UNIVERSITETET I OSLO Side 1 Det matematisk-naturvitenskapelige fakultet Eksamen i: MENA3100 Eksamensdag: 28. mai 2014 Tid for eksamen: Oppgavesettet er på 4 sider + vedlegg Vedlegg: Periodesystemet Tillatte hjelpemidler: Godkjent kalkulator Kontroller at oppgavesettet er komplett før du begynner å besvare spørsmålene. Noen formler og annet som kanskje kan være til hjelp: 2dsin = n, d = a/[(h 2 + k 2 + l 2 ) 1/2 ], CuK 1 = 1,540598 Å Oppgave 1 a) Skisser strålegangen til en parallell innkommende stråle i en TEM fra prøven og ned til 1. bildeplan. Marker posisjonen til to blendere (aperturer). b) Hvilken funksjon har de to blenderne som skal markeres i oppgave a)? c) Diskuter forskjeller og likheter mellom lysgangen i et lysmikroskopet for reflektert lys og et sveip elektronmikroskopet (SEM). Bruk skisser. d) Hva mener vi med kromatisk og sfærisk avvik (aberrasjon) i linser? Oppgave 2 Figur 1 viser fasediagrammet for kobber sink (Cu Zn). Ved lav temperatur har β-fasen CsCl-type struktur, med Zn i hjørnet og Cu i midten av en primitiv kubisk enhetscelle, merket β i Figur 1. Ved høy temperatur er fasen uordnet, og blir da romsentrert kubisk (merket β). a) Figur 2 viser et røntgendiffraktogram fra et pulver av en prøve med 47 atom-% Zn. Er dette fra den ordnede eller uordnede utgaven av β? Indiser diffraktogrammet (sett på hkl). Hva er gitterkonstanten til denne kubiske fasen? b) Strukturfakturen for et (hkl)-plan kan utregnes fra uttrykket:
Fhkl = N n f n exp( 2πi(hu n + kv n + lw n )) Hva står N, fn, un, vn og wn for og hva innebærer det at Fhkl = 0 og at Fhkl 0? c) Hvorfor er noen av toppene i Figur 2 så svake? Du kan svare ved å bruke strukturfaktorene eller bruke andre resonnementer. d) Figur 3 viser diffraksjonsbilder tatt med parallell stråle i en TEM fra et korn med 47 atom-% sink (selected area, SAD). Bildene er tatt med samme kamerakonstant og med kornet i tre forskjellige orienteringer (projeksjoner), dvs. med strålen parallell med [001], [011] og [111]. Hvilke av bildene i Figur 3 tilsvarer hver av de tre projeksjonene? Begrunn svaret. e) Er diffraksjonsbildene i Figur 3 fra den ordnede eller uordnede varianten av β? Begrunn svaret. f) En prøve kan inneholde den ordnede fasen (β ), den uordnede (β) eller begge deler. Diskuter styrker og svakheter ved røntgen-, elektron- og nøytrondiffraksjon som metode for å undersøke prøven. Oppgave 3 a) En vanlig brukt metode for å gjøre om intensiteter fra en EDS-analyse i en SEM til konsentrasjoner er den såkalte ZAF-metoden. Z står for atomnummer, A absorbsjon og F fluorescens. Forklar kort hva ZAF-metoden går ut på. Hvorfor bruker man ikke samme korreksjon ved EDS-analyse i en TEM? b) Diskuter korreksjonsleddene A og F i sammenheng med analyse av legeringer av Cu Zn. c) En Cu Zn-prøve inneholder enkelte korn av den ordnede varianten β. Er det noen måte å selektivt avbilde korn av β vha. en TEM? Begrunn svaret. Oppgave 4 a) Hva står forkortelsene XPS, AES og SIMS for, og hvorfor kalles disse ofte for overflateteknikker? b) Hva er det som brukes som probe (eksitasjonskilde) i de tre teknikkene? Hva slags signal er det som detekteres?
Figur 1: Fasediagram for systemet kobber sink.
Figur 2: a) Pulver røntgendiffraktogram av en prøve med 47 atom-% Zn. B) Forstørrede utsnitt av deler av diffraktogrammet i a). De korte, loddrette strekene angir posisjonen til refleksene. c) Vinkler hvor topper er observert, og intensiteten til disse. Det er benyttet CuK 1-stråling. Figur 3: Diffraksjonsbilder tatt med parallell stråle i en TEM (selected area) av eller. En av projeksjonene er [001], en er [011] og en er [111].
http://www.bpc.edu/mathscience/chemistry/history_of_the_periodic_table.html