Nyhetsbrev for medlemmer av NSMS Nr 2, 2007, 4. årgang

Transkript

1 Nyhetsbrev for medlemmer av NSMS Nr 2, 2007, 4. årgang

2 Innholdsfortegnelse Organsisasjonen NSMS...2 Lederen har ordet...3 MS og matkvalitet...3 Moving belt...5 Hilsen fra Danmark...7 Referat fra det 12. seminar i massespektrometri, Hafjell januar Styremedlemmene i NSMS...11 Møter og konferanser...12 Organisasjonen NSMS Norsk Selskap for Massespektrometri (NSMS) er en nasjonal forening som ønsker å ivareta faget massespektrometri. Vi er en frittstående forening som ikke har underavdelinger. Norsk selskap for massespektrometri er tilknyttet det internasjonale MS-miljøet ved at vi er medlem av International Mass Spectrometry Society og vi har en valgt representant i International Scientific Committee (ISC). Vi avholder nasjonale seminarer i massespektrometri hvert annet år. Disse blir avholdt på steder der vi har mulighet for både å gå og stå på ski, med andre ord vi kombinerer det faglige med det sosiale. Dette gjør at vi får en fin atmosfære rundt det hele og nye kontakter dannes mens gamle pleies. NSMS arrangerer også noe som vi kaller MSbrukermøter. Disse møtene skal arrangeres på tider som ikke kolliderer med våre ordinære vintermøter. Ideen med disse møtene er å få ms-intereserte til å diskutere faget på et mer praktisk grunnlag. Vi ønsker å ta opp praktiske problmer og utfordringer, for på den måten å kunne hjelpe hverandre med små og store problemer på MS-laboratoriet. Medlemskap i NSMS Alle med interesse for massespektrometri kan bli medlem av Norsk Selskap for Massespektrometri. Kontingenten er for tiden kr. 100,- pr. år. og innmelding vil du kunne gjøre på våre internettsider. html eller ved å sende en mail til lederen av nsms, leder@nsms.no Ansvarlig redaktør Dag Ekeberg, tlf e-post: Dag.Ekeberg@umb.no Redaksjonsmedarbeider Hanne Devle, tlf e-post: Hanne.Devle@umb.no Trykkeri Zoom Grafisk AS, Drammen Tlf: ISSN

3 Lederen har ordet Dag Ekeberg, NSMS Vi er nå godt inne årets høstsemester. Jeg regner med at de fleste har fylt opp sine batterier i sommer til tross for en noe fuktig og ikke altfor varm sommer her i Norge. Et fåtall av dere har også kanskje deltatt på det nordiske MS-møtet i Savonlinna som ligger i Finland. Som leder av NSMS er det naturlig for meg å stille spørsmålet hvorfor vi nordmenn glimret med vårt fravær denne gangen også. Personlig skyldes mitt fravær at tidspunktet kom i vegen for private gjøremål, men dessverre har jeg også faglige argumenter. Møtet var muligens litt mye inspirert av firmapresentasjoner og deltageravgiften var vel heller ikke av den laveste. Disse argumentene er sendt meg av flere medlemmer av NSMS, derfor trekker jeg disse frem. Jeg vil faktisk ta dette så alvorlig at jeg vil gjerne ta opp spørsmålet med verdien av å holde fast på de nordiske MS-møtene. Er det så viktig med nordiske MS-møter dersom det i praksis egentlig er nasjonale møter med innslag av noe fra nabolandet? Jeg vil gjerne presisere at jeg ikke har noen offisielle MS og matkvalitet Elisabeth Olsen, UMB Vi vil alle ha god mat, og er den attpå til sunn så er ingen ting bedre enn det. Men hva er det egentlig som gjør at maten er god? At den lukter godt, smaker godt, kjennes riktig i munnen, ser fristende ut og så videre. Hva vi definerer som godt varierer fra person til person og fra kultur til kultur. Vi har imidlertid antakelig enkelte fellestrekk som f.eks. at vi generelt unngår mat som lukter råttent eller mat som lukter veldig harskt. Litt forenklet kan vi si at det er to hovedårsaker til forringelse av matkvalitet ved lagring, nemlig mikrobiologisk aktivitet, og så altså harskning, eller rettere sagt lipidoksidasjon. Harsk mat har vi alle vært borti selv om vi kanskje ikke tenker så nøye over hva det er som gjør at vi oppfatter denne maten som ikke god. Tenk for eksempel på den laksen ble kjøpt så fantastisk billig for tre år siden og som dukker opp igjen i en hullete plastpose nederst i fryseboksen etter en hardt tiltrengt opprydning. Eller den pene flasken med tall å forholde meg til m.h.t. prosentvis fordeling av deltagerene fra de nordiske land på årets nordiske MS-møte, men kun lufter dette her. Det andre punktet jeg vil lufte i dette nr. er rekruttering av folk til stillinger der man krever MS-kompetanse. Det oppleves litt for ofte at man ikke får gode nok søkere til bl.a. stipendiatstillinger eller postdoc. Hva skyldes dette og hva kan vi gjøre for å rette på dette? Det er en del høgskoler som har redusert eller enda verre lagt ned deres studietilbud i kjemi. Dette vil bl.a. resultere i at vi får enda færre masterstudenter til våre universiteter. Jeg vil med disse ord bare få dere som leser dette til å tenke gjennom situasjonen og hva som kan gjøres for å bedre forholdene. Det siste punktet jeg vil lufte er om det finnes interesse for et brukermøte i MS i 2008 og eventuelt om det er noen der ute som kunne tenke seg å arrangere det. Jeg vil oppfordre dere alle til å sende meg mail om dere kan tenke dere å delta eller om dere vil arrangere og evt. hvordan man ønsker det skal være bortsett fra at det skal være brukerorientert og problembasert som er løsningsorientert. Send derfor mail til følgende mailadresse: leder@nsms.no olivenolje som har prydet kjøkkenbenken siden syden-turen for to år siden, og som endelig blir tatt hull på. Eller kalkunen som ikke ble stekt til jul i fjor heller. Pakken med havrekjeks som overvintret et par sesonger på hytta. Eller boksen med makrell i tomat som ble åpnet for en uke siden. Det er et paradoks at umettede fettsyrer, som er bra for oss, lett fører til forringet matkvalitet. Jo mer umettet en fettsyre er, jo mer utsatt er den for oksidasjon. Når fettsyrer oksiderer, dannes det først såkalte primære oksidasjonsprodukter, bl.a. hydroperoksider. Disse har ikke noen lukt og smak i seg selv, men de brytes lett ned til sekundære oksidasjonsprodukter, hvorav en del er virkelig potente når det gjelder å bidra til uønsket lukt og smak i maten. Dette kan dreie seg om en lang rekke for- 3

4 skjellige typer komponenter, alt fra helt upolare hydrokarboner, mettede og umettede aldehyder, ketoner og alkoholder, til mer polare molekyler som f.eks. eddiksyre og smørsyre. Generelt er dette lavmolekylære stoffer og de har svært forskjellige sensoriske terskelverdier, fra ppm til ppb og enda lavere. Da er det ikke mange molekyler som skal til før de bidrar til lukten eller smaken av maten. Det er derfor en analytisk utfordring å analysere sekundære lipidoksidasjonsprodukter. Lavmolekylære stoffer samles gjerne opp fra prøver ved hjelp av purge-and-trap dynamisk headspace teknikker, det vil si at en overblåser eller gjennombobler prøvene med nitrogen og så samler opp de flyktige stoffene som drives ut på en fast adsorbent. Prøvene kan f.eks. varmes forsiktig opp for å få større utbytte av flyktige komponenter, men betingelsene må tilpasses for å unngå videre oksidasjon av prøvene under samplingen. Type adsorbent velges ut i fra formålet, men til slike formål brukes ofte forskjellige former for Tenax. Faktorer å ta i betraktning ved valg av adsorbent er bl.a. muligheten for gjennombrudd av svært små molekyler fra adsorbenten, polaritet, og eventuell irreversibel adsorbsjon. Analyttene kan desorberes termisk fra adsorbenten og separeres på en GC, gjerne med en relativt polar kolonne, og detekteres/identifiseres ved hjelp av MS. EI fungerer godt i denne sammenhengen, og analyttene kan da identifiseres ved hjelp av de store kommersielle databasene som finnes med EI-spektra. Statisk headspace er også en mulig samplingteknikk for analyse av flyktige oksidasjonsprodukter, men følsomheten er adskillig lavere enn for dynamisk headspace, og bildet av hvilke flyktige komponenter som finnes i prøvene blir gjerne nokså ufullstendig. To utfordringer ved headspace-analyser av oksidasjonsprodukter er for det første kvantifisering og for det andre databehandling. Næringsmidler med ulikt fettinnhold/vanninnhold og forskjellig struktur frigir forskjellige lettflyktige stoffer på forskjellige måter og gjenfinning av f.eks. tilsatte standarder varierer i meget stor grad. Det er temmelig vanlig at en ved slike analyser finner i størrelsesorden ulike flyktige i prøvene og det er i praksis ikke mulig å lage kalibreringskurver for alle disse, både i lys av arbeidsmengden og på grunn av mangel på tilgjengelige standarder for en del stoffer. For mange prøvetyper, særlig faste og halvfaste prøver, er det dessuten tilnærmet umulig å få fornuftige kurver for eksterne standarder. En tilnærmingsmåte til kvantifisering av de flyktige i slike prøver er at de tilsettes en intern standard og så beregnes en semi-kvantitativ konsentrasjon av de forskjellige analyttene ut i fra denne. Den interne standarden gir da ikke et riktig mål for hvor mye av de enkelte analyttene en faktisk har tilstede i prøven, men en får en viss korreksjon for eventuelle prøve-til-prøve forskjeller i oppsamlingsbetingelser og kromatografi. En kan da sammenlikne dataene en får ved analyse av samme type prøve ved samme betingelser, men ikke uten videre med andre prøvetyper osv. Selv om kvantifiserings-biten for slike headspaceanalyser kanskje høres tvilsom ut, har det vist seg at resultatene ofte korrelerer godt med sensoriske analyser av prøvene. Har en ikke mulighet for å gjøre sensorisk analyse kan derfor headspaceanalyser i en del tilfeller være et godt alternativ, ikke minst når en er interessert i å følge reaksjonsveiene for oksidasjonen. Når en vil forebygge oksidasjon for å forbedre holdbarheten til mat, er det mange ting å ta i betraktning. Hvordan maten oppbevares er veldig viktig. Luft, lys og varme er fettsyrenes verste fiender i denne sammenhengen. Matens innhold av pro- og antioksidanter spiller også inn. Spesifikke og følsomme headspace-gc/ms analyser er et veldig godt verktøy i forsøk hvor en tester hvordan forskjellige faktorer påvirker holdbarheten, som for eksempel virkning av antioksidanter. Det finnes flere GC/MS instrumenter på Campus Ås, med både statisk og dynamisk headspace sampling. 4

5 APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionisation) er en grå eminense av en ionseringsteknikk som merkelig nok har havnet fullstendig i skyggen av ESI. Kall det gjerne reklamens makt. Anvendelsen av APCI, ESI og EI viser at ESI ioniserer molekyler med høy Mw pga dannelsen av multiple ladninger, noe APCI ikke kan tilby: APCIs uunnværlighet i et MS lab demonstreres her med et eksempel. En miljøgift uten ioniserbare grupper lot seg heller ikke ionisere med ESI på vårt instrument. APCI ble forsøkt, men manualens anbefaling om CDN på 2,5 μa ga fint lite annet enn mobilfase-ioner. En økning i CDN ga samme bilde, men en reduksjon til <1 μa ga utelukkende [M+Na] + og få mobilfaseioner. Men signalet var lavt og posisjonen til proben ble justert (startpunktet var i). Til proteinanalyse er ESI suveren, men for små molekyler kan APCI greie å ionisere mindre polare molekyler enn ESI, og det er kanskje mer interessant for de fleste? Mekanismen til ESI er velkjent for mange, mens APCI kanskje er mer ullen. I APCI forstøves analyttene først uten elektrisk felt. En corona discharge needle (CDN) ioniserer løsningsmiddel (LM) eller N2 som så overfører ladning til analytter. Mange lærebøker nevner enten ikke APCI i det hele tatt eller også er ioniseringsmekanismen vagt eller mangelfullt beskrevet. Figuren er typisk for hvordan APCI framstilles: Justering av proben midtveis i begge retninger (e) ga godt og høyt signal. Etter dette eksperimentet er det fristende å anbefale alle som sliter med dårlig ionisering i ESI om å forsøke APCI og benytte dette skrivet som et utgangspunkt for tuning. Uten å spekulere mer i den eksakte kjemien som skjer i APCI vil denne figuren gi en bedre beskrivelse av ionisering i APCI enn det som finnes i mange lærebøker: (a) Viser sprayen plassert rett under CDN og i (b) er CDN plassert noe skjevt i forhold til spray-cone aksen. Når N 2 /LM får ladning vil disse trekkes umiddelbart mot conen etter ionisering. Disse skissene virker da noe mangelfulle fordi muligheten for interaksjon mellom analytt M og ladningsdonor X + er noe begrenset. Her er tverrsnittet for mulig interaksjon mellom ladningsdonor (X + ) og analytt (M) stort og sannsynligheten for at de to vil assosiere er betydelig større enn det som ble vist i spalten til venstre. 5

6 6

7 Hilsen fra Danmark Steen Pontoppidan, Formand for Dansk Selskab for Massespektrometri Kære Norske MS brugere. Hermed en lille hilsen fra det Danske Selskab for MasseSpektrometri. Vort selskab er blevet lidt mere formaliseret siden det nordiske møde i år 2003, som blev afholdt i Danmark. Udover det faglige gav mødet også et lille økonomisk overskud, som gjorde at vi var nødt til at formalisere vort selskab med en bestyrelse og vedtægter. Vort selskab afholder et møde pr år for vores medlemmer. Det foregår om efteråret og er et heldagsmøde. I år foregår det d. 6. november på Risø udenfor Roskilde. Det er gratis at deltage i mødet, hvis man er registreret medlem, hvilket også er gratis at blive. Det faglige program vil være tilgængeligt på vores hjemmeside www. dsms.dk. Udover frokost vil der også være en middag om aftenen. Ved vores møder er der omkring personer til foredragene. Vi vil dog erkende at de sidste par år har deltagerantallet været vigende, hvilket skyldes at der er opstået nye selskaber som også anvender MS. Derfor trækker de selvfølgelig nogle folk væk fra disse hardcore MS møder samt at det er blevet meget populært at deltage i de internationale møder. Vi har talt om i bestyrelsen at ændre mødeform så mødet evt. skulle være et to dages møde hvert andet år i stil med det norske. Jeg tror at det sagtens kan lade sig gøre selvom vi ikke sne eller bjerge. Til orientering er Himmelbjerget ikke et bjerg men er en bakke (147 m). Netop hjemvendt fra Finland og det nordiske møde i Savonlinna er jeg af den overbevisning om at de nordiske organisationer må samarbejde mere i fremtiden for at få deltager antallet op og samarbejde mere om det faglige program. Der var et foruroligende lavt deltager antal fra Danmark (6), Sverige (3) og Norge (9) i den liste jeg har tilgængelig. Resten var fra Finland. Så hvis vi vil gøre vores møder mere attraktive og med et større deltagerantal skal man måske satse mere på et Nordisk MS selskab. Fremtiden vil vise om de nationale MS selskaber overlever i deres nuværende form eller de bukker under fra den stigende konkurrence fra andre selskaber som anvender MS. Debatten er åben. - Service på MS udstyr - Opgradering af Sciex og Micromass - Brugt MS med garanti - IRMS - FTMS 7

8

9 Referat fra det 12. seminar i massespektrometri, Hafjell januar 2007 Elisabeth Olsen, UMB Årets seminar i massespektrometri, også kjent som MS-vintermøtet, har igjen gått av stabelen. Det var nå 12. gangen MS-folket har samlet seg på denne måten, og gledelig nok ser det ut til å bli stadig flere av oss. Denne gangen var vi omtrent 175 påmeldte deltakere fra alle kanter av landet, med representanter fra industri, universiteter og institutter, sykehussektoren, politiet m.m. Mange av deltakerne bidro med foredrag eller plakater, og innholdet spente vidt med noe av interesse for alle. De fire inviterte foredragsholderne R. Graham Cooks (Purdue University, IN), Jürgen Grotemeyer (Christian-Albrecht Universität, Kiel), Walter Vetter (Universität Hohenheim) og Einar Uggerud (Universitetet i Oslo) må spesielt framheves for interessante foredrag på imponerende høyt faglig nivå. Professor Graham Cooks fortalte bl.a. om ionisasjon ved atmosfæretrykk ved hjelp av desorpsjons elektrospray teknikker (DESI). Morsomt også å høre om byggingen av en håndholdt ionefelle-ms på 10 kg, med foreløpige bruksområder innenfor bl.a. direkte miljøanalyser, deteksjon av eksplosiver etc. Utviklingen innenfor MS imaging er også spennende. Professor Grotemeyer drøftet forskjellige aspekter ved MALDI fra en fysikalsk kjemikers ståsted. Han fortalte bl.a. om sine forsøk på å bedre forstå hva som faktisk skjer ved ionisasjon med laser og sammenhengen mellom grad av ionisasjon og forskjellige matrikser. Professor Walter Vetter ga oss et innblikk i forekomsten av naturlige polybromerte forbindelser i fisk og andre levende skapninger. Polybromerte stoffer har til nå først og fremst blitt forbundet med forurensning fra f.eks. syntetiske flammehemmere, men det ser ut til at en del slike forbindelser også dannes i naturen. Professor Einar Uggerud foreleste om clusterddannelser og ion-elektron reaksjoner. Bedre forståelse av hvordan det dannes clustere av for eksempel vannmolekyler har betydning for forståelse av skyer, nedbør m.m., og det er jo aktuelle temaer i disse tider med økende varsko om global oppvarming og endret vær. Mange andre foredragsholdere ga også interessante innblikk i hva de holder på med ingen nevnt, ingen glemt. Leverandører av instrumenter og labutstyr var godt representert og laget en bra utstilling. Flere bidro også med foredrag og postere, for ikke å si velkomstdrinker og uunnværlige saker & ting. 9

10 Et vintermøte inneholder ikke bare input til hodet men også til resten av kroppen, så for de av oss som etter tre døgn på Hafjell fikk utvidet magemålet såpass at man er urimelig sulten hele dagen gjelder det nok nå i ettertid bare å ta fram det vi har av viljestyrke for komme tilbake til normalen. En skal ikke se bort fra at det samme tildels kan sies om inntaket av flytende føde. Stemningen var godt og lydnivået i baren høyt utover kvelden. Et vintermøte er en god anledning til å treffe folk, det være seg både gamle kjente og nye ansikter. Akkurat det gjaldt ikke bare i baren men også utendørs, siden det var flotte muligheter for å få luftet både bortover- og nedoverskiene. Strålende sol og -15 C var ikke å forakte etter en heller våt og grå vinter i mange deler av landet. Som det gjerne het i stilene fra yngre dager: Alle dro glade og fornøyde hjem. Bare to år til neste gang: Noen som tar fram kalenderen allerede nå? 10

11 Styremedlemmene i NSMS Leder: Dag Ekeberg Førsteamanuensis ved UMB, institutt for kjemi, bioteknologi og matvitenskap. Arbeidsfelt: Det er undervisning i massespektrometri og kromatografi som er hovedgesjeften mht forelesninger. Men jeg jobber med karakterisering av lipider ved bruk av MS. Her benytter vi både LC-MS og GC-MS. Kasserer: Hanne Devle Styremedlem: Einar Jensen Styremedlem: Mette Krogh Avdelingsingeniør ved UMB, institutt for kjemi, bioteknologi og matvitenskap. Arbeidsfelt: Deltar på labkurs innen kjemi og kromatografi, samt på forskningsprosjekter innen GC-MS. Professor ved Institutt for farmasi ved Universitetet i Tromsø, avd. for legemiddelkjemi. Avdelingsdirektør ved Folkehelseinstituttet, div. for rettstoksikologi. Arbeidsområde: analyse av legemidler i biologiske prøver med LC-MS og LC-MS/ MS. Har sagt: MS er en fin detektor. Styremedlem: Vibeke B. Michelsen Tannlege og stipendiat ved Det Odontologiske Fakultet, Universitetet i Bergen. Arbeidsfelt: Karakterisering av utløste substanser fra polymerbaserte dentale fyllingsmaterialer. I Norge og Sverige er amalgam så godt som ute av bruk og polymerbaserte tannfyllingsmaterialer har overtatt som førstevalg ved fyllingsterapi. Polymeriseringen av plastmaterialene har i flere studier vist seg å være ufullstendig. Selv når anbefalte polymeriseringsbetingelser følges, lekker organiske forbindelser ut. Studier har vist at substansene som lekker ut, kan ha cytotoksiske, genotoksiske, sensitiserende og hormonhermende egenskaper. Til disse undersøkelsene bruker vi en GC fra Thermo Quest koblet til en Finnigan MD 800 quadropol MS. Vara: Morten Kaare Moe Forsker (midlertidig ansatt) ved NILU i Tromsø. Jeg er 33 år og er født og oppvokst i vakre Halden. Hovedfag tok jeg ved UiO og flyttet til Tromsø i 1998 hvor jeg en periode jobbet ved UNN. Dr.-graden ble avlagt ved UiT i 2004 og jeg jobbet ved UiT til mars Som gammel orienterings-løper lærte jeg meg tidlig om feltstyrke, metastabil topp(etasje) og flygetid. At flygetiden er lenger for tyngre enn lettere objekter har jeg bittert fått erfare. 11

12 Møter, konferanser, messer & seminarer 2007 Lab , Norges Varemesse, Lillestrøm Det 18. Norske Symposium i Kromatografi , Rica Park Hotell, Sandefjord Det 23. Organisk - kjemiske Vintermøte , Highland Hotell, Geilo Pittcon , New Orleans, Louisiana 56th ASMS Conference on Mass Spectrometry , Denver, Colorado Det 13. Norske seminar i massespektrometri Januar 2009, Quality Hotel & Resort Hafjell e-post: Dag.Ekeberg@umb.no The 18th International Mass Spectrometry Conference , Bremen, Germany 57th ASMS Conference on Mass Spectrometry , Philadelphia, Pennsylvania th ASMS Conference on Mass Spectrometry , Salt Lake City, Utah Hva er dette mon tro? Og hvor er nå dette? 12