Laboratorieøvelse 3: Halogener Sindre Rannem Bilden Dato utført: 01.10.14 Forsøk 1 Teori og bakgrunn Forsøket går ut på å vise trenden i elektronegativitet og elektronaffinitet for halogener. Dette gjøres ved en reduksjonsrekke av klor, brom og jod. I frostdiagrammet under kan reduksjonspotensiale lett settes opp mot periode og vi ser at reduksjonsrekken må se slik ut: Cl 2 (g) + 2Br Br 2 (l) + 2I 2Cl 2Br + Br 2 (l) + I 2 (s) 0 F 2 Cl 2 Be 2 I 2 I - Frienergi (V mol/e - ) -2 Br - Cl - HF -4 0-1 Oksidasjonstrinn 1
Eksperimentelt Utstyr og reaktanter 400ml begerglass ca. 200ml begerglass (til varmt vann) 2 reagensrør m. korker Erlenmeyerkolbe m. kork Koblingsrør av glass 2 Jekker 2 stativ MnO 2 HCL (12M) KBr (1M) KI (0.1M) Na 2S 2O 3 (1M) HMS-Data Navn Formel Beskrivelse Kilde Brunstein MnO 2 Farlig ved innånding og svelging Miljødirektoratet Mangan(II)klorid MnCl 2 Farlig ved svelging. Giftig for vannlevende organismer; kan forårsake Uønskede langtidsvirkninger i vannmiljøet. Saltsyre HCl Etsende. Irriterer åndedrettsorgan. Klor Cl 2 Irriterer øynene og huden. Ved kontakt med syre utvikles giftig gass. ECO Publisher Brom Br 2 Meget giftig ved innånding. Sterkt etsende. Meget giftig for vannorganismer. Jod I 2 Farlig ved innånding og hudkontakt. Meget giftig for vannorganismer. 2
Oppsett Da halogenene er veldig reaktive besto alt utstyr av glass med neoprenkorker, dette for å unngå uønskede reaksjoner som kan påvirke resultatet. Utførelse Stegvis prosedyre ble fulgt: Et høyt begerglass med vann settes på gassbrenner Jekker settes opp som i oppsettet, stativene settes klart til å holde reagensglassene. Et 400ml begerglass fylles med 150ml 1M Na 2S 2O 3 og settes som i oppsettet Et reagensrør fylles med 2ml 0.1M KI, settes i stativ og glassrør kobles til. NB! Reagensrøret tettes godt med neoprenkork! Samme fremgangsmåte for et reagensrør med 2ml 1.0M KBr Begerglasset med vann settes til side og kjøles lett ned 1g MnO 2 og 8ml 12M HCl tilsettes i en erlenmeyerkolbe, og blandes lett ved sirkulering i kolben. Erlenmeyerkolben tettes godt med neoprenkork, glassrør kobles slik oppsettet viser og kolben settes til forsiktig varming på gassbrenneren. Figur 1 - Oppsett for forsøket Reaksjonen går av seg selv frem til det skjer et fargeskift i reagensrøret med jod, da er reaksjonen ferdig og gassbrenneren slukkes og settes til side. Avtrekksvinduet trekkes ned og hele apparaturen kjøles til Na 2S 2O 3 løsningen suges tilbake og fyller alle beholdere. ph måles i hver beholder og noteres. Alle halogener er redusert til halogenider og alt avfall kan derfor kastes i avfallsvasken bak i avtrekkskapet. Observasjon Da løsningen i erlenmeyerkoblen ble varmere ble det en fargeendring til grønt, senere ble det en fargeendring i det første reagensrøret til gyllenbrun. Til slutt gikk fargen det siste reagensglasset over til sort og reaksjonene var ferdig. Etter tilbakesuget ble fargen i erlenmeyerkolben matt gult. Figur 2 - Farge til erlenmeyerkolbe Figur 3 - Farge til første reagensrør Figur 4 - Farge til andre reagensrør HMS-Notat Siden halogengasser er giftig er det viktig at hele forsøket foregår i avtrekkskap og at korker festes godt. Saltsyre og brunstein behandles varsomt. Ellers følges generelle HMS-regler på laben. 3
Resultater Suksessiv oksidasjon til elementære halogener I erlenmeyerkolben var det en fargeendring til mørkgrønn som indikerer tilstedeværelsen av MnCl 4 2-, her følger det også klorgass som et produkt. MnO 2(s) + 4HCl Mn 2+ + 2Cl 2H 2 O + Cl 2 (g) Mn 2+ 2 + 4Cl MnCl 4 Klorgassen går videre til reagensglasset med KBr og fargen på løsningen endrer seg til gyllenbrun, dette indikerer at brom blir dannet følget redoksreaksjonen her. Cl 2 (g) + 2Br 2Cl + Br 2 (l) Ved standardbetingelser vil Br 2 være som en væske, derfor settes reagensrøret med brom i vannbad på over 60 C så brom går i gassform og fraktes sammen med klorgass videre til reagensrøret med jod. Løsningen her svartner til som indikerer utfelling av jod ved reaksjonen under. Br 2 (g) + 2I 2Br + I 2 (s) Uskadeliggjøring av halongener Da reduksjonsrekken var ferdig ble gassbrenneren skrudd av og satt til side, det kom da et tilbakesug som førte til en reduksjon av halogenene til halogenider. Etter reduksjonen til halogenider ble surhetsgraden i erlenmeyerkolben målt til ph=2, derifra antas at tiosulfatet var på uprotonert form. Dette gir likningene under. I 2 (s) + 2S 2O 2 3 = 2I 4Br 2 (g) + S 2O 3 2 + 5H 2O (l) 8Br Cl 2 (g) + S 2O 3 2 + 5H 2O (l) 8Cl + S 4 O 6 2 2 + + 2SO 4 + 10H 2 + + 2SO 4 + 10H Alt ble samlet opp i erlenmeyerkolben etter tilbakesuget hvor det blir totalt sett et surt miljø, her vil tiosulfat reagere med den sure løsningen og videre med mer klorgass. S 2 O 3 2 + H + Cl 2 (g) + HSO 3 + H 2O (l) 2 Cl HSO 3 + S (s) 2 + + SO 4 + 3H Diskusjon Forsøket viser godt hvordan de mer elektronegative halogenene oksiderer med lavere elektronegativitet. Reaksjonene som vist under resultater stemmer godt med fastsatte data for elektronegativitet hos halogenene. Oppsettet viser veldig illustrativt og stegvis gangen i reaksjonen som gjør det enkelt å holde oversikt. Det er også satt opp på en måte som utnytter trykkendringer ved temperaturforskjeller så det er lett å uskadeliggjøre rester av halogengass når forsøket er ferdig. På den måten ivaretas mange HMSaspekter ved forsøket, sammen med varsom behandling av reaktanter og arbeid i avtrekkskap blir forsøket trygt. 4
Kilder HMS data Brunstein Mangan(II)klorid Saltsyre Klor Brom Jod http://www.pib.no/hmsdatablad/r30200_r%c3%a5varer_til_fremstilling_av_glass_og_kera/brunstei n_mangandioksid_72 115163.html https://no.vwr.com/msds/no_msds/00001783.pdf http://folk.ntnu.no/andersty/2.%20klasse/tmt4122%20generell%20og%20o rganisk%20labkurs/organisk/eksperiment%204%20separasjon/datablader/sa ltsyre.pdf http://www.tems.no/files/0000077_klor.pdf http://folk.ntnu.no/andersty/2.%20klasse/tmt4122%20generell%20og%20o rganisk%20labkurs/organisk/eksperiment%206%20alkener/datablader/brom.pdf https://no.vwr.com/msds/no_msds/00001387.pdf 5