Nyhetsbrev for medlemmer av NSMS Nr 2, 2011, 8. årgang

Like dokumenter
KROPPEN LEDER STRØM. Sett en finger på hvert av kontaktpunktene på modellen. Da får du et lydsignal.

Slope-Intercept Formula

Han Ola of Han Per: A Norwegian-American Comic Strip/En Norsk-amerikansk tegneserie (Skrifter. Serie B, LXIX)

Emneevaluering GEOV272 V17

Endelig ikke-røyker for Kvinner! (Norwegian Edition)

Information search for the research protocol in IIC/IID

TUSEN TAKK! BUTIKKEN MIN! ...alt jeg ber om er.. Maren Finn dette og mer i. ... finn meg på nett! Grafiske lisenser.

Unit Relational Algebra 1 1. Relational Algebra 1. Unit 3.3

TUSEN TAKK! BUTIKKEN MIN! ...alt jeg ber om er.. Maren Finn dette og mer i. ... finn meg på nett! Grafiske lisenser.

Mannen min heter Ingar. Han er også lege. Han er privatpraktiserende lege og har et kontor på Grünerløkka sammen med en kollega.

TUSEN TAKK! BUTIKKEN MIN! ...alt jeg ber om er.. Maren Finn dette og mer i. ... finn meg på nett! Grafiske lisenser.

MØTEPROTOKOLL. Internasjonalt Utvalg. Dato: kl. 9:00 Sted: Skype Arkivsak: 15/01544

Dagens tema: Eksempel Klisjéer (mønstre) Tommelfingerregler

Kartleggingsskjema / Survey

Fagevalueringsrapport FYS Diffraksjonsmetoder og elektronmikroskopi

Norwegian FAOS, version LK1.0

5 E Lesson: Solving Monohybrid Punnett Squares with Coding

Guidance. CBEST, CSET, Middle Level Credential

FIRST LEGO League. Härnösand 2012

GEO231 Teorier om migrasjon og utvikling

Hvor mye teoretisk kunnskap har du tilegnet deg på dette emnet? (1 = ingen, 5 = mye)

// Translation // KLART SVAR «Free-Range Employees»

Baltic Sea Region CCS Forum. Nordic energy cooperation perspectives

INTPART. INTPART-Conference Survey 2018, Key Results. Torill Iversen Wanvik

GYRO MED SYKKELHJUL. Forsøk å tippe og vri på hjulet. Hva kjenner du? Hvorfor oppfører hjulet seg slik, og hva er egentlig en gyro?

Den som gjør godt, er av Gud (Multilingual Edition)

SAMPOL115 Emneevaluering høsten 2014

Manuset ligger på NSKI sine sider, men kan også kjøpes på

STILLAS - STANDARD FORSLAG FRA SEF TIL NY STILLAS - STANDARD

Dynamic Programming Longest Common Subsequence. Class 27

Last ned Norwegian mountains - Per Roger Lauritzen. Last ned

Neural Network. Sensors Sorter

2018 ANNUAL SPONSORSHIP OPPORTUNITIES

Databases 1. Extended Relational Algebra

Exercise 1: Phase Splitter DC Operation

Eiendomsverdi. The housing market Update September 2013

OSLO OPEN 2 24 MÅL FELT

Software applications developed for the maritime service at the Danish Meteorological Institute

C13 Kokstad. Svar på spørsmål til kvalifikasjonsfasen. Answers to question in the pre-qualification phase For English: See page 4 and forward

Trigonometric Substitution

vi sees i morgen! 15% medlemsrabatt/ discount for members

Skiskole side 2. Pr. pers. 3 dager/3 days dager/4 days NY/NEW dager/5 days NY/NEW 1090

Norsk (English below): Guide til anbefalt måte å printe gjennom plotter (Akropolis)

Søker du ikke om nytt frikort/skattekort, vil du bli trukket 15 prosent av utbetalingen av pensjon eller uføreytelse fra og med januar 2016.

European Crime Prevention Network (EUCPN)

Ph.d-utdanningen. Harmonisering av krav i Norden

CAMES. Technical. Skills. Overskrift 27pt i to eller flere linjer teksten vokser opad. Brødtekst 22pt skrives her. Andet niveau.

HONSEL process monitoring

Eksamen ENG1002/1003 Engelsk fellesfag Elevar og privatistar/elever og privatister. Nynorsk/Bokmål

The Norwegian Citizen Panel, Accepted Proposals

Kjell Arne Mork, Francisco Rey, Henrik Søiland

Hvor mye praktisk kunnskap har du tilegnet deg på dette emnet? (1 = ingen, 5 = mye)

BIBSYS Brukermøte 2011 Live Rasmussen og Andreas Christensen. Alt på et brett? -om pensum på ipad og lesebrett

EN Skriving for kommunikasjon og tenkning

Simulert tilbakekalling av makrell - produkter kjøpt i Japan

Prosjektet Digital kontaktinformasjon og fullmakter for virksomheter Digital contact information and mandates for entities

Tips for bruk av BVAS og VDI i oppfølging av pasienter med vaskulitt. Wenche Koldingsnes

6350 Månedstabell / Month table Klasse / Class 1 Tax deduction table (tax to be withheld) 2012

Kurskategori 2: Læring og undervisning i et IKT-miljø. vår

Hvor mye teoretisk kunnskap har du tilegnet deg på dette emnet? (1 = ingen, 5 = mye)

Utvikling av skills for å møte fremtidens behov. Janicke Rasmussen, PhD Dean Master Tel

Vekeplan 4. Trinn. Måndag Tysdag Onsdag Torsdag Fredag AB CD AB CD AB CD AB CD AB CD. Norsk Matte Symjing Ute Norsk Matte M&H Norsk

Haakon VII s gt. 1, Oslo mandag 23. januar 2006 kl 10:00.

Vestfossen Casting Games

TEKSTER PH.D.-KANDIDATER FREMDRIFTSRAPPORTERING

Summer Cup June Uken før vi reiser, vil vi trene her hjemme. Nærmere informasjon om dette kommer senere.

GEO326 Geografiske perspektiv på mat

Digital Transformasjon

Enkel og effektiv brukertesting. Ida Aalen LOAD september 2017

Speak with Us! - Kindergarten

Gol Statlige Mottak. Modul 7. Ekteskapsloven

Administrasjon av postnummersystemet i Norge Post code administration in Norway. Frode Wold, Norway Post Nordic Address Forum, Iceland 5-6.

Antidopingpolicy for Team Hitec Products UCK

Christmas in the round A Holiday Prism for Band. Preview Only

Hvordan kan man holde kontakten med venner eller familie? Kan du legge til noen ideer på listen? Sende tekstmeldinger. Sende (bursdags-)kort

TEKSTER PH.D.-VEILEDERE FREMDRIFTSRAPPORTERING DISTRIBUSJONS-E-POST TIL ALLE AKTUELLE VEILEDERE:

PETROLEUMSPRISRÅDET. NORM PRICE FOR ALVHEIM AND NORNE CRUDE OIL PRODUCED ON THE NORWEGIAN CONTINENTAL SHELF 1st QUARTER 2016

Physical origin of the Gouy phase shift by Simin Feng, Herbert G. Winful Opt. Lett. 26, (2001)

STOP KISS av Diana Son Scene for en mann og to kvinner

Of all the places in the world, I love to stay at Grandma Genia and

UNIVERSITETET I OSLO ØKONOMISK INSTITUTT

TUSEN TAKK! BUTIKKEN MIN! ...alt jeg ber om er.. Maren Finn dette og mer i. ... finn meg på nett! Grafiske lisenser.

UNIVERSITY OF OSLO. Faculty of Mathematics and Natural Sciences

Kundetilfredshetsundersøkelse FHI/SMAP

Velkommen Welcome.

GoOpen 2008 Oslo 8. april. Jernbaneverket Fri programvare i driftskritiske systemer. Ole Morten Killi ole.morten.killi@bouvet.

THE MONTH THE DISCIPLINE OF PRESSING

Macbeth: Frozen Scenes

Markedsrapport Tyskland

Språkleker og bokstavinnlæring

Passasjerer med psykiske lidelser Hvem kan fly? Grunnprinsipper ved behandling av flyfobi

Jeg vil bare danse Tekst / Mel.: Tor- Jørgen Ellingsen

Rolleavklaringer i partnerskap

Geir Lieblein, IPV. På spor av fremragende utdanning NMBU, 7. oktober 2015 GL

Climate change and adaptation: Linking. stakeholder engagement- a case study from

Hvordan kvalitetssikre åpne tidsskrift?

TEORI OG PRAKSIS. Kjønnsidentitet og polaritetsteori. En kasusstudie av en samtalegruppe med transpersoner

1 User guide for the uioletter package

Samarbeid, arbeidsdeling og konsentrasjon (SAK) knyttet til instituttsektoren og UoH - sektoren. Tore Nepstad og Ole Arve Misund

2A September 23, 2005 SPECIAL SECTION TO IN BUSINESS LAS VEGAS

Transkript:

Nyhetsbrev for medlemmer av NSMS Nr 2, 2011, 8. årgang

Innholdsfortegnelse Organsisasjonen NSMS...2 Lederen har ordet...3 Ergot fungi and their poisons in focus...4 LC-MS/MS + QuEChERS har revolusjonert pesticidanalysene...10 En kjemikers humor eller kjemihumor...12 En dag som kjemistudent...14 Møter og konferanser...16 Innleveringsfrister for bidrag til Massenytt: Organisasjonen NSMS Norsk Selskap for Massespektrometri (NSMS) er en nasjonal forening som ønsker å ivareta faget massespektrometri. Vi er en frittstående forening som ikke har underavdelinger. Norsk selskap for massespektrometri er tilknyttet det internasjonale MS-miljøet ved at vi er medlem av International Mass Spectrometry Foundation (IMSF) og vi har en valgt representant i styret til IMSF. Vi avholder nasjonale seminarer i massespektrometri hvert annet år. Disse blir avholdt på steder der vi har mulighet for både å gå og stå på ski, med andre ord vi kombinerer det faglige med det sosiale. Dette gjør at vi får en fin atmosfære rundt det hele og nye kontakter dannes mens gamle pleies. NSMS arrangerer også noe som vi kaller MSbrukermøter. Disse møtene skal arrangeres på tider som ikke kolliderer med våre ordinære vintermøter. Ideen med disse møtene er å få ms-intereserte til å diskutere faget på et mer praktisk grunnlag. Vi ønsker å ta opp praktiske problmer og utfordringer, for på den måten å kunne hjelpe hverandre med små og store problemer på MS-laboratoriet. Vårnummer: frist 1. mars Høstnummer: frist 15. september Medlemskap i NSMS Alle med interesse for massespektrometri kan bli medlem av Norsk Selskap for Massespektrometri. Kontingenten er for tiden kr. 100,- pr. år. og innmelding vil du kunne gjøre på våre internettsider. http:///innmelding. html eller ved å sende en mail til lederen av nsms, leder@nsms.no Ansvarlig redaktør Dag Ekeberg, tlf. 64 96 58 74 e-post: Dag.Ekeberg@umb.no Redaksjonsmedarbeider Hanne Devle, tlf. 64 96 58 12 e-post: Hanne.Devle@umb.no Trykkeri Merkur-Trykk AS Tlf: 23 33 92 00 ISSN 1504-2359 2

Lederen har ordet Dag Ekeberg, NSMS Det har vel aldri vært flere seminarer, konferanser messer av ymse slag enn hva man har nå for tiden. Hver eneste dag detter det elektroniske invitasjoner til en rekke forskjellige arrangement både i innland og utland. Når du leser dette har du sikkert deltatt på Lab 11 og blitt inspirert og lært en del, men det finnes også en rekke større eventer i så vel Europa som ellers i verden. La oss så også håpe at alle disse aktivitetene gir de besøkende noe verdifullt tilbake og at det ikke bare blir en hyggelig avbrekk i en ellers travel hverdag. Vi vet at det finnes en del ledere eller bør jeg heller skrive ledere som er av den oppfatning at slik deltagelse er rett og slett bortkastet, da man for det meste i dagens teknologisamfunn kan skaffe seg all slik kunnskap og informasjon via internett. Vi alle har jo disse lesebrettene som vi kan bruke på vei hjem fra jobb for å oppdatere oss på slike ting, og vi har jo nå fått vesentlig mer tilbud av det som betegnes som webseminar. Så da kan vi sitte på bussen, hjemme eller på kontoret og delta på faglige møter og slippe dyre reiser og overnattinger. Nå vil jo jeg som leder av arr. komiteen for det 15. Nordiske seminar i massespektrometri ha den meget krystallklare oppfatning at personlig kommunikasjon er noe vesentlig i denne sammenheng, både med hensyn til å krydre vår kunnskap med faglig kompetanse og sosial erfaring. På den måten vil ha tilføre vår vitenskap en dimensjon som ikke er helt uvesentlig og som jeg håper vi ikke glemmer i en stadig mer markedsstyrt hverdag for oss alle. antall ansatte, mens for eksempel antall vitenskapelige ansatte har gått ned. Til slutt vil jeg rette din oppmerksomhet mot alt det fantastiske dugnadsarbeidet som mennesker over hele det langstrakte land vi bor i har lagt ned i forbindelse med Det internasjonale kjemiåret som nå snart er over. Det har vært en fryd for oss alle å se den innsats folk har ytt og ikke minst hvordan det har blitt tatt imot av våre borgere der ute. At kjemikunnskapen er økt hos både oss fagfolk som hos den vanlige lekmann er det ingen tvil i. Men la oss ikke legge ned all vår aktivitet og samfunnsengasjement til jul men la oss fortsette videre inn i det nye året som snart står foran oss, om ikke like intenst så la oss holde liv i noe av det vi har satt i gang 2011. De siste 10 årene syns jeg personlig at det har blitt fokusert mer og mer på markedsstyring og administrasjon og byråkrati. Vi alle får stadig mer krav på oss med hensyn til inntjening, effektivisering. Vi bruker mer og mer av vår forskningstid og undervisning på å gå i overskudd. Jeg sier ikke at det er galt å ikke ta hensyn til slike parametere men vi burde hatt like mye fokus på kvalitet og kvalitetsforbedring for å optimalisere holdbarheten til våre produkter. Da tenker jeg på studenter og forskningsresultater når vi snakker om universitetsektoren. I tillegg til en slik dreining av vår arbeidstid er administrative rutiner et satsningsområde i Norge for tiden. De fleste universitetene i vår langstrakte land har hatt en kraftig økning av sine budsjetter og 3

Ergot fungi and their poisons in focus Silvio Uhlig, Norwegian Veterinary Institute Ergot fungi in Norway Figur 1. Reed grass in the Oslo Nordmarka showing infection with ergot (Claviceps purpurea). Ergot fungi (Claviceps spp., meldrøye in Norwegian) are parasites on more than 600 grass species, including forage grasses and leading cereals worldwide: wheat, rice, barley, sorghum, oats, rye and millet. The best known species, and probably the only species that can be found in Norway, is Claviceps purpurea, often referred to as common or purple ergot. This species is a real cosmopolitan and is known to occur in Africa, Asia, Australasia and Oceania, Europe, and the Americas. Ergot fungi are parasites of the flowers of specific grasses; no other part of a plant is infected. The final stage of infection is the development of a fungal structure called a sclerotium (Fig. 1). The sclerotium is the fungus resting stage and resembles a seedgrain but is a hard, compact mass of fungal tissue with a thin outer layer (rind). Sclerotia of ergot are one to four times larger than the host seed and can be seen on different grasses all over Norway from the end of August and throughout the autumn (Fig. 1). Medieval epidemics and moose killer The toxicity of ergot has been known to humans for more than 2000 years. The sclerotium contains a highly complex mixture of different alkaloids with effects on the nervous system. The different analogues result to a varying degree in contraction of smooth muscle, especially in the uterus and the walls of blood vessels. While the contraction of the uterus may result in abortion the vasoconstriction results in decreased blood supply to peripheral tissues like hands and feet. Prolonged intoxication is therefore manifested in gangrene ( koldbrann ) of fingers, toes, arms and/or legs which finally may fall off. Figur 2. Part of the Isenheim Altarpiece painted by Matthias Grünewald showing a victim of ergotism (Unterlinden Museum, Colmar, France). These intoxications were not unusual in medieval Europe and many epidemics with thousands of victims have been reported in human history (Fig. 2). As some of the alkaloids of ergot can give hallucinations it is likely that some of the medieval stories of whitchcraft and sorcery in fact are related to poisonings from ergot. Today the disease is rare among humans because of good agricultural practices. However, the fungus continues to thrive and infects wild grasses over large parts of the country with visible effect on the wildlife. Almost every year moose can be observed 4

with visible signs of ergotism (Fig. 3). These findings triggered our research some years ago, which is today focused on the chemical diversity of alkaloids in ergot sclerotia in Norway, especially on exploring the connection between grass species, ergot genotype and alkaloid profile. During the last five years we have studied the alkaloid profile of ergot sclerotia from several locations in Southern and Middle Norway (Fig. 5). The workhorse for these studies is ion trap mass spectrometry (ITMS), which allows for full-scanning and simultaneous fragmentation of a defined number of ions in a single run. The information contents of such chromatograms is high and the time needed to go through the data is usually much higher than the time needed to prepare and run a sample (usually direcht LC-MS/MSn of methanol/water or acetone/ water extracts). We have also a collection of about 30 purified alkaloids available through international collaboration. These serve as reference material for identification and the interpretation of fragmentation spectra, but also as standards for quantification using tandem quadrupole mass spectrometry. Figur 3. Lower limbs of moose with signs of gangrene ergotism (Source: bildearkiv, faggruppe vilt, Veterinærinstituttet). MS-based screening for alkaloids The most important group of alkaloids in ergot sclerotia are simply called ergot alkaloids. The biosynthetic endproducts are peptidic indole alkaloids (called ergopeptines) that historically have been grouped into four subgroups depending on the amino acid closest to the lysergic acid part of the molecule (Fig. 4). Like other peptides they are easy to ionise upon electrospray ionisation allowing for detection of small quantities using LC-MS. These compounds also fragment extensively enabling natural product chemists to study their structure. Figur 5. Ergot alkaloid profile of an acetone extract from the C. purpurea sclerotia collected from reed grass in the Oslo Nordmarka LC ITMS. Major identified alkaloids are ergonovine (ENo), agroclavine (ACl), festuclavine (FCl), ergosine/ergosinine (ESi/ESi*), ergotamine (EAm), tentatively α-ergocryptam (ECrpm), tentatively ergocristam (ECrsm), α-ergocryptine/α-ergocryptinine (ECrp/ ECrp*), ergocristine/ergocristinine (ECrs/ ECrs*), tentatively ergogaline/ergogalinine (EGal/EGal*), and ergosedmine/ergosedminine. The asterisk indicates artefactual isomers that are the product of spontaneaous epimerisation. Figur 4. Classes of peptide ergot alkaloids, the endproducts of ergot alkaloid biosynthesis. 5

During our ITMS-based screenings we became recently aware of an ergopeptine in sclerotia collected in the Oslo Nordmarka with a molecular mass that was higher than any of the previously reported natural analogues. Comparison of the MS2 fragmentation spectrum from CID of the protonated molecular ions with that of ergocristine indicated exchange of L-valine (amino acid I) with either leucine or isoleucine (Fig. 6). NMR spectroscopy of the isolated analogue in collaboration with the University of Oslo finally provided the proof for the ergopeptine containing L-isoleucine as amino acid I. The alkaloid was named ergosedmine and is new to science. It has further been suggested that each genotype produces its specific alkaloid fingerprint. However, in our experience the alkaloid profile in ergot is highly variable, even within the same habitat (Fig. 7). We have therefore started to explore the diversity within ergot in confined habitats with regard to grass species as well as genetic and alkaloid diversity. Preliminary results so far indicate that genotypes G1 and G2 may coexist in the same habitat. The results also show that the variation of the alkaloid profile within a genotype is larger than between the genotypes. Natural toxin chemistry and toxicology is the research priority at the Chemistry & Toxicology Section at the Norwegian Veterinary Institute (http://www. vetinst.no; http://www.toxinology.no). Figur 6. Fragment ion spectra from CID of the protonated molecular ions of ergocristine (upper trace) and a new ergopeptine, ergosedmine (lower trace). The highlighted fragment is from cleavage through amino acid I showing that the new analogue contains an amino acid with higher mass (14 u) compared to ergocristine in that position Silvio Uhlig and Christopher O. Miles are chemists that dedicate some of their time to research on alkaloids in ergot. Trude Vrålstad is researcher at the Mycology Section and is interested in the ecology and genetics of ergot. Turid Vikøren and Kjell Handeland are veterinary pathologists at the Pathology Section who diagnose cases of ergotism in Norwegian wildlife. Chemical ecology of ergot During the last decade it has been theorised that there exist genetically distinct groups within the species Claviceps purpurea with different alkaloid chemistry ( chemoraces ). These intraspecific groups (called genotypes) were defined based on habitat specialisation, i.e. the largest group; G1, is associated with land grasses, G2 is associated with grasses in wet and shady environments and G3 isolates are found only on grasses in salt marsh habitats. Figur 7. LC-ITMS chromatograms of extracts from sclerotia collected from grass populations in a habitat near Kragerø/ Telemark. 6

The yearly meeting in the Danish Society for Mass Spectrometry January 19-20, 2012 in Svendborg Invited speakers: Ian Campuzano, Amgen; Morten Rohde, Lundbeck; Margrét Þorsteinsdóttir, Iceland University; Jens Sloth, DTU Food; Naja Wessel Jacobsen, LEO Pharma; Gustav Bojesen, MSVision; Kion Norrman, Risø; More will follow Topics covered: Bioanalysis, Macro molecules, Ion mobility, TOF-SIMS, Proteomics, ICP-MS, GC-MS/MS, Mass spectrometry history. Language: The official languages of the meeting are Danish and English, although the organizing committee encourage all speakers to deliver slides in English. Participation fees: The participation fee is DKK 2000 (Bachelor and master students: DKK 1000). After 5 th of January the fee will be DKK 2500 for all. The fee includes participation in meeting, accommodation at Hotel Svendborg, bus-transportation from Odense to Svendborg, 2 times lunch and dinner including wine ad libitum. Registration and payment: To register, go to dsms.dk and press the Registration-button. Registration is needed as soon as possible due limited seats, preferable not later than November 1 th 2011. The fee will be refunded in full if written cancellation is received before December 1 st 2011. Cancellation received after this date is not refundable. The meeting is limited to 130 participants. Contact information: - about exhibition, please contact Lars Dencker Nielsen (lars.dencker-nielsen@leopharma.com) - about programme, please contact Steen Pontoppidan (sp@msvision.dk) - about registration and payment, please contact Carsten Heegaard (cap@luncbeck.com) Transportation: Bus-transportation from Odense to Svendborg and back is arranged. Sign up for a seat during registration. Networking while running Remember to bring your running equipment and participate in the running trip guided by a local trainer on Friday morning. Organizing Committee Kristian Fog Nielsen, DTU Carsten Heegaard, Lundbeck A/S Lars Dencker Nielsen, LEO Pharma A/S Steen Pontoppidan, MSVision ApS 7

Er du medlem i den organisasjonen som vokser mest? Stadig flere ser fordelene med medlemskap i NITO. Med 68 000 medlemmer er vi landets desidert største organisasjon for ingeniører og teknologer. I tillegg til en rekke økonomiske fordeler får du også tilgang til faglige nettverk og kompetanseutvikling. Sjekk alle medlemsfordelene på www.nito.no. Kontakt oss på 22 05 35 00 eller epost@nito.no 8

JULEBUKKRITT Vi går rir julebukk! 29.12. Bli med på en artig juletradisjon! Vi starter 29. desember, kl. 13 på Mesna Islandshest Senter og rir opp mot Sjusjøen hvor vi prøver å samle inn så mye godteri som mulig. Etter turen nyter vi en varm suppe og rundstykker på Låven på Mesna Islandshest Senter. Kom utkledd! Kun for øvede ryttere. Pris: kr. 850,- per person (kr. 200,- for oppstallere og fôrryttere) Påmelding innen 16. desember 2011 www.mesna-islandshest.no / mis@mesna-islandshest.no / 97 87 03 09 9

LC-MS/MS + QuEChERS har revolusjonert pesticidanalysene Sven Roar Odenmarck og Børge Holen, Bioforsk Plantehelse, seksjon Pesticidkjemi Vårt laboratorie er nasjonalt referanselaboratorie for analyse av pesticider i vegetabilske matvarer. Vi er pålagt å analysere for et økende antall stoffer fordi EU kommer med krav om analyse av nye stoffer hvert år som skal overvåkes mot stadig lavere grenseverdier i mat i den kontrollen som vi gjør for Mattilsynet. Kravene til analysene setter også høye krav til instrumenteringen for at disse analysene skal kunne utføres. På 90-tallet var GC med bruk av selektive detektorer som NPD og ECD den dominerende teknikken for påvisning av rester av pesticider i mat. LC var da stort sett en lite betydningsfull teknikk for disse analysene. Av et søkeprogram som omfattet vel 100 stoffer (i 1996 totalt 124 stoffer) ble bare noen få stoffer analysert på LC med UV - og FL detektor. Disse teknikkene var ofte for lite sensitive for å kunne måle helt ned til de lave grenseverdiene som EU satte. Fordi detektorene var lite spesifikke, var påvisningen veldig usikker i forhold til bruk av GC. På 90-tallet tok GC-MS etter hvert over som den dominerende teknikk for analyse av pesticidrester i mat pga høy selektivitet og følsomhet. MS som detektor erstattet etter hvert selektive detektorer som ECD og NPD. Denne situasjonen endret seg noe i 1999 da vårt laboratorium fikk en Agilent LC-MS. Vi kunne da slå sammen flere HPLC-metoder til en metode på LC-MS, og antallet stoffer som kunne analyseres med én multimetode økte betraktelig. LC-MS gav for mange stoffer mye bedre følsomheten enn UV/ FL-detektorene. Men det viktigste var likevel at selektiviteten ble mye bedre, spesielt sammenlignet med UV-detektor. Fordi LC-MS benyttet en mykere ionisering som gav færre fragmenter sammenlignet med GC-MS, viste analyser med LC-MS ofte høyere bakgrunn og mer interferens enn på GC-MS. Vår multimetode for LC-MS ble etter hvert økt til 10-12 stoffer. Mange polare stoffer og stoffer som var termisk ustabile, dvs. stoffer som tidligere krevde derivatisering for analyse på GC-MS, kunne nå analyseres direkte med LC-MS. Likevel var GC-MS den dominerende analyseteknikken og vi analyserte i 2009 i alt 204 forskjellige stoffer i en multimetode på GC-MS. For å imøtekomme kravet om analyse av flere stoffer, lavere bestemmelsesgrenser og sikrere påvisning, ble det i 2003 investert i en Waters Quattro- Ultima LC-MS/MS. Dette var et instrument som gjorde at vi virkelig kunne øke analyseomfanget på LC fordi overgangen fra en MS til MS/MS ga oss ca. 10 ganger økt følsomhet for de fleste stoffene samt betydelig bedre selektivitet. Vår multimetode for LC-MS/MS ble derfor etter hvert øket til å omfatte i alt 81 stoffer. Begrensningen i antallet stoffer på vår daværende LC-MS/MS skyldtes at instrumenteringen ikke var raskt nok, dvs. antall cycles pr. stoff var for lavt. Bilde 1. Nina Svensen klargjør LC-MS/ MS en til en ny serie analyser. Foto: Lise Gunn Skretteberg. 10

I 2009 fikk vi vår andre LC-MS/MS, en Agilent 6410B. Med dette instrumentet har vi i løpet av de to siste årene kunne økt antallet stoffer slik at vi nå har én multimetode på LC MS/MS med i alt 187 stoffer. Nesten samtlige stoffer vi nå analyserer på LC-MS/MS kan kvantifisere helt ned til 0,01 mg/kg i de fleste matvarer. Vår multimetode på GC-MS har nå til sammenligning bare 113 stoffer fordi mange stoffer er overført fra analyse på GC-MS til LC-MS/ MS. Tilsammen dekker disse to multimetodene i alt 300 stoffer. Antallet nye stoffer, ikke bare pesticider, men etterhvert også mange metabolitter, økes med 10-15 pr. år. De fleste med disse stoffene vil vi i tida framover analysere på LC-MS/MS. Bilde 2. ES ionekilde, LC-MS/MS. Innen pesticidanalyser har derfor LC gått fra å være en supplerende metode for GC til å bli den dominerende analyseinstrument med utviklingen av elektrospray og MS/MS deteksjon. Selv om vi i høst skal erstatte våre GC-MS er med en ny GC-MS/MS, vil fortsatt den viktigste analyseteknikken for pesticidrester i vegetabilsk mat være LC-MS/MS. I løpet av de siste årene har vi også endret metode for prøveopparbeiding. Ekstraksjon av vegetabilske matvarer med etylacetat eller med aceton/diklormetan var de dominerende teknikkene for 10 år siden i Europa. Dette medførte bruk av flyktige og helsefarlige kjemikalier. Ofte måtte en bruke forskjellige opparbeidingsteknikker for GC og LC. I løpet av de siste 5 årene har en ny metode for prøveopparbeiding med ekstraksjon med acetonitril og fjerning av interferenser med dispersiv SPE, revolusjonert prøve opparbeidingen for analyse av pesticider. Denne metoden, som kalles QuEChERS ble første gang publisert i 20031, er nå den alt overveiende prøveopparbeidelsesmetoden som benyttes i Europa. (QuEChERS er en forkortelse for Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe og metoden har også egen hjemmeside: www.quechers. com). Metodene er betydelig raskere enn de tidligere metodene og en kan bruke QuECh- ERS til opparbeiding både for analyse på GC og LC. I tillegg er arbeid med metoden mindre helsefarlig sammenlignet med tidligere metoder for prøveopparbeiding da det ikke lenger er nødvendig å bruke flyktige løsemidler. I tillegg er volumene som brukes for ekstraksjon redusert i forhold til tidligere metoder. Innføring av QuEChERS metode for prøveopparbeiding og deteksjon på LC-MS/MS har gjort at vi nå raskt kan analysere mange flere stoffer enn før. Endringene har også medført lavere kvantifiseringsgrenser, mye bedre selektivitet og mindre helsefare for våre ansatte på laboratoriet. Bilde 3. QuEChERS-ekstrakter av prøver av jordbær og appelsin Foto: Lise Gunn Skretteberg. 1. M. Anastassiades, S.J. Lehotay, D. Stajnbaher, F. J. Schenk: Fast and Easy Multiresidue Method Employing Acetonitrile Extraction/Partitioning and Dispersive Solid-Phase Extraction for the Determination of Pesticide Residues in Produce, J. AOAC Int 86 (2003) 412-431 11

En kjemikers humor eller kjemihumor! Dag Ekeberg, UMB En mandag kveld sitter jeg samen med min tidligere eminenete masterstudent Siri Rafdal og chatter via Face Book. Da det er mandag er det selvsagt en hvit dag selv om Siri er i London, jeg er i Norge og det er litt sent. Men en mandag er første dagen i en uke og man kan være litt sliten etter en helg og en mandagsarbeidsdag. Det er ingen ting som da er bedre enn litt humor. Det hører også med til historien at etter hvert som månen vandret over himmelen så kom det flere kjemikere til, både Simen og Kenneth bidro. Nyt dette sammen med oss: Two men walk into a bar. The first man orders H20. The second man then says: Hey, I d like some H 2 O too. The second man died... H 2 O 2. An infrared photon comes into a bar and says: Is it hot in here or is it just me? What did the bartender say when oxygen, hydrogen, sulfur, sodium and phosphorous walked into his bar? OH SNaP! Wanna hear a joke about sodium? Na... A neutron walks into a bar and orders a beer. He goes to pay when the bartender says: For you, no charge What is a chemists favorite kind of tree? A chemistree! Schrödinger s cat walks into a bar...and doesn t. What did the chemist say when he found two isotopes of helium? HeHe Two atoms are walking down the street. Says one atom to the other, Hey! I think I lost an electron! The other says, Are you sure? Yes, I m positive! 12

!"#$%&'(#)*+,$-&.*#/0$&1$2+33$-4#./'&5#/'0$6%-2-7$ $ "+3$/"#$)'#+/$48#+39'#$&1$*,:*;,)$0&9$/&$/"#$ $ <= /" $%&'>*.$?&,1#'#,.#$*,$2+33$-4#./'&5#/'0$ $ $ @+,9+'0$AB /" $$C$@+,9+'0$AD /" $AB<D$ $ +/ $$ $ E9+8*/0$F&/#8$G$H#3&'/$F+I#88$ Our academic program takes place every day after lunch. The time before lunch can be spent as desired, but is meant for meeting old and new friends and business colleagues. Hafjell is perfect for all sorts of winter sports and activities. For those of you who are not very fond of such activities, it is also possible to take a gondola ride.!! In addition to the seminar, there will be arranged a course in mass spectrometry. The course will be free of charge and is suitable for anyone who wants to brush up on old skills or who just want a professional input.! Poster displays and exhibition from the suppliers are integrated and available throughout the meeting.!!! 13

En dag som kjemistudent Kine Klæbo, UMB Klokken er 0730 og jeg sitter på toget fra Oslo S til Ås. Med kaffekoppen og en forskningsartikkel foran meg, prøver jeg å forberede dagens arbeid. Turen går til Universitetet for miljø- og bioteknologi, nærmere bestemt kjemiavdelingen. De syv siste ukene har jeg jobbet med en syntese av en forbindelse, men det viste seg at denne ikke var vellykket. Med en blanding av panikk og kvalme teller jeg ukene til masteroppgaven min skal leveres. Det nærmer seg syv uker til innleveringsfrist. Igjen lurer jeg på hvor tiden ble av? Jeg har de to siste årene vært masterstudent ved UMB, og utfører en masteroppgave i organisk syntese. Opprinnelig har jeg en bachelorgrad i biologi, men etter å ha sett over vitnemålet mitt, innså jeg at det var flere emner i kjemi enn biologi der.. Sakte, men sikkert ble kjemi studieretningen for meg. En av mine lærere kalte det å endelig se lyset. Jeg ankommer universitetet og diskuterer den nye syntesestrategien med de andre på forskningsgruppen. Det blir gitt gode råd fra veileder, stipendiater og andre studenter. Motivasjonen stiger og reaksjonen settes i gang. Full av optimisme håper jeg denne strategien er bedre enn den forrige. Når det kommer til organisk syntese er det ofte flere tilnærminger til samme forbindelse, og her kan man ikke miste håpet selv om noe ikke fungerer som planlagt. Det kan ofte virke enkelt og gjennomførbart i litteraturen, men vanskelig å gjennomføre i praksis. Men så snart man er i gang med noe nytt, glemmer man gjerne de tidligere mislykkede forsøkene. Kine Klæbo - masterstudent i Kjemi på UMB. Her hardt arbeidende på lab for naturstoffisolering og organisk syntese. Gode labkollegaer er gode å ha! Kine er her sammen med stipendiat Harrison Gallantree-Smith. 14

Med reaksjonen godt i gang, er det på tide å ta fatt på bunken med labjournaler fra tjue studenter som ligger på benken min. Som hjelpelærer på kurset organisk kjemi, blir det fort litt ekstra arbeid ved siden av masteroppgaven. Jeg er svært glad for denne muligheten, da jeg får lært bort kjemikunnskapene mine og repetert litt for egen del. Engasjementet kommer raskt da jeg ønsker at alle studentene også skal se lyset. Videre er det opparbeidelse av forbindelsen min som står for tur. Med tynn-sjikt kromatografi får jeg et raskt overblikk om reaksjonen er ferdig. Igjen sender jeg takknemlige tanker til dette enkle prinsippet. Med stødige hender utfører jeg en ekstraksjon, fjerner vann og løsningsmiddel. Jeg kjenner spenningen stige når det nærmer seg tid for å analysere stofftet mitt. Med duren fra NMR og GC-maskinen, venter jeg på resultatet. Etter grundig bearbeidelse av data, er konklusjonen at jeg har det ønskede stoffet mitt, men at det også er forurensninger der. Gleden legger seg litt, for jeg vet at opprensning med søylekolonne vil ta noe tid. Tanken om å utsette dette til i morgen slår meg, men jeg kommer på at det skal være møte med forskningsgruppen min i morgen og det ville vært fint å hatt resultatene klar til da. Ettermiddagen strekker ut og min egen journal må skrives. Godt fornøyd med dagens resultater setter jeg meg på toget og vender nesen hjemover. Ett skritt nærmere målet, og vel vitende om at morgendagen byr på nye utfordringer. Selv som syntetiker er man avhengig av analytisk kjemi og f.eks. GC-MS for å identifisere og verifisere synteseprodukter underveis. 15

Møter, konferanser, messer & seminarer 2012 Jubileumssymposium i Kromatografi 08.01-10.01.2012, Sandefjord www.kromatografisymposiet.no Annual Meeting of the Danish Mass Spectrometry Society 19.01-20.01.2012, Svendborg, Danmark www.dsms.dk Joint Conference of Polish Mass Spectrometry Society and German Mass Spectrometri Society - 2012 04.03-07.03.2012, Poznan, Polen pgmsc.ibch.poznan.pl 60th ASMS Conference on Mass Spectrometry 20.05-24.05.2012, Vancouver, Canada www.asms.org LC/MS/MS Workshop on Enviromental Apllications and Food Safety 02.07-04.07.2012 www.e-seem.org/ 2013 15th Nordic Conference in Mass Spectrometry 20.01-23.01.2013 /15nordic/ 61th ASMS Conference on Mass Spectrometry 09.06-13.06.2013, Minneapolis, USA www.asms.org 2014 62th ASMS Conference on Mass Spectrometry 15.06-19.06.2014, Baltimore, USA www.asms.org The 20th International Mass Spectrometry Conference 24.08-29.08.2014, Geneve, Sveits The 19th International Mass Spectrometry Conference 15.09-21.09.2012 Kyoto, Japan www.imsc2012.jp/ Hjernetrim Kan du tolke dette EIspekteret? Svar kommer i neste utgave av Massenytt. Løsning av hjernetrim fra forrige Massenytt var: 3-hydroksybutansyre Ingen riktige svar har kommet inn til redaksjonen. 16