Vann - Bestemmelse av fritt og total klor - Systembeskrivelse

Transkript

1 Rådgivende dokument Vann - Bestemmelse av fritt og total klor - Systembeskrivelse Drift og vedlikehold (OM) System- og operasjonsdokument, SO1500, Final Ver. 1, gyldig fra Eier: JO MFO FO

2 1 Formål, målgruppe og hjemmel Formål Målegruppe Hjemmel Generelt Prinsipp Begrensninger Utstyr Kjemikalier og reagenser Prøvetaking, Konservering og lagring HMS Drift av instrument Kalibrering Fremstilling av kontrollstandarder Akseptkriteria for kontroll Fremgangsmåte Opparbeiding av prøve Utførelse av analysen Kvalitetssikring av analysen Utregning og rapportering Utregning Rapportering Nøyaktighet og presisjon Tilleggsinformasjon Definisjoner og forkortelser Endringer fra forrige versjon Referanser Vedlegg... 8 Side 2 av 8

3 Lenke til Laboratoriehåndboken 1 Formål, målgruppe og hjemmel 1.1 Formål Metoden bestemmer total klor og fritt klor i drikkevann og sjøvann i området ved hjelp av spektofotometri. 1.2 Målegruppe UPN offshore laboratorier. 1.3 Hjemmel Hjemmel: OM Drift av anlegg og system 2 Generelt Metoden benyttes for å overvåke klorkonsentrasjonen i systemer som tilsettes klor (vanligvis i form av NaOCl). Konsentrasjonen skal være høy nok til å virke desinfiserende/hindre groing, men ikke så høy at den gjør skade på rør og utstyr. Klor(Cl 2 ) kan være tilstede som fritt klor og bundet klor i vann. Disse kan begge være tilstede i vann og bestemmes som totalt tilgjengelig klor. Fritt klor, som måles på drikkevann, foreligger som klorsyre og eller hypokloritt ion. Bundet klor, som for eksempel måles på sjøvann, som kloraminer, nitrogen triklorider og andre klorderivater. 2.1 Prinsipp Metoden beskriver en spektrofotometrisk metode for bestemmelse av fritt og totalt klor i ferskvann og sjøvann som brukes på platformene. Metoden er basert på at fritt klor reagerer med og danner et fargekompleks med stoffet DPD (N, N-diethyl-p-phenylenediamine). Bundet klor danner fargekomplekset ved først å reagere med jod som så reagerer med komplekset. Dette fargekomplekset er rødt og intensiteten øker med mengden klor i vannprøven. Spektrometer sender lys med en viss bølgelengde gjennom prøven. En del av lyset blir absorbert. Absorbansen er proposjonal med konsentrasjonen av fargekomplekset i prøven. Det er lagret en ferdig kalibreringskurve i instrumentet som blir brukt for å beregne konsentrasjonen av totalt og fritt klor i vannprøven. Den samme kurven blir brukt til fritt og total klor, men reagensene som tilsettes er forskjellig. For å bestemme bundet klor kan en bestemme totalt klor og så trekke fra fritt klor. 2.2 Begrensninger Hvis prøven temporært endrer farge til gult ved tilsats av DPD-reagenset, eller måle resultatet ligger over 2,0 mg/l for HACH og 6,0 mg/l for NOVA 60, er innholdet av fritt klor for høyt. Da må prøven må fortynnes. Den DPD-behandlede prøven kan ikke fortynnes. Et mindre tap av klor kan forekomme ved fortynningsoperasjonen. Dersom buffersuytemet i DPD-reagenset ikke er tilstrekkelig til å justere ph til mellom 6 og 7, vil det interfere på prøven. Hvis prøven inneholder mer enn 250 mg/l alkalitet, eller 150 mg/l aciditet (som CaC0 3 ) kan dette forårsake mangelfull fargeutvikling, eller at fargen blekner. For å eliminere denne Side 3 av 8

4 Rådgivende dokument : Vann - Bestemmelse av fritt og total klor - Systembeskrivelse forstyrrelsen tas en separat 25 ml prøve og justeres til ph mellom ph 6 og 7. Bruk syre eller base som ikke inneholder klor - eller ammoniumioner, for eksempel 1 M sv ovelsyre eller 1 M Natriumhydroksid. Tilsett så samme mengde syre eller base til den prøven som skal testes for fritt klor. Fortsett analysen umiddelbart. Hvis prøven ikke inneholder fritt klor, men monokloramin (kombinert klor) vil en observere en kontinu erlig drift mot høyere verdi på skalaen. Økende monokloramininnhold vil øke driftens hastighet. Om avlesning gjøres etter ett minutt vil 3.0 mg/l monokloramin forårsake mindre enn 0,1 mg/l interferens på fritt klor resultatet. Hvis drift ikke observeres et ter få sekunder kan en forutsette at det kun er fritt klor tilstede i prøven. Dersom det måles på injeksjonsvann som er tilsatt oksygenfjerner, må det brukes en hurtigtest som utføres på stedet. Brom, jod, ozon og oksiderte former av mangan og krom kan f orårsake for høye resultater. 2.3 Uts t yr Spektrofotometer NOVA 60 eller HACK 2000/2010/2500/2800/3900 Kyvetter runde, for NOVA 60 Kyvetter rektangulære, for HACH, glasskyvetter 10 ml /25 ml Prøveflasker Pipette Saks Målekolbe Svovelsyre, fortynnet (se punkt be grensninger) Natriumhydroksid, fortynnet (se punkt begrens ninger) 2.4 Kjemikalier og reagenser For NOVA ml kyvetter med påtrykt en strek kode, produkt nr: fra VWR (inneholder 25 stk) Produkt nummer som inneholder pulver og dråpe r (inneholder 100 test for fri klor og 100 test for total klor) Standard til kontrollmåling. Chlorine solution ampule mg/l cat For HAC H Fritt klor: DPD Free Chlorine Reagent Powder Pillows, for 10 ml sample. Part nr: P DPD Free Ch lorin e Reagent Powder Pillows, for 25 ml sample. Part nr: Standard til kontrollmåling. Chlor ine solution ampule mg/l C at. nr Totalt klor: DPD Total Chlorine Reagent Powder Pillows, for 10 ml sample. Part nr: P Standard til kontrollmåling. Chlorine solution ampule mg/l cat eller DPD Chlorine LR Spec Check Secondry standard Kit. C at nr.: Destillert vann/deionisert vann/ filtrert vann For ph justering Svovelsyre Natrimhydroksid Drift og vedlikehold (OM), System - og operasjonsdokument, SO1500, Final Ver. 1, gyldig fra Side 4 av 8

5 2.5 Prøvetaking, Konservering og lagring Prøverørssystem og prøvepunkt gjennomspyles med produktet det skal tas prøve av. Etabler en jevn og rolig væskestrøm ut av prøveventilen. Prøvebeholderen skal være i glass. Når prøvebeholderen fylles, gjøres dette uten plask, sprut eller unødig risting (bevegelse av prøven). Overfyll flasken og kapsle den øyeblikkelig. Unngå at prøven blir eksponert for sollys. Prøven skal uten opphold bringes til laboratoriet for analyse. Dette for å unngå nedbryting av klor i prøven. Prøver som skal bestemmes for klor kan ikke preserveres eller lagres for senere analyse. 2.6 HMS Metoden involverer arbeidsoperasjoner og anvendelse av kjemikalier som kan forårsake skader på materiell og personell. Det anbefales at analysen utføres i avtrekkskap. Bruk egnede hansker og briller ved alle arbeidsoperasjonene. Tilstrekkelig ventilasjon er nødvendig. Prøverester og avfallskjemikalier samles i godkjent avfallsbeholder som skal lagres i avtrekk. Beholderen tømmes i godkjente avløp. 3 Drift av instrument Ingen. Følg prosedyren i denne metoden. 4 Kalibrering Kalibreringen er lagret i instrumentet og derfor er det ikke nødvendig med kalibering. 4.1 Fremstilling av kontrollstandarder For NOVA /HACH En kjent standard skal fortynning i deionisert/ destillert eller filtrert vann. Standard til kontrollmåling, chlorine solution ampule mg/l skal fortynnes 10:500 ganger. Dette gir en verdi på 1-1,5 mg/l CL2. Konsentrasjon x Volum = konsentrasjon x Volum C1V1 = C2V2 50mg/L x 10 ml = x mg/l x 500ml X mg/l = 1,0 75mg/L x 10 ml = x mg/l x 500ml X mg/l = 1,5 Analyser denne kontrollløsningen med fritt klor eller total klor metoden (eller begge metodene). Holdbarhet: 1 mnd. FOR HACH 2000/2010/2500/2800 Side 5 av 8

6 Rådgivende dokument : Vann - Bestemmelse av fritt og total klor - Systembeskrivelse Ferdig tillaget kontrollstandarden DPD Chlorine LR Spec Check Secondry standard Kit. Cat nr.: Kan også brukes. Holdbarhet: se sertifikatet 4.2 Akseptkriteria for kontroll Beregnet konsentrasjon av kontrolløsning: ± 25 % Kontrollstandarden skal analyseres før bruk, når metoden brukes sjeld en, eller hver uke ved daglig eller ukentlig bruk av metoden. 5 Fremgangsmåte 5.1 Opparbeiding av prøve Ingen. 5.2 Utførelse av analysen Spektrofotometeret skal være klargjort når prøven ankommer laboratoriet. METODE FRI KLOR NOVA 60 Pipetter ut 10 ml av prøven t il analyserør, merket CL2 Tilsett 1 måleskje pulver CL2-1 Skru i kork og rist til pulver er oppløst La stå 1 minutt Sett analyserør inn i instrumentet og analysen st a rter. Det er ikke nødvendig at alt reagensmaterialet er oppløst. METODE TOTAL KL OR NOVA 60 Pipetter ut 10 ml av prøven til analyserør, merket CL2 Tilsett 1 måleskje pulver CL2-1 Skru i kork og rist til pulver er oppløst Tilsett 2 dråper CL2-2 og miks La stå 1 minutt Sett analyserør inn i instrumentet og analysen st a rter. Det e r ikke nødvendig at a lt reagensmaterialet er oppløst. Drift og vedlikehold (OM), System - og operasjonsdokument, SO1500, Final Ver. 1, gyldig fra Side 6 av 8

7 HACH Fri klor Slå på instrumentet. For HACH 2000/2010/2500/2800: - Velg metode nr. 80 for fritt klor og bølgelengden velges automatisk eller stilles inn på 530 nm. For HACH 3900: - Sett Autoselektor med nummer mot merke i kyvetteholderen og lukk dekselet. (eller velg metoden manuelt ved å trykke <<stored program>> i hoved menyen. Velg program 80 og trykk start. Fyll en glasskyvette til 10 ml/25 ml merke med prøve, tørk av utsiden med linsepapir og plasser den i kyvetteholder på instrumentet. Trykk Zero og vent til det vises 0,00 mg/l Cl 2 i vinduet. Ta ut kyvetten. Klipp opp en DPD-reagens for fritt klor og tilsett reagensen til kyvetten. Sett i kork og rist til alt pulver er løst opp Ta ut korken og plasser kyvetten i kyvette holderen og lukk lokket. Trykk «shift» og «timer.» Pogrammet går nå i 3 minutter Etter 3 minutter piper det, trykk da «Read» og resultatet kan nå leses av Resultatet leses av i vinduet som mg/l Cl 2, fritt klor i vannprøven. HACH total klor Metoden er helt lik for total og fritt klor, men for å bestemme total klor, brukes en DPD-reagens for total klor 5.3 Kvalitetssikring av analysen Kontrollprøven skal være gyldig. 6 Utregning og rapportering 6.1 Utregning Ingen. Resultatet kommer opp i mg/l. Resultatet må korrigeres med fortynningsfaktoren ved eventuelle fortynninger av prøven. 6.2 Rapportering Verdier fra 1.0 % raporteres med en desimal. Eksempel: 2.3% Verdier under 1.0 % rapporteres med to desimaler. Eksempel: 0.05%, 0.29% Side 7 av 8

8 7 Nøyaktighet og presisjon Måleområdet: For HACH For NOVA 60 0,05 mg/l 2,0 mg/l 0,05 mg/l 6,0 mg/l I ferskvann: Repeterbarhet: 10 % Måleusikkerhet: 25 % I sjøvann: Repeterbarhet: 15 % Måleusikkerhet: 50 % 8 Tilleggsinformasjon 8.1 Definisjoner og forkortelser DPD: N,N-diethyl-p-phenylenediamine. 8.2 Endringer fra forrige versjon Nytt dokument. 8.3 Referanser Instrumenthåndbok til spektrofotometer UV/synlig. APHA standard Methods, 15th ed., 410C (1980) 8.4 Vedlegg Ingen. Side 8 av 8