(12) Oversettelse av europeisk patentskrift

Transkript

1 () Oversettelse av europeisk patentskrift () NO/EP 9984 B (9) NO NORGE (5) Int Cl. DH /0 (006.0) Patentstyret () Oversettelse publisert (80) Dato for Den Europeiske Patentmyndighets publisering av det meddelte patentet (86) Europeisk søknadsnr (86) Europeisk innleveringsdag (87) Den europeiske søknadens Publiseringsdato (84) Utpekte stater AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO SE SI SK SM TR (7) Innehaver Kemira Oyj, Porkkalankatu, 0080 Helsinki, Finland (7) Oppfinner Juppo, Ari, Kemira OyjIsolahdentie 4 as 6, 650, Vaasa, Finland Stenbacka, Ulf, Kemira OyjHevosenkengäntie 0, 650, Vaasa, Finland (74) Fullmektig Plougmann & Vingtoft, Postboks 00 Sentrum, 004 OSLO, Norge (54) Benevnelse Prosess for papirproduksjon (56) Anførte publikasjoner WOA0/66600 WOA006/7050 WOA007/0994 WOA009/560 WOA00/4768 USA USA

2 Prosess for papirproduksjon Beskrivelse Oppfinnelsens felt [000] Den nåværende oppfinnelsen er tilknyttet en prosess for produksjon av papir og papp, der en kationisk polymer og en mikropartikkellignende substansnanocellulose brukes som retensjonssystem. Oppfinnelsens bakgrunn [000] På nåværende tidspunkt er bruk av uorganiske mikropartikler i retensjonssystemet for papirproduksjon svært vanlig, spesielt i produksjonen av fint papir, der målet er å forbedre effektiviteten til produksjonsprosessen ytterligere. Fordelene med introduksjonen av mikropartikler inkluderer forbedret retensjon, mer effektiv avvanning, og bedre formasjon. De mest effektive mikropartiklene i bruk er kolloidale silikonbaserte mikropartikler av forskjellige typer, fast eller flytende, og bentonittaktig oppsvulmingsbare materialer som tilhører smektittgruppen av leire. I stedet for, eller i tillegg til, en mikropartikkelsammensetning, er det mulig å bruke som et retensjonshjelpemiddel i retensjonssystemets polymere, som kan være anioniske eller kationiske, og som kjennetegnes av høy molekylærvekt. Problemet forbundet med disse sammensetningene er vanligvis for høy flokkulering, som forringer papirets optiske egenskaper. [000] Bentonitt har blitt brukt som en retensjonshjelp i papirproduksjon sammen med en kationisk polymer i patent US I prosessen i henhold til denne patenten, ble en kationisk polymer, fortrinnsvis polyetylenimin, et polyaminepiklorhydrinprodukt, en polymer av diallyldimetylammoniumklodir, eller en polymer av akryliske monomerer, tilsatt til en vann og celluloseholdig suspensjon før siste beskjæringsfase, og bentonitt tilsatt etter denne beskjæringsfasen. Forbedret retensjon, avvanning, tørking og nettdanningsegenskaper ble dermed oppnådd. I mikropartikkelsystemet, i henhold til denne prosessen, brukes bentonitt, som er tilgjengelig under merkenavnet HYDROCOL. [0004] Bruken av silikatmikropartikler sammen med en kationisk polymer i et retensjonssystem er beskrevet i patent US Den herskende kationen i det syntetiske, amorfe metallsilikatet var Mg, og polymeren var fortrinnsvis et ternært eller kvartært aminderivat av polyakrylamid, vektforholdet mellom dem er 0.0: og 0:. Ved bruk av denne metoden ble retensjon, avvanning og formasjon forbedret ved bruk av mindre mengder retensjonshjelpemidler enn tidligere, og dermed ble kostnadene tilsvarende lavere. [0005] WO 0/40577 A beskriver en metode for produksjonen av papir eller papp, der retensjonshjelpemidlene legges til råmaterialet. Forbedret retensjon og mer effektiv avvanning oppnås ved å tilsette en kationisk polymerløsning og en

3 mikropartikkelblanding i suspensjonsform som består av oppsvulmingsbar leire i smektittgruppen, som f.eks. bentonitt, og et kolloidalt syntetisk metallsilikat der det herskende kationet er magnesium, til råmaterialet. [0006] De mest brukte mikropartiklene er uorganiske materialer, spesielt forskjellige mineraler. Slike mineraler øker askeinnholdet i det produserte papiret. [0007] US beskriver en prosess for produksjon av mikrofibrillert cellulose (MFC) ved å sende en flytende suspensjon med cellulose gjennom et høytrykkhomogeniseringsapparat som har en åpning med liten diameter der suspensjonen utsettes for et trykkfall på minst 000 psig (0670 kpa) og en beskjæring i høy hastighet etterfulgt av et bremsestøt i høy hastighet. Deretter gjentas gjennomføringen av den aktuelle suspensjonen gjennom åpningen, til cellulosesuspensjonen blir helt stabil. Det produserte MF har en vannretensjonsverdi på over 80 %. MFC kan brukes med papirprodukter og ikkevevde ark for å forbedre styrken deres. MFC som er produsert med denne typen prosess har vanligvis en bredde på rundt 500 nm, mens lengden er mye lengre. [0008] US beskriver en papirstruktur som har både høy opasitet og forbedret strekkstyrke på grunn av innlemmelsen av ekspanderte cellulosefibre og en opasifiserende mineralpigment, som f.eks. titandioksid. Den ekspanderte cellulosefiberen kan være mikrofibrillert cellulose som beskrevet i patenten over. De ekspanderte cellulosefibrene tilsettes i en mengde fra 5 %, fortrinnsvis fra 5 0 % basert på den tørre vekten til den opasifisererte papirstrukturen. [0009] WO 007/0994 A beskriver en forbedret metode for å produsere mikrofibrillert cellulose. Den beskrevne metoden er ment å løse problemer tilknyttet tetting av høyttrykkshomogeniseringsapparat og høyt strømforbruk. I henhold til dette dokumentet produseres mikrofibrillert cellulose ved å raffinere en hemicellulose som inneholder tremasse, fortrinnsvis sulfittmasse, og tremassen behandles med et trenedbrytende enzym etterfulgt av homogenisering av tremassen. Enzymet er en cellulase, fortrinnsvis en cellulase av endoglukanasetype som fortrinnsvis er en monokomponentendoglukanase. Tremassen kan raffineres før eller etter enzymbehandlingen eller både før og etter enzymbehandlingen. Den oppnådde mikrofibrillerte cellulosen kan brukes i treprodukter, kosmetiske produkter, legemidler, papirprodukter, komposittmaterialer, belegg eller i reologimodifikatorer (f.eks. boremudd). [000] Nok en annen type mikrofibrillert cellulose er beskrevet av Wågberg Lars et al., Langmuir 008, Vol. 4, 008, side Denne mikrofibrillerte cellulosen ble laget ved høyttrykks homogenisering av karboksymetylerte cellulosefibre. Fibrene var sulfittremassefibre som løser opp bløtt tre. Den produserte MFC har vanligvis en bredde på rundt 55 nm og en lengde som kan være mer enn μm. [00] Andre kjemiske forbehandlingsmetoder er også kjente, som en oksideringsforbehandling av tremassefibre beskrevet av Saito et al. in Biomacromolecules, Vol. 8, No. 8, 007, side Tremassefibrene oksideres med et,,6,6tetrametylpiperidinoksyl radikalt (TEMPO)mediert system etterfulgt av mekanisk behandling. Denne oksideringsforbehandlingen konverterer primære hydroksylgrupper med celluloser til karboksylatgrupper. De

4 produserte nanofibrene har vanligvis en bredde på rundt 4 nm og en lengde som kan være mer enn μm. [00] WO 00/4768 A beskriver en metode for å produsere derivert mikrofibrillær polysakkarid, inkludert, men ikke begrenset til cellulose, derivert av steriske og/eller elektrostatiske krefter, der de elektrostatiske kreftene leveres ved anionisk lading eller ved en kombinasjon av både anionisk og kationisk lading, ved stabilisering og/eller mikrofibrillering av et polysakkaridstartmateriale. [00] WO 0/66600 A er tilknyttet en metode for å produsere en derivert mikrofibrillær cellulose for å inkludere en substituent som gir kationisk lading, som kan inkludere derivering av en mikrofibrillær cellulose for å oppnå en derivert mikrofibrillær cellulose, mikrofibtrillering av en derivert ikkemikrofibrillær cellulose for å produsere en derivert mikrofibrillær cellulose eller mikrofibrillering og derivering av en ikkemikrofibrillær cellulose, hovedsakelig samtidig. [004] Ett av formålene med den nåværende oppfinnelsen er en organisk substans som oppfører seg som et mikropartikkel, som fører til forbedret retensjon sammenlignet med mineralmikropartikler og som lages av fornybart materiale. Oppsummering av oppfinnelsen [005] I henhold til den nåværende oppfinnelse har man oppdaget at nanocellulose kan brukes som en mikropartikkelaktig substans i et retensjonssystem sammen med en vannløselig kationisk polymer for å forbedre den totale retensjonen og fyllerretensjonen i løpet av produksjonen av papir eller papp. I tillegg ble det oppdaget at bortsett fra å forbedre retensjonen, forbedret også nanocellulose dreneringen av papirproduksjonsråmaterialet i produksjonen av papp eller papir. [006] I henhold til våre observasjoner, når nanocellulose brukes sammen med kationisk polyakrylamid, fungerer den som en effektiv mikropartikkelaktig substans i retensjonssystemet. Sammenlignet med dette er ikke et retensjonssystem som består av kationisk polyakrylamid og en uorganisk mikropartikkelbentonitt like effektivt. Detaljert beskrivelse av oppfinnelsen [007] Dermed, i henhold til et første aspekt av den nåværende oppfinnelsen, angis en prosess for papp eller papirproduksjon som består av: tilsetting av et retensjonssystem til en råmaterialestrøm som kommer inn i en papirmaskins hovedenhet, dirigering av råmaterialet til en ledning, avvanning av råmaterialet på ledningen for å danne et papirnett, og

5 tørking av papirnettet, der retensjonssystemet består av en vannløselig kationisk polymer, og nanocellulose legges til i en mengde på mindre enn % som aktiv substans basert på vekten av råmaterialet i tørr, fast form. [008] I henhold til den aktuelle oppfinnelsen tilsettes komponentene i retensjonssystemet sekvensielt. [009] Videre består den sekvensielle tilsetting av å tilsette vannløselig, kationisk polymer for å danne fnokker, etterfulgt av å eksponere råmaterialet for beskjæringskrefter for å bryte opp fnokkene, og deretter tilsette nanocellulose. [000] Nanocellulose tilsettes fortrinnsvis i en mengde på mellom 0,0 og 0,8 %, fortrinnsvis mellom 0,05 og 0,07 %, mer fortrinnsvis mellom 0, og 0,5 % som aktiv substans basert på vekt av tørt, fast stoff. [00] Nanocellulosen kan tilsettes i form av en vannholdig suspensjon eller gele som består av minst 5 %, fortrinnsvis 0, til 4 % mer fortrinnsvis fra 0, til % basert på vekten av fast stoff. [00] Uttrykket nanocellulose som det benyttes i denne spesifikasjonen inkluderer mikrofibrillert/mikrofibrillær cellulose og nanofibrillert/nanofibrillær cellulose av typene som er beskrevet f.eks. i utgivelsene som diskuteres over. Den grunnleggende ideen bak utviklingen av nanocellulose var å ganske enkelt delaminere celleveggen og frigjøre mikrofibrilene, som utgjør hovedbyggeblokken i trefibrene. Nanocellulosene er geletypematerialer selv i svært lave konsentrasjoner. Bredden og lengden på nanocellulosefibrene varierer avhengig av den spesifikke produksjonsprosessen. En typisk bredde på nanocellulosen er fra rundt til rundt 00 nm, fortrinnsvis fra rundt 0 til rundt 0 nm, og en vanlig lengde er fra rundt 00 nm til rundt μm, fortrinnsvis fra rundt 00 til 000 nm. [00] Nanocellulosen kan produseres av cellulosetremasse eller forhydrolysert cellulosetremasse inkludert sulfittremasse og sulfattremasse med flere beskjæringer som beskrevet i US , eller ved enzymatisk hydrolyse kombinert med mekanisk beskjæring som beskrevet i WO 007/0994, eller ved å kjemisk forhåndsbehandle/modifisere cellulosetremassen og deretter eksponere denne for mekanisk beskjæring som beskrevet av Wågberg Lars et al., Langmuir 008, Vol. 4, side , og Saito et al., Biomacromolecules, Vol. 8, No. 8, 007, side [004] Som forklart over er det forskjellige typer nanocellulose, avhengig av produksjonsprosessen. En foretrukket nanocellulosen er av typen som produseres av cellulosetremasse med ezymatisk behandling etterfulgt at homogenisering i et høytrykkshomogeniseringsapparat. Enzymet i den enzymatiske behandlingen består fortrinnsvis av en cellulase, som endoglukanase. Høytrykkshomogeniseringsapparatet består fortrinnsvis av zformede kamre og tremassen passerer flere ganger, fortrinnsvis minst tre ganger, gjennom kamrene. [005] En annen foretrukket nanocellulose er av typen som produseres av

6 cellulosetremasse med kjemisk behandling etterfulgt av homogenisering i et høytrykksfluidiserings/homogeniseringsapparat. Forskjellige kjemiske modifikasjoner er kjent i feltet. En foretrukket kjemisk forbehandling består av karboksymetylasjon av cellulosefibrene. Tremassen kan være sulfitttremasse eller sulfattremasse. Oppløsningstremasser, som sulfittoppløsningstremasse, som har et lavt innhold av hemicellulose, kan brukes. Høytrykkshomogeniseringsapparatet består fortrinnsvis av zformede kamre og tremassen passerer minst én gang gjennom kamrene. [006] Egnede tremasser som kan brukes for produksjon av nanocellulose inkluderer alle typer kjemiske trebaserte tremasser, som bleket, halvbleket og ubleket sulfitt, sulfat og sodatremasser. Oppløsende tremasser som har et lavt innhold av hemicelluloser, fortrinnsvis under 5 % kan brukes. [007] Komponentene i retensjonssystemet kan tilsettes samtidig eller sekvensielt. [008] Tiden mellom tilsettingen av vannløselig kationisk polymer og nanopolymer er fortrinnsvis maksimum 60 sekunder, mer fortrinnsvis mellom 0,5 og 0 sekunder. [009] Den kationiske polymeren som brukes i oppfinnelsen kan produseres fordelaktig ved kopolymerisering akrylamid med en kationisk monomer eller metakrylamid med en kationisk monomer. Molekylærvekten av den kationiske polymeren er fortrinnsvis minst og den tilsettes råmaterialet fortrinnsvis i en mengde på minst 0,0 % spesielt fortrinnsvis 0,00,05 som en aktiv substans basert på vekten av tørt, fast stoff av råmaterialet. [000] Den kationiske polymeren som brukes i oppfinnelsen kan være hvilken som helst kopolymer av akrylamid og/eller metakrylamid, laget ved å bruke minst én av komonomerene som kationisk lader eller kationisk ladbar monomer. Slike monomere inkluderer metakryloyloksyetyltrimetyl ammoniumklorid, akryloyloksyetyltrimetyl ammoniumklorid, (metakrylamido)propyltrimetyl ammoniumklorid, (ackryloylamido)propyltrimetyl ammoniumklorid, diallyldimetyl ammoniumklorid, dimetylaminoetyl akrylat, dimetylaminoetyl metakrylat, dimetylaminopropylakrylamid, dimetylaminopropylmetakrylamid, eller en tilsvarende monomer. Polymeren kan også inneholde andre monomere enn akrylamid, metakrylamid eller en kationisk eller kationiserbar monomer. [00] Den kationiske polymeren kan også være en polymer som har blitt behandlet etterpå for å gjengi den som kationisk, for eksempel en polymer som er laget av polyakrylamid eller polymetakrylamid ved å bruke Hofmann eller Mannichreaksjoner. [00] Den kationiske polymeren kan lages ved bruk av tradisjonelle radikalinitiering polymeriseringsmetoder, og som produkt kan det være enten tørrpulver eller en emulsjon av en polymerløsning i et organisk medium. [00] Før klargjøres en løsning på fortrinnsvis 0,050,5 %, spesielt fortrinnsvis en 0,0, % løsning, av polymeren, denne løsningen kan uttynnes ytterligere før matingspunktet for å sikre god blanding.

7 [004] Metoden i henhold til oppfinnelsen ble oppdaget å være robust i forhold til flere testarrangementer, tremasser og fyllere. Varematerialet og det opprinnelige tremasse kan, for eksempel, består av en tradisjonell kjemisk tremasse (cellulose), kjemimekanisk tremasse eller mekanisk tremasse eller andre tradisjonelle råmaterialer som brukes i papirproduksjon, som resirkulert fiber. Fylleren, som kan for eksempel være malt eller felt kalsiumkarbonat, kaolin, kalsinert kaolin, talkum, titandioksid, gips, syntetisk uorganisk eller organisk fyller, fortrinnsvis, men kalsiumkarbonat innlemmes imidlertid i tremassen ved bruk av en tradisjonell metode før tilsetting av den kationiske polymeren. I tillegg kan tilsetningsstoffer som vanligvis brukes i papirproduksjon introduseres i råmaterialet. Prosessen i henhold til oppfinnelsen kan brukes i alle tradisjonelle papir eller papproduksjonsapparat. I et aspekt nummer er den aktuelle oppfinnelsen tilknyttet bruken av nanocellulose som et materiale som oppfører seg som et mikropartikkel for å forbedre retensjonen av papirproduksjonsråmaterialer i løpet av produksjonen av papir eller papp, der nanocellulose brukes i en mengde på mindre enn % som aktiv substans basert på vekten av tørt, fast stoff i papirproduksjonråmaterialet. Samtidig vil også dreneringen av papirproduksjonsråmaterialet i papir eller papproduksjonen vil forbedret. [005] Nanocellulose tilsettes fortrinnsvis i en mengde på mellom 0,0 og 0,8 %, fortrinnsvis mellom 0,05 og 0,07 %, mer fortrinnsvis mellom 0, og 0,5 % som aktiv substans basert på vekt av tørt, fast stoff. [006] Nanocellulosen brukes fortrinnsvis sammen med et retensjonshjelpemiddel som består av en vannløselig, kationisk polymer, som definert over. [007] Det foretrekkes å bruke nanocellulosen sekvensielt med den kationiske polymeren, fortrinnsvis på en slik måte at nanocellulosen tilsettes etter den kationiske polymeren. Det er imidlertid også mulig å bruke nanocellulosen og den kationiske polymeren samtidig. [008] Ved bruk av nanocellulosemikropartikkel i henhold til den aktuelle oppfinnelsen oppnår man en overraskende god retensjon. Når den nanocellulosemikropartikkelaktige, organiske substansen til den aktuelle oppfinnelsen brukes som retensjonshjelpemiddel, kan aksen (fylleren) være fra 5 opp til 5 prosent enheter høyere enn sammenlignet med bentonitt ved samme snivåer. God fyllerretensjon er spesielt viktig fordi fylleren utgjør hoveddelen av varefraksjonen som er vanskelig å beholde på ledningen. [009] Med prosessen for den nåværende oppfinnelsen kan retensjonen forbedres ytterligere sammenlignet med tidligere kjente prosesser og, samtidig, hvis det er ønskelig, kan mengden nødvendig retensjonshjepemiddel reduseres, og også den totale askebelastningen kan senkes sammenlignes med tidligere kjente prosesser som bruker mineraler. [0040] Oppfinnelsen og den foretrukne legemliggjørelser er beskrevet under med hjelp av forskjellige eksempler, formålet med eksemplene er imidlertid ikke å begrense oppfinnelsens omfang. I denne spesifikasjonen referer prosentandelen til prosentandelen av vekt, hvis ikke annet er spesifisert.

8 Eksempler Eksempel [004] Retensjonstester ble utført ved bruk av et DDJ (dynamisk dreneringsapparat). Den brukte råmaterialet ble tatt fra en maskin for fint papir. Vareprøven ble tatt fra maskinens bringe. Fylleren ble tilsatt råmaterialet og innholdet i fylleren i råmaterialet var 45 % av det tørre og faste innholdet i råmaterialet. Fylleren var felt kalsiumkarbonat. For testene ble råmaterialet uttynnet med hvitt vann til en konsistens på 8,0 g/l. Stivelse ble tilsatt råmaterialet for retensjonstesten ble startet. Følgende, trinnvise prosedyre ble brukt i testene:.. Ved 0 sekunder, når blandingshastigheten var 500 opm, ble vareprøven tømt ned i en beholder... Polymer ble dosert inn i råmaterialet ved 5 s... Ved 0 sekunder ble mikropartikkelet eller den mikropartikkelaktige substansen dosert inn i råmaterialet Ved 45 sekunder ble en filtratprøve ble tatt. [004] Ledningen som ble brukt var en 00nett DDJledning 5P. Polymeren var en Kemira kationisk polyakrylamid (PAM), som er en kopolymer av akrylamid og akryloyloksyetyltrimetyl ammoniumklorid og har en lading på rundt meq/g og en molekylærvekt på ca. 7 Mg/mol. Bentonittmikropartikkelet som ble brukt var Altonit SF fra Kemira. Den andre komponenten som fungerer som et mikropartikkel var en nanocellulose som er produsert med høytrykkshomogenisering av karboksymetylert cellulosefibre i et homogeniseringsapparat. Nanocellulosen ble uttynnet fra % til 0,5 % i samme homogeniseringsapparat. Doseringene er indikert som mengden av materialer som doseres som aktiv substans i henhold til vekten av tørt, fast innhold i råmaterialet, enheten er g/tonn. Retensjonsresultatene vises i tabell og. Tabell : Første passeringsretensjon (%) med DDJ. Uten mikropartikk el Bentonitt Bentonitt Bentonitt Nanocel. Nanocel. Nanocel. 0test 6,0 6,0 6,0 6,0 6,0 6,0 6,0 PAM PAM 70, 7, 74,4 78, 7, 80, 8, 7, 74,0 77, 8, 76,7 84, 88,4 Tabell : Første passerings askeretensjon (%) målt med DDJ.

9 uten mikropartikk el Bentonitt Bentonitt Bentonitt Nanocel. Nanocel. Nanocel. 0test,4,4,4,4,4,4,4 PAMdoserin g PAMdoserin g,,4 40,5 48, 7, 5,9 59,,9 8,4 45,5 55,8 4,8 6,6 7,4 PAM = 00 g/tonn PAM = 600 g/tonn Bentonitt = 500 g/tonn Bentonitt = 500 g/tonn Bentonitt = 000 g/tonn Nanocel. = 500 g/tonn Nanocel. = 500 g/tonn Nanocel. = 000 g/tonn [004] Med alle PAMer kan det observeres at det nanocellulosemikropartikkelaktige materialet fungerer bedre enn bentonitt med samme er. [0044] Dette eksempelet viser klart at retensjonsresultatene med nanocellulose som fungerer som et mikropartikkel er vesentlig bedre enn når bentonitt brukes. Eksempel [0045] Dreneringstester ble utført ved bruk av et dynamisk filtreringssystemapparat (DFS0). Den brukte råmaterialet ble tatt fra en maskin for fint papir. Vareprøven ble tatt fra maskinens bringe. Fylleren ble tilsatt råmaterialet og innholdet i fylleren i råmaterialet var 45 % av det tørre og faste innholdet i råmaterialet. Fylleren var felt kalsiumkarbonat. For testene ble råmaterialet uttynnet med hvitt vann til en konsistens på 8,0 g/l. Stivelse ble tilsatt råmaterialet for dreneringstesten ble startet. Følgende, trinnvise prosedyre ble brukt i testene:.. Ved 0 sekunder, når blandingshastigheten var 800 opm, ble vareprøven tømt ned i en beholder... Polymer ble dosert inn i råmaterialet ved 5 s... Mikropartikkelet eller den mikropartikkelaktige sunstansen ble dosert inn i råmaterialet ved 0 s Ved 45 sekunder startes avvanningen og målingen skjer ved 60 s.

10 [0046] Ledningen som ble brukt var en 60nett DFSledning. Polymeren var en Kemira kationisk polyakrylamid (PAM), som er en kopolymer av akrylamid og akryloyloksyetyltrimetyl ammoniumklorid og har en lading på rundt meq/g og en molekylærvekt på ca. 7 Mg/mol. Bentonittmikropartikkelet som ble brukt var Altonit SF fra Kemira. Den andre komponenten som fungerte som mikropartikkel var den samme nanocellulosen som i eksempel. Doseringene er indikert som mengden av materialer som doseres som aktiv substans i henhold til vekten av tørt, fast innhold i råmaterialet, enheten er g/tonn. Dreneringsresultatene vises i tabell. Tabell : Avanningstid (i sekunder) for 700 ml filtrat målt med DFS0. Bentonitt Bentonitt Bentonitt Nanocel. Nanocel. 0test 47,5 47,5 47,5 47,5 47,5 47,5 Polymer 4,5 5,9 4,8 40,5 5, 5,5 PAM = 600 g/tonn Bentonitt = 500 g/tonn Bentonitt = 000 g/tonn Bentonitt = 000 g/tonne Nanocel. = 500 g/tonn Nanocel. = 500 g/tonn Nanocel. = 000 g/tonn Nanocel. [0047] Det kan observeres at nanocellulosen som fungerer som et mikropartikkelmateriale gir raskere avvanning enn bentonitt. Dette eksempelet viser klart at avvanningsresultatene med nanocellulose som mikropartikkelaktig materiale er vesentlig bedre enn når bentonitt brukes. Eksempel [0048] Retensjon ble også målt ved bruk av en retensjonsprosessanalysator (RPA) RPA ser ut som DDJ, men måler også fnokker og fnokkstabilitet i filtratet med turbiditetsmålinger. [0049] Den brukte råmaterialet ble tatt fra en maskin for fint papir. Vareprøven ble tatt fra maskinens bringe. Fylleren ble tilsatt råmaterialet og innholdet i fylleren i råmaterialet var 45 % av det tørre og faste innholdet i råmaterialet. Fylleren var felt kalsiumkarbonat. For testene ble råmaterialet uttynnet med hvitt vann til en konsistens på 8,0 g/l. Stivelse ble tilsatt råmaterialet for dreneringstesten ble startet. Følgende, trinnvise prosedyre ble brukt i testene:.. Vareprøven ble tømt ned i en beholder med blandingshastighet på 000 opm, filtratet ble sendt gjennom en ledning, deretter ble turbiditeten målt. Etter dette ble filtratet tilbakeført til beholderen (sirkulering)... Polymer ble dosert inn i råmaterialet ved 50 s.

11 .. Mikropartikkelet eller den mikropartikkelaktige sunstansen ble dosert inn i råmaterialet ved 65 s Stabiliteten til fnokkeneble målt frem til 0 s. [0050] Ledningen som ble brukt var en 00nett DDJledning 5P. Polymeren var en Kemira kationisk polyakrylamid (PAM), som er en kopolymer av akrylamid og akryloyloksyetyltrimetyl ammoniumklorid og har en lading på rundt meq/g og en molekylærvekt på ca. 7 Mg/mol. Bentonittmikropartikkelet som ble brukt var Altonit SF fra Kemira. Den andre komponenten som fungerte som mikropartikkel var den samme nanocellulosen som i eksempel. Doseringene er indikert som mengden av materialer som doseres som aktiv substans i henhold til vekten av tørt, fast innhold i råmaterialet, enheten er g/tonn. Retensjonsresultatene vises i tabell 4. Tabell 4 Relativ retensjonsverdi (%) ved RPA Bentonitt Bentonitt Bentonitt Nanocel. Nanocel. 0test 0,96 0,96 0,96 0,96 0,96 0,96 Polymer 6,8 74, 90,4 70,6 78,6 87, Polymer = 600 g/tonn Bentonitt = 500 g/tonn Bentonitt = 000 g/tonn Bentonitt = 000 g/tonne Nanocel. = 500 g/tonn Nanocel. = 500 g/tonn Nanocel. = 000 g/tonn Nanocel. [005] Det kan observeres at nanocellulosen som fungerer som et mikropartikkelmateriale gir like god relativ retensjonsverdi som bentonitt. Dette betyr at samme type fnokker dannes med nanocellulose som med bentonitt. Krav. En prosess for produksjonen av papp eller papir som består av: tilsetting av et retensjonssystem til en råmaterialestrøm som kommer inn i en papirmaskins hovedenhet, dirigering av råmaterialet til en ledning, avvanning av råmaterialet på ledningen for å danne et papirnett, og tørke papirnettet, der retensjonssystemet består av en vannløselig kationisk polymer, og

12 nanocellulose fungerer som en mikropartikkel, der nanocellulose tilsettes i en mengde på mindre enn % som aktiv substans basert på vekten av tørt, fast materiale, der komponentene i retensjonssystemet tilsettes sekvensielt der den sekvensielle tilsettingen innebærer tilsetting av den vannløselige kationiske polymeren for å danne fnokker, etterfulgt av å eksponere prøven for beskjæringskrafter for å bryte opp fnokkene og deretter tilsette nanocellulose.. Prosessen i krav, der nanocellulose legges til i en mengde på mellom 0,0 og 0,8 %, fortrinnsvis mellom 0,05 og 0,07 %, mer fortrinnsvis mellom 0, og 0,5 % som aktiv substans basert på vekt av tørt, fast stoff.. Prosessen i krav eller der nanocellulosen tilsettes i form av en vannholdig suspensjon eller gele som består av minst 5 %, fortrinnsvis 0, til 4 % mer fortrinnsvis fra 0, til % basert på vekten av fast stoff. 4. Prosessen for hvilket som helst av de foregående kravene, der nanocellulosen produseres av cellulosetremasse via enzymatisk behandling etterfulgt av homogenisering i et høytrykkshomogeniseringsapparat, der enzymet i den enzymatiske behandlingen fortrinnsvis består av en cellulase, som f.eks. endoglukanase. 5. Prosessen for hvilket som helst av kravene til der nanocellulosen produseres fra cellulosetremasse via kjemisk forbehandling etterfulgt av homogenisering i et høytrykksfluidiseringsapparat, der den kjemiske forbehandlingen fortrinnsvis innebærer karboksymetylering av fibrene. 6. Prosessen for hvilket som helst av de foregående kravene, der tiden mellom tilsetningen av den vannløselige kationiske polymeren og nanocellulosen er maksimum 60 sekunder, fortrinnsvis mellom 0,5 og 0 sekunder. 7. Prosessen til hvilket som helst av de foregående kravene der den kationiske polymeren består av en kopolymer av akrylamid eller metakrylamid og en kationisk monomer. 8. Prosessen av hvilket som helst av de foregående kravene, der molekylærvekten av den kationiske polymeren er minst Prosessen for hvilket som helst av de foregående kravene, der den kationiske polymeren tilsettes i en mengde på minst 0,0 %, fortrinnsvis mellom 0,0 og 0,05 % som aktiv substans basert på vekten av prøvens tørre, faste materiale. 0. Prosessen av hvilket som helst av de foregående kravene, der råmaterialet inneholder kjemisk tremasse, kjemimekanisk tremasse, mekanisk tremasse eller resirkulert fiber eller forskjellige kombinasjonen av disse.. Prosessen for hvilket som helst av de foregående kravene, der råmaterialet også består av en fyller, som malt eller felt kalsiumkarbonat, kaolin, kalsinert kaolin, talkum, titandioksid, gips elleren syntetisk uorganisk eller organisk fyller, og tilsetningsstoffer som vanligvis bruker i papirproduksjon.