 Laboratoriejournal 3 Laboratorierapport 4 HMS-datablader 4 Regler for arbeid på laboratoriene ved kjemilinjen, IU, HiO 5 Sikkerhets og førstehjelpsregler i laboratoriene 6 Oppgaver 1. Vann og vannforurensing (Uke 38) 10 2. Gassometri (Bestemmelse av atommassen for magnesium og sink) (Uke 39) 16 3. Reversible reaksjoner og kjemisk likevekt (Uke 41) 21 4. Syrer og baser (Uke 42 og 43) 25 5. Analyse av en sølvlegering (Volhard titreringen) (Uke 44) 32 6. Oksidasjon og reduksjon Spenningsrekken (Uke 45) 34 7. Galvaniske celler (Uke 46) 38
Generelle bestemmelser Laboratoriekurset i generell og uorganisk kjemi går over 9 uker. Kursstart uke 38 3 Laboratoriekurset i generell og uorganisk kjemi er obligatorisk. Alle oppgavene må være gjennomført, og alle rapporter/labjournaler må være godkjent før du har anledning til å gå opp til eksamen (jfr. Studiehåndboka). Det forutsettes at du går opp til eksamen i generell og uorganisk kjemi samme semester som du gjør laboratoriearbeidet. Øvelsene vil variere fra år til år og er en sentral del av eksamensstoffet. Det forventes at du må ha satt deg inn i teorien på forhånd, og dessuten gjort deg opp en mening om hvordan du i praksis skal gjennomføre øvelsen. Dersom du av en eller annen alvorlig årsak ikke kan møte til den oppsatte tid, må du gi beskjed via e-post (kirsten.aarset@iu.hio.no) eller på tlf. 22453355(Kirsten) (legg beskjed på svareren hvis ingen tar telefonen). Det er ingen selvfølge å få ny tid for å utføre en oppgave etter å ha uteblitt uten å melde fra. Alle relevante måledata for hver enkelt oppgave skal fylles inn i labjournalen som skal godkjennes av laboratoriepersonalet før man forlater laboratoriet. Dersom resultatene ikke kan godkjennes, må øvelsen gjøres om igjen. Tidspunkt avtales med laboratoriepersonalet. Laboratoriejournal For alt som utføres i laboratoriet skal det skrives laboratoriejournal. Journalen skal ha stive permer og være i A4 format. Journalen skal skrives som beskrevet i heftet Rapportskriving av Ragnhild Augustson Følgende skal gjøres før du går på laben (i) Skrive følgende: Forsøknummer og startdato Tittel på forsøket Hensikt med forsøket. (Se side 17 og side 52 i Rapportskriving av Ragnhild Augustson) (ii) Skriv et eget punkt med HMS-informasjon for de kjemikaliene som skal benyttes (se eget punkt om HMS-datablader). Denne delen av journalen skal godkjennes før arbeidet i laboratoriet kan starte. De andre avsnittene skrives samtidig med arbeidet i laboratoriet. Punktene Materialer og Metode slåes sammen og kalles i dette kurset Eksperimentelt. Dersom det du gjør ikke avviker fra det som er skrevet i oppgaveteksten, kan det henvises til denne. Innveiinger, utregninger og andre observasjoner som gjøres underveis, skal alltid skrives inn i journalen under punktet Eksperimentelt. Denne delen av journalen skal godkjennes før du forlater laboratoriet
Resultater og Kommentar/konklusjon kan det være aktuelt å gjøre ferdig etter labdagen. Alle resultatberegninger skal være med. Hvis Excel brukes i resultatbehandlingen skal resultattabeller og figurer limes inn i journalen. Journalen skal leveres inn til endelig godkjenning to dager etter utført øvelse (se avsnittet om innleveringsfrister). Laboratorierapport Labrapport skal skrives for oppgavene 4 og 5. De fullstendige rapportene skal skrives som beskrevet i Rapportskriving (av Ragnhild Augustson), med følgende tilpasninger: Forord sløyfes. Underskrift med sted og dato plasseres tilslutt i rapporten. Sammendrag skal innholde problemstilling, metode(r), resultat og konklusjon. Innledning innarbeides i teorien. Teori. Skriv kort det du trenger til resultatberegninger (formler o.a.) og diskusjon. Eksperimentelt (Materialer og metoder). All tillaging av løsninger med innveiinger og fortynninger skal beskrives. Likeledes må instrumentinnstillinger og et kort sammendrag av det praktiske arbeidet være med. Bruk egne ord. Resultat. I motsetning til en større rapport er det vanlig å ta med det meste av analysedataene her. Standardkurver, utregning av resultater og tallmateriale i tabellform presenteres sammen. Dette krever at stoffet er godt strukturert. Tabeller og kurver må nummereres og ha tilstrekkelig forklarende tekst. Kopi av skriverutskrifter settes i bilag. Husk da å henvise til dem i teksten. Diskusjon og konklusjon kan slåes sammen. Bilag. Ikke aktuelt for dette labkurset Alle rapporter skal skrives på PC. Frist for innlevering av labrapport er gitt for hver oppgave. Husk at alle spørsmål skal besvares. Rapporten vil bli rettet i løpet av uken etter innleveringsfristen. Dersom arbeidet ikke godkjennes gis en ny kort frist. Husk å hente rapportene senest 1 uke etter innleveringsfristen. Alle rapportene må være godkjent senest mandag 26. november kl.12. HMS-datablader Dere skal venne dere til å kontrollere HMS-databladene for alle kjemikaliene som skal benyttes før arbeidet i laboratoriet starter. Som et eget punkt i laboratoriejournalen noteres (veldig kort) helsefarer og forsiktighetsregler for de kjemikalene dere håndterer. 4
Regler for arbeid på laboratoriene ved kjemilinjen, IU, HiO For å kunne gå opp til eksamen i et fag må laboratoriearbeidet, som er tilknyttet dette faget være godkjent. Følgende regler må overholdes for å få godkjent laboratoriearbeid ved kjemilinjen: 1. Frammøtetiden må overholdes. Praktiske opplysninger som er nødvendig for å starte på oppgavene blir gitt like etter oppsatt frammøtetid. 2. Ved sykdom og annet lovlig fravær må laboratorieansvarlig få beskjed snarest mulig og helst før oppsatt laboratorietid (se for øvrig Studiehåndboken kapittel om Aktuelle bestemmelser og regler vedrørende studieforhold). Laboratorieoppgaven må i alle tilfeller gjennomføres på et senere tidspunkt som avtales med laboratorieansvarlig. 3. Det forventes at studentene har satt seg inn i laboratorieoppgavene. En god forberedelse letter arbeidet i laboratoriet. 4. Av miljø- og sikkerhetsmessige årsaker er det viktig at samtlige studenter snakker norsk på laboratoriet. 5. Avsatt laboratorietid må overholdes. 6. Utforming av rapporten skal følge de retningslinjer som er gitt i kompendiet Rapportskriving av Ragnhild Augustson. Faglærer gir nærmere orientering om dette. 7. Frister for innlevering av rapporter må overholdes. Dersom fristen ikke overholdes, regnes oppgaven som ikke gjennomført. 8. Dersom avskrift fra andre rapporter oppdages, vil rapporten ikke bli godkjent. 9. En rapport som ikke godkjennes ved første gangs innlevering, kan rettes opp og leveres inn på nytt. Det gies normalt ikke adgang til mer enn 3 innleveringer av samme rapport. Dersom rapporten ikke godkjennes, regnes oppgaven som ikke gjennomført. 10. Mobiltelefon skal ikke benyttes i laboratoriene. Mobiltelefonen skal være avslått. 11. Sikkerhetsforskriftene, som gjelder for våre laboratorier, må repeteres av studentene før hvert laboratoriekurs. Forskriftene må følges. Brudd på sikkerhetsforskriftene kan føre til utvisning fra laboratoriet. 5 HIO, Avdeling for ingeniørutdanning dato: Reglene ovenfor er lest og forstått av student:
Sikkerhets og førstehjelpsregler i laboratoriene 6 Høgskolen i Oslo, avd. IU, Kjemilinjen Forord: Disse sikkerhets- og førstehjelpsregler gjelder for studenter, laboratoriepersonell og undervisningspersonell på laboratoriene. Skrivet deles ut til 1.klassene sammen med Regler for arbeid på laboratoriene ved kjemilinjen, IU, HiO. Laboratoriepersonalet kontrollerer at alle studentene har fått skrivet. Ved starten av hvert laboratoriekurs skal undervisningspersonalet gjennomgå/repetere sikkerhets- og førstehjelpreglene og påpeke viktige punkt for den aktuelle lab. Laboratoriepersonalet er ansvarlig for at aktuelt sikkerhets- og førstehjelpsutstyr er tilstede og fungerer. Viktige telefonnummere: BRANN: 110 AMBULANSE: 113 Lege: Hverdager 8-15.30: 22 54 11 80-81 eller 22 54 06 00 Utenom disse tider: 22 93 22 93 Øyeavd. Ullevål: Hverdager 8-15.30: 22 11 86 00 Utenom disse tider: 22 11 85 47 Oslo Taxi: 815 44 815 / 02323 Oslo Taxi- øyeblikkelig hjelp: 02323 I. SIKKERHETSREGLER I LABORATORIET. 1. Det er påbudt med laboratoriefrakk på alle laboratorier. Laboratoriefrakken skal være av bomull eller en blanding av bomull og kunstfiber. Bruk ikke frakk laget bare av kunstfiber. Kunstfiberstoffer vil smelte ved brann og kan gi stygge brannsår. 2. Langt hår må holdes på plass. Løst langt hår kan lett bli antent i gassflamme. 3. Det er forbudt å spise og drikke på laboratoriet. 4. Vesker, ransler og yttertøy skal ikke tas med på laboratoriet. 5. Vask hendene med såpe og vann etter at de har vært i kontakt med kjemikalier. Alle SKAL vaske hendene før laboratoriet forlates.
7 6. Vernebriller skal brukes i laboratoriet. Vær oppmerksom på at små mengder av etsende væske kan komme innunder kontaktlinser. Noen typer myke linser absorberer damper som senere kan frigjøres i øyet. Kontaktlinser vil hindre rask og effektiv skylling av øynene etter kjemikaliesprut. 7. Hansker skal brukes når en arbeider med aggressive og/eller giftige kjemikalier. 8. Hold orden på arbeidsplassen. Ha aldri fremme på benken mer utstyr enn det som er nødvendig for å gjennomføre arbeidet. Fjern øyeblikkelig alt søl (se pkt. 15). Tørk opp kjemikaliesøl som ingen har ansvaret for. En klut som har vært brukt til å tørke bort kjemikalier, må skylles grundig med en gang etter bruken. La ikke skuffer eller skapdører stå åpne. Stoler som ikke brukes skyves inn under benken. Det skal være fri passasje på gulvet. 9. Vit hva du skal gjøre om noe går galt. Enhver som arbeider på laboratoriet må være klar til innsats i en nødsituasjon. Det er hver enkelts plikt å vite hvor brannalarm, brannslokningsutstyr, nøddusj, øyenspyler og førstehjelpsutstyr er å finne. Undersøk dette med en gang og studer bruksanvisningene. 10. Pipettér ALDRI med munnen! 11. Gassbrennere som ikke er i bruk, skal være stengt av! 12. Sett aldri flasker med baser og syrer sammen. 13. Farlige kjemikalier. Du har plikt til å undersøke om de kjemikalier du arbeider med er giftige, etsende, brennbare, eksplosive eller farlige på andre måter. Studer etiketter og produktdatablad. 14. Arbeid med giftige eller illeluktende kjemikalier skal kun skje i avtrekk. NB! HUSK Å SLÅ PÅ VIFTEN TIL AVTREKKET! Alt arbeid i avtrekk skal foregå med glassvinduet trukket mest mulig ned! 15. Søl på laboratoriet fjernes øyeblikkelig, OGSÅ VANN!! a) Syrer nøytraliseres med natriumhydrogenkarbonat. b) Baser nøytraliseres med eddiksyre. c) Brom nøytraliseres ned natriumtiosulfat eller natriumpyrosulfitt. d) Kvikksølv suges opp på flaske med hjelp av vakuumsug. Små mengder kvikksølv samles inn med sinkplate aktivisert med HCl. e) Knust glass skal kastes i spesiell avfallskasse. 16. Kjemikalier som kan føre til alvorlig forurensning eller skade på mennesker eller dyr skal samles på flasker/beholdere for spesialavfall. Nærmere instruks gis for det enkelte laboratorium. 17. STUDENTER HAR PLIKT TIL Å VÆRE GODT FORBEREDT TIL LABORATORIEOPPGAVENE!! Det vil si at de skal ha satt seg grundig inn i lab.oppgavene før de møter på laboratoriene.
8 VÆR SIKKERHETSBEVISST Tenk alltid over faremomenter ved enhver ny operasjon. II. FØRSTEHJELP I LABORATORIET. Viktige telefonnumrene er oppslått på laboratoriet. Vær oppmerksom på at telefonene i laboratoriene ikke kan brukes til utgående samtaler med unntak av nødnummerene 110-112-113. BRANN. 1. Antenning av hår/klær: i) Bruk nøddusj eller vann fra vasken. ii) Rull deg på gulvet hvis klærne dine er antent. Bruk brannteppe hvis nødvendig. 2. Brann på laboratoriet: i) Anvend brannslukningsapparat ved større branner. i) Slå brannalarm hvis det anses påkrevd. iii) Anvend urglass ved brann i åpne begerglass. iv) Steng gassen. 3. Brannsår: i) Alle typer brannskader holdes i kaldt (behagelig) vann lengst mulig, (minst i 15 minutter). ii) Ved alvorlige brannskader (2. og 3. grads forbrenning) anvendes IKKE salver og omslag. Såret kan dekkes til med sterilt gasbind eller plastpose. OPPSØK LEGE eller ved alvorlige ulykker TILKALL LEGE. iii). Ved lettere brannskade (1. grads forbrenning) anvendes lidokainsalve. I tillegg kan bandasje brukes for å hindre tilgrising. KJEMIKALIESPRUT I ØYET. Start skylling med vann umiddelbart. Bruk øyespylekran der slik finnes. Kontakt Øyeavdelingen på Ullevål sykehus, tlf.: 22 11 86 00/22 11 85 47. Alle øyeskader skal direkte dit. Fortsett spyling med øyevaskeflaske underveis til Ullevål. KJEMIKALIER PÅ HUD 1. Syrer og baser: Skyll lenge med vann. 2. Brom:
Vask med tiosulfatløsning eller pyrosulfittløsning og kaldt vann. Smør med pyriseptsalve. 3. Andre kjemikalier: Se HMS-datablad. INNTAK AV KJEMIKALIER (munn/mave). 1. Syrer og baser: Øyeblikkelig til lege. BREKNING MÅ IKKE FREMKALLES. Syrer behandles med magnesiumoksyd-oppslemning eller melk. Baser behandles med sitronsaft eller 1% sitronsyre (1 spiseskje i et glass vann). NB! DET ER IKKE NOK Å BARE DRIKKE VANN. 2. Organiske løsemidler: TILKALL LEGE! UNNGÅ BREKNING. Spis kulltabeletter. 3. Andre kjemikalier: Fremkall brekning ved å stikke to fingre langt ned i svelget eller svelge en 2% koksaltoppløsning (2 spiseskjeer i et glass vann). TILKALL LEGE! INNÅNDING AV KJEMIKALIER. Gassforgiftning: TILKALL LEGE! Opplys legen om hvilken gass forgiftningen har oppstått av. Generell regel: FRISK LUFT OG FULLSTENDIG I RO! BEVISSTLØSHET. La vedkommende ligge i stabilt sideleie. Sørg for frie luftveier. Løs på stramme klær og belter. KONTROLLER PULS OG ÅNDEDRETT! SIRKULASJONSSVIKT (Utilstrekkelig blodtilførsel til livsviktige organer). Legg pasienten med bena høyt. Dersom pasienten er bevisstløs, skal vedkommende legges i stabilt sideleie. Også da med beina høyt. Gi aldri noe drikke til pasienter med sirkulasjonssvikt. Pasienten bør ha det lunt, men ikke for varmt. TILKALL LEGE. Høgskolen i Oslo, avd. IU, kjemilinjen, 31. august 1999. 9 Sturla Rolfsen studieleder Litteratur: Produktdatablad på det enkelte laboratorium.
10 1. Vann og vannforurensing Praktisk informasjon: 1. Denne oppgaven skal gjennomføres i uke 38. 2. Du skal jobbe alene. 3. Rapportering: Skriv alle resultatene i labjournalen når du jobber på laben (skal godkjennes før du forlater laben). Viktige teknikker: 1. Pipettering: En teknikk brukt for å måle ut nøyaktig volum av en væske. (i) Klem sammen A og press luften ut av ballongen (se figur 1). (ii) Stikk pipetten inn i åpningen (under S). (iii) Stikk pipettespissen ned i væsken og sug opp væske til litt over målemerket (se figur 2) ved å trykke på S. Pipettespissen må hele tiden holdes under væskeoverflaten ellers vil en få luft i pipetten. (iv) Ta pipetten ut væsken (v) Tørk av pipetten utvendig. (vi) Trykk på E for å tømme ut løsning fra pipetten ned til målemerket (les av som vist på figur 3). Pipetten holdes loddrett mot glassveggen i karet. (vii) Flytt pipetten over til erlenmeyerkolben (eller der du vil ha løsningen), fjern ballongen og la væsken renne ut. Tell til 15 etter at pipetten er tom for at alt skal renne ut Helt til slutt: la spissen på pipetten berøre glassveggen (se figur 2). PS! Der vil være en dråpe igjen i pipetten, pipetten er kalibrert for dette. Figur 1 Peleus/Ballong Figur 2 A: Fylling av pipette B: Tømming av pipette
11 Figur 1 Avlesing av volum 2. Fortynning: Overfør nøyaktig volum av løsningen som skal fortynnes til en målekolbe men ønsket volum (se figur 4). (i) Fortynn nesten til målestreken. (ii) Sett i en propp og rist godt ved å snu den opp ned noen ganger. (volumet kan forandre seg ved blanding av to løsninger). PS! Dersom en skal løse et fast stoff skal en riste uten å snu kolben på hodet til alt stoffet er løst. (iii) Fortynn til målestreken. Fortynn nesten til målestreken Ristkolben godt og fortynn til målestreken Målestreken Målestreken Figur 2 Fortynning
Introduksjon Vann må ha høy kvalitet for at det skal kunne drikkes av mennesker eller bli brukt i industrien. Vann må være fritt for en del kjemikalier som en finner naturlig i vann og fra stoff som mennesker har introdusert i vannet. For eksempel, vann kan ofte inneholde store mengder kalsiumion. Kalsiumion danner lett fast kalsiumkarbonat ved at det reagerer med karbondioksid i luft. Blir vann som inneholder mye kalsiumion brukt som kjølevann i industrielle prosesser er der stor fare for at dannelse av kalsiumkarbonat vil blokkere f.eks. rør. I dette eksperimentet vil vannprøver bli analysert for (A) konsentrasjonen av klorion og (B) konsentrasjonen av kalsiumion. Vannet i Oslo inneholder ikke høy nok konsentrasjon av klor og kalsium ion til at vi kan bestemme konsentrasjonen ved hjelp av titrering, prøvene som du skal analysere er derfor laget. 12 Teori 1. Prinsippene for titrering. Ved titrering utføres nøyaktige volummålinger av løsninger, og derved bestemmes konsentrasjonen av oppløst stoff. Metoden kalles også volumetrisk analyse. Enhver titrering bygger på en reaksjon som foregår i løsning, f.eks.: A + B X + Y Reaksjonen må være fullstendig, og den må være relativt hurtig. Stoffet B foreligger i ukjent mengde (konsentrasjon) i løsning, og denne mengde skal bestemmes. Stoffet A forekommer i en oppløsning med nøyaktig kjent konsentrasjon, C A (se figur 5), Denne oppløsningen kalles standardløsningen. Fra en byrette settes standardløsningen (A) til en utmålt mengde av løsningen som inneholder stoffet B, inntil en ekvivalent mengde av stoffet A er tilsatt. Da sies ekvivalenspunktet å være nådd. I løsningen som titreres (løsning B) har en tilsatt en indikator som viser en synlig forandring, ofte en fargeforandring, på et visst punkt av titreringen. Dette kalles titrerendepunktet for titreringen. Man bestemmer altså volumet (V A ) av standardløsningen med konsentrasjon C A som må tilsettes for å nå titreringens endepunkt. Hvis endepunktet ligger nær det teoretiske ekvivalenspunkt, vil antall mol tilsatt av A (n A ) med god tilnærmelse være lik det opprinnelige antall mol av B(n B ) i løsningen: Figur 3 Titrer oppsett, A: Byrette, B Erlenmeyerkolbe n B = n A = C A V A
Det er viktig å være klar over at indikatoren ikke "vet" når ekvivalenspunktet er nådd. Det er opp til den som titrerer å bruke sine kjemiske kunnskaper til å velge en indikator som skifter farge så nær ekvivalenspunktet som mulig, slik at ekvivalenspunkt og endepunkt faller sammen. Hvis så ikke er tilfellet, oppstår titrerfeil. Flere reaksjonstyper gir grunnlag for titreranalyse, f.eks. syre-base titrering, fellingstitrering (basert på danning av bunnfall), redoks titrering og kompleksiometrisk titrering. En mer generell reaksjonslikning er: aa + bb xx + yy 13 Ved ekvivalenspunktet har man da: n B = (b/a) n A ; n A = C A V A 2. Mohr s titrering Klorionkonsentrasjonen i en løsning kan bli bestemt ved hjelp av Mohr s titrering. Dette er en fellingstitrering. En titrerer med en standard sølvnitratløsning (AgNO 3 ) og bruker natriumkromat som indikator. I titrerendepunktet blir det dannet bunnfall av sølvkromat (rødt bunnfall). Løsningen må ikke være sur, men heller ikke for basisk. I sur løsning vil kromat omdannes til dikromat som ikke gir det ønskede omslag. Ved for basisk løsning vil det bli dannet sølvhydroksid (AgOH). For å justere ph slik at uønskede reaksjoner ikke skjer, tilsettes litt natriumhydrogenkarbonat. Når en starter å titrere, vil det først bli dannet et hvitt bunnfall av sølvklorid (dette er ikke titrerendepunktet). Reaksjon: Ag + (aq) + Cl - (aq) AgCl(s) Når alt Cl - har reagert (titrerendepunkt), vil tilsatt sølvnitrat reagere med kromation og vi får et rødt bunnfall av sølvkromat. Reaksjon: 2 Ag + (aq) + CrO 4 2- (aq) Ag 2 CrO 4 (s) 3. Titrering med EDTA Kalsiumionkonsentrasjonen kan bli bestemt ved hjelp av titrering med standard dinatrium EDTA-løsning (Na 2 EDTA). En vanlig indikator i titrering med EDTA er Erikromsvart T. Tilsettes denne indikatoren til en løsning som inneholder kalsiumion vil fargen på løsningen bli mørke rød (et kompleks mellom kalsium og indikatoren blir dannet). Ved tilsetning av Na 2 EDTA vil det bli dannet et kompleks mellom kalsiumionene og EDTA, dette komplekset gir en klar blå farge. I denne titreringen benyttes imidlertid en indikatortablett beregnet på hardt vann. Den består av Eriokromsvart T og natriumklorid og gir løsningen en rødlig farge før titreringen. Fargen endres til grønt under titreringen og omslagspunktet er når den siste røde fargetonen forsvinner.
14 Eksperimentelt Utstyr og kjemikalier: Erlenmeyerkolber Fullpipetter, 25 ml Byrette, 50 ml Magnetrøreverk med magnetrører Vannprøve med ukjent innhold av klor- og kalsiumioner. Standard AgNO 3, 0,0500 M Natriumkromatløsning, 5% NaHCO 3, fast Standard Na 2 EDTA, 0,0250 M NH 3 /NH 4 Cl-buffer Indikatortabletter NB! Før du starter forsøket så skal du slå opp de kjemiske stoffene du skal bruke i stoffkartoteket og lese HMS-databladene for å finne faremoment og behandling! Utførelse: Den ukjente vannprøven inneholder både kalsium og klorid og leveres ut på en 250 ml målekolbe. Noter nummeret som står på kolben. Vannprøven skal fortynnes til merket med destillert vann før du starter på forsøkene. Husk å blande godt. A. Bestemmelse av konsentrasjonen av Cl - i en ukjent vannprøve. 1. Finn fram 3 erlenmeyerkolber. Skyll dem godt med destillert vann. 2. Skyll en ren 25 ml fullpipette med vannprøve og pipetter deretter 25,00 ml vannprøve over i hver av erlenmeyerkolbene. 3. Tilsett 2 ml natriumkromatløsning og ca. 0,5 g NaHCO 3 til hver av kolbene. Løsningene farges sitrongule. 4. Tilsett destillert vann til volumet i kolben er ca. 100 ml. 5. Skyll en ren byrette med standard 0,0500 M AgNO 3 (vær forsiktig). Fyll deretter byretten. Noter startvolumet til nærmeste 0,05 ml.
6. Putt en rørmagnet oppi en av prøvene og plasser erlenmeyerkolben på magnetrøreverket. 7. Tilsett sølvnitratløsning fra byretten sakte under røring. Et hvitt bunnfall av sølvklorid vil bli dannet. Fortsett tilsettingen av sølvnitrat til en dråpe gir permanent rødgul farge. 8. Noter sluttvolumet. 9. Gjenta titreringen med den andre parallellen. Dersom forskjellen mellom titrervolumene for de to parallellene er større enn 0,2 ml må du også titrere den tredje parallellen. B. Bestemmelse av konsentrasjonen av Ca 2+ i en ukjent vannprøve. 1. Vask erlenmeyerkolbene fra forrige forsøk godt. Skyll dem med destillert vann. 2. Skyll fullpipetten fra forrige forsøk med vannprøven og pipetter 25,00 ml av vannprøven over i erlenmeyerkolbene som forrige gang. 3. Ta med de tre kolbene til avtrekket og tilsett 2 ml NH 3 /NH 4 Cl-buffer til hver kolbe. 4. Tilsett en indikatortablett til hver av prøveløsningene. 5. Skyll byretten med standard 0,0250 M Na 2 EDTA. Fyll deretter byretten. Noter startvolumet til nærmeste 0,05 ml. 6. Putt en rørmagnet oppi første prøve og plasser erlenmeyerkolben på magnetrøreverket. 7. Tilsett EDTA-løsning fra byretten sakte under røring. Fargen endres gradvis til grønt. Omslagpunktet er når den siste røde fargetone forsvinner. 8. Noter sluttvolumet. 9. Gjenta titreringen med den andre parallellen. 10. Beregn konsentrasjonen av kalsiumion for de to titreringene, dersom forskjellen mellom de to parallellene er større enn 0,2 ml må du også titrere den tredje parallellen. 15 Noter alle verdiene som trengs til utregningene i labjournalen. Pass også på å få med andre viktige observasjoner. Resultater Regn ut konsentrasjonen av Ca 2+ og Cl - i den utleverte vannprøven. Konsentrasjonene skal angis som mol Ca 2+ /L og mol Cl - /L. Beregningene vises i labjournalen. Labjournalen med observasjoner, måleverdier og resultater skal godkjennes før du forlater labben.
16 2. Gassometri (Bestemmelse av atommassen for magnesium og sink) Praktisk informasjon: 1. Denne oppgaven skal gjennomføres i uke 39. 2. Du skal jobbe alene. 3. Rapportering: Skriv alle resultatene i labjournalen når du jobber på laben (skal godkjennes før du forlater laben). Introduksjon I denne oppgaven skal vi løse opp en kjent mengde av et metall (sink og magnesium) i overskudd av syre og måle volumet av den utviklede gass (hydrogengass) under kjent temperatur og ytre trykk. Fra disse observasjoner kan vi beregne molmassen til metallet. Teori Mange av metallene reagerer med syre, det utvikles hydrogengass og metallet går i løsning som metallion. Reaksjon for magnesium: Mg(s) + 2H + (aq) H 2 (g) + Mg 2+ (aq) Reaksjon for sink: Zn(s) + 2H + (aq) H 2 (g) + Zn 2+ (aq) Dette er en redoksreaskjoner. Teorien for redoksreaksjoner kommer senere i dette kurset. Beregninger: Ved å måle volumet, temperaturen av gassen, vite hvor mye metall som har reagert og det ytre trykket kan vi beregne partiell trykket av H 2 -gass, antall mol av H 2 -gass og dermed molmassen av metallet.
17 Dest. vann HCl Gassvolum Vannsøylen i mm A B C Figur 1 Eksperimentelt oppsett A: Fyll røret med HCl og destillert vann B: Pass på at røret er helt fullt og sett på korken med metallbiten festet til. C. Snu røret opp-ned i et beger av vann. Partialtrykk H 2 : Generelt har vi at i en gassblanding er totaltrykket summen av partialtrykkene (partialt trykk er det trykket en gass ville ha hatt dersom den var alene). I en blanding av gass A og B vil altså total trykket bli: P tot = P A + P B (i) Trykket inne i gassrøret vil være lik det ytre trykket siden dette er et åpent system: P(ytre trykk) = P(gassrøret) (ii) Trykket i gassrøret: Trykket inne i røret er summen av partialtrykkene av gassene og av vannsøylen P(ytre) = P(gassrøret) = P(gassfase) + P(vannsøyle i mm Hg) Gassfasen vil, når vi samler opp en gass (i dette tilfellet H 2 ) over en vannfase, inneholde vanndamp (P(gassfase) = P H2 + P H2 O) P(ytre) = P(gassrøret) = P H2 + P H2 O + P(vannsøyle i mm Hg) P H2 O er avhengig av temperaturen. Verdier for P H2 O ved ulike temperaturer finnes i Handbook of Chemistry and Physics. I tillegg har vi sammenhengen mellom P(vannsøyle i mm) og P(vannsøyle i mm Hg) (760 mm Hg = 760 torr = 1 atm ved 25 o C): P(vannsøyle i mm Hg) = tetthet av vann *vannsøyle i mm tetthet av Hg
18 Tettheten av vann og kvikksølv finnes i Handbook of Chemistry and Physics. Fra disse opplysningene kan vi beregne partiatrykket til gassen (H 2 ) Antall mol H 2 : Vi benytter den ideelle gasslov til å beregne antall mol: n H2 = P H2 V RT n H2 antall mol H 2, P H2 partialtrykket til H 2, V volumet av gassen, T temperaturen til gassen, R den universale gasskonstanten R = 0,08206 L atm/mol K Molmasse: Fra reaksjonsligningen har vi at 1 mol metall 1 mol H 2 vekt metall vekt metall Molvekt metall = = mol metall mol H 2
19 Eksperimentelt Utstyr og kjemikalier: Begerglass, 2 L Stativ med byretteklemme Gassmålerør, 50 ml Kork med hull i Smergelpapir Kobbertråd Metallisk sink (Zn) Metallisk magnesium (Mg) Konsentrert saltsyre (HCl) Målesylinder, 25 ml NB! Før du starter forsøket så skal du slå opp de kjemiske stoffene du skal bruke i stoffkartoteket og lese HMS-databladene for å finne faremoment og behandling! Utførelse: Det første forsøket utføres med en bit Mg på ca. 0,03 g. I forsøk 2 benyttes en bit Zn på ca. 0,10 g. 1. Puss metallbiten med smergelpapir for å få bort oksidsjiktet. Puss litt ekstra dersom massen er høy. 2. Vei nøyaktig på analysevekt. Noter massen. 3. Kutt ca. 20 cm tynn kobbertråd og snurr ca. 5-10 cm rundt metallbiten slik at tråden danner et lite "bur" rundt metallet. 4. Fyll ca. 1,5 L vann i et 2 L begerglass. 5. Fyll ca. 5 ml kons. HCl i gassmålerøret, og lag i stand en kork med hull i som passer til røret. Til forsøk 2 benyttes 25-30 ml kons. HCl. 6. Fyll røret helt med destillert vann. Dette må gjøres sakte og forsiktig for å unngå for mye blanding av vann og syre. Syra, som har høyere tetthet enn vann, vil holde seg nederst. 7. Fest metallbiten ca. 7 cm nede i røret ved hjelp av kobbertråden og korken. Etterfyll om nødvendig med destillert vann slik at det ikke er noen luftbobler igjen inne i røret. 8. Snu røret raskt opp-ned og sett det ned i begerglasset med vann i. Fest det med byretteklemmen. 9. Observer hva som skjer. Noter viktige observasjoner i labjournalen. Syren vil nå synke ned og reagere med metallet under dannelse av H 2. 10. Når alt metallet er løst opp, må apparaturen avkjøles før avlesningene kan utføres.
11. Ved ca. romtemperatur leses det frigjorte gassvolumet av på gassmålerøret. Mål også høydeforskjellen mellom væskenivået inne i gassmålerøret og i begerglasset (se figur 1). 12. Demonter og vask utstyret. 13. Gjør forsøk 2 med sink. Følgende størrelser trengs til utregningene. Noter alle verdier i labjournalen. Lufttrykk, P ytre trykk (mmhg), oppgis av veileder. Masse av magnesium, m Mg (g) Masse av sink, m Zn (g) Volum av gass i målerør, V (ml), en verdi for hvert forsøk Lufttemperatur nær målerøret, t ( C), en verdi for hvert forsøk Høydeforskjell mellom vann i begerglass og målerør, h vannsøyle (med mer), en verdi for hvert forsøk Fra Handbook of Chemistry and Physics finnes følgende størrelser (kopier av de aktuelle sidene er utlagt i laboratoriet): Vanndampens metningstrykk, P H2 O (mmhg) ved forsøkstemperaturen, t. Vannets tetthet Tetthet for kvikksølv Gasskonstanten R (L atm/(k mol)) 20 Resultater Gjør alle utregninger før du forlater labben. Regn ut % avvik for begge metallene. For magnesium bør den ligge under 3 % og for sink under 5 %.Vis beregningene i labjournalen. Labjournalen skal godkjennes før du kan forlate labben.
3. Reversible reaksjoner og kjemisk likevekt 21 Praktisk informasjon: 1. Denne oppgaven skal gjennomføres i uke 41. 2. Du skal jobbe alene. 3. Rapportering: (i) Skriv alle resultatene i labjournalen når du jobber på laben (skal godkjennes før du forlater laben). (ii) Det skal skrives labrapport for denne oppgaven. Frist for innlevering er en uke etter at oppgaven er utført. 4. Du SKAL bruke PC når du skriver denne oppgaven! Introduksjon Vi skal studere likevekter og ved hjelp av Le Chatelier s prinsipp forkare det vi observerer. Vi tar for oss tre likevekter: (A) Fe 3+ (aq) + SCN - (aq) Fe(SCN) 2+ (aq) (B) Ni 2+ (aq) + NH 3 (aq) Ni(NH 3 ) 2+ 6 (aq) (C) I 2 (heksan) I 2 (vann) Teori 1. Noen viktige definisjoner: Reversible reaksjoner: En reaksjon som kan både gå mot høyre og venstre. I hvilke retning den går er avhengig ytre betingelser som temperatur, trykk eller konsentrasjon av stoffene. Likevekt: En reversibel reaksjon der reaksjonen mot høyre og venstre går like raskt, dvs. konsentrasjonene av produkt og reaktanter er konstant. Hvordan forutsi i hvilken retning en reaksjon vil gå når de ytre betingelsene endrer seg? Retningen en likevektsprosess forskyves når den utsettes for en påvirkning utenfra kan en forutsi ved hjelp av Le Chatelier's prinsipp. Le Chatelier's prinsipp "Når et system i likevekt utsettes for en påvirkning utenfra, vil reaksjonen gå i en slik retning at effekten av den ytre påvirkningen motvirkes". Et eksempel på hvordan vi kan forutsi hvilken retning en reaksjon går: Vi har et system i likevekt: A + B C + D (i) Vi tilsetter mer A til dette systemet. Etter Le Chatelier's prinsipp vil reaksjonen gå i den retningen som gjør at denne påvirkningen blir motvirket dvs. den går i den retningen som forbruker A mot høyre
22 (ii) Vi fjerner noe C fra systemet: Etter Le Chatelier's prinsipp vil reaksjonen gå i den retningen som gjør at denne påvirkningen blir motvirket dvs. den går i den retningen som danner mer C mot høyre 2. Fordeling av et oppløst stoff mellom to ikke-blandbare væsker. Heksan, C 6 H 14, er en væske som ikke er blandbar med vann. Heller vi vann og heksan i samme kar, får vi et heterogent system bestående av to flytende faser. Dersom et stoff (A) blir løst i et slikt heterogen system vil stoffet fordele seg mellom de to flytende fasene (vi har en likevekt av stoffet mellom de to fasene). A (heksanfase) A(vannfase) Dersom stoffet A gir en farge til væskefasene kan vi studere hvordan stoffet fordeler seg ved å se på intensiteten av fargen i de to fasene (jo mer intens farge, dess høyere konsentrasjon). I denne laboppgaven skal vi se på hvordan jod (I 2 ) fordeler seg mellom vann- og heksanfasen og hvordan denne likevekten forskyves ved tilsetning av kaliumjodid (KI) som reagerer med I 2. Litt om jod og kaliumjodid: Jod har en viss løselighet både i vann og i heksan og gir farge til de to fasene slik at vi kvalitativt kan observere konsentrasjonsendringer. I2 I2 Heksanfase Vannfase Kaliumiodid løses i vann som K + - og I - -ioner. Det sistnevnte reagerer med iod: I - + I 2 I 3 - Likevekten for denne reaksjonen ligger forskjøvet mot høyre. I - 3 -ioner i vannløsning er brunfarget omtrent som I 2 er det. Ioner som K +, I - - eller I 3 løser seg ikke i heksan, fordi heksanmolekylet ikke har noe dipolmoment. Mer om teorien for løselighet kommer senere i dette kurset.
23 Eksperimentelt Utstyr og kjemikalier: Reagensrør Dråpeteller Erlenmeyerkolbe Begerglass, 100 ml 0,1 M Fe(NO 3 ) 3 0,1 M KSCN 0,1 M Ni(NO 3 ) 2 0,1 M NaOH 6 M NH 3 6 M HCl 5 % KI Heksan Jodkrystaller NB! Før du starter forsøket så skal du slå opp de kjemiske stoffene du skal bruke i stoffkartoteket og lese HMS-databladene for å finne faremoment og behandling! Utførelse: A. Likevekten Fe 3+ (aq) + SCN - (aq) Fe(SCN) 2+ (aq). 1. I et 100 ml begerglass blandes 20 ml destillert vann med ca. 20 dråper 0,1 M Fe(NO 3 ) 3 og ca. 20 dråper 0,1 M KSCN. Dette er startløsningen din. Noter fargen på løsningen. 2. Merk 3 reagensrør 1, 2 og 3. Overfør 3 ml av startløsningen til hvert av rørene. 3. Tilsett 20 dråper 0,1 M NaOH til reagensrør 1 og bland godt (OH - vil reagere med Fe 3+ og danne bunnfallet Fe(OH) 3 ). 4. Tilsett 20 dråper 0,1 M KSCN til reagensrør 2 og bland godt. 5. Tilsett 20 dråper destillert vann til reagensrør 3 og bland godt. Fargen på denne løsningen brukes som referansefarge. 6. Sammenlign fargene i reagensrør 1 og 2 med 3. Intensiteten på fargen vil være en indikasjon på konsentrasjonen til Fe(SCN) 2+. Du ser resultatet bedre dersom du holder reagensglassene mot et hvitt papir. Noter resultatene i labjournalen. Hva forårsaker fargen i startløsningen? Forklar observasjonene ved hjelp av Le Chatelier s prinsipp. B. Likevekten Ni 2+ (aq) + NH 3 (aq) Ni(NH 3 ) 6 2+ (aq). 1. Overfør 10 dråper 0,1 M Ni(NO 3 ) 2 til et rent reagensrør. Noter fargen. 2. Tilsett dråper av 6 M NH 3 til fargen endrer seg. Noter fargen. 3. Tilsett dråper av 6 M HCl til fargen endrer seg igjen. Noter fargen.
24 Forklar observasjonene ved hjelp av Le Chatelier s prinsipp. C. Fordeling av et oppløst stoff mellom to ikke-blandbare væsker. 1. Lag en mettet oppløsning av iod i vann ved å ta et par små iodkrystaller i en liten erlenmeyerkolbe, tilsette ca. 50 ml destillert vann og riste.(det trengs ikke mye iod, en mettet løsning ved 20 o C inneholder 0,03 g I 2 pr. 100 ml vann). Oppløsningsprosessen kan påskyndes ved å varme litt på kolben, men løsningen skal ikke varmes til koking. Avkjøl løsningen igjen før bruk. 2. Overfør to like store porsjoner på ca. 5 ml av den mettede I 2 -løsningen til to reagensrør. Merk reagensrørene 1 og 2. NB! Heksan er giftig. Alt arbeid med stoffet må skje i avtrekk. 3. Tilsett hvert av rørene ca. 2 ml heksan. Rist godt slik at likevekt innstilles. Noter det du observerer. (PS! Heksanfasen ligger øverst) 4. Tilsett 2 ml 5% KI til reagensrør 1. 5. Tilsett 2 ml destillert vann til reagensrør 2. 6. Rist reagensrørene godt og se om du etter hvert kan observere noen fargeforskjell mellom de to reagensrørene. Noter observasjonene. Resultater Vær nøye med å notere alle observasjoner i labjournalen. Den skal godkjennes. Rapport Det skal skrives labrapport. Rapporten skall inneholde følgende punkt: a) Sammendrag med problemstilling, resultat og konklusjon. b) Teori. Her presenteres den viktigste teorien for forsøkene. c) Eksperimentelt. Kort sammendrag av utførelsen av forsøkene, ikke skriv av fra laboratorieheftet. d) Resultater. Alle observasjoner som er gjort, kan gjerne presenteres i tabellform. e) Diskusjon. Vurder resultatene opp mot teorien. Svar på eventuelle spørsmål i oppgaven innarbeides i diskusjonen. Lag en kort oppsummering til slutt. f) Vedlegg. Oversikt over faremerking og håndtering av de kjemikaliene som er brukt. Innleveringsfrist for rapporten er 1 uke etter at oppgaven er utført.
4. Syrer og baser 25 Praktisk informasjon: 1. Denne oppgaven skal gjennomføres i uke 42 og 43. 2. Jobb to og to sammen. 3. Rapportering: (i) Skriv alle resultatene i labjournalen når du jobber på laben (skal godkjennes før du forlater laben). (ii) Det skal skrives labrapport for denne oppgaven. Frist for innlevering er en uke etter at oppgaven er utført (dvs. uke 44). 4. Du SKAL bruke PC når du skriver denne oppgaven! Introduksjon Denne oppgaven er todelt og i den første delen skal vi gjennomføre en syre-base titrering. Vi skal titrere eddiksyre med natriumhydroksid og finne konsentrasjonen av eddiksyren. I den andre delen skal vi gjøre enkle kvalitative eksperimenter for å bli bedre kjent med syre-base begreper (spesielt buffer). Teori 1. Noen viktige definisjoner: Syre-base En syre er et stoff som kan avgi protoner. HCl (aq) + H 2 O(l) H 3 O + (aq) + Cl - (aq) En base er et stoff som kan oppta protoner. NH 3 (aq) + H 2 O(l) NH + 4 (aq) + OH - (aq) Reaksjoner av denne typen vil ikke forløpe fullstendig den ene eller den andre veien, det innstiller seg alltid en likevekt. I hvilken retning likevekten er forskjøvet er avhengig av syre/base-styrken. For sterke syrer/baser er reaksjonene forskjøvet mot høyre og for svake syrer/baser er reaksjonene forskjøvet mot venstre. ph-skalaen Definisjon: ph = - log[h 3 O + ] Tallverdiene på ph-skalaen strekker seg stort sett fra 0 (1 M sterk syre) til 14 (1 M sterk base). En kan åpenbart komme litt utenfor på begge sider, idet en kan ha sterke syrer eller baser med konsentrasjoner høyere enn 1 M, men hele behandlingsmåten mister noe av sin gyldighet i så konsentrerte løsninger. Med ph = 7 sies løsningen å være nøytral. ph < 7 angir sur løsning, ph > 7 angir basisk løsning. 2. Syre-base titrering Ekvivalenspunkt: Når vi har tilsatt like mye base (eller syre) som der var syre (eller base) i den ukjente løsningen er vi ved ekvivalenspunktet.
26 Titrering av en sterk syre med en sterk base Titreringsreaksjon: H 3 O + (aq) + OH - (aq) 2H 2 O(l) Denne likevekten er sterkt forskjøvet mot høyre (vi kan anta at den går fullstendig til høyre). Når vi titrerer saltsyre med natriumhydroksid, har vi ved ekvivalenspunktet tilsatt like mange mol OH - ioner som vi hadde mol H + -ioner i den ukjente syreløsningen. Ved ekvivalenspunktet har vi en løsning av NaCl (ph = 7). Titrering av en svak syre med en sterk base For en svak syre (HA) i vann er likevekten forskjøvet mot venstre. HA(aq) + H 2 O(l) H 3 O + (aq) + A - (aq) Ved tilsetting av OH - får vi følgende titreringsreaksjonen: HA(aq) + OH - (aq) A - (aq) + H 2 O(l) Denne likevekten er sterkt forskjøvet mot høyre (vi kan anta at den går fullstendig til høyre). Ved ekvivalenspunktet vil alt HA ha reagert med OH - og vi har en løsning av A - (eller NaA hvis basen er NaOH). Anionet A - er den korresponderende basen til en svak syre, og vi vil få ph > 7. Likevekt i ekvivalenspunktet: A - (aq) + H 2 O(l) HA(aq) + OH - (aq) Det er verdt å merke seg at når man her snakker om nøytralisasjon av en syre med en base så betyr det at ekvivalente mengder av syre og base blandes. ph i den resulterende løsningen blir ikke nøytral - ph blir ikke 7 - med mindre både syren og basen er sterke (- eller de begge er svake og K a for syren tilfeldigvis er lik K b for basen). 3. Bufferløsninger. Definisjon: En buffer er en løsning der ph endrer seg lite ved tilsetting av moderate mengder syre eller base. En buffer kan vi lage ved for eksempel å løse opp en viss mengde av den svake syren HA og en viss mengde dens natriumsalt NaA. En vil da ha et system der følgende likevekt er innstilt: HA(aq) + H 2 O(l) A - (aq) + H 3 O + (aq). I dette systemet er der relativt høy konsentrasjon av både den svake syren og den svake basen. Hva skjer med ph verdien til denne løsningen dersom vi tilsetter litt sterk syre eller sterk base? (i) Ved tilsetting av mindre mengde sterk syre, vil noe av anionet A - reagere med H + - ionene fra den sterke syren:
27 A - (aq) + H 3 O + (aq) HA(aq) + H 2 O(l) Tilsats av den sterke syren har altså som vesentligste effekt at [A - ] avtar noe og [HA] øker noe, mens [H 3 O + ] ikke øker på langt nær så mye som mengden av sterk syre skulle tilsi. (ii) Ved tilsetting av mindre mengde sterk base, vil noe HA reagere med OH - -ionene fra den sterke basen: HA(aq) + OH - (aq) A - (aq) + H 2 O(l) Tilsats av den sterke syren har altså som vesentligste effekt at [HA] avtar noe og [A - ] øker noe, mens [OH - ] ikke øker på langt nær så mye som mengden av sterk base skulle tilsi. 4. Bufferligningen ph-en i en buffer kan en finne ved å bruke bufferligningen [ base] ph = pka + log syre [ ]
28 Eksperimentelt del 1 Utstyr og kjemikalier: Byrette, 50 ml Begerglass, 100 ml Brun flaske, 1 L Erlenmeyerkolber Magnetrøreverk med magnet ph-meter med 2 buffere til innstilling Fast natriumhydroksid Fenolftalein-indikator CH 3 COOH-løsning med ukjent konsentrasjon COOH COOK KH-ftalat (C 8 O 4 H 5 K). NB! Før du starter forsøket så skal du slå opp de kjemiske stoffene du skal bruke i stoffkartoteket og lese HMS-databladene for å finne faremoment og behandling! A. Tillaging og innstilling av standard 0,1 M NaOH: 1. Vei inn ca. 8 g NaOH i et 100 ml begerglass. 2. Tilsett 50 ml vann og rør rundt til en del NaOH er gått i løsning. Hell av vannet. 3. Overfør resten av tablettene til en 1 L brun flaske. Løs tablettene i ca. 1 L destillert vann og kork godt. 4. Vei inn 3 porsjoner á ca. 0,8 g KH-ftalat nøyaktig på analysevekt. Overfør kvantitativt til 3 erlenmeyerkolber. 5. Tilsett 50 ml destillert vann og 2 dråper fenolftalein-indikator. 6. Fyll byretten med NaOH-løsning. Les av startvolumet med 2 desimaler. 7. Titrer den første KH-ftalat-prøven til rosa omslag. Les av sluttvolumet. 8. Beregn molariteten til NaOH-løsningen. Den bør ligge mellom 0,09 M og 0,11 M, og skal godkjennes av veileder før du fortsetter. 9.Titrer de to andre prøvene. 10. Beregn molariteten til NaOH-løsningen. Er forskjellen mellom parallellene større enn 0,5 %, må to nye prøver veies inn og titreres. B. Innstilling av ph-meter ph-meteret må innstilles mot 2 standardbuffere før det kan brukes. Følg bruksanvisningen som er utlagt ved instrumentene.
C. Titrering av eddiksyre med standard NaOH. 1. Fortynn den utleverte ukjente prøven av eddiksyre til merket med destillert vann. Noter nummeret på den ukjente. 2. Lag en tabell i labjournalen. Du trenger 2 kolonner, en til volum og en til ph. 3. Pipetter ut 25,00 ml ukjent eddiksyreløsning i et 100 ml begerglass. 4. Plasser begerglasset på et magnetrøreverk og legg en røremagnet oppi. 5. Spyl godt av ph-elektroden og senk den ned i løsningen. Påse at den ikke kommer borti røremagneten. Start røreverket. Les av ph for 0 ml tilsatt NaOH. 6. Utfør titreringen. Les av nøyaktig volum (med 2 desimaler) og ph for hver tilsetning og noter verdiene inn i tabellen. Tilsetningene gjøres etter følgende skjema: Det tilsettes porsjoner på 5 ml NaOH opp til 20 ml. Deretter tilsettes porsjoner på 1 ml til endringen i ph fra en tilsetning til den neste er større enn 0,2 ph-enheter. Tilsett dernest porsjoner på 3 dråper til ekvivalenspunktet er passert. Tilsett ytterligere 3 porsjoner hver på 3 dråper. Tilsett så porsjoner på 1 ml til ph øker med mindre enn 0,1 ph-enhet fra en tilsetning til den neste. Avslutt titreringen med å tilsette porsjoner på 3 ml 2 ganger. 7. Avslutt titreringen. 29
30 Eksperimentelt del 2 Utstyr og kjemikalier: Målesylinder Begerglass 100 ml 1 M CH 3 COOH 1 M NaCH 3 COO 1 M NH 4 Cl 1 M NH 3 1 M NH 4 CH 3 COO 1 M HCl Kokt destillert vann NB! Før du starter forsøket så skal du slå opp de kjemiske stoffene du skal bruke i stoffkartoteket og lese HMS-databladene for å finne faremoment og behandling! NB! Bruk kokt destillert vann ved alle fortynninger! Utførelse: 1. Mål ut 5 ml 1 M eddiksyre (CH 3 COOH) og 5 ml 1 M natriumacetat (NaCH 3 COO) i samme begerglass og tilsett 40 ml destillert vann (bruk en målesylinder). Mål ph i løsningen med ph-meter. Spørsmål: Hva blir verdien for syrekonstanten K CH3 COOH ut fra dette forsøket? Hva blir verdien for basekonstanten for CH 3 COO? 2. Mål ut 5 ml 1 M NH 4 Cl og 5 ml 1 M NH 3 og fortynn på samme måte som over. Mål ph i løsningen med ph-meter. Spørsmål: Hva blir verdien for syrekonstanten for NH 4 + og hva blir basekonstantens verdi for NH 3? 3. Lag 0,1 M NaCH 3 COO ved å fortynne 5 ml 1 M NaCH 3 COO til 50 ml med destillert vann. Mål ph i løsningen med ph-meter. Spørsmål: Forklar hvorfor en løsning av saltet NaCH 3 COO er basisk. Beregn hvilken ph-verdi du ville vente i 0,1 M NaCH 3 COO ut fra svarene i forsøk 1 (bruk basekonstanten du beregnet), og sammenlign med den verdien du fikk eksperimentelt. 4. Løsningene fra de to første forsøkene over er begge bufferløsninger. En løsning av den svake syren NH 4 + og den svake basen CH 3 COO -, dvs. av saltet ammoniumacetat, vil også være en bufferløsning. Fortynn 1 M NH 4 CH 3 COO 10 ganger (til 0,1 M) og mål ph. Spørsmål: Hvilken ph vil du forvente i ammoniumacetatløsningen. Begrunn svaret. 5. Sammenlign bufferegenskapene for 1 M NH 4 CH 3 COO og for rent vann på følgende måte: Mål ut 5 ml 1 M NH 4 CH 3 COO. Fyll en 10 ml målesylinder med 1 M HCl. Tilsett saltsyren dråpevis til ammoniumacetatløsningen (NH 4 CH 3 COO) inntil ph har avtatt til 4
(bruk ph-meter). Les av på målesylinderen hvor mye saltsyre som er gått med. Gjør deretter samme forsøk med 10 ml destillert vann i stedet for ammoniumacetatløsningen. Spørsmål: Forklar den observerte forskjellen mellom ammoniumacetatløsning og vann ved tilsats av sterk syre (bruk reaksjonsligninger). 31 Resultater del 1 Viktige punkter til labjournalen: a) Innstilling. - Innveide masser KH-ftalat i alle prøvene - Titrervolum for alle parallellene. - Beregnet molaritet NaOH. b) Titrering av eddiksyre. Alle volumavlesninger fra byretten, husk 2 desimaler, og tilhørende ph. Beregning av mengde eddiksyre i den utleverte ukjente prøven. a) Legg alle måledata inn i Excel og lag et plott med ph som funksjon av volum tilsatt lut. b) Lag et nytt diagram der du bare tar med punktene nærmest ekvivalentpunktet. c) Bestem ekvivalentpunktet og beregn antall g CH 3 COOH i den ukjente prøven. Resultater del 2 Viktige punkter til labjournalen: Alle målinger og observasjoner Rapport Det skal skrives labrapport. Rapporten skal inneholde følgende punkt: a) Sammendrag med problemstilling, resultat og konklusjon. b) Teori. Her presenteres den viktigste teorien. Ta med litt om buffere, titrering. c) Eksperimentelt. Del punktet i to og lag korte sammendrag av utførelsen av forsøkene, ikke skriv av fra laboratorieheftet. d) Resultater. Punktet deles i to deler. I del 1 presenteres alle måleverdier og utregninger fra innstilling av NaOH og ph-titrering, dessuten titrerkurvene. Klipp inn tabeller og diagram fra Excel. I del 2 skal observasjoner og svar på spørsmål i form av bergninger fra bufferoppgaven være med. e) Diskusjon. Vurder resultatene opp mot teorien. Kommenter hver av delene for seg, spesielt hvor på kurvene du har et typisk buffersystem. Svar på spørsmål i form av vurderinger skal inn i diskusjonen. Diskusjonen skal også inneholde svar på følgende spørsmål: Hvor bør omslagområdet for en passende indikator ligge for eddiksyretitreringen? f) Konklusjon. Lag en kort oppsummering til slutt. g) Vedlegg. Oversikt over faremerking og håndtering av de kjemikaliene som er brukt. Innleveringsfristen for rapporten er 1 uke etter at oppgaven er utført.
5. Analyse av en sølvlegering (Volhard titreringen) 32 Praktisk informasjon: 1. Denne oppgaven skal gjennomføres i uke 44. 2. Du skal jobbe alene. 3. Rapportering: Skriv alle resultatene i labjournalen når du jobber på laben (skal godkjennes før du forlater laben). Introduksjon For å gi sølv større hardhet legeres det ofte med kobber eller andre metaller. Innholdet av rent sølv angis i promille. I denne oppgaven skal vi bestemme sølvinnholdet i en sølvlegering ved titrering, etter at vi har løst sølvet i en oksiderende syre. Teori For generell teori for titrering se oppgave 1 1. Volhard titreringen Volhard titreringen er kompleksiometrisk titrering. Endepunktet i titreringen ses ved dannelsen av et farget kompleks, FeSCN 2+, tiocyantatojern(iii)ionet. Volhard titreringer er både raske og nøyaktige analysemetoder for en rekke ioner. Ved tilsetning av tiocyantioner til løsningen med sølvioner vil det først dannes sølvtiocyanat (fast stoff) (ikke titrerendepunkt!). Reaksjonsligning: SCN - (aq) + Ag + AgSCN(s) Når alle sølvionene har reagert med tiocyanation (SCN - ) (titrerendepunktet), vil ytterligere tiocyanationer som tilsettes reagere med jernionene (Fe 3+ ) i indikatoren og danne et rødfarget kompleks. Reaksjonsligning: SCN - (aq) + Fe 3+ FeSCN 2+ (aq)
Eksperimentelt Utstyr og kjemikalier: Brun flaske, 1 L Varmeplate Erlenmeyerkolber, 300 ml Kaliumtiocyanat (KSCN) Finsølv Salpetersyre (HNO 3 ), 1:1, ferdiglaget Ammonium-jernsulfatløsning, ferdiglaget (10g NH 4 Fe(SO 4 ) 12H 2 O i 100 ml 6M HNO 3 ) Ukjent sølvlegering NB! Før du starter forsøket så skal du slå opp de kjemiske stoffene du skal bruke i stoffkartoteket og lese HMS-databladene for å finne faremoment og behandling! Utførelse: A. Tillaging og innstilling av standard 0,1 M KCN: 1. Ca 9,8 gram KSCN løses i omtrent 1 L dest. vann i en brun flaske. Rist løsningen godt. 2. Vei inn 3 paralleller av finsølv hver på ca. 0,4 g nøyaktig på analysevekt. Tørk av dem med papir for å fjerne fett før innveiingen. De 3 sølvtrådene plasseres i hver sin erlenmeyerkolbe og tilsettes 10 ml HNO 3 (1:1) I AVTREKK. 3. Plasser kolbene på svak varme på varmeplate i avtrekket og la dem stå til alt sølvet er løst. Varm deretter kolbene godt for å drive ut nitrogenoksider. I AVTREKKET! 4. Tilsett ca. 50 ml destillert vann og 2 ml ammonium-jernsulfatløsning. 5. Fyll byretten med KSCN-løsning og titrer under kraftig røring til fargen av FeSCN 2+ holder seg et minutt. 6. Beregn molariteten til KSCN-løsningen. Forskjellen mellom parallellene bør være mindre enn 0,3 %. A. Bestemmelse av sølvinnholdet i legeringen. 1. Vei inn 3 paralleller av den utleverte sølvlegeringen nøyaktig på analysevekt. Hver parallell skal inneholde ca. 0,40-0,45 g av legeringen. 2. Prøvene overføres til hver sin 300 ml erlenmeyerkolbe og tilsettes 10 ml HNO 3 (1:1). 3. Sett kolbene på svak varme til prøvene er oppløst og varm dem deretter opp for å drive ut nitrogenoksider. AVTREKK! 4. Tilsett ca. 50 ml destillert vann og 2 ml ammonium-jernsulfatløsning. 5. Titrer med den innstilte KSCN-løsningen under kraftig røring. 6. Omslaget skjer når fargen av FeSCN 2+ holder seg et minutt. Omslaget kan være vanskelig å se, da løsningen på forhånd vil være blåfarget av Cu 2+ -ioner fra legeringen. Endepunktet taes på fargeforandringen i titrerkolben, ofte kan det se ut som løsningen blir mørkere. Resultater Viktige observasjoner noteres i labjournalen. dessuten alle måleverdier og beregninger. Beregn finheten av sølvlegeringen (massen sølv relativt til den totale masse av legeringen angitt i promille). Svaret skal godkjennes og bør ligge innenfor ± 5 0 / 00 av oppgitt verdi. 33