Kvalitetskontroll av gassmonitorer

Dokument Kvalitetskontroll av gassmonitorer Seksjon Beskrivelse av sporbarhet og referanser ved kalibrering Del Operasjonelt nivå 1 of 7 Kvalitetskontroll av gassmonitorer Kvalitetskontrollen av gassmonitorer beskrives her med utgangspunkt i den sporbare kjeden av kalibreringer, der vi begynner på det laveste nivået på målestasjonen. Null og spankontroll på målestasjonen På målestasjonen kontrolleres periodisk, typisk en gang i uka, null og spanresponsen til monitoren. Dette er bare en kontroll der responsen observeres, men ingen justeringer utføres. En arbeidstandard brukes som referanse ved null og spankontroll. Nulluft brukes ved kontroll og justering av nullpunktet. Nulluften er fri for den gassen/ parameteren som monitoren skal måle. Det er forskjellige måter å generere nulluft på avhengig av gassen som skal fjernes. Tabell 1 viser metoder for å lage nulluft for parameterene NO 2, SO 2, CO, O 3 og HC. Tabell 1. Nulluftgeneratorer. Scrubber Gass som fjernes Monitor Purafil NO NO 2 NO x UV-lampe NO NO 2 NO x Aktivt kull NO 2, SO 2, O 3 NO x, SO 2, O 3 Katalytisk ovn CO, HC CO, HC Syntetisk luft CO CO Nulluftssytemene renser vanligvis vanlig uteluft. Purafil og aktivt kull oppbevares i små sylindere som luften går igjennom. UV-lampen er plassert i en sylinder som luften passerer igjennom. Sylinderene vil være en del av en integrert nulluftgenerator. Syntetisk luft kjøpes på gassflasker og fødes direkte inn i monitoren fra flasken. Spangassen inneholder en kjent konsentrasjon og brukes til kontroll av monitorens respons. Forfattere Ansvarlig leder Kvalitetsleder Leif Marsteen Utskrift 03.02.22

Dokument Kvalitetskontroll av gassmonitorer Seksjon Beskrivelse av sporbarhet og referanser ved kalibrering Del Operasjonelt nivå 2 of 7 Tabell 2 viser forskjellige metoder for å produsere spangass. Tabell 2. Spangasskilder. Automatiske metoder kan også brukes manuelt. For automatiske metoder kan perioden være lengere enn en dag. Kilde Fortynning Gass/ monitor Periode Metode Gassflaske Nei NO, NO 2, SO 2, CO, HC Uke Manuell (uteluftkonsentrasjon) Gassflaske Ja NO, NO 2, SO 2, CO, HC Dag Autom. (høy konsentrsjon) Permeasjonsrør Ja NO 2, SO 2 Dag Autom. Generator Ja O 3 Dag Autom. Når kilden er en gassflaske med uteluftkonsentrasjon kobles denne rett på monitoren ved atmosfærisk trykk. For å oppnå atmosfæretrykk ventileres overtrykket bort før gassen når monitoren. Nulluften produseres i en separat nulluftgenerator. Når kilden er en gassflaske med konsentrasjon kobles flasken via en fortynningsenhet som blander gassen med nulluft til passende konsentrasjon. Fortynningsenheten kan enten være av typen som tillater produksjon av fritt valgte konsentrasjoner eller den produserer bare et nivå. På målestasjonen er det siste mest vanlig. Gassflaska kan inneholde enten en komponent eller en blanding av flere, f.eks. NO 2 og SO 2, for bruk mot flere monitorer. Nulluftgeneratoren vil være en del av fortynningsenheten. Permeasjonsrør inneholder ren gass som slippes fri gjennom en permeabel hinne. Gassen blandes så med nulluft til passende konsentrasjon. Fordi utslippet av gass fra permeasjonsrøret er temperaturavhengig må røret ligge i en temperaturregulert ovn. Permeasjonsovnen kan enten være en ekstern enhet eller den kan være en integrert del av monitoren. Legg merke til at det ikke er mulig å teste NO x -monitorer med NO når en bruker permeasjonsrør. Nulluftgeneratoren vil være en del av fortynningsenheten. Fordi O 3 er meget reaktiv kan gassen ikke oppbevares i sylindere eller permeasjonsrør. O 3 må produseres på stedet i en O 3 -generator. Denne består av en UV-lampe som sørger for at oksygen reagerer med seg selv til O 3. Deretter blandes gassblandingen med nulluft til passende konsentrasjon. O 3 -generatoren er alltid en integrert del av monitoren. Mengden O 3 som produseres i en O 3 -generator er avhengig av spenningen over UV-lampa. Nulluftgeneratoren vil være en del av fortynningsenheten. Utskrift 03.02.22

Dokument Kvalitetskontroll av gassmonitorer Seksjon Beskrivelse av sporbarhet og referanser ved kalibrering Del Operasjonelt nivå 3 of 7 Tabell 3 viser typiske konsentrasjoner for arbeidstandarder. Konsentrasjonen vil avhenge av hvilke konsentrasjoner en forventer å måle på målestedet. Tabell 3. Typiske konsentrasjoner for arbeidstandarder. Spangass Direkte til monitor Topunkts kalibrator Kons. Sylindervolum Kons. Sylindervolum Fortynning SO 2 800 ppb 10 liter 8 ppm 50 liter 1 10 NO 800 ppb 10 liter 8 ppm 50 liter 1 10 NO 2 400 ppb 10 liter 4 ppm 50 liter 1 10 CO 45 ppb 10 liter 450 ppm 50 liter 1 10 O 3 200 ppb X X X X Når permeasjonsrør benyttes skal konsentrasjonen ut av permeasjonsovnen være omtrent som for konsentrasjonene angitt for gassflaske koblet direkte til monitor. I dette tilfellet regnes hele permeasjonesovnen med permeasjonsrør som arbeidstandarden. Den interne O 3 -generatoren i O 3 -monitorer regnes som arbeidstandard. Kalibrering av gassmonitorer Gassmonitorer kalibreres ved flere anledninger, see Tabell 4. Tabell 4. Kalibrering av gassmonitorer. Anledning Kalibrering Ref.std. Sted Periode Institusjon Ny Dynamisk Primær Mon. lab X Mon. lab Instrumentfeil Topunkt Reise/arb. Stasjon X Mon. lab Etter reparasjon Dynamisk Primær Mon. lab X Mon. lab Periodisk Topunkt Reise Stasjon 6 mnd. Mon. lab Periodisk Dynamisk Primær Mon. lab 1 år Mon. lab Ytelsestest Topunkt Reise Stasjon 1 år Ref. lab Mon.lab indikerer her et laboratorium med nødvendig utstyr og erfaring til å utføre kalibreringer. Topunkts kalibreringer utføres alltid på målestasjonen med en reisestandard som referanse. Dynamiske kalibreringer utføres alltid i laboratoriet med en primærstandard som referanse. Nullnivået kalibreres med renset luft. Rutinemessig kalibrering av en monitor inkluderer egentlig to kalibreringer. Den første kalibreringen utføres for å dokumentere monitorens respons etter siste måleperiode. Denne kalibreringen utføres uten å justere monitoren. Den andre kalibreringen utføres etter vedlikehold og eventuelt bytte av slitasjedeler for å dokumentere monitorens Utskrift 03.02.22

Dokument Kvalitetskontroll av gassmonitorer Seksjon Beskrivelse av sporbarhet og referanser ved kalibrering Del Operasjonelt nivå 4 of 7 respons før neste måleperiode. Denne kalibreringen invloverer justering av monitorens respons. Ved normal drift faller monitorens følsomhet over tid på grunn av elektronisk drift og opphoping av skitt i slanger og målesystem. Mellom de planlagte servisene kan fallet i følsomhet kompenseres ved å kalibrere instrumentet periodisk. Dette kan man enten gjøre hver uke på bakgrunn av resulatetene fra null og spansjekken eller sjeldnere ved hjelp av reisestandarden. I det første tilfellet korrigeres måledata matematisk ukentlig med arbeidstandarden som referanse. Instrumentet justeres ikke. I det andre tilfellet justeres monitoren når følsomheten har falt under ytelseskriteriet, med reisestandarden som referanse.. Lineariteten til monitoren må kontrolleres årlig. Dette gjøres i en dynamisk kalibrering der monitorens respons ved flere konsentrasjoner kontrolleres. En gang per år skal monitoren gjennomgå en ytelsestest på målestasjonen. Dette utføres av Referanselaboratoriet for å kontrollere at målenettoperatøren opererer instrumentene innenfor ytelseskriteriene. Referanselaboratiet bruker sin egen reisestandard ved testen. Kalibrering av arbeidstandarder Det er viktig å ha kontroll med tilstanden til arbeidstandardene da monitorens respons kontrolleres periodisk mot disse. En ustabil arbeidstandard vil forårsake målinger med dårlig kvalitet. Tabell 5. Reisestandarder som brukes ved kalibrering av arbeidstandarden på målestasjonen. Kalibreringsobjekt Referanse Periode Arbeidstandard Monitor Reisestandard Gassflaske NOx, SO 2, CO Gassflaske 6 mnd. Gassflaske m/fort. NOx, SO 2, CO Gassflaske 6 mnd. Permeasjonsrør NOx, SO 2 Gassflaske 6 mnd. O 3 -generator O 3 Fotometer 1 år Hvis arbeidstandarden som brukes ved null og spankontroll er en gassylinder vil konsentrasjonen normalt falle over tid. Dette er ikke noe problem så lenge arbeidstandarden kalibreres jevnlig. På denne måten kan sertifikatet til gasstandarden fornyes og standarden kan brukes etter at produsentens sertifikat har gått ut. Periodisk kalibrering av permeasjonsenheter er viktig for å ha kontroll med stabiliteten til temperaturreguleringen og eventuelle lekkasjer eller blokeringer. Gassylindere må alltid kalibreres før de tas i bruk første gang. Av erfaring er produsentens sertifikat ofte feil og heftet med for stor usikkerhet. Permeasjonsrør må Utskrift 03.02.22

Dokument Kvalitetskontroll av gassmonitorer Seksjon Beskrivelse av sporbarhet og referanser ved kalibrering Del Operasjonelt nivå 5 of 7 kalibreres sammen med permeasjonsovnen som røret skal stå i. Det samme gjelder gassflasker med høy konsentrasjon som kal brukes sammen med en fortynningsenhet. I disse tilfellene er det konsentrasjonen i gassblandingen som kommer ut av enheten som må bestemmes. Arbeidstandarden kalibreres på målestasjonen hver sjette måned. En reisestandard brukes som referanse. Kalibreringen utføres ved først å kalibrere monitoren mot reisestandarden og så bestemme arbeidstandarden ved hjelp av den nykalibrerte monitoren. Når gasstrykket i gassylinderen er mindre enn 15 Bar regnes den som tom. Den bør da returneres til laboratoriet for en siste kalibrering. Hvis flaska brukes til langt under 15 Bar kan det bli umulig å sluttkalibrere den. Sluttkalibrering av gassflasker med høy konsentrasjon (som er koblet til en fortynnigsenhet) må utføres med flaska koblet til fortynningsenheten som den har blitt brukt sammen med. Sluttkalibrering er ikke aktuelt for permeasjonsrør da det ikke er mulig å forutsi når de er tomme, men vanlig levetid for permeasjonsrør er ca. 15 måneder uansett om de brukes eller ei. O 3 -monitorer kalibreres i felt ved å bringe et fotometer til målestasjonen. Kontroll av nulluftgeneratorer Nulluft for null og spansjekk og til nullnivåkalibrering lages ved å rense uteluft, see Tabell 1. Purafil og aktivt kull kontrolleres ved en first registrerer nullresponsen til monitoren ved nulluftkontrollen. Deretter erstatter filterene med sylindre med nytt scrubbermateriale og testen gjentas. Hvis nulluftresponsen er lavere ved den siste kontrollen tyder det på at det gamle scrubber-materialet var oppbrukt. Nulluftgeneratoren i O 3 -monitorer kontrolleres mot nulluftgeneratoren i fotometeret som bringes med til stasjonen som referanse. Kalibrering av reisestandardene Reisestandardene er, med untak for O 3 -monitoren, gassflasker som inneholder gass med en konsentrasjon omtrent lik forventet uteluftkonsentrasjon. Arbeidstandarden og reisestandarden er vanligvis av samme kvalitet, men reisestandarden kontrolleres oftere. Reisestandarden kontrolleres i laboratoriet mot primærstandarden. Kalibreringen foregår ved at en laboratoriemonitor først kalibreres mot referansestandarden. Deretter bestemmes gassflaskas innhold ved hjelp av monitoren. Utskrift 03.02.22

Dokument Kvalitetskontroll av gassmonitorer Seksjon Beskrivelse av sporbarhet og referanser ved kalibrering Del Operasjonelt nivå 6 of 7 Tabell 6 viser kalibreringsplanen for reisestandarder. Tabell 6. Kalibreringsplan for reisestandarder. Kalibreringsobjekt Referanse Periode Reisestandard Monitor Primærstandard Gassflaske NOx, SO 2, CO Gassflaske m/ Før bruk fortynningsenhet O 3 -generator X Fotometer Før bruk Tabell 7 viser typiske konstrasjoner for reisestandarder. Konsentrasjonen vil avhenge av nivået i utelufta omkring stasjonen. Den bør være omtrent lik konsentrasjonen til arbeidstandarden på målestasjonen. Tabell 7. Typical concentrations for travelling gas standards. Kal. gas Konsentrasjon Syl. vol. SO2 800 ppb 10 litre NO 800 ppb 10 litre CO 45 ppm 10 litre Kalibrering av primærstandardene Primærstandardene består av gassflasker med høye konsentrasjoner og en fortynningsenhet (kalibrator).gass fra en flaske blandes med nulluft til passende konsentrasjon i fortynningsenheten før den fødes inn i en monitor som skal kalibreres/ kontrolleres. Den sporbarekjeden av kalibreringer ender her på lokalt målenettnivå hvis målenettoperatøren disponerer slikt utstyr. På nasjonalt nivå ender den sporbare kjeden av kalibreringer ved samme type utstyr i Referanselaboratoriet. Alle kalibreringer og dermed målinger i målenettet avhenger av kvaliteten på primærstandardene og fortynningsenhetens evne til å blande gassen korrekt. Tabell 8 viser typiske konsentrasjoner for referansestandarder. Tabell 8. Typiske konsentrasjoner for referansestandarder. Gassen blandes i en fortynningsenhet (kalibrator) i det antydede blandingsforholdet. Kal. gas Konsentrasjon Sylinder- Fortynningsenhet volum Fortynning Kons. ut SO2 100 ppm 10 liter > 1100 < 1 ppm NO 100 ppm 10 liter > 1100 < 1 ppm CO 5000 ppm 10 liter > 1100 < 50 ppm Utskrift 03.02.22

Dokument Kvalitetskontroll av gassmonitorer Seksjon Beskrivelse av sporbarhet og referanser ved kalibrering Del Operasjonelt nivå 7 of 7 Primærstandarden for O 3 -monitorer er en O 3 -generator med fotometer. O 3 -blandingen som genereres av O 3 -generatoren fødes både til fotometeret og til O 3 -monitoren som skal kalibreres. Fotometeret måler og rapporterer den genererte O 3 -konsentrasjonen. Kvaliteten på kalibreringen av O 3 -monitorer avhenger av fotometerets evne til å måle den genererte O 3 -konsentrasjonen korrekt. Fortynningsenhetens evne til å blande korrekt den høykonsentrerte referansegassen med nulluft bestemmer kvaliteten på gassblandingen som kommer ut av systemet. Denne fortynningen avhenger av flow-kontrollerene i fortynningsenheten. Derfor må flowkontrollerene kontrolleres og kalibreres jevnlig. Flowkontrollerene i kalibratoren kalibreres årlig mot en sporbar referansemåler for gasstrømshastighet. Dette kan skje i laboratoriet hvis man disponerer slikt utstyr eller hos en ekstern institusjon. Hvis laboratoriet disponerer slikt utstyr så skal utstyret kalibreres jevnlig mot en sporbar referanse hos en ekstern institusjon. O 3 -fotometeret som brukes som referanse ved kalibrering av O 3 -monitorer skal kalibreres årlig mot en sporbar referanse hos en ekstern institusjon. Tabell 9 viser kalibreringsplanen for laboratoriets primærstandarder. Tabell 9. Kalibreringsplan for primærstandarder. Med Sted menes i eget laboratorium (internt) eller hos et annet laboratorium (eksternt). Kalibreringsobjekt Referanse Sted Periode Kalibrator Fortynningsenhet Gasstrømsmåler Eksternt/ 1 år internt O 3 -Fotometer Fotometer Eksternt 1 år Gassflaskene med primærstandarder brukes aldri etter at produsentens sertifikat har gått ut på dato.når flasketrykket går under 15 Bar anses gassflaska som tom. I begge tilfeller kalibreres standarden mot den nye referansestandarden. Hvis det fremkommer avvik må begge flaskene kalibreres mot en tredje standard av samme kvalitet. Tabell 10 viser kalibreringsplanen for primærgasstandardene. Tabell 10. kalibreringsplanen for primærgasstandardene. Kalibreringsobjekt Sted Referanse Primærgasstandard Sertifikatet gått ut Laboratoriet Ny primærgasstandard Tom gassflaske Laboratoriet Ny primærgasstandard Utskrift 03.02.22