Uorganisk materialsynese

Transkript

1 Uorganisk materialsynese Utført: Sted: ØU4 Innlevert: Skrevet av: Sindre Rannem Bilden Veileder: Per Lindberg Innhold 2.a. - Før syntesen... Innledning... Eksperimentelt... Resultater og Diskusjon... Konklusjon... 2 Lærdom a.2 - Syntese av superlederen YBa2Cu3O Innledning... 3 Teori... 3 Utstyr... 6 Utgangsstoffer... 6 Eksperimentelt... 6 Resultater og diskusjon... 7 Program... 8 Feilkilder... 8 Konklusjon... 9 Øvelse 2.b Syntese av nanopartikler av gull... 9 Innledning... 9 Teori... 9 Utstyr... 0 Utgangsstoffer... 0 Eksperimentelt... 0 Resultater og Diskusjon... 0 Feilkilder... Konklusjon... Bildeliste med kilder... 2 Kilder... 2 UiO MENA000

2 2.a. - Før syntesen Innledning For å forstå hva som skjer under syntesen av YBa 2Cu 3O 7 skal det gjennomføres en øvelse hvor kobber blandes i forskjellige løsninger så det dannes forskjellige former for kobbersalter, vi skal så se hvilke som er tungt løselige eller uløselige (gir bunnfall) og de som er lettløselige (gir ofte farget løsning uten bunnfall). Eksperimentelt En 0,05 M løsning av kobber (II)nitrat ble overført til et reagensglass, og dråpevis ble det tilsatt M NH 3-løsning. Etter hver dråpe ble glasset lett ristet og endringer ble notert. Det ble tilsatt mer NH 3-løsning før reagensrøret ble lett ristet før endringer ble notert. M salpetersyre ble tilsatt til løsningen. Oksalsyre-løsning ble tilsatt til reagensrøret. Og til slutt ble mer NH 3 tilsatt til løsningen. Resultater og Diskusjon Ammoniakk-løsningen ble tilsatt i kobber(ii)nitrat-løsning som originalt var en klar løsning med et lite blåskjær. Dette endte i en matt lyseblå løsning. At løsningen var matt vil si det ble utfelt et salt, og dette saltet skal være blått. Tabellen fra Gyldendals tabeller og formler i kjemi tilsier at dette saltet skal være Cu(OH) 2 så reaksjonslikningen må bli. NH 3 (aq) + H 2 O (l) = NH 4 + (aq) + OH (aq) 4 Illustrasjon - Strukturen til kobber(ii)hydroksid, der de negative polene til hydroksidene møter hverandre Cu(NO 3 ) 2 (aq) + 2 NH 4 + (aq) + 2 OH (aq) = Cu(OH) 2 (s) + 2 NH 4 + 2NO 3 (aq) Løsningen har nå utfelt kobberhydroksid, ved å tilsette med ammoniakk vil kobberionene danne komplekser med ammoniakk og gi en klar løsning med mørk blå farge. Cu(OH) NH 3 (aq) = Cu(NH 3 ) OH (aq) Løsningen vil være basisk på dette tidspunktet på grunn av den tilsatte ammoniakken. Ved å tilsette salpetersyre minker ph, og vi vil ikke lenger få Cu(NH 3) 4 2+ komplekset. Løsningen ble klar med et blåskjær, lik den originale kobberløsningen kobber(ii)nitrat. HNO 3 (aq) + H 2 O (l) H 3 O + (aq) + NO 3 (aq) 4 Illustrasjon 2 - Kobber(II)tetraamin der hydrogen er vist som en positiv sky, dette komplekset er mer stabilt enn kobber(ii)hydroksid siden det er mindre motstridende ladninger i kontakt. (Grå streker representerer formen til komplekset) Cu(OH) 2 (s) + 2 H 3 O + (aq) + NO 3 (aq) Cu(NO 3 ) 2 (aq) + 4 H 2 O (l) Ved å tilsette oksalsyre-løsning fås på nytt et blått bunnfall. Dette må være kobberoksalat ved reaksjonen under. Løsningen blir matt og lyseblå så kobberoksalat må være tungt- eller uløselig i vann. (COOH) 2 (aq) + 2 H 2 O (l) (COO ) 2 (aq) + 2 H 3 O + Cu(NO 3 ) 2 (aq) + (COO ) 2 = Cu(COO ) 2 (s) + 2 NO 2 (aq)

3 All (COO - ) 2 som er blitt spaltet reagerer med kobberet, da det ble tilsatt mer ammoniakk økte ph, og fjernet da H 3O + fra reaksjonen: (COOH) 2 (aq) + 2 H 2 O (l) (COO ) 2 (aq) + 2 H 3 O + Etter Le Châteliere s prinsipp blir likevekten forskjøvet mot produktene, som vil si også større konsentrasjon av (COO - ) 2 som igjen reagerer med kobber og danner mer kobberoksalat. Løsningen blir mattere men beholder sin lyseblå farge. Bildeserie - De forskjellige løsningene gjennom øvelsen, kobber(ii)nitrat til venstre og kobberoksalat til høyre. Konklusjon Kobber danner lett salter eller komplekser, hvor noen salter er tungt eller uløselige i vann. Kobberoksid er et tungt løselig salt, med en lys blå farge. Lærdom Oksider er nyttige saltforbindelser for å samle kobber og andre kationer som bunnfall siden konsentrasjonen av oksidioner kan reguleres med ph. Oksider er også ideelle for syntese av YBa 2Cu 3O 7 siden karbonet og deler av oksygenet vil forbrennes under sintring. Det er lett å kjenne igjen kobberoksider på den matte lyseblå fargen til det utfelte saltet.

4 2.a.2 - Syntese av superlederen YBa2Cu3O7 Innledning I denne øvelsen skal det fremstilles en superleder ved hjelp av syntese. Superlederens egenskap til å lede elektrisk strøm uten motstand er veldig nyttig, ulempen er at denne egenskapen først kommer når visse kriterier er oppfylt, som for eksempel lav temperatur. Superlederen YBa 2Cu 3O 7 er en høytemperatur superleder, som vil si at den er superledende ved høy temperatur i forhold til de tidligere kjente superlederne. Tidligere måtte superledere kjøles av flytende helium, men høy-temperatur superlederen YBa 2Cu 3O 7 kan kjøles av flytende nitrogen (på rundt 77K) som er mer økonomisk og lettere tilgjengelig. Teori Som nevn i innledningen må visse kriterier være oppfylt for at materialer skal være superledende, disse kriteriene er temperatur, magnetfelt og strømtetthet. Det viktigste kriteriet er å holde temperaturen under den kritiske temperaturen (T c). Magnetfeltet rundt lederen må også holdes under et kritisk punkt (H c) og samme med strømtettheten (J c). Disse er avhengig av hverandre og påvirker materialets egenskaper. Superledere har egenskapen til å lede elektrisk strøm uten motstand, men også frastøte magnetiske felt. Denne egenskapen kalles Meissner-effekten og vises best ved å få en liten magnet til å sveve over den nedkjølte superlederen. Strukturen til YBa 2Cu 3O 7 ligner på ABX 3 der Y og Ba tilsvarer A plassen, Cu tilsvarer B plassen, og O tilsvarer plassen X. YBa 2Cu 3O 7 har da 3 atomer på A, 3 på B, som skal tilsvare 9 oksygen-atomer på X plassen for at perovskitt-strukturen skal være ideell. Siden YBa 2Cu 3O 7 bare har 7 oksygenatomer er det defekter tilstede i krystallen. Det er viktig å holde oksygeninnholdet nært 7 for å gi kobberatomene i strukturen et uvanlig oksidasjonstall. Vanligvis vil Cu ha +2, men også + under visse forhold. Ved å anta at de andre grunnstoffene har vanlige oksidasjonstall, vil Y få +3, barium +2 og oksygen -2. For at dette skal gå opp har da kobber et gjennomsnittlig oksidasjonstall på +2,33, som tilsvarer en kombinasjon av +2 og +3. Siden det superledningsevne ser ut til å være avhengig av elektronenes forflytting mellom to- og tre-verdig kobber, er det viktig å ikke la oksygeninnholdet synke for mye. Om oksygeninnholdet synker til 6,4 vil superledningsevnen forsvinne. YBa 2 Cu 3 O 7 (s) = YBa 2 Cu 3 O 7 δ (s) + δ/2 O 2 (g) Reaksjonen er en spontan endoterm reaksjon som er en likevekt, den er derfor avhengig av temperaturen og oksygeninnholdet i omgivelsene. For å bremse reaksjonen bør temperaturen ikke bli for høy og opprettholde et høyt oksygeninnhold i atmosfæren rundt materialet. Det finnes flere syntesemetoder for å fremstille Yba 2Cu 3O 7, i denne øvelsen skal våtkjemisk syntese brukes, den kan deles i 6 steg som leder til et ferdig produkt: Del Bringe kationene i løsning I denne delen Ba 2+ (aq), Y 3+ (aq) og Cu 2+ (aq) blandes i løsning med riktig forhold til hverandre, siden superlederen har oppbygningen YBa 2Cu 3O 7 vil forholdet være :2:3. Dette gjøres ved å blande Yttriumacetat, Kobberacetat og Bariumkarbonat. Yttriumacetat og Kobberacetat er vannløselige og er det nok å løse de i rent vann for å få Yttrium og Barium kationer.

5 Y(CH 3 COO) 3 4 H 2 O (l) H 2O Y (3+) (aq) + 3 CH 3 COO (aq) + 4 H 2 O Cu((CH 3 COO) 2 H 2 O (l) H 2O Cu (2+) (aq) + 2 CH 3 COO (aq) + H 2 O Bariumkarbonat er derimot ikke vannløselig og trenger å varmes i syre for å spalte saltet. Sammen med salpetersyre vil bariumkarbonat danne karbondioksid og bariumnitrat som er vannløselig. HNO 3 (aq) + H 2 O (aq) = NO 3 (aq) + H 3 O + (aq) BaCO 3 (s) + 2 NO 3 (aq) + 2 H 3 O + (aq) CO 2 (g) + Ba(NO 3 ) 2 (aq) + H 2 O(l) Ba(NO 3 ) 2 (aq) H 2O Ba 2+ (aq) + 2 NO 3 (aq) Del 2 Utfelling av kationene som oksalater For å utfelle Y 3+, Ba 2+ og Cu 2+ som oksalater må vi tilsette oksalsyre til løsningen. Da får vi oksalationer ved denne reaksjonen. (COOH) 2 (aq) H 2O (COOH)COO (aq) H 2O (COOH)COO (aq) + H + (aq) (COO) 2 2 (aq) + H + (aq) Reaksjonen tilsier også at det blir en sur løsning siden vi får overskudd av H 3O + ettersom syren spalter av protoner. Utfellingen skjer ved disse reaksjonene. Med stigende løselighet. Cu 2+ (aq) + (COO) 2 2 (aq) Cu(COO) 2 (s) 2Y 3+ (aq) + 3(COO) 2 2 (aq) Y 2 ((COO) 2 ) 3 (s) Ba 2+ (aq) + (COO) 2 2 (aq) Ba(COO) 2 (s) Kobber- og Yttrium-oksalat er tungtløselige og felles ut som ønsket, men Bariumoksalat er mer lettløselig og vil ikke felles ut i stor nok grad. For å felle ut nok bariumoksalat økes ph til rundt 4 ved å tilsette ammoniakk. NH 3 (aq) + H 3 O + (aq) = NH 4 + (aq) + H 2 O (l) Bunnfallet til løsningen skal nå ha et riktig forhold mellom kationene utfelt som oksalater uten urenheter. Del 3 Filtrering av bunnfallet Filtreringen av bunnfallet skjer gjennom et finmasket filter, det er viktig med et filter som passer til størrelsen på partiklene, for store partikler kan tette filteret og for små vil kunne gå igjennom. Etter én filtrering tilsettes isopropanol for å vaske vekk rester av løsningen. Nå skal bunnfallet ideelt bestå bare av kation-oksalatene. Dette bunnfallet tørkes så for å fordampe eventuelle rester. 2 Oppsett - Filtreringssystemet

6 Del 4 Varmebehandling av oksalatene Under varmebehandlingen vil kation-oksalatene brenne, så det blir igjen oksider. Som reaksjonene: Ba(COO) 2 (s) + 2 O 2(g) BaO(s) + 2 CO 2 (g) Cu(COO) 2 (s) + 2 O 2(g) CuO(s) + 2 CO 2 (g) Y 2 ((COO) 2 ) 3 (s) O 2(g) Y 2 O 3 (s) + 6 CO 2 (g) Oksidene reagerer så til sluttproduktet: 2 Y 2O 3 (s) + 2 BaO(s) + 3 CuO(s) YBa 2 Cu 3 O 6,5 (s) Del 5 Pressing av tablett YBa 2Cu 3O 6,5 er i pulverform, før materialet kan sintres må det presses til en tablett, dette gjøres ved å legge pulveret mellom to stempler inne i en sylinder, som vist på Oppsett 2. Dette gir et tett prøve uten mye porer. 2 Oppsett 2 Pulveret presses til en tablett mellom to stempel i en hul sylinder. Del 6 Sintring Sintring er varmebehandling av materialet under høyt oksygentrykk slik at avskilte partikler til slutt danner et fast stoff med isolerte porer, det høye oksygentrykket vil øke oksygeninnholdet i prøven fra 6,5 til et tall nærmere 7. Temperaturprogrammet som brukes i denne øvelsen følger Graf. Under høy temperatur over en lengre periode vil partiklene binde seg til hverandre og tilslutt ende opp med en prøve av fast sammenhengende superledende materiale. 2 Graf - Temperaturprogrammet for sintring

7 Utstyr Erlenmeyerkolbe 2 stk. Reagensrør 2 stk. 0 ml målesylinder stk. Veieskip 3 stk. Klype stk. 50 ml Begerglass stk. Magnetrørverk m. varmeplate Gassbrenner Filtersystem Analysevekt Grovvekt Utgangsstoffer M w (g/mol) n (mol) m (g) Yttriumacetat Y(CH 3COO) 3*4H 2O 338, 3*0-3,043 Bariumkarbonat BaCO 3 97,3 6*0-3,838 Kobberacetat Cu(CH 3COO) 2*H 2O 99,7 9*0-3,7973 Oksalsyre (COOH) 2*2H 2O 26,07,5*0-2 2,583 Salpetersyre 6M HNO 3 Tabell Oppveiing av stoffer Ammoniakkløsning 6M NH 4OH Isopropanol Eksperimentelt Del Oppløsing av kationer Kationsaltene ble veid opp i hvert sitt veieskip med analysevekt. Oksalsyre ble veid opp i et begerglass på grovvekt. I en erlenmayerkolbe ble yttriumacetat ble løst i 20mL vann og varmet opp på varmeplate (50-00 C) til alt var løst, deretter ble kobberacetat og 0mL vann tilsatt i løsningen. I en annen erlenmayerkoble ble bariumkarbonat blandet med 0mL vann. 3mL salpetersyre ble tilsatt og løsningen ble varmet opp en gassbrenner til innholdet nester var tørt, ml destillert vann ble tilsatt i kolben, før Barium-løsningen ble tilsatt i Yttrium- og Kobber-løsningen. Det ble etterfylt vann til volumet var 50mL. Del 2 Utfelling av oksalater I en erlenmayerkoble ble oksalsyre løst i 20mL vann og satt på kraftig røring og oppvarming (50-00 C) på magnetrørverket. Løsningen med kationer ble tilsatt i oksalsyre-løsningen og ph ble målt. Det ble stegvist tilsatt ammoniakkløsning, før ph ble på nytt målt. Dette ble repetert til ph var rundt 4 og en utfelling av kobberoksalat var synlig. Varmen ble skrudd av og løsningen ble satt til røring i 30 minutter før røring ble skrudd av og løsningen sto urørt i 30 nye minutter.

8 Del 3 Filtrering av bunnfallet Løsningen ble overført til et filtreringssystem med membranspesifikasjon: 2µm 47mm GH Polypro Løsningen fikk stå noen minutter før vannpumpen ble satt på. Da nesten alt flytende var filtrert bort ble 0mL isopropanol tilsatt for å vaske bunnfallet. Da alt flytende var filtrert bort ble trakten satt på et filtrerpapir og bunnfallet ytterligere tørket i noen minutter før det ble overført til en aluminadigel. Digelen med filtrert bunnfall ble satt til tørking i varmeovn (20-50 C). Del 4,5 og 6 blir ikke gjort på lab, varmebehandling blir gjort av veileder før pressing av tabletter blir gjort i kollokvietime Sintring blir gjort av veileder. Resultater og diskusjon Del - Oppløsing av kationer Oppveiing av stoffer fulgte Tabell under Utgangsstoffer. Tabell 2 viser forholdet mellom oppveide stoffer og ideelle mengder Tabell 2 Utgangsstoff Ideell masse (g) Oppveid masse (g) Måleverktøy Yttriumacetat,043,045 Analysevekt Bariumkarbonat,838,840 Analysevekt Kobberacetat,7973,7974 Analysevekt Oksalsyre 2,583 2,60 Grovvekt Da alle kationene var løst i sammen, var løsningen klar med dyp blå farge. Del 2 Utfelling av oksalater Da kation løsningen ble blandet med oksalsyreløsningen ble resultatet en matt lyseblå løsning. Løsningen ligner på kobberoksalat-løsningen fra øvelsen før syntesen. Bunnfallet består av utfelt kobberoksalat og litt utfelt yttriumoksalat, fra Vedlegg sees at kobberatomet har mindre radius enn de andre kationene og gir Bilde 2 - Kobberoksalatløsning fra Øvelse 2.a. Bilde - Oppveiing på analysevekt derfor en sterkere binding til oksalatet. Dette fører til et mer tungt løselig salt og raskere utfelling. Polariteten til saltene har også en påvirkning på løseligheten, der høyere polaritet er lettere løselig. Oksalatet har en ladningsforskyvning i tillegg til en negativ pol som vist på illustrasjon. Karbon har elektronegativitet 2,5, bindingene mellom kationene og karbonet vil være polar kovalent, men ved å se på Vedlegg, har Bilde 3 - Kation oksalater fra Øvelse 2.a.2, Del 2 kobber lavest polaritet og barium høyest. Dette tilsier at bariumoksalat er lettest løselig. 4 Illustrasjon Oksalationets ladningsfordeling.

9 Ved å øke ph utfelles også bariumoksalater, og oksalsyre spalter til flere oksalationer derfor øker mengden utfelte kationsalter. Etter løsningen hadde stått i 30 minutter uten røring var de utfelte saltene falt til bunnen. Væsken på toppen hadde en svak blåtone, dette tilsier at noe kobber fortsatt var løst, de andre kationene har ingen fremtredende farge som gjør det vanskelig å avgjøre om det er stor konsentrasjon av løste kationer. Om forholdet av kationer i løsningen ikke er :2:3 som ønsket, vil bunnfallet også ha feil proporsjoner mellom kationene som kan være negativt for superledningsevnen. Del 3 Filtrering av bunnfall Da bunnfallet var ferdig filtrert hadde den konsistens som leire og en lyseblå/turkis farge. Videre prosedyre Under sintring vil YBa 2Cu 3O 7 avgi oksygen til atmosfæren, siden oksygen går fra fast form til gass vil entropien øke, også fordi det skapes flere «defekter» i materialet. Likevekten kan forskyves mot venstre om oksygeninnholdet i atmosfæren er høyt og temperaturen lavest mulig. Dette fordi oksygengass er ett av produktene i likevekten YBa 2Cu 3O 7 har et spesielt oksidasjonstall for kobber (mellom 2+ og 3+) som er avhengig av oksygeninnholdet i stoffet, ved å anta at Y, Ba og O, har vanlige oksidasjonstall vil Cu ha 2+ når oksygennivået er 6,5 og 3+ når oksygennivået er 8. Bilde 4 - Filtrert bunnfall på filtrerpapir Program Feilkilder Ved oppmåling av stoffer kan unøyaktighet fra vekter gi innspill i resultatet. For hard oppvarming der det krever forsiktig oppvarming kan felle ut feil salter slik at resultatet blir påvirket. For høy ph i løsninger kan føre til feil saltforbindelser og påvirke resultatet. Menneskelige oppmålinger kan føre til feil og påvirke resultatet.

10 Konklusjon Ved vårkjemisk syntese av superlederen YBa 2Cu 3O 7 kreves det stor nøyaktighet ved oppveiing av stoffer, god kontroll over temperaturer i løsningene som jobbes med og kontrollert ph. Ved å tilpasse løsningen slik at kationsaltene løser seg til lettløselige salter og deretter tilsette ønskede anioner vil det kunne dannes tungt løselige kationsalter. Deretter kan resten av løsningen filtreres bort og man sitter igjen med de ønskede saltene som passer til de videre stegene av syntesen. Øvelse 2.b Syntese av nanopartikler av gull Innledning Gjennom tiden har menneskeheten fått mer avanserte materialer som gjør hverdagen lettere eller åpner nye dører for teknologi og fremskritt. Nanomaterialer er en av dagens mest avanserte materialtyper og krever ofte stor nøyaktighet og god teknologi for å fremstilles. Nanomaterialer og nanopartikler gir nye egenskaper som man ikke finner i tidligere materialer. Nanopartikler av gull er tidlig blitt brukt til å lage rødt farget glass. I denne øvelsen vil effekten av Rayleigh-scattering komme frem ved å se på hvordan nanopartikler av gull sprer en stråle av laserlys. Teori I denne øvelsen dannes nanopartikler fra et salt hvor partikkel-grunnstoffet er ionisk bundet. Saltet løses i vann, og ved å tilsette et reduksjons- eller oksidasjons-middel vil man kunne få nøytrale partikkel-grunnstoffer som vil klumpe seg sammen til nanopartikler av en viss størrelse. Det ligger en naturlig frastøtningskraft mellom partiklene og derfor ligger det en naturlig begrensing av størrelse. Denne frastøtningskraften kan gjøres mindre ved å tilsette mange mang ioner med riktig ladning. HAuCl 4 inneholder treverdig gull, disse gullpartiklene reduseres av [C 6H 5O 7] 3- som gir nøytrale gullatomer, disse danner metallforbindelse med andre gullatomer og blir nanopartikler diameter på rundt 3nm og gir løsning med dyp rød farge. Om det tilsettes positive ioner vil ladningen fra disse gjøre at partiklene vokser og løsningen skifter farge. 3 Illustrasjon 2 Rayleigh-scattering Fargen til løsningen skylles Rayleigh-scattering, en spredningseffekt som kommer av at lys treffer partikler som har diameter mindre enn bølgelengden til lyset og spres ut i nye retninger. Intensiteten til spredningen er proporsjonal med diameteren til nanopartikkelen i sjette potens og omvendt proporsjonal med bølgelengden i fjerde potens. Intensitet d6 λ 4 Dette vil si at lys med liten bølgelengde spres mer enn lys med lengre bølger. Det vil også si at større partikler (men mindre enn lysets bølgelengde) vil øke intensiteten på spredningen.

11 Overflateplasmoner er et fenomen der elektronskyen (elektronplasma) til en partikkel oscillerer med en frekvens, lys med lavere frekvens enn plasmafrekvensen vil bli reflektert, lys med høyere frekvens vil transmitteres. Utstyr Illustrasjon 3 - Vekslende elektrisk felt dannet av elektronplasmaens oscillasjon Erlenmayerkolbe Reagensrør Magnetrørverk Rød laser stk. 2 stk. Utgangsstoffer HAuCl 4 0,5mM Na 3C 6H 5O 7 34mM NaCl M Eksperimentelt 20 ml HAuCl 4-løsning ble varmet til kokepunktet og satt til røring på magnetrørverk, 2 ml natriumsitratløsning ble tilsatt. Løsningen kokte i 5 minutter før den ble kjølt ned og fylt i to reagensrør. En laserstråle ble sendt gjennom løsningen for å se på spredningsintensiteten Dråpevis ble noen dråper NaCl tilsatt til det ene reagensglasset og sendt laset gjennom for å se på spredningsintensiteten. Resultater og Diskusjon Da natriumsitratløsningen ble tilsatt til den kokende HAuCl 4-løsning skiftet fargen først til mørk lilla-svart før den etter hvert tonet over til mørk rosa, og senere en dyp rødfarge. Bilde 5 - Løsning med gullnanopartikler HAuCl 4 (aq) + Na 3 C 6 H 5 O 7 3 (aq) Au 3+ (aq) + 3 Na + (aq) + 4 Cl (aq) + HC 6 H 5 O 7 2 (aq) Som vist med ligningen over vil natriumet fra natriumsitrat vil spalte av klor-ioner fra HAuCl 4 til klorioner. Sitratet fungerer som en base og danner hydroksider i vann, som spalter av protonet i HAuCl 4. Gull-ionene danner partikler omringet av HC 6H 5O 2-7 som både reduserer og skjermer partiklene fra å klumpe seg mer sammen. 4 Illustrasjon 4 - Nanopartikler av gull omringet av sitrat, i en løsning av vann med natriumioner og klorioner. (Illustrasjonen er ikke eksakt med tanke på struktur til sitrater, vann er ikke illustrert.

12 Da det ble sendt laser gjennom løsningen kunne en spredning tydelig bli sett. I den vandige HAuCl 4- løsning så man ikke en tydelig spredning. Dette tilsier at faststoffpartikler på nanostørrelse sprer lys til alle vinkler, men vandige løsninger har ikke denne egenskapen. Bildeserie 2 Laser gjennom gullpartikkelløsning opp mot vandig gull-løsning Da NaCl ble tilsatt i det ene reagensrøret med gullpartikkel løsning skiftet fargen til grålig blått. Da den nye løsningen ble testet i laseren spredte den blå løsningen med en høyere intensitet enn den røde. Fra teorien om Rayleigh-scattering vil dette si at blå løsning har større nanopartikler. Dette kan forklares ved å se på likevektsreaksjonen over, når det blir tilsatt vandig NaCl vil konsentrasjonen på produksiden øke, ved Le Chátliere s prinsipp vil likevekten forskyves mot venstre for å redusere konsentrasjonen av vandig NaCl. Når likevekten forskyves vil det de isolerende sitratmolekylene bli til natriumsitrat, og noe av gullet vil gå tilbake til HAuCl 4. Når noen av de isolerende molekylene er borte vil gullpartikler kunne klumpe seg sammen til større partikler, det er allikevel nok isolerende molekyler til å legge seg på flaten til de større molekylene og skjerme de fra å bli større. Den blå fargen kommer av en endring i gull-nanopartiklenes elektron-plasmafrekvens. Frekvensen er høyere slik at mer av det blå lyset blir reflektert istedenfor transmittert. Fra de tre løsningene kan det konstateres at intensiteten til lyset som blir spredt øker med størrelsen på partiklene. Dette følger da teorien om Rayleigh-scattering der intensiteten er proporsjonal med diameteren til partiklene i sjette potens. Bildeserie 3 - Gullpartikkel-løsning tilsatt NaCl (blå) opp mot original løsning (rød) Feilkilder Det kan være forurensninger i løsningene som påvirker resultatet, samt rester i kolber/reagensrør. Temperaturen til gull-løsningen kan påvirke resultater da den trenger å koke under tilsettingen av natriumsitrat. Konklusjon Nanopartikler av gull kan fremstilles kjemisk og sprer lys etter teorien om Rayleigh-scattering, der spredningen er proporsjonal med størrelsen på partiklene i sjette potens. Fargen til løsninger der nanopartikler av gull er tilstede påvirkes av elektronplasma-frekvensen til partiklene, som igjen avgjør om lys blir reflektert eller transmittert.

13 Bildeliste med kilder Bilder tatt under laboratorieøvelse 2 Illustrasjon fra «Kurshefte for laboratoriekurset i MENA000», 203, Universitetet i Oslo 3 Illustrasjon fra « 4 Selvlaget illustrasjon 5 Illustrasjon fra « Kilder Lie, M., Dyrlie, O., Fjeld, H., Vigen, C., Sottmann, J., & Norby, T. (203). Kurshefte i laboratoriekurset i MENA000. Oslo: Universitetet i Oslo. Steen, B. G. (2009). Gyldendals tabeller og formler i kjemi. Oslo: Gyldendal Norsk Forlag. Wikipedia Foundation. (203, September 24). Plasmons. Hentet fra Wikipedia: Wikipedia Foundation. (203, Oktober 3). Rayleigh Scattering. Hentet fra Wikipedia: Wikipedia Foundation. (203, Oktober 5). Surface Plasmon Resonance. Hentet fra Wikipedia: Wikipedia Foundation. (203, August 5). Surface Plasmons. Hentet fra Wikipedia: Vedlegg Vedlegg - Illustrasjon over relevante stoffer i okslalat-salter