IFEA On-Line Analyse September Sesjon 2: Målemetoder. Prøvetaking og Prøvebehandling Gass

Transkript

1 IFEA On-Line Analyse September 2011 Sesjon 2: Målemetoder Prøvetaking og Prøvebehandling Gass

2 Sampling og Sample handling GAS Hva er viktig for en vellykket Prøvebehandling? Hvorfor? Hvordan? Alle har begrensninger i egen kompetanse, å dele erfaringer øker kompetansen!

3 Hva er viktig for en vellykket Prøvebehandling? Hvorfor målingen/analysen etableres. Økonomi, Sikkerhet eller Myndighets pålegg. Hvilke komponent(er) som skal måles. Gass sammensetning minimum og maksimum konsentrasjoner i blandingen. Min og Max Trykk og Temperaturer i prøvepunktet. Hva krav til responstid og nøyaktighet? Definere hensiktsmessig målepunktet. Hvordan skal resultatet presenteres. Innvolvere de berørte displiner. Hvorfor er dette viktig og hvor begynner vi?

4 Hvorfor Komponenten som skal måles bestemmer analyse prinsippet. Optisk, GC, Elektro Kjemisk. Valgte måleprinsipp/analysator må ikke påvirkes av andre komponenter en den som skal måles. (100% Selektiv) Følsomhet for ønsket måle området. Må også tåle prosess trykk og temperatur i målepunktet. Og ikke påvirkes av eksterne omgivelser. Bør være enkelt a verifisere analysen med kjente gasser. Systemet må være tilgjengelig for vedlikehold. Det er meget sjeldent at alle disse kriterier er innfridd! Da må vi eliminere alle forstyrrende elementer uten at komponenten vi skal måle blir påvirket. Det vil si, kontrollert transportere prøven ut av prosessen og inn i analysatoren

5 Hvordan Prøvetakingen stiller krav til; Sonde for uttak av representativ prøve Henter prøve fra midtre 1/3 av rør/kanal Filter for fjerning av partikler Gass hastighet. (vibrasjoner) Materialvalg, korrosjon. Ikke endrer prøvesammensetningen. Kjenne til prøvens løslighet med andre medier Tilkobling av kjent gass blanding for test Laminar Flow: Strømningshastigheten (V) er lav. Vmax i midten. Vo ved veggen.

6 Materialbestandighet er viktig.

7 Materialbestandighet er viktig.

8 Hvordan Prøve transport fra prøvepunkt til analysatoren Innenfor ønsket responstid Ved overtrykk på prøven, bør trykket reduseres ved prøve punktet for å minimere responstid. For en ideell gas beger alle molekyler seg med samme hastighet. For å bergene forsinkelsen av en gass blanding av ideelle gasser, regner vi med at volumet i tubingen skal skiftes 3 ganger. Her er det ikke tatt hensyn til Adsorpsjon til rue rørvegger, død volum uten flow eller kompressibiliteten til gass blandingen

9 Hvordan Prøve transport fra prøvepunkt til analysatoren Trykkreduksjonen må ikke føre til nedkjøling som kan forårsake kondensering av fuktighet, syrer eller annet. Kondensering må unngås! Tabellen viser forholdet mellom Temperaturfall C / Bar trykkfall Energibehov i mwatt / Bar En fasekonvolutt angir forholdet mellom to faser (væske og gass) i en blanding ved forskjellige trykk og temperaturer. To faser

10 Trykkreduksjons system

11 Hvordan Unngå adsorpsjon, absorbsjon, død volum (Memory effekt) Overflate kvalitet i rør og fittings har stor betydning. Død volum gir treg respons ved oppstart og en kontinuerlig kontaminering under drift.

12 Hvordan

13 Hvordan Prøvebehandlingen tilpasses valgte måleprinsipp/analysator Finfilter for fjerning av partikler Korrekt trykk og temperatur Unngå ukontrollert kondensering Unngå kjemiske reaksjoner Oppvarmede filtre og rør (unngå «Cold Spots») Flow tilpasset valgt analysator Tilkobling av nødvendige kalibergasser Bypass øker utskiftnings hastigheten (OBS Støvbelastning på sondefilteret)

14 Overflateruhet & Diffisjonevne Materialet som har kontakt med prøven må være valgt bevisst: Overflateruhet Diffusjonsevne For noen målinger er minimum overflateruhet svært viktig. Overflaten må være høyglanspolert (hukommelseeffekten). Typiske applikasjoner er måling av vanndamp (H2O), sporstoffer som svovel (SO2 og H2S), saltsyre (HCl) og nitrøsegasser (NOx). For vanndampanalyser, og spormålinger av Oksygen (restoksygen), ser vi etter konsentrasjoner lavere enn 1ppm. Ved slike systemer er partialtrykket fra utsiden av måleprøvesystemet kritisk.

15 Hvordan Hvordan tolke typiske symptomer. Kalibrering OK, men prosessen gir null Ukontrollert kondensering på kalde steder (Cold spots) Komponenten løses i kondensatet Analysen er veldig treg Buffer effekt i rue rør-overflater og kontaminerte filtre. Tette filter pga partikler gir lav flow Ustabile resultater som ikke følger prosessen Død volum, adsorpsjon, for lave temperaturer Analyse resultatet varierer med gjennomstrømningen Systemet er har lekkasjer

16 Viktig å huske! Å måle lave konsentrasjoner er vanskelig Vi skal fange prøven meg egnet probe Redusere til egnet trykk Vi må transportere kontrollert (flow, trykk temp.) Vi må velge egnede filtre Vi må unngå lekkasjer Vi må etablere optimal temperatur Vi må etablere optimalt trykk Vi må unngå kondensering Vi må ha inerte egnede overflater

17 Uttakssonder for støvete forhold Nedkjølt måleprobe (lanse) for høy temperatur Kjølemaskin for lansen Enkel filterpose-sonde med tilbakeblåsing

18 Spesialsonde for svovelanalyse A. Sulphur Colector B. Sulphur Knock-Out C. Coalescer Element D. Sample Line E. Vent Line F. Aspirator G. Sample Return to Process

19 Oppvarmet prøveledning

20

21 Takk for oppmerksomheten