Beskrivelse Oppfinnelsen angår en fremgangsmåte for å fjerne lukt fra eddik.

Transkript

1 1 Beskrivelse Oppfinnelsen angår en fremgangsmåte for å fjerne lukt fra eddik. Eddik er en blanding av syre som omfatter eddiksyre. Et tilbakevendende problem med eddik er dens lim/løsningsmiddel-liknende lukt, som skyldes tilstedeværelsen av etylacetat, som er en forurensning som er naturlig tilstede i eddik. Etylacetat dannes ved forestring av eddiksyre og etanol som begge er tilstede i eddik oppnådd fra fermenteringsprosesser. Forskjellige metoder er blitt foreslått for å fjerne etylacetat fra eddik. I JP ble rå eddik med en temperatur på ⁰C brakt i kontakt med en gassholdig fase redusert til et atmosfæretrykk på mmhg for å fjerne flyktige substanser. I JP ble eddik som stammer fra korn, frukter og/eller sukkere brakt i kontakt med et ikke-ionisk porøst syntetisk adsorpsjonsmiddel, for derved å adsorbere og fjerne illeluktende substanser som eksisterer i eddik. Denne metoden var ikke primært rettet mot fjerning av etylacetat, men mot fjerning av isovalerinsyre og fenyleddiksyre. I JP ble eddik med dårlig lukt og smak blåst med damp trykksatt til et trykk som var tilstrekkelig til å føre til eliminering av den dårlige lukten. 2 I US er en metode for å regulere lukten i eddik blitt omtalt ved å anvende et dehydratiseringssjikt som omfatter semi-permeable eksterne membraner og en høyosmotisk substans forseglet mellom dem, som nedsenkes i eddiken for å absorbere og fjerne de uønskede substanser som avgir lukt inneholdt i dem. M.L. Morales og A.M. Troncoso in Food Sci. Techn. Int., 9 (6), 397 (03) beskriver en studie som omhandler effekten av nøytralisering av eddik som forbehandlingstrinn for analyseformål. Eddiken ble nøytralisert opp til ph 6 ved romtemperatur med magnesiumoksyd og/eller natriumhydroksyd, hvor en eddiksyre ble tilsatt for å gjenopprette den opprinnelige ph verdi, som er omtrent ph Det ble funnet at disse metoder på en utilstrekkelig måte fjerner produkter med dårlig lukt. Skjønt disse metoder kan synes effektive for å fjerne lukten, ble det funnet at den dårlige lukten kom tilbake etter henstand en stund.

2 2 Det er derfor et formål for den foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe en fremgangsmåte som permanent fjerner produkter med dårlig lukt fra eddik, og hvor den behandlede eddiken forblir uten dårlig lukt også etter lang tids henstand. Det sistnevnte er viktig fordi eddik selges for å behandle kjøtt eller for å fremstille dressinger, og eddik kan oppbevares i flere måneder før den brukes. En slik forbedret fremgangsmåte for å fjerne lukt og opprettholde smak fra eddik har nå blitt funnet og som omfatter: a) å øke ph i eddiken med base til minst 6; b) å opprettholde nevnte ph i minst minutter ved 40 til 90⁰C; c) å tilsette syre for å oppnå eddik med ph mellom 6 og 8, dersom ph i eddiken i trinn b) er 8 eller høyere. I trinn a) økes ph med base. Prinsipielt kan en hvilken som helst base anvendes, men alkalimetallbase er foretrukket, særlig kalium- eller natriumhydroksid. Blandinger av baser kan også anvendes. ph økes til minst 6, men for å øke reaksjonshastigheten er en ph på minst 8, foretrukket minst 9, foretrukket. ph på omtrent er typisk blitt funnet til å være svært egnet og effektiv. 2 3 Et viktig ytterligere bidrag til prosessen kan være avdampingen av minst en del av de flyktige bestanddelene under eller etter trinn b). Disse bestanddeler kan være etylacetat, men andre flyktige produkter med dårlig lukt slik som isovalerinsyre og fenyleddiksyre fjernes også. Fordampningen er ikke nødvendig men kan ytterligere forbedre prosessen. Fordampning skjer allerede ved romtemperatur, men denne behøver forholdsmessig lange prosesstider. Dersom raskere metoder er foretrukket blir eddiken foretrukket oppvarmet til 40-90⁰C, og mer foretrukket til 0 til 80⁰C, som er tilstrekkelig høy til å fordampe til acetat, eventuelt som en azeotrop blanding med vann, og lav nok til å forhindre forringelse av eddiken. Fordampning gjennomføres alternativt under redusert trykk for å akselerere prosessen. En henstandstid i omtrent 1 time ved 60⁰C er typisk tilstrekkelig for fullstendig å fjerne acetylacetat. Kortere tid på opptil minutter er mulig, særlig når det anvendes høyere temperaturer. Når det anvendes lavere temperaturer kreves vanligvis lengre tid. Ved 40⁰C er en henstandstid på 2 timer vanligvis tilstrekkelig for fullstendig å fjerne lukten. Det er generelt ikke nødvendig å anvende henstandstider som er lenger enn 24 timer, men lengre henstandstider skader ikke prosessen. Fordampningsprosessen, om anvendt, kan understøttes ved omrøring av eddiken og/eller destillering av flyktige produkter. Det ble funnet at disse trinn som inkluderer alkalisering og fordampning er tilstrekkelig for

3 3 permanent å fjerne etylacetat og spor av en etanol, hvor den sistnevnte vil kunne føre til dannelsen av etylacetat med eddiksyre. Etter disse trinn for å fjerne forbindelser med dårlig lukt, bringes eddiken igjen til sur eller nøytral ph ved å tilsette syre, dersom eddiken har en ph som er høyere enn 8. Dette trinn gjennomføres vanligvis etter avkjøling av eddiken til omtrent romtemperatur, dersom økte temperaturer ble anvendt under henstand og/eller fordampning. Syrer kan tilsettes slik som eplesyre, eddiksyre, propionsyre, sitronsyre, vinsyre og melkesyre. Tilsetning av hydroksysyre er foretrukket, og melkesyre, sitronsyre og blandinger derav har den største preferansen. ph bringes derved til under ph 8, typisk omtrent ph 6 til 8, for å oppnå såkalt nøytralisert eddik som anvendes som antibakterielt middel innen kjøttindustrien. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen har i tillegg til den permanente fjerning av bestanddeler med dårlig lukt, den fordelen at den gode eddiksmaken opprettholdes. I en annen foretrukket utførelsesform omfatter fremgangsmåten tilsetning av laktation. Dette kan gjøres før eller under trinn a). Denne tilsetning kan også gjøres etter trinn a), men i det tilfellet vil laktationet ikke bidra til fjerningen av dårlig lukt. Laktationet kan tilsettes som natrium-, ammonium- eller kaliumlaktat, eller som en blanding derav. Foretrukket tilsettes kaliumlaktat eller natriumlaktat, eller en blanding derav. Det kan videre i tillegg til det ovennevnte være en fordel at også natriumog/eller kaliumhydroksid tilsettes til eddiken, særlig for å bringe ph til en ønsket verdi. 2 I en annen utførelsesform kan ovennevnte fremgangsmåte kombineres med hvilken som helst av de tidligere kjente metoder, slik som spyling av eddiken med luft eller damp, eller behandling av eddiken med et adsorpsjonsmiddel eller membran. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen tilveiebringer eddik som er stabil, som betyr at etylacetat ikke lenger dannes ved de nøytrale betingelsene under lagring. Oppfinnelsen skal ytterligere illustreres ved hjelp av de etterfølgende ikkebegrensende eksempler. 3 Eksempel 1 (ifølge den kjente teknikk) Prøver basert på kommersiell tilgjengelig normal eddik og på kommersiell tilgjengelig eddik hvorfra etylacetat var fjernet av produsenten (markert som smakløs eddik) ble evaluert. Sammensetningen av prøvene som omfatter en blanding av kaliumlaktat og kommersiell tilgjengelig eddik er gitt i tabell 1. Prøvene ble fremstilt som følger:

4 4 Et begerglass ble fylt med kaliumlaktat (PURASAL HiPure P Plus, ex Purac) ved romtemperatur og under omrøring ble eddiken og demineralisert vann tilsatt. Kaliumhydroksidoppløsning ble tilsatt under omrøring og ph ble direkte målt ved romtemperatur. ph ble deretter bestemt for en % vannoppløsning ved å ta 16,7 g av prøven og tilsette demineralisert vann til 0 g, og måle ved romtemperatur. Prøvene ble lagret i glasskrukker og holdt i et kjøleskap ved 0- ⁰C. Tabell 1 Prøve I II Eddik kilde White distilled (ex Fleischmann) Crystal select (ex Fleischmann) 2) KLa AcA (%) (%) 1) ph direkte ph 3) 7 3,4 7,4 6,0 6 3,4 6,6,3 1) KLa = kaliumlaktat 2) AcA = eddiksyre 3) ph målt som en % vannoppløsning Prøvene ble anvendt ufortynnet for luktevaluering ved romtemperatur. Prøver ble bedømt med hensyn til lukt av seks trenede dommere i panelet. Resultatene er gitt i Tabell 2. Tabell 2 Prøve I II Beskrivelser Løsningsmiddel, lim, rødvin, eddik Løsningsmiddel, lim, rødvin, eddik, muggen Blandinger basert på normal eddik og på slik markedsført smakløs eddik som ikke har gjennomgått fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen har nesten den samme luktprofilen (løsningsmiddel, lim, eddik). 2 Eksempel 2 Prøver ifølge oppfinnelsen og sammenligningsprøver ble evaluert. Sammensetningen av prøvene som omfatter en blanding av eddik og kaliumlaktat er gitt i tabell 3.

5 Prøve III ifølge oppfinnelsen ble fremstilt som følger: Et begerglass ble fylt med 68 g kaliumlaktat (PURASAL HiPur P Plus, ex Purac) og under omrøring ble 11 g eddik ( White distilled 0 grain ; ex Fleischmann) og 12 ml demineralisert vann ble tilsatt. 6 g av en vandig 0% kaliumhydroksidløsning ble tilsatt under omrøring inntil en ph på 9, ble oppnådd (direkte målt). Oppløsningen ble oppvarmet til 60 ⁰C og holdt ved denne temperatur i en time med omrøring. Løsningen ble avkjølt til romtemperatur. Melkesyre (PURAC FCC 80, ex Purac) ble tilsatt inntil en ph på 6,7 ble oppnådd. Prøvene ble lagret i glasskrukker og holdt i et kjøleskap ved 0- ⁰C. Prøve IV er en blanding av kaliumlaktat og normal eddik, som ble fremstilt som følger: Et begerglass ble fylt med 72 g kaliumlaktat (PURASAL HiPure P Plus, ex Purac) ved romtemperatur og under omrøring ble 11 g eddik ( White distilled ; ex Fleischmann) og 13 ml demineralisert vann tilsatt. 3 g av en 0% vandig kaliumhydroksidoppløsning ble tilsatt under omrøring og ph ble direkte målt ved romtemperatur og funnet til å være 6,7. ph ble deretter bestemt i en % vannoppløsning ved å ta 16,7 g av prøvene og tilsette demineralisert vann til 0 g, og måle ved romtemperatur. Prøvene ble lagret i glasskrukker og holdt i et kjøleskap ved 0- ⁰C. Tabell 3 Prøve 2) KLa AcA (%) (%) 1) ph direkte ph 3) EtAc 4) (ppm) EtOH ) (ppm) III 6* 3,4* 6,8,2 < < IV 7 3,3 6,7,3 0-1) KLa = kaliumlaktat ) AcA = eddiksyre 3) ph målt som en % vannoppløsning 4) EtAc = etylacetat 2 ) EtOH = etanol * beregnede verdier Prøve III ifølge oppfinnelsen ble av det sensoriske panelet ikke funnet til å ha den ubehagelige løsningsmiddellukten/lim-liknende lukten som prøve IV. Videre analyser viste at nærmest all etylacetat og etanol var fjernet fra prøve III i motsetning til prøve IV som inneholdt kommersielt tilgjengelig eddik og som ikke var behandlet ifølge fremgangsmåten for den foreliggende oppfinnelse.

6 6 Patentkrav 1. Fremgangsmåte for å fjerne lukt fra eddik som omfatter: a) å øke ph i eddiken med base til minst 6; b) å opprettholde nevnte ph i minst minutter ved ⁰C; c) å tilsette syre for å oppnå eddik med en ph mellom 6 og 8, dersom ph i eddiken i trinn b) er 8 eller høyere. 2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor minst en del av de flyktige bestanddeler fordampes under eller etter trinn b). 3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, hvor ph i trinn a) økes til minst 8, mer foretrukket til minst 9,. 4. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1 til 3, hvor eddiken i trinn b) holdes ved nevnt ph i minst minutter, foretrukket minst 60 minutter.. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1 til 4, hvor temperaturen i trinn b) holdes ved 0-80 ⁰C. 6. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1 til, hvor ph i trinn a) økes ved å anvende kalium- og/eller natriumhydroksid Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1 til 6, hvor en hydroksysyre tilsettes i trinn c) for å justere ph til mellom 6 og Fremgangsmåte ifølge krav 7, hvor hydroksysyren er melkesyre, sitronsyre eller en blanding derav. 9. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1 til 8, hvor eddiken blandes i eller før trinn a) med laktation.. Fremgangsmåte ifølge krav 9, hvor eddiken blandes med kaliumlaktat og/eller natriumlaktat.