(12) Oversettelse av europeisk patentskrift

Transkript

1 (12) Oversettelse av europeisk patentskrift (11) NO/EP B1 (19) NO NORGE (1) Int Cl. C11B 3/12 (06.01) C11B 3/14 (06.01) Patentstyret (21) Oversettelse publisert (80) Dato for Den Europeiske Patentmyndighets publisering av det meddelte patentet (86) Europeisk søknadsnr (86) Europeisk innleveringsdag (87) Den europeiske søknadens Publiseringsdato (84) Utpekte stater AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR (73) Innehaver Alfa Laval Corporate AB, Box 73, Lund, SE-Sverige (72) Oppfinner Sarup, Bent, Ravnsbjerggårsvej 216, 3480 FREDENSBORG, DK-Danmark (74) Fullmektig Tandbergs Patentkontor AS, Postboks 170 Vika, 0118 OSLO, Norge (4) Benevnelse Avsuring av fett og oljer (6) Anførte publikasjoner WO-A1-98/00484 GB-A

2 1 Beskrivelse [0001] Den foreliggende oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte for avsuring av fett og oljer Bakgrunn [0002] De fleste spiselige oljer gjennomgår raffineringsoperasjoner omfattende forbehandlingssteg kjent som degummiering og/eller nøytralisering, oftest fulgt av behandling med et fast adsorberingsmiddel, f.eks. syreaktivert leire, kjent som bleking. Forbehandling av oljer for ikke-spiselig anvendelse, slik som fremstilling av biodiesel, kan eller kan ikke omfatte blekeoperasjonen. Den forbehandlede oljen blir deretter utsatt for en høy temperaturoperasjon kjent som desodorisering. Desodorisering blir utført under vakuum og består generelt av to hovedprosessteg, et "varmebleking" steg, normalt utført innen et område fra ca. 240 til ca. 270 C innen et område på ca. 0, til ca. 1, t retensjonstid og et andre steg bestående av å fjerne flyktige stoffer ved bruk av damp. Disse trinnene kan skje samtidig eller etterfølgende. Forbehandling av oljer for ikke-spiselig anvendelse, slik som biodieselfremstilling omfatter normalt ikke varmeblekingssteget. Dampfjerning, også kjent som avsuring, av fett og oljer, omfatter reduksjon av innholdet av fri fettsyre (FFA) og andre flyktige stoffer ved fjerning med damp under vakuum. Flyktige stoffer er hovedsaklig de som finnes i den forbehandlede oljen, men flyktige stoffer kan også bli dannet under deodoriseringsoperasjonen, f.eks. ved varmeblekingssteget. Dampfjerning av flyktige komponenter kan finne sted før, under eller etter varmeblekingssteget, i enhver kombinasjonsmulighet. Et eksempel på deodorisering utført ved dampfjerning sammen med varmebleking er omtalt av WO 98/ Samtidig med fjerningen av FFA, vil dampfjerningen også delvis fjerne verdifulle komponenter slik som mikronæringsstoffer inkludert tokoferoler, steroler, squalen samt "nøytrale oljer", dvs. tri-, di- og monoacylglyserider (TAG, DAG, MAG), som representerer et tap av verdifullt hovedprodukt. Flyktige stoffer blir kondensert i en kald kondenseringssone, før den fjernende dampen sammen med ikkekondenserbare gasser (f.eks. innlekkende luft) blir ført til vakuumsystemet. En slik kald kondenseringssone opererer vanligvis innen et område fra ca. 40 til ca. 60 C og blir vanligvis implementert som en skrubbersløyfe der kaldt destillat blir anvendt for å kondensere de flyktige stoffene. Det kalde destillatet vil, i tillegg til FFA-ene, også inneholde mikronæringsstoffer og nøytrale oljer. På grunn av den høye verdien av mikronæringsstoffene er det særlig interessant å gjenvinne disse fra destillatet. Mikronæringsstoffene trenger imidlertid å bli beriket i sin konsentrasjon i planten slik at deres videre bearbeidelse i å rense planter og transport for slike planter kan finne sted på en økonomisk måte. Tapet av nøytrale oljer" vil videre fortynne enhver beriket strøm av mikronæringsstoffer som kan bli fjernet fra systemet.

3 [0003] En aktuell trend innen industri for spiselige oljer er å anvende visse enzymer, vanligvis kjent som fosfolipase A ("PLA") enzymtyper, for å muliggjøre fjerning av fosforinneholdende komponenter ( fosfolipider ) fra de spiselige råoljene ned til svært lave ppm-nivåer, utført ved å fremstille mer vannløselige lysofosfolipider ved å fjerne en fettsyre fra fosfolipidet. En bivirkning av denne bearbeidelsen er økt fremstilling av FFA, som vil fortynne mikronæringsstoffene i de deodoriserte destillatene. En annen type enzymer vanligvis kjent som fosfolipase C ("PLC") enzymtyper har også nylig blitt tatt i bruk i stor industriell skala Disse enzymene gir økt utbytte av oljeprodukter ved å omdanne fosfolipider til DAG. Det økte nivået av DAG i oljene tenderer imidlertid til å forverre problemet med tap av nøytrale oljer under dampfjerningsoperasjonen siden damptrykket av DAG er høyere enn damptrykket av TAG. [0004] Ved forbehandling av biodiesel er det interessant å bruke svært strenge betingelser dvs. høy fjerningstemperatur, f.eks. innen området 26 til 27 C, stor mengde fjerningsdamp, f.eks. innen området 1 til 2 % i forhold til mengden matet olje og kraftig vakuum f.eks. innen området 1, til 2 mbar for å gjenvinne så mye av mikronæringsstoffene som mulig. Slike strenge betingelser vil imidlertid også føre til økte tap av nøytral olje, som, i tillegg til å være et verditap, også vil tendere til å fortynne mikronæringsstoffer. Oppfinnelsen [000] Følgelig tilveiebringer den foreliggende oppfinnelsen en løsning på problemet nevnt ovenfor med den nye fremgangsmåten for avsuring av fett og oljer. [0006] Derfor vedrører den foreliggende oppfinnelsen en fremgangsmåte for avsuring av fett og oljer, hvilken fremgangsmåte omfatter følgende steg: steg (i) mate en oljet matingsstrøm til en vakuumdampfjerningsdel, fjerne en flyktig fase; steg (ii) mate den fjernede flyktige fasen til en kondenseringssone med høy temperatur, delvis å kondensere den flyktige fasen og oppnå en kondensert fase og en flyktig fase, sende den kondenserte fasen til en første destillering og sende dampfasen til en kald kondenseringssone; steg (iii) utsette den kondenserte fasen for en vakuumdestilleringsoperasjon og i denne første destilleringen oppnå en flyktig strøm og en kondensert oljet fase; steg (iv) mate dampfasen fra kondenseringssonen med høy temperatur, steg (ii), eventuelt sammen med den flyktige strømmen fra den første destilleringen til den kalde kondenseringssonen som fremstiller en strøm av ikkekondenserbare gasser og et kaldt kondensat, og lar strømmen av ikkekondenserbare gasser fortsette til et vakuumsystem og mate det kalde kondensatet til en andre destillering; og steg (v) utsette det kalde kondensatet for den andre destilleringen som fremstiller en strøm av fettsyrer, en strøm av mikronæringsstoffer og en strøm av ikkekondenserbare,

4 de ikkekondenserbare blir sendt til vakuumsystem sammenstrømmende med de ikkekondenserbare gassene fra den kalde kondenseringssonen for å danne damp av alle ikkekondenserbare gasser. [0007] Ifølge fremgangsmåten er den fjernede flyktige fasen en fraksjon av den oljede matingen sammen med eller uten damp. I steg (i) kunne damp bli matet til fjerningsdelen. Ifølge fremgangsmåten kan vakuumdampfjerningsdelen i steg (i) operere ved et trykk innen området fra 1 til mbar, foretrukket innen et vakuumnivåområde fra 1, til mbar. [0008] Ifølge fremgangsmåten omfatter steg (ii) å kondensere mindre flyktige komponenter fra den flyktige fasen og sende den kondenserte fasen til en første destillering og en gjenværende flyktig fase blir sendt til kald kondenseringssone; [0009] Ifølge fremgangsmåten kan den kondenserte fasen bli sendt til en vakuumdestilleringsoperasjon i første destillering i steg (iii) og oppnå en flyktig strøm rik på mikronæringsstoffer og fettsyrer. Den flyktige strømmen sammen med den flyktige fasen fra kondenseringssonen med høy temperatur kan bli tillatt å passere til en kald kondenseringssone, der et kondensat og en strøm av ikkekondenserbare blir oppnådd. Den kondenserte oljede fasen kan bli sendt enten direkte eller indirekte tilbake til fjerningskolonnen. Den flyktige strømmen i steg (iii) kan være rik på mikronæringsstoffer og fettsyrer og den flyktige strømmen kan bli sendt til den kalde kondenseringssonen. Den kondenserte oljede fasen fra steg (iii) består vesentlig av nøytral olje. Fra det høyt plasserte systemet av denne første destilleringsdelen kan en strøm rik på visse mikronæringsstoffer og visse nøytrale oljer bli isolert og på denne måten justere sammensetningen av strømmen av mikronæringsstoffer fremstilt i steg (v) og også fremstille en separat produktstrøm med visse mikronæringsstoffer og nøytrale oljer. [00] Som et alternativ kan det høyt plasserte produktet fra første destillering bli sendt direkte til andre destillering uten å passere den kalde kondenseringssonen i dampfjerningskolonnen. [0011] Den fjernede flyktige fasen fra vakuumdampfjerningsdelen i steg (i) kan bli kondensert i kondenseringssonen med høy temperatur i steg (ii) ved forhøyet temperatur innen området fra 130 til 2 C, foretrukket innen området fra 140 til 160 C. Kondenseringen i steg (ii) kan bli implementert på flere måter, slik som en skrubbing med et resirkulerende kondensat, å skrubbe gassen med kaldt kondensat eller å anvende indirekte varmeveksling via en overflatekjøler. [0012] Ifølge fremgangsmåten kan de kondenserte nøytrale oljene fra den første destilleringen i steg (iii) bli overført tilbake til vakuumdampfjerningsdelen i steg (i). Steg (iii) kan også omfatte at den oppnådde flyktige strømmen rik på mikronæringsstoffer og fettsyrer fra den første destilleringen, i det følgende definert som destillering A, bli sendt direkte til den andre destilleringen, i det følgende definert som destillering B, i steg (v). Den oppnådde flyktige strømmen rik på mikronæringsstoffer og fettsyrer

5 fra destillering A i steg (iii) kan, ifølge et alternativ, bli sendt sammen med damper fra kondenseringssonen med høy temperatur i steg (ii) til en kald kondenseringssone i steg (iv) og oppnå et kondensat og en strøm av ikkekondenserbare gasser. [0013] Ifølge fremgangsmåten kan operasjonene, destillering A og destillering B bli valgt fra en eller flere, foretrukket en eller to, av operasjonene i gruppen bestående av short-path-destillering, wiped-film-fordampere, vakuum-flash-operasjoner og motstrøms multisteg destilleringskolonner. [0014] Ifølge fremgangsmåten kan vakuumnivået i destillering A og vakuumnivået i destillering B bli satt til minst 0,001 mbar, foretrukket innen området fra 1 til mbar, foretrukket innen et område fra 2 til mbar område for å matche vakuumnivået som allerede finnes i toppdelen av den kalde kondenseringssonen. [001] Ifølge fremgangsmåten kan steg (i) omfatte å mate en oljet matingsstrøm, hvilken strøm omfatter flyktige stoffer slik som frie fettsyrer, mikronæringsstoffer og nøytrale oljer slik som blandinger av tri-, di- og mono-acylglyserider, til en vakuumdampfjerningsdel. Steg (i) kan også omfatte å fjerne fettsyrer sammen med andre flyktige stoffer og nøytrale oljer. [0016] Ifølge fremgangsmåten kan steg (ii) omfatte å mate de fjernede fettsyrene, mikronæringsstoffene sammen med andre flyktige stoffer og flyktige nøytrale oljekomponenter til en kondenseringssone med høy temperatur, å kondensere fettsyrer, mikronæringsstoffer sammen med noen flyktige og nøytrale oljer fra dampfase og sende de kondenserte fettsyrene, mikronæringsstoffene sammen med noen flyktige stoffer og nøytrale oljer til destillering A i steg (iii), og la damp, flyktige fettsyrer, noen mikronæringsstoffer sammen med andre flyktige stoffer å passere til en kald kondenseringssone i steg (iv). [0017] Ifølge fremgangsmåten kan steg (iii) omfatte å utsette de kondenserte fettsyrene, mikronæringsstoffene sammen med noen flyktige stoffer og nøytrale oljer til en vakuumdestilleringsoperasjon i destillering A i steg (iii) for å oppnå en flyktig strøm rik på mikronæringsstoffer og fettsyrer og fjerne nøytrale oljer i destillering A, overføre de kondenserte nøytrale oljene tilbake til vakuumdampfjerningsdelen i steg (i), og overføre den oppnådde strømmen rik på mikronæringsstoffer og fettsyrer til kondenseringssonen med lav temperatur i steg (iv) sammen med damper fra kondenseringssonen med høy temperatur i steg (ii). Alternativt eller sammen med den nettopp beskrevne ruten, kan de flyktige stoffene fra destillering A bli sendt direkte til destillering B. [0018] Ifølge fremgangsmåten kan steg (iv) omfatte å kondensere flyktige fettsyrer, mikronæringsstoffer sammen med andre flyktige stoffer i en kald kondenseringssone for å oppnå et kondensat og en strøm omfattende damp, ikkekondensbare gasser sammen med spor av fettsyrer og andre lettere hydrokarbondamper, å la denne strømmen fortsette til vakuumsystemet, å overføre kondensatet av flyktige fettsyrer,

6 1 mikronæringsstoffer sammen med noen flyktige stoffer til en vakuumdestilleringsoperasjon i destillering B i steg (vi). [0019] Ifølge fremgangsmåten kan den minst flyktige delen i steg (iii) bli kondensert ved forhøyet temperatur innen området fra 130 til 2 C, foretrukket innen et område fra 140 til 160 C, for å kondensere det meste av nøytral olje fra dampfasen og å gjenvinne et produkt av nøytral oljestrøm fra steg (i). [00] Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan ha alle kombinasjoner av alternativene nevnt ovenfor og er derfor ikke begrenset til noen av de nevnte alternativene. Ytterligere aspekter og utførelsesformer av oppfinnelsen er definert av under-kravene. Oppfinnelsen vil videre bli illustrert av de medfølgende tegningene og bli presentert i den følgende detaljerte beskrivelsen av utførelsesformer av oppfinnelsen. Oppfinnelsen vil også bli illustrert av de følgende eksemplene. Figurene og eksemplene nedenfor er tiltenkt å illustrere oppfinnelsen, ikke begrense oppfinnelsens omfang. Hvis ikke annet er fastsatt i eksemplene og tabellene, er prosentdelen gitt ved vektprosent. Kort beskrivelse av tegningene [0021] 2 30 Figur 1 omtaler en fremgangsmåte med tidligere teknikk for å behandle vegetabilske oljer og/eller dyrefett. Figur 2 viser en skisse av den foreliggende oppfinnelsen. Figur 3 viser et diagram over tapet av tokoferoler for FFA-produktet som funksjon av temperatur i kondenseringssteget med høy temperatur. Figur 4 viser tapet av nøytral olje. Figur viser tokoferolkonsentrasjonen i det mikronæringsstoffanrikede produktet. 3 Detaljert beskrivelse av tegningene [0022] Figur 1 illustrerer en utførelsesform med tidligere teknikk hvori en oljet matingsstrøm 1 blir matet til en vakuumdampfjerningsdel sammen med fjerningsdamp 2 og innlekkasje av luft 3. Fettsyrer, mikronæringsstoffer sammen med andre flyktige stoffer, og nøytrale oljer blir fjernet og overført til en kondenseringssone med høy temperatur. Ved kondenseringssonen med høy temperatur, blir en strøm anriket av

7 mikronæringsstoffer 6 kondensert og separert fra matingen. De gjenværende flyktige stoffene ikke kondensert i kondenseringssonen med høy temperatur blir videre overført til en kald kondenseringssone, som fremstiller en fettsyreproduktstrøm som blir kondensert, og en strøm 4 av damp, ikkekondenserbare gasser sammen med spor av fettsyrer og andre lettere hydrokarbondamper og tillater strøm 4 å fortsette til vakuumsystem. Fra vakuumdampfjerningsdelen blir et produkt av nøytral oljestrøm 7 gjenvunnet. [0023] Figur 2 viser en skisse av fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelsen, hvori en oljet matingsstrøm 1 blir matet til en vakuumdampfjerningsdel sammen med fjerningsdamp 2 og innlekkasje av luft 3. Oljet matingsstrøm 1 bestående av, blant andre komponenter, frie fettsyrer og mikronæringsstoffer. Fremgangsmåten omfatter å mate matingsstrøm 1 til vakuumdampfjerningsdel. Vakuumdampfjerningsdelen er egnet opererende innen et vakuumnivåområde på 1 til mbar, foretrukket 1, til mbar. Fettsyrer blir fjernet sammen med andre flyktige stoffer slik som noen av mikronæringsstoffene, noe nøytral olje, dvs blandinger av tri-, di- og monoacylglyserider. Dampen, sammen med flyktige komponenter blir overført til en kondenseringssone med høy temperatur. Ved kondenseringssonen med høy temperatur blir den minst flyktige delen kondensert ved forhøyet temperatur. Temperaturen i temperaturkondenseringssonen er egnet innen området 130 til 2 C, foretrukket innen området 140 til 160 C, for å kondensere det meste av nøytral olje fra den flyktige fasen. Den kondenserte delen fra kondenseringssonen med høy temperatur overført til destilleringssteg A og for å gjenfinne et produkt av nøytral oljestrøm. Produktet av nøytral oljestrøm fra destillering A kan bli returnert til hovedkolonnen, dvs. fjerningsdelen, enten direkte eller indirekte. [0024] Kondenseringssonen kan bli implementert på mange velkjente måter, slik som skrubbing med kondensat, avkjøling med en kaldere strøm eller å anvende en lavtrykk dråpe indirekte kondenser. [002] Den foreliggende oppfinnelsen viser en betydelig forskjell fra tidligere teknikk, ved at kondensatet fra kondenseringssteget med høy temperatur ikke er tatt ut som en produktstrøm. I stedet blir kondensatet ifølge den foreliggende oppfinnelsen utsatt for en destilleringsoperasjon, dvs. destillering A. I destillering A blir høytemperaturkondensatet separert i nøytral olje, hovedsaklig bestående av TAG og DAG, og en flyktig strøm rik på mikronæringsstoffer. Eventuelt kan fjerningsdamp bli satt til destillering A for å forbedre fjerningen av mikronæringsstoffer fra den nøytrale oljen. Bunnproduktet fra destillering A blir returnert, direkte eller indirekte, helt eller delvis, til hovedkolonnen, dvs. fjerningsdelen. Topproduktet fra destillering A fortsetter til kondenseringssteget med lav temperatur sammen med damp fra kondenseringssteget med høy temperatur. Som et alternativ, kan topproduktet fra

8 destillering A bli sendt direkte til destillering B via rute C uten å passere kondenseringssonen med kald temperatur. [0026] Som et alternativ kan toppsystemet av denne første destillering A, en strøm D rik på visse mikronæringsstoffer og visse nøytrale oljer bli isolert og på denne måten justere sammensetningen av strømmen av mikronæringsstoffer fremstilt i steg (v) og også fremstille en separat produktstrøm med visse mikronæringsstoffer og nøytrale oljer. [0027] Kondenseringssteget med lav temperatur kan bli implementert ved flere velkjente fremgangsmåter, slik som å skrubbe gassen med kaldt kondensat eller med indirekte varmeveksling via er overflatekjøler. Kondenseringssonen med lav temperatur fremstiller et kondensat med lav temperatur. Kondensatet med lav temperatur blir sendt til destillering B. Ikkekondensbare gasser sammen med spor av fettsyrer og andre lette hydrokarbondamper, dvs. strøm 4 fra kondenseringssteget med lav temperatur og fortsetter til vakuumsystemet. Destillering B fremstiller en fettsyreproduktstrøm og en strøm anriket på mikronæringsstoffer 6. [0028] De to vakuumdestilleringsoperasjonene, destillering A og destillering B kan bli valgt fra mange kjente fremgangsmåter, men ikke begrenset til, fra gruppen av destilleringsoperasjoner bestående av short-path destillering, wiped-film-fordampere, vakuum-flash-operasjoner, motstrøms multisteg destilleringskolonner. Vakuumnivået kan derfor bli satt så lavt som 0,001 mbar som mulig i short-path-destilleringsenheter, eller være opp til 1 til mbar, foretrukket 2 til mbar område for å matche vakuumnivå som allerede finnes i toppdelen av det kalde kondenseringssteget. [0029] Sammenlignet med tidligere teknikk, kan minst tre betydelige forbedringer av den foreliggende oppfinnelsen bli fremhevet: (i) Tilsettingen av en vakuumdestilleringsoperasjon, destillering A, til kondenseringssteget med høy temperatur muliggjør retensjon av nøytral olje samtidig med gjenvinning av verdifulle mikronæringsstoffer. Fjerning av nøytral olje fra destillering A til fjerningsdelen muliggjør videre forbedring av mikronæringsstoffanrikede strømmer mye under hva som kan oppnås med tidligere teknikk. (ii) Mikronæringsstoffer fra kondenseringssteget med høy temperatur blir raskt kjølt og kvantitativt fanget i det kalde kondenseringssteget, alternativt fanget i toppsystemet i destillering B, og dermed føre til en vesentlig ikke-tap-operasjon for mikronæringsstoffene. (iii) De to vakuumdestilleringsoperasjonene A og B kan bli optimalisert og konfigurert til å balansere mikronæringsstoffkonsentrasjoner og utbytter som vil bli videre illustrert ved eksemplene. [0030] Figur 3 viser et diagram over tapet av tokoferoler for FFA-produktet som funksjon av temperatur i kondenseringssteget med høy temperatur. Diagrammet er en sammenligning mellom tidligere teknikk, eksempel 1 under, og oppfinnelsen, eksempel

9 under. Sammenligningen ble utført ved en temperatur for kondenseringssteget med høy temperatur på 160 C. En systematisk undersøkelse ble utført over et bredt område av kondenseringstemperaturer fra 13 C til 17 C for å kvantifisere den fordelaktige funksjonen av oppfinnelsen sammenlignet med den tidligere teknikken. [0031] Diagrammene i figur 3 til 6 er basert på resultatene av eksempel 1 og 2, se under. Figur 3 viser sammenligningen av tapet av tokoferol til FFA-produktet, og diagrammet i figur 3 viser at oppfinnelsen tilveiebringer vesentlig full retensjon av tokoferolene, mens den tidligere teknikken kun nærmer seg slike lave tap ved svært lave temperaturer. Ved svært lave temperaturer er imidlertid tokoferolkonsentrasjonen uinteressant lav med tidligere teknikk som vist i figur. [0032] Figur 4 viser tapet av nøytral olje. Tapet av nøytral olje var konsekvent kun ca. % av tapet av nøytral olje med den tidligere teknikken. Dette tilsvarer vesentlig kvantitativ retensjon av TAG og DAG i det raffinerte oljeproduktet, mens MAGinnhold av matingen, som har blitt antatt å være 0,0 %, blir funnet i enten mikronæringsstoffet eller FFA-produktene. Fordi den tidligere teknikken kunne bli modifisert til enkelt å returnere kondensatet fra kondenseringssteget med høy temperatur til fjerneren, ville dette, spesielt ved de lave temperaturene i kondenseringssteget med høy temperatur, føre til uinteressant høy retensjon av mikronæringsstoffene i det raffinerte oljeproduktet. [0033] Figur viser tokoferolkonsentrasjonen i det mikronæringsstoffberikede produktet. Den tidligere teknikken viser, for det spesielle eksemplet, en maksimumskonsentrasjon på ca. 12 % tokoferol ved 1 til 160 C, ved høyere temperaturer fortynnet av nøytral olje, ved lavere temperaturer fortynnet av FFA. Motsatt drar oppfinnelsen nytte av lavere temperaturer i kondenseringssteget med høy temperatur og nærmer seg tokoferolkonsentrasjoner på 0 % effektivt Eksempler Eksempel 1 (sammenlignende, tidligere teknikk) [0034] Denne sammenlignende testen ble utført ifølge det forenklede flytdiagrammet i figur 1 og massebalansen vist under i tabell 1. Massebalansen representerer et tilfelle med behandling av 00 tonn olje/dag. Anvendt oljesammensetningen er normal for soyabønneolje, som har gått gjennom oppstrøms behandling med PLC-enzymer for å omforme fosfolipider til diacylglyserider (DAG). [003] Oljene matet til fjerningskolonnen ved 270 C og 1, % fjerningsdamp blir brukt til fjerning, ifølge fremgangsmåten vist i figur 1. Høytemperaturkondenseringen finner sted ved 160 C og lavtemperaturkondenseringen ved C, i begge tilfeller simulert ved skrubbing av dampene med et kondensat ved disse temperaturnivåene. Vakuumnivået på toppen av det kalde kondenseringssteget var 1, mbar. Massebalansen ble bestemt ved å anvende en behandlingssimulator (PRO/II versjon 9.1 fra

10 9 SimSci-Esscor) kombinert med en opphavsbeskyttet Alfa Laval-eid database for lipider. Resultatene blir vist i tabell 1. Tabell 1 Damp Flyt [kg/t] 41666,7 64,2,0 67,7 248,0 280, ,3 Sammensetning [vektprosent] TAG 96, , , ,139 DAG 1, ,269 3,3421 1,818 MAG 0, ,0001 4,2272 3,66 0,0002 FFA 0, , ,0340,448 0,0000 Tokoferoler 0, ,8 11,4889 0,0343 Steroler 0, , ,1886 0,2429 Squalen 0, ,27 0,2223 0,0004 Vann 0,000 0,00-98,4708 0,1168 0,0042 0,0009 Luft - - 0,00 1, Σ 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 1 [0036] Avviket i massebalanse var 0,011 kg/t. [0037] Følgende er tydelig fra dette sammenlignende eksemplet: A) Det kalde kondensatet har en tokoferolkonsentrasjon på 1, % og totalt 7, % av tokoferolet i matingen blir tapt til dette kalde kondensatet tilsvarende 3,8 kg/t. B) Tapet av nøytral olje, blir definert som TAG+DAG+MAG, til de varme og kalde kondensatene blir 170 kg/t. C) Konsentrasjonen av tokoferoler i destilleringsstrømmen med høy temperatur (6) er kun 11, %, med en høy konsentrasjon av nøytral olje og FFA. Denne lave tokoferolkonsentrasjonen gir mikronæringsstoffstrømmen mindre kommersiell verdi, pga. høyere håndterings- og transportkostnader for et renseanlegg. [0038] Omregnet til årlige tap (ved 330 opererende dager per år) tilsvarer dette et tap på 30 tonn/år av tokoferoler og 1344 tonn/år av nøytral olje. For tiden har soyaolje en pris på ca. 10 $/tonn og tokoferol i anrikede strømmer ca $/tonn (på en 0 % tokoferolbasis, dvs. et % konsentrat er verdt 300 $/tonn). I pengebegrep kan disse tapene derfor tolkes til tap av 1 mill $/år tokoferolverdi og 1,6 mill $/år nøytral olje, totalt ca. 2,6 mill $ tapt per år. Ved å sette verdien av fettsyreproduktstrømmen ()

11 til 700 $/tonn, kan vi beregne en total produktverdi ved å legge sammen verdien av alle produktstrømmene, se tabell 2. Tabell 2 million $/år Verdi av olje 390,79 Verdi av kaldt destillat (FFA) 1,37 Verdi av varmt destillat (Tokoferoler) 8,92 Total produktverdi 401,08 [0039] Dette tilfellet med utgangsverdi på 401,1 mill $/år skal bli anvendt som del av grunnlaget for å illustrere verdien av den foreliggende oppfinnelsen. 1 Eksempel 2 (oppfinnelsen) [0040] I eksempel 2 var fjerningsdelen og kondenseringsstegene under de samme temperaturene og vakuumnivåene som i eksempel 1. Kondenseringssteget med høy temperatur ble derfor operert ved 160 C. Destillering A ble simulert med en kolonne på 6 teoretiske steg, toppsteget (steg 1) er en delvis kondenser som opererer ved 223 C og 3 mbar, foringen kommer i steg 3. Fordampingstemperatur var 260 C. For å hjelpe separasjon av mikronæringsstoff, ble fjerningsdamp på vektprosent av det varme skrubberkondensatet tilsatt under steg 2, dvs. blandet med dampene fra fordamperen. [0041] Destillering B ble simulert med en kolonne på teoretiske steg, toppsteget er kondenseren som opererer ved kokepunktet for topproduktet ved 2,3 mbar, i dette tilfellet 4 C. Kolonnen ble spesifisert til å operere ved et refluksforhold på 0,1 ved vekt, dvs. at reflukskondensatet fra kondenseren er % av topproduktet. Fordampertemperaturen ble satt slik at innholdet av de frie fettsyrene (FFA) i det tokoanrikede produktet var 1 %, i dette eksemplet som resulterte i en fordampingstemperatur på C. I tabell 3 er massebalansen for PFD i figur 2 oppsummert. 2

12 11 Tabell 3 Damp Flyt [kg/t] 41666,7 678,7,0 709,0,9 84, 413,9 Sammensetning [vektprosent] TAG 96, ,0000 0, ,8016 DAG 1, ,0000 1,164 1,8131 MAG 0, ,0002 2,87 18,2632 0,0002 FFA 0, , ,7021 1,0000 0,0000 Tokoferoler 0, , ,744 0,037 Steroler 0, , ,8080 0,3462 Squalen 0, ,0048 1,019 0,0004 Vann 0,000 0,00-98,482 0,146 0,0000 0,0009 Luft - - 0,00 1, Σ 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 1 [0042] Eksempel 2 viser det faktiske fraværet av TAG og svært lavt innhold av DAG i mikronæringsstoffproduktet (strøm 6) og fravær av TAG og DAG fra FFA-produktet (strøm ). Tapet av nøytral olje (TAG+DAG+MAG) er kun 0,0 % av den innkommende matingen, eller 22 kg/t, som er betydelig lavere enn de 170 kg/t i eksempel 1. [0043] Enda mer viktig er det at det faktisk ikke er noe tap av tokoferoler eller andre mikronæringsstoffer til FFA-produktstrømmen, tapet av tokoferoler er mindre enn 0,14 % av tokoferolene i matingsstrømmen, eller ca. 70 gram per time. Betydelig ned fra tapet på 3,8 kg/t tokoferol i utgangspunktet. Mest merkbart er videre at tokoferolkonsentrasjonen i det anrikede produktet nå har nådd 40 %, mye høyere enn det som var oppnåelig i eksempel 1. [0044] Besparelsene i dette eksemplet er derfor 148 kg/t nøytral olje og 3,7 kg/t tokoferol. På en årsbasis er det 1170 tonn spart nøytral olje og 29 tonn spart tokoferol, som sammenlignet med utgangspunktet er en årlig besparelse på 1170 x x = 2,4 millioner USD/år. [004] Den økonomiske verdien av FFA-rikt produkt er inkludert verdien av alle produktstrømmene er vist i tabell 4.

13 12 Tabell 4 million $/år Verdi av olje 392,62 Verdi av kaldt destillat (FFA) 1,39 Verdi av varmt destillat (Tokoferoler) 9, Total produktverdi 403,6 [0046] Resultatene av eksempel 1 og 2 er illustrert ved diagrammer i figur 3 til 6. Figur 3 viser et diagram for tapet av tokoferoler til FFA-produktet som funksjon av temperatur i kondenseringssteget med høy temperatur, figur 4 viser tapet av nøytral olje og figur viser diagram for tokoferolkonsentrasjonen i det mikronæringsstoffanrikede produktet, se over i Detaljert beskrivelse av tegningene.

14 13 P a t e n t k r av 1 1. Fremgangsmåten for avsuring av fett og oljer omfattende de følgende stegene: steg (i) mate en oljet matingsstrøm (1) til en vakuumdampfjerningsdel, fjerne flyktige faser; steg (ii) mate den fjernede flyktige fasen til en kondenseringssone med høy temperatur, oppnå en kondensert fase og en dampfase, sende den kondenserte fasen til en første destillering (A) og sende dampfasen til en kald kondenseringssone; steg (iii) utsette den kondenserte fasen for vakuumdestilleringsoperasjon i destillering (A) og oppnå en flyktig strøm og en kondensert oljet fase; steg (iv) mate dampfasen fra kondenseringssonen med høy temperatur, steg (ii), eventuelt sammen med den flyktige strømmen fra destillering (A) til den kalde kondenseringssonen som fremstiller en strøm av ikkekondenserbare gasser og et kaldt kondensat, og lar strømmen av ikkekondenserbare gasser fortsette til et vakuumsystem (4) og mate det kalde kondensatet til destillering (B); og steg (v) utsette det kalde kondensatet for destillering B som fremstiller en strøm av fettsyrer (), en strøm av mikronæringsstoffer (6) og en strøm av ikkekondenserbare, de ikkekondenserbare blir sendt til vakuumsystem (4) sammenstrømmende med de ikkekondenserbare gassene fra den kalde kondenseringssonen for å danne damp av alle ikkekondenserbare gasser. 2. Fremgangsmåten ifølge krav 1, hvori vakuumdampfjerningsdelen i steg (i) opererer ved et trykk innen området fra 1 til mbar, foretrukket innen et vakuumnivåområde fra 1, til mbar Fremgangsmåten ifølge krav 1 eller 2, hvori den fjernede flyktige fasen fra vakuumdampfjerningsdelen i steg (i) blir kondensert i kondenseringssonen med høy temperatur i steg (ii) ved forhøyet temperatur innen området fra 130 til 2 C, foretrukket innen området fra 140 til 160 C. 4. Fremgangsmåten ifølge et hvilket som helst av de tidligere kravene, hvori steg (ii) også omfatter å skrubbe gassen med kaldt kondensat eller finner sted anvendende indirekte varmeveksler via en overflatekjøler Fremgangsmåten ifølge et hvilket som helst av de tidligere kravene, hvori kondenserte nøytrale oljer fra destillering (A) i steg (iii) blir overført tilbake til vakuumdampfjerningsdelen i steg (i). 6. Fremgangsmåten ifølge et hvilket som helst av de tidligere kravene, hvori den oppnådde flyktige strømmen rik på mikronæringsstoffer og fettsyrer fra destillering (A)

15 14 i steg (iii) blir sendt direkte til destillering (B) i steg (v) via vei (C) uten å passere den kalde kondenseringssonen i steg (iv) Fremgangsmåten ifølge et hvilket som helst av de tidligere kravene, hvori den oppnådde flyktige strømmen rik på mikronæringsstoffer og fettsyrer fra destillering (A) i steg (iii) blir sendt sammen med damper fra kondenseringssonen med høy temperatur i steg (ii) til en kald kondenseringssone i steg (iv) og oppnå et kondensat og en strøm av ikkekondenserbare gasser. 8. Fremgangsmåten ifølge et hvilket som helst av de tidligere kravene, hvori operasjoner, destillering (A) og destillering (B) blir valgt fra en eller flere av fremgangsmåtene i gruppen bestående av short-path-destillering, wiped-filmfordampere, vakuum-flash-operasjoner og motstrøms multisteg destilleringskolonner. 9. Fremgangsmåten ifølge et hvilket som helst av de tidligere kravene, hvori vakuumnivået i destillering (A) og vakuumnivået i destillering (B) blir satt til minst 0,001 mbar, foretrukket innen området fra 1 til mbar, foretrukket innen et område fra 2 til mbar område for å matche vakuumnivået som allerede finnes i toppdelen av den kalde kondenseringssonen.. Fremgangsmåten ifølge et hvilket som helst av de tidligere kravene, hvori steg (i) omfatter å mate en oljet matingsstrøm (1) omfattende flyktige stoffer slik som frie fettsyrer, mikronæringsstoffer og nøytrale oljer slik som blandinger av tri-, di- og mono-acylglyserider, til en vakuumdampfjerningsdel, steg (i) også omfattende fjerning av fettsyrer sammen med andre flyktige stoffer og nøytrale oljer Fremgangsmåten ifølge et hvilket som helst av de tidligere kravene, hvori steg (ii) omfatter å mate de fjernede fettsyrene, mikronæringsstoffene sammen med andre flyktige stoffer og nøytrale oljer til en kondenseringssone med høy temperatur, å kondensere fettsyrer, mikronæringsstoffer sammen med noen flyktige og nøytrale oljer fra dampfase og sende de kondenserte fettsyrene, mikronæringsstoffene sammen med noen flyktige stoffer og nøytrale oljer til destillering (A) i steg (iii), og la damp, flyktige fettsyrer, noen mikronæringsstoffer sammen med andre flyktige stoffer å passere til en kald kondenseringssone i steg (iv). 12. Fremgangsmåten ifølge et hvilket som helst av de tidligere kravene, hvori steg (iii) omfatter å utsette de kondenserte fettsyrene, mikronæringsstoffene sammen med noen flyktige stoffer og nøytrale oljer til en vakuumdestilleringsoperasjon i destillering (A) i steg (iii) for å oppnå en flyktig strøm rik på mikronæringsstoffer og fettsyrer og

16 1 fjerne nøytrale oljer i destillering (A), overføre de kondenserte nøytrale oljene tilbake til vakuumdampfjerningsdelen i steg (i), og overføre den oppnådde strømmen rik på mikronæringsstoffer og fettsyrer til kondenseringssonen med lav temperatur i steg (iv) sammen med damper fra kondenseringssonen med høy temperatur i steg (ii). 13. Fremgangsmåten ifølge et hvilket som helst av de tidligere kravene, hvori steg (iv) omfatter å kondensere flyktige fettsyrer, mikronæringsstoffer sammen med andre flyktige stoffer i en kald kondenseringssone for å oppnå et kondensat og en strøm (4) omfattende damp, ikkekondenserbare gasser sammen med spor av fettsyrer og andre lettere hydrokarbondamper, å la strøm (4) fortsette til vakuumsystem, å overføre kondensatet av flyktige fettsyrer, mikronæringsstoffer sammen med noen flyktige stoffer til en vakuumdestilleringsoperasjon i destillering (B) i steg (vi) Fremgangsmåten ifølge et hvilket som helst av de tidligere kravene, hvori den minst flyktige delen i steg (iii) blir kondensert ved forhøyet temperatur innen området fra 130 til 2 C, foretrukket innen et område fra 140 til 160 C, for å kondensere det meste av nøytral olje fra dampfasen og å gjenvinne et produkt av nøytral oljestrøm (7) fra steg (i). 1. Fremgangsmåten ifølge et hvilket som helst av de tidligere kravene, hvori steg (iii) omfatter isolering av en strøm (D) rik på visse mikronæringsstoffer og visse nøytrale oljer fra destillering (A).

17 16 Vakuumsystem 4 Lavtemperaturbetingelse Høytemperaturbetingelse Fjerningsdel Figur 1

18 17 Vakumsystem 4 Lavtemperaturbetingelse Destillering B Høytemperaturbetingelse Destillering A Fjerningsdel Figur 2

19 Tap av nøytral olje, vektprosent Tap av toko (% av toko i strømmen) NO/EP Tap av toko i FFA-produkt Soyabonneolje Base Oppfinnelse Kondenseringssteg med høy temperatur, oc Figur 3 Tap av nøytral olje Soybonneolje Base Oppfinnelse Kondenseringssteg med høy temperatur, oc Figur 4

20 Total produktverdi, mill $/år Tokoferolkonsentrasjon, vektprosent NO/EP Tokokonsentrasjon Soyabønnelje Base Oppfinnelse Kondenseringssteg med høy temperatur, oc Figur Total Produktverdi 00 tonn/dag anleggskapasitet Base Oppfinnelse Kondenseringssteg med høy temperatur, oc Figur 6