68021 Nov02AS BRUKSANVISNING 68021 Oksygen analysesett LaMotte Vannplanter og -dyr behøver oksygen for å overleve. Oksygen oppløses lett i vannet fra atmosfæren, inntil vannet er mettet. Når oksygenet er oppløst i vannet, vil det "spre seg" ganske sakte, og denne utbredelsen er avhengig av bevegelsen til vannet som inneholder oksygen. I tillegg til tilførsel fra atmosfæren, dannes det også oksygen gjennom fotosyntesen som utføres av vannplanter, alger og fytoplankton. Mengden oksygen som behøves varierer avhengig av art og stadium i livsløpet. Oksygennivå under 3 ppm er skadelig for de fleste akvatiske organismer. For at det skal være vekst og aktivitet i vannet, kreves det et oksygeninnhold på 5 til 6 ppm. Med dette settet bestemmes oksygeninnhold i vannet ved hjelp av en modifisert Winkler-metode. SETTETS INNHOLD 30 ml *mangansulfatoppløsning Best.nr LM4167G 30 ml *alkalisk kaliumjodidoppløsning LM7166G 50 g *sulfamidsyre, pulver (i sett 7414) LM6286H 30 ml *svovelsyre (i sett 5860) LM4169H 60 ml *standard natriumtiosulfatoppl. LM6141WT 30 ml *stivelsesoppløsning LM4170G 1 stk mikrobyrette LM0377 1 stk reagensrør, merke ved 20 ml LM0608 1 stk vannprøveflaske LM0688DO 1 stk måleskje 1,0 g LM0697 *ADVARSEL: Reagenser som er merket med * anses som farlige stoffer. Se vedlagte datablad. 1
Fremgangsmåte Del 1 Innsamling av vannprøve Skyll flasken med vannprøven Sett toppen godt på, før flasken ned til ønsket dyp Fjern toppen og la flasken fylles Kakk på sidene av flasken slik at eventuelle luftbobler forsvinner Sett på toppen mens flasken er under vann Sjekk at alle luftbobler er fjernet Del 2 Tilsetting av reagenser Pass på at det ikke kommer luft ned i vannprøven når du tilsetter kjemikalier Fjern toppen fra flasken Tilsett straks 8 dråper Mangansulfat (4167) OG 8 dråper Alkalisk K-jodid (7166) Sett på toppenog bland ved å snu flasken flere ganger. Bunnfall dannes. La bunnfallet synke ned under skulderen på flasken For sett 7414. Tilsett straks en måleskje (0697) Sulfaminsyre (6286) ELLER For sett 5860. Tilsett 8 dråper Svovelsyre, 1.1 (6141) Sett på topp og snu flasken for å blande innholdet, samt løse opp bunnfall og reagens. Løsningen vil få en klar gul til orange farge dersom prøven inneholder oppløst oksygen. På dette stadiet er prøven "fiksert" og kan ikke ta opp mere oksygen. Om ønsket kan resten av testen fortsette senere. 2
Del 3 Titreringen Fyll titreringsrøret (0680) til 20 ml merket med den fikserte prøven. Sett på topp Trykk ned stemplet på byretten. Sett byrettespissen ned i hullet på toppen av Na-tiosulfat flasken (4169) Snu flasken og dra stemplet forsiktig ned inntil bunnen av stemplet er likt med nullmerket på skalaen. Dersom det kommer luftbobler inn i byretten, fjern disse ved å dra stemplet delvis ned og pump løsningen tilbake i flasken. Gjenta om nødvendig. Snu flasken "rett" vei og ta ut byretten. Dersom prøven har en meget svak gul farge, gå til punkt 9 Trykk byrettespissen ned i åpningen på titreringsrørets lokk Tilfør forsiktig væske ved å trykke ned stemplet inntil den gulbrune fargen endres til lys gul. Ryst forsiktig på glasset under titreringen. Fjern forsiktig byrette og topp. Pass på at ikke stemplet beveger seg. Tilsett 8 dråper Stvelsesoppløsning (4170WT). Prøven skal nå få en blå farge. Sett topp på røret. Sett igjen inn byrettespissen i hullet på toppen Fortsett titreringen inntil den blå fargen forsvinner og løsningen blir fargeløs. Noter avlesningen på byretten. Resultatet oppgis som ppm oppløst oksygen. Hver mindre delestrek på skalaen tilsvarer 0,2 ppm 3
Dersom hele innholdet i byretten forbrukes helt uten at fargeomslag inntrer, etterfyll byretten og fortsett titreringen. Husk å legge til 10 ppm til sluttresultatet. Når testen er fullført tømmes alt innholdet i byretten ned i prøveløsningen. Skyll byretten og titreringsrøret. Ta IKKE ut stemplet i byretten, og fjern ikke spissen. Fakta om oppløst oksygen Oksygen er en kritisk faktor for at planter og dyr skal kunne overleve i vann. Mangel på oksygen er ikke bare et tegn på forurensning, men kan være skadelig for fisk. Noen vannlevende organismer er mere følsomme overfor oksygenmangel enn andre, men følgende kan tas med i betraktning når en analyserer resultatet: Analysemetode 5-6 ppm Tilstrekkelig for de fleste arter < 3 ppm Skadelig for de fleste arter < 2 ppm Fatal for de fleste arter Oppløst oksygen testes ofte ved hjelp av Winkler-metoden. Det er selvfølgelig viktig at en ikke tilfører ekstra oksygen til prøvene. Første trinn i oksygenbestemmelsen er tilsetting av Mangansulfat-løsning (4167) og alkalisk kaliumjodid azid løsning (7166). Disse reagensene reagerer og danner et hvitt bunnfall av manganhydroksid, Mn(OH) 2. Reaksjonen kan skrives slik: MnSO 4 + 2KOH Mn(OH) 2 + K2SO 4 Mangansulfat + Kaliumhydroksid Manganhydroksid + Kaliumsulfat Straks etter dannelsen av bunnfall, vil oksygenet i vannet oksidere en ekvivalent mengde toverdig manganhydroksid til brunfarget treverdig manganhydroksid. For vert molekyl oksygen i vannet vil fire molekyler toverdig manganhydroksid omdannes til treverdig manganhydroksid. Kjemisk kan reaksjonen skrives slik: 4Mn(OH) 2 + O 2 + 2H 2 O 4Mn(OH) Etter at det brune bunnfallet er dannet, tilsettes en sterk syre (sulfaminsyre (6286) eller svovelsyre (6141)) til vannprøven. Syren omdanner treverdig manganhydroksid til mangansulfat. På dette stadiet anses prøven som "fiksert", og kan behandles uten fare for opptak av oksygen fra lufta. Kjemisk kan reaksjonen skrives slik: 2Mn(OH) 3 + 3H 2 SO4 Mn 2 (SO 4 ) 3 + 6H 2 O Samtidig vil jod fra kaliumjodiden oksideres av mangansulfat, slik at fritt jod frigjøres i vannet. Ettersom mangansulfat for denne reaksjonen kommer fra reaksjonen mellom manhanhydroksid og oksygen, er mengden jod som frigjøres direkte proporsjonal med mengden oksygen som var tilstede i den opprinnelige prøven. Frigjøringen av fritt jod vises ved at prøven går over til en gulbrun farge. Kjemik kan denne reaksjonen skrives slik: Mn 2 (SO 4 ) 3 + 2KI - 2MnSO 4 + K 2 SO 4 + I 2 Siste steg i Winklertitreringen er tilsetting av natriumtiosulfat. Natriumtiosulfat reagerer med fritt jod og danner natriumjodid. Når alt jod er omdannet, vil fargen endres fra gulbrun til fargeløs. Kjemisk kan reaksjonen skrives slik: 2Na 2 S 2 O 3 + I 2 - Na 2 S 4 O 6 + 2NaI 4
Generelle sikkerhetsbestemmelser Oppbevar analysesettet på et tørt og kjølig sted. Unngå sollys. Les bruksanvisningen og legg merke til forhåndsregler før du starter analysen. Les etikettene på alle flasker. Legg merke til event. faremerking og førstehjelpstiltak. Oppbevar alt utstyr og reagenser utilgjengelig for barn Unngå kontakt mellom kjemikalier og hud, øyne, nese og munn. Forsiktig Unngå hudkontakt Benytt vernebriller under arbeidet med kjemikaliene Ved uhell eller mistanke om forgiftning, sjekk relevant HMS-datablad og utfør anbefalte tiltak. Kontakt eventuelt lege. Ha alle opplysninger om stoffet klart i tilfelle spørsmål. Bruk riktig analyseteknikk Bruk topp på reagensrøret når du skal blande - ikke fingeren Hold dråpeflaska vertiklat og ikke skrådd ved tilsetting av kjemikalier. Trykk forsiktig på flaska. Tørk opp eventuelt kjemikaliesøl straks. Skyll reagensrør nøye før og etter bruk Skru alle topper godt til etter bruk. Bytt ikke om på toppene. Unngå direkte sollys på kjemikaliene. Beskytt mot ekstreme temperaturer 5
Bruksanvisning i kortform Les alle instruksjoner før testen utføres. 1. Fyll vannprøveflasken (0688-DO) 2. Tilsett 8 dråper Mangansulfat-oppløsning (4167) 3. Tilsett 8 dråper Alkalisk Kaliumjodid azid (7166) 4. Sett på topp og bland 5. La bunnfallet synke ned 6. Bruk måleskjeen (1.0 g) of tilsett Sulfaminsyre pulver (6286) eller tilsett 8 dråper Svovelsyre (6141WT) 7. Sett på topp og bland inntil reagens og bunnfall er oppløst 8. Fyll titreringsrøret (0608) opp til 20 ml merket med vannprøven 9. Fyll byretten med Natriumtiosulfat 0,025N (4169) 10. Titrer inntil fargen på prøven er blitt lys gul 11. Tilsett 8 dråper stivelsesindikator (4170WT) 12. Fortsett med titreringen inntil den blå fargen forsvinner og løsningen er fargeløs 13. Avles resultatet i ppm (mg/l) oppløst oksygen Fysikk Kjemi Biologi Matematikk firmapost@kptnaturfag.no www.kptnaturfag.no tlf 71 58 89 00 KPT Naturfag a.s Bedriftsveien 10 Postb. 2213 6503 KRISTIANSUND faks 71 58 89 49 6