Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI
|
|
- Kristine Iversen
- 7 år siden
- Visninger:
Transkript
1 Kandidat-nr.:... NRGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FR KJEMI Studieprogr.:... (frivillig) Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; Professor Anne Fiksdahl, tel (Faglærer F.-Aman. Rudolf Schmid (evt. M.: )) MED LØSNINGSFRSLAG Eksamen i emnet KJ 2053; KRMATGRAFI Mandag 22. mai 2012, kl (4 timer) Bokmål med rettelser / forbedrings-ideer Skriftlig svar på oppgavene skal gis på oppgavearkene bak som skal innleveres (bruk ekstra ark om nødvendig) Hjelpemidler: D Ingen trykte eller håndskrevne hjelpemidler tillatt. Bestemt (godkjent) enkel kalkulator tillatt. Dette oppgavesett består av tretten sider : 1 forside (s. 1), 12 sider med 6 oppgaver (s. 2-13) Vektingen av hver (del-)oppgave er oppgitt. Maks. poengtall er 102. Karakterskalaen (100%) tar utgangspunkt i 100 poeng. Det skal ikke skrives med blyant, fordi du ikke kan ha med deg gjennomslag av svarene dine (sikkerhetskopi)... Rudolf Schmid Eksamensansvarlig faglærer ppgavesettet er kontrollert : Morten Martinsen Sensor Sensurdato : Fredag,
2 Side 2 av 14 ppgave 1-6 Besvares på oppgavearket og innleveres ppgave 1. (19 p.) a.) Skriv ned formelen til den forenklede "van Deemter-ligningen", (1+10 p.) h = A + B/u + C u = A + B/u + C MF u + C smf u + C SF u (= H E + H L + H MF + HC smf + H SF ) el. evt. h = B/u + ( 1/A + 1/(C u) ) -1 og benevn og forklar kort leddene i ligningen. (i) A = Eddy Diff. =c A d p d p =Partikkeldiameter (ii) B/u = bidrag fra Longitudinal diffusjon B = c B D x,mf D x,mf = Diff konst av analytt X I MF (iii) C = massetransfer-termen (= C t mt(sf-mf-sf ) eller oppdelt : C MF = bidrag fra massetransfer i mobil fase = c MF d p 2 / D MF (iv) C smf = bidrag fra massetransfer i stillestående mobil fase = 2 c smf d p / D MF (v) C SF = bidrag fra massetransfer i stasjonær fase 2 = c SF d f / D SF = Diff.-konst. av analytt X I SF D x,mf 1.b.) (2p) Illustrer v.h.a. en skisse av "van Deemter-kurven" ( bruk som eksempel gasskromatografi. og / eller kombinert med vandeemter-kurve for GC Vers :43:00 p.m. ; prt , 11:13:38
3 Side 3 av 14 1.c) Hva er sammenhengen (1p) (i) mellom k, t R og t 0? k = t R -t 0 /t 0 eller t R = t 0 (1+k) (1p) (ii) mellom k og R? k = (1-R) / R = (1/R) -1 R = = 1/ (1+k) og /eller (2p) (iii) mellom N og N eff? N = 5,54(t R /w 0,5) 2 N eff = 5,54(t R /w 0,5) 2 = 5,54 ((t R t 0 ) / w 0,5) 2 N / N eff = (t / t ) 2 = ((k+1)t 0 / k t 0 ) 2 N = N eff (( k+1) / k ) 2 ; N = N eff = N (k / ( k+1) ) 2 (2p) (iv). mellom N og R S? og evt. R S = ¼ k / (1 + k) N ½ (α - 1) / α N req = 16 (R S ) 2 ) (α /(α - 1 )) 2 ((k + 1)/ k) 2 = ¼ N eff 1/2 (α - 1) / α (1p) (v) Hvordan kvantifiseres topp-asymmetri i et kromatogram (gi en formel, evt. med en forklarende skisse)? Asymmetri-parameter (blant flere mulige) : f.eks. AS = b / a (a, b, jfr. figuren, c = 0,1 h max ) Vers :43:00 p.m. ; prt , 11:13:38
4 Side 4 av 14 ppgave 2. ( xx p) 2.a (8p) (3p) (i) Forklar og skissér hvordan en kvantitativ analyse utføres v.h.a. intern standard, IS : Innledningsvis settes en standardkurve opp på grunnlag av en serie analyser av stoffet i ulike kjente konsentrasjoner tilsatt en (helst fast) kjent mengde IS. Integralforholdet (areal/evt. topphøyde) stoff/is plottes mot vektforhold av prøve (evt. mot vekt når tilsatt mengde IS er konstant, se lærebok, s. 292, fig. 16.4) Tilsats av en kjente mengde (gjerne den samme) IS til den ukjente prøven gir oss integralforholdet ukjent prøve/is. Standardkurven tillater deretter avlesning av mengde/konsentrasjon stoff i prøven. (2p) (ii) Hvilke krav stilles til en intern standard, IS? Nevn flest mulig. IS må: - gi en topp nær, men sep. fra analysert stoff (og evt. andre stoff i prøven), - ha like kjemiske og fysikalske egenskaper med analysert stoff, - ikke finnes i prøven eller overlappe med andre stoff i prøven, - være stabil, - være tilgjengelig i ren form, - tilsettes i en kons. sammenlignbar med kons. i prøven. (1p) (iii) Hvilke feilkilder elimineres særlig ved denne metoden, IS? Bruk av IS eliminerer feil pga.: - unøyaktighet i injisert volum, - ustabile kromatografiske betingelser, - stofftap i prøveopparbeidelse (dersom IS tilsettes før prøveopparb., ( surrogat-is )) (2p) (iv) Hva er sammenhengen mellom Intern standard metoden og den Relative responsfaktoren (RRF)? Sett opp formelen for utregning av RRF (med en kort forklaring). RRF-metoden er forenklet ISTD-metode m. bruk av ett-punkts-kalibrering (Forutsetter lineær kalibrering og at kurven går gjennom origo) og Vers :43:00 p.m. ; prt , 11:13:40
5 Side 5 av 14 2.b) (1p) (i) Hva er det lineære område av en detektor. (IUPAC) mrådet av konsentrasjonen - eller massestrømmen (mass flow) - av et stoff i mobilfasen i detektoren, innenfor hvilket følsomheten (responsfaktoren, sensitivity, S) av detektoren er konstant innenfor spesifiserte grenser ± x (vanligvis ± 5 %). Innenfor det lineære området øker detektor-signalet y lineært (proporsjonalt) med konsentrasjonen c eller massestrømmen dm/dt - "detektoren er lineær". (1p) (ii) Hva er det dynamiske området av en detektor? Er det dynamiske området anvendbar for kvantitative analyser? (IUPAC) det dynamiske området, (Dynamic Range) for en detektor er mrådet av konsentrasjonen - eller massestrømmen (mass-flow) - av et stoff i mobilfasen i detektoren, innenfor hvilket en liten økning i konsentrasjon eller massestrøm produserer en økning i detektorsignal; ikke (nødvendigvis) lineær. Detektoren kan brukes til kvantitativ analyse innenfor det dynamiske område. Men kalibreringen blir mer krevende; særlig kan IKKE ett-punktkalibrering brukes. (Det dynamiske området er alltid større enn det lineære området.) Når det diskuteres usikkerhet av et analyseresultat: (1p) (iii) Hva menes med presisjonen av et analyseresultat? Hvordan rapporteres den i resultatet? Presisjonen er måleusikkerheten i et analyseresultat som er bestemt av tilfeldige feil den bestemmer reproduserbarhet/repeterbarhet av resultatet (f.eks. av t R, h max, toppareal). Kontroll med tilfeldige feil fås ved å gjenta målingene slik at det blir grunnlag til å kunne vurdere presisjonen v.h.a. statistikk : Mål for presisjon er ofte : standardavvik (med antall målinger oppgitt) av måleresultatene. (eller f.eks. konfidensintervall). (2p) (iv) Hva menes med nøyaktighet av et analyseresultat? Hvilke metoder kan brukes for å sjekke nøyaktigheten til resultatene av en kromatografisk analyse? Nøyaktigheten bestemmes av systematiske feil (eng.: accuarcy). Systematiske feil kan skyldes "personlige feil", instrumentelle feil, metode-feil; oppdages ikke ved gjentak av analysen. Nøyaktighetssjekk: bl.a. analyse av standarder, blindprløver, spikede prøver (gjenvinning), sertifiserte refereansematerialer (med nøyaktig kjent innehold), sammenligne egne resultater med andre lab er s resultater. Vers :43:00 p.m. ; prt , 11:13:41
6 Side 6 av 14 (1+2p) ppgave 3. (yy p) 3.a) (i) Navngi og beskriv kort hovedkomponentene til en ionebytter (generelt). (2p) - Matriksen: (funksjonalisert) materiale som ioner eller ionogene grupper (ioniserbare funksjonelle grupper) er bundet til, (for ionebyttere for kro.: ikke-løselig, partikkelformet) - Faste ioner (/ funksjonelle grupper): med ladning, kovalent bundne til matriksen - Motioner : ioner av motsatt ladning som kompenserer ladningene til de faste ionene, elektrostatisk bundet, eller oppløst og flyttbar i elektrolytt, innenfor ionebytteren. - Evt. elektrolytt : ion-solvatiserende løsningsmiddel med oppløste ioner/salt (4p) (ii) Tegn de kjemiske strukturene til retensjonspunktene for hhv. kationer og anioner i ionebytterkromatografi, IEC (2 for hver ion-type) for kationer : - R-S 2 R-C - (sterkt sur) (svakt sur) for anioner: R-N + HR 2 R-N + (R 3 ) R = metyl el. etyl (svakt basisk) (sterkt basisk) eller andre ammonium-/amingrupper 3.b Når det i superkritisk fluid kromatografi, SFC, brukes gradienter kan dette typisk gjøres på flere ulike måter. Hvilke parametre kan varieres, nevn minst 3? (3p) 1) tetthets-gradient, (trykk-gradient, restriktor-gradient (?)) 2) modifikator-gradient, 3) temperatur-gradient Vers :43:00 p.m. ; prt , 11:13:41
7 Side 7 av 14 3.c (2p) (i) Når det anvendes Fastfase-ekstraksjon (SPE, Solid Phase Extraction), hvilke to fordeler kan særlig oppnås med det i forhold til væske-væske ekstraksjon? - tidsforbruk redusert - og ii) - - løsningsmiddelforbruk redusert - (evt. høyere utbytte/gjenvinning + evt. bedre reproduserbarhet) (3p) (ii) Nevn tre viktige typer sorbenter som benyttes til fastfase ekstraksjon, og deres aktuelle kromatografiske separasjonsmekanismer. - normal fase / silica - omvendt fase / C18 (silica modifiserte silyl-ethere) - ionebyttere (alle typer silica baserte kation/anion, svake/sterke) 3.d For kromatografiske analyser brukes derivatisering av analytter av og til. (i) På hvilke måter kan derivatisering forbedre det kromatografiske resultatet? (2p) Nevn 2 generelle (strategier for) derivatisering: - detektor-orientert: skape, eller øke signalet av en analytt i en gitt detektor, når følsomheten ellers er for dårlig. - kolonne-orientert. muliggjøre eller forbedre elueringen av analytten fra en gitt kolonnetype. F.eks. øke flyktigheten for å muliggjøre GC-analyser (4p) (ii) Gi et eksempel hver (for 3.d.(i)) som illustrerer bruk av derivatisering: ppgi analytt-stoffgruppe, derivatiseringsreaksjon/-reagens-type og hvordan derivatisering forbedrer konkret det kromatografiske resultat. Rel. generelle svar godtas (ikke detaljert gjennomgått i pensum) Detektor-orientert: f.eks. binde fluorescenrende grupper eller UV-absorberende grupper til stoffer uten egen kromofor : f.eks. aminiosyrer, (reaksjon på aminogruppen eller på karboksylgruppen mulig). gir respons i Fluo-Det eller i UV-det. Kolonneorientert: f.eks. silylering eller acetylering av karbohydrater (H-grupper) for sukkeranalyse v.h.a. GLC, nedsatt polaritet og kokepunkt etter acetylering eller silylering. Vers :43:00 p.m. ; prt , 11:13:41
8 Side 8 av 14 ppgave 4. (xxp) 4.a (i) Hva er den mest benyttede stasjonærfasen ved omvendt fase (RP) HPLC, (2p) angi spesifikt navn og delstruktur. eller ktadekyl-silika (monomer ( brush )) Silika Si(R ) 2 n-c 18 H 37 H 3 C n-c Si H Si CH 3 H Si H 3 C CH 3 Si Si CH 3 Si H Si CH 3 Si n-c 18 H 37 CH 3 Si H R er oftest Metyl (Her med én end-capped-gruppe (TMS) i midten (ikke nødvendig for å få 2 p)) (2p) (ii) Hva er den mest benyttede stasjonærfasen ved gass-væske-kromatografi, GLC, angi navn og delstruktur. f.eks. H CH 3 C 3 Si Si n Si CH 3 H 3 C CH 3 H 3 C CH CH 3 3 Eksempelet er en metyl-silikon : PDMS = PolyDiMetylSiloksan (også PolyDiMetylSilikon ) (alternative produkt-navn : V-1, V-101, SE-30, SP-2100, CP-Sil 5, m.fl.! ). (1p) (1p) (iii) Hva betyr end-capped / end-capping og hvor blir det anvendt? Anvendes for alkylsilan-hplc-stasjonærfaser: restlilanolgruppene som ikke har reagert med dimetyl-oktadekylsilan ettersilaniseres med trimetylklorsilan el.l.: derivatiserer de mest lett-tilgjenglige H-gruppene til upolare TMS-grupper. Gir bedre toppsymmetri for polare analytter som ellers vekselvirker med rest-silanolene stoffer. Forlenger muligens brukstiden til kolonnene noe, ved å øke stabiliteten i basisk miljø. (hindrer/bremser hydrolyse). (iv) Hvilke fordeler har en automatisk prøvegiver/prøveinjektor (Auto(matic) sampler) ved kromatografiske analyser? Nevn 2 og grunngi kort. - Forbedrer som regel reproduserbarheten av injeksjoner (i f.t. manuell inj.) - Sparer/frisetter arbeidstid fordi kromatografisystemet kan selv injisere/gjennomføre analyse-serier uten at mennesket trenger å være konstant el. jevnlig tilstede. Vers :43:00 p.m. ; prt , 11:13:41
9 Side 9 av 14 4.c Enten Beskriv kort en splitløs injeksjon, hvor og når den brukes, fremgangsmåten, fordeler og ulemper, og lag en skisse over utstyret (4p) Eller Beskriv hvilke 2 vanlige injeksjonsmetoder som kan anvendes for kapillærsoneelektroforese. Ad splitløs injektor - Gjerne enkel skisse - GC-kapillærkolonne teknikk, m. fordampningsinjekter (omtrent som en split-injektor), for sterkt fortynnede prøveløsninger - hele prøven fordampes og sendes inn i kolonna, over en lengre periode (ca. minuttet). - godt resultat er avhengig av solvent effect (løsningsmiddeleffekt) for å unngå toppspredning (i tid og i rom): kald kolonne ved injeksjon som gjør at lsm. kondenserer i kolonneinngangen. - Evt. bruk av retensjons-gap (for kondenseringssone, også som ( guard -)forkolonne). - Tillater maksimal utnyttelse av veldig fortynnede prøver, litt mindre diskriminering (enn split) - begrensninger: i prøvestørrelse (0,7 1,5 ul), i starttemperatur (lavere enn lsm-kp.), krever svært rene lsm. Ad CZE-injeksonsmetoder: - Hydrodynamisk injeksjon: væskeinjeksjon ifra prøveglasset v.h.a. trykkforskjell (overtrykk, vakuum el. nivåforskjell mellom inn- og ut-gang), udiskriminert transport av hele prøven inn i kapillæren (representativ (sub-)prøve). - Elektrokinetisk injeksjon: ion-injeksjon ifra prøveglasset v.h.a. elektrisk spenning / elektroforetisk transport av prøven inn i kolonne (evt. hjulpet, eller motarbeidet, av elektroosmosebasert væsketransport). Rel. mengder ulike analyttioner i kolonna avviker frå kons. i prøven - er avhengig av deres relative elektroforetiske mobilitet (størst (og i riktig retning) gir størst prøvemengde i kolonna). 4.c) (i) Nevn den viktigste ioniserings-teknikken for GC-MS og skisser (grafisk) ionekildeprinsippet. (2p) (i) GC/MS: EI = Elektron Ionisering (Electron Ionisation) er typisk. En energirik elektronstråle med høy energi ioniserer analytt-molekyler til radikalkationer, som i mer eller mindre stor grad fragmenterer (fragment-ioner kan gi ekstra struktur-informasjon, utover evt. synlig ufragmentert molekyl-ion). Vers :43:00 p.m. ; prt , 11:13:41
10 Side 10 av 14 4.c (ii) Skisser og sammenlign kort typiske UV-detektorer som brukes i hhv. HPLC og CZE (4p) (en av hver); vær spesifikt m.h.t detektorens UV-celle. HPLC : Variabel bølgeølengde-detektor UV-detektor- Flow- celle typisk Z-celle I vanlig HPLC er detektoren etter kolonna (unntak noen kapillær-hplc-systemer), og detektorcellen er som regel noen mm lang og ligger i fokus av en monokrom (vanlig det.) eller polykrom (DiodeArray det.) lysstråle. Rel. lang lysvei i prøven gir rel. god følsomhet (jfr CE), men for lang lysvei gir trang celle med lite lysgjennomgang p.g.a. trang åpning ( liten blender ). CZE : UVdetektor- Flowcelle = Kapillæren typisk on-column/incolumn I vanlig CZE skjer UV-deteksjonen typisk inne på fused silica kapillæren på-kolonna, og detektorcellen er da bare mikrometer lang og ligger i fokus av en monokrom (vanlig detektor) eller polykrom (DiodeArray-det.) lysstråle. Rel. kort lysvei i prøven gir lav konsentrasjonsfølsomhet (kompenseres delvis av høy kolonneeffektivitet: veldig små toppvolum og dermed høy lokal prøve-konsentrasjon). (Ett nytt system bruker Z-cellen (som er vanlig i HPLC)). (3p) (iii) Ranger HPLC-detektorene basert på fluorescens, brytningsindeks (RI) og UV/synlig lys fra minst til mest følsom: RI-D < UV-D < Fluoresc-D (for analytter som faktisk gir respons (i UV el. Fluoresc.) minst til mest selektiv: RI-D < UV-D < Fluoresc-D (RI-D universell, UV-abs er rel.. utbredt, Fluoresc. sjeldent) minst til mest lettbrukt/ukomplisert : RI-D < Fluoresc-D < UV-D - RI-D - trykk-, temp.- & gradient-følsom; - Fluoresc. - følsom mot quenching (bl.a. v. 2, også flere parametre (eksitasjons-lys), metningsproblem (indre filter-problem)); - UV-D - rel. ukomplisert, Vers :43:00 p.m. ; prt , 11:13:42
11 Side 11 av 14 ppgave 5. (10p) 5.a Du ønsker å anvende en isokratisk kiral HPLC-separasjon for å isolere preparativt én av enatiomerene i en nesten rasemisk blanding (nært like mye av begge enantiomerene). Du har en publikasjon som inneholder ingen kromatogram, bare teoretiske vurderinger og noen avledede parametre. Men du trenger konkrete praksisnære tall om kromatogrammet, bl.a. for vurdering av tidsforbruk, løsningsmiddelforbruk, og om separasjonen blir godt nok for isolering ved gjentatt injeksjon med fraksjonsoppsamling av R-(-)-enantiomeren (topp nr. 1). Selve kolonneformat brukt i publikasjonen er ikke kommersielt tilgjengelig, men en noe mindre kolonne med samme pakningsmaterial kan du kjøpe. Publiserte data: Kolonna 30 x 0,46 cm, lineær MF-hastighet 7,5 cm/min, N = 12000, k (topp 1) = 7,7, separasjonsfaktor = 1.1, asymmertri ca. 1,2. Tverrsnittareal-andel MF:SF = 40% : 60%. Din tilgjengelige kolonne er: 22 x 0,46 cm. (Anbefaling: Sett opp dine utregninger først med algebraiske formler her før du setter inn tallene, som forsikring mot numeriske regnefeil) Regn ut : 1p (i) volumetrisk pumpehastighet (i ml/min) på din kolonne, som skal være samme lineære hastigheten som på kolonna i litteraturen: Kolonnediameter og tverrsnitt er lik på begge kolonner lik volumetrisk hastighet, F =u A = u π r 2 = 7,5 3,14 0,23 0,23 =1,2 ml/min: men denne verdien er faktisk FEIL : den forutsetter åpent rør uten pakningsmaterial i kolonna: Med pakningsmaterialet tilstede i røret trengs opplysning om Interstitial porosity, d.v.s andelen som opptas av MF av det totale tverrsnitsarealet: det er ca. 0,4 (=40 %, U.Neue HPLC Columns 1997, p.30). F korrig for pakning: 1,2 0,4= 0,48 ml/min. 1p (ii) Anslag for platetall på din kolonne. Antall er ca. proporsjonalt med kolonnelengden N = 22 x / 30 = 8800 (Kan evt. utregnes via platehøyde el. plater/meter) 2p (iii) bservert oppløsning, R S, på litteratur-kolonna, og forvented oppløsning på din kolonne (regn uten asymmetri). Resultatene varierer litt, avhengig av hvilke form av foremlen som brukes: Rs = ¼ (k/(1+k)) N 1/2 (α - 1 )/ α, eller = ¼ (k/(1+k)) N 1/2 (α - 1 ), og om det brukes k 1 eller k = (k 1 +k 2 )/2 med k 1 pprinnelig kol. = 0,25 (7,7 / 8,7) ((1,1 1)/1,1) /2 = 0,25 x 0,885 x 0,091 x 110 = 2,21 egen, ny kol. = 0,25 (7,7 / 8,7) ((1,1 1)/1,1) /2 = 0,25 x 0,885 x 0,091 x 94 = 1,89 med k pprinnelig kol. = 0,25 (8,2 / 9,2) ((1,1 1)/1,1) /2 = 0,25 x 0,89 x 0,09 x 110 = 2,19 egen, ny kol. = 0,25 (8,2 / 9,2) ((1,1 1)/1,1) /2 = 0,25 x 0,89 x 0,09 x 94 = 1,88 med (α-1)& k 1: oppr.kol. = 0,25 (7,7 / 8,7) (1,1 1)) /2 = 0,25 x 0,885 x 0,1 x 110 = 2,42 egen, ny kol. = 0,25 (7,7 / 8,7) (1,1 1) /2 = 0,25 x 0,885 x 0,1 x 94 = 2,08 Vers :43:00 p.m. ; prt , 11:13:42
12 Side 12 av 14 2p (iv) Beregnede retensjonstider for topp 1 og topp 2 på din 22cm-kolonne: Topp 1: egen, ny kol. t R,1 = (1+k 1) t 0 = (1+k 1) L / u = (1 + 7,7) x 22 / 7,5 = 25,5 min opprinn.kol. = analog regning: (1 + 7,7) x 30 / 7,5 = 34,8 min, Topp 2: egen, ny kol. k 2 = k 1 x = 7,7 1,1 = 8,47 8,5; t R,2 = (1+k 2) L/u = (1 + 8,5) 22 / 7,5 = 27,85 min opprinnelig kol. = analog regning: og for topp 2 : = (1 + 8,5) 30 / 7,5 = 38,0 min)) 1p (v) basert på tallene du har nå, og med den angitte asymmetrien, forventer du på din kolonne en god nok separasjon mellom toppene for preparativ isolering av topp 1? (Grunngi kort) ppløsningen ideal er 1,9, som er bedre enn basislinjeseparert. Asymmetri 1,2 betyr svak tailing, betyr at baksiden av toppen blir ca. 20 % bredere enn forsiden, dvs. noe mindre enn 20% av basisbredden (klart mindre enn en σ, som er 25 %) Rs = 1,9 betyr at avstanden mellom toppene er 1,9 ganger større enn gjennomsnits-basisbredden av toppene: en økning i toppbredden med maks. 20% på den ene halvparten reduserer da oppløsningen til ca. 1,9/1,2 = 1,6 (worst-case scenario), som fortsatt er bedre enn 1,5, som er grensen for basislinjeseparasjon. Separasjonen er forventet å være (mer enn) godt nok. Alternativ: regn ut basisbredden fra t R og N: for t R2 : w b2 =4 t R2 / n 1/2 =4 x 28/94 = 1,20 min Toppavstand t 2 t 1 = 27,85 25,5 = 2,35 min. Basislinjesep. krever minst 1,5 x w b = 1,8 min, som tåler en økning med nærmere 30% før bredden har nådd 2,35 min. 2p (vi) Hva er svitsj-tidspunktene for fraksjons-oppsamleren (i minutt fra t R = 0, din kolonne) du vill anbefale:start/stopp av oppsamling av topp 1 (én fraksjon for toppen). 1p t R (1) = 25,5 min (se (iv)) konservativt kutt, ved ca. basisbredde endpunktene (evt. avrundet litt oppover ettersom det er rapportert basislinjeseparasjon. Fra N= 16 (t R /w b ) 2 : 2 w b = (16 t R / N ) 1/2 = (16 25,5 2 / 8800) 1/2 = 1,09 min, halv basisbredd : 0,55 min Svitsjpunkt før : 25,5 0,55 min : avrundet ca. 24,8 min Svitsjpunkt etter : 25,5 + (1,2 0,55) min : avrundet ca. 26,2 min (vii) Antatt din topp 2, den uinteressante isomeren, er siste topp som elueres, hvor mye MF forbruker du pr. injeksjon ved gjentatt preparativ oppsamling av topp 1. t R (2) = (1+k) t 0 = (1+ (k(1) α) L / u = (1 + (7,7 1,1) 22 / 7,5 = 27,8 min 2 w b (2)= (16 t R / N ) 1/2 = (16 27,8 2 / 8800) 1/2 = 1,19 min avrundes oppover : tr(2) + asymmetri-korrig halv basisbredde (alternativ 2 x halvbredde ) 27,8 + 0,6 x 120/100 = 28,5 min; avrundes til ca min. Lsm-forbruk = F x sluttid = 1,2 ml/min * 30 min = 36 ml/ analyse. Vers :43:00 p.m. ; prt , 11:13:42
13 Side 13 av 14 ppgave 6. (20p) Gi Ja/ svar pluss (nødvendig!) kort forklaring ("fordi "): (1 poeng pr. riktig og grunngitt svar : uten forklaring ansees ja/nei som potensielt tipping og telles som følger : riktig svar gir + 0,2 poeng, feil svar gir -0,2 poeng (trekk!). 1. Er kolonneblødning et typisk problem ved GLC? 2. I TLC brukes tilsats-stoffet F 254 som moderator for aktiviteten av plata Ja/ Ja nei, fordi. SF væske har alltid litt damptrykk, og når kolonne-temperaturen øker kraftig øker også innholdet af SF i bæregassen. Denne transporteres da ut av kolonna = kolonnebløding, til detektoren som detekterbart konstant signal. F254 er det fluorescerende stoff i sjiktet for fluoresiserer ved bestråling med UV-lys (m.fluorec.lampe) 3. Ved superkritisk fluid kromatografi brukes restriktoren bak (nedstrøms for) flammeioniseringsdetektoren 4. Brukes C 2 som mobil fase mer innen SFC enn innen GLC? 5. Større Elektroosmose gir større separasjonen av analyttene i kapillærsoneelektroforese. 6. Eddy-diffusjon gir et viktig sonespredningsbidra i CZE. Ja FID er GC-detektor, derfor skal fluidet være avspennt til gass for å ufngere. restriktoren er mellom kolonna og før FID C2 brukes praktisk talt ikke ved GC (mest H2, He evt. N2 ved GC), men brukes mye i SFC Elektroosmose flytter alle analytter like fort, bidrar ikke aktiv til separasjon (evt. forkorter eller forlenger separasjonstid, og nedkorter (evt.forlenger) den tiden elektroforesen kan aktivt separere Eddy diff. finnes bare i pakkede systemer og CZE er åpen kolonne - ingen Eddy diff. 7. En molekylærsikt-plt-kolonne brukes til GSC. 8. Elektronaffinitetsdetektoren (ECD) har høy følsomhet for polyklorerte dibenzo-dioksiner (PCDD er). 9. Cellulose-TLC gir bedre separsjon enn papirkromatografi. 10. Aromatiske løsningsmidler er særlig egnet som HPLCelueringsmiddel for fluorescensdetektoren. Ja Ja Ja nei PLT er faststoff (molekylærsiktpulver) lagt på kolonnevegg i et kapillærrør, Gass faststoff Kro = GSC. ECD har god følsomhet på bl.a. klorerete og særlig på polklorerte forbondelser. Papir har grovere fibre, TLC har finere partikler, derfor mindre effektiv partikkeldiametetr og mindre sonespredning. Aromatiske lsm. har selv fluorescens i UV-område; der fluorescensdetektoren oftest har eksiterings-lyset fra, og aromatiske løsningsmidler absorberer sterkt eksistasjonslyset fungerer som filter, at det ikke blir nok lys igjen til analytt. fortsetter på neste side Vers :43:00 p.m. ; prt , 11:13:42
14 Side 14 av 14 (ppgave 7 fortsetter) Gi Ja/ svar pluss (nødvendig!) kort forklaring ("fordi "): (1 poeng pr. riktig og grunngitt svar: uten forklaring ansees ja/nei som potensielt tipping og telles som følger : riktig svar gir + 0,2 poeng, feil svar gir -0,2 poeng (trekk!). 11. Dersom t 0 = 0.75 min og forbindelse A eluerer ut med retensjonstid t R,A = 2,25 min, betyr det at ca 67 % av stoffet foreligger i mobil fase (MF). 12. Hydrofob(isk) interaksjonskromatografi (HIC) brukes hovedsakelig på små peptider og aminosyrer. Ja/Ne i, fordi. k = ( tr to) / to k= = 2,25 0,75 / 0,75 = 2 = n MF /N SF andel stoff i mobilfase det er 33 % (= R in %) HIC brukes typisk på makromolekyler som proteiner,evt (større) peptider, mindre anvendt for småmolekyler 13. En stasjonær GLC-fase med CPindex 85 er ganske upolar. 14. Platehøyden i kapillær-gc er mye lavere enn i pakket kolonne-gc og hovedårsak for den høye effektiviteten i kapillær-gc. 15. Når du bytter 0,1 M HCl ut med 0,1 M KCl som MF ved (kation-)ionebytterkromatografi på en sterk sur kationbytter reduseres retensjonen 16. En SF med konveks adsorpsjonsisoterm gir haledannelse (tailing) ved bruk i kromatografi 17. I GLC gir økt filmtykkelse av SF økt retensjon (andre parametre konstant) 18. Gradient-eluering i RP-LC skjer typisk ved lineær hastighetsøkning av MF-hastigheten. 19. Ved Ved HPLC bør det brukes eluenter med høy viskositet. 20. Er retensjonen av en dialkohol ved RP-HPLC sterkt avhengig av ph til mobilfasen Ja Ja ja CP=0 er upolar (som squalan) CP = 100 er veldig polar ( som V-275) CP= 85 må da vurderes som ganske polar Platehøyden er noe lavere, men ikke MYE lavere, og hovedårsaken for det store platetallet er primært da mye større kolonnelengden av WCT-kolonnen. Ved samme konsentrasjon og ladning av kationene i bufferen er det ionets selektivitet (rel. affinitet til fastionet) som bestemmer rel. retensjon av analyttionene. K binder sterkere enn H (er et større nakent ion) og har dermed større elueringsstyrke. (BS: Noen bruker surhet av 0,1M HCl som protonerer baser og øker retensjon på kationbyttere: Godtatt som 80% riktig. Men: bare liten uttelling for: syre pluss (svak) anionbytter = nøytralisering. Konveks isoterm betyr høyere adsorpsjon ved lavere konsetrasjoner enn ved høyere: Ved avtagende kons. ettter toppmaksimum øker da adsorpsjonen jo lengere etter maksimum - tailing Økt filmtykkelse (øvrige dimensjoner like) gjør k (som er = K*V SF /V MF ) Gradienteluering skjer typisk ved økning i elueringsstyrke / f.eks. lineært. Viskositeten skaper høyt mottrykk og er uønsket. Høy viskositet gir for de fleste analyser ingen fordel.. Alkoholgrppen er ikke så sterkt sur (eller basisk)at ph-variasjoner innenfor RP-HLC-området endrer retensjonen noe vesentlig. Vers :43:00 p.m. ; prt , 11:13:43
Eksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI
Kandidatnr.:... Studieprogr.:... (frivillig) NORGES TEKNISK NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; Professor Anne Fiksdahl, tel. 735 94094
DetaljerEksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI
NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Kandidat-nr.... Studieprogr. :... Antall ark... Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel. 735 96203,
DetaljerEKSAMEN I FAG KJ 2053; KROMATOGRAFI
NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI bokmål Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; prof. Anne Fiksdahl, tlf.: 94094 / 95916454 EKSAMEN I FAG KJ 2053; KROMATOGRAFI
DetaljerEksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI
Kandidat-nr.:... NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Studieprogr.:... (frivillig) Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel. 735 96203,
DetaljerEksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI
Kandidat-nr.:... Studieprogr.:... (frivillig) NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel. 735 96203,
DetaljerLØSNINGSFORSLAG EKSAMEN I FAG SIK3038/MNK KJ 253 KROMATOGRAFI
NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR ORGANISK KJEMI LØSNINGSFORSLAG EKSAMEN I FAG SIK3038/MNK KJ 253 KROMATOGRAFI (TOTAL 91p) Onsdag 3. juni 2009 Tid: kl. 9.00-13.00 Oppgave 1.
DetaljerFredag 23. mai 2008 Tid: kl
NORGES TEKNISK-NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Kontaktperson-faglærer-eksaminator: Anne Fiksdahl LØSNINGSFORSLAG EKSAMEN I FAG KJ 2053 KROMATOGRAFI Fredag 23. mai 2008 Tid: kl. 9.00-13.00
DetaljerEksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI
NTNU NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Kandidat-nr.:... Antall sider vedlagt i tillegg :... Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel.
DetaljerEksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI
Kandidat-nr.:... NTNU NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Studieprogr.:... (frivillig) Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel. 735
DetaljerAVDELING FOR INGENIØRUTDANNING
AVDELIG FR IGEIØRUTDAIG Emne: Analytisk kjemi Fagnr: L435K Faglig veileder: Hanne Thomassen Gruppe(r):2KA Dato: 15. desember 2005 Eksamenstid: 9.00-14.00 Eksamensoppgaven består av: Antall sider (inkl.
DetaljerKJ2050 Analytisk kjemi, GK
KJ2050 Analytisk kjemi, GK Kromatografi (Analytiske separasjoner og kromatografi) 1. Innledning (og noe terminologi) 2. Noe generell teori A. Retensjonsparametre B. Sonespredning C. Sonespredningsmekanismer
DetaljerEksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI
Kandidat-nr.:... NTNU NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Studieprogr.:... (frivillig) Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel. 735
DetaljerKJ2053 Kromatografi Oppgave 7: Kapillærelektroforese: Separasjon av tre aromatiske aminosyrer ved kapillærelektroforese (CZE) Rapport
KJ2053 Kromatografi Oppgave 7: Kapillærelektroforese: Separasjon av tre aromatiske aminosyrer ved kapillærelektroforese (CZE) Rapport Pia Haarseth piakrih@stud.ntnu.no Audun Formo Buene audunfor@stud.ntnu.no
DetaljerKJ2050 Analytisk kjemi, GK
KJ2050 Analytisk kjemi, GK Kromatografi (Analytiske separasjoner og kromatografi) 1. Innledning (og noe terminologi) 2. Noe generell teori A. Retensjonsparametre B. Sonespredning C. Sonespredningsmekanismer
DetaljerEmnenavn: Instrumentell analyse 2. Eksamenstid: 09:00 13:00. Faglærer: Oppgaven er kontrollert: Ja. Alle hovedoppgaver teller likt
EKSAMEN Emnekode: IRK31015 Dato: 06.12.2018 Sensurfrist: 27.12.2018 Antall oppgavesider: 6 Emnenavn: Instrumentell analyse 2 Eksamenstid: 09:00 13:00 Faglærer: Birte J. Sjursnes mobil: 472 62 307 Antall
Detaljer1. Teori 1. B Sonespredning / Båndspredning. KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II)
1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 1. B Sonespredning
DetaljerKJ2050 Analytisk kjemi, GK
KJ2050 Analytisk kjemi, GK Kromatografi (Analytiske separasjoner og kromatografi) 1. Innledning (og noe terminologi) 2. Noe generell teori A. Retensjonsparametre B. Sonespredning C. Sonespredningsmekanismer
DetaljerKJ2050 Analytisk kjemi, GK
KJ2050 Analytisk kjemi, GK (Analyse ved kromatografisk separasjon) 1. Innledning (og noe terminologi) 2. Noe generell teori A. Retensjonsparametre B. Sonespredning C. Sonespredningsmekanismer 3. Korte
DetaljerEksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI
Kandidat-nr.:... NRGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FR KJEMI Studieprogr.:... (frivillig) Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel. 735 96203,
DetaljerKromatografiteori NITO kurs i kromatografi og massespektrometri Trondheim
1 Kromatografiteori NITO kurs i kromatografi og massespektrometri Trondheim 23.05.2018 Åse Marit Leere Øiestad 2 Disposisjon Innledning historikk Kromatografiske parametere Analytters egenskaper Kromatografi
DetaljerEksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI
NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel. 735 96203, (evt. M.: 913 75 546) MED LØSNINGSFORSLAG Eksamen
DetaljerHva er kromatografi?
Hva er kromatografi? Adsorpsjonskromatografi, LSC. Løste stoff er i likevekt mellom mobilfasen og overflaten av stasjonærfasen. (Denne type kromatografi har vi tført på organisk lab. Vi brkte TLC plater
DetaljerInnhold. Forord... 13
114-Legemiddelanalys.book Page 3 Monday, July 12, 2010 1:08 PM Innhold Forord................................................... 13 Kapittel 1: Innledning til legemiddelanalyse...................... 14
DetaljerKJ2053 Kromatografi LSC Preparativ kolonnekromatografi Rapport
KJ2053 Kromatografi LSC Preparativ kolonnekromatografi Rapport Pia Haarseth piakrih@stud.ntnu.no Audun Formo Buene audunfor@stud.ntnu.no Laboratorie: C2-115 Utført: 18. februar 2013 Innhold 1 Resymé 1
Detaljer:-Emnekode: I sa 458 K Dato: 16.02.04 (inkl.-fantall oppgaver: 5. Kalkulator som ikke kan kommunisere med andre Formelsamline
I høgskolen i oslo I Emne: I INSTRUMEELL ANAL y r Gruppe(r): i3ka,?kb I Eksamensoppgaven Antall sider i består av: forsiden): 6 :-Emnekode: I sa 458 K Dato: 16.02.04 (inkl.-fantall oppgaver: 5 Faglig veileder:
DetaljerKJ2050 Analytisk kjemi, GK
KJ2050 Analytisk kjemi, GK (Analyse ved kromatografisk separasjon) 1. Innledning (og noe terminologi) 2. Noe generell teori A. Retensjonsparametere B. Sonespredning C. Sonespredningsmekanismer (fysiske
DetaljerKJ2053 Kromatografi Kvanititativ analyse av nikotin v.h.a. gasskromatografi og bruk av intern standard-kalibreringskurve Rapport
KJ2053 Kromatografi Kvanititativ analyse av nikotin v.h.a. gasskromatografi og bruk av intern standard-kalibreringskurve Rapport Pia Haarseth piakrih@stud.ntnu.no Audun Formo Buene audunfor@stud.ntnu.no
DetaljerKJ2050 Analytisk kjemi, GK
KJ2050 Analytisk kjemi, GK Kromatografi (Analytiske separasjoner og kromatografi) Rudolf Schmid 1 Analytiske separasjoner og kromatografi Overblikk : (Lærebok SWHC, Fundam. Analyt. Chem. 8th/2004, s. 920
DetaljerKromatografisk separasjon og deteksjon av legemidler
Kromatografisk separasjon og deteksjon av legemidler Elisabeth Leere Øiestad Avdeling for rusmiddeltoksikologisk forskning Folkehelseinstituttet Kromatografi Kromatografi = fargeskriving (Tsvet 1903) chroma
DetaljerTakk til. Kromatografisk separasjon og deteksjon. Disposisjon. Hvorfor separere stoffer? Hvordan separere stoffer? 03.02.2015.
Kromatografisk separasjon og deteksjon Takk til Professor Leon Reubsaet, Farmasøytisk Institutt Elisabeth og Åse Marit Leere Øiestad, Avdeling for rusmiddelforskning og metodeutvikling, Folkehelseinstituttet
DetaljerKJ2053 Kromatografi Oppgave 6: HPLC: Analyse av UV-filtere i Banana Boat solkrem Rapport
KJ2053 Kromatografi Oppgave 6: HPLC: Analyse av UV-filtere i Banana Boat solkrem Rapport Pia Haarseth piakrih@stud.ntnu.no Audun Formo Buene audunfor@stud.ntnu.no Utført: 12. april 2013 Innhold 1 Resymé
DetaljerOppgave 5: HPLC-analyse av UV-solfilterstoffer i solkrem.
NTNU, Institutt for kjemi Kromatografi KJ2053 / 2017 / s. 1 av 4 ppgave 5: HPLC-analyse av UV-solfilterstoffer i solkrem. Hensikt/Mål: Hensikten med denne oppgaven er å gi en innføring i bruk av HPLC som
DetaljerEksamensoppgave i KJ2050, Analytisk kjemi, grunnkurs
Institutt for kjemi Eksamensoppgave i KJ2050, Analytisk kjemi, grunnkurs Faglig kontakt under eksamen: Øyvind Mikkelsen Tlf.: 92899450 Eksamensdato: 18.12.13 Eksamenstid (fra-til): 09:00 13:00 Hjelpemiddelkode/Tillatte
Detaljer5. Superkritisk fluid-kromatografi, SFC
1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 1 2 Supercritical
DetaljerKJ2053 Kromatografi Gasskromatografi (GC) Reaksjonsforløp fulgt ved GC - reduksjon av keton til alkohol Rapport
KJ2053 Kromatografi Gasskromatografi (GC) Reaksjonsforløp fulgt ved GC - reduksjon av keton til alkohol Rapport Pia Haarseth piakrih@stud.ntnu.no Audun Formo Buene audunfor@stud.ntnu.no Laboratorie: D2-152
DetaljerHPLC. Elueringsstyrken øker når løsningsmiddelet blir mindre polart i omvent fase kromatografi.
1 HPLC. Hvorfor separeres komplekse blandinger? Man er interessert i å analysere noen få stoffer i blandingen. Prøveinnføring: i løsning Temperatur: Rom temp. (evt opp til 60 C) Trykk: 30 300 bar Væskehastighet:
DetaljerHva bør man tenke på ved valg av kromatografi som analysemetodikk. Ingeborg Amundsen 4. februar 2015
Hva bør man tenke på ved valg av kromatografi som analysemetodikk Ingeborg Amundsen 4. februar 2015 Agenda Kromatografiske metoder Ny analysemetode- viktige spørsmål Screening/bekreftelse Ny analysemetode-hvor
Detaljer2. Gasskromatografi, GC (Gas Chromatography) 2.C. G(L)C med Kapillærkolonner
1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 (Gas Chromatography)
Detaljer2. Gasskromatografi, GC (Gas Chromatography) 2.B. Gasskromatografen 2.B. 6 GC Temperatur-regulering
1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 (Gas Chromatography)
DetaljerIonekromatografi. Rolf D. Vogt & Hege Orefellen Kjemisk Institutt, Universitetet i Oslo. Bestemmelse av hovedioner i Naturlig vann ved bruk av
Bestemmelse av hovedioner i Naturlig vann ved bruk av Ionekromatografi Rolf D. Vogt & Hege Orefellen Kjemisk Institutt, Universitetet i Oslo Bakgrunn Miljøkjemigruppen Effektene av langtransporterte luftforurensninger
DetaljerTypiske ligand(affinant) / prøve - par eller prøve / ligand(affinant)-par :
S. 1 (av 6) 3.C.6 Andre LC-separasjonsmekanismer : 3.C.6. a) Bioaffinitetskromatografi (BAC) (også Affinitetskromatografi) Kromatografi-teknikk med hovedsakelig biokjemisk/biologisk anvendelse. Den brukes
DetaljerKJ2022 Kromatografi Oppsummering av pensum
KJ2022 Kromatografi Oppsummering av pensum Audun F. Buene audunfor@stud.ntnu.no 4. mai 2013 Innhold 1 Teori om kromatografi 4 1.1 Retensjonsparametre.......................... 4 1.2 Sonespredning..............................
DetaljerEksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI
NTNU NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Kandidat-nr.:... Antall sider vedlagt i tillegg :... Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel.
DetaljerNorges teknisk-naturvitenskapelige universitet Institutt for Kjemi
S. 1 (av 7) IV. Gasskromatografi B. Gass-væske-kromatografi (GLC) 0. Gasskromatografen.8 Signal - integrering V. B. Gass-væske-kromatografi (engelsk: Gas-Liquid Chromatography, GLC, ofte bare Gas Chromatography,
DetaljerKJ2053 Kromatografi Oppgave 5: Bestemmelse av molekylmasser ved hjelp av eksklusjonskromatografi/gelfiltrering (SEC) Rapport
KJ2053 Kromatografi Oppgave 5: Bestemmelse av molekylmasser ved hjelp av eksklusjonskromatografi/gelfiltrering (SEC) Rapport Pia Haarseth piakrih@stud.ntnu.no Audun Formo Buene audunfor@stud.ntnu.no Laboratorie:
Detaljer1. Teori 1.A Retensjonsparametere 1.B Sonespredning / Båndspredning 1.C Fysiske årsaker til sonespredning. KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II)
1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 1.A Retensjonsparametere
Detaljer2. Gasskromatografi, GC (Gas Chromatography) 2.B. Gasskromatografen
1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 (Gas Chromatography)
DetaljerKromatografi (LC-MS/MS) Sandra Dahl Hormonlaboratoriet
Kromatografi (LC-MS/MS) Sandra Dahl Hormonlaboratoriet Innhold Kromatografi (LC-MS) Analytter Separasjon Deteksjon Fordeler og ulemper Endokrinologiske målinger med LC-MS Utfordringer Eksempler på interferenser
DetaljerUPC 2 MSMS Teori og anvendelsesområder. Solfrid Hegstad. Hva er UPC 2? Ultra Performance (UP) Convergence Chromatography (CC)=UPC 2
UPC 2 MSMS Teori og anvendelsesområder Solfrid Hegstad Hva er UPC 2? Ultra Performance (UP) Convergence Chromatography (CC)=UPC 2 1 Hva er UPC 2? Ultra Performance (UP) Convergence Chromatography (CC)=UPC
DetaljerEKSAMENSOPPGAVE. Eksamen i: Kje-6003 Dato: Tirsdag 10. desember 2013 Tid: Kl 09:00 13:00 Sted: Åsgårdsveien. Tillatte hjelpemidler: Kalkulator,
EKSAMENSPPGAVE Eksamen i: Kje-6003 Dato: Tirsdag 10. desember 2013 Tid: Kl 09:00 13:00 Sted: Åsgårdsveien Tillatte hjelpemidler: Kalkulator, ppgavesettet er på 5 sider inklusiv forside Kontaktpersoner
Detaljermobilfasen, ū M : lineær mobilfasehastighet C S : platehøydekoeffisient, d f : tykkelse på stasjonærfaselaget,
Forelesning uke 36 Båndspredning: Den totale båndspredningen i en kromatografisk kolonne vil være lik summen av de individuelle båndspredningsprosessene. Båndspredningen kan angis i form av platehøyden,
DetaljerPrøveopparbeidelse for komatografiske analyser
Prøveopparbeidelse for komatografiske analyser Lisbeth Solem Michelsen Kromatografikurs arrangert av NITO i Trondheim 23. 24. mai 2018 Hvorfor prøveopparbeidelse? Ulike typer matriks Hår prøver Lever,
DetaljerEksamen i emnet KJ 2053; KROMATOGRAFI
Kandidat-nr.:... 9 NTNU NORGES TEKNISK- NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI Studieprogr.:... (frivillig) Faglig kontakt under eksamen: Institutt for kjemi; F.-Aman. Rudolf Schmid Tel. 735
Detaljer3. Væskekromatografi, LC (med HP-LC)
1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 A. Innledning
Detaljerrefererer til elektroforese. Ionet får umiddelbart en konstant hastighet der akselrasjonskraften er lik friksjonskraften.
1 lektroforese lektroforese er vandring av ioner i løsning under innflytelse av et elektrisk felt. I kapillær elektroforese eksperimentet i figur 26-14 benyttes et elektrisk felt på 30 kv for separasjon
DetaljerAdsorpsjonsmiddelet ( adsorbenten ) (eng.: adsorbent)
S. 1 (av 8) II Adsorpsjonskromatogafi C. Adsorpsjonsmiddelet II. C. Adsorpsjonsmiddelet ( adsorbenten ) (eng.: adsorbent) Polare adsorpsjonsmidler virker gjennom (primært) : dipol-dipol-krefter, H-bindinger
DetaljerEKSAMENSOPPGAVE. KJE-1001 Introduksjon til kjemi og kjemisk biologi
Fakultet for naturvitenskap og teknologi EKSAMENSOPPGAVE Eksamen i: KJE-1001 Introduksjon til kjemi og kjemisk biologi Dato: Onsdag 28. februar 2018 Klokkeslett: 09:00-15:00 Sted: Tillatte hjelpemidler:
Detaljer0. Intro / Info Intro / Info. KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Hvem møter du: Faglærer: Lab.-leder:
1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Forkunnskapskrav: Bestått eksamen i KJ1000 og KJ1020 eller TKJ4102, TMT4115 og TMT4122 (eller tilsvarende emner). KJ2053-2016. Kromatografi, Rudolf Schmid.
Detaljer3. Væskekromatografi, LC (med HP-LC)
1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 3.C LC-Separasjonsmekanismer
DetaljerResultatet blir tilgjengelig på studentweb første virkedag etter sensurfrist, dvs (se
Individuell skriftlig eksamen i NATURFAG 1, NA130-E 30 studiepoeng UTSATT EKSAMEN 25.05.10. Sensur faller innen 15.06.10. BOKMÅL Resultatet blir tilgjengelig på studentweb første virkedag etter sensurfrist,
DetaljerUNIVERSITETET I OSLO
Side 1 UNIVERSITETET I OSLO Det matematisk-naturvitenskapelige fakultet Kortfattet løsningsforslag Eksamen i: KJM 1110 Organisk kjemi I Eksamensdag: 14. juni 2018 Tid for eksamen: 14:30-18:30 Oppgavesettet
DetaljerKJ1042 Øving 12: Elektrolyttløsninger
KJ1042 Øving 12: Elektrolyttløsninger Ove Øyås Sist endret: 14. mai 2011 Repetisjonsspørsmål 1. Hva sier Gibbs faseregel? Gibbs faseregel kan skrives som f = c p + 2 der f er antall frihetsgrader, c antall
Detaljer3. Væskekromatografi, LC (med HP-LC)
1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 3.C LC-Separasjonsmekanismer
DetaljerGC Instrument. Headspace teknikk Alkoholer. Anita Skogholt Kromatografi og massespektrometri, Trondheim Mai 2018.
GC Instrument Headspace teknikk Alkoholer Anita Skogholt Kromatografi og massespektrometri, Trondheim 23. 24. Mai 2018 1 GC FID og GCISQ 2 1 Introduksjon GC= Gasskromatografi GC Instrument Prøvens gang
DetaljerEKSAMENSOPPGAVE. Eksamen i: KJE- 6003 Organisk kjemi og analytisk kjemi for lærere. notater (begge sider), kalkulator
EKSAMENSOPPGAVE Eksamen i: KJE- 6003 Organisk kjemi og analytisk kjemi for lærere Dato: Tid: Sted: 19.03.13 09:00 13:00 Adm. bygget, rom B154 Tillatte hjelpemidler: Molekylbyggesett, 1 A4 ark med selvskrevende
DetaljerEKSAMEN - løsningsforslag
EKSAMEN - løsningsforslag Emnekode: IRK31015 Dato: 06.12.2018 Sensurfrist: 27.12.2018 Antall oppgavesider: 6 Emnenavn: Instrumentell analyse 2 Eksamenstid: 09:00 13:00 Faglærer: Birte J. Sjursnes mobil:
DetaljerUNIVERSITETET I OSLO
Kort løsningsforslag Side 1 UNIVERSITETET I OSLO Det matematisk-naturvitenskapelige fakultet Eksamen i: KJM 1110 Organisk kjemi I Eksamensdag: 9. juni 2010 Tid for eksamen: 9:00-12:00 Oppgavesettet er
DetaljerEKSAMEN I EMNET TKJ 4180 FYSIKALSK ORGANISK KJEMI
NTNU Norges teknisk-naturvitenskapelige universitet Fakultet for naturvitenskap og teknologi Institutt for kjemi Side 1 (5) Kontaktperson : Rudolf Schmid Institutt for kjemi, Realfagbygg Tlf.: 735 96203
Detaljer2. Gasskromatografi, GC (Gas Chromatography) 2.B. Gasskromatografen
1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 (Gas Chromatography)
Detaljer6. Elektroforese 6.A Generelt om elektroforese 6.B Klassisk elektroforese 6. C Kapillærelektroforese. KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II)
1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 6.A Generelt
DetaljerUNIVERSITETET I OSLO
Side 1 UNIVERSITETET I OSLO Det matematisk-naturvitenskapelige fakultet Kortfattet løsningsforslag Eksamen i: KJM 1111 Organisk kjemi I Eksamensdag: 14. juni 2018 Tid for eksamen: 14:30-18:30 Oppgavesettet
DetaljerUNIVERSITETET I OSLO
Side 1 UNIVERSITETET I OSLO Det matematisk-naturvitenskapelige fakultet LØSNINGSFORSLAG Eksamen (utsatt prøve) i: KJM 1110 Organisk kjemi I Eksamensdag: 18. august 2016 Tid for eksamen: 14:30-18:30 Oppgavesettet
DetaljerNr. 46/108 EØS-tillegget til De Europeiske Fellesskaps Tidende KOMMISJONSDIREKTIV 1999/76/EF. av 23. juli 1999
Nr. 46/108 EØS-tillegget til De Europeiske Fellesskaps Tidende KOMMISJONEN FOR DE EUROPEISKE FELLESSKAP HAR under henvisning til traktaten om opprettelse av Det europeiske fellesskap, under henvisning
DetaljerEKSAMENSOPPGAVE I KJE-1001
Side 1 av 6 sider EKSAMENSOPPGAVE I KJE-1001 Eksamen i : KJE-1001 Eksamensdato : Mandag 25.februar 2013 Tid : 09:00-15:00 Sted : Aud. Max. Tillatte hjelpemidler : Kalkulator "Huskelapp" = ett A4-ark med
DetaljerUNIVERSITETET I OSLO
Side 1 UNIVERSITETET I OSLO Det matematisk-naturvitenskapelige fakultet Eksamen i: KJM 1110 Organisk kjemi I Eksamensdag: 9. juni 2010 Tid for eksamen: 9:00-12:00 Oppgavesettet er på 4 sider + 2 sider
DetaljerNORGES TEKNISK NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI
NORGES TEKNISK NTURVITENSKPELIGE UNIVERSITET INSTITUTT FOR KJEMI EKSMEN I KJ 2031 UORGNISK KJEMI VK Torsdag 16. mai 2013 Tid: 09.00 13.00 Faglig kontakt under eksamen: Karsten Kirste tlf. 93825195 Institutt
DetaljerEKSAMENSOPPGAVE. Eksamen i: KJE-6002 Organisk kjemi og biokjemi for lærere Dato: Onsdag 6. juni 2012 Tid: Kl 09:00 13:00 Sted: Åsgårdvegen 9
FAKULTET FR NATURVITENSKAP G TEKNLGI EKSAMENSPPGAVE Eksamen i: KJE-6002 rganisk kjemi og biokjemi for lærere Dato: nsdag 6. juni 2012 Tid: Kl 09:00 13:00 Sted: Åsgårdvegen 9 Tillatte hjelpemidler: Molekylbyggesett
DetaljerNorges teknisk-naturvitenskapelige universitet, Trondheim Institutt for kjemi. Bokmål Student nr.:
Norges teknisk-naturvitenskapelige universitet, Trondheim Institutt for kjemi KJ1000 Generell kjemi Bokmål Student nr.: Studieprogram: Eksamen lørdag 2. juni 2007, 0900-1300 Tillatte hjelpemidler: kalkulator
DetaljerEKSAMEN I FAG TMA4260 INDUSTRIELL STATISTIKK
Norges teknisk naturvitenskapelige universitet Institutt for matematiske fag Side 1 av 12 Faglig kontakt under eksamen: Bo Lindqvist Tlf. 975 89 418 EKSAMEN I FAG TMA4260 INDUSTRIELL STATISTIKK Onsdag
Detaljer(Analytiske metoder 2) KJ Kromatografi, R. Schmid. Undervisning i kromatografi
(Analytiske metoder 2) Undervisning i kromatografi En kort introduksjon i KJ2050 analytisk kjemi Grunnkurs KJ 2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) vår 7,5 stp. KJ 3059 Videregående kromatografi høst
DetaljerUNIVERSITETET I OSLO
Side 1 UNIVERSITETET I OSLO Det matematisk-naturvitenskapelige fakultet Løsningsforslag Eksamen (utsatt prøve) i: KJM 1110 Organisk kjemi I Eksamensdag: 17. august 2017 Tid for eksamen: 9:00-13:00 Oppgavesettet
DetaljerFakultet for naturvitenskap og teknologi. EKSAMEN I KJ 2050, GRUNNKURS I ANALYTISK KJEMI (7,5 sp) Fredag 21. desember 2012 kl. 9.00 13.00.
NTNU Norges teknisk-naturvitenskapelige Universitet, Trondheim Fakultet for naturvitenskap og teknologi Institutt for kjemi EKSAMEN I KJ 2050, GRUNNKURS I ANALYTISK KJEMI (7,5 sp) Fredag 21. desember 2012
DetaljerNorges teknisk-naturvitenskapelige universitet, Trondheim Institutt for kjemi. Bokmål Student nr.:
Norges teknisk-naturvitenskapelige universitet, Trondheim Institutt for kjemi KJ1000 Generell kjemi Bokmål Student nr.: Studieprogram: Eksamen fredag 3. desember 2004, 0900-1300 Tillatte hjelpemidler:
DetaljerValidering og verifisering av metoder innen kjemisk prøving. Akkrediteringsdagen 2. desember 2015
Validering og verifisering av metoder innen kjemisk prøving Akkrediteringsdagen 2. desember 2015 Temaer som vil berøres Forskjellen på verifisering og validering av kjemiske analysemetoder. Hvorfor, når
Detaljer4. Planar Kromatografi
1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 4. Planar
DetaljerFysikalske applikasjoner
20 års erfaring som leverandør av analyseinstrumenter Fysikalske applikasjoner ph Alkalitet Turbiditet Konduktivitet Farge ph Prinsipp ph er definert som log [H + ] Skalaen er derfor logaritmisk, med nullpunkt
DetaljerFagområder på Fürst. Fürst kan tilby en rekke analyser innen ulike fagområder MEDISINSK BIOKJEMI KLINISK FARMAKOLOGI MEDISINSK MIKROBIOLOGI PATOLOGI
25.05.2018 Grunnstoffanalyse Torill Kalfoss Leder Utviklingsgruppen - ICP-MS Fagområder på Fürst Fürst kan tilby en rekke analyser innen ulike fagområder MEDISINSK BIOKJEMI KLINISK FARMAKOLOGI MEDISINSK
DetaljerUniversitetet i Oslo Det matematisk-naturvitenskapelige fakultet
Universitetet i Oslo Det matematisk-naturvitenskapelige fakultet Eksamen i KJM1100 Generell kjemi Eksamensdag: Fredag 15. januar 2016 Oppgavesettet består av 17 oppgaver med følgende vekt (også gitt i
DetaljerAVDELING FOR INGENIØRUTDANNING EKSAMENSOPPGAVE
AVDELING FOR INGENIØRUTDANNING EKSAMENSOPPGAVE Emne: Gruppe(r): Eksamensoppgaven består av: Kybernetikk I E Antall sider (inkl. forsiden): 7 Emnekode: SO 8E Dato: 7. juni Antall oppgaver: Faglig veileder:
Detaljer3. Væskekromatografi, LC (med HP-LC) B. Instrumentelle aspekter 8. LC-Deteksjon. KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II)
1 KJ2053 Kromatografi (Analytiske metoder II) Lundanes Else, Reubsaet Léon, Greibrokk Tyge, Chromatography, Basic Principles, Sample Preparations and..., Wiley-VCH, 2014. ISBN:978-3-527-33620-3 B. Instrumentelle
DetaljerUNIVERSITETET I OSLO Det matematisk-naturvitenskapelige fakultet
UNIVERSITETET I OSLO Det matematisk-naturvitenskapelige fakultet Eksamen i: GEF 1100 Klimasystemet Eksamensdag: Torsdag 8. oktober 2015 Tid for eksamen: 15:00 18:00 Tillatte hjelpemidler: Kalkulator Oppgavesettet
DetaljerUTSATT EKSAMEN Sensur faller innen
Høgskolen i Sør-Trøndelag Avdeling for lærer- og tolkeutdanning Individuell skriftlig eksamen i Naturfag 2, NA230-E UTSATT EKSAMEN 27.05.20. Sensur faller innen 2.06.20. BOKMÅL Resultatet blir tilgjengelig
DetaljerEKSAMEN. 1 Om eksamen. EMNE: MA-109 FAGLÆRER: Svein Olav Nyberg, Turid Knutsen, Øystein Alvik
EKSAMEN EMNE: MA- FAGLÆRER: Svein Olav Nyberg, Turid Knutsen, Øystein Alvik Klasser: (div) Dato: mai Eksamenstid: Eksamensoppgaven består av følgende: Antall sider (ink forside): Antall oppgaver: Antall
DetaljerUNIVERSITETET I OSLO
Side 1 UNIVERSITETET I OSLO Det matematisk-naturvitenskapelige fakultet Løsningsforslag Eksamen i: KJM 1110 Organisk kjemi I Eksamensdag: 9. juni 2017 Tid for eksamen: 14:30-18:30 Oppgavesettet er på 4
DetaljerVannringens Seminar, 4.4.2014, Molde HPLC Rudolf Schmid
HPLC Litt om Hva, Hvordan Rudolf Schmid, Institutt for kjemi NTNU, Norges teknisk naturvitenskapelige universitet Vannringens Seminar, 4.4.2014, Molde HPLC Rudolf Schmid på Norsk (bokmål) de facto: ca.
DetaljerUniversitetet i Oslo
Universitetet i Oslo Det matematisk-naturvitenskapelige fakultet Eksamen i KJM1001 Innføring i kjemi Eksamensdag: tirsdag 15. desember 2009 Tid for eksamen: 14.30 til 17.30 Oppgavesettet er på 6 sider
DetaljerUNIVERSITETET I OSLO
Side 1 UNIVERSITETET I OSLO Det matematisk-naturvitenskapelige fakultet Eksamen (utsatt prøve) i: KJM 1110 Organisk kjemi I Eksamensdag: 19. august 2010 Tid for eksamen: 14:30-17:30 Oppgavesettet er på
DetaljerUNIVERSITETET I OSLO
UNIVERSITETET I OSLO Det matematisk-naturvitenskapelige fakultet Eksamen i: FYS1000 Eksamensdag: 19. august 2016 Tid for eksamen: 9.00-13.00, 4 timer Oppgavesettet er på 6 sider Vedlegg: Formelark (2 sider).
DetaljerSpråkform: Bokmål Navn: Truls Gundersen, Energi og Prosessteknikk Tlf.: (direkte) / (mobil) / (sekretær)
Side 1 av 11 NORGES TEKNISK-NATURVITENSKAPELIGE UNIVERSITET (NTNU) - TRONDHEIM INSTITUTT FOR ENERGI OG PROSESSTEKNIKK Faglig kontakt under eksamen: Språkform: Bokmål Navn: Truls Gundersen, Energi og Prosessteknikk
Detaljer