NORGE [B] (11) UTLEGNINGSSKRIFT Nr. 129737 (51)Int.Cl. C 04 b 37/02 (52) Kl 80b-23/30 STYRET FOR DET INDUSTRIELLE RETTSVERN (21) Patentsøknad nr. 557/70 (22) Innglt» 17.2.1970 (23) Løpedag 17.2.1970 (41) Søknaden ålment tilgjengelig fra 18.8.1971 (44) Søknaden utlagt og utlegningsskrift utgitt 20.5.1974 (30) Prioritet begjart fra: 71) 73) Leon id Trifonovich Anikin, Nizhegorodskaya ulitsa 94, korpus 3, kv. 42, Moskva, Gennady Alexandrovich Kravetsky, Novo-Basmannaya ulitsa 4/6, kv. 201, Moskva, Viktoria Sergeevna Dergunova, ulitsa Chaplygina 13/2, kv. 85, Moskva og Valery Vasilievich Dutov, ulitsa Volkovskaya 9, kv. 16, Moskovskoi oblasti, Ljubertsy, alle: USSR. (72) Søkerne. (74) Bryns Patentkontor A/S (54) Fremgangsmåte til sammenføyning av grafittgjenstander. Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte til sammenføyning av grafittgjenstander. Oppfinnelsen er særlig velegnet ved oppvarmingsformål, i kjernereaktorer og i andre apparater hvor det benyttes grafittgjenstander. Det er kjent fremgangsmåter for sammenføyning av grafitt- gjenstander ved lodding. Ifølge de kjente metoder blir et lag av metall anordnet mellom overflatene til de gjenstander som skal sammeni føyes, hvoretter sammenføyningsflaten blir oppvarmet enten til smeltepunktet for metallet eller til en temperatur ved hvilken det dannes et karbid av metallet.
129737 Imidlertid vil en sammenføyning fremstilt ved oppvarming til de ovenfor nevnte temperaturer svært ofte ikke gi en tilstrekkelig termisk motstand. P. eks. i tilfeller hvor de sammenføyde gjenstander blir oppvarmet ved drift til temperaturer som overskrider 2000 C, vil denne utilstrekkelige termiske motstand resultere enten i en betraktelig forskjell mellom den termiske ekspansjon til metallkarbid-mellomlaget og selve grafitten eller den temperatur til hvilken artiklene blir oppvarmet under driften overskrider smeltepunktet for mellomlaget. Foreliggende oppfinnelse har til hensikt å tilveiebringe en fremgangsmåte for sammenføyning av grafittgjenstander, hvilken metode sikrer en øket termisk motstand for sammenføyningen ved høye temperaturer, f. eks. over 2000 C, Hensikten blir oppnådd ved en fremgangsmåte for sammenføyning av grafittgjenstander, ifølge hvilken et lag av metall blir anordnet mellom flatene til mi.nst to grafittgjenstander som skal sammenføyes, hvoretter sammenføyningsområdet blir oppvarmet, og fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er kjennetegnet ved at det oppvarmes til en temperatur som er 20-50 C høyere enn det laveste punkt ved hvilket et eutektikum av metallkarbid og karbon begynner å dannes. Foreliggende oppfinnelse kan sammenfattes på følgende måte. Et lag av metall, som kan bli betraktet som en lodding, er plasert mellom flatene til grafittgjenstandene som skal sammenføyes, hvoret-' ter sammenføyningsområdet blir oppvarmet. Et hvilket som helst metall kan benyttes som loddemetall, hvis metallet har muligheten til når det oppvarmes sammen med grafitt å danne en væskeformet eutektisk fase som inneholder karbidet til dette, metall og karbon. F. eks. kan følgende metaller benyttes som loddemetall: molybden, med et eutektisk smeltepunkt lik 2450 C, yttrium (eutektisk smeltepunkt 2400 C), serium (eutektisk smeltepunkt 2150 C), borkarbid (eutektisk smeltepunkt 2150 C), nikkel (eutektisk smeltepunkt 1320 C) og forskjellige andre. Når det benyttes relativt lavsmeltede metaller eller sammensetninger av slike, såsom nikkel og dens forbindelser som loddemetall, er det mulig å redusere temperaturen for loddingen uten å innvirke på den termiske stabilitet til sammenloddingen som dannes. Området hvor flatene til gjenstandene som skal sammenføyes blir bragt sammen, samt et lag av loddemetall mellom disse flater blir oppvarmet til en temperatur ved hvilken det dannes et eutektikum
3 129737 for karbidet til dette metall og karbon. Når sammenføyningsområdet blir oppvarmet slik, krystalliseres i dette grafittkorn, som hører samtidig til begge de gjenstander som blir sammenføyd, da strukturen til samménføyningsområdet forandres fra et rent karbid til et blandet som inneholder såvel karbid som grafitt. Loddemetallet tjener her som et mellomliggende element som fremmer dannelsen av eutektisk karbon, hvorved det kan frembringes sammenføyninger som muliggjør en drift ved høye temperaturer. Med grafitt fremherskende i sammenføyningsområdet uten en streng karbidstruktur på dette sted er den termiske stabilitet til sammenføyning øket, da de fysikalske og mekaniske egenskaper til den loddede sammenføyning er tilnærmet til de for det rene materiale, dvs. egenskapene for grafitt. For å oppnå en jevn oppvarming over hele området til de overlappede flater for gjen&tandene som sammenføyes, noe som er særlig viktig i tilfelle av større gjenstander og slike som har en innviklet konstruks-jon, har man funnet det hensiktsmessig å gjennomføre oppvarmingen til en temperatur 20 C - 50 C høyere enn det laveste punkt ved hvilket et eutektikum for karbidet til metallet og karbon begynner, å dannes, dvs. høyere enn det eutektiske punkt. For å gi en bedre forståelse av foreliggende oppfinnelse er det nedenunder angitt noen eksempler på gjennomføring av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Eksempel.1 To sylinderformede gjenstander av grafitt som har en spesifikk egenvekt på 1,9 g/cm^ skal sammenføyes butt-i-butt. Som loddemetall benyttes molybden som danner molybden-karbid-karbon-eutektikum ved 2450 C. Endene til de to gjenstander, blir presset sammen med en o 2 kraft på 0,3 kg/mm, med et 0,3 mm tykt blad av molybden-folie plasert mellom dem. Deretter blir sammenføyningsområdet oppvarmet i 2,5 min. til 2470 C i en beskyttelsesatmosfære av inert gass. En mikrofotografisk analyse av buttskjøten som således er dannet viste at sammenføyningsområdet ikke mer hadde noen klar avgrensning. strekkprøve ved 2000 C har på den ene side vist at styrken til den loddede skjøt var omtrent den samme som styrken til det rene materiale, dvs. grafitt. Seiv yed 2800 C var strekkstyrken til skjøten omtrent 50-60 % av styrken til det rene grafittmateriale, imidlertid er seiv denne styrke, dvs. 115-155 kg/cm En antatt å være helt til-
129737 fredsstillende for anvendelsen av grafittgjenstander ved høye temperaturer, dvs. temperaturer over 20Q0 C. I betraktning av at smeltepunktet for molybden-karbid ikke overskrider 2700 C, kunne man anta at forsøksprøven ville lett brytes i stykker ved 2800 C. Imidlertid fant dette ikke sted, hvilket faktum viser at det mellomliggende molybden bare tjener som et mellomliggende element,, mens den virkelige sammenføyning av gjenstander finner sted på grunnlag av dannelsen av grafittkorn som utvikler seg fra molybden-karbid-karbonvæskefasen. Eksempel 2 To rør med diameter lik 100 mm og med en veggtykkelse på 10 mm, fremstilt av grafitt med en spesifikk egenvekt på 1,85 g/cnp, ble sammenføyd butt-i-butt. Det benyttes nikkelpulver som loddemetall, hvilket pulver er kjent for dannelsen av et nikkel-karbid-karbon N o. eutektikum ved 1320 C. Sammenføyningsarealet blir oppvarmet til 1360 C i en beskyttelsesatmosfære av argon i 3 min., og sammenpres-. p ningskraften er 0,2 kg/mm. Det generelle mønster for resultatet av strekkstyrkeprøven, til endesammenføyningen som således ble dannet var lik den som ble beskrevet i forbindelse med eksempel 1. Resultatene av testen har vist at det er mulig å senke lodde temperaturen uten innvirkning på den termiske stabilitet til den sammenloddede skjøt ved høy temperatur. Av det ovenfor nevnte fremgår det at foreliggende oppfinnelse gjør det mulig å oppnå sammenloddede grafittskjøter som er kjennetegnet ved en- øket stabilitet ved høye temperaturer. Dessuten er det klart at det også er' praktisk å senke sammenføyningstemperaturen ved anvendelse av relativt lavtsmeltende metal ler, som loddemetall, uten å påvirke den termiske stabilitet for skjøten i nevneverdig grad. De ovenfor nevnte fordeler ved foreliggende oppfinnelse kan utnyttes med stor fordel i kjernereaktorteknikken, hvor et av de vesentlige krav er at sammenskjøtningsområdet ikke skal adskilles fra det rene materiale, såvel som i tilfelle av sammenskjøting av større gjenstander, f. eks', plater, hvor nødvendigheten av oppvarming av større deler av platene som skal sammenskjøtes til en høyere temperatur lenge har vært en begrensende faktor.
5 Patentkrav 129737 Fremgangsmåte for sammenføyning av grafittgjenstander, hvorved det plaseres et lag av metall mellom de flater på minst to grafittgjenstander som skal sammenføyes, at det dannes kontakt mellom flatene og metallaget plasert mellom dem og at berøringsområdet oppvarmes, k a r a k t e r i s e r t ved at det oppvarmes til en temperatur som er 20 C - 50 C høyere enn det laveste punkt' ved hvilket det begynner å dannes et eutektikum av metallkarbid og karbon. (56) Anførte publikasjonen U.S. patent nr. 2979813 (29-470)