Avdeling for ingeniørutdanning. Laboratoriekurs. Generell kjemi. Høsten April 2002 Ingerid Wefring Kirsten Aarset

Transkript

1 1 Avdeling for ingeniørutdanning Laboratoriekurs Generell kjemi Høsten 2002 April 2002 Ingerid Wefring Kirsten Aarset

2 2 Innhold Generelle bestemmelser 3 Laboratoriejournal 3 Laboratorierapport 4 HMS-datablader 4 Oppgaver 1. Vann og vannforurensing 5 2. Gassometri (Bestemmelse av atommassen for magnesium og sink) Reversible reaksjoner og kjemisk likevekt Bestemmelse av likevektskonstant Syrer og baser Oksidasjon og reduksjon Spenningsrekken Galvaniske celler 37

3 Generelle bestemmelser Kursstart uke 38 3 Laboratoriekurset i generell kjemi er obligatorisk. Alle oppgavene må være gjennomført, og alle labrapporter/labjournaler må være godkjent før du har anledning til å gå opp til eksamen (jfr. Studiehåndboka). Det forutsettes at du går opp til eksamen i generell kjemi samme semester som du gjør laboratoriearbeidet. Det forventes at du må ha satt deg inn i teorien på forhånd, og dessuten gjort deg opp en mening om hvordan du i praksis skal gjennomføre øvelsen. Dersom du av en eller annen alvorlig årsak ikke kan møte til den oppsatte tid, må du gi beskjed via e-post (kirsten.aarset@iu.hio.no) eller på tlf (Kirsten) (legg beskjed på svareren hvis ingen tar telefonen). Det er ingen selvfølge å få ny tid for å utføre en oppgave etter å ha uteblitt uten å melde fra. Alle relevante måledata for hver enkelt oppgave skal fylles inn i labjournalen som skal godkjennes av laboratoriepersonalet før man forlater laboratoriet. Dersom resultatene ikke kan godkjennes, må øvelsen gjøres om igjen. Tidspunkt avtales med laboratoriepersonalet. Laboratoriejournal For alt som utføres i laboratoriet skal det skrives laboratoriejournal. Journalen skal ha stive permer og være i A4 format. Journalen skal skrives som beskrevet i heftet Rapportskriving av Ragnhild Augustson (se også eksempler fra faget Kommunikasjon) Mal for laboratoriejournal: o Tittel o Hensikt o Material (m/hms informasjon) o Metode o Resultater o Kommentar og konklusjon Følgende skal gjøres før du går på laben Skrive følgende: Forsøknummer og startdato Tittel Hensikt Material (m/hms informasjon) Denne delen av journalen skal godkjennes før arbeidet i laboratoriet kan starte. De andre avsnittene skrives samtidig med arbeidet i laboratoriet. Metode o Dersom det du gjør ikke avviker fra det som er skrevet i oppgaveteksten, kan det henvises til labheftet (husk å skrive en fullstendig henvisning). o Innveiinger, utregninger og andre observasjoner som gjøres underveis, skal alltid skrives inn i journalen under punktet Metode.

4 4 Denne delen av journalen skal godkjennes før du forlater laboratoriet Resultater og Kommentar og konklusjon kan det være aktuelt å gjøre ferdig etter labdagen. Hvis Excel brukes i databehandlingen skal tabeller og figurer limes inn i journalen. Journalen skal leveres inn til endelig godkjenning tre dager etter utført øvelse (se avsnittet om innleveringsfrister). Laboratorierapport Labrapportene skal skrives som en del av kurset kommunikasjon. Laboratorierapportene skal skrives som beskrevet i Rapportskriving (av Ragnhild Augustson). For en nærmare beskrivelse se notatene i faget Kommunikasjon. Frist for innlevering av labrapport er en uke etter at labjournalen er godkjent. Husk at alle spørsmål skal besvares. Rapporten vil bli rettet i løpet av uken etter innleveringsfristen. Dersom arbeidet ikke godkjennes gis en ny kort frist. Husk å hente rapportene senest 1 uke etter innleveringsfristen. Alle rapportene/journalene må være godkjent senest fredag 22. november kl.12. HMS-datablader Dere skal venne dere til å kontrollere HMS-databladene for alle kjemikaliene som skal benyttes før arbeidet i laboratoriet starter. I labjournalen skal du: - Skriv R-setningene. - Les S-setningene og skriv med egne ord hvordan du skal behandle stoffet på laben. Noter om stoffet skal behandles som spesialavfall. Eksempel Rykende svovelsyre har følgende R- og S-setninger R-SETNINGER R-14 Reagerer voldsomt med vann. R-35 Sterkt etsende. R-37 Irriterer luftveiene. S-SETNINGER S-26 Får man stoffet i øynene; skyll straks grundig med store mengder vann og kontakt lege. S-30 Vann må ikke tilsettes. S-45 Ved uhell eller illebefinnende er omgående legebehandling nødvendig; vis etiketten om mulig. I labjornalen kan en da skrive følgende: Faremomenter: R-setninger: Reagerer voldsomt med vann. Sterkt etsende. Irriterer luftveiene Håndtering: Jobb i avtrekk, bruk hansker og vernebriller. Får du stoffet i øynene så skyll øyeblikkelig med rikelig med vann og kontakt lege.

5 5 1. Vann og vannforurensing Praktisk informasjon: 1. Du skal jobbe alene. 2. Rapportering: (i) Skriv alle observasjonene i labjournalen når du jobber på laben. Metode kapittelet skal godkjennes før du forlater laben. (ii) Skriv Resultat og Kommentar og konklusjon og lever for endelig godkjenning senest 3 dager etter at øvelsen er gjennomført. Viktige teknikker til denne oppgaven: 1. Pipettering: En teknikk brukt for å måle ut nøyaktig volum av en væske. (i) Klem sammen A og press luften ut av ballongen (se figur 1). (ii) Stikk pipetten inn i åpningen (under S). (iii) Stikk pipettespissen ned i væsken og sug opp væske til litt over målemerket (se figur 2) ved å trykke på S. Pipettespissen må hele tiden holdes under væskeoverflaten ellers vil en få luft i pipetten. (iv) Ta pipetten ut væsken (v) Tørk av pipetten utvendig (bruk papir). (vi) Trykk på E for å tømme ut løsning fra pipetten ned til målemerket (les av som vist på figur 3). Pipetten holdes loddrett mot glassveggen i karet. (vii) Flytt pipetten over til erlenmeyerkolben (eller der du vil ha løsningen), fjern ballongen og la væsken renne ut. Tell til 15 etter at pipetten er tom for at alt skal renne ut. Helt til slutt: la spissen på pipetten berøre glassveggen (se figur 2). PS! Der vil være en dråpe igjen i pipetten, pipetten er kalibrert for dette. Figur 1 Peleus/Ballong

6 6 Figur 3 Avlesing av volum 2. Fortynning: (i) Overfør nøyaktig volum av løsningen som skal fortynnes til en målekolbe men ønsket volum (se figur 4). (ii) Fortynn nesten til målestreken. (iii) Sett i en propp og rist godt ved å snu den opp ned noen ganger. (volumet kan forandre seg ved blanding av to løsninger). PS! Dersom en skal løse et fast stoff skal en først fylle kolben halvfull og løse opp det faste stoffet (riste uten å snu kolben på hodet). (iv) Fortynn til målestreken og bland godt (snu den opp ned?? ganger) Fortynn nesten til målestreken Ristkolben godt og fortynn til målestreken Målestreken Målestreken Figur 4 Fortynning

7 Introduksjon Vann må ha høy kvalitet for at det skal kunne drikkes av mennesker eller bli brukt i industrien. Vann må være fritt for en del kjemikalier som en finner naturlig i vann og fra stoff som mennesker har introdusert i vannet. For eksempel, vann kan ofte inneholde store mengder kalsiumion. Kalsiumion danner lett fast kalsiumkarbonat ved at det reagerer med karbondioksid i luft. Blir vann som inneholder mye kalsiumion brukt som kjølevann i industrielle prosesser er der stor fare for at dannelse av kalsiumkarbonat vil blokkere f.eks. rør. I dette eksperimentet vil vannprøver bli analysert for (A) konsentrasjonen av klorion og (B) konsentrasjonen av kalsiumion. Vannet i Oslo inneholder ikke høy nok konsentrasjon av klor og kalsium ion til at vi kan bestemme konsentrasjonen ved hjelp av titrering, prøvene som du skal analysere er derfor laget. 7 Teori 1. Prinsippene for titrering. Ved titrering utføres nøyaktige volummålinger av løsninger, og derved bestemmes konsentrasjonen av oppløst stoff. Metoden kalles også volumetrisk analyse. Enhver titrering bygger på en reaksjon som foregår i løsning går fullstendig, og den må være relativt hurtig. Figur 5 Titrer oppsett Oppsett for titrering: Byrette: Løsning med kjent konsentrasjon (en kan måle hvor mye en tilsetter). Ofte bli denne kalt standardløsning. Kolbe: Løsning med ukjent konsentrasjon. Volumet/mengde er kjent. Framgangsmetode: En tilsetter løsning fra byretten til alt i kolben har reagert. en har då nådd ekvivalenspunktet (eller støkiometriske punkt). Indikator: Et stoff som f. eks endrer farger i eller nær ekvivalenspunktet. Endepunkt i titreringen: Når indikatoren f. eks. endrer farge. Hvordan beregne konsentrasjonen av løsningen i kolben? - Ved titrering bestemmer en volumet av standardløsningen (med kjent konsentrasjon en trenger for at alt i kolben skal reagere. En vet da antall mol en har tilsett - Fra støkiometrien i reaksjonsligningen og antall mol tilsett kan en finne antall mol en hadde i kolben (løsningen med ukjent konsentrasjon). - En vet volumet en hadde i kolben (ved start) og kan da beregne konsentrasjonen av løsningen i kolben.

8 Det er viktig å være klar over at indikatoren ikke "vet" når ekvivalenspunktet er nådd. Det er opp til den som titrerer å bruke sine kjemiske kunnskaper til å velge en indikator som skifter farge så nær ekvivalenspunktet som mulig, slik at ekvivalenspunkt og endepunkt faller sammen. Hvis så ikke er tilfellet, oppstår titrerfeil. Flere reaksjonstyper gir grunnlag for titreranalyse, f.eks. syre-base titrering, fellingstitrering (basert på danning av bunnfall), redoks titrering og kompleksiometrisk titrering Mohr s titrering Klorionkonsentrasjonen i en løsning kan bli bestemt ved hjelp av Mohr s titrering. Dette er en fellingstitrering. En titrerer med en standard sølvnitratløsning (AgNO 3 ) og bruker natriumkromat som indikator. I titrerendepunktet blir det dannet bunnfall av sølvkromat (rødt bunnfall). Løsningen må ikke være sur, men heller ikke for basisk. I sur løsning vil kromat omdannes til dikromat som ikke gir det ønskede omslag. Ved for basisk løsning vil det bli dannet sølvhydroksid (AgOH). For å justere ph slik at uønskede reaksjoner ikke skjer, tilsettes litt natriumhydrogenkarbonat. Når en starter å titrere, vil det først bli dannet et hvitt bunnfall av sølvklorid (dette er ikke titrerendepunktet). Reaksjon: Ag + (aq) + Cl - (aq) AgCl(s) (1) Når alt Cl - har reagert (titrerendepunkt), vil tilsatt sølvnitrat reagere med kromation og vi får et rødt bunnfall av sølvkromat. Reaksjon: 2 Ag + (aq) + CrO 2-4 (aq) Ag 2 CrO 4 (s) (2) 3. Titrering med EDTA Kalsiumionkonsentrasjonen kan bli bestemt ved hjelp av titrering med standard dinatrium EDTA-løsning (Na 2 EDTA). Ved tilsetning av Na 2 EDTA vil det bli dannet et kompleks mellom kalsiumionene og EDTA, dette komplekset gir en klar blå farge (ikke titrerendepunktet). Reaksjon: Ca 2+ (aq) + EDTA 2- (aq) CaEDTA(s) (3) I denne titreringen benyttes en indikatortablett som består av Eriokromsvart T og natriumklorid og gir løsningen en rødlig farge før titreringen. Fargen endres til grønt under titreringen og titrerendepunktet (omslagpunktet) er når den siste røde fargetonen forsvinner.

9 9 Eksperimentelt Utstyr og kjemikalier: Erlenmeyerkolber Fullpipetter, 25 ml Byrette, 50 ml Magnetrøreverk med magnetrører Vannprøve med ukjent innhold av klor- og kalsiumioner. Standard AgNO 3, 0,0500 M Natriumkromatløsning, 5% NaHCO 3, fast Standard Na 2 EDTA, 0,0250 M NH 3 /NH 4 Cl-buffer Indikatortabletter NB! Før du starter forsøket så skal du slå opp de kjemiske stoffene du skal bruke i stoffkartoteket og lese HMS-databladene for å finne faremoment og behandling! Utførelse: Den ukjente vannprøven inneholder både kalsium og klorid og leveres ut på en 250 ml målekolbe. Noter nummeret som står på kolben. Vannprøven skal fortynnes til merket med destillert vann før du starter på forsøkene. Husk å blande godt. A. Bestemmelse av konsentrasjonen av Cl - i en ukjent vannprøve. 1. Finn fram 3 erlenmeyerkolber. Skyll dem godt med destillert vann. 2. Skyll en ren 25 ml fullpipette med vannprøve og pipetter deretter 25,00 ml vannprøve over i hver av erlenmeyerkolbene. 3. Tilsett 2 ml natriumkromatløsning og ca. 0,5 g NaHCO 3 til hver av kolbene. Løsningene farges sitrongule.

10 4. Tilsett destillert vann til volumet i kolben er ca. 100 ml. 5. Skyll en ren byrette med standard 0,0500 M AgNO 3 (vær forsiktig). Fyll deretter byretten. Noter startvolumet til nærmeste 0,05 ml. 6. Putt en rørmagnet oppi en av prøvene og plasser erlenmeyerkolben på magnetrøreverket. 7. Tilsett sølvnitratløsning fra byretten sakte under røring. Et hvitt bunnfall av sølvklorid vil bli dannet. Fortsett tilsettingen av sølvnitrat til en dråpe gir permanent rødgul farge. 8. Noter sluttvolumet. 9. Gjenta titreringen med den andre parallellen. Dersom forskjellen mellom titrervolumene for de to parallellene er større enn 0,2 ml må du også titrere den tredje parallellen. B. Bestemmelse av konsentrasjonen av Ca 2+ i en ukjent vannprøve. 1. Vask erlenmeyerkolbene fra forrige forsøk godt. Skyll dem med destillert vann. 2. Skyll fullpipetten fra forrige forsøk med vannprøven og pipetter 25,00 ml av vannprøven over i erlenmeyerkolbene som forrige gang. 3. Ta med de tre kolbene til avtrekket og tilsett 2 ml NH 3 /NH 4 Cl-buffer til hver kolbe. 4. Tilsett en indikatortablett til hver av prøveløsningene. 5. Skyll byretten med standard 0,0250 M Na 2 EDTA. Fyll deretter byretten. Noter startvolumet til nærmeste 0,05 ml. 6. Putt en rørmagnet oppi første prøve og plasser erlenmeyerkolben på magnetrøreverket. 7. Tilsett EDTA-løsning fra byretten sakte under røring. Fargen endres gradvis til grønt. Omslagpunktet er når den siste røde fargetone forsvinner. 8. Noter sluttvolumet. 9. Gjenta titreringen med den andre parallellen. 10. Beregn konsentrasjonen av kalsiumion for de to titreringene, dersom forskjellen mellom de to parallellene er større enn 0,2 ml må du også titrere den tredje parallellen. Noter alle verdiene som trengs til utregningene i labjournalen. Pass også på å få med andre viktige observasjoner. Resultater Regn ut konsentrasjonen av Ca 2+ og Cl - i den utleverte vannprøven. Konsentrasjonene skal angis som mol Ca 2+ /L og mol Cl - /L. Beregningene vises i labjournalen. Beregn %avvik fra oppgitt konsentrasjon. 10 ekspesimentell verdi - oppgitt (rett) verdi %avvik= 100 oppgitt (rett) verdi Labjournalen med observasjoner, måleverdier og resultater skal godkjennes før du forlater labben.

11 11 2. Gassometri (Bestemmelse av atommassen for magnesium og sink) Praktisk informasjon: 1. Jobb to og to sammen. 2. Rapportering: (i) Skriv alle observasjonene i labjournalen når du jobber på laben. Metode kapittelet skal godkjennes før du forlater laben. (ii) Det er ikke nødvendig å fullføre Kommentar og konklusjon kapitelet siden du skal levere labrapport. (iii) Det skal skrives labrapport for denne oppgaven. Frist for innlevering er en uke etter at oppgaven er utført (Du SKAL bruke PC) Introduksjon I denne oppgaven skal vi løse opp en kjent mengde av et metall (sink og magnesium) i overskudd av syre og måle volumet av den utviklede gass (hydrogengass) under kjent temperatur og ytre trykk. Fra disse observasjoner kan vi beregne molmassen til metallet. Teori Mange av metallene reagerer med syre, det utvikles hydrogengass og metallet går i løsning som metallion. Reaksjon for magnesium: Mg(s) + 2H + (aq) H 2 (g) + Mg 2+ (aq) (1) Reaksjon for sink: Zn(s) + 2H + (aq) H 2 (g) + Zn 2+ (aq) (2) Dette er en redoksreaskjoner. Teorien for redoksreaksjoner kommer senere i dette kurset. Beregninger: Ved å måle volumet, temperaturen av gassen, vite hvor mye metall som har reagert og det ytre trykket kan vi beregne partiell trykket av H 2 -gass, antall mol av H 2 -gass og dermed molmassen av metallet.

12 12 Dest. vann HCl Gassvolum Vannsøylen i mm A B C Figur 1 Eksperimentelt oppsett A: Fyll røret med HCl og destillert vann B: Pass på at røret er helt fullt og sett på korken med metallbiten festet til. C. Snu røret opp-ned i et beger av vann. Partialtrykk H 2 : Generelt har vi at totaltrykket til en gassblanding er summen av partialtrykkene (partialt trykk er det trykket en gass ville ha hatt dersom den var alene). I en blanding av gassene A og B vil altså total trykket bli: P tot = P A + P B Tar en hensyn til trykket til H 2 O-gass og trykket som vannsøylen i gassrøret utgjør kan en utlede følgende formel for partielltrykket til H 2. P =P -P - H2 ytre HO 2 tetthet av vann vannsøyle i mm tetthet av Hg (3) der P ytre er det atmosfæriske trykket. P H2 O, tettheten av vann og kvikksølv er avhengig av temperaturen. Verdier ved ulike temperaturer finnes i Handbook of Chemistry and Physics.

13 Utledning av formelen for partiell trykket til H 2 : (i) Trykket inne i gassrøret vil være lik det ytre trykket siden dette er et åpent system: 13 P(ytre trykk) = P(gassrøret) (4) (ii) Trykket i gassrøret: Trykket inne i røret er summen av partialtrykkene av gassene og av vannsøylen P(ytre) = P(gassrøret) = P(gassfase) + P(vannsøyle i mm Hg) (5) Gassfasen vil, når vi samler opp en gass (i dette tilfellet H 2 ) over en vannfase, inneholde vanndamp (P(gassfase) = P H2 + P H2 O) P(ytre) = P(gassrøret) = P H2 + P H2 O + P(vannsøyle i mm Hg) (6) I tillegg har vi sammenhengen mellom P(vannsøyle i mm) og P(vannsøyle i mm Hg) (760 mm Hg = 760 torr = 1 atm ved 25 o C): P(vannsøyle i mm Hg) = tetthet av vann * vannsøyle i mm tetthet av Hg (7) Dersom en setter ligning (7) inn i (6) får en ligning (3) Antall mol H 2 Vi benytter den ideelle gasslov til å beregne antall mol: n = P H2 V H 2 RT (8) n H2 antall mol H 2, P H2 partialtrykket til H 2, V volumet av gassen, T temperaturen til gassen, R den universale gasskonstanten R = 0,08206 L atm/mol K Molmasse: Fra reaksjonsligningen har vi at 1 mol metall 1 mol H 2 Molarmasse metall = masse metall masse metall = (9) mol metall mol H 2

14 14 Eksperimentelt Utstyr og kjemikalier: Begerglass, 2 L Stativ med byretteklemme Gassmålerør, 50 ml Kork med hull i Smergelpapir Kobbertråd Metallisk sink (Zn) Metallisk magnesium (Mg) Konsentrert saltsyre (HCl) Målesylinder, 25 ml NB! Før du starter forsøket så skal du slå opp de kjemiske stoffene du skal bruke i stoffkartoteket og lese HMS-databladene for å finne faremoment og behandling! Utførelse: Det første forsøket utføres med en bit Mg på ca. 0,03 g. I forsøk 2 benyttes en bit Zn på ca. 0,10 g. 1. Puss metallbiten med smergelpapir for å få bort oksidsjiktet. Puss litt ekstra dersom massen er høy. 2. Vei nøyaktig på analysevekt. Noter massen. 3. Kutt ca. 20 cm tynn kobbertråd og snurr ca cm rundt metallbiten slik at tråden danner et lite "bur" rundt metallet. 4. Fyll ca. 1,5 L vann i et 2 L begerglass. 5. Fyll ca. 5 ml kons. HCl i gassmålerøret, og lag i stand en kork med hull i som passer til røret. Til forsøk 2 benyttes ml kons. HCl. 6. Fyll røret helt med destillert vann. Dette må gjøres sakte og forsiktig for å unngå for mye blanding av vann og syre. Syra, som har høyere tetthet enn vann, vil holde seg nederst. 7. Fest metallbiten ca. 7 cm nede i røret ved hjelp av kobbertråden og korken. Etterfyll om nødvendig med destillert vann slik at det ikke er noen luftbobler igjen inne i røret.

15 8. Snu røret raskt opp-ned og sett det ned i begerglasset med vann i. Fest det med byretteklemmen. 9. Observer hva som skjer. Noter viktige observasjoner i labjournalen. Syren vil nå synke ned og reagere med metallet under dannelse av H Når alt metallet er løst opp, må apparaturen avkjøles før avlesningene kan utføres. 11. Ved ca. romtemperatur leses det frigjorte gassvolumet av på gassmålerøret. Mål også høydeforskjellen mellom væskenivået inne i gassmålerøret og i begerglasset (se figur 1). 12. Demonter og vask utstyret. 13. Gjør forsøk 2 med sink. 15 Følgende størrelser trengs til utregningene. Noter alle verdier i labjournalen. Lufttrykk, P ytre trykk (mmhg), oppgis av veileder. Masse av magnesium, m Mg (g) Masse av sink, m Zn (g) Volum av gass i målerør, V (ml) Lufttemperatur nær målerøret, t ( C) Høydeforskjell mellom vann i begerglass og målerør, h vannsøyle (med mer) Fra Handbook of Chemistry and Physics finnes følgende størrelser (kopier av de aktuelle sidene er utlagt i laboratoriet): Vanndampens metningstrykk, P H2 O (mmhg) Vannets tetthet Tetthet for kvikksølv Resultater Gjør alle utregninger før du forlater labben. Regn ut % avvik fra tabellverdifor begge metallene. For magnesium bør den ligge under 3 % og for sink under 5 %.Vis beregningene i labjournalen. Labjournalen skal godkjennes før du kan forlate labben.

16 3. Reversible reaksjoner og kjemisk likevekt 16 Praktisk informasjon: 1. Du skal jobbe alene. 3. Rapportering: (i) Skriv alle observasjonene i labjournalen når du jobber på laben. Metode kapittelet skal godkjennes før du forlater laben. (ii) Det er ikke nødvendig å fullføre Resultat og Diskusjon/konklusjon kapitelene siden du skal levere labrapport. (iii) Det skal skrives labrapport for denne oppgaven. Frist for innlevering er en uke etter at oppgaven er utført (Du SKAL bruke PC) Introduksjon Vi skal studere likevekter og ved hjelp av Le Chatelier s prinsipp forkare det vi observerer. Vi tar for oss tre likevekter: Fe 3+ (aq) + SCN - (aq) Fe(SCN) 2+ (aq) Ni 2+ (aq) + NH 3 (aq) Ni(NH 3 ) 2+ 6 (aq) I 2 (heksan) I 2 (vann) Teori 1. Noen viktige definisjoner: Reversible reaksjoner: En reaksjon som kan både gå mot høyre og venstre. I hvilke retning den går er avhengig ytre betingelser som temperatur, trykk eller konsentrasjon av stoffene. Likevekt: En reversibel reaksjon der reaksjonen mot høyre og venstre går like raskt, dvs. konsentrasjonene av produkt og reaktanter er konstant. Hvordan forutsi i hvilken retning en reaksjon vil gå når de ytre betingelsene endrer seg? Retningen en likevektsprosess forskyves når den utsettes for en påvirkning utenfra kan en forutsi ved hjelp av Le Chatelier's prinsipp. Le Chatelier's prinsipp "Når et system i likevekt utsettes for en påvirkning utenfra, vil reaksjonen gå i en slik retning at effekten av den ytre påvirkningen motvirkes". Et eksempel på hvordan vi kan forutsi hvilken retning en reaksjon går: Vi har et system i likevekt: A + B C + D (1) (i) Vi tilsetter mer A til dette systemet. Etter Le Chatelier's prinsipp vil reaksjonen gå i den retningen som gjør at denne påvirkningen blir motvirket dvs. den går i den retningen som forbruker A mot høyre

17 17 (ii) Vi fjerner noe C fra systemet: Etter Le Chatelier's prinsipp vil reaksjonen gå i den retningen som gjør at denne påvirkningen blir motvirket dvs. den går i den retningen som danner mer C mot høyre 2. Fordeling av I 2 mellom to ikke-blandbare væsker. Heksan, C 6 H 14, er en væske som ikke er blandbar med vann. Heller vi vann og heksan i samme kar, får vi et heterogent system bestående av to flytende faser. Dersom I 2 løst i et slikt heterogen system vil stoffet fordele seg mellom de to flytende fasene (vi har en likevekt av stoffet mellom de to fasene). I 2 (heksanfase) I 2 (vannfase) (2) I 2 gir en farge til ulik farge til de to væskefasene (heksan lilla, vann blank) og en kan derfor studere hvordan stoffet fordeler seg ved å se på intensiteten av fargen i heksanfasen (jo mer intens farge, dess høyere konsentrasjon). Likevekten (2) forskyves ved tilsetning av kaliumjodid (KI) til systemet. Kaliumiodid løses i vann som K + - og I - ioner (KI blir ikke løst i heksan). I - reagerer med I 2 etter følgende reaksjonsligning I - (aq) + I 2 (aq) I 3 - (aq) (3) I2 I2 Heksanfase Vannfase I - 3 -ioner i vannløsning er brunfarget omtrent som I 2 er det. Ioner som K +, I - - eller I 3 løser seg ikke i heksan, fordi heksanmolekylet ikke har noe dipolmoment. Denne reaksjonen vil altså bare skje i vannfasen. Tilsetter en I - vil altså I 2 i vannfasen bli forbrukt. Etter Le Chatelier s prinsipp vil reaksjonen (2) gå mot høgre og en får mindre I 2 i heksanfasen. Mer om teorien for løselighet kommer senere i dette kurset. Figur 1. Likevekten til I 2 i et heterogent sytem.

18 18 Eksperimentelt Utstyr og kjemikalier: Reagensrør Dråpeteller Erlenmeyerkolbe Begerglass, 100 ml 0,1 M Fe(NO 3 ) 3 0,1 M KSCN 0,1 M Ni(NO 3 ) 2 0,1 M NaOH 6 M NH 3 6 M HCl 5 % KI Heksan Jodkrystaller NB! Før du starter forsøket så skal du slå opp de kjemiske stoffene du skal bruke i stoffkartoteket og lese HMS-databladene for å finne faremoment og behandling! Utførelse: A. Likevekten Fe 3+ (aq) + SCN - (aq) Fe(SCN) 2+ (aq). 1. I et 100 ml begerglass blandes 20 ml destillert vann med ca. 20 dråper 0,1 M Fe(NO 3 ) 3 og ca. 20 dråper 0,1 M KSCN. Dette er startløsningen din. Noter fargen på løsningen. 2. Merk 3 reagensrør 1, 2 og 3. Overfør 3 ml av startløsningen til hvert av rørene. 3. Tilsett 20 dråper 0,1 M NaOH til reagensrør 1 og bland godt (OH - vil reagere med Fe 3+ og danne bunnfallet Fe(OH) 3 ). 4. Tilsett 20 dråper 0,1 M KSCN til reagensrør 2 og bland godt. 5. Tilsett 20 dråper destillert vann til reagensrør 3 og bland godt. Fargen på denne løsningen brukes som referansefarge. 6. Sammenlign fargene i reagensrør 1 og 2 med 3. Intensiteten på fargen vil være en indikasjon på konsentrasjonen til Fe(SCN) 2+. Du ser resultatet bedre dersom du holder reagensglassene mot et hvitt papir. Noter resultatene i labjournalen. Hva forårsaker fargen i startløsningen? Forklar observasjonene ved hjelp av Le Chatelier s prinsipp. B. Likevekten Ni 2+ (aq) + NH 3 (aq) Ni(NH 3 ) 6 2+ (aq). 1. Overfør 10 dråper 0,1 M Ni(NO 3 ) 2 til et rent reagensrør. Noter fargen.

19 19 2. Tilsett dråper av 6 M NH 3 til fargen endrer seg. Noter fargen. 3. Tilsett dråper av 6 M HCl til fargen endrer seg igjen. Noter fargen. Forklar observasjonene ved hjelp av Le Chatelier s prinsipp. C. Fordeling av et oppløst stoff mellom to ikke-blandbare væsker. 1. Lag en mettet oppløsning av iod i vann ved å ta et par små iodkrystaller i en liten erlenmeyerkolbe, tilsette ca. 50 ml destillert vann og riste.(det trengs ikke mye iod, en mettet løsning ved 20 o C inneholder 0,03 g I 2 pr. 100 ml vann). Oppløsningsprosessen kan påskyndes ved å varme litt på kolben, men løsningen skal ikke varmes til koking. Avkjøl løsningen igjen før bruk. 2. Overfør to like store porsjoner på ca. 5 ml av den mettede I 2 -løsningen til to reagensrør. Merk reagensrørene 1 og 2. NB! Heksan er giftig. Alt arbeid med stoffet må skje i avtrekk. 3. Tilsett hvert av rørene ca. 2 ml heksan. Rist godt slik at likevekt innstilles. Noter det du observerer. (PS! Heksanfasen ligger øverst) 4. Tilsett 2 ml 5% KI til reagensrør Tilsett 2 ml destillert vann til reagensrør Rist reagensrørene godt og se om du etter hvert kan observere noen fargeforskjell mellom de to reagensrørene. Noter observasjonene. Resultater Vær nøye med å notere alle observasjoner i labjournalen.

20 4. Bestemmelse av likevektskonstant 20 Praktisk informasjon: 1. Jobb i grupper på 3 eller Du skal beregn konsentrasjonen av Fe(SCN) 2+ for prøvene 1-5 (beskrevet i tabell 1 under eksperimentelt) før du kommer på laben. Anta at reaksjonen (1) går fullstendig (se Beregninger). 3. Rapportering: (i) Skriv alle observasjonene i labjournalen når du jobber på laben. Metode kapittelet skal godkjennes før du forlater laben. (ii) Det er ikke nødvendig å fullføre Resultat og Kommentar og konklusjon kapitelene siden du skal levere labrapport. (iii) Det skal skrives labrapport for denne oppgaven. Frist for innlevering er en uke etter at oppgaven er utført (Du SKAL bruke PC) Introduksjon Når reaksjonen mellom Fe 3+ og SCN - skjer i vannløsning vil det bli innstilt en likevekt (1). Fe 3+ (aq) + SCN - (aq) Fe(SCN) 2+ (aq) (1) Likevektskonstanten for denne reaksjonen har følgende uttrykk 2+ Fe(SCN) K= Fe 3+ SCN - (2) der [Fe 3+ ], [SCN - ] og [Fe(SCN) 2+ ] er likevektskonsentrasjoner. I dette eksperimentet skal vi bestemme likevektskonstanten til denne likevekten. Komplekset som blir dannet (Fe(SCN) 2+ ) har en intens farge, mens både Fe 3+ og SCN - er fargeløse. For å finne livevekstkonstanten må en finne likevektskonsentrasjonene av produkt og reaktanter ved likevekt. I denne oppgaven skal en bestemme likevektskonsentrasjonen av Fe(SCN) 2+ ved å måle absorpsjonen ved 450 nm (ved å bruke et spektrofotometer). Har en funne likevektskonsentrasjonen av Fe(SCN) 2+ kan en finne likevektskonsentrasjonen av Fe 3+ og SCN - fra startkonsentrasjonene, likevektskonsentrasjonen av Fe(SCN) 2+ og støkiometrien til reaksjonen. Teori. Spektrofotometer og måling av absorpsjon av lys: Når en forbindelse absorberer lys vil et elektron bli flyttet fra det laveste energinivået til et høgere energinivå. Energi forskjellen mellom de like energinivåene er gitt av Einstein s ligning E = hν (3)

21 der h er en konstant (Planck s konstant) og ν er frekvensen. Bare en bestemt frekvens kan gi den rette energien for at elektronet skal kunne flytte seg til et høgre energinivå. Ofte bruker kjemikere bølgelengde (λ) isteden for frekvens Einstein s ligning blir da som gitt ved ligning (4) E = hc/λ (4) der c er lysetshastighet. En forbindelse kan altså bare absorbere lys med visse bølgelengder. Fe(SCN) 2+ absorberer lys med en bølgelengde på 450 nm Når lys med den rette bølgelengden passerer gjennom en løsning av en forbindelse vil intensiteten til lyset minke siden løsningen absorbere noen av lyset. For å måle hvor mye lys som har blitt absorbert bruker vi et instrument som bli kalt et spektrofotometer. Sammenheng mellom absorpsjon og konsentrasjon til løsningen: Vanlig lys er sammensatt av mange ulike bølgelenger. Et spektrofotometer kan dele lyset inn i de ulike bølgelengdene slik at det er mulig å sende lys med bare en bestemt bølgelengde gjennom en prøve. Ved å måle intensiteten til lystet før og etter det har passert gjennom prøven kan en finne hvor mye lys prøven har absorbert. Hvor mye lys som bli absorbert er avhengig av konsentrasjonen av løsningen. Sammenhengen mellom absorpsjon og konsentrasjon kan beskrives ved hjelp av Beer s lov. I følge Beer s lov er absorpsjonen (Abs) proporsjonal med konsentrasjonen Abs = εbc (5) ε er molar absorptivitet for forbindelsen, b lengden på kyvetten (1,00 cm for våre kyvetter) og c er konsentrasjonen. Skal en finne konsentrasjonen av en løsning ved å måle absorpsjonen må en først finne den molare absorptiviteten (ε) for forbindelsen. Bestemmelse av ε (i Beer s lov): 21 Abs(Fe(SCN) 2+ ) y = x R 2 = E-05 2E-05 3E-05 4E-05 5E-05 6E-05 Kons (Fe(SCN) 2+,M Figur 2. Absorpsjonen av Fe(SCN 2+ ) som funksjon av konsentrasjonen.

22 22 I følge Beer s lov vil et plot av absorpsjonen mot konsentrasjonen (for løsninger med ulik konsentrasjon) gi en rettlinje. Linjen går gjennom origo og ε. b er stigningstallet (se figur 2). Bestemmelse av ε i Beer s lov for Fe(SCN) 2+ : For å finne ε må en måle absorbansen for ulike løsninger med kjent konsentrasjon av Fe(SCN) 2+. Det er et problem å lage løsninger der konsentrasjonen av Fe(SCN) 2+ er kjent. Fe(SCN) 2+ blir dannet i en likevektsreaksjon med Fe 3+ og SCN - og vi vet ikke likevektskonstanten. En kan unngå problemet på følgende måte. En lager løsninger der en har veldig lite av en reaktant i stort overskudd av den andre reaktanten. En kan da anta at reaksjonen går fullstendig (i stedet for at det blir innstilt en likevekt) og at den reaktanten det er lite av er den begrensende reaktanten. Fra den begrensende reaktanten kan en beregne konsentrasjonen av Fe(SCN) 2+. (En kan forklare dette ved å bruke Le Chateliers prinsipp). På denne måten kan en lage ulike løsninger der en kjenner konsentrasjonen til Fe(SCN) 2+. (Fe(SCN) 2+ absorberer lys med en bølgelengde på 450 nm) Bestemmelse av likevektskonstanten for Fe 3+ (aq) + SCN - (aq) Fe(SCN) 2+ Likevektskonstanten for denne reaksjonen har følgende uttrykk 2+ Fe(SCN) K= Fe 3+ SCN - (2) der [Fe 3+ ], [SCN - ] og [Fe(SCN) 2+ ] er likevektskonsentrasjoner. For å finne livevekstkonstanten må en finne likevektskonsentrasjonene av produkt og reaktanter. Likevektskonsentrasjonen av Fe(SCN) 2+ finner en fra målt absorbans ved 450 nm. Dersom en setter opp et likvektsskjema ser en at det er mulig å finne likevektskonsentrasjonene av Fe 3+ og SCN - fra startkonsentrasjonene (som en vet) og likevektskonsentrasjonen av Fe(SCN) 2+ Likvektsskjema Fe 3+ (aq) + SCN - (aq) Fe(SCN) 2+ Start Vet 1 Vet 2 0 Endring - målt Fe(SCN) 2+ ] - målt Fe(SCN) 2+ ] + målt Fe(SCN) 2+ ] Likevekt Vet 1 målt [Fe(SCN) 2+ ] Vet 2 målt Fe(SCN) 2+ ] Målt Fe(SCN) 2+ ]

23 23 Eksperimentelt Utstyr og kjemikalier: Erlenmeyerkolber Fullpipetter, 5, 10, 15, 20, 25 ml HNO 3, 0,1 M KSCN, 1,0 M KSCN, 0,0025 M Fe(NO 3 ) 3 (i 0,10 M HNO 3 ) 0,0025 NB! Før du starter forsøket så skal du slå opp de kjemiske stoffene du skal bruke i stoffkartoteket og lese HMS-databladene for å finne faremoment og behandling! Utførelse Før du kommer på laben: Beregn konsentrasjonen av Fe(SCN) 2+ for prøvene 1-5 (beskrevet i tabell 1). Anta at reaksjonen(1) går fullstendig. Tillaging av fortynnet 0,0001 M Fe(NO 3 ) 3 : 1. Hent en 1000 ml målekolbe 2. Pipeter ut 40 ml 0,0025 M Fe(NO 3 ) 3 3. Fortynn til merket (se beskrivelse for fortynning i laboppgave 1 dersom du er usikker på hvordan du fortynner en løsning) og bland godt.

24 24 Bestemmelse av ε i Beer s lov: 1. Hent ml begerglass 2. Merk begerglassene fra 1 til 5 3. Lag løsningene 1 til 5 som beskrevet i tabell 1. PS! Skyll alltid pippeten med løsningen før du pippeterer (dersom du er usikker på hvordan du pippeterer å se beskrivelsen i laboppgave 1). 4. Bland løsingene godt ved å bruke en glasstav. 5. Mål absorbansen ved 450 nm for de ulike løsningene ved å bruke et spektrofotometer. Ta kontakt med labpersonale for å få en demonstrasjon av bruk av spektrofotometeret. 6. Ta en utskrift av resultatene 7. Gjør beregningene av ε (se Beregninger) før du går videre. Tabell 1 Tillaging av løsninger for bestemmelse av ε i Beer s lov Prøve nr. Fortynnet Fe(NO 3 ) 3 (ml) 1,0 M KSCN (ml) 0,10 M HNO 3 (ml) Bestemmelse av likevektskonstanten, K 1. Hent ml begerglass og merk den 6 til Lag løsningene 6 til 10 som beskrevet i tabell 2. PS! Skyll alltid pippeten med løsningen før du pippeterer. 3. Bland løsingene godt ved å bruke en glasstav. 4. Mål absorbansen ved 450 nm for de ulike løsningene ved å bruke et spektrofotometer. 5. Ta en utskrift av resultatene. Tabell 2 Tillaging av løsninger for bestemmelse av likevektskonstanten Prøve nr. 0,0025 M Fe(NO 3 ) 3 (ml) 0,0025 M KSCN (ml) 0,10 M HNO 3 (ml)

25 25 Beregninger: Det er enklest å gjøre alle beregningene i Excel Bestemmelse av k i Beer s lov 1. Beregn konsentrasjonen av Fe(SCN) 2+ for prøvene 1-5. Anta at reaksjonen (1) går fullstendig. (du skulle ha gjort dette før du kom på laben). Tips! Finn hvilke reaktant som er den begrensende. Konsentrasjonen av Fe(SCN) 2+ er lik konsentrasjonen av den begrensende reaktanten (Det støkiometriske forholdet er 1:1). 2. Putt resultatene for målt absorbans inn i Excel og plot konsentrasjonen av Fe(SCN) 2+ mot absorbansen. 3. Legg inn trendlinje (trendlinjen skal være en rett linje som går gjennom origo) og finn ε fra formelen Bestemmelse av likvektskonstenten 1. Beregn likevektskonsentrasjonene for Fe(SCN) 2+ fra absorpsjonen i de ulike prøvene (6-10) ved å bruke Beer s lov og ε. 2. Beregn likevektskonsentrasjonen for Fe 3+ og SCN - i prøvene (6-10) fra startkonsentrasjonene og endringen som er gitt av konsentrasjonen av Fe(SCN) 2+ (sette gjerne opp et likevektsskjema ). 3. Beregn likevektskonstanten for alle prøvene (6-10) og beregn en gjennomsnittsverdi.

26 5. Syrer og baser 26 Praktisk informasjon: 1. Dere skal jobbe to og to sammen. 2. Rapportering: (i) Skriv alle observasjonene i labjournalen når du jobber på laben. Metode kapittelet skal godkjennes før du forlater laben. (ii) Det er ikke nødvendig å fullføre Resultat og Kommentar og konklusjon kapitelene siden du skal levere labrapport. (iii) Det skal skrives labrapport for denne oppgaven. Frist for innlevering er en uke etter at oppgaven er utført (Du SKAL bruke PC) Introduksjon Denne oppgaven er todelt og i den første delen skal vi gjennomføre en syre-base titrering. Vi skal titrere eddiksyre med natriumhydroksid og finne mengde av eddiksyren. I den andre delen skal vi gjøre enkle kvalitative eksperimenter for å bli bedre kjent med syre-base begreper (spesielt buffer). Teori 1. Noen viktige definisjoner: Syre-base En syre er et stoff som kan avgi protoner. HCl (aq) + H 2 O(l) H 3 O + (aq) + Cl - (aq) (1) En base er et stoff som kan oppta protoner. NH 3 (aq) + H 2 O(l) NH 4 + (aq) + OH - (aq) (2) Reaksjoner av denne typen vil ikke forløpe fullstendig den ene eller den andre veien, det innstiller seg alltid en likevekt. I hvilken retning likevekten er forskjøvet er avhengig av syre/base-styrken. For sterke syrer/baser er reaksjonene forskjøvet mot høyre og for svake syrer/baser er reaksjonene forskjøvet mot venstre. ph-skalaen Definisjon: ph = - log{[h 3 O + ]} (3) Tallverdiene på ph-skalaen strekker seg stort sett fra 0 (1 M sterk syre) til 14 (1 M sterk base). En kan åpenbart komme litt utenfor på begge sider, idet en kan ha sterke syrer eller baser med konsentrasjoner høyere enn 1 M, men hele behandlingsmåten mister noe av sin gyldighet i så konsentrerte løsninger. Med ph = 7 sies løsningen å være nøytral. ph < 7 angir sur løsning, ph > 7 angir basisk løsning. 2. Syre-base titrering Ekvivalenspunkt: Når vi har tilsatt like mye base (eller syre) som der var syre (eller base) i den ukjente løsningen er vi ved ekvivalenspunktet.

27 27 Titrering av en svak syre med en sterk base For en svak syre (HA) i vann er likevekten (4) forskjøvet mot venstre. HA(aq) + H 2 O(l) H 3 O + (aq) + A - (aq) (4) Ved tilsetting av OH - får vi følgende titreringsreaksjonen: HA(aq) + OH - (aq) A - (aq) + H 2 O(l) (5) Denne likevekten er sterkt forskjøvet mot høyre (vi kan anta at den går fullstendig til høyre). Ved ekvivalenspunktet vil alt HA ha reagert med OH - og vi har en løsning av A - (eller NaA hvis basen er NaOH). Anionet A - er den korresponderende basen til en svak syre, og vi vil få ph > 7. Likevekt i ekvivalenspunktet: A - (aq) + H 2 O(l) HA(aq) + OH - (aq) (6) Det er verdt å merke seg at når man her snakker om nøytralisasjon av en syre med en base så betyr det at ekvivalente mengder av syre og base blandes. ph i den resulterende løsningen blir ikke nøytral - ph blir ikke 7 - med mindre både syren og basen er sterke (- eller de begge er svake og K a for syren tilfeldigvis er lik K b for basen). 3. Bufferløsninger. Definisjon: En buffer er en løsning der ph endrer seg lite ved tilsetting av moderate mengder syre eller base. En buffer kan vi lage ved for eksempel å løse opp en viss mengde av den svake syren HA og en viss mengde dens natriumsalt NaA. En vil da ha et system der følgende likevekt er innstilt: HA(aq) + H 2 O(l) A - (aq) + H 3 O + (aq). I dette systemet er der relativt høy konsentrasjon av både den svake syren og den svake basen. Hva skjer med ph verdien til denne løsningen dersom vi tilsetter litt sterk syre eller sterk base? (i) Ved tilsetting av mindre mengde sterk syre, vil noe av anionet A - reagere med H + - ionene fra den sterke syren: A - (aq) + H 3 O + (aq) HA(aq) + H 2 O(l) (7) Tilsats av den sterke syren har altså som vesentligste effekt at [A - ] avtar noe og [HA] øker noe, mens [H 3 O + ] ikke øker på langt nær så mye som mengden av sterk syre skulle tilsi. (ii) Ved tilsetting av mindre mengde sterk base, vil noe HA reagere med OH - -ionene fra den sterke basen: HA(aq) + OH - (aq) A - (aq) + H 2 O(l) (8)

28 Tilsats av den sterke syren har altså som vesentligste effekt at [HA] avtar noe og [A - ] øker noe, mens [OH - ] ikke øker på langt nær så mye som mengden av sterk base skulle tilsi. 4. Bufferligningen ph-en i en buffer kan en finne ved å bruke bufferligningen [ base] ph = pka + log (9) syre [ ] 28

29 29 Eksperimentelt Utstyr og kjemikalier: Byrette, 50 ml Begerglass, 100 ml Brun flaske, 1 L Erlenmeyerkolber Magnetrøreverk med magnet ph-meter med 2 buffere til innstilling Fast natriumhydroksid Fenolftalein-indikator CH 3 COOH-løsning med ukjent konsentrasjon COOH COOK KH-ftalat (C 8 O 4 H 5 K). NB! Før du starter forsøket så skal du slå opp de kjemiske stoffene du skal bruke i stoffkartoteket og lese HMS-databladene for å finne faremoment og behandling! A. Tillaging og innstilling av standard 0,1 M NaOH: 1. Vei inn ca. 8 g NaOH i et 100 ml begerglass. 2. Tilsett 50 ml vann og rør rundt til en del NaOH er gått i løsning. Hell av vannet. 3. Overfør resten av tablettene til en 1 L brun flaske. Løs tablettene i ca. 1 L destillert vann og kork godt. 4. Vei inn 3 porsjoner á ca. 0,8 g KH-ftalat nøyaktig på analysevekt. Overfør kvantitativt til 3 erlenmeyerkolber. 5. Tilsett 50 ml destillert vann og 2 dråper fenolftalein-indikator. 6. Fyll byretten med NaOH-løsning. Les av startvolumet med 2 desimaler. 7. Titrer den første KH-ftalat-prøven til rosa omslag. Les av sluttvolumet. 8. Beregn molariteten til NaOH-løsningen. Den bør ligge mellom 0,09 M og 0,11 M, og skal godkjennes av veileder før du fortsetter. 9. Titrer de to andre prøvene. 10. Beregn molariteten til NaOH-løsningen. Er forskjellen mellom parallellene større enn 0,5 %, må to nye prøver veies inn og titreres. B. Innstilling av ph-meter ph-meteret må innstilles mot 2 standardbuffere før det kan brukes. Følg bruksanvisningen som er utlagt ved instrumentene.

30 C. Titrering av eddiksyre med standard NaOH. 1. Fortynn den utleverte ukjente prøven av eddiksyre til merket med destillert vann. Noter nummeret på den ukjente. 2. Lag en tabell i labjournalen. Du trenger 2 kolonner, en til volum og en til ph. 3. Pipetter ut 25,00 ml ukjent eddiksyreløsning i et 100 ml begerglass. 4. Plasser begerglasset på et magnetrøreverk og legg en røremagnet oppi. 5. Spyl godt av ph-elektroden og senk den ned i løsningen. Påse at den ikke kommer borti røremagneten. Start røreverket. Les av ph for 0 ml tilsatt NaOH. 6. Utfør titreringen. Les av nøyaktig volum (med 2 desimaler) og ph for hver tilsetning og noter verdiene inn i tabellen. Tilsetningene gjøres etter følgende skjema: Det tilsettes porsjoner på 5 ml NaOH opp til 15 ml. Deretter tilsettes porsjoner på 1 ml til endringen i ph fra en tilsetning til den neste er større enn 0,2 ph-enheter. Tilsett dernest porsjoner på 3 dråper til ekvivalenspunktet er passert. Tilsett ytterligere 3 porsjoner hver på 3 dråper. Tilsett så porsjoner på 1 ml til ph øker med mindre enn 0,1 ph-enhet fra en tilsetning til den neste. Avslutt titreringen med å tilsette porsjoner på 3 ml 2 ganger. 7. Avslutt titreringen. 30 Resultater Viktige punkter til labjournalen: a) Innstilling. - Innveide masser KH-ftalat i alle prøvene - Titrervolum for alle parallellene, husk 2 desimaler. - Beregnet molaritet NaOH. b) Titrering av eddiksyre. Alle volumavlesninger fra byretten, husk 2 desimaler, og tilhørende ph. a) Beregn en tilnærmet verdi for antall gram CH 3 COOH i den ukjente prøven. Nøyaktig beregning av mengde eddiksyre i den utleverte ukjente prøven. b) Legg alle måledata inn i Excel og lag et plott med ph som funksjon av volum tilsatt NaOH. c) Lag et nytt diagram der du bare tar med punktene nærmest ekvivalentpunktet. d) Bestem ekvivalentpunktet fra diagrammet og beregn antall gram CH 3 COOH i den ukjente prøven.

31 31 Hvordan finne ekvivalenspunktet fra en titrerkurve? 1. Plot alle de observerte dataene (ml tilsatt mot ph) ph ph ml 0,100 M NaOH 2. Legg de første og siste punktene inn som to nye serier. Velg punktene før og etter den bratte delen av grafen. (Høgre klikk på diagrammet og gå til kildedata og så til serier og Legg til ) ml 0,100 M NaOH 3. Legg inn lineære trendlinjer for de to nye seriene (høgre klikk på serien og velg Legg til trendlinje ) ph ml 0,100 M NaOH 4. Forleng trendlinjene som vist på figuren (Høgre klikk på trendlinjen og velg Format trendlinje. Under Prognose kan du forlenge linjen framover eller bakover)

32 ph ml 0,100 M NaOH 5. Velg et mindre x intervall. En gjør dette for å kunne lese av mer nøyaktig ph ml 0,100 M NaOH 6. Tegn inn en vertikal linje slik at arealene A og B er like store. (Bruk tegneverktøyet i Excel) ph ml 0,100 M NaOH 7. Ekvivalenspunktet er i det punktet der titrerkurven og den vertikal linjen krysser hverandre. Legg inn støttelinjer (m/fornuftig mellomrom) Det skal være mulig å lese av forbrukt volum og ph med to desimaler. Bare den første og siste figuren skal inn i labrapporten.

33 6. Oksidasjon og reduksjon Spenningsrekken 33 Praktisk informasjon: 4. Jobb to og to sammen. 5. Rapportering: (i) Skriv alle observasjonene i labjournalen når du jobber på laben. Metode kapittelet skal godkjennes før du forlater laben. (ii) Det er ikke nødvendig å fullføre Resultat og Kommentar og kkonklusjon kapitelene siden du skal levere labrapport. (iii) Det skal skrives labrapport for denne oppgaven. Frist for innlevering er en uke etter at oppgaven er utført (Du SKAL bruke PC) Introduksjon Vi skal i dette eksperimentet studere noen red/oks-par og fra observasjonene vi gjøre sette opp deler av den elektrokjemiske spenningsrekken Teori 1. Noen viktige definisjoner: Reduksjon: Når et stoff tar opp elektron Cu e - Cu (1) Oksidasjon: Når et stoff avgir elektron: Zn Zn e - (2) Frie elektroner kan ikke eksistere fritt i en løsning, så dersom vi har et stoff som avgir elektron, må der være et annet stoff som kan ta opp disse elektronene. Dersom vi har en reduksjon, vil vi altså alltid også ha en oksidasjon. Vi kan derfor innføre to nye definisjoner. Reduksjonsmiddel: Det stoffet som blir oksidert. Dette stoffet har evnen til å oksiderer det andre stoffet i reaksjonen Oksidasjonsmiddel: Det stoffet som blir redusert. Dette stoffet har evnen til å redusere det andre stoffet i reaksjonen Elektrokjemisk spenningsrekke En liste der halvreaksjonene er ordnet slik at det sterkeste reduksjonsmiddel står øverst. 2. Tolking av observasjoner Hvordan bestemme hvilket stoff som er det sterkeste reduksjonsmiddelet fra observasjoner: Eksempel. To eksperiment ble utført (i) En sinkbit ble plassert i en løsning som inneholdt kobberion (ii) En kobberbit ble plassert i en løsning som inneholdt sinkion. Observasjon:

34 34 (i) (ii) Det blir utfelt et fast stoff på sinkbiten Ingen reaksjon Forklaring: (i) Metallisk kobber ble utfelt på sinkbiten. Sink har altså redusert kobberion (Cu 2+ ) til metallisk kobber (Cu (s)) og er da et sterkere reduksjonsmiddel enn kobber (ii) Ingen reaksjon. Kobber greier ikke å redusere sinkion til metallisk sink. Kobber er da et svakere reduksjonsmiddel enn sink Spesielt for halogenene: Heksan, C 6 H 14, er en væske som ikke er blandbar med vann. Heller vi vann og heksan i samme kar, får vi et heterogent system bestående av to flytende faser. Heksanfase Vannfase Halogenionene (I -, Cl - og Br - ) er løselige i vann, men ikke i heksan. De frie halogenmolekylene (I 2, Cl 2 og Br 2 ) er upolare molekyler som er lite løselige i vann, men lett løselige i heksan. På grunn av fargen til halogenmolekylene kan vi ved å observere fargen til heksanfasen bestemme om der er blitt dannet halogenmolekyl, og hvilke. Fargerne til de ulike halogenene: I 2 - fiolett farge Br 2 - brun farge Cl 2 - meget svak gul farge PS! Heksan er lettere enn vann og vil ligge øverst.

35 35 Eksperimentelt Utstyr og kjemikalier: Reagensrør Metallstrimmel av jern, 2 stk av sink, 2 stk av kobber, 2 stk FeSO 4, 0,1 M ZnSO 4, 0,1 M CuSO 4, 0,1 M FeCl 3, 0,1 M KSCN-løsning HCl, 1 M HCl, 3 M KI, 0,1 M KBr, 0,1 M Hypokloritt (Cl 2 ) Bromvann Natriumtiosulfatløsning Heksan Kaliumpermanganat NB! Før du starter forsøket så skal du slå opp de kjemiske stoffene du skal bruke i stoffkartoteket og lese HMS-databladene for å finne faremoment og behandling! A. Rekkefølgen av metallene Fe, Zn og Cu. 1. Puss de 6 metallstrimlene (jern, 2 stk, sink, 2 stk, og kobber, 2 stk) med smergelpapir. 2. Merk 6 reagensrør med nummer. 3. Overfør 2 ml FeSO 4 -løsning til rørene merket 1 og 2, 2 ml ZnSO 4 -løsning til rør 3 og 4 og 2 ml CuSO 4 -løsning til rør 5 og Plasser strimler av jern i rør 3 og 5, strimler av sink i rør 1 og 6 og strimler av kobber i rør 2 og La rørene stå i 15 minutter (start med forsøk B). 6. Ta så strimlene opp av løsningene og studer overflaten nøye. Metallet som felles ut kan ofte være svært finfordelt og fargen kan være ulik den du er vant til. Noter hva du observerer 7. Om du har fått utfelt metall, vil du også ha fått kationer som er dannet ved oksidasjon av metallet i strimmelen. Noter resultatene i labjournalen. B. Plassering av hydrogen i forhold til metallene. 1. Overfør 2 ml 1 M HCl til tre reagensrør. 2. Sett en pusset metallstrimmel av Fe, Zn og Cu i hvert av de tre reagensrørene. Dersom det foregår en reaksjon, vil du få utviklet hydrogengass. Om det er vanskelig å se noen reaksjon kan du varme forsiktig opp. Pass for sprut! Noter det du observerer.

36 36 C. Innbyrdes rekkefølge for klor, brom og jod. Frie halogener virker etsende, og dampene angriper slimhinnene. Spesielt må brom behandles forsiktig. Natriumtiosulfatløsninger reduserer brom til bromid og skal alltid være tilgjengelig ved arbeid med brom. Vi bruker i denne øvelsen halogener i sterk fortynning, men du bør likevel behandle dem med forsiktighet. 1. Overfør 2 ml KI-løsning til to reagensrør, merket 1 og 2 og 2 ml KBr-løsning til et tredje, merket Tilsett 4 dråper 3 M HCl til hvert av reagensrørene. 3. Tilsett 2 dråper hypokloritt (klorvann), i sur løsning blir det dannet Cl 2 ) til rør nummer 1 og rør nummer Tilsett 2 dråper bromvann til rør nummer 2. NB! Heksan er giftig. Alt arbeid med stoffet må skje i avtrekk. 5. Tilsett 1 ml heksan i hvert av rørene. Rist grundig. Observer de to fasene i hvert av rørene og noter resultatene. D. Plassering av MnO 4 - /Mn 2+ (i syre) i forhold til halogenene. 1. Overfør ca. 2 ml 3 M HCl til et reagensrør. 2. Tilsett en spatelspiss KMnO 4. Varm forsiktig opp om nødvendig. Pass opp for sprut. Lukt forsiktig. Hvilken gass har blitt dannet? 3. Skriv reaksjonsligning og plasser red/oks-paret MnO 4 - /Mn 2+ i forhold til halogenene. Resultater Vær nøye med å notere alle observasjoner i labjournalen.

37 7. Galvaniske celler 37 Praktisk informasjon: 1. Dere skal jobbe to og to sammen 2. Rapportering: (i) Skriv alle observasjonene i labjournalen når du jobber på laben. Metode kapittelet skal godkjennes før du forlater laben. (ii) Skriv Resultat og Diskusjon/konklusjon og lever for endelig godkjenning senest 3 dager etter at øvelsen er gjennomført. Teori 1. Elektrokjemiske celler (i) (ii) Galvanisk celle: Omforming av kjemisk energi til elektrisk energi (spontan reaksjon) Elektrolytisk celle: Omforming av elektrisk energi til kjemisk energi. Bruker elektrisk energi for å få en red/oks-reaksjon til å gå Galvanisk celle Figur 1 Galvanisk celle Anode elektroden der det skjer oksidasjon negativ Katode elektroden der det skjer reduksjon positiv Skrive måte for galvaniske celler: Zn Zn 2+ (1,0 m) Cu 2+ (1,0 m) Cu Anode står til venstre og katode til høyre