Materjalide füüsikalised uurimismeetodid.

Transkript

1 Materjalide füüsikalised uurimismeetodid. KYP0060, MTP9050, KYP9010 Professor Jüri Krustok Kursuse sisust Füüsikalisi uurimismeetodeid on ülimalt palju! Kõiki ei jõuaks kuidagi käsitleda. Valik: Vaatleme põhiliselt neid meetodeid, mis on Eestis momendil kättesaadavad Ei käsitle meetodeid, mida tutvustavad teised kursused, näiteks elektronmikroskoopia, mikroanalüüs, röntgendifraktsioon Kursuse sisu Laserid ja laserspektroskoopia meetodid Fourier spektroskoopia (FTIR) Ioonide hajumisel baseeruvad meetodid (RBS) Raman spektroskoopia Pinna analüüsi meetodid (AES ja XPS) Luminestsentsanalüüs Mahtuvuslikud meetodid pooljuhtide analüüsiks Massispektroskoopia ja SIMS Elektrilised mõõtmised (Halli efekt) Optiline spektroskoopia 1

2 Ettekanded 1 PowerPoint ettekanne 15 min. Ettekannete mõned teemad minu kodulehel Teadusgraafika pakett ORIGIN EDX analüüsi põhimõtted ja võimalused XAS (X-ray absorption spectroscopy) XRD analüüs Ülimadalate (T<4.2K) temperatuuride saamise moodused DLTS (Deep level transient spectroscopy) Ultraheli spektroskoopia Lähivälja optiline mikroskoopia Vähimruutude meetod eksperimentaalsete andmete lähendamiseks Kelvin probe ESR NMR Aatomabsorptsioon Teravikmikroskoopia Teema vabal valikul Sissejuhatus Materjalid: Tahked: Dielektrikud Pooljuhid Metallid Vedelikud Gaasid Uurimismeetodid Väline mõjutus Reaktsioon Aine Mõõtmine Töötlus Tulemus 2

3 Välised mõjutused Elektriväli Takistuse mõõtmine, juhtivus, mahtuvuslikud mõõtmised Jõud või rõhk Elastsuskoefitsiendi mõõtmine, ultraheli spektroskoopia Magnetväli Zeemani efekt, Hall i efekt, ESR, NMR Elektromagnetväli: Elektromagnetvälja rakendused Raadiolainete sagedus ESR, NMR, mikrolainete neeldumine IR diapasoon IR neeldumine, Fourier spektroskoopia, IR kustutamine, laserspektroskoopia Nähtav valgus Optiline spektroskoopia, luminestsents, Raman spektroskoopia 3

4 Elektromagnetvälja rakendused Ultraviolett diapasoon Ergastusspektroskoopia, neeldumine, peegeldus X-ray XRD (röntgendifraktsioon), röntgenspektroskoopia, XPS γ-kiired Mössbaueri spektroskoopia Mitmesugused osakesed välise mõjutusena Elektronid Auger spektroskoopia, aeglaste elektronide difraktsioon, elektronmikroskoopia jt Neutronid Neutronite hajumisel põhinevad meetodid Paljude elementide ioonid (Ar + jt.) Temperatuuri mõju Mõõtmine erinevatel temperatuuridel võimaldab tihti määrata protsesside aktivatsioonienergiaid. Termo EMJ Termostimuleeritud juhtivus DLTS 4

5 Reaktsioonide mõõtmine Metroloogia!! Signaali ja müra suhe Müra allikad Signaali ja müra suhte parandamine Lahutusvõime Lahutusvõime ja tundlikkus Alati tuleb leida kompromiss nende vahel Suurem lahutusvõime- nõrgem signaal Väiksem lahutusvõime- tugevam signaal 5

6 Signaal ja müra Signaal on see kasulik informatsioon, mida me saada tahame Müra on lisandunud informatsioon, mida põhjustavad elektroonikaskeemide mürad, juhuslikud objekti häired jne. Müra on üldjuhul konstantne ja signaalist sõltumatu Müra muutub oluliseks nõrkade signaalide mõõtmisel Signaal ja müra Signaal Signaali ja müra suhe S/N Müra Signaali ja müra suhe S/N=4.3 S/N=43 6

7 Müra allikad Mõõteobjektiga seotud Temperatuuri fluktuatsioonid, rõhu fluktuatsioonid jt. Mõõtesüsteemiga seotud Termiline müra: elektronide soojusliikumine Juhuslikud elektronide hüpped üle p-n üleminekute, anoodidel, katoodidel Mõõtesüsteemide nullitriiv- oluline madalatel sagedustel. Väliste väljade mõjul tekkivad mürad Väliste väljade mürad Signaali- müra suhte parandamise võimalused Instrumentaalsed ja digitaalsed võimalused Instrumentaalsed Filtrid, modulaatorid, ekraanid, diferentsiaalvõimendid, kitsasribavõimendid, Lock-In võimendid, detektorid Digitaalsed filtrid ja programmilised võimalused (signaali kogumine, keskmistamine) Maandamine ja väliste väljade eest ekraneerimine 7

8 Lock-in võimendi Aitab tunduvalt parandada sinaali-müra suhet Võimaldab mõõta teatud kindlal faasi väärtusel vahelduvsignaale. Lock-in võimendi SR-810 Ajakonstandi määramine Tundlikkuse määramine Sinaali tugevus Võrldlussignaali parameetrid Sinaali sisendid Võrdlussignaali sisend Signaali kogumine Signaali kogumine aitab parandada signaali-müra suhet 8

9 Andurid Reaktsioonide mõõtmiseks tuleb nad kuidagi muuta elektrilisteks signaalideks Selleks on ANDURID. Näiteks temperatuuri teisendamine pingeks termopaaride abil. Termopaarid Thomas Johann Seebeck 1891 (Tallinnas sündinud füüsik!) Termopaarid Type K (Chromyl (Ni-Cr alloy) / Alumel (Ni-Al alloy)) Populaarseim termopaar.temperatuuride vahemik 200 C kuni C. Tundlikkus: 41 µv/ C. Type E (Chromel / Constantan (Cu-Ni alloy)) Suur tundlikkus (68 µv/ C), sobib hästi madalatel temperatuuridel tööks. Type J (Iron / Constantan) Temperatuuride vahemik 40 kuni +750 C.) Tundlikkus ~52 µv/ C Type N (Nicrosil (Ni-Cr-Si alloy) / Nisil (Ni-Si alloy)) Kõrge stabiilsus ja vastupidavus oksüdeerumisele kõrgetel temperatuuridel. 9

10 Termopaarid B, R, S termopaarid on suhteliselt kallid, kuid väga stabiilsed. Samas on neil väga väike tundlikkus ( 10 µv/ C). Type B (Platinum-Rhodium/Pt-Rh) Sobib kõrgetemperatuurilisteks mõõtmisteks kuni 1800 C. Type R (Platinum /Platinum with 7% Rhodium) Samuti sobilik kõrgtemperatuursetel mõõtmistel kuni 1600 C. Type S (Platinum /Platinum with 10% Rhodium) Sama mis S Type T (Copper / Constantan) Temperatuuride vahemik 200 kuni 350 C. Tundlikkus ~43 µv/ C Kuidas elektrilist signaali arvutisse saada? AD/DA konverterid DA kaardid Digitaalse väljundiga mõõteriistad Järjestikport RS-232 IEEE-488 väljund USB väljundiga AD/DA konverterid Analoog-digitaal (A/D) konverter muundab analoogsignaali (tavaliselt pinge) digitaalseks numbriks Digitaal-analoog konverter (D/A) muundab numbrilise info analoogpingeks väljundis 10

11 AD/DA konverterid Analoog Digital Analoog Reaalne maailm +/-10v +/-5v ADC 1 DAC Arvuti või µ-kontroller ADC /-10v Reaalne maailm Tüüpiline AD/DA rakendus AD-DA konverterite omadused Resolutsioon- bittide arv Kiirus ja täpsus Sisendi, väljundi tase (1V, 10V, 100V...) Hind Digitaalne kodeering Resolutsioon = 2 n -1 [n = bittide arv] n 2 n 1biti täpsus ppm [1x10-6 ] 8bitti bitti bitti bitti bitti bitti bitti 1, bitti 4, bitti 16,

12 Ajas muutuva signaali digitaliseerimine Digital value Aeg Signaal digitaliseeritakse võrdsete ajavahemike tagant t Iga mõõtetulemus annab signaali amplituudi mõõtmise momendil Mõõtmiste vahel jääb digitaalne väärtus muutumatuks DAC ajalugu 1969 DAC 1973 DAC [16bitti] DAC ajalugu ADC Sigma-Delta LEP 16bit Hybrid DAC 12

13 Soft Soft mõõteriistade ühendamiseks arvutiga TestPoint (Keithley firma soft) LabView (National Instruments soft) Soft mõõtmistulemuste töötlemiseks ja esitamiseks EXCEL Origin TestPoint LabView 13

14 ORIGIN Excel Ka EXCEL võimaldab mõõtmistulemusi graafiliselt esitada, neid töödelda ning ka näiteks fittida. Eriti kasulik on Exceli add-in nimega SOLVER Näide: Solveri abil PL intensiivsuse temperatuursõltuvuse lähendamine teooriaga Series1 Series2 14